JP2022538888A - 腐食保護層を有するマルチゾーンシリコン窒化物ウエハヒータアセンブリ、並びにその製造方法および使用方法 - Google Patents
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Abstract
ウエハヒータアセンブリは、ヒータ基板と非多孔性最外層から構成される。ヒータ基板は、窒化ケイ素(Si3N4)を含み、その中に埋め込まれた少なくとも1つの発熱体を含む。非多孔性最外層は、ヒータ基板の少なくとも第1表面と関連する。非多孔性最外層は、希土類(RE)ジシリケート(RE2Si2O7)を含み、ここでREはYbおよびYの1つである。非多孔性最外層は、加熱用ウエハに接触するように構成された露出表面を含み、露出表面はヒータ基板の第1の表面と対向する。ウエハヒータアセンブリの製造方法も、ウエハヒータアセンブリの使用方法と同様に開示されている。
Description
本出願は、2019年7月1日に出願された米国仮特許出願62/869、388および2019年9月30日に出願された米国仮特許出願62/908、441に対する35合衆国法典第119(e)に基づく優先権の利益を主張する。これらの出願の全体は、参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、一般に、半導体などの構成を処理するためのウエハヒータアセンブリ、そのようなアセンブリの製造方法、およびそのようなアセンブリを使用する方法に関する。
半導体ウエハの処理には、ハロゲンのような腐食性ガスが頻繁に使用される。この腐食性環境は、耐腐食性ウエハヒータを必要とする。このような用途のための最も耐食性のある絶縁材料は、酸化イットリウム(「イットリア」とも呼ばれる)のような希土類化合物であることが一般に知られている。しかし、希土類化合物は高価であり、機械的強度も弱いという欠点がある。そのため、業界では、酸化アルミニウムのような安価な絶縁体の上に希土類化合物をコーティングして使用する傾向がある。
ウエハヒータ用絶縁体基板のコーティングには、いくつかの異なるコーティング方法が使用されてきた。物理的気相成長(PVD)コーティングが使用されてきた。これらは、10μmを超える厚さの塗布にコストがかかるという欠点がある。また、厚く緻密な層は、蒸着膜の内部応力により剥離する傾向がある。耐歪性のある厚いPVDコーティングは、結晶間の亀裂を含むことが知られており、粒子の脱落の可能性がある。化学気相成長法(CVD)によるコーティングも行われているが、同様の欠点がある。蒸着速度が速いため、結晶粒の間に亀裂が入りやすい。CVDによる高密度コーティングは、粒径が100nm以下と小さくなりがちである。エアロゾルデポジションも使用されているが、コスト面での制限と、スポールのない厚いコーティングを作製できないという問題がある。熱プラズマスプレーは半導体装置産業で最も広く使われているコーティング技術であるが、気孔率1%未満の希土類コーティングを作製できず、粒子の脱落が起こりやすい。さらに、プラズマスプレー皮膜は一般的にマイクロクラックの密度が高く(通常100/mm2以上)、これが気孔率と相俟って粒子の脱落を招く。
ヒータの使用温度は、利用される蒸着化学に依存して250℃から650℃の範囲となる。従来の基板材料は窒化アルミニウム(AlN)であり、その中に発熱体、およびオプションとして無線周波数(RF)電極が埋め込まれていることがある。窒化アルミニウムは、低温での洗浄に用いられるハロゲンプラズマに対して良好な熱伝導性と耐食性を有するが、大きな制限がある。窒化アルミニウムは高温での耐食性に劣るため、腐食生成物の微粒子が発生し、ウエハに欠陥が生じる可能性がある。このため、ハロゲンプラズマを用いた洗浄では、洗浄前にヒータを低温に冷却し、ヒータの破損を防ぐため、冷却に時間をかけることが一般的である。この結果、チャンバ内の生産性が許容できないほど低下する(すなわち、ウエハのスループットが低くなる)。
半導体装置産業では、高温耐腐食性ウエハヒータに対するニーズがある。
これらのビーズおよび他のニーズは、本開示の様々な態様、実施形態、および構成によって対処される。
一例(「実施例1」)では、ウエハヒータアセンブリは、窒化ケイ素(Si3N4)を含むヒータ基板を含む。ヒータ基板は、その中に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素を含む。ヒータ基板は、第1表面と、ヒータ基板の第1表面に関連する非多孔性最外層とを有する。非多孔性最外層は、希土類(RE)ジシリケート(RE2Si2O7)を含み、REは、YbおよびYの1つである。非多孔性最外層は、第1表面とは反対の露出表面を備え、露出表面は加熱用ウエハに接触するように構成される。
実施例1に関するさらに別の実施例(「実施例2」)では、非多孔性最外層の希土類ジシリケートは、イッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)を含む。
実施例1または実施例2に関するさらに別の実施例(「実施例3」)では、非多孔性最外層は、ケービアイト結晶構造を有する少なくとも約95体積%のイッテルビウムジシリケートを含む。
先の実施例1~3のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例4」)では、イッテルビウムジシリケート非多孔性最外層と窒化ケイ素ヒータ基板は、その間に界面を更に含み、界面は最大約5体積%の気孔率を有すると特徴付けられる。
先行する実施例1~4のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例5」)では、界面は、最大で約3体積%の気孔率を有することを特徴とする。
先行する実施例1~5のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例6」)では、界面は、最大で約1体積%の気孔率を有することを特徴とする。
更に先行する実施例1~5のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例7」)では、非多孔性最外層は、イッテルビウムジシリケートを含むことを特徴とする。
一例(「実施例8」)によれば、ウエハ加熱センブリは、その中に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素を含む窒化ケイ素(Si3N4)を含むヒータ基板を含み、ヒータ基板は第1表面を有し、第1表面でヒータ基板に関連する非多孔性最外層を含み、非多孔性最外層は酸イットリビウムジシリケート(Yb2Si2O7)を含み、第1表面とは反対の露出表面を有し、露出表面は加熱用にウエハに接触するよう構成されたものである。
実施例8に関するさらに別の実施例(「実施例9」)では、非多孔性最外層は、ケービアイト結晶構造を有する少なくとも約95体積%のイッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)を含む。
実施例8または9に関するさらに別の実施例(「実施例10」)では、ヒータ基板は、少なくとも約10体積%のベータ窒化ケイ素(β-Si3N4)を含む。
先行する実施例8~10のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例11」)では、ヒータ基板は、少なくとも約50体積%のベータ窒化ケイ素(β-Si3N4)を含む。
先行する実施例8~11のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例12」)では、ヒータ基板は、少なくとも約90体積%のベータ窒化ケイ素(β-Si3N4)を含む。
先行する実施例8~12のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例13」)では、ヒータ基板を支持するように構成された支持ディスクをさらに含む。
先行する実施例8~13のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例14」)では、ヒータ基板に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素は、第1の加熱要素および第2の加熱要素を含み、第1の加熱要素は第1の加熱ゾーンに関連付けられ、第2の加熱要素は第2の加熱ゾーンに関連付けられる。
先行する実施例8か~14のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例15」)では、第3の加熱ゾーンに関連する第3の加熱要素をさらに含む。
先行する実施例8~15のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例16」)によれば、最外層平均粒径は約0.1μmから約100μmである。
先行する実施例8~16のいずれか1つに関するさら別の実施例(「実施例17」)では、ヒータ基板平均粒子径は約0.05μmから約1μmである。
先行する実施例8~17のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例18」)では、最外層の厚さは、約0.5mmから約10mmである。
先行する実施例8~18のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例19」)では、最外層の厚さは、約1mmから約5mmである。
先行する実施例8~19のいずれか1つに関するさらに別の実施例(「実施例20」)では、ヒータ基板の厚さは、少なくとも5mmである。
本発明の一態様は、ウエハヒータアセンブリである。このアセンブリは、窒化ケイ素(Si3N4)を含むヒータ基板と、その中に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素とを含む。ヒータ基板は、第1表面と、ヒータ基板の第1表面に関連する非多孔性最外層とを有する。非多孔性最外層は、希土類(RE)ジシリケート(RE2Si2O7)を含み、ここでREは、YbおよびYの1つである。非多孔性最外層は、加熱用にウエハに接触するように構成された第1表面の反対側に露出表面を有する。
本発明の一態様は、窒化物からなるヒータ基板と、そこに埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素とを含むウエハヒータアセンブリである。ヒータ基板は、第1表面と、第1表面でヒータ基板に関連する非多孔性最外層とを有する。非多孔性最外層は、イッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)を含み、加熱のためにウエハに接触するように構成された第1表面の反対側の露出表面を有する。
本発明の一態様は、ウエハヒータアセンブリを形成する方法である。この方法は、少なくとも1つの添加物と、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される窒化物とを含む第1層材料を準備する工程を含む。乾燥プレス、冷間等方圧プレス、ロール圧縮、またはテープキャスティングに続く積層、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される方法を用いて、発熱体を第1層材料に適用して、プレを形成する。次に、このプレを約1500℃から約1900℃の温度で焼結し、ウエハヒータアセンブリを形成する。
はじめに
セラミック基板と希土類シリケートを含む腐食保護層とを共焼結して、そこに埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素を有する高密度ウエハヒータを形成する。これは、先に焼結された基板に適用されたコーティング(例えばプラズマスプレーコーティング操作による)が、その後、使用中に粒子のスポーリングまたは脱落などの問題に悩まされるという問題を解決するものである。本発明の実施形態では、腐食保護層は、耐腐食性ウエハヒータを提供するために、適切な基板材料上に希土類シリケート非多孔性最外層を含む。非多孔性最外層の希土類シリケートは、イッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)およびイットリウムジシリケート(Y2Si2O7)から選ばれ、ヒータ基板は、窒化ケイ素および窒化アルミニウムから選ばれる窒化物などのセラミックスである。ヒータ基板は、その中に少なくとも1つの発熱体が埋め込まれている。本開示のコンポーネント、アセンブリ、および方法は、半導体産業で使用されるプラズマリアクタに不可欠なウエハヒータ用の物理的および化学的に安定した腐食保護層に対するニーズを満たす方法を提供する。
本明細書を通じて、本発明の窒化物は、窒化ケイ素として記載される。当業者であれば、本発明から逸脱することなく、窒化アルミニウムを窒化ケイ素に加えてまたはその代わりに使用することができることを理解するであろう。
さらに、本発明に対する実施形態または変形が、本明細書を通じて記載されている。当業者は、様々な実施形態が、個々にまたは他の実施形態と組み合わされて、本発明と共に使用され得ることを理解する。
定義
本明細書で使用される場合、様々な用語は以下のように定義される。「アルミナ」は、一般に、実質的にAl2O3を含む酸化アルミニウムであると理解される。「イットリア」は、一般に、実質的にY2O3を含む酸化イットリウムであると理解される。「イッテルビア」は、一般に、実質的にYb2O3を含む酸化イッテルビウムであると理解される。用語「実質的に」は、一般に、約90重量%以上、好ましくは約91重量%以上または約92重量%以上または約93重量%以上または約94重量%以上または約95重量%以上または約96重量%以上または約97重量%以上または約98重量%以上または約99重量%以上または約100重量%の純度を指す。用語「約」は、一般に、示された数値のプラスまたはマイナス10%を指す。例えば、「約10%」は9%から11%の範囲を示すことがあり、「約20%」は18%から22%を意味することがある。「約」の他の意味は、四捨五入など文脈から明らかな場合があるので、例えば「約1」は0.5から1.4までを意味することもある。用語「浸漬」は、ホットプレスサイクルにおける特定の温度または圧力での保持時間を意味する。
他の定義には、以下のものが含まれる。「接着強度」は、ASTM C633法により測定される。「損失正接」は、誘電率の虚数部と実数部との比であり、部品が吸収する電力に正比例する。「気孔率」は、以下の方式に従って研磨した研磨断面の画像分析によって測定される(研磨用品はストルアス社から提供)。(i)60μmダイヤモンド:表面を平坦にするために必要なだけ。(ii)15μmダイヤモンド、研磨パッドに固定:約2分。(iii)9μmダイヤモンド、Largo(プラスチック)パッド:約8分。(iv)3μmダイヤモンド、DAC(ナイロン)パッド:約6分。(v)1μmダイヤモンド、起毛布:約3分。「粒径」はASTM-E112法により測定される。ここでいう「グリーン」または「未焼結」セラミックスとは、高温熱処理によって緻密化されていないセラミック材料または粉末を含む。「焼結体」または「共焼結体」は、焼結を促進するために高温の熱処理にさらされた1つまたは複数のセラミック材料をいう。「焼結」とは、気孔を徐々に排除して材料の輸送と高密度化を促進する熱または熱処理プロセスである。焼結プロセスは、制御された微細構造と空隙率を持つ材料を製造するために使用される。「コーティング」とは、例えば、焼結基板などの基板に適用される層である。「」または「複合」は、例えば焼結などのプロセスを介して接合された層の集合体である。「コンポーネント」とは、部品や製品のことです。
セラミックは、高温に耐えられることで知られる無機質な非金属材料である。セラミックは、酸化物、非酸化物、複合物(酸化物と非酸化物の組み合わせ)を含む。酸化物は、非限定的な例として、アルミナ、ガラスセラミックス、ベリリア、ムライト、セリア、ジルコニアを含む。非酸化物は、炭化物、硼化物、窒化物、珪化物を含む。セラミック酸化物、非酸化物、および複合物は、本開示によるウエハヒータの基板として有用である。
半導体製造または半導体プロセス用のリアクタは、エッチング、デポジション、またはその両方に有用である。リアクタは、本明細書では、半導体プロセス用リアクタ、半導体製造用リアクタ、または単にリアクタとして互換的に言及される。リアクタは、プラズマエッチング、蒸着、またはその両方に有用である。いくつかの実施形態では、ウエハヒータアセンブリは、ヒータ基板と、半導体プロセスで採用されるプラズマエッチング処理に耐性を有する耐腐食性非多孔性最外層とを含む。デポジションに使用されるリアクタは、リアクタの洗浄のために定期的にエッチング処理を実行する。いくつかの実施形態では、リアクタは、フッ素系プラズマなどのハロゲンガスによるその場洗浄用に構成されたデポジションリアクタであり、耐食性コンポーネントはウエハヒータである。
ウエハヒータアセンブリ
図1は、ウエハヒータ110を含むCVDリアクタアセンブリ100の断面概略図である。リアクタアセンブリ100は、半導体チップの製造に使用し、ハロゲンガス(一般に原子フッ素であるが、他のハロゲンガスも使用できる)を用いたその場洗浄のために構成されている。CVDリアクタアセンブリ100は、ウエハヒータ110およびシャワーヘッド130を含む。反応性ガスはシャワーヘッド130を通してウエハ150上に流れ、そこで堆積物が形成される。製造中のウエハの温度は、ウエハヒータ110によって維持され、均一に保たれるが、これはまた、洗浄中にヒータを保護するために、いくつかの実施形態による腐食保護層を有していてもよい。ウエハヒータ110は、化学反応を促進するためのプラズマの発生を補助するために、電極などの介在層または埋め込み層を内部にさらに含んでもよい。
本開示の一態様は、非酸化物ヒータ基板を含む高温耐腐食性ウエハヒータに関する。非酸化物ヒータ基板は、Si3N4またはAlNのような窒化物である。窒化ケイ素ヒータの構造において、例えば、複数の加熱要素、相互接続、リード、電極などは、窒化ケイ素ヒータ基板に埋め込まれるか、および/または窒化ケイ素ヒータ基板本体の表面上に配置される。本開示の一態様は、ヒータ基板の上の、上方の、または実質的にヒータ基板をカプセル化する腐食保護層を提供するために、ウエハに接触する側のヒータ基板材料を少なくとも覆う非多孔性最外層に関する。
図2は、ヒータ基板210と非多孔性最外層220とを含むウエハヒータアセンブリ200の断面概略図を示す。ヒータ基板210は、ヒータ基板210の表面205またはその近傍の第1面245に構成された複数の加熱要素240を含む。いくつかの実施形態では、第1面245は、表面205に平行であり、表面205に対して第1の距離d1で表面205から間隔をあけて配置される。距離d1は、ウエハ表面上で最大の温度均一性を提供するように最適化される。温度均一性に影響を与える要因は、境界条件、発熱体設計、ヒータ基板材料、およびヒータ基板内の発熱体の密度に依存し得る。例えば最大10個の加熱要素240を含み、高熱伝導率基板材料(κ>60W/mK)を有するヒータ基板210の場合、d1は約0.25cmと約5cmとの間で選択され、いくつかの実施形態では約0.25cm、約0.5cm、約0.75cm、約1cm、約1.5cm、約2cm、約2.5cm、約3cm、約3.5cm、約4cm、約4.5cm、または約5cm、または本明細書に規定する2値のうちの任意の範囲である。80個を超える加熱要素240を含むヒータ基板210について、別の実施例では、d1は約10μmと約1000μmとの間、いくつかの実施形態では約10μm、約20μm、約30μm、約40μm、約50μm、約60μm、約70μm、約80μm、約90μm、約100μm、約150μm、 約200μm、約250μm、約300μm、約350μm、約400μm、約450μm、約500μm、約550μm、約600μm、約650μm、約700μm、約750μm、約800μm、約850μm、約900μm、約950μm、または約100μm、または本明細書中に定める任意の2値内の範囲である。加熱要素240は、典型的には、耐熱金属、熱および摩耗に耐性のある金属から作られる。適切な耐火性金属は、モリブデン、ニオブ、レニウム、タンタル、タングステン、およびそれらの合金を含むが、これらに限定されない。また、平面245には、任意に、同じ平面内で加熱要素を接合する追加の導電性トレース(図示せず)が配置されてもよい。第1面245に平行で、表面205から距離d2の間隔を空けて配置された第2面255に構成されるのは、相互接続層270であり、これは、加熱要素240に電力を分配する役割を果たす。距離d2は、約0.05cmと約1cmとの間、いくつかの実施形態では約0.05cm、約0.1cm、約0.2cm、約0.3cm、約0.4cm、約0.5cm、約0.6cm、約0.7cm、約0.8cm、約0.9cm、約1.0cm、または前述の値の任意の2つの間で定義される範囲内とすることができる。相互接続層270は、表面からの距離d2で熱を放散することが必要でない場合があるので、加熱要素240よりも導電性の高い材料から作られてもよい。いくつかの実施形態では、相互接続層の材料は、導電性であり、基板材料と化学的に適合し、基板材料のCTEから約4×10-6/K以内であるCTEを有し得る。相互接続層のための適切な材料は、モリブデン、タングステン、炭化タングステン、および窒化タンタルを含むことができる。
複数の導電性要素であるビア275は、平面245の加熱要素240と平面255の相互接続層270を一緒に結合する。ビア275は、オフセットされた平面を接続するように構成された幾何学的形状を有する。いくつかの実施形態では、ビア275は、(製造を容易にするために)円筒形であってよく、約0.5mmと約1.0mmとの間、いくつかの実施形態では約0.5mm、約0.6mm、約0.7mm、約0.8mm、約0.9mm、若しくは約1mm、または前述の値の任意の2つの間で定義される範囲内で直径(長方形の場合は幅)を有する。ビア275は信頼性が低い可能性があるため、同じ導体を接合するために複数のビアが使用される冗長性が採用される場合がある。ビア275は導電性であり、いくつかの実施形態では、相互接続層材料と同じ要件を有し、相互接続層材料と同じ材料とすることができる。いくつかの実施形態では、ビア275は、相互接続層270の、同じく導電性であるヒータトレースおよび相互接続トレースとは異なる組成を有することができる。アセンブリ200への電気は、電気リード線285を介して伝達される。図2のアセンブリは、平面245に配置された図示のような1層の加熱要素を例示している。他の実施形態では、参照により本明細書に組み込まれる米国公開特許出願番号2013/0105463に記載されるように、加熱要素の2つ以上の並列層が採用してもよい。他の実施形態では、相互接続層は省略されてもよく、したがって、同じく参照により本明細書に組み込まれる米国特許第5,633,073号のように、加熱要素層から外部コントローラへの直接接続が採用されてもよい。
本開示によるウエハヒータアセンブリは、様々な構成を含む。図2に示されるように、非多孔性最外層220は、ウエハヒータ基板210の上部、側面、および底部の周りにずっと延びてよく、それによって、ヒータ基板210およびまた電気リード285を完全にカプセル化している。他の実施形態では、図3に示すように、ウエハヒータアセンブリ300は、基板210の周りに延びる最外層220を含むが、電気リード線285を完全には封止しない。その代わりに、シュラウド295が、外部リード285を保護するように配置される。シュラウド295は、基板210の底面215、反対側の表面205に接着されてもよく、または、シュラウド295は、最外層220の底面230、反対側の表面225に接着されてもよい。シュラウド295は、典型的には、最外層220がシュラウドを覆うことを必要としないように、例えば、ウエハよりも低い温度にさらされてもよく、シュラウド295は、アルミナ、あるいはコーティングされたステンレス鋼または陽極酸化アルミニウムなど、製造コストが低い一方で十分な耐腐食性を有する耐食性材料で作製されてもよい。いくつかの実施形態では、非多孔性最外層220は、密度、多孔性、および/または厚さの点で不均一であってよい。例えば、ウエハが配置されるべきで、処理中に粒子移動のリスクが高い最外層220の表面225に隣接する、最外層220の部分221は、1%未満、いくつかの実施形態では約0%と約1%との間、約0%、約0.1%、約0.2%、約0.3%、約0.4%、約0.5%、約0.6%、約0.7%、約0.8%、約0.9%、約1.0%、または前述の評価のうちの2つによって定義される任意の範囲内の第1の気孔率ρ1を有する。部分221の反対側で底面230に隣接する、最外層220の部分222は、第2の多孔度ρ2を有する。いくつかの実施形態では、ρ2はρ1よりも大きくなり得るか、またはρ2はρ1に等しくなり得る。いくつかの実施形態では、ρ2の多孔度は、約0~約10%の間、いくつかの実施形態では、約1と10%との間とすることができる。いくつかの実施形態において、ρ2は、約0.1%、約0.2%、約0.3%、約0.4%、約0.5%、約0.6%、約0.7%、約0.8%、約0.9%、約1.0%、約1.1%、約1.2%、約1.2%、約1.5%、約2%、約3%、約3.5%、約4%、約4.5%、約5%、約6%、約6.5%、約7%、約7.5%、約8%、約8.5%、約9%、約9.5%または約10%である。ρ1より大きい気孔率を有する最外層220の部分、すなわち部分222では、コーティングは、プラズマスプレー技術などの従来のプロセスによって作られてもよく、これは許容され、作るのにそれほど高価ではない可能性がある。
いくつかの実施形態では、処理中にウエハ(すなわち、図1に図示されているようなウエハ150)の上にプラズマを生成するために、無線周波数(RF)電力の適用が必要である。本開示によるウエハヒータアセンブリは、追加的にまたは代替的に、ウエハヒータ内に導電性電極を含んでもよく、通常はウエハヒータ内に埋め込まれおよび/またはウエハヒータアセンブリの表面の近くに配置される。図4Aに例示されるようなウエハ150を処理するためのウエハヒータアセンブリ400は、RF電極260およびパワーリード265を含むことを模式的に示している。図4Aに例示されるように、RF電極260は、表面205の近くでヒータ基板210に埋め込まれ、RF電極と非多孔性最外層220との間にギャップg1を含む。RF電極260の金属が最外層220と化学的に互換性がある(すなわち、形成または使用中に有害な化学反応が起こらない)場合、ギャップg1は存在しなくてもよい。いくつかの実施形態では、互換性の問題がある場合、RF電極260と最外層220の間に緩衝層(図示せず)が配置されてもよい。ギャップg1が存在する場合、ギャップg1は、約2ミクロンと約20000ミクロンとの間であっても良く、いくつかの実施形態では、約2ミクロン、約5ミクロン、約10ミクロン、約20ミクロン、約30ミクロン、約40ミクロン、約50ミクロン、約60ミクロン、約70ミクロン、約80ミクロン、約90ミクロン、約100ミクロン、約200ミクロン、約300ミクロン、約400ミクロン、約500ミクロン、約600ミクロン、約700ミクロン、約800ミクロン、約900ミクロン、約1000ミクロン、約1100ミクロン、約1200ミクロン、約1300ミクロン、約1400ミクロン、約1500ミクロン、約1600ミクロン、約1700ミクロン、約1800ミクロン、約1900ミクロン、約2000ミクロン、または前述の値のうちの任意の2値の間で定義される範囲内でも良い。
本開示によるウエハヒータアセンブリは、追加的にまたは代替的に、ウエハヒータアセンブリ内にガスチャンネルを含んでもよく、ウエハヒータは、プロセスガスがウエハの裏側に堆積またはエッチングするのを防ぐためにウエハの背後にガスを供給するよう構成される。図4Bに示されるように、チャネル、メサ、またはチャネル292は、チューブ290を通して導入されるガスの流れを可能にするために、腐食バリアの非多孔性最外層220の表面に機械加工されてもよい。チャネル292の深さは、最外層220の全厚さに対して約0.03mmから約5mmであってよく、いくつかの実施形態では約0.5mmと約2mmとの間である。いくつかの実施形態では、最外層におけるチャネルの深さは、約0.03mm、約0.05mm、約0.1mm、約0.5mm、約1mm、約1.5mm、約2mm、約2.5mm、約3mm、約3.5mm、約4mm、約4.5mm、または約5mm、または前述の値の任意の2つの間に定義された任意の範囲内であってもよい。チューブ290は、ウエハヒータの構造の一部として形成することができ、またはウエハヒータアセンブリに接合された別個の物品とすることもできる。この第2の場合、材料の選択は、動作時の提供温度およびガス環境を考慮して当業者によって決定することができる。ニッケル基合金またはモリブデンのような材料は、ある状況において好適である。
本開示によるウエハヒータアセンブリは、追加的または代替的に、ウエハの重量を増強する力を提供する電力によってウエハをウエハヒータに固定または把持する特徴を含むことができる。図4Aを参照すると、電界は、電極(または電極のセット)260とウエハ150との間に印加されてもよい。電極260とウエハ150との間に電界を印加する場合における非多孔性最外層220は、提供温度において約103Ω・cmより大きい抵抗率を有する。より好ましくは、約109と約1010Ω・cmとの間、約103Ω・cm、約104Ω・cm、約105Ω・cm、約106Ω・cm、約107Ω・cm、約108Ω・cm、約109Ω・cm、または約1010Ω・cm、または前述の値のうちの任意の2つの間に定義される任意の範囲内である。このときの提供温度は、約200℃と約700℃との間、約200℃、約250℃、約300℃、約350℃、約400℃、約450℃、約500℃、約550℃、約600℃、約650℃、または約700℃、または前述の値のいずれか2つの間で定義される任意の範囲内である。言い換えれば、非多孔性最外層220はあまり導電性でなくてもよく、そうでなければ、ウエハとウエハヒータとの間に電場がなく、したがって、把持力がないことになる。このような構成において、ウエハヒータアセンブリ400は、静電チャックとして機能する。いくつかの実施形態では、本開示によるウエハヒータアセンブリは、固定力または把持力とプラズマのRF活性化の両方を提供するために、複数の電極、すなわち、電極または電極セットを含んでもよい。
図1~4に例示されるようなウエハヒータアセンブリは、同種のウエハヒータコンポーネントを含み、すなわちヒータ基板210および/または非多孔性最外層220を含んでもよい。他の実施形態では、ヒータ基板210および/または非多孔性最外層220のようなウエハヒータコンポーネントは、少なくとも部分的に処理条件によって規定され得る、同種でなくてもよい。本開示による高熱伝導性窒化ケイ素から作られるようなヒータ基板を、複雑な電気構造を含むように構成する際に、課題が存在する。いくつかの実施態様では、まず、第1の導電率κ1(約25W/mK~約120W/mKとすることができ、いくつかの実施形態では、約25W/mK、約30W/mK、約35W/mK、約40W/mK、約45W/mK、約50W/mK、約55W/mK、約60W/mK、約65W/mK、約70W/mK、約80W/mK、約85W/mK、約90W/mK、約95W/mK、約100W/mK、約105W/mK、約110W/mK、約115W/mK、または約120W/mKの範囲である、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内)を有する窒化シリコンの薄い同種のブランクが最初に形成され、その後、そのブランクの上に、第2のκ2(これは、約15W/mK~約119W/mK、約20W/mK、約30W/mK、約40W/mK、約50W/mK、約60W/mK、約70W/mK、約80W/mK、約90W/mK、約100W/mK、約110W/mK、約115W/mK、または約119W/mK、または前述の値の任意の2つの間で定義される範囲内)を有する窒化シリコンのマトリックスの、任意の必要な電気構造を形成する。ここでκ2はκ1より低い。形状の制限により、発熱体、相互接続、ビア、リードなどの機能要素を1回の操作で形成し、平坦に機械加工することが必要となる場合がある。これらの実施形態および他の実施形態では、RF電極および非多孔性最外層は、後続の工程で適用される。
本開示によるウエハヒータアセンブリは、ウエハヒータアセンブリ、デュアルウエハヒータアセンブリ、またはマルチゾーンウエハヒータアセンブリを形成するために、それぞれシングルゾーン、デュアルゾーン、またはマルチゾーンに配置された加熱要素を含んでも良い。ゾーンの数を増やすと、ウエハ内の温度均一性をより制御することができる。図2に示されるような平面245の加熱要素240は、単一の加熱平面を有するウエハヒータアセンブリを提供する。他の実施形態では、加熱要素は、より多くの柔軟性と局所的な温度変動に迅速に対応する能力を提供するマルチゾーンウエハヒータアセンブリアーキテクチャを提供するために、複数の平面に配置される。
ゾーンは、例えば、外側に放射する、または矩形グリッドアレイまたは他の構成で横に並べて配置するなど、様々な方法でコプラナー方式に配置することができる。さらに、ゾーンは、それぞれの面に複数のゾーンを有する互いに平行な異なる平面上に、やはり放射状に、長方形のグリッドアレイ、または別の構成で配置されてもよい。
本開示によるウエハヒータアセンブリは、マルチゾーンや多重化されたウエハヒータを含んでもよい。「多重化ヒータ」という用語は、本明細書において、複数の加熱要素が少なくともいくつかの共通リード線を共有し得る一方で、加熱要素への電力は少なくとも部分的に独立して調節可能であることを示すために使用される。有利には、マルチゾーン、多重化ウエハヒータは、ヒータゾーンに電力を供給しながら電気接続の数を最小化することができ、これは、米国特許第9、324、589号にさらに記載されており、参照により本明細書に組み込まれる。例えば図2および図3に示されるようなウエハヒータアセンブリ200、300は、個々のヒータゾーンの下を含む所望の位置で温度を測定するために、図4Cに示されるようなオプションの抵抗温度検出器(RTD)層をさらに含むように構成されることができる。あるいは、各ヒータゾーンの抵抗値を監視して、前もって較正されたウエハヒータアセンブリ内の各ゾーンの温度を決定してもよい。ウエハヒータアセンブリはさらに、ウエハヒータアセンブリ全体に電力を供給するために必要なリード線の数を最小にしながら、温度フィードバックに応じてそれぞれに電力を供給し調節するために多重化制御方式と組み合わされてもよい。図4Cは、少なくとも1つのRTD291を含むRTD層を含む。RTD層のRTD291は、同一平面内にあることも、様々な平面内にあることも可能である。
ヒータ基板としての窒化ケイ素
窒化ケイ素は、例えばフッ素系プラズマに対して十分な耐食性を有することが一般に知られていないため、従来のウエハヒータの基板としては使用されてこなかった。本開示によるプラズマ耐食コーティングは、窒化ケイ素ヒータ基材に耐食性を与える。これらの窒化ケイ素ウエハヒータ用の非多孔性最外層保護層は、イッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)およびイットリウムジシリケート(Y2Si2O7)などの希土類ケイ酸塩を含む保護層が含まれる。窒化ケイ素基板上にイッテルビウムジシリケートまたはイットリウムジシリケートのラミネートをホットプレスで作製し、焼結後の微細構造を調べた。イットリウムジシリケート保護層は、イットリウムジシリケート層と比較して、気孔やクラックの少ない界面で窒化ケイ素との密着性に優れていた。テトラフルオロメタン(CF4)プラズマ環境で窒化ケイ素基板上のイットリウムジシリケート保護層をプラズマエッチングしたところ、従来の窒化アルミニウムヒータに比べて3~4倍の耐エッチング性を示した(表2実施例)。本開示による窒化ケイ素ヒータ基板上にイッテルビウムジシリケート非多孔性最外層を有するウエハヒータは、半導体ウエハ処理用途のマルチゾーン、多重化ヒータとしても有用である。
図5は、いくつかの実施形態にかかる、図1に図示されたウエハヒータ110と同様のウエハヒータ500の断面図を示す。希土類シリケートを含む耐腐食性保護層は、有利には、セラミック基板および/または他の層と接合されてラミネートを提供し、最外層は非多孔質である。ウエハ(図示せず)は、ヒータ基板210上の非多孔性最外層220の上に設けられ、ヒータ基板と非多孔性最外層は一緒になってラミネート550を形成する。非多孔性最外層220は、図2~4に示すようにヒータ基板210を封入する必要はなく、図5~9に示すようにラミネートのウエハ側のみに配置されてもよい。ヒータ基板は、その中に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素240を有し、また、任意に、金属無線周波数(RF)シールド260を有する。いくつかの実施形態では、ヒータ基板210は、窒化ケイ素である。いくつかの実施形態では、ヒータ基板210は、窒化アルミニウムを含む。動作中、ヒータはフッ素を含むガスで洗浄されることがある。ヒータの温度が約500℃を超える場合、ヒータ自体がフッ素によって攻撃される可能性があるため、「高温」部分の上に含まれる耐腐食性の保護層が必要となる。本開示の実施形態において、ヒータ基板210は、非多孔性最外層220とその間の任意の介在層とを含む。非多孔性最外層220は、ウエハを保持するための外面を含む。先に詳述したように、すなわち、図3のρ1を有する部分221のように、ウエハヒータ110の直下の領域における非多孔性最外層220は緻密であるべきである。そうでなければ、ヒータからの粒子がウエハの下側に流される傾向がある。これらの流された粒子は、後続のステップでウエハの表面に移動する可能性があり、その結果、ウエハ上のパターンに欠陥が発生することになる。ウエハヒータの支持ディスク(またはシャフト)280上の側面、底面および被覆は、粒子がウエハに移動する直接的な経路がないため、それほど重大ではない。これらの他の領域については、プラズマスプレーコーティングで十分な汚染防止が可能であろう。
図6は、ヒータ基板210と非多孔性最外層220とを含む図5に図示したラミネート550の断面詳細模式図を示す。最外層220は、第1の表面225、第2の表面230、およびその間の厚さt1を含み、この厚みは約0.005cmと約1cmとの間、いくつかの実施形態では、約0.005cm、約0.02cm、約0.01cm、約0.05cm、約0.1cm、約0.15cm、約0.2cm、約0.3cm、約0.5cm、約0.6cm、約0.7cm、約0.8cm、約0.9cm、約1.0cm、または前述の値の任意の2つの間に定義される範囲内とすることができる。550は、非多孔性最外層220の表面230がヒータ基板210に接着される界面250(すなわち、外層とヒータ本体との間)を更に含む。層220の表面225は露出しており、加熱のためにウエハ(図示せず)に接触するように構成されている。は、ヒータ基板210に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素240をさらに含み、また、任意に、金属製の無線周波数(RF)シールド260も含む。
本開示では、他の構成が企画される。図7の650は、本開示によるウエハヒータのための別の構成を示し、加熱要素340が非多孔性最外層220に近接していることを除いて図6の550と同様である。加熱要素340は、約5μmと約2mmとの間、いくつかの実施形態では、約5μm、約25μm、約50μm、約100μm、約150μm、約200μm、約250μm、約300μm、約350μm、約400μm、約450μm、約500μm、約550μm、約600μm、約650μm、約700μm、約750μm、約800μm、約850μm、約900μm、約950μm、約1000μm、約1.1mm、約1.2mm、約1.3mm、約1.4mm、約1.5mm、約1.6mm、約1.7mm、約1.8mm、約1.9mm、または約2.0mm、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内、またはいくつかの実施形態では少なくとも約10μmであり、基板210の表面205より下に、電気的問題を回避するためにある。図8のラミネート750は、図5のラミネート550と同様の本開示によるウエハヒータのための別の構成を示す。ここで、加熱要素340は、非多孔性最外層220に近接しているが、任意のRFシールド260は除去されており、厚さtt1は、約10μmと約3mmとの間、いくつかの実施形態では、約10μm、約20μm、約25μm、約30μm、約35μm、約40μm、約45μm、約50μm、約55μm、約60μm、約65μm、約70μm、約75μm、約80μm、約85μm、約90μm、約100μm、約500μm、約1000μm、約1.5っm、約2mm、約2.5mm、または約3.0mm、あるいは前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内である。
図9は、本開示によるウエハヒータ用の別の構成を有するラミネート850を示し、加熱要素340が非多孔性最外層220とヒータ基板210との間に配置された介在層230に近接していることを除いて、図8のラミネート750と同様である。介在層230は、約2μmと約3mmとの間、いくつかの実施形態では約2μm、約25μm、約50μm、約100μm、約200μm、約300μm、約400μm、約500μm、約600μm、約700μm、約800μm、約900μm、約1000μm、約1.5mm、約2mm、約2.5mm、約3.0mmまたは前述の値の任意の2つの間で定義される範囲内にある、厚みt2を有する。介在層230の材料は、希土類モノシリケート(Re2SiO5)、シリコン酸窒化物、希土類酸化物(Re2O3)またはここで論じた電極、またはそれらの組み合わせである。介在層230の使用は、非多孔性層220が、ヒータ基板210のバルク材料および/または加熱要素340とそれほど密接に適合する必要がない(すなわち、熱膨張係数などの材料特性の点で、および化学的互換性の点で)という利点を提供する。発熱体340は、非多孔性層220の表面から、約5μmと約5mmのと間、いくつかの実施形態では約25μm、約50μm、約100μm、約200μm、約300μm、約400μm、約500μm、約600μm、約700μm、約800μm、約900μm、約1000μm、約1.5mm、約2mm、約2.5mm、約3.0mm、約3.5mm、約4mm、約4.5mm、または約5.0mm、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内に存在する。介在層230はまた、外層とヒータのバルクとの間の化学反応を防止し、および/または材料の違いからの応力を低減することができる。いくつかの実施形態では、電極は、介在層230に埋められる。
図2~図9のヒータ基板210は、窒化ケイ素を含んでも良い。窒化ケイ素は、窒化アルミニウムやアルミナなどの従来のヒータ材料よりも熱衝撃抵抗が大きい。この材料の選択は、リアクタにおけるより速いヒートアップおよびクールダウン時間を提供し、したがって、半導体ウエハプロセスで使用される場合、ウエハのスループットおよびツールの生産性を有利に増加させることができる。本開示によるヒータ基板210は、ウエハヒータとして使用するための窒化ケイ素の特性を調整するために、窒化ケイ素に添加物を含んでもよい。様々な添加物が、個別にまたは組み合わせて使用されてもよい。焼結を改善するために使用される適切な添加物は、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物、アルミナ、シリカ、および場合によりリチウムおよびフッ素化合物、またはそれらの組み合わせを含む。抵抗率を向上させるための添加物には、炭化ケイ素または窒化ホウ素、またはそれらの組み合わせを含む。熱膨張挙動を改善するための添加物としては、耐火性金属およびその化合物を挙げることができる。添加物の中には、2つ以上の機能を持つものもある。添加物の総量は、焼成物の2体積%と55体積%との間とすることができ、用途に応じて変化させることができる。いくつかの実施形態では、添加物の総量は、約2体積%、約5体積%、約10体積%、約15体積%、約20体積%、約25体積%、約30体積%、約35体積%、約40体積%、約45体積%、または約50%、または前述の値のうちの任意の2つによって定義される範囲内であることができる。
本開示による窒化ケイ素からなるヒータ基板210は、等軸α相窒化ケイ素粒およびアシキュラーβ相窒化ケイ素粒、シリサイド相、および希土類ジシリケートガラス相の混合物を含む。本開示によるヒータ基板210は、理論密度に近づく密度、言い換えれば理論密度の約99%より大きい密度を有する焼結体であり、微細構造中に気孔がほとんど存在しない。
窒化ケイ素を含むヒータ基板210の出発原料は、高純度グレードの窒化ケイ素粉末を含む。高純度グレードの窒化ケイ素粉末の表面積は、約1m2/gと約20m2/gとの間、いくつかの実施形態では約1m2/g、約3m2/g、約5m2/g、約7m2/g、約9m2/g、約11m2/g、約13m2/g、約15m2/g、約17m2/g、もしくは約20m2/g、または前述の値の任意の2つの間に定義される範囲内であることが可能である。いくつかの実施形態では、窒化ケイ素は、約10m2/gの表面積を有する。約1m2/g未満の表面積を有する窒化ケイ素粉末は、緻密化することが困難である場合がある。約20m2/gより大きい表面積を有する窒化ケイ素粉末は高価であり、粉砕などの粒子サイズ減少操作から、より高い量の不純物(酸素など)を含む可能性がある。
純度の観点からは、ヒータ基板の出発原料中の制御されない不純物の総量は、約0ppmと約10、000ppmとの間であることが好ましく、いくつかの実施形態では約0ppm、約50ppm、約100ppm、約150ppm、約200ppm、約250ppm、約300ppm、約400ppm、約500ppm、約600ppm、約700ppm、約800ppm、約900ppm、約1,000ppm、約2,500ppm、約3,00ppm、約4,000ppm、約5,000ppm、約6,000ppm、約7,000ppm、約8,000ppm、約9,000ppm、約10,000ppm、または前述の値のうちの任意の2つの間に定義される範囲内、いくつかの実施形態では約10,000ppm(または1%)未満であった。総不純物含有量が約10,000ppmより大きい場合、窒化ケイ素ヒータ基板の昇温特性に悪影響を及ぼす可能性がある。
窒化ケイ素原料粉末は、等軸α相窒化ケイ素粒(α-Si3N4)およびアシキュラーβ相窒化ケイ素粒(β-Si3N4)の混合物を含む。好ましくは、窒化ケイ素粉末は、α相の主要部分とβ相のわずかな割合からなる。
窒化ケイ素原料粉末中の窒化ケイ素α-相は、窒化ケイ素の総重量を基準にして、約85重量%と約100重量%との間、いくつかの実施形態では約90重量%、約92重量%、約94重量%、約98重量%、約99重量%、または約100重量%、または前述の値の任意の2つの間で定義される任意の範囲の量となる。窒化ケイ素の残りは、β相窒化ケイ素および最大でも1重量%の不純物を含んでも良い。原料粉末は、焼結中に約1400℃と約1700℃の間の温度でα相からβ相に転換することにより、最終的な焼結微細構造がβ相の窒化ケイ素の細長い粒からなるように、α相の窒化ケイ素粒(α-Si3N4)の主要部分を含むことが好ましい。また、β相の窒化ケイ素の細長い粒を多く含む微細構造は、材料の破壊靭性を向上させる。
本開示による焼結窒化ケイ素ヒータ基板は、約60モル%と99モル%の間の窒化ケイ素を含む原料バッチから調製される。いくつかの実施形態では、原料バッチは、原料バッチ総モルを基準として、約60モル%、約65モル%、約70モル%、約75モル%、約80モル%、約85モル%、約90モル%、約95モル%、または約99モル%の窒化ケイ素、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内を含むことができる。原料バッチは、焼結助剤として、原料バッチの総モル数を基準にして、約1モル%と約10モル%との間のRE酸化物をさらに含んでもよい。いくつかの実施形態では、原料バッチの焼結助剤は、原料バッチの総モル数を基準にして、約1モル%、約2モル%、約3モル%、約5モル%、約7モル%、約8モル%、約9モル%、または約10モル%、または前述の値のいずれか2つの間で定義された任意の範囲内のRE酸化物でも良い。いくつかの実施形態では、原料バッチは、約0モル%~約20モル%のシリカを含むことができる。いくつかの実施形態では、原料バッチは、原料バッチの総モル数を基準として、約0モル%、約1モル%、約5モル%、約10モル%、約15モル%、または約20モル%、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義された任意の範囲内のシリカを含むことができる。シリカおよび希土類酸化物は、希土類ジシリケートガラス相を形成する。例となるREシリケートは、二元系で約1RE2O3対約2SiO2の比を有する、一般式がRE2Si2O7の化合物を含むが、これらに限定されるわけではない。希土類酸化物は、セリウム(Ce)、ジスプロシウム(Dy)、エルビウム(Er)、ユーロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、ホルミウム(Ho)、ランタン(La)、ルテチウム(Lu)、ネオジム(Nd)、プラセオジム(Pr)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、スカンジウム(Sc)、テルビウム(Tb)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)、イットリウム(Y)およびそれらの組合せの少なくとも1つの酸化物から選択される。焼結助剤は、気孔率を最小化し、粒径を小さくし、および/または焼結のために極端でない処理条件(例えば、ホットプレスにおける低圧)を採用することを可能にするために添加されてもよい。また、焼結助剤は、窒化ケイ素の熱膨張係数(CTE)を高くすることができる。いくつかの実施形態では、原料バッチは、メチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノン、およびこれらの組み合わせなどの溶媒であって、これらの溶媒の三元溶媒系を含む溶媒などの有機材料をさらに含むことができる。有機材料は、バッチ製剤全体の約10重量%と約25重量%との間の量で原料バッチ中に存在することができる。いくつかの実施形態では、有機材料は、約10重量%、約15重量%、約20重量%、または約25重量%の量、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内の量で、原料バッチ中に存在することができる。原料バッチ材料は、少なくとも1つの重合体材料をさらに含むことができ、これは全バッチ処方のバランスとすることができる。重合体材料は、分散剤、例えばHypermer(登録商標)KD-1(Croda);結合剤、例えばParaloid(登録商標)B-72(Dow Chemical);および少なくとも1つの可塑剤、例えばタイプI可塑剤、例えばSanticizer(登録商標)S-160(Valtris)、および/またはタイプII可塑剤、例えばUCON(登録商標)50-HB5100(Dow Chemical)などの、可塑剤とすることができる。
本開示による窒化ケイ素からなるヒータ基板は、約25W/mKから約120W/mKの熱伝導率κ、いくつかの実施形態では約25W/mK、約30W/mK、約35W/mK、約40W/mK、約45W/mK、約50W/mK、約55W/mK、約60W/mK、約65W/mK、約70W/mK、約75W/mK、約80W/mK、約85W/mK、約90W/mK、約95W/mK、約100W/mK、約105W/mK、約110W/mK、約115W/mK、約120W/mKまたは約125W/mK、あるいは前述の値の任意の2つの間に定義される範囲内の熱伝導率κを有しても良い。加熱基板の熱膨張係数CTEは、約3×10-6/℃から約5×10-6/℃、いくつかの実施形態では約3×10-6/℃、約4×10-6/℃、または約5×10-6/℃、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内であることが可能である。加熱基板の異なる位置において異なることができる加熱基板の密度は、約3.3g/ccと約3.7g/ccとの間、いくつかの実施形態では約3.3g/cc、約3.4g/cc、約3.5g/cc、約3.6g/cc、もしくは約3.7g/cc、または前述の値のうちの任意の2つの間に規定される任意の範囲内であることが可能である。
窒化ケイ素のヒータ基板平均粒径は、約0.05μmと約5μmとの間、いくつかの実施形態では約0.05μm、約0.1μm、約0.2μm、約0.3μm、約0.4μm、約0.6μm、約0.8μm、1.0μm、約2μm、約3μm、約4μm、または約5.0μm、または前述の値のうちの任意の2つの間に規定される範囲内であってもよい。
焼結してα窒化ケイ素をβ窒化ケイ素に変換した後、ヒータ基板は、窒化ケイ素の総量に基づいて、約10体積%かと約99体積%との間、いくつかの実施形態では約10体積%β-Si3N4、約20体積%β-Si3N4、約25体積%β-Si3N4、約30体積%β-Si3N4、約35体積%β-Si3N4、約40体積%β-Si3N4、約45体積%β-Si3N4、約50体積%β-Si3N4、約55体積%β-Si3N4、約60体積%β-Si3N4、約65体積%のβ-Si3N4、約70体積%β-Si3N4、約75体積%β-Si3N4、約80体積%β-Si3N4、約85体積%β-Si3N4または約90体積%β-Si3N4、約95体積%β-Si3N4、約98体積%β-Si3N4、約99体積%β-Si3N4、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内のβ窒化ケイ素を含んでもよい。残りの窒化ケイ素は、α-窒化ケイ素であり得る。
窒化ケイ素ヒータ基板用の他の添加物
上述した添加物に加えて、または代替的に、窒化ケイ素ヒータ基板は、関心のある選択された特性を変更する添加物を含むことができる。1つの非限定的な例では、金属層が、例えば加熱要素(すなわち、図2~6のような加熱要素240または図7~9のような加熱要素340)またはRF電極(すなわち、図4~7のようなRF電極260)として窒化ケイ素ヒータ基板に組み込まれ、金属層と窒化ケイ素のCTEができるだけ密接に一致されることが必要となる。好ましくは、CTEは、金属と窒化ケイ素との間で、約0×10-6/℃と約4×10-6/℃との間の違いで一致し、より好ましくは、金属と窒化ケイ素との間の界面で生じ得る孔、亀裂などの潜在的欠陥を避けるために1×10-6/℃未満の違いで一致する。これらの欠陥は、加工後に観察されるか、または発生する熱応力により使用中に発生する。
有効CTEおよび弾性率を修正するために、窒化ケイ素よりも高いまたは低いCTE(および弾性率)を有する添加物を、その含有が高密度化を妨げないか、さもなければ最終ヒータ基板本体における望ましい特性に悪影響を与えないという条件で、含有させることができる。干渉は、添加物粒子に関連する多孔性、マイクロクラック、または凝集がある場合に認定できる。CTE調整剤には、Ti、Ta、Hf、W、Mo、Zr、Vなどの耐火性金属元素の化合物、それらの合金、およびそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されるわけではない。CTE修正添加物の量は、最小レベルで添加したときにCTEに顕著な影響があるような量であるべきである。一方、このような添加物の最大レベルは、例えば、用途を代表する室温または高温のいずれにおいても、窒化ケイ素の絶縁特性の劣化をもたらさないことが望ましい。原料バッチに添加されるCTE修正添加物の総量は、ヒータ基板に対する原料バッチの総重量を基準として、約0.5モル%と約15モル%との間、いくつかの実施形態では、約0.5モル%、約1.0モル%、約2モル%、約3モル%、約4モル%、約5モル%、約6モル%、約7モル%、約8モル%、約9モル%、約10モル%、約11モル%、約12モル%、約13モル%、約14モル%、もしくは約15モル%、または前述の値のうち任意の2つの間で定義される任意の範囲内でも良い。
窒化ケイ素の熱伝導率(通常約25W/mK)は窒化アルミニウム(通常約100~150W/mK)より小さいが、より高い熱伝導率の窒化ケイ素(通常80W/mK以上)および/または複数のゾーンのヒータを使用すれば、あらゆる熱不均一性を克服することができる。このように、原料バッチ窒化ケイ素組成物中の他の添加物によって、得られる窒化ケイ素本体の熱伝導率(および電気特性)を変更することができる。このような添加物の例には、MgO(参照により本明細書に組み込まれる米国特許第6,391,812号)、BN、およびSiC、ならびにそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されるものではない。熱伝導率を調整するために原料バッチに添加される添加物の総量は、ヒータ基板用の原料バッチ総重量を基準として、約0.1モル%と約15モル%との間、いくつかの実施形態では約0.1モル%、約0.5モル%、約1モル%、約2モル%、約3モル%、約4モル%、約5モル%、約6モル%、約7モル%、約8モル%、約9モル%、約10モル%、約11モル%、約12モル%、約13モル%、約14モル%、もしくは約15モル%、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内でも良い。
高密度化後のヒータ基板の厚さは、約5mmと約50mmとの間、いくつかの実施形態では約5mm、約7mm、約10mm、約12mm、約14mm、約16mm、約18mm、約20mm、約22mm、約24mm、約26mm、約28mm、約30mm、約35mm、約40mm、約45mmまたは約50mm、または前述の値のうちのいずれか2つの間に規定される任意の範囲内であってよい。
発熱体、発熱体層、または発熱体ゾーンとしての、および/またはRF電極としての金属層
本開示によるウエハヒータアセンブリは、ヒータ基板と適合し、かつヒータ基板に組み込まれる耐火金属に基づく組成を有する金属層を含んでもよい。そのような金属層は、加熱要素、1つ以上の加熱要素層、または1つ以上の加熱要素ゾーンとして、および/またはRFエネルギーを伝送するためのRF電極として有用である。ヒータ基板において、これらの金属層は異なる機能を果たし、それに応じて異なる電気的特性を有する。金属層は、室温で約100Ω・cmから室温で約1×10-6Ω・cmの電気抵抗率を有することができる。すべての場合において、そのような層のCTEは、それらが埋め込まれる窒化ケイ素ヒータ基板などのヒータ基板に密接に適合される。好ましくは、金属層と窒化ケイ素との間のCTEの一致は、金属と窒化ケイ素との間で、約0×10-6/℃と約4×10-6/℃との差であり、いくつかの実施形態では約2×10-6/℃よりも良く、より好ましくは約1×10-6/℃未満の違いで一致する。
本開示にかかる好適な耐火金属は、Mo、W、Hf、Rh、Ti、Ta、Zr、V、およびそれらの組み合わせの元素および化合物を含むが、これらに限定されるものではない。金属層は、耐火金属化合物単独または耐火金属単独、あるいは耐火金属化合物、耐火金属、窒化ケイ素、焼結助剤、他の特性修正添加物、およびそれらの組み合わせから構成されてもよい。
金属層の組成は、所望の目標電気特性およびこの層と周囲の窒化ケイ素との互換性に依存する。金属層の金属含有量は、層の約5体積%と約100体積%(純金属)との間、いくつかの実施形態では、約5体積%、約10体積%、約15体積%、約20体積%、約25体積%、約30体積%、約35体積%、約40体積%、約45体積%、約50体積%、約55体積%、約60体積%、約65体積%、約70体積%、約75体積%、約80体積%、約85体積%、約90体積%、約95体積%、または約100体積%、あるいは前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内でも良い。金属層は、窒化ケイ素、窒化ケイ素の処理に用いられる焼結助剤、CTE修正添加物、およびそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つをさらに含む複合体であってもよい。したがって、これらの他の構成要素は、複合体の総体積の約0と約95体積%との間の総量で複合体に含まれ、SiO2を含み得る焼結助剤は、窒化ケイ素の総量の約1モル%と20モル%との間、いくつかの実施形態では約1モル%、約5モル%、約10モル%、約15モル%、または約20モル%、または前述の値の任意の2つの間で定められる任意の範囲内でも良い。金属層中のCTE修正添加物には、BN、SiC、SiO2、およびそれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されるものではない。ヒータ基板と共に使用される金属層および添加物の区分は、金属層、採用される添加物、および窒化ケイ素基板のいずれかの間の反応の結果として望ましくない相の形成を防止することを必ず考慮する必要がある。反応は、ヒータの製造中または使用中に発生する可能性がある。
窒化ケイ素は、チャンバクリーニングレシピで一般的に使用されるフッ素ベースのプラズマに対して、本質的に良好なプラズマ腐食耐性を有していないので、そのような攻撃から保護される必要がある。希土類シリケートコーティングを含む非多孔性最外層は、窒化ケイ素ヒータ基板にコーティング、積層、接着、または他の方法で関連付けられ、窒化ケイ素ヒータ基板に優れた接着性を有する高密度腐食バリアを形成するために共焼成される。希土類シリケート層は、その粉末から直接作製してもよいし、これから説明するように、その構成成分の混合物から間接的に合成してもよい。
非多孔性最外層
本開示によるウエハヒータアセンブリは、ヒータ基材の腐食保護層として非多孔性最外層を含む。非多孔性最外層は、二ケイ酸イッテルビウム(Yb2Si2O7)および二ケイ酸イットリウム(Y2Si2O7)から選ばれる少なくとも1つの希土類シリケートを含む。好ましくは、図2~9のように、層220は、窒化ケイ素からなるヒータ基板と積層するためのイッテルビウムジシリケートである。
希土類シリケート層は、下層の窒化ケイ素ヒータ基板との共密度化の間に合成され得る。図6に示されるように、ラミネート550は、非多孔性最外層220の表面230がヒータ基板210に付着する界面250を含む。界面250における二次相または孔は、保護コーティングの望ましくないクラックまたは剥離に寄与する。本開示の非多孔性最外層220は、界面250において、約0体積%と約5体積%との間、の望ましくない相または細孔、または約0体積%と約3体積%との間の望ましくない相または細孔、または0体積%と約1体積%との間の望ましくない相または細孔を含む。いくつかの実施形態では、非多孔性最外層の望ましくない相または細孔は、約0体積%、約0.5体積%、約1体積%、約1.5体積%、約2体積%、約2.5体積%、約3体積%、約3.5体積%、約4体積%、約4.5体積%、または約5体積%、または前述の値の任意の二つの間に定められた任意の範囲内とされる。
希土類シリケートのグリーン層は、シリカ(SiO2)とイッテルビア(Yb2O3)、およびグリーンに未焼成強度のための任意の有機添加物から、シリカとイッテルビアのモル比を慎重に制御しながら調製することができる。構成要素から最外層を作製した例を、実施例2に詳述する。モル比約1.8未満のSiO2:Yb2O3では、得られた焼結最外層の微細構造は、有害な微細なクラックを示し、イッテルビア(Yb2O3)およびイッテルビウムモノシリケート(Yb2SiO5)などの望ましくない相を含む。モル比が約2.0に近づくと、微細構造のクラックが少なくなり、イッテルビウムモノシリケート(Yb2SiO5)相を含むことが観察された。モル比が約2.0か少し大きい(約2.3)場合、微細構造はイッテルビウムモノシリケート(Yb2SiO5)およびイッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)を含む。モル比が約2.4と約2.7との間の場合、最外層の焼結体は実質的にイッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)相を含み、観察可能なクラックはない。モル比が約3.0より大きいSiO2:Yb2O3では、得られる微細構造は多孔性とSiO2の存在とを示し、これらは両方とも望ましくない。いくつかの実施形態では、SiO2とYb2O3のモル比(SiO2:Yb2O3)は、約1.8SiO2:Yb2O3から約3.0SiO2:Yb2O3;約1.9SiO2:Yb2O3~約2.7SiO2:Yb2O3;または約2.4SiO2:Yb2O3~約2.7SiO2:Yb2O3でも良い。
いくつかの実施形態では、希土類シリケートのグリーン層は、ヒータ基板用の腐食保護層としての最外層の製造において、希土類シリケート粉末から直接調製することができる。予め反応させたものから最外層を作製する例は、実施例3に詳述されている。良好な耐食性を得るためには、焼結ラミネートの界面は本質的に気孔がなく、剥離がないことが望ましい。図10のような断面走査型電子顕微鏡(SEM)顕微鏡写真では、窒化ケイ素ヒータ基板1010上の、緻密で固着した希土類シリケート層1020が、多孔性および二次相のない界面1050で示されている。希土類シリケート層と窒化ケイ素ヒータ基板との間の界面1050において、界面1050は約5体積%未満の気孔率を示す。さらに、界面1050に剥離がないことは、良好な耐腐食性を示す。
非多孔性最外層のための層厚は、ウエハヒータ、ヒータ基板、および使用のための用途に合わせることができる。非多孔性最外層は、本明細書では、交換可能に腐食バリアまたは耐腐食層とも呼ばれる。ヒータを作るために使用されるプロセスの性質に応じて、ウエハヒータのような大きな部品(例えば、約250mmと約1mの間の直径を有する部品)の焼成後のプロファイルは、所望のプロファイルから1mm以上離れることがあり、したがって、そのような場合、部品の仕上げ、すなわち倉インディングの後でさえも、最外層の材料の存在を十分に保証するために、最外層の焼成後の厚さは実質的に1mm以上、いくつかの実施形態では約2mmと約5mmとの間の厚であることが望ましい。より薄い層は、より小さい部品(例えば、約250mmまでの直径を有する部品)またはより厳しく制御された製造工程に、より適切に使用され、なぜなら、真の形態からの逸脱は典型的にはより少ないからである。
高密度化後の最外層の厚さは、約0.05mmと約15mmとの間、いくつかの実施形態では約0.5mm、約1mm、約2mm、約4mm、約5mm、約6mm、約7mm、約8mm、約9mm、約10mm、または約15mm、または前述の値の任意の2つの間で定義される任意の範囲内にあっても良い。いくつかの実施形態では、厚さは、必要に応じてチャネル、メサ、またはチャネルを機械加工できるように、10mmより大きくてもよい。
非多孔性最外層の微細構造は、ウエハヒータの耐久性と性能に重要である。マイクロクラックおよび亀裂のない非多孔性最外層を含むウエハヒータまたはラミネートは、粒子の脱落のような有害な影響を被らない。いくつかの実施形態では、非多孔性最外層は、マイクロクラックおよび亀裂の無い微細構造によって特徴付けられる。本開示の実施形態では、非多孔性最外層は、マイクロクラックおよび亀裂が実質的に無い微細構造によって特徴付けられる。本開示の実施形態において、非多孔性最外層におけるマイクロクラックおよび亀裂の総量は、約0/mm2と約5/mm2との間、いくつかの実施形態では、最少で0/mm2、1/mm2、または5/mm2、または最大で10/mm2、25/mm2、または50/mm2であり、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内である。本開示の実施形態において、非多孔性最外層は、例えば、画像解析、または当該技術分野で知られている他の方法によって定量化される、最大で1/mm2のマイクロクラックおよび亀裂を有する微細構造によって特徴付けられる。
本開示の実施形態において、非多孔性最外層の粒径は、ウエハヒータの性能に重要である。一般に、腐食は粒界で最も速く起こり、したがって、粒径の大きい材料はよりゆっくりと腐食する。また、境界での腐食が比較的速い場合、粒界腐食により粒全体が外れることがある。これは、本明細書では、粒子損失または脱落とも呼ばれる。本開示の実施形態では、ウエハヒータは、ASTM-E112によって測定された平均粒径が約100nmと約100μmの間である非多孔性最外層を含む。本開示の実施形態において、耐腐食性非多孔性層は、約100nmと約100μmとの間の平均粒径、いくつかの実施形態では約0.1μm(100nm)、約1μm、約10μm、約15μm、約20μm、約25μm、約30μm、約35μm、約40μm、約45μm、約50μm、約55μm、約60μm、約65μm、約70μm、約75μm、約80μm、約85μm、約90μm、約95μmまたは約100μm、あるいは前記値の任意の2つの間に定義される範囲内であることを特徴とする。本開示のいくつかの実施形態では、非多孔性最外層は、ケービアイト結晶構造を有する少なくとも約50体積%のイッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)を含む。いくつかの実施形態では、ケービアイト結晶構造を有するYb2Si2O7は、最外層の総体積の約50体積%と約100体積%との間にあることができる。いくつかの実施形態では、最外層のケービアイト結晶構造を有するYb2Si2O7の体積%は、約50体積%、約55体積%、約60体積%、約65体積%、約70体積%、約75体積%、約80体積%、約85体積%、約90体積%、約95体積%または約100体積%、あるいは前述の値のうちのいずれか2つの間に定義される範囲内とすることができる。いくつかの実施形態では、Yb2Si2O7中のYbの一部または全部は、ケービアイト結晶構造を維持しながら、1つまたは複数の他の希土類元素と置換される。いくつかの実施形態では、ケイバイト構造は、希土類ジシリケート中の他の希土類元素を使用してガンマ構造に置き換えられることができる。
本開示の実施形態において、ヒータ基板に関連する非多孔性最外層は、ヒータ基板に付着させることができる。本開示の実施形態では、非多孔性最外層は、ヒータ基板に直接付着される。本開示の実施形態では、非多孔性最外層は、例えばその間に層を介在させて、ヒータ基材に間接的に固着される。
介在層の多孔性は、総体積に基づいて、約0%と約5%の間、いくつかの実施形態では約0%、約0.5%、約1.0%、約1.5%、約2%、約3%、約4%、約4.5%、または約5%、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内とすることができる。介在層の気孔率は十分に低いことが望ましいが、耐食性非多孔性層の気孔率ほど低くする必要はない。なぜなら、介在層は、耐食性無孔層のようにプラズマエッチングや蒸着などの工程にさらされることがないからである。
不一致はコンポーネント内の遅延剥離につながる傾向があるので、複合材料の個々の層と同様にバルク複合材料の熱膨張係数に一致するように埋込層の材料を選択することが重要である。熱膨張係数の差が、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔性層の係数に対して約0×10-6/Kと約4×10-6/Kとの間である場合、熱膨張ミスマッチは選択または許容できると考えることができる。本開示の実施形態では、少なくとも1つの介在層は、セラミック絶縁基板および耐食性無孔質層に対する係数に対して、約0×10-6/Kと約4×10-6/Kとの間の熱膨張係数差を有する材料であるように選択される。熱膨張の不一致は、層を複数の異なる材料の複合体とし、その複合熱膨張を部品のバルクの膨張と一致させることでしばしば改善できる。
非常に低いレベルの炭素、例えば重量で約0ppmと約200ppmとの間の炭素含有量は、本開示による望ましいほど軽いまたは白い成分にも寄与すると考えられている。本開示の実施形態において、炭素含有量は、約0ppmと約200ppmとの間、いくつかの実施形態において、約10ppm、約20ppm、約30ppm、約40ppm、約50ppm、約60ppm、約70ppm、約80ppm、約90ppm、約100ppm、約110ppm、約120ppm、約130ppm、約140ppm、約150ppm、約160ppm、約170ppm、約180ppm、約190ppm、または約200ppm、あるいは前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内である。別の実施形態では、炭素含有量はせいぜい100ppmである。さらに別の実施形態では、炭素含有量はせいぜい50ppmである。
窒化ケイ素ヒータ基板を有するウエハヒータアセンブリの作製
本開示によるウエハヒータアセンブリはヒータ基板および非多孔性最外層を含み、図11に示されるような方法1100に従って、ドライプレス、冷間静水圧プレス、ロール圧縮およびテープキャストに続く積層、またはこれらの方法の組み合わせから選ばれるセラミック加工技術を用いて形成されてもよい。ステップ1110のように焼結可能なヒータ基材の第1層を調製するために、窒化ケイ素と適切な無機および有機添加物からなるスラリーまたはスリップを、プレス用に噴霧乾燥するか、またはテープキャスティング用に正しいレオロジーに調整する。
窒化ケイ素ヒータ基板は、ステップ1120において、少なくとも1つの加熱要素または金属層の導入をさらに含んでもよい。少なくとも1つの金属層は、適切な形状の金網、金属箔、または積層前にテープに印刷された厚膜として予め形成された形態でヒータ基板に挿入されてもよい。厚膜印刷を使用する場合、必要な金属インクは、無機成分、すなわち、Mo、W、Hf、Rh、Ti、Ta、Zr、V、それらの合金または化合物、およびそれらの組み合わせ、例えばホウ化物、炭化物、窒化物、アルミ化物およびケイ化物などの無機成分の化合物と、溶剤およびバインダーなどの有機成分とが慎重に配合されて、印刷用ペーストを得ることができる。金属層は、耐火金属化合物単独、耐火金属単独、または耐火金属化合物、耐火金属、窒化ケイ素、焼結助剤、その他の特性改良添加物、およびそれらの組み合わせの複合体から構成されてもよい。その後、スクリーンやステンシルを用いて、必要な発熱体パターン、相互接続、RF電極を印刷することができる。ビアは、スクリーン印刷によって、またはインク吐出装置を用いて充填される。ステップ1120は、約20℃と約150℃との間の温度、いくつかの実施形態では約20℃、約25℃、約30℃、約35℃、約40℃、約45℃、約50℃、約60℃、約70℃、約80℃、約90℃、約100℃、約110℃、約120℃、約130℃、約140℃、または約150℃、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内で発生し得る。
任意的にプレラミネートの形成が必要な場合、ステップ1130に従って、介在層を含んでもよい。介在層は、スクリーン印刷またはグリーンセラミックテープのラミネーションによってシステムに提供されてもよい。
窒化ケイ素ヒータ基板は、ステップ1140と同様に、窒化ケイ素ヒータ基板本体の上に積層された腐食バリア用の最外層をさらに含む。これは、予め合成された希土類シリケート粉末の均一な層を、緻密化後に既知の厚さを達成するようにプレスすることによって行うことができる。あるいは、希土類シリケート材料の薄いシートをテープキャストして、窒化ケイ素の上に積層することができる。別の選択肢は、SiO2:Yb2O3の所望のモル比を有する希土類酸化物とシリカの混合物から開始してYb2Si2O7を形成し、焼成中に希土類シリケート層をその場合成することである。ステップ1140は、約20℃と約15℃との間の温度で起こり得る。
ステップ1110~1140による層は、ステップ1150のようにプレラミネートを形成するように配置される。任意の有機成分は、ステップ1160において、約150℃と約650℃との間の温度、いくつかの実施形態では約150℃、約200℃、約250℃、約300℃、約350℃、約400℃、約450℃、約500℃、約550℃、約600℃、または約650℃、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される範囲内の温度で熱処理されて除去され、または代わりに、有機物が焼成ステップ1170において同時に除去されてもよい。窒化ケイ素、金属層および任意層、並びに最外層のステップ1170におけるような共焼成は、ラミネートの層を緻密化するために、約1500℃と約1900℃との間、いくつかの実施形態では約1500℃、約1550℃、約1600℃、約1700℃、約1800℃または約1900℃、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲の温度で、不活性雰囲気(例えばN2、アルゴン、若しくはヘリウム雰囲気またはこれらの組み合わせ)中で行われてもよい。ステップ1170は、周囲圧力での焼結(すなわち無圧焼結)、ガス圧力下での焼結(すなわちガス圧焼結)、または一軸圧力(すなわちホットプレス)などを含む。圧力は、約0psiと約40000psiとの間、いくつかの実施形態では、約0psi、約50psi、約100psi、約150psi、約250psi、約500psi、約750psi、約1000psi、約5000psi、約10000psi、約20000psi、約30000psi、約40000psi、または前述の値の任意の2つの間に定義される範囲内とすることができる。ガラスアシスト熱間静水圧プレスはまた、積層ウエハヒータの高密度化を達成するための焼結に採用されてもよい。
高密度化の後、ウエハヒータ焼結体は、寸法要件を満たすように機械加工してもよい。シュラウドの必要な結合はここで行われ、電力を供給する電気リードは、従来のろう付けプロセスを使用してヒータ裏面にろう付けされることができる。機械加工された部品は、洗剤、超音波および/または高純度化学試薬を用いて洗浄することができる。
本開示の実施形態において、本開示のウエハヒータアセンブリの製造に使用される原材料中の望ましくない元素の総濃度は、約0原子%と約1原子%との間であり、いくつかの実施形態において、約0原子%、約0.1原子%、約0.2原子%、約0.3原子%、約0.4原子%、約0.5原子%、約0.6原子%、約0.7原子%、約0.8原子%、約0.9原子%、または約1原子%、あるいは前述の値のうちの任意の2値の間に定義される任意の範囲内とすることができる。V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Znなどの第1列遷移元素は、シリコン中を比較的速く拡散し、デバイスの電気特性を変化させる可能性がある。AuやAgの存在も同様の問題を引き起こす可能性がある。さらに、Li、Na、Kなどの元素は、シリコンを通って素早く拡散し、デバイスのゲート上の電荷密度に影響を与える可能性がある。本開示のウエハヒータは、実質的にコンタミフリー(すなわち、約0原子%から約1原子%の間の不純物)である。耐食性部品を製造するための原料中の望ましくない元素の総濃度は、最小限にすべきである。これらの望ましくない元素の総濃度は、実質的に1原子%未満であるべきであり、好ましくは約0ppmと約5ppmとの間、いくつかの実施形態では約0ppm、約0.1ppm、約0.2ppm、約0.5ppm、約1ppm、約1.5ppm、約2ppm、約2.5ppm、約3ppm、約3.5ppm、約4ppm、約4.5ppm、約5ppm、または前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内である。
窒化ケイ素ヒータの使用状況
供給業者から購入したセラミックヒータアセンブリは、例えば真空チャンバのようなチャンバの内部に取り付けられ、チャンバ内で使用するために接続される。このシステムのユーザは、1つ以上のウエハをヒータ上に置き、各ウエハをある温度まで加熱し、反応性ガスを用いてウエハ上に所定の材料を堆積させ、その後ウエハを除去して新しいものと取り替えることができる。ある枚数のウエハを処理した後、アセンブリの内部が耐えられないほど汚れることがあるが、その時は、活性化したハロゲン含有ガスを内部に流し込んで洗浄することが可能である。この洗浄方法によって、内部をきれいな状態に戻すことができる。その後、ウエハの加工を再開することができる。このプロセスは、ユーザの要求に応じて継続されるであろう。
本明細書で使用されるように、「前述の値のうちの任意の2つの間で定義される任意の範囲内」という文言は、文字通り、値がリストの下位にあるか上位にあるかにかかわらず、かかる文言の前に列挙された値のうちの任意の2つから任意の範囲を選択することができることを意味する。例えば、2つの値の組は、2つの低い値、2つの高い値、または低い値と高い値から選択されるかもしれない。本明細書では、単数形の「1つの(a)」、「1つの(an)」、「その(the)」は、文脈上明らかにそうでない場合を除き、複数形を含む。
実施例1:窒化ケイ素ヒータ基板(CTE調整剤入り)
共に粉砕した無機および有機バッチ成分を含むセラミックスリップを配合し、テープキャスティング用にシリコン疑似/せん断薄膜化する材料の作製を準備する。無機バッチ成分は、窒化ケイ素粉末(宇部、SN-ESPグレード、表面積10m2/g)を、スリップ混合物全体の52.9重量%として含み、焼結助剤を、スリップ混合物全体の約12.8重量%として含む。焼結助剤は、二酸化ケイ素(USシリカ、MIN-U-SIL)を全バッチ配合物の約2.0重量%、酸化イッテルビウム(NEO Corporation)を全バッチ配合物の約6.7重量%、二酸化モリブデン(HCスターク、グレードG)を全バッチ配合物の約4.1重量%として使用した。有機バッチ成分は、メチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンの三元溶媒系を含み、バッチ製剤全体の約17.1重量%を占めている。残りのバッチ剤には、分散剤Hypermer(登録商標)KD-1(Croda)、結合剤Paraloid(登録商標)B-72(Dow Chemical)、タイプI可塑剤Santicizer(登録商標)S-160(Valtris)、およびタイプII可塑剤UCON(登録商標)50-HB5100(Dow Chemical)が含まれる。まず、分散媒、焼結助剤、および添加物とともに、溶媒を粉砕媒体の入ったカーボイに加え、2時間粉砕を行った。その後、窒化ケイ素の粉末を時間をかけて徐々に加え、24時間粉砕した。無機物を粉砕した後、バインダーとタイプIおよびタイプIIの両方の可塑剤を、脱皮剤のシクロヘキサノンと共に添加し、粉砕した。スリップ調製の最終段階として、テープキャスティングの前に真空脱泡を行った。次に、上述のスリップを従来のテープキャスティング機でキャストして、ヒータ構造におけるターゲット層の所望の厚さに応じて、0.46mm(0.018インチ)と1.27mm(0.050インチ)との間の所望の厚さの窒化ケイ素グリーンテープを作製した。テープが乾燥したら、さらなる処理のためにシートに切断した。
共に粉砕した無機および有機バッチ成分を含むセラミックスリップを配合し、テープキャスティング用にシリコン疑似/せん断薄膜化する材料の作製を準備する。無機バッチ成分は、窒化ケイ素粉末(宇部、SN-ESPグレード、表面積10m2/g)を、スリップ混合物全体の52.9重量%として含み、焼結助剤を、スリップ混合物全体の約12.8重量%として含む。焼結助剤は、二酸化ケイ素(USシリカ、MIN-U-SIL)を全バッチ配合物の約2.0重量%、酸化イッテルビウム(NEO Corporation)を全バッチ配合物の約6.7重量%、二酸化モリブデン(HCスターク、グレードG)を全バッチ配合物の約4.1重量%として使用した。有機バッチ成分は、メチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンの三元溶媒系を含み、バッチ製剤全体の約17.1重量%を占めている。残りのバッチ剤には、分散剤Hypermer(登録商標)KD-1(Croda)、結合剤Paraloid(登録商標)B-72(Dow Chemical)、タイプI可塑剤Santicizer(登録商標)S-160(Valtris)、およびタイプII可塑剤UCON(登録商標)50-HB5100(Dow Chemical)が含まれる。まず、分散媒、焼結助剤、および添加物とともに、溶媒を粉砕媒体の入ったカーボイに加え、2時間粉砕を行った。その後、窒化ケイ素の粉末を時間をかけて徐々に加え、24時間粉砕した。無機物を粉砕した後、バインダーとタイプIおよびタイプIIの両方の可塑剤を、脱皮剤のシクロヘキサノンと共に添加し、粉砕した。スリップ調製の最終段階として、テープキャスティングの前に真空脱泡を行った。次に、上述のスリップを従来のテープキャスティング機でキャストして、ヒータ構造におけるターゲット層の所望の厚さに応じて、0.46mm(0.018インチ)と1.27mm(0.050インチ)との間の所望の厚さの窒化ケイ素グリーンテープを作製した。テープが乾燥したら、さらなる処理のためにシートに切断した。
次に、窒化ケイ素に埋め込むための金属層の厚膜印刷のためのインクを調製した。1-オクタノール(Sigma Aldrich)、ブチルカルビトール(Sigma Aldrich、純度99%以上)およびエチルセルロース(Sigma Aldrich)、炭化タングステン(GTP)、窒化ケイ素(宇部 E10)および酸化イッテルビウム(Neo Corp)を瓶の中で、3分間超音波で混ぜ合わせた。その後、瓶を250℃に維持した湯せんに入れ、攪拌した。有機物と無機物が混ざったら、超音波ミキサに入れ、さらに8分間処理した。その後、混合物を3本ロールミルにゆっくりと送り、ペースト状の粘度を有するインクが達成されるまで45分間粉砕した。
参考のために図2を参照すると、異なる電気抵抗率を達成するために、加熱要素層240、ビア275、および相互接続層270について、異なるレベルのタングステンカーバイドを有するインクを作製した。発熱体層およびビアについては、WCを42.5体積%含有するインクを作製した。インクの残りの体積%は、窒化ケイ素および/または焼結助剤などの無機材料を含み、溶媒および/またはバインダーなどの有機添加物は除いた。相互接続層には、90体積%のWCを有するインクを準備した。
調製したインクを別々のテープキャスト窒化ケイ素シート上にスクリーン印刷し、その後積層して、図2に模式的に表したウエハヒータアセンブリ200と同様のアセンブリを形成した。埋め込まれた金属層(すなわち、加熱要素、相互接続)間のビアは、インク分配器具を用いて上述のビアインクで充填された。ヒータ基板本体の裏面へのビアを有する窒化ケイ素の別のテープキャストシートを同様に充填し、他のラミネートに積層して、このようにして、未焼結で、金属層を埋め込んだヒータ基板本体のグリーン製作を完成させた。
次に、積層されたグリーンヒータ基板本体を熱脱バインディング工程で有機物を除去し、窒素中で1630℃、20MPaでホットプレスして、緻密な窒化ケイ素ウエハヒータを形成した。このヒータの裏面に露出するビアに活性ろう材と従来の高真空ろう付け炉を用いて電気リード線をろう付けし、窒化ケイ素ウエハヒータアセンブリの第1サンプル(E1S1)を形成した。
上述のE1S1の手順に従って、第2の試料(E1S2)を作製し、窒化ケイ素本体と埋め込み金属WC層を通る断面スライスを作製、研磨し、SEMで微細構造の品質を観察した。図12に後方散乱モードで400倍の倍率で示された微細構造について観察されたように、窒化ケイ素ヒータ基板1210は、金属層1240との界面1250またはその付近に欠陥がなく、緻密で気孔がないものであることが分かった。基板1210は、窒化ケイ素の細粒、ケイ化モリブデン、およびガラス相の混合物で構成されていた。また、発熱体層と相互接続層とを含む金属層1240は緻密であった。発熱体層と絶縁体との界面1250には、気孔やクラックなどの欠陥はなかった。ヒータ基板のX線回折は、α-Si3N4(53重量%)、β-Si3N4(27重量%)、Yb2Si2O7(10.6重量%)およびMo4.8Si3C0.6(4重量%)、SiCN(2.4重量%)、Si2N2O(2重量)およびMoSi2(1重量%)があることが示唆された。金属層のX線回折から、存在する主な相は、α-Si3N4、β-Si3N4、Yb2Si2O7、およびWCであることが示された。
上述のE1S1の手順に従って、第2の試料(E1S2)を作製し、窒化ケイ素本体と埋め込み金属WC層を通る断面スライスを作製、研磨し、SEMで微細構造の品質を観察した。図12に後方散乱モードで400倍の倍率で示された微細構造について観察されたように、窒化ケイ素ヒータ基板1210は、金属層1240との界面1250またはその付近に欠陥がなく、緻密で気孔がないものであることが分かった。基板1210は、窒化ケイ素の細粒、ケイ化モリブデン、およびガラス相の混合物で構成されていた。また、発熱体層と相互接続層とを含む金属層1240は緻密であった。発熱体層と絶縁体との界面1250には、気孔やクラックなどの欠陥はなかった。ヒータ基板のX線回折は、α-Si3N4(53重量%)、β-Si3N4(27重量%)、Yb2Si2O7(10.6重量%)およびMo4.8Si3C0.6(4重量%)、SiCN(2.4重量%)、Si2N2O(2重量)およびMoSi2(1重量%)があることが示唆された。金属層のX線回折から、存在する主な相は、α-Si3N4、β-Si3N4、Yb2Si2O7、およびWCであることが示された。
比較例C1.1:CTE調整剤を含まない窒化ケイ素ヒータ基板
比較例(C1.1)は、テープキャスティングに用いるスラリー中の窒化ケイ素製剤にCTE調整剤としてのモリブデンシリサイドを添加しなかった以外は、実施例1に従って作製した。その代わりに、窒化ケイ素粉末の配合量を4.1重量%だけ増加させた。SEMにより1000倍の倍率で分析した図13に示すように、断面微細構造を参照すると、窒化ケイ素ヒータ基板1310は、窒化ケイ素の細粒とガラス相との混合物からなる緻密なものであった。また、金属層(発熱体層1340)も緻密であった。しかし、発熱体層1340とヒータ基板1310との界面1350は、気孔率Pが大きく、クラックCも見受けられた。
比較例(C1.1)は、テープキャスティングに用いるスラリー中の窒化ケイ素製剤にCTE調整剤としてのモリブデンシリサイドを添加しなかった以外は、実施例1に従って作製した。その代わりに、窒化ケイ素粉末の配合量を4.1重量%だけ増加させた。SEMにより1000倍の倍率で分析した図13に示すように、断面微細構造を参照すると、窒化ケイ素ヒータ基板1310は、窒化ケイ素の細粒とガラス相との混合物からなる緻密なものであった。また、金属層(発熱体層1340)も緻密であった。しかし、発熱体層1340とヒータ基板1310との界面1350は、気孔率Pが大きく、クラックCも見受けられた。
図12および13に示すように、それぞれのサンプルE1S2およびC1.1の微細構造は、ヒータ基板本体配合にモリブデンシリサイド(サンプルE1S2のように)のようなCTE修正添加物を含むことが、剥離および/または使用中のウエハヒータの早期故障などの有害作用に寄与する気孔、割れ、および他の欠陥を防ぐ重要性を示している。
実施例2:ターゲット腐食バリア層SiO2:Yb2O3モル比2.4を有する窒化ケイ素ヒータ基板
実施例2(E2)は、実施例1に準じて、ヒータ基板の最外層に腐食防止層を追加して作製したものである。非多孔性最外層を形成するための腐食防止層は、ヒータ基板との共焼成を含む緻密化時にその場で形成する単相のイッテルビウムジシリケートを目標とした。酸化物から出発し、イッテルビウムとシリカの粉末を使用して、焼結時にイットリウムジシリケートを形成するためのグリーン最外層を作製することができた。
実施例2(E2)は、実施例1に準じて、ヒータ基板の最外層に腐食防止層を追加して作製したものである。非多孔性最外層を形成するための腐食防止層は、ヒータ基板との共焼成を含む緻密化時にその場で形成する単相のイッテルビウムジシリケートを目標とした。酸化物から出発し、イッテルビウムとシリカの粉末を使用して、焼結時にイットリウムジシリケートを形成するためのグリーン最外層を作製することができた。
最外層のテープキャスト用セラミックスリップは、無機と有機のバッチ成分で構成され、テープキャスト用に疑似/剪断薄膜化した材料を調合し、粉砕して作成した。有機浴成分としては、メチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンの三元溶媒系が全バッチ製剤の約13重量%、複数の異なる高分子材料が全バッチ製剤の約8重量%を占めていた。高分子材料には、分散剤Hypermer(登録商標)KD-1(Croda)、バインダーElvacite(登録商標)2010(Lucite International)、タイプI可塑剤Santicizer(登録商標)S-160(Valtris)およびタイプII可塑剤UCON(登録商標)50-HB5100(Dow Chemical)が含まれている。無機バッチ成分としては、Yb2O3粉末(NEO社製)、SiO2粉末(アドマファインFE925グレード、非晶質)が含まれる。E2は、SiO2:Yb2O3のモル比が2.4であり、SiO2が70.5モル%、Yb2O3が29.5モル%に相当する。製造工程の下流で炭素と反応することによるSiO2損失を考慮し、出発スリップには予想より高いSiO2モル%(Yb2O3-SiO2相図を参照)が必要であった。
スリップ調製の最終段階では、テープキャスティングの前に真空脱泡を行った。次に、上述スリップを従来のテープキャスティング機でキャストして、約0.46mm(0.018インチ)の所望の厚さのシリカ/イッテルビアのグリーンテープを作製した。テープが乾燥したら、それをさらなる処理のためにシートに切断した。
次に、SiO2:Yb2O3のモル比が2.4の上述のテープを、実施例1に従って準備したヒータ基板本体の表面に重ねて、プレラミネートのグリーン作製が完了した。実施例1と同様に、E2のグリーンプレラミネートをホットプレスし、その後、ヒータ基板裏面の露出したビアに電気リードをろう付けした。
高密度化の後、実施例2にかかるウエハヒータ焼結ラミネートを断面して、存在する相と微細構造を調べた。X線回折(XRD)により、非多孔性最外層に存在する唯一の相はYb2Si2O7であることが確認された。また、非多孔性最外層は窒化ケイ素ヒータ基板によく密着しており、非多孔性最外層と窒化ケイ素ヒータ基板との界面には孔やクラックなどの欠陥がなかった。
比較例C2.1:腐食防止層SiO2:Yb2O3モル比<2.0を有する窒化ケイ素ヒータ基板-”SiO2リーン”
比較例(C2.1)は、腐食防止層作製用セラミックスリップを、SiO2:Yb2O3モル比1.6とした以外は、実施例2と同様にして作製した。ウエハヒータ作製後、焼成を行い、断面の検査を終了した。XRDにより、最外層にYb2SiO5とYb2O3の相が存在することが確認された。C2.1の腐食防止層は下地の窒化ケイ素ヒータ基板によく接着しているように見えるが、最外層は粒界に多数のクラックを有する微細構造であることが確認された。このような欠陥は、最外層に存在する異なる相の間のCTEおよび/または収縮挙動の不一致に起因していると思われる。
比較例(C2.1)は、腐食防止層作製用セラミックスリップを、SiO2:Yb2O3モル比1.6とした以外は、実施例2と同様にして作製した。ウエハヒータ作製後、焼成を行い、断面の検査を終了した。XRDにより、最外層にYb2SiO5とYb2O3の相が存在することが確認された。C2.1の腐食防止層は下地の窒化ケイ素ヒータ基板によく接着しているように見えるが、最外層は粒界に多数のクラックを有する微細構造であることが確認された。このような欠陥は、最外層に存在する異なる相の間のCTEおよび/または収縮挙動の不一致に起因していると思われる。
比較例C2.2:腐食防止層SiO2:Yb2O3モル比>2.7を有する窒化ケイ素ヒータ基板-“SiO2リッチ”
比較例(C2.2)は、最外層を作製するためのセラミックスリップがSiO2:Yb2O3モル比3.0であったこと以外は、実施例2と同様に作製した。XRDにより、最外層にYb2Si2O7とSiO2が存在することが確認され、本製剤がシリカリッチであることが示された。C2.2の腐食防止層は、下にある窒化ケイ素ヒータ基板によく結合しているように見えるが、最外層はSiO2の多数の孔および介在物を有する微細構造を示した。
比較例(C2.2)は、最外層を作製するためのセラミックスリップがSiO2:Yb2O3モル比3.0であったこと以外は、実施例2と同様に作製した。XRDにより、最外層にYb2Si2O7とSiO2が存在することが確認され、本製剤がシリカリッチであることが示された。C2.2の腐食防止層は、下にある窒化ケイ素ヒータ基板によく結合しているように見えるが、最外層はSiO2の多数の孔および介在物を有する微細構造を示した。
E2、C2.1およびC2.2は、SiO2:Yb2O3モル比を制御して、最外層に存在する微細構造と相を調整し、保護、腐食防止層を提供することが重要であることを示している。他のSiO2:Yb2O3組成範囲も準備した。少なくとも95%の相純度(すなわち、所望のYb2Si2O7相の)が、約1.8SiO2:Yb2O3から約3.0SiO2:Yb2O3までのSiO2:Yb2O3モル比を有するバッチ調合物で達成された。
実施例3:予め反応させたYb2Si2O7粉末から調製した腐食防止層を有する窒化ケイ素ヒータ基板
最外層を作製するためのセラミックスリップが、予め反応させたイッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)粉末を含むことを除いて、実施例3(E3)は、実施例2と同様に作製された。d50が1.2μmで表面積が4.2m2/gのイッテルビウムジシリケート粉末(Trans-Tech Ceramics and Advanced Materials、 Adamstown、MD、USA)を窒化ケイ素ヒータ基板に積層し、窒素中で1630℃、20MPaでホットプレス成形した。
最外層を作製するためのセラミックスリップが、予め反応させたイッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)粉末を含むことを除いて、実施例3(E3)は、実施例2と同様に作製された。d50が1.2μmで表面積が4.2m2/gのイッテルビウムジシリケート粉末(Trans-Tech Ceramics and Advanced Materials、 Adamstown、MD、USA)を窒化ケイ素ヒータ基板に積層し、窒素中で1630℃、20MPaでホットプレス成形した。
E3から分析用断面試料を作製した。最外層の非多孔性層は厚さ1.3mm、窒化ケイ素ヒータ基板は厚さ5.4mmと測定された。窒化ケイ素ヒータ基板の平均粒径は0.38μm、無孔質最外層の平均粒径は34.0μmであった。平均粒径の測定は、ASTM E112-96の方法に従って行った。
E3について図14に示すような断面微細構造を参照すると、窒化ケイ素ヒータ基板1410は、非多孔性最外層1420と同様に緻密であった。最外層1420とヒータ基板1410との間の界面1450は、SEMにより1000倍で画像化された5%未満の多孔性を示した。
E3の最外層の研磨された断面の光学的明視野画像が、非多孔性最外層1520および孔P、暗相によって表される孔を含んで図15に示されている。E3の複数の顕微鏡写真を用いた画像分析によって推定されたように、気孔率は3体積%未満であると計算された。
E3のサンプルを粉末状に粉砕して、X線回折[D8 Discover Theta-Theta X-Ray Diffractometer, copper tube operated at 40kV, Bruker AXS GmbH, Germany]による位相分析を行い、そのスペクトルを図16に示した。存在するヒータ基板相について、リートベルト解析は、存在する窒化ケイ素相が35%のα-窒化ケイ素(α-Si3N4)および65%のβ-窒化ケイ素(β-Si3N4)を含むと算出した。β型窒化ケイ素相に関連する101ピークの最大強度は、近傍の200ピークの最大強度よりも大きく、ランダムに配向した結晶粒であることが示された。最外層に存在する相については、X線回折を用いて検出可能な唯一のイッテルビウム含有相は、001ピークの強度が隣接する020ピークの強度よりも大きいケービアイト構造を示し、やはりランダムに配向した結晶粒を示している。また、X線回折データからのピーク、およびそれによる相対的な%の違いは、X線回折パラメータの違いに基づいて変化し得ることは、当業者には明らかである。言い換えれば、異なる手順は異なる結果を提供する可能性がある。X線回折パラメータは、比較可能な結果を提供するために、慎重に選択されるべきである。
表1A~1Bは、実施例1~3、E1S2、E2、E3、並びに比較試料C1.1、C2.1およびC2.2の異なるSiO2:Yb2O3モル比処方を有する組成物のデータをまとめたものである。全ての値は概算値である。
E3の他のX線回折スペクトルを図17に示すが、その試料調製は、下にあるヒータ基板層に存在する相を分析するために、金属化平面と平行に表面を研磨する工程を含む(図16のスペクトルについてと同じ装置および分析パラメータを使用する)。図17のβ-窒化ケイ素(β-Si3N4)相のインデックスピークに示されるように、101ピーク強度は200反射のピーク強度の80%未満であり、結晶粒のc軸が金属化平面に優先的に平行に横たわっていることが示された。このような優先的な結晶粒の配向は、この平面における材料の引張強度の増加をもたらし、それによって、より堅牢なウエハヒータを提供すると思われる。
E3の他のX線回折スペクトルが、図18に示される。図16のサンプルと同様に、このサンプル調製は、最外層に存在する相を分析するために、金属化平面と平行に表面を研磨する工程を含む(図16および図17のスペクトルと同じ装置および分析パラメータを使用)。図18に示すように、最外層に存在するイッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)相のインデックスピークは、001ピーク強度が020反射のピーク強度の70%未満であり、これも、結晶粒のc軸が金属化平面に平行にあることを示す結果であった。Yb2Si2O7のケービアイト構造のc軸に平行な熱膨張は、3方向のうちで最も小さい。その結果、このような優先的な結晶粒配向は、Yb2Si2O7層とその下のβ型窒化ケイ素材料との間の膨張ミスマッチが減少したことを示しており、これもヒータの堅牢性に寄与している。
実施例4:参照Si3N4およびAlN並びにYb2Si2O7最外層を有する基板のエッチングテスト
窒化ケイ素ヒータ基板上のYb2Si2O7粉末ベースの最外層を、実施例2と同様にホットプレスして、直径28.6mm(1.125インチ)のパックを形成した。この試料E5の断面を研磨し、比較のための参照試料である研磨AlNおよび研磨Si3N4試料とともに、適切なエッチマスクを配置してプラズマエッチリアクタに入れた。
窒化ケイ素ヒータ基板上のYb2Si2O7粉末ベースの最外層を、実施例2と同様にホットプレスして、直径28.6mm(1.125インチ)のパックを形成した。この試料E5の断面を研磨し、比較のための参照試料である研磨AlNおよび研磨Si3N4試料とともに、適切なエッチマスクを配置してプラズマエッチリアクタに入れた。
エッチャーは、約500ワットのマイクロ波電力で、200mTorrのCF4ガスを使用して260VのRFバイアス(13.56MHz発生器から)で9時間運転された。表2に示すように、ステップ高さからエッチング速度を測定し、その結果、最外層のイッテルビウムジシリケートでは約50nm/時間、AlNでは175nm/時間、窒化ケイ素基準では4000nm/時間以上であることが確認された。これらの結果から、窒化ケイ素ヒータ基板上にイッテルビウムジシリケートの最外層を有するE5は、従来のAlNヒータ基板に比べて3~4倍のエッチング耐性を示し、窒化ケイ素よりも圧倒的に優れていることがわかった。
他の実施例
本開示の多くの変形および修正を使用することができる。他のものを提供することなく、本開示のいくつかの特徴を提供することが可能であろう。
本開示の多くの変形および修正を使用することができる。他のものを提供することなく、本開示のいくつかの特徴を提供することが可能であろう。
本開示は、様々な態様、実施形態、および構成において、実質的に本明細書に描かれ、説明されるような構成要素、方法、プロセス、システムおよび/または装置を含み、それらの様々な態様、実施形態、構成、サブコンビネーション、およびサブセットを含む。当業者であれば、本開示を理解した上で、様々な態様、側面、実施形態、および構成をどのように作製し、使用するかを理解することができる。本開示は、様々な態様、実施形態、および構成において、本明細書に描かれていないおよび/または説明されていない項目がない場合、または本明細書の様々な態様、実施形態、および構成において、例えば性能を改善し、容易さを達成し、および/または実装コストを低減するために、以前のデバイスまたはプロセスで使用されてきたような項目がない場合を含むデバイスおよびプロセスを提供することも含んでいる。
本開示の前述の議論は、例示および説明の目的で提示された。前述は、本開示を本明細書に開示される形態または形に限定することを意図するものではない。例えば前述の詳細な説明において、本開示の様々な特徴は、本開示を合理化する目的で、1つ以上の、態様、実施形態、および構成にグループ化されている。本開示の側面、実施形態、および構成の特徴は、上述した以外の代替的な態様、実施形態、および構成で組み合わされてもよい。この開示方法は、請求された開示が各請求項に明示的に記載されている以上の特徴を必要とするという意図を反映していると解釈されるべきではない。むしろ、以下の請求項が反映するように、発明的側面は、単一の前述の開示された態様、実施形態、および構成のすべての特徴よりも少ない特徴に存在する。したがって、以下の請求項は、本詳細説明に組み込まれ、各請求項は、本開示の別個の好ましい実施形態としてそれ自体で存在する。
さらに、本開示の説明には、1つまたは複数の態様、実施形態、または構成、および特定の変形および修正の説明が含まれているが、他の変形、組み合わせ、および修正は、例えば、本開示を理解した後に、当業者の技術および知識の範囲内にあり得るように、本開示の範囲に含まれる。そのような代替、交換可能および/または同等の構造、機能、範囲、またはステップが本明細書に開示されているか否かにかかわらず、請求されたものと代替、交換可能および/または同等の構造、機能、範囲、またはステップを含む代替の態様、実施形態、および構成を許される範囲で含む権利を取得し、いかなる特許性の主題を公に捧げる意図もなく、そのような権利を取得することが意図される。
上述の説明から、当業者は本開示の本質的な特徴を容易に把握することができ、その精神および範囲から逸脱することなく、様々な用途および条件に適合させるために本開示の様々な変更および修正を行うことができる。したがって、他の実施形態も本請求項の範囲に含まれると考えられる。
範囲は、前述の説明の中で議論され、使用されてきた。当業者であれば、本発明から逸脱することなく、記載された範囲内の任意のサブ範囲が、広い範囲内の任意の数と同様に適切であろうことを理解するであろう。
Claims (39)
- ウエハヒータアセンブリであって、
窒化ケイ素(Si3N4)を含むヒータ基板であって、その中に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素を含み、第1表面を有するヒータ基板、および、
ヒータ基板の第1表面に関連する非多孔性最外層であって、希土類(RE)ジシリケート(RE2Si2O7)を含み、REはYbおよびYの1つであり、非多孔性最外層は第1表面とは反対の露出表面を有し、露出表面は加熱のためにウエハに接触するように構成された非多孔性最外層、を含むウエハヒータアセンブリ。 - 非多孔性最外層の希土類ジシリケートは、イッテルビウムジシリケート(Yb2Si2O7)を含む請求項1に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 非多孔性最外層は、少なくとも約95体積%と約100体積%との間の、ケービアイト結晶構造を有する希土類ジシリケートを含む請求項2に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 希土類ジシリケート非多孔性最外層と窒化ケイ素ヒータ基板は、その間に界面をさらに含み、界面は、約0体積%と最大約5体積%との間の気孔率を有することを特徴とする請求項2に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 界面は、約0体積%と最大約3体積%との間の気孔率を有することを特徴とする請求項4に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 界面は、約0体積%と最大約1体積%との間の気孔率を有することを特徴とする請求項4に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 最外層からのX線回折は、ケービアイト020強度の95%未満であるケービアイト001ピーク強度を含む請求項1記載のウエハヒータアセンブリ。
- ウエハヒータアセンブリであって、
その中に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素を含む窒化物を含むヒータ基板であって、第1表面を有するヒータ基板、および、
第1表面でヒータ基板に関連する非多孔性最外層であって、非多孔性最外層は、ジシリケートイッテルビウム(Yb2Si2O7)を含み、第1表面の反対側に露出表面を有し、露出表面は加熱のためにウエハに接触するように構成された非多孔性最外層、を含むウエハヒータアセンブリ。 - 非多孔性最外層は、約50体積%と約100体積%との間の、ケービアイト結晶構造を有する希土類(RE)ジシリケート(RE2Si2O7)を含む請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ヒータ基板は、少なくとも10体積%のβ-窒化ケイ素(β-Si3N4)を含む請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 基板のX線回折スペクトルは、β窒化ケイ素β-Si3N4200反射ピーク強度の約95%未満であるβ窒化ケイ素β-Si3N4101ピーク強度を含む請求項10に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ヒータ基板は、少なくとも50体積%のβ窒化ケイ素(β-Si3N4)を含む請求項10に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ヒータ基板は、少なくとも90体積%のβ-窒化ケイ素(β-Si3N4)を含む請求項12に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ヒータ基板を支持するように構成された支持ディスクをさらに含む請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ヒータ基板に埋め込まれた少なくとも1つの加熱要素は、第1加熱要素および第2加熱要素を含み、第1加熱要素は第1加熱ゾーンに関連し、第2加熱要素は第2加熱ゾーンに関連し、少なくとも1つの加熱要素の材料は、モリブデン、ニオブ、レニウム、タンタル、タングステンおよびそれらの合金からなる群から選択され、第1加熱要素と第2加熱要素との間の距離は、約0.05cmと約1cmとの間である請求項8記載のウエハヒータアセンブリ。
- 第3加熱ゾーンに関連する第3加熱要素をさらに含む請求項15に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 最外層の平均粒径は、約0.1μmから約100μmである請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ヒータ基板の平均粒径は、約0.05μmから約5μmである請求項17に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 最外層の厚さは、約0.5mmから約10mmである請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 最外層の厚さは、約1mmから約5mmである請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ヒータ基板の厚さは、少なくとも5mmである請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 窒化物は、窒化ケイ素または窒化アルミニウムである請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 窒化ケイ素中に熱膨張係数調整剤をさらに含む請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- 最外層からのX線回折は、020強度の約95%未満のケービアイト001ピーク強度を含む請求項8に記載のウエハヒータアセンブリ。
- ウエハヒータアセンブリを形成する方法であって、
少なくとも1つの添加物と、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される窒化物とを含む第1層材料を準備する工程、
プレラミネートを形成するために、ドライプレス、冷間静水圧プレス、ロール成形、またはテープキャスティングに続く積層、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される方法を用いて、少なくとも1つの加熱要素に第1層材料を適用する工程、および、
プレラミネートを約1500℃と約1900℃との間の温度で焼結する工程、とを含むウエハヒータアセンブリを形成する方法。 - 焼結の前に、約150℃と約650℃との間の温度でプレラミネートを熱処理する工程をさらに含む請求項25に記載の方法。
- 焼結工程は、不活性雰囲気中である請求項25に記載の方法。
- 不活性雰囲気は、窒素ガス雰囲気、ヘリウムガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気またはそれらの組み合わせである請求項27に記載の方法。
- 焼結工程の圧力は、約0psiと約40000psiとの間である請求項25に記載の方法。
- 第1層材料は、約60モル%と約99モル%との間の窒化物を含む請求項25に記載の方法。
- 第1層材料は、約1モル%と約10モル%との間のRE酸化物をさらに含む請求項30に記載の方法。
- RE酸化物のREは、セリウム(Ce)、ジスプロシウム(Dy)、エルビウム(Er)、ユーロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、ホルミウム(Ho)、ランタン(La)、ルテチウム(Lu)、ネオジム(Nd)、プラセオジム(Pr)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、スカンジウム(Sc)、テルビウム(Tb)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)、イットリウム(Y)およびそれらの組合せの少なくとも1つの酸化物である請求項31に記載の方法。
- 第1の層材料は、0モル%より大きく約20モル%のシリカをさらに含む請求項31に記載の方法。
- 第1層材料は、第1材料の総重量に対して、約1重量%と約30重量%との間の有機材料をさらに含む請求項33に記載の方法。
- 窒化ケイ素は、約85重量%と約100重量%との間のα相窒化ケイ素を含む請求項34に記載の方法。
- 窒化ケイ素は、0重量%と約1重量%との間の総重量の少なくとも1つの不純物をさらに含み、窒化ケイ素の残部はβ相窒化ケイ素である請求項35に記載の方法。
- ヒータ基板に少なくとも1つの金属層を提供する工程をさらに含む請求項25に記載の方法。
- 第1材料は、約0.5体積%と約15体積%との間の熱膨張係数調整剤をさらに含む請求項25に記載の方法。
- 少なくとも1つの添加物は、希土類酸化物、アルカリ土類酸化物、アルミナ、シリカ、リチウム化合物、フッ素化合物、炭化ケイ素、窒化ホウ素、耐火金属、または耐火金属化合物からなる群から選択される請求項25に記載の方法。
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