TWI821183B - 抗腐蝕組件及製造方法 - Google Patents

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TWI821183B
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馬修 辛普森
拉米許 迪瓦卡
艾倫 法勒
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美商闊斯泰股份有限公司
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/56—Using constraining layers before or during sintering
    • C04B2237/567—Using constraining layers before or during sintering made of metal
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/68—Forming laminates or joining articles wherein at least one substrate contains at least two different parts of macro-size, e.g. one ceramic substrate layer containing an embedded conductor or electrode
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles
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    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/708—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the interlayers
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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract

一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與該陶瓷絕緣基體結合之白色抗腐蝕無孔外層，該白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少50 µm，孔隙率為至多1%且具有包含按該抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物；及如在該白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少90之L*值。亦揭示製造方法。

Description

抗腐蝕組件及製造方法
發明領域 本發明一般係關於用於設備，諸如半導體之加工的抗腐蝕組件，且關於製造此類抗腐蝕組件之方法。
發明背景 半導體之加工常常會涉及與強電場及磁場相關之腐蝕性氣體，諸如鹵素。腐蝕性環境與強電/磁場之此組合產生對抗腐蝕絕緣體之需求。針對此類應用的最具抗腐蝕性之絕緣材料一般公認為稀土化合物，諸如三氧化二釔(yttrium oxide) (亦稱為「氧化釔(yttria)」)。不利的是，稀土化合物往往較為昂貴且在機械上較弱。因此行業往往會在不太昂貴的絕緣體，如三氧化二鋁上使用稀土化合物之塗層。
已將若干種不同塗佈方法用於絕緣體。已使用物理氣相沈積(PVD)塗層。此等塗層之缺陷在於塗覆超過10 μm之厚度的成本較高。歸因於沈積態塗層(as-deposited coating)中的內部應力，厚的緻密層往往會發生剝落。已知所製造的耐應變厚PVD塗層會在微晶之間含有裂隙，產生顆粒脫落之可能性。已使用化學氣相沈積(CVD)來進行塗層塗覆，但其具有類似缺陷。高速沈積往往會在晶粒之間產生裂隙。藉由CVD得到之較緻密塗層的特徵在於晶粒尺寸往往較小，通常低於100 nm。已使用霧劑沈積，且其亦存在成本限制問題且無法製造出不會剝落之厚塗層。熱電漿噴射為半導體設備行業中使用最廣泛之塗佈技術，但其無法產生孔隙率低於1%之稀土塗層，且因此易於使顆粒脫落。此外，電漿噴射塗層通常含有高密度微裂縫(通常超過100/mm2 )，且此連同孔隙率會導致顆粒脫落。
在半導體行業中，通常會在感應線圈與用於蝕刻之感應電漿之間插入陶瓷蓋。出於上文概述之原因，晶圓夾盤周圍之絕緣環及蝕刻及沈積設備中之其他腔室部分需要抗腐蝕且穩定。
半導體設備行業中之另一需求係針對高溫抗腐蝕晶圓加熱器。此等需求會由本發明之抗腐蝕組件及總成解決。
發明概要 此等及其他需求會由本發明之各個態樣、實施例及組態解決。
本發明之實施例包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔層，該抗腐蝕無孔層具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物；且抗腐蝕無孔層之特徵在於實質上不含微裂縫及裂隙之微觀結構，且平均晶粒尺寸為至少約100 nm且至多約100 µm。
根據段落[0008]之抗腐蝕組件，其中陶瓷絕緣基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0008]或[0009]之抗腐蝕組件，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
根據段落[0008]至[0010]中任一者之抗腐蝕組件，其中抗腐蝕無孔層黏著至陶瓷絕緣基體，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多1%；黏著強度為至少20 MPa；且厚度為至少50 µm。
根據段落[0008]至[0011]中任一者之抗腐蝕組件，其中抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；且厚度為至少100 µm；且平均晶粒尺寸為至少約300 nm且至多約30 µm。
根據段落[0008]至[0012]中任一者之抗腐蝕組件，其中陶瓷絕緣基體為三氧化二鋁且稀土化合物為三價稀土氧化物。
根據段落[0008]至[0013]中任一者之抗腐蝕組件，其中陶瓷絕緣基體為氮化鋁且抗腐蝕無孔層為稀土矽酸鹽。
根據段落[0008]至[0014]中任一者之抗腐蝕組件，其中抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋且損耗角正切低於1 × 10-4 。
根據段落[0008]至[0015]中任一者之抗腐蝕組件，其進一步包含至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間。
根據段落[0008]至[0016]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料，該至少一個插入層進一步包含燒結助劑，其添加到至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料中。
根據段落[0008]至[0017]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )，且燒結助劑以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
根據段落[0008]至[0018]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層包含導電材料。
根據段落[0008]至[0019]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層進一步包含絕緣材料。
根據段落[0008]至[0020]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層黏著至抗腐蝕無孔層及陶瓷絕緣基體兩者，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多1%；黏著強度為至少20 MPa；且厚度為至少50 µm。
本發明之實施例亦包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之生坯層合物，該生坯層合物包含：第一層可燒結生坯材料，其選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物；第二層可燒結生坯材料，其選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合；且其中在熱處理生坯層合物後，第二層之孔隙率為至多1%且平均晶粒尺寸為至少約100 nm且至多約100 µm。
根據段落[0022]之生坯層合物，其中在熱處理生坯層合物後，第二層之孔隙率為至多0.5%且平均晶粒尺寸為至少約300 nm且至多約30 µm。
根據段落[0022]或[0023]之生坯層合物，其進一步包含處於第一層與第二層之間的至少一個插入層，其中該至少一個插入層包含選自由以下組成之群的可燒結生坯材料：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0022]至[0024]中任一者之生坯層合物，其中熱處理係選自由熱壓及熱均壓組成之群。
本發明之實施例亦包括一種經組配用於製造半導體晶片之總成，該總成包含：反應器；及包括以下之抗腐蝕組件：陶瓷絕緣基體；及與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔層，該抗腐蝕無孔層具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物，且特徵在於實質上不含微裂縫及裂隙之微觀結構，且：厚度為至少50 µm；孔隙率為至多1%；且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm。
根據段落[0026]之總成，其中該陶瓷絕緣基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0026]或[0027]之總成，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
根據段落[0026]至[0028]中任一者之總成，其中抗腐蝕無孔層黏著至陶瓷絕緣基體且黏著強度為至少20 MPa。
根據段落[0026]至[0029]中任一者之總成，其中抗腐蝕無孔層：厚度為至少100 µm；孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；且平均晶粒尺寸為至少約300 nm且至多約30 µm。
根據段落[0026]至[0030]中任一者之總成，其進一步包含至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間。
根據段落[0026]至[0031]中任一者之總成，其中至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料，該至少一個插入層進一步包含燒結助劑，其添加於至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料中。
根據段落[0026]至[0032]中任一者之總成，其中至少一個插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )，且燒結助劑以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
根據段落[0026]至[0033]中任一者之總成，其中至少一個插入層包含導電材料。
根據段落[0026]至[0034]中任一者之總成，其中至少一個插入層進一步包含絕緣材料。
根據段落[0026]至[0035]中任一者之總成，其中至少一個插入層係選自由以下組成之群：三氧化二鐿(Yb2 O3 )、鉬(Mo)、鎢(W)、二矽化鉬(MoSi2 )、碳化鎢(WC)、二矽化鎢(WSi2 )及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0026]至[0036]中任一者之總成，其中反應器為經組配用於電漿蝕刻之電漿蝕刻反應器，且抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋；且其中蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 。
根據段落[0026]至[0037]中任一者之總成，其中反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。
根據段落[0026]至[0038]中任一者之總成，其中反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為簇射頭。
根據段落[0026]至[0039]中任一者之總成，其中基體進一步包括包埋於其中之至少一個插入導電層，導電層之薄層電阻率為至多10百萬歐姆-公分且相對於陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K。
本發明之實施例亦包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔層，該抗腐蝕無孔層具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物；且抗腐蝕無孔層之特徵在於不含微裂縫及裂隙之微觀結構，且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm。
根據段落[0041]之抗腐蝕組件，其中陶瓷絕緣基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0041]或[0042]之抗腐蝕組件，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
根據段落[0041]至[0043]中任一者之抗腐蝕組件，其中抗腐蝕無孔層黏著至陶瓷絕緣基體，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多1%；黏著強度為至少20 MPa；且厚度為至少50 µm。
根據段落[0041]至[0044]中任一者之抗腐蝕組件，其中抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；厚度為至少100 µm；且平均晶粒尺寸為至少300 nm且至多30 µm。
根據段落[0041]至[0045]中任一者之抗腐蝕組件，其中陶瓷絕緣基體為三氧化二鋁且稀土化合物為三價稀土氧化物。
根據段落[0041]至[0046]中任一者之抗腐蝕組件，其中陶瓷絕緣基體為氮化鋁且抗腐蝕無孔層為稀土矽酸鹽。
根據段落[0041]至[0047]中任一者之抗腐蝕組件，其中抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋且損耗角正切低於1 × 10-4 。
根據段落[0041]至[0048]中任一者之抗腐蝕組件，其進一步包含至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間。
根據段落[0041]至[0049]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料，該至少一個插入層進一步包含燒結助劑，其添加到至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料中。
根據段落[0041]至[0050]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )，且燒結助劑以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
根據段落[0041]至[0051]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層包含導電材料。
根據段落[0041]至[0052]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層進一步包含絕緣材料。
根據段落[0041]至[0053]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層黏著至抗腐蝕無孔層及陶瓷絕緣基體兩者，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多1%；黏著強度為至少20 MPa；且厚度為至少50 µm。
本發明之實施例亦包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之生坯層合物，該生坯層合物包含：第一層可燒結生坯材料，其選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物；第二層可燒結生坯材料，其選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合；且其中在熱處理生坯層合物後，第二層之孔隙率為至多1%且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm。
根據段落[0055]之生坯層合物，其中在熱處理生坯層合物後，第二層之孔隙率為至多0.5%且平均晶粒尺寸為至少300 nm且至多30 µm。
根據段落[0055]或[0056]之生坯層合物，其進一步包含處於第一層與第二層之間的至少一個插入層，其中該至少一個插入層包含選自由以下組成之群的可燒結生坯材料：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0055]至[0057]中任一者之生坯層合物，其中熱處理係選自由熱壓及熱均壓組成之群。
本發明之實施例亦包括一種經組配用於製造半導體晶片之總成，該總成包含：反應器；及包括以下之抗腐蝕組件：陶瓷絕緣基體；及與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔層，該抗腐蝕無孔層具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物，且特徵在於不含微裂縫及裂隙之微觀結構，且：厚度為至少50 µm；孔隙率為至多1%；且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm。
根據段落[0059]之總成，其中陶瓷絕緣基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0059]或[0060]之總成，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
根據段落[0059]至[0061]中任一者之總成，其中抗腐蝕無孔層黏著至陶瓷絕緣基體且黏著強度為至少20 MPa。
根據段落[0059]至[0062]中任一者之總成，其中抗腐蝕無孔層：厚度為至少100 µm；孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；且平均晶粒尺寸為至少300 nm且至多30 µm。
根據段落[0059]至[0063]中任一者之總成，其進一步包含至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間。
根據段落[0059]至[0064]中任一者之總成，其中至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料，該至少一個插入層進一步包含燒結助劑，其添加到至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料中。
根據段落[0059]至[0065]中任一者之總成，其中至少一個插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )，且燒結助劑以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
根據段落[0059]至[0066]中任一者之總成，其中至少一個插入層包含導電材料。
根據段落[0059]至[0067]中任一者之總成，其中至少一個插入層進一步包含絕緣材料。
根據段落[0059]至[0068]中任一者之總成，其中至少一個插入層係選自由以下組成之群：三氧化二鐿(Yb2 O3 )、鉬(Mo)、鎢(W)、二矽化鉬(MoSi2 )、碳化鎢(WC)、二矽化鎢(WSi2 )及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0059]至[0069]中任一者之總成，其中反應器為經組配用於電漿蝕刻之電漿蝕刻反應器，且抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋；且其中蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 。
根據段落[0059]至[0070]中任一者之總成，其中反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。
根據段落[0059]至[0071]中任一者之總成，其中反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為簇射頭。
根據段落[0059]至[0072]中任一者之總成，其中基體進一步包括包埋於其中之至少一個插入導電層，導電層之薄層電阻率為至多10百萬歐姆-公分且相對於陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K。
本發明之實施例包括一種用於製備供與半導體加工反應器一起使用的抗腐蝕組件之方法，該方法包含：疊置較薄層之可燒結粉末組合物與較厚層之可燒結基體材料以形成預層合物，該可燒結粉末組合物包含按較薄層之總重量計，至少15重量%稀土化合物；且熱處理預層合物以形成包括最外抗腐蝕無孔層之抗腐蝕組件，該最外抗腐蝕無孔層之特徵在於不含微裂縫及裂隙之微觀結構，且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm。
根據段落[0074]之方法，其中熱處理係選自由熱壓及熱均壓組成之群。
根據段落[0074]或[0075]之方法，其中可燒結基體材料係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0074]至[0076]中任一者之方法，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
根據段落[0074]至[0077]中任一者之方法，其中可燒結基體材料為三氧化二鋁且稀土化合物為三價稀土氧化物。
根據段落[0074]至[0078]中任一者之方法，其中可燒結基體材料為氮化鋁且稀土化合物為稀土矽酸鹽。
根據段落[0074]至[0079]中任一者之方法，其中抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋。
根據段落[0074]至[0080]中任一者之方法，其中蓋之損耗角正切低於1 × 10-3 。
根據段落[0074]至[0081]中任一者之方法，其中蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 。
根據段落[0074]至[0082]中任一者之方法，其進一步包含在熱處理之前，疊置至少一個額外可燒結粉末組合物層，其插在較薄稀土化合物層與較厚基體材料層之間。
根據段落[0074]至[0083]中任一者之方法，其中至少一種額外可燒結粉末組合物包含相對於陶瓷絕緣基體及最外抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K之化合物或金屬。
根據段落[0074]至[0084]中任一者之方法，其中至少一種額外可燒結粉末組合物包含選自由以下組成之群的化合物、金屬間化合物或金屬：三氧化二鐿(Yb2 O3 )、鉬(Mo)、鎢(W)、鈮(Nb)、二矽化鉬(MoSi2 )、碳化鎢(WC)、二矽化鎢(WSi2 )、碳化鈦(TIC)、氮化鈦(TiN)及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0074]至[0085]中任一者之方法，其中至少一種額外可燒結粉末組合物進一步包含選自由以下組成之群的絕緣材料：三氧化二鋁、氮化鋁、鋁酸鹽、矽酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0074]至[0086]中任一者之方法，其中至少一種額外可燒結粉末組合物為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。
根據段落[0074]至[0087]中任一者之方法，其中至少一種額外可燒結粉末組合物包含導電材料。
根據段落[0074]至[0088]中任一者之方法，其中至少一種額外可燒結粉末組合物進一步包含絕緣材料。
根據段落[0074]至[0089]中任一者之方法，其中半導體加工反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。
根據段落[0074]至[0090]中任一者之方法，其中半導體加工反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為簇射頭。
根據段落[0074]至[0091]中任一者之方法，其中可燒結基體材料進一步包括包埋於其中之至少一個插入導電層，導電層之薄層電阻率為至多10百萬歐姆-公分且相對於陶瓷絕緣基體及最外抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K。
本發明之實施例包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與陶瓷絕緣基體結合之白色抗腐蝕無孔外層，該白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少50 µm，孔隙率為至多1%且具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物；及c)如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少90之L*值。
根據段落[0093]之抗腐蝕組件，其進一步包含如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少92之L*值。
根據段落[0093]或[0094]之抗腐蝕組件，其進一步包含如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少94之L*值。
根據段落[0093]至[0095]中任一者之抗腐蝕組件，其中陶瓷絕緣基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0093]至[0096]中任一者之抗腐蝕組件，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
根據段落[0093]至[0097]中任一者之抗腐蝕組件，其中稀土化合物為三氧化二釔(Y2 O3 )。
根據段落[0093]至[0098]中任一者之抗腐蝕組件，其中白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少100 µm，孔隙率為至多0.5%且平均晶粒尺寸為至多50 µm。
根據段落[0093]至[0099]中任一者之抗腐蝕組件，其中白色抗腐蝕無孔外層進一步包含燒結助劑，其以按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至稀土化合物中。
根據段落[0093]至[0100]中任一者之抗腐蝕組件，其中添加至稀土化合物中之燒結助劑在按稀土化合物之總重量計，約0.5重量%至約5重量%範圍內。
根據段落[0093]至[0101]中任一者之抗腐蝕組件，其中燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料。
根據段落[0093]至[0102]中任一者之抗腐蝕組件，其中燒結助劑為ZrO2 且以按稀土化合物之總重量計，1重量%之量添加至稀土化合物中。
根據段落[0093]至[0103]中任一者之抗腐蝕組件，其進一步包含至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與白色抗腐蝕無孔外層之間，其中該至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料。
根據段落[0093]至[0104]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。
根據段落[0093]至[0105]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層進一步包含燒結助劑，其以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
根據段落[0093]至[0106]中任一者之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層進一步包含導電材料。
一種經組配供用於製造半導體晶片之總成，該總成包含：反應器；及根據段落[0093]至[0107]中任一者之抗腐蝕組件。
根據段落[0108]之總成，其中反應器為經組配用於電漿蝕刻之電漿蝕刻反應器，且抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋；且其中蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 。
根據段落[0108]或[0109]之總成，其中反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。
本發明之實施例包括一種用於製備供與半導體加工反應器一起使用的白色抗腐蝕組件之方法，該方法包含：疊置第一層可燒結粉末組合物與第二層可燒結基體材料以形成預層合物，該可燒結粉末組合物包含按第一層之總重量計，至少15重量%稀土化合物，其中可燒結基體材料係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物；且其中第一層之厚度比第二層的50%小；且熱處理預層合物以形成包括厚度為至少50 µm且孔隙率為至多1%之白色抗腐蝕無孔外層的抗腐蝕組件，以形成抗腐蝕層合物；且進一步在空氣中在至少800℃到至多1500℃之溫度下熱處理抗腐蝕層合物持續至少0.5 h到至多48 h之時間以形成白色抗腐蝕組件，如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，其L*值為至少90。
根據段落[0111]之方法，其中如在抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，白色抗腐蝕組件之L*值為至少92。
根據段落[0111]或[0112]之方法，其中如在抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，白色抗腐蝕組件之L*值為至少94。
根據段落[0111]至[0113]中任一者之方法，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
根據段落[0111]至[0114]中任一者之方法，其中疊置包含按第一層可燒結粉末組合物之總重量計，至少15重量%稀土化合物的第一層之步驟進一步包含燒結助劑，其以按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至稀土化合物中。
根據段落[0111]至[0115]中任一者之方法，其中燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料。
根據段落[0111]至[0116]中任一者之方法，其中所添加之燒結助劑之量為按稀土化合物之總重量計，至少0.5重量%且至多5重量%。
根據段落[0111]至[0117]中任一者之方法，其中所添加之燒結助劑為呈按稀土化合物之總重量計，約1重量%之量的ZrO2 。
根據段落[0111]至[0118]中任一者之方法，其中疊置步驟進一步包含疊置至少一個可燒結粉末之插入層，其層置在第一層與第二層之間，其中至少一個可燒結粉末之插入層為至少一種選自以下之材料：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。
根據段落[0111]至[0119]中任一者之方法，其中至少一個可燒結粉末之插入層為三氧化二鐿，且進一步包含燒結助劑，其以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
本發明之實施例包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與陶瓷絕緣基體結合之白色抗腐蝕無孔外層，該白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少50 µm，孔隙率為至多1%且具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物及燒結助劑，其以按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至稀土化合物中，其中燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料；c)至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間，其中至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料；及d)如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少90之L*值。
根據段落[0121]之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )，且進一步包含燒結助劑，其以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
本發明之實施例包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔外層，該抗腐蝕無孔層之厚度為至少50 µm，孔隙率為至多1%且具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物及第一燒結助劑，其以按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至稀土化合物中；c)至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間，其中至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料；至少一個插入層進一步包含第二燒結助劑，其添加到至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料中；及d)至多1000 ppm之碳含量。
根據段落[0123]之抗腐蝕組件，其中至少一個插入層為三氧化二鐿，且第二燒結助劑以按三氧化二鐿之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至三氧化二鐿中。
根據段落[0123]或[0124]之抗腐蝕組件，其中第一燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料，且第二燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料。
較佳實施例之詳細說明 將陶瓷基體與包含稀土化合物之抗腐蝕層燒結在一起以形成緻密抗腐蝕層合物或抗腐蝕組件。此在於解決(例如經由電漿噴射塗佈操作)塗覆至先前經燒結之基體的塗層之問題，其中該等塗層隨後會在使用期間遭受諸如顆粒剝落或脫落之問題。在一實例態樣中，在適合基體材料上熱處理薄稀土化合物層會得到抗腐蝕組件。在另一實例態樣中，稀土化合物為三氧化二釔且基體材料為陶瓷，諸如三氧化二鋁。在又一實例態樣中，氮化鋁基體上之稀土化合物包含稀土矽酸鹽，諸如矽酸釔。在一實例態樣中，包括稀土化合物之抗腐蝕層與絕緣基體材料共燒結以形成例如抗腐蝕陶瓷蓋，其通常插在感應線圈與用於蝕刻之感應電漿之間。在其他實例態樣中，適用作晶圓夾盤周圍之絕緣環及蝕刻及沈積反應器中之其他腔室部分的抗腐蝕組件，諸如晶圓加熱器及沈積簇射頭，亦受益於此技術。本發明之組件、總成及方法提供一種滿足對用於半導體行業中的與電漿反應器一體化的物理及化學穩定之抗腐蝕層及部件，諸如陶瓷蓋之需求的方式。
如本文所用，不同術語係定義如下。「氧化鋁(alumina)」通常理解為三氧化二鋁，實質上包含Al2 O3 。「氧化釔(yttria)」通常理解為三氧化二釔，實質上包含Y2 O3 。「氧化鐿(ytterbia)」為通常理解為三氧化二鐿，實質上包含Yb2 O3 。術語「實質上」一般係指≥ 90 wt%，較佳≥ 91 wt%或≥ 92 wt%或≥ 93 wt%或≥ 94 wt%或≥ 95 wt%或≥ 96 wt%或≥ 97 wt%或≥ 98 wt%或≥ 99 wt%或約100 wt%之純度。術語「約」一般係指加或減所示數之10%。舉例而言，「約10%」可指示9%至11%之範圍，且「約20」可意謂18至22。「約」之其他含義可自上下文顯而易知，諸如捨入，因此，舉例而言，「約1」亦可意謂0.5至1.4。術語「保溫時間(soak)」(參見實例中之表格)係指熱壓循環中在特定溫度或壓力下之保持時間。
其他定義包括以下。「黏著強度」係藉由ASTM C633方法量測。「損耗角正切」為介電常數之虛部與實部之比率；其與由組件吸收之功率成正比。使用1976 CIELAB色空間描述「顏色」：此將顏色還原為亮度/暗度變數L*，其中絕對黑色為0且完全白色為100，及其他參數a*及b*，其描述物體色相。一般而言，L*大於85且a*與b*之絕對值低於7之物體視為「白色」。「孔隙率」係藉由拋光部分之影像分析來量測，其根據以下流程(藉由Struers公司提供之拋光用品)拋光：(i) 60 µm金剛石：視需要平化表面；(ii) 15 µm金剛石，固定研磨墊：2 min；(iii) 9 µm金剛石，Largo (塑膠)墊：8 min；(iv) 3 µm金剛石，DAC (耐綸)墊：6 min；及(v) 1 µm金剛石，起絨織物：3 min。「晶粒尺寸」係藉由ASTM-E112方法量測。如本文中所提及之「生坯」或「未燒結」陶瓷包括尚未經由高溫熱處理緻密化之陶瓷材料或粉末。「經燒結」或「經共燒結」係指已暴露於高溫熱處理以促進燒結之一或多種陶瓷材料。「燒結」為經由逐步消除孔隙來促進材料輸送及緻密化之熱或熱處理過程。燒結處理用於製造具有受控微觀結構及孔隙之材料。「塗層」為塗覆至基體，例如經燒結之基體的層。「層合物」或「複合層合物」為例如經由處理，諸如燒結連接之層的總成。「組件」為部件或製品。
用於半導體製造或半導體加工之反應器適用於蝕刻或沈積或兩者。反應器在本文中可互換地稱為半導體加工反應器、半導體製造反應器或簡稱為反應器。反應器適用於電漿蝕刻或沈積或兩者。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層兩者對半導體加工中所用之電漿蝕刻處理具有抵抗性。在一實例態樣中，抗腐蝕組件為電漿蝕刻反應器之蓋。用於沈積之反應器週期性地運作蝕刻處理以清潔反應器。在一實例態樣中，反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。在另一實例態樣中，反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為簇射頭。
陶瓷為無機非金屬材料，其以其承受高溫之能力而已知。陶瓷包括氧化物、非氧化物及複合物(氧化物與非氧化物之組合)。在非限制性實例中，氧化物包括氧化鋁、玻璃-陶瓷、氧化鈹、富鋁紅柱石、氧化鈰及氧化鋯。在一較佳實施例中，陶瓷氧化物為氧化鋁(Al2 O3 )。非氧化物包括碳化物、硼化物、氮化物及矽化物。在另一較佳實施例中，非氧化物為氮化物，諸如氮化鋁(AlN)。陶瓷氧化物、非氧化物及複合物適用作基體。
包括稀土元素或化合物之抗腐蝕層有利地與陶瓷基體及/或其他層連接以得到層合物，其中最外層為抗腐蝕且無孔的。稀土化合物之實例包括(但不限於)三價稀土氧化物，諸如在一實例實施例中，三氧化二釔(Y2 O3 )。在其他實例實施例中，稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在一實例態樣中，稀土化合物為Y3 Si3 O10 F。在其他實例態樣中，稀土化合物為複合氮化物化合物，諸如YN·Si3 N4 或YN·AlN·Y2 O3 ·2SiO2 。
如熟習此項技術者已知，燒結助劑適用於例如使孔隙率降至最低，減小晶粒尺寸及/或實現用於燒結之較不極端的加工條件(例如熱壓中之較低壓力)。在一實例態樣中，燒結助劑添加至稀土化合物中。在一實例態樣中，添加至稀土化合物中之燒結助劑為四價元素(例如Zr、Hf、Ce)之氧化物。在一實例態樣中，添加至稀土化合物中的燒結助劑之量在按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%範圍內；在另一實例態樣中，在按稀土化合物之總重量計，約0.5重量%至約15重量%範圍內。在一實例態樣中，添加至稀土化合物中的燒結助劑之量為約1重量%、或約2重量%、或約5重量%、或約10重量%、或約15重量%。在一實例態樣中，添加至稀土化合物中的燒結助劑為ZrO2 或HfO2 。在一實例態樣中，在稀土化合物為氧化釔之情況下，例如以按稀土化合物之總重量計，約1重量%之量使用ZrO2 作為燒結助劑。在另一實例態樣中，以按稀土化合物之總重量計，約15重量%之量使用ZrO2 作為燒結助劑。在維持壓力水準具有挑戰性的用於加工大型部件，諸如蓋之一實例態樣中，將按稀土化合物之總重量計，約1重量%燒結助劑添加至稀土化合物中。
在組裝層合物方面，插入層可置放於基體與含稀土化合物之抗腐蝕層之間。在一實例態樣中，為了偵測最外抗腐蝕層之磨損，氧化釔層與氧化鋁基體之間有至少一個插入層為適用的。插入層亦可有利地包括稀土元素或化合物。在一個實施例中，使用三氧化二鐿(Yb2 O3 )作為插入層，因為其紅外線(IR)波長下之螢光可用於偵測抗腐蝕層磨損而不會使材料之外觀顏色發生變化。由於半導體設備之所有者常常在意外觀問題，因此Yb2 O3 層提供人眼不可見之優點(換言之，無色)，同時允許藉由用合適IR波長照射來檢測磨損且觀測螢光或吸收。插入層之厚度視功能而定；通常而言，插入層之厚度為至多約2 mm。在一實例態樣中，插入層，諸如導電層或黏合層在低於10 µm之厚度下以可接受方式起作用。
在另一實例態樣中，燒結助劑添加至插入層中。在一實例態樣中，添加至插入層中之燒結助劑為四價元素(例如Zr、Hf、Ce)之氧化物。在一實例態樣中，添加至插入層中的燒結助劑之量在按插入層之總重量計，約300 ppm至約20重量%範圍內；在另一實例態樣中，在按插入層之總重量計，約0.5重量%至約15重量%範圍內。在一實例態樣中，添加至插入層中的燒結助劑之量為約1重量%、或約2重量%、或約5重量%、或約10重量%、或約15重量%。在一實例態樣中，添加至插入層中的燒結助劑為選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料。在其他實施例中，燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 、CeO2 及其兩者或多於兩者之混合物的材料。在另一實例中，燒結助劑包括惰性材料，諸如其中作為燒結助劑之氧化鋯進一步包括氧化釔，如呈經氧化釔穩定化之氧化鋯形式的非限制性實例。在一實例態樣中，在插入層為Yb2 O3 之情況下，例如以按插入層之總重量計，約1重量%之量使用ZrO2 作為燒結助劑。在另一實例態樣中，以按插入層之總重量計，約15重量%之量使用ZrO2 作為燒結助劑。在維持壓力水準具有挑戰性的用於加工大型部件，諸如蓋之一實例態樣中，將按插入層之總重量計，約1重量%燒結助劑添加至插入層中。
在一實例態樣中，插入層包括在0.1 µm至30 µm範圍內之晶粒尺寸。在一實例態樣中，插入層之晶粒尺寸為至少0.1 µm、或至少0.3 µm、或至少0.5 µm、或至少1 µm、或至少2 µm、或至少4 µm。在一實例態樣中，插入層之晶粒尺寸為至多30 µm、或至多20 µm、或至多15 µm、或至多10 µm、或至多6 µm、或至多5 µm。插入層之孔隙率為至多約3%、或至多約2%、或至多約1%。在一實例態樣中，插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。插入層之孔隙率應足夠低，但不需要與抗腐蝕無孔層之孔隙率一樣低。此係因為插入層不會如抗腐蝕無孔層一樣暴露於諸如電漿蝕刻或沈積之處理。
視情況地，將金屬層包括在陶瓷蓋、絕緣環及通常見於蝕刻與沈積設備中的其他腔室部分中亦可為有利的。如上所指出，陶瓷蓋，其在本文中亦可互換地稱作陶瓷窗或簡稱為蓋或窗，通常插在感應線圈與用於蝕刻之感應電漿之間。金屬層之電阻亦可用以監測蓋之溫度，由此實現對其溫度之反饋控制。將層包埋或插入蓋或組件中會簡化系統之總成且亦改良蓋之熱屏蔽及熱耦合。
選擇與整體複合物以及複合物之個別層的熱膨脹係數相匹配的包埋層之材料至關重要，因為失配往往會導致組件中發生延遲脫層。若相對於陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K，則熱膨脹失配可視為接近或可接受的。在一實例態樣中，選擇相對於陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K之材料作為至少一個插入層。藉由將層製成數種不同材料之複合物通常可有助於熱膨脹失配，其經組合之熱膨脹與部件主體之膨脹相匹配。在一實例態樣中，MoSi2 為尤其適合之導電金屬間化合物，因為其熱膨脹接近於氧化鋁之熱膨脹，且其在高加工溫度下不與氧化鋁反應。
由於本發明之組件可在較強電磁場中運作，因此將損耗角正切降至最低為一種重要考慮因素。在一實例態樣中，抗腐蝕組件之組件損耗角正切為至多1 × 10-3 ，較佳至多1 × 10-4 。損耗角正切為至多1 × 10-4 之組件對射頻(RF)能實質上透明。部件中之過量碳含量往往會促成高損耗角正切，且因此應將碳含量降至最低。超過2000 ppm之游離碳含量係不合需要的。在一個實施例中，碳含量為至多1500 ppm。在另一實施例中，碳含量為至多1000 ppm。在另一實施例中，碳含量為至多500 ppm。咸信極低含量之碳，例如按重量計至多200 ppm碳含量亦會以適宜方式促成根據本發明之淺色或白色組件。在一個實施例中，碳含量為至多200 ppm。在另一實施例中，碳含量為至多100 ppm。在又一實施例中，碳含量為至多50 ppm。
舉例而言，在半導體加工期間存在或暴露於某些元素可為不合需要的。在需要淺色陶瓷組件之應用中，如同半導體加工一樣，歸因於行業使用者對組件或部件之顏色敏感，因此非所期望之元素應加以避免。部件中之金屬污染物(其影響設備中經加工之晶圓中的電晶體之特性)可在部件上以黑點形式可見。因此，部件之較淺顏色為較佳的，因為該等點會較明顯地顯現。此使得問題或不可接受之部件能夠得到鑑別且在使用之前丟棄。在一實例態樣中，抗腐蝕組件之CIE Lab顏色參數L*為至少50。在另一實例態樣中，抗腐蝕組件之CIE Lab顏色參數L*為至少80。
在一實例態樣中，本發明之盤、窗及/或組件在顏色方面之特徵為「白色」。有利地，本發明之均一白色組件可與無缺陷或實質上無缺陷之組件結合。因為例如半導體行業中之消費者通常觀測到缺陷為非白色的，且根據本發明之白色組件會提供白色背景，藉由該背景，用人眼便較易於偵測缺陷。因此，若需要，可剔除不合需要之組件而不是用於加工中。因此，白色無缺陷組件對於消費者為合乎需要的。在一非限制性實例中，尤其需要暴露於或朝向待加工之晶圓的白色組件之平坦表面為白色。
替代地，或除了組件之特徵為白色以外，組件之最外層在顏色方面之特徵為「白色」。對於本發明之組件，組件之最外層對應於抗腐蝕無孔外層，且在本文中稱為白色抗腐蝕無孔外層或簡稱為白色外層。顏色亮度及顏色均一性可藉由肉眼目測。替代地，可量測顏色及顏色之均一性。如本領域中熟習此項技術者所瞭解，在一非限制性實例中，可藉由使用標準儀器，諸如Hunterlab Miniscan XE儀器，使用CIELAB L*a*b*量表來量測組件之顏色。CIELAB L*a*b*值在本文中亦可互換地稱作CIE Lab值或L*,a*,b*值。「L*」值指示淺色與深色之比率，或換言之，『明暗度(shading)』。「a*」及「b*」值一般係關於『色相』。「a*」值係指某些經變換之色空間中的紅度-綠度座標，一般用作試樣與標準參考色之間在「a*」方面之差值。若「a*」為正，則紅度比綠度高；若「a*」為負，則綠度比紅度高。a*值通常與b*一起使用作為色度或色度色差之部分。「b*」值係指某些色空間中之黃度-藍度座標，一般用作試樣與標準參考色之間在「b*」方面之差值，通常與「a*」一起使用或作為色度差之部分。一般而言，若「b*」為正，則黃度比藍度高；若「b*」為負，則藍度比黃度高。在一實例態樣中，本發明之盤、窗及/或組件在顏色方面為白色。在一或多個實施例中，組件之L*值為至少88，在其他實施例中，L*值為至少90，在其他實施例中，L*值為至少92，且在其他實施例中，L*值為至少94。在組件之最外層的平坦表面上獲得所量測之CIELAB L*a*b*值。在一實例態樣中，組件之抗腐蝕無孔外層為白色。在一或多個實施例中，組件之抗腐蝕無孔外層的L*值為至少88，在其他實施例中，L*值為至少90，在其他實施例中，L*值為至少92，且在其他實施例中，L*值為至少94。
舉例而言，第一列過渡元素，諸如V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及Zn會相對快速地擴散通過矽且可改變裝置之電特性。Au及Ag之存在可能會引起類似問題。此外，諸如Li、Na及K之元素快速擴散通過二氧化矽且可影響裝置閘極上之電荷密度。本發明之抗腐蝕組件為實質上不含污染物的。用於製造抗腐蝕組件之原料中的不合需要之元素的總濃度應降至最低。此等不合需要之元素的總濃度應實質上低於1原子%。在一實例態樣中，製造抗腐蝕組件中所用之原料中的不合需要之元素的總濃度為至多1原子%。
最外層之層厚度可根據組件及其供使用之應用來定製。最外層為抗腐蝕無孔層。視用途而定，舉例而言，最外層可朝向腔室或反應器之內部進行定向。對於直徑通常大於500 mm之蓋或窗，相對較厚層為合乎需要的。此類大型組件之燃燒態(as-fired)特徵可自所需特徵偏差一毫米或更多；因此，需要最外層之燃燒態厚度實質上超過一毫米，以便確保甚至在研磨之後，仍存在足夠最外層材料。在較小部件上較宜使用較薄層，因為自真實形態之偏差通常較少。
本發明之一個實例態樣涉及一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔層，該抗腐蝕無孔層具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物；且抗腐蝕無孔層之特徵在於實質上不含微裂縫及裂隙之微觀結構，且平均晶粒尺寸為至少約100 nm且至多約100 µm。在一實例態樣中，與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔層黏著至基體。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層直接黏著至基體。在另一實例態樣中，抗腐蝕無孔層間接黏著至基體，例如利用其間之插入層。
抗腐蝕無孔層之微觀結構對於組件之耐用性及效能為至關重要的。包括不含微裂縫及裂隙之無孔層的組件或層合物不會遭受諸如顆粒脫落之不利影響。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之特徵在於不含微裂縫及裂隙之微觀結構。在另一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之特徵在於實質上不含微裂縫及裂隙之微觀結構。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層具有每平方毫米低於50個微裂縫及裂隙，在一實例態樣中，每平方毫米低於10個，在另一實例態樣中，每平方毫米低於5個，且在又一實例態樣中，每平方毫米低於1個。在一實例態樣中，如藉由例如影像分析或如此項技術中已知的其他方法所定量，抗腐蝕無孔層之特徵在於具有每平方毫米至多1個微裂縫及裂隙之微觀結構。儘管微裂縫及裂隙對抗腐蝕無孔層之微觀結構完整性為不利的，但微觀結構中之第二相可反過來增加層強度(參考實例10)。
在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之晶粒尺寸對於組件效能為至關重要的。一般而言，腐蝕最快發生在晶界處，因此具有較大晶粒尺寸之材料腐蝕較為緩慢。此外，若邊界上之腐蝕相對較快，則整個晶粒可藉由晶界腐蝕而移位。此在本文中亦稱為顆粒缺失或脫落。在一實例態樣中，抗腐蝕組件包括如藉由ASTM-E112所量測，平均晶粒尺寸為至少100 nm之抗腐蝕無孔層。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之特徵在於平均晶粒尺寸為至少100 nm、或至少150 nm、或至少200 nm、或至少300 nm、或至少500 nm。然而，伴隨過大晶粒尺寸可能會產生問題，例如弱化材料的缺陷尺寸隨晶粒尺寸而按比例擴大；因此，大於100 µm之晶粒尺寸亦為不合需要的。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之特徵在於平均晶粒尺寸為至多100 µm、或至多30 µm、或至多10 µm、或至多1 µm、或至多750 nm。替代地，抗腐蝕無孔層之平均晶粒尺寸在約100 nm至約100 µm，較佳約200 nm至約50 µm，更佳約300 nm至約30 µm範圍內。在另一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之平均晶粒尺寸為至少300 nm且至多30 µm。
在一實例態樣中，抗腐蝕無孔外層之晶粒尺寸對於組件之顏色，尤其需要白色組件之情況為至關重要的。在不受理論束縛之情況下，咸信均一平均晶粒尺寸提供顏色均一性，而在層中存在宏觀面積(例如大於1 mm2 )之大晶粒尺寸及宏觀面積(例如大於1 mm2 )之小晶粒尺寸可能會引起不利顏色變化。咸信較小平均晶粒尺寸在提供顏色均一性方面為有利的。咸信此與晶粒在外層中之透明度有關。與具有較小平均晶粒尺寸之層相比，對於具有較大平均晶粒尺寸之層而言，晶界之密度較小，使得對於包含較大平均晶粒尺寸的層，透明度較高。較高透明度意謂外層自抗腐蝕無孔外層下方之材料，亦即自基體傳輸更多的光通過，且可能會導致所需顏色亮度(或白度)或均一性減小。在一實例態樣中，根據本發明的特徵為白色的組件包括平均晶粒尺寸為至多100 µm、至多50 µm、或至多30 µm、或至多20 µm、或至多10 µm、或至多8 µm、或至多6 µm之抗腐蝕無孔外層。在一實例態樣中，根據本發明的特徵為白色的組件包括平均晶粒尺寸為至少500 nm、或至少1 µm、或至少2 µm、或至少4 µm之抗腐蝕無孔外層。替代地，抗腐蝕無孔層之平均晶粒尺寸在約500 nm至約100 µm，較佳約1 µm至約50 µm，更佳約2 µm至約10 µm範圍內。在另一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之平均晶粒尺寸為約5 µm。如此項技術中具有技術及知識者將認識，隨著組件變大，達成可接受之顏色及/或顏色均一性具有挑戰性。換言之，相較於較小部件，在較大部件上較難以達成均一顏色。在本發明之一個實施例中，對於直徑為至少400 mm，或在其他實施例中至少500 mm之組件，會達成均一白色組件。
在一實例態樣中，抗腐蝕組件包括具有以下之抗腐蝕無孔層：a)孔隙率≤ 2%，較佳≤ 1%或≤ 0.9%或≤ 0.8%或≤ 0.7%或≤ 0.6%或≤ 0.5%或≤ 0.4%或≤ 0.3%或≤ 0.2%或≤ 0.1%；及b)黏著強度≥15 MPa，較佳≥ 20 MPa或≥ 25 MPa或≥ 30 MPa或≥ 35 MPa或≥ 40 MPa；及c)層厚度≥ 50 µm，較佳≥ 100 µm或≥ 150 µm或≥200 µm或≥ 250 µm或≥ 300 µm。如先前所提及，可根據用途應用或所需組件規格來定製層厚度。替代地，層厚度可在約50至約500 µm，較佳約100至約400 µm，更佳約150至約300 µm範圍內。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多1%；黏著強度為至少20 MPa；且層厚度為至少50 µm。在另一實例態樣中，抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；且層厚度為至少100 µm。
圖1A及圖1B展示抗腐蝕組件之實例態樣的截面示意圖。在圖1A中，抗腐蝕組件100包括基體110，其具有鄰近於基體110之抗腐蝕無孔層120，其中層120為組件提供最外層。層120具有厚度t1 。在圖1B中，抗腐蝕組件150包括基體110，其具有位於基體110與抗腐蝕無孔層120之間的插入層130。層130具有厚度t2 。在抗腐蝕組件之一個實施例中，基體及抗腐蝕無孔層兩者對半導體加工中所用之電漿蝕刻條件具有抵抗性。
在一實例態樣中，如圖1A中所示，抗腐蝕組件100包括包含稀土化合物之無孔抗腐蝕層120。在一實例態樣中，層120包含三價稀土氧化物。在另一實例態樣中，稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在另一實例態樣中，稀土化合物為複合氮化物化合物，諸如YN·Si3 N4 或YN·AlN·Y2 O3 ·2SiO2 。
在一實例態樣中，抗腐蝕組件包括陶瓷絕緣基體110，亦如圖1A中所示，其選自由以下組成之群：三氧化二鋁(「氧化鋁」，亦Al2 O3 )、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，對於需要高強度之應用，舉例而言，基體可進一步包括二氧化鋯(ZrO2 )。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體為三氧化二鋁。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體基本上由三氧化二鋁組成。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體為三氧化二鋁且稀土化合物為三價稀土氧化物。在另一實例態樣中，陶瓷絕緣基體為氮化鋁且抗腐蝕無孔層為稀土矽酸鹽。
在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層黏著至陶瓷絕緣基體，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多1%；黏著強度為至少20 MPa；且厚度為至少50 µm。在另一實例態樣中，抗腐蝕無孔層黏著至陶瓷絕緣基體，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；厚度為至少100 µm；且平均晶粒尺寸為至少約300 nm且至多約30 µm。
在一實例態樣中，抗腐蝕組件100為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋。在一實例態樣中，抗腐蝕組件或蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體110及抗腐蝕無孔層120對射頻(RF)能實質上透明。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體110及抗腐蝕無孔層120對射頻(RF)能透明。
在一實例態樣中，抗腐蝕組件150，如圖1B中所示，包括至少一個插入層130，其選自由以下組成之群：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，至少一個插入層130為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。在一實例態樣中，至少一個插入層包含導電材料。在一實例態樣中，至少一個插入層進一步包含絕緣材料。
在一實例態樣中，至少一個插入層黏著至抗腐蝕無孔層及陶瓷絕緣基體兩者，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多1%；黏著強度為至少20 MPa；且厚度為至少50 µm。在另一實例態樣中，至少一個插入層黏著至抗腐蝕無孔層及陶瓷絕緣基體兩者，且抗腐蝕無孔層：孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；厚度為至少100 µm；且平均晶粒尺寸為至少約300 nm且至多約30 µm。
在一實例態樣中，至少一個插入層包埋於陶瓷絕緣基體110中(參見圖3，層340、層360)或在基體與抗腐蝕無孔層120之間且黏著至兩者(參見圖1B)。在一實例態樣中，插入層係選自由以下組成之群：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。適用作至少一個插入層之稀土氧化物為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。在另一實例態樣中，插入層包含導電材料，其可視情況進一步包含絕緣材料。關於導電材料，對於大多數應用而言，需要直流電(DC)或低頻，例如低於100 MHz，電導率。導電金屬層適用作有源驅動電極或無源RF屏蔽件。絕緣材料一般選自由以下組成之群：氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、鋁酸鹽、矽酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物，但亦可使用與部件之加工及層中之金屬相容的任何材料；將材料添加至導電層中之原因可包括獲得與部件之其餘部分相匹配之較佳熱膨脹及改良層與部件之其餘部分之間的黏著。在使用導電材料之情況下，層將通常在其中具有大開口以允許RF能穿過。換言之，在一實例態樣中，插入層，諸如導電層為非連續的。在抗腐蝕組件之一個實施例中，基體及抗腐蝕無孔層對射頻(RF)能實質上透明。
在一實例態樣中，且在熱處理之前，經組配供與半導體加工反應器一起使用之生坯層合物包含第一層可燒結生坯材料及第二層可燒結生坯材料，其包括稀土化合物。在一實例態樣中，第一層可燒結生坯材料係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，第二層可燒結生坯材料包含三價稀土氧化物。在另一實例態樣中，第二層包含選自由以下組成之群的稀土化合物：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在一實例態樣中，熱處理層合物後，第二層之孔隙率為至多1%且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm。在另一實例態樣中，熱處理層合物後，第二層之孔隙率為至多0.5%。在一實例態樣中，熱處理層合物後，第二層之平均晶粒尺寸為至少300 nm且至多30 µm。
在一實例態樣中，生坯層合物進一步包括處於第一層與第二層之間的至少一個插入層，其中該插入層包含選自由以下組成之群的可燒結生坯材料：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，生坯層合物進一步包括至少一個插入層，其中該至少一個插入層包含導電材料。在一實例態樣中，生坯層合物進一步包括至少一個插入層，其中該至少一個插入層包含絕緣材料。在一實例態樣中，對生坯層合物進行之熱處理係選自由熱壓及熱均壓組成之群。熱處理之後，包括插入層的經熱處理或經燒結之層合物的黏著強度為至少15 MPa、或至少20 MPa、或至少25 MPa、或至少30 MPa、或至少35 MPa、或至少40 MPa。
圖2展示經組配供用於電漿蝕刻半導體晶圓中的總成之一實例態樣。電漿蝕刻反應器總成200包括電漿蝕刻反應器250。由感應線圈240產生之交變磁場延伸穿過蓋225，在蓋225下在反應器250中直接產生電場，其隨後形成蝕刻電漿。抗腐蝕蓋225經組配供與電漿蝕刻反應器250可釋放接合。蓋225包括具有內表面及外表面之抗腐蝕陶瓷絕緣基體210；且進一步包括抗腐蝕無孔層220，其鄰近於基體210之內表面。具有內平坦表面及外平坦表面之抗腐蝕無孔層220經定位以使得層220之內平坦表面朝向反應器250之內部。視情況地，插入層(如圖1B中所示之實例層130)位於基體210與抗腐蝕無孔層220之間。在一實例態樣中，層220包含稀土化合物，其中無孔層黏著至抗腐蝕基體且：1)黏著強度≥ 15 MPa，較佳≥ 20 MPa或≥ 25 MPa或≥ 30 MPa或≥ 35 MPa或≥ 40 MPa，2)厚度≥ 50 µm，較佳≥ 100 µm或≥ 150 µm或≥ 200 µm或≥ 250 µm或≥ 300 µm；替代地，厚度在約50至約500 µm，較佳約100至約400 µm，更佳約150至約300 µm範圍內，及3)孔隙率 ≤ 2%，較佳≤ 1%或≤ 0.9%或≤ 0.8%或≤ 0.7%或≤ 0.6%或≤ 0.5%或≤ 0.4%或≤ 0.3%或≤ 0.2%或≤ 0.1%。在一實例態樣中，層220包括按層之總重量計，至少15重量%稀土化合物。在實例態樣中，層220包括：黏著強度為至少20 MPa；孔隙率為至多1%；實質上不含微裂縫及裂隙之微觀結構且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm；且層厚度為至少50 µm。在另一實例態樣中，晶粒尺寸為至少300 nm且至多30 µm。
在一實例態樣中，總成之蓋225包括層220，其中稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在另一實例態樣中，總成包括抗腐蝕陶瓷絕緣基體210，其中基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。
總成之另一實施例進一步包含包埋於基體中之插入層，或在抗腐蝕基體與無孔層之間且黏著至兩者之插入層。在一實例態樣中，插入層可提供一或多種功能，舉例而言，促成無孔層與基體之間的黏著，防止無孔層與基體之間的不利反應及/或為總成提供一定電功能。在其他實例態樣中，對於涉及如特定蓋所需要的極高電場之應用，高電阻率對於防止影響加工之損耗為合乎需要的，且因此，插入層，諸如三氧化二鐿(Yb2 O3 )可為有益的。
在一實例態樣中，插入層係選自由以下組成之群：三氧化二鐿(Yb2 O3 )、MoSi2 、射頻(RF)導電材料及其兩者或多於兩者之混合物。較佳地，總成之抗腐蝕蓋對射頻(RF)能實質上透明。總成，包括抗腐蝕蓋，較佳對半導體加工中所用之電漿蝕刻處理具有抵抗性。因此，總成之抗腐蝕蓋的抗腐蝕基體及抗腐蝕無孔層對半導體加工中所用之電漿蝕刻處理具有抵抗性。
本發明之另一態樣涉及高溫抗腐蝕晶圓加熱器。圖3展示如一實例態樣中的晶圓加熱器設備300之截面示意圖。晶圓(未圖示)位於具有加熱元件340包埋其中且亦視情況具有金屬RF屏蔽件360的絕緣陶瓷盤310之最外層(320)上。在一實例態樣中，製造此等加熱器之絕緣陶瓷310為氮化鋁。在其他實例態樣中，氧化鋁或氮化矽適用作陶瓷絕緣基體310。在操作過程中，有時用含氟氣體清洗加熱器。若加熱器之溫度超過約500℃，則加熱器本身可能會受氟攻擊，由此製造出包括在所需『熱』部件上之抗腐蝕保護層。在一實例態樣中，絕緣陶瓷310包括抗腐蝕無孔層320及在其間的視情況選用之插入層330。抗腐蝕無孔層320包括用於固定晶圓(未圖示)之外表面。尤為重要的為直接處於晶圓下的含稀土化合物之層的區域，換言之，抗腐蝕無孔層320為緻密的。否則來自加熱器之顆粒將易於在晶圓之底面上脫落。此等脫落顆粒可能會在後續步驟中轉移至晶圓之頂側，其將隨後使晶圓上之圖案產生缺陷。晶圓加熱器之桿或支撐盤380上之側部、底部及覆蓋範圍較不關鍵，因為不存在顆粒轉移至晶圓之直接路徑。電漿噴射塗層足以防止此等其他區域發生污染。
圖4展示包括根據本發明之一實例態樣的晶圓加熱器之化學氣相沈積反應器總成。化學氣相沈積(CVD)反應器總成400包括簇射頭410及加熱器440。反應氣體流動通過晶圓450上的經抗腐蝕無孔層420保護之簇射頭410，在該晶圓中會形成沈積物。藉由加熱器440維持晶圓溫度且保持均一，加熱器440亦可在其上具有無孔抗腐蝕層(如圖3中所示)以在清潔期間對其加以保護。簇射頭410可在其中進一步包括插入或包埋層，諸如電極以輔助產生電漿來促成化學反應。
在一實例態樣中，總成400經組配供用於製造半導體晶片。總成400包括抗腐蝕組件(i)晶圓加熱器440，較詳細而言，在圖3中示為晶圓加熱器300，及/或(ii)簇射頭410。在一實例態樣中，沈積反應器經組配用於用鹵素氣體原位清潔且抗腐蝕組件。各抗腐蝕組件包括陶瓷絕緣基體；及包含按層之總重量計，至少15重量%稀土化合物的組合物之抗腐蝕無孔層。在一實例態樣中，稀土化合物為三價氧化物。在另一實例態樣中，稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在一實例態樣中，稀土化合物為三氧化二釔(Y2 O3 )。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，抗腐蝕組件進一步包括在基體與抗腐蝕無孔層之間的至少一個插入層。在一實例態樣中，插入層係選自由以下組成之群：三氧化二鐿(Yb2 O3 )、MoSi2 、射頻(RF)導電材料及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，基體進一步包括包埋於其中之至少一個額外插入導電層，該導電層之薄層電阻率為至多10百萬歐姆-公分，其亦可在本文中可互換地寫成10兆歐姆-公分。
在一實例態樣中，總成經組配供用於製造半導體晶片，該總成包含反應器及抗腐蝕組件。抗腐蝕組件包括陶瓷絕緣基體及與陶瓷絕緣基體結合之抗腐蝕無孔層。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之特徵在於實質上不含微裂縫及裂隙之微觀結構，且：厚度為至少50 µm；孔隙率為至多1%；且平均晶粒尺寸為至少100 nm且至多100 µm。
在一實例態樣中，總成之陶瓷絕緣基體係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，總成之稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在一實例態樣中，總成之抗腐蝕無孔層黏著至陶瓷絕緣基體且黏著強度為至少20 MPa。在另一實例態樣中，抗腐蝕無孔層之厚度為至少100 µm；孔隙率為至多0.5%；黏著強度為至少30 MPa；且平均晶粒尺寸為至少約300 nm且至多約30 µm。
在一實例態樣中，總成進一步包含至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間。在一實例態樣中，至少一個插入層係選自由以下組成之群：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。在一實例態樣中，至少一個插入層為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。在一實例態樣中，至少一個插入層包含導電材料，其具有與陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層相匹配之良好熱膨脹係數。若相對於陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K，則熱膨脹失配可視為接近的。在一實例態樣中，選擇相對於陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層之熱膨脹係數，熱膨脹係數差為至多4 × 10-6 /K之材料作為至少一個插入層。在一實例態樣中，至少一個插入層進一步包含絕緣材料。在一實例態樣中，至少一個插入層係選自由以下組成之群：三氧化二鐿(Yb2 O3 )、鉬(Mo)、鎢(W)、二矽化鉬(MoSi2 )、碳化鎢(WC)、二矽化鎢(WSi2 )及其兩者或多於兩者之混合物。
在一實例態樣中，反應器為經組配用於電漿蝕刻之電漿蝕刻反應器，且抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋；且其中蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 且對射頻(RF)能實質上透明。在一實例態樣中，反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。在一實例態樣中，陶瓷絕緣基體進一步包括包埋於其中之至少一個插入導電層，該導電層之薄層電阻率為至多10百萬歐姆-公分。在另一實例態樣中，反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為簇射頭。
另一態樣涉及一種用於製備供與反應器一起使用的抗腐蝕組件之方法。該方法包括如下步驟：a)疊置較薄層之可燒結粉末組合物與較厚層之可燒結基體材料以形成預層合物(在本文中亦稱作『生坯層合物』)，該可燒結粉末組合物包含按較薄層之總重量計，至少15重量%稀土化合物；及b)熱處理預層合物以形成抗腐蝕層合物。術語「較薄」與「較厚」指示沿按壓方向，較薄粉末層比較厚粉末層的50%小。熱處理係選自由熱壓及熱均壓組成之群。
在方法之一實例態樣中，可燒結基體材料係選自由以下組成之群：氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。在方法之一實例態樣中，稀土化合物為三價稀土氧化物。在方法之一實例態樣中，稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在方法之一實例態樣中，稀土化合物之量為約15至100 wt%、或約20至約90 wt%、或約25至約80 wt%。在一實例態樣中，稀土化合物為Y3 Si3 O10 F。在方法之一實例態樣中，可燒結基體材料為三氧化二鋁且稀土化合物為三價稀土氧化物。在方法之另一實例態樣中，可燒結基體材料為氮化鋁且抗腐蝕無孔層為稀土矽酸鹽。在方法之一實例態樣中，抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋。在方法之一實例態樣中，蓋之損耗角正切低於1 × 10-3 。在方法之另一實例態樣中，蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 。在方法之一實例態樣中，抗腐蝕組件對射頻(RF)能實質上透明。
在一實例態樣中，該方法進一步包含在熱處理之前，疊置至少一個額外可燒結粉末組合物層，其插在較薄稀土化合物層與較厚基體材料層之間。在方法之另一實例態樣中，至少一種額外可燒結粉末組合物包含選自由以下組成之群的化合物、金屬間化合物或金屬：三氧化二鐿(Yb2 O3 )、鉬(Mo)、鎢(W)、鈮(Nb)及如二矽化鉬(MoSi2 )、碳化鎢(WC)、二矽化鎢(WSi2 )、碳化鈦(TIC)、氮化鈦(TiN)之化合物，及其他顯示金屬特性且具有與陶瓷絕緣基體及抗腐蝕無孔層相匹配之良好熱膨脹係數的此類導電材料及化合物，以及其兩者或多於兩者之混合物。在方法之一實例態樣中，至少一種額外可燒結粉末組合物為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。在一實例態樣中，該方法包括至少一種額外可燒結粉末組合物包含導電材料。在一實例態樣中，該方法包括至少一種額外可燒結粉末組合物包含導電金屬。在一實例態樣中，該方法包括至少一種額外可燒結粉末組合物進一步包含絕緣材料。在另一實例態樣中，該方法包括至少一種額外可燒結粉末組合物進一步包含選自由以下組成之群的絕緣材料：氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。
在方法之一實例態樣中，半導體加工反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。在方法之一實例態樣中，可燒結基體材料進一步包括包埋於其中的至少一個插入導電層，該導電層之薄層電阻率為至多10百萬歐姆-公分。在另一實例中態樣之方法，半導體加工反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為簇射頭。
在一實例態樣中，類似地如圖1A中所示，經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件為白色。在一實例態樣中，抗腐蝕組件100包含：a)陶瓷絕緣基體110；及b)與陶瓷絕緣基體結合之白色抗腐蝕無孔外層120，該白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少50 µm，孔隙率為至多1%且具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物；c)如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少90之L*值。在另一實例態樣中，組件100包含如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少92之L*值。在另一實例態樣中，組件100包含如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少94之L*值。陶瓷絕緣基體110係選自由以下組成之群：氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。在一實例態樣中，稀土化合物為三氧化二釔(Y2 O3 )。在一實例態樣中，白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少100 µm，孔隙率為至多0.5%且平均晶粒尺寸為至多50 µm。在一實例態樣中，與陶瓷絕緣基體結合之白色抗腐蝕無孔層黏著至基體。在一實例態樣中，抗腐蝕無孔層直接黏著至基體。在另一實例態樣中，白色抗腐蝕無孔層間接黏著至基體，例如利用其間之插入層。
在至少一個實施例中，白色抗腐蝕無孔外層進一步包含燒結助劑，其以按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至稀土化合物中。在其他實施例中，添加至稀土化合物中之燒結助劑在按稀土化合物之總重量計，約0.5重量%至約5重量%範圍內。在一些實施例中，燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料。在其他實施例中，燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 、CeO2 及其兩者或多於兩者之混合物的材料。在一較佳實施例中，燒結助劑為ZrO2 且以按稀土化合物之總重量計，1重量%之量添加至稀土化合物中。
在一實例態樣中，類似地如圖1B中所示，抗腐蝕組件150進一步包含至少一個插入層130，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體110與白色抗腐蝕無孔外層120之間，其中該至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料。在一實例態樣中，至少一個插入層130為三氧化二鐿(Yb2 O3 )。在其他實例態樣中，至少一個插入層130進一步包含導電材料。一種經組配供用於製造半導體晶片之總成，該總成包含：反應器；及具有如上文所述之白色抗腐蝕無孔外層的抗腐蝕組件。在一實例態樣中，反應器為經組配用於電漿蝕刻之電漿蝕刻反應器，且抗腐蝕組件為經組配供與電漿蝕刻反應器可釋放接合之蓋；且其中蓋之損耗角正切低於1 × 10-4 。在一替代性實例態樣中，反應器為經組配用於用鹵素氣體原位清潔之沈積反應器且抗腐蝕組件為加熱器。
如圖5之流程圖中所示，提供一種用於製備供與半導體加工反應器一起使用之白色抗腐蝕組件的方法。該方法包含以下步驟。步驟1000包括疊置第一層可燒結粉末組合物，其包含按第一層之總重量計，至少15重量%稀土化合物。步驟1030包括疊置第二層可燒結基體材料。步驟1000與步驟1030在步驟1040中一起形成預層合物。第二層可燒結基體材料係選自由以下組成之群：氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物。稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2 O3 )、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化物、複合氮化物化合物及其兩者或多於兩者之組合。
在一實例態樣中，步驟1000之第一層的厚度比步驟1030之第二層的50%小。步驟1050包括熱處理預層合物以形成包括白色抗腐蝕無孔外層之抗腐蝕組件。白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少50 µm且孔隙率為至多1%。立刻燒結白色抗腐蝕無孔外層且與經熱處理之基體材料結合，亦立刻加以燒結，以形成具有白色無孔外層之抗腐蝕層合物。步驟1050之熱處理包括如此項技術中已知的針對燒結之熱處理技術，包括熱壓及熱均壓之非限制性實例。步驟1050通常包括在惰性氛圍，諸如Ar中或在真空中進行熱處理。如步驟1050中的熱處理之溫度及時間的範圍至多為約1500℃持續至多30 h。
形成於步驟1050中之抗腐蝕層合物或組件隨後在後續熱處理步驟1060中進一步經熱處理。步驟1060包括在含氧氣體或空氣中熱處理抗腐蝕層合物。在一實例態樣中，第二熱處理之溫度在至少800℃到至多1500℃範圍內且時間在至少0.5 h到至多48 h範圍內。在一實例態樣中，步驟1060之熱處理溫度為至少1000℃到至多1400℃、或至少1100℃到至多1300℃、或至少1150℃到至多1250℃。在一實例態樣中，步驟1060之熱處理溫度為約1200℃。在一實例態樣中，步驟1060之熱處理持續時間在至少1 h到至多24 h、或至少2 h到至多12 h、或至少3 h到至多6 h範圍內。在一實例態樣中，步驟1060之熱處理持續時間為約4 h。步驟1060之此第二熱處理形成白色抗腐蝕組件。步驟1060之後，如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，白色抗腐蝕組件之L*值為至少90。在一較佳實施例中，步驟1060之熱處理在1200℃下進行持續4 h。在另一實例態樣中，如在抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，白色抗腐蝕組件之L*值為至少92。在另一實例態樣中，如在抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，白色抗腐蝕組件之L*值為至少94。
在其他實施例中，步驟1000視情況進一步包括步驟1010，其涉及疊置包含按第一層可燒結粉末組合物之總重量計，至少15重量%稀土化合物的第一層，進一步包含燒結助劑，其以按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至稀土化合物中。在另一實例態樣中，步驟1010包括在該步驟中，燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料。在另一實例態樣中，在另一實例態樣中，步驟1010包括所添加之燒結助劑之量為按稀土化合物之總重量計，至少0.5重量%且至多5重量%。在另一實例態樣中，步驟1010包括在該步驟中，所添加之燒結助劑為呈按稀土化合物之總重量計，約1重量%之量的ZrO2 。
在其他實施例中，依序處於步驟1000與步驟1030之間的視情況選用之步驟1020包括疊置至少一個可燒結粉末之插入層，其層置在第一層與第二層之間，其中至少一個可燒結粉末之插入層為至少一種選自以下之材料：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。步驟1030視情況包括添加至插入層中之至少一種燒結助劑。在一實例態樣中，添加至插入層中之燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料。
其他實施例包括一種經組配供與半導體加工反應器一起使用之抗腐蝕組件。抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體；及b)與陶瓷絕緣基體結合之白色抗腐蝕無孔外層，該白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少50 µm，孔隙率為至多1%且具有包含按抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物及燒結助劑，其以按稀土化合物之總重量計，約300 ppm至約20重量%之範圍添加至稀土化合物中，其中燒結助劑為至少一種選自ZrO2 、HfO2 及CeO2 之材料；c)至少一個插入層，其包埋於陶瓷絕緣基體中或層置在陶瓷絕緣基體與抗腐蝕無孔層之間，其中至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料；及d)如在白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少90之L*值。在一實例態樣中，用於量測之平坦表面為平滑的及/或拋光的。
圖6A展示如一實例態樣中的經組配供用於電漿蝕刻半導體晶圓之總成。電漿蝕刻反應器總成600包括電漿蝕刻反應器700。由感應線圈640產生之交變磁場延伸穿過蓋625，在蓋625下在反應器700中直接產生電場，其隨後形成蝕刻電漿。抗腐蝕蓋625經組配供與電漿蝕刻反應器700可釋放接合。蓋625包括具有內表面及外表面之抗腐蝕陶瓷絕緣基體610；且進一步包括白色抗腐蝕無孔層620，其鄰近於基體610之內表面。在一實例態樣中，基體610亦為白色。具有內平坦表面及外平坦表面之抗腐蝕無孔層620經定位以使得層620之內平坦表面朝向反應器700之內部。組件或蓋625為盤狀且包括經組配以放入總成600中的處於中心處之軸向空隙605。軸向空隙605亦可在本文中可互換地稱為中心605。
圖6B展示以於白色抗腐蝕無孔層620之內平坦表面上為視角的蓋或組件625之俯視圖。在俯視圖圖6B中所示的盤狀組件之非限制性實例中，620之內平坦表面為圓形且包括延伸至距中心605第一徑向距離r1 的中心區域670。層620之內平坦表面的中心區域670對應於暴露於反應器700內部的組件625之區域且由此暴露於侵蝕性加工。侵蝕性加工意謂電漿蝕刻，如在此非限制性實例中。對於本發明之其他組件，侵蝕性加工可意謂電漿蝕刻或沈積或兩者。安置在中心區域670外的外部區域680自徑向距離r1 延伸至距中心605之第二徑向距離r2 。如圖6A及圖6B中所示，外部區域680可在本文中可互換地稱為外輪緣680。外部區域680對應於不一定暴露於侵蝕性加工的組件625之區域且朝外徑向延伸穿過密封反應器700之o形環。在一實例態樣中，針對組件625之白色抗腐蝕無孔層620的內平坦表面之中心區域670收集L*a*b*量測結果。出於L*a*b*量測目的，中心區域670亦可在本文中稱為平坦表面。在一實例態樣中，中心區域670為經拋光之平坦表面。實例
對於所有實例，且鑒於需要將污染降至最低，所用原料中不合需要之元素的總濃度為至多1原子%。實例 1
由氧化鋁-氧化釔層合物製得之兩個盤(S1及S12)係製造如下。在水中將來自AMR公司的高純度的經化學沈澱之氧化釔粉末摩擦研磨至粒度d90 ＜ 1 µm。隨後冷凍乾燥漿料且經由150 µm網進行篩分。
在空氣中在800℃下加熱大致組成為0.25 wt% SiO2 、0.05 wt% Na2 O、0.12 wt% MgO、0.12 wt% CaO，其餘部分為Al2 O3 的噴霧乾燥氧化鋁粉末持續8小時以自噴霧乾燥粉末移除黏合劑。此粉末稱為CoorsTek 995I2。
在6吋直徑模中冷壓氧化鋁粉末至440 psi之壓力且總厚度為約1吋。隨後將上文所述的氧化釔粉末之層添加於氧化鋁頂部上且再次冷壓至440 psi。此時氧化釔層之厚度為約2000 µm。
對於第二層合物(S12)，重複該過程，不同之處在於將約1000 µm之三氧化二鐿(Yb2 O3 )之層插在氧化釔層與氧化鋁層之間。
將經冷壓之層合物轉移至熱壓模總成，該層合物由下表1中所描繪之堆疊排列組成。 表1. 針對實例1熱壓之堆疊排列。
所有墊片及部件之直徑均為6吋。模筒內徑(ID)為7吋且外徑(OD)為15吋。根據表2中所示的溫度時間表熱壓總成。
表2. 熱壓期間之溫度循環。 Ar =在氬氣氛圍下
根據表3中所示之循環施加壓力。
表3. 熱壓期間之壓力循環。
由熱壓操作產生灰色緻密氧化釔-氧化鋁層合物。如藉由ASTM-E112方法所量測，氧化鋁之晶粒尺寸為1.7 µm。碳含量為640 ppm。5 GHz下所量測的S1之損耗角正切為9.1 × 10-5 。孔隙率係藉由拋光部分之影像分析來量測，其根據以下流程(藉由Struers公司提供之拋光用品)拋光： 60 µm金剛石：視需要平化表面 15 µm金剛石，固定研磨墊：2 min 9 µm金剛石，Largo (塑膠)墊：8 min 3 µm金剛石，DAC (耐綸)墊：6 min 1 µm金剛石，起絨織物：3 min。
發現S1及S12之孔隙率分別為0.24%及0.72%。觀測到抗腐蝕無孔氧化釔層實質上沒有微裂縫或裂隙。由該等部分進行量測，S1及S12之氧化釔層厚度分別為910 µm及940 µm。由該部分量測之三氧化二鐿層厚度為520 µm。如藉由ASTM C633之變化形式所量測，發現黏著強度為30 MPa。如本文中所量測，黏著強度為當在最外層與基體之間施加張力時引起失效所需的力，無關於是否存在插入層或失效位置，其限制條件為失效並不專門地限於基體。黏著至基體之最外層可包括其中包括至少一個插入層及/或固有地由燒結產生的反應層存在於最外層與基體之間的情況。對於樣品S1，在氧化釔層與氧化鋁基體之間存在具有組合物Y3 Al5 O12 之反應層。利用Hunterlab Miniscan XE色度計，使用CIE L*a*b*色標在氧化釔側部上量測的樣品之暗度L*為53.9。實例 2
如針對實例1中之樣品S1所述冷壓兩種氧化釔-鋁酸鹽層合物，不同之處在於一種層合物(S4)使用來自Sasol之Grade APA氧化鋁粉末，且另一層合物(S5)使用來自Sasol之Grade AHPA氧化鋁粉末。用如表4中所示之相同堆疊熱壓經冷壓之盤。
表4. 針對實例2熱壓之堆疊排列。
溫度與壓力循環顯示在表5與表6中。
表5.實例2熱壓期間之溫度循環。 Ar =在氬氣氛圍下
表6.實例2熱壓期間之壓力循環。
如藉由ASTM-E112方法所量測,氧化鋁之晶粒尺寸為0.76 µm (S4)及0.92 µm (S5)。以相同方式量測的氧化釔之晶粒尺寸發現為0.4 µm。5 GHz下的S4之損耗角正切發現為11 × 10-5 ，且S5之損耗角正切發現為15.7 × 10-5 。
藉由實例1中所述之方法量測兩個樣品之孔隙率。S4之孔隙率為0.50%且S5之孔隙率為0.69%。觀測到抗腐蝕無孔氧化釔層中實質上沒有微裂縫或裂隙。如藉由ASTM C633所量測，發現S4之黏著強度為20 MPa且S5之黏著強度為26 MPa。如同樣品S1一樣，氧化釔層與氧化鋁基體之間存在反應層。利用Hunterlab Miniscan XE色度計，使用CIE L*a*b*色標在氧化釔側部上量測的樣品S4之暗度L*為49.7且S5之暗度L*為66.1。實例 3
如實例2中所述冷壓兩種氧化釔-氧化鋁層合物。一種層合物(S6)使用來自Sasol之AHPA氧化鋁粉末，且另一層合物(S7)使用來自Baikowski-Malakoff之Baikowski TCPLS DBM氧化鋁粉末。各層合物置放於Mo箔片之各薄片之間。
用與實例2中相同之堆疊組態熱壓經冷壓之盤。溫度及壓力循環顯示在表7與表8中。
表7.實例3熱壓期間之溫度循環。 Ar =在氬氣氛圍下
表8.實例3熱壓期間之壓力循環。
樣品S6之損耗角正切量測為4 × 10-5 。發現S6之L*為75.4且S7之L*為75.9。S6之黏著強度為24 MPa且S7之黏著強度為35 MPa。實例 4
如針對實例3中之樣品S7所述低壓兩個氧化釔-氧化鋁層製品。一種層合物(S8)使用來自Sasol之AHPA氧化鋁粉末，其中已乾燥混合有約0.5% AlF3 ，且另一層合物(S9)使用來自Baikowski-Malakoff之Baikowski SA -80氧化鋁粉末(未添加AlF3 )。各層合物置放於鉬(Mo)箔片之各薄片之間。
將氟化物添加至S8中作為緻密化助劑。用如實例2中之相同堆疊熱壓經冷壓之盤。溫度循環顯示在表9中。壓力循環與先前所示之表6相同。
表9. 針對實例4熱壓之溫度循環。 Ar =在氬氣氛圍下
由包括AlF3 添加物之AHPA粉末製得的層合物在移除時在若干位置處斷裂且在氧化釔層與氧化鋁層之間觀測到多孔界面。此樣品(S8)之損耗角正切為2 × 10-5 。S9之損耗角正切為4.6 × 10-5 。發現S8之L*為48.6且S9之L*為76.0。S8之黏著強度低於5 MPa且S9之黏著強度為39 MPa。實例 5
如針對實例4中之樣品S9所述冷壓兩種氧化釔-氧化鋁層合物，不同之處在於在氧化釔層與氧化鋁層之間插入約0.04''三氧化二鐿(Yb2 O3 )粉末之層。兩種層合物均使用實例1中所述之CoorsTek 995I2粉末。一種層合物(S11)具有置放在一側上的一層0.004'' Mo箔片，而另一者(S10)則不然。
用如實例2中之相同堆疊熱壓經冷壓之盤。壓力及溫度循環與實例4之壓力及溫度循環相同。
發現S10之損耗角正切為15 × 10-5 ，且其孔隙率量測為1%。觀測到抗腐蝕無孔氧化釔層中實質上沒有微裂縫或裂隙。Y2 O3 之熱壓態層厚度(as-hot-pressed layer thickness)為920 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為530 µm。發現S10之L*為49.7。S10之黏著強度為28 MPa。
對於S11，Y2 O3 之熱壓態層厚度為700 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為450 µm。實例 6
如實例5中所述冷壓一種氧化釔-氧化鋁層合物(S43)，不同之處在於氧化釔及氧化鐿粉末由PIDC供應。層合物使用來自Sasol之APA粉末。將Mo箔片置放在層合物之兩側上。
用與實例2之表4中相同之堆疊熱壓經冷壓之盤。溫度與壓力循環顯示在表10與表11中。
表10. 針對實例6熱壓之溫度循環。
表11. 針對實例6熱壓之壓力循環。
S43之Y2 O3 之熱壓態層厚度為2950 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為525 µm。實例 7
如實例6中所述冷壓一種氧化釔-氧化鋁層合物(S50)。層合物使用來自Sasol之APA粉末。將Mo箔片置放在層合物之兩側上。在使用之前將氧化釔粉末與1 wt% ZrO2 混合。
用與實例2之表4中相同之堆疊熱壓經冷壓之盤。壓力及溫度循環與實例6之壓力及溫度循環相同。發現S50之損耗角正切為2.39 × 10-5 。Y2 O3 之熱壓態層厚度為720 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為350 µm。氧化釔層之晶粒尺寸估算為約2 µm。實例 8
如實例7中所述冷壓兩種氧化釔-氧化鋁層合物。一種層合物(S54)使用Sasol APA粉末，以及PIDC氧化釔及40 µm厚的氧化鐿陶瓷帶，其中氧化鐿粉末亦來自PIDC。第二層合物(S55)使用來自Orbite Technologies之HPA氧化鋁，以及PIDC氧化釔及氧化鐿。兩種層合物在兩面上均具有Mo箔片。
用與實例2之表4中相同之堆疊熱壓經冷壓之盤。壓力及溫度循環與實例6之壓力及溫度循環相同。發現S54之損耗角正切為3.93 × 10-5 。Y2 O3 之熱壓態層厚度為985 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為40 µm。對於S55，發現損耗角正切為2.06 × 10-5 。Y2 O3 之熱壓態層厚度為1000 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為315 µm。S54及S55之氧化釔層之晶粒尺寸測定為約5至20 µm。實例 9
如實例8中所述冷壓兩種氧化釔-氧化鋁層合物。一種層合物(S57)使用Sasol APA粉末，以及與3體積%氧氟化釔(YOF)混合的PIDC氧化釔及PIDC氧化鐿。第二層合物(S58) Sasol APA粉末、PIDC氧化鐿及與3體積% Y2 Si2 O7 混合的PIDC氧化釔。兩種層合物在兩面上均具有Mo箔片。
用與實例2之表4中相同之堆疊熱壓經冷壓之盤。壓力及溫度循環與實例6之壓力及溫度循環相同。發現S57之損耗角正切為4.50 × 10-5 。Y2 O3 之熱壓態層厚度為1085 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為380 µm。S57之氧化釔層之晶粒尺寸測定為約50 µm。對於S58，發現損耗角正切為7.73 × 10-5 。Y2 O3 之熱壓態層厚度為980 µm且熱壓之後，Yb2 O3 層之厚度為425 µm。S58之氧化釔層之晶粒尺寸測定為約5至10 µm。實例 10
如實例6中所述冷壓一種層合物(S49)。層合物使用來自Sasol之APA粉末作為氧化鋁基料及77 wt%氧化釔、15 wt%氧化鋯及8 wt%氧化鋁之摻合物作為頂層。將Mo箔片置放在層合物之兩側上。
用與實例2之表4中相同之堆疊熱壓經冷壓之盤。壓力及溫度循環與實例6之壓力及溫度循環相同。發現S49之損耗角正切為13.3 × 10-5 。摻合層之熱壓態層厚度為1215 µm。發現層合物之黏著度為32 MPa。無孔層之富氧化釔晶粒之平均晶粒尺寸估算為約2 µm。在微觀結構中觀測到至少一種第二相，亦即組合物Y4 Al2 O9 之富氧化鋁晶粒且咸信此第二相會促成層之強度增加。
實例1至實例10之特性彙總包括於表12中。
580 mm大層合盤製備如下。實例 11
藉由將29.5 kg氧化鋁粉末(APA)裝入直徑為580 mm之石墨模中，之後用100 kN力整平且壓實來製備樣品A。隨後，將2.5 kg Yb2 O3 粉末(PIDC)裝載於氧化鋁層之頂部上，用100 kN力整平且壓實。之後，將4 kg Y2 O3 粉末(PIDC)裝載於氧化鐿層之頂部上，用100 kN力整平且壓實。藉由一層0.02'' Grafoil且隨後一層0.005''鉬箔片使熱壓機之石墨模與裝料分離。熱壓之溫度及壓力循環顯示在表13中。所指示的各值之間的溫度斜變為大致線性的。壓力增加為即刻的。
表13. 實例11熱壓期間之溫度及壓力循環。
熱壓之後，在氧化釔側部上研磨且拋光盤，之後在組件，亦稱作盤或窗上之不同位置處進行顏色量測。使用Hunterlab Miniscan XE儀器，使用CieLab L*,a*,b*量表來獲得顏色量測結果。由操作者目測選擇量測位置以代表均一性之變化。對於樣品A，選擇窗之大片段在其中顏色藉由肉眼判斷為最暗之一個區域及其中顏色藉由肉眼判斷為最亮之兩個區域處進行量測。樣品A顯示不可接受之顏色均一性。結果包括於表15中。實例 12
對於樣品B，以與針對樣品A相同之方式製備580 mm盤，不同之處在於熱壓之溫度及壓力循環顯示在表14中。樣品B之加工亦包括如下文所述之獨立熱處理步驟。
表14.實例12熱壓期間之溫度及壓力循環。
熱壓之後，在空氣中在1200℃下對樣品B盤進行額外熱處理持續4小時，隨後在氧化釔側部上研磨且拋光。藉由目視觀測，觀測到樣品B之白度提昇超過樣品A。如同樣品A一樣使用Hunterlab Miniscan XE儀器來量測顏色。對於樣品B，選擇窗之大片段在其中顏色藉由肉眼判斷為最暗之兩個區域及其中顏色藉由肉眼判斷為最亮之兩個區域處進行量測。包括於表15中之量測結果顯示樣品B相當白，其中L*始終大於88。分別藉由超過5的各位置之間的L*之差值及超過3的a*或b*之差值來證明明暗度及色相變化。實例 13
對於樣品C，以與針對樣品B相同之方式製備580 mm盤，不同之處在於樣品C之氧化釔層及氧化鐿插入層兩者進一步包括氧化鋯作為燒結助劑。在將氧化釔粉末添加至模中之前，使用Resodyn混合器將1莫耳百分比之TZ3Y粉末(5.2 wt% Y2 O3 於ZrO2 中，由Tosoh公司供應)混合於Y2 O3 粉末中。對於氧化鐿粉末，將1莫耳百分比之TZ3Y粉末與氧化鐿一起摩擦研磨，之後噴霧乾燥所得漿料。隨後使用所得粉末。熱壓之後，隨後在空氣中在1200℃下對盤進行熱處理持續4小時。隨後在氧化釔側部上研磨且拋光樣品C。如同樣品A與樣品B一樣使用Hunterlab Miniscan XE儀器來量測顏色。對於樣品C，選擇窗之大片段在其中顏色藉由肉眼判斷為最暗之一個區域及其中顏色藉由肉眼判斷為最亮之兩個區域處進行量測。包括於表15中之量測結果顯示樣品C呈白色，其中L*始終大於92。如分別藉由低於5的各位置之間的L*之差值及低於3的a*或b*之差值所證明，明暗度及色相變化要小於樣品A與樣品B之變化。如藉由ASTM E112-96所測定，樣品C之氧化釔層的平均晶粒尺寸量測為5.4 µm。如藉由ASTM E112-96所測定，樣品C之氧化鐿層的平均晶粒尺寸量測為0.5 µm。樣品C之氧化鐿層的孔隙率經量測低於1%。藉由燃燒量測出樣品C之碳含量低於按重量計百萬份之30份。
表15. 實例11至實例13之L*a*b*結果。
元件清單 100 抗腐蝕組件 110 陶瓷絕緣基體 120 抗腐蝕無孔層 130 插入層 150 抗腐蝕無孔層 t1 層120之厚度 t2 層130之厚度 200 電漿蝕刻反應器總成 210 陶瓷絕緣基體 220 抗腐蝕無孔層 225 蓋 240 感應線圈 250 反應器 300 加熱器設備 320 抗腐蝕無孔層 330 插入層 330 絕緣陶瓷 340 加熱元件 360 射頻(RF)屏蔽件 380 支撐盤 400 CVD反應器總成 410 簇射頭 420 抗腐蝕無孔層 440 加熱器 450 經加工之晶圓 600 電漿蝕刻反應器總成 605 中心或軸向空隙 610 陶瓷絕緣基體 620 抗腐蝕無孔層 625 蓋 640 感應線圈 650 晶圓 670 620之內平坦表面的中心區域 680 外部區域 700 反應器
表12. 特性彙總。 其他實施例
可使用本發明之多種變化及修改。將有可能提供本發明之一些特徵而不提供其他特徵。
在各個態樣、實施例及組態中，本發明包括實質上如本文中所描繪及描述之組件、方法、過程、系統及/或設備，包括各個態樣、實施例、組態、其子組合及子集。熟習此項技術者將在瞭解本發明之後瞭解如何製造且使用各個態樣、態樣、實施例及組態。在各個態樣、實施例及組態中，本發明包括在不存在本文中或其各個態樣、實施例及組態中未描繪及/或描述之項目的情況下提供裝置及方法，包括在不存在如可能已用於先前裝置或方法中之項目的情況下，用於例如改良效能、達成簡易性及/或降低實施成本。
出於說明及描述之目的，已呈現本發明之以上論述。上文並不意欲將本發明限制為本文中所揭示之形式。在以上實施方式中，舉例而言，出於精簡本發明之目的，在一或多個態樣、實施例及組態中，將本發明之各種特徵聚集在一起。本發明之態樣、實施例及組態之特徵可按除上文所論述之彼等以外的替代態樣、實施例及組態組合。不應將此揭示方法解釋為反映以下意圖：所主張之揭示案要求比各技術方案中明確所述之特徵多的特徵。實際上，如以下申請專利範圍所反映，本發明態樣在於少於單一前述揭示態樣、實施例及組態之所有特徵。因此，以下申請專利範圍特此併入此實施方式中，其中各技術方案本身代表本發明之單獨較佳實施例。
此外，儘管本發明之描述已包括一或多個態樣、實施例或組態及某些變化及修改之描述，但其他變化、組合及修改亦在本發明之範疇內，例如在瞭解本發明之後，可在技術人員之技能及知識範圍內之變化、組合及修改。預期獲得包括所允許範圍之替代態樣、實施例及組態之權利，包括所主張之結構、功能、範圍或步驟的替代性、可互換的及/或等效的結構、功能、範圍或步驟，無論該等替代性、可互換的及/或等效的結構、功能、範圍或步驟是否揭示於本文中，且並不意欲專門公開任何可獲專利之主題。
根據以上描述，熟習此項技術者可易於確定本發明之基本特徵，且在不脫離本發明之精神及範疇的情況下可對本發明作出各種改變及修改以使其適應各種用途及條件。因此，其他實施例亦視為處於本發明申請專利範圍之範疇內。
100‧‧‧抗腐蝕組件110、210、610‧‧‧陶瓷絕緣基體120、150、220、320、420、620‧‧‧抗腐蝕無孔層130、330‧‧‧插入層200、600‧‧‧電漿蝕刻反應器總成225、625‧‧‧蓋240、640‧‧‧感應線圈250、700‧‧‧反應器300‧‧‧加熱器設備310‧‧‧絕緣陶瓷盤/陶瓷絕緣基體/絕緣陶瓷330‧‧‧絕緣陶瓷340‧‧‧加熱元件360‧‧‧射頻(RF)屏蔽件380‧‧‧支撐盤400‧‧‧CVD反應器總成410‧‧‧簇射頭440‧‧‧加熱器450‧‧‧經加工之晶圓605‧‧‧中心或軸向空隙650‧‧‧晶圓670‧‧‧620之內平坦表面的中心區域680‧‧‧外部區域1000、1010、1020、1030、1040、1050、1060‧‧‧步驟t1‧‧‧層120之厚度t2‧‧‧層130之厚度r1‧‧‧徑向距離r2‧‧‧第二徑向距離
圖1A展示根據本發明之一實例態樣的實施例，諸如蓋，包括抗腐蝕組件之截面圖；
圖1B展示根據本發明之另一實例態樣的實施例，諸如蓋，包括抗腐蝕組件之截面圖；
圖2展示根據本發明之一實例態樣的用於電漿蝕刻半導體晶片之總成，包括抗腐蝕蓋；
圖3展示根據本發明之一實例態樣的抗腐蝕晶圓加熱器之截面圖；及，
圖4展示根據本發明之一實例態樣的化學氣相沈積反應器總成，其包括晶圓加熱器及簇射頭，兩者各自包括抗腐蝕無孔層。
圖5展示製造根據本發明之一實例態樣的白色抗腐蝕組件之方法的流程圖。
圖6A展示根據本發明之一實例態樣的經組配用於電漿蝕刻半導體晶圓之總成。
圖6B展示如圖6A中所示之抗腐蝕組件之俯視圖。
100‧‧‧抗腐蝕組件
110‧‧‧陶瓷絕緣基體
120‧‧‧抗腐蝕無孔層
t1‧‧‧層120之厚度

Claims (10)

  1. 一種抗腐蝕組件，其經組配供與半導體加工反應器一起使用，該抗腐蝕組件包含：a)陶瓷絕緣基體，包含一選自由以下組成之群之材料：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物；b)黏著至該陶瓷絕緣基體之白色抗腐蝕無孔外層，該白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少50μm，孔隙率為至多1%、平均晶粒尺寸為至多100μm且至少500nm且具有包含按該抗腐蝕無孔層之總重量計，至少15重量%稀土化合物之組合物，其中該稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2O3)、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化釔，及其兩者或多於兩者之組合；c)少於200ppm之碳含量及至多1×10-4之損耗角正切；及d)在該白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少90之L*值。
  2. 如請求項1之抗腐蝕組件，其中該陶瓷絕緣基體係三氧化二鋁。
  3. 如請求項2之抗腐蝕組件，其中該稀土化合物係三氧化二釔(Y2O3)。
  4. 如請求項1之抗腐蝕組件，進一步包含在該白色抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，為至少92之L*值。
  5. 如請求項1之抗腐蝕組件，其中該白色抗腐蝕無孔外層進一步包含燒結助劑，其以按該稀土化合物之總重量計，約300ppm至約20重量%之範圍添加至該稀土化合物中，其 中該燒結助劑為至少一種選自ZrO2、HfO2及CeO2之材料。
  6. 如請求項1之抗腐蝕組件，其進一步包含至少一個插入層，其包埋於該陶瓷絕緣基體中或層置在該陶瓷絕緣基體與該白色抗腐蝕無孔外層之間，其中該至少一個插入層為至少一種選自稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物的材料。
  7. 如請求項1之抗腐蝕組件，其中該白色抗腐蝕無孔外層之厚度為至少100μm，孔隙率為至多0.5%，平均晶粒尺寸為至多50μm且至少1μm。
  8. 一種用於製備白色抗腐蝕組件之方法，該方法包含：疊置第一層可燒結粉末組合物與第二層可燒結基體材料以形成預層合物，該可燒結粉末組合物包含按該第一層之總重量計，至少15重量%稀土化合物，該稀土化合物係選自由以下組成之群：三氧化二釔(Y2O3)、矽酸釔、氟化釔、氧氟化釔、鋁酸釔、氮化釔，及其兩者或多於兩者之組合，其中該可燒結基體材料係選自由以下組成之群：三氧化二鋁、氮化鋁、氮化矽、矽酸鹽類材料及其兩者或多於兩者之混合物；且其中該第一層之厚度比該第二層的50%小；及，熱處理該預層合物以形成包括厚度為至少50μm且孔隙率為至多1%之抗腐蝕無孔外層的抗腐蝕組件；及，進一步在空氣中在至少800℃到至多1500℃之溫度下熱處理該抗腐蝕組件持續至少0.5小時到至多48小時之時間以形成白色抗腐蝕組件，在該抗腐蝕無孔外層之平坦表面上所量測，其L* 值為至少90。
  9. 如請求項8之方法，其中該稀土化合物係三氧化二釔(Y2O3)。
  10. 如請求項8之方法，其中該疊置步驟進一步包含疊置至少一個可燒結粉末之插入層，其層置在該第一層與該第二層之間，其中該至少一個可燒結粉末之插入層為至少一種選自以下之材料：稀土氧化物、稀土矽酸鹽、稀土鋁酸鹽及其兩者或多於兩者之混合物。
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