KR20180083912A - 내부식성 부품 및 제조 방법 - Google Patents

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KR20180083912A
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라메쉬 디바카르
앨런 파일러
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쿠어스 테크, 인코포레이티드
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    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
    • C04B2235/445—Fluoride containing anions, e.g. fluosilicate
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    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
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    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/788—Aspect ratio of the grains
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
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    • C04B2235/9646—Optical properties
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    • C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
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    • C04B2237/04—Ceramic interlayers
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    • C04B2237/064—Oxidic interlayers based on alumina or aluminates
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    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
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    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/34—Oxidic
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    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/34—Oxidic
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    • C04B2237/32—Ceramic
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    • C04B2237/32—Ceramic
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/56—Using constraining layers before or during sintering
    • C04B2237/567—Using constraining layers before or during sintering made of metal
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/68—Forming laminates or joining articles wherein at least one substrate contains at least two different parts of macro-size, e.g. one ceramic substrate layer containing an embedded conductor or electrode
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/708—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the interlayers
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    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Abstract

반도체 프로세싱 반응기에 사용하도록 구성된 내부식성 부품 (100)으로서, 상기 내부식성 부품이 a) 절연성 세라믹 기재 (110); b) 상기 절연성 세라믹 기재에 결합된 내부식성 비다공질층 (120)으로서, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유하고; 상기 내부식성 비다공질층이 미세크랙과 균열이 실질적으로 없는 것을 특징으로 하며, 약 100 nm 이상 내지 약 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는, 상기 내부식성 비다공질층을 포함한다. 상기 내부식성 부품을 포함하는 어셈블리 및 이의 제조 방법도 개시된다.

Description

내부식성 부품 및 제조 방법
관련 출원의 인용
[0001] 이 비가특허 출원은 2015년 11월 16일에 출원된 미국 가특허 출원 62/255,769호에 대한 우선권 및 이익을 주장한다. 상기 가출원은 여하의 목적을 위하여 그 전체가 본원에 참고로 포함된다.
기술분야
[0002] 본 발명은 일반적으로 반도체와 같은 장비의 프로세싱을 위한 내부식성 부품 및 이러한 내부식성 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
[0003] 반도체의 프로세싱은 강한 전기장 및 자기장과 관련된 할로겐과 같은 부식성 기체를 수반하게 되는 경우가 많다. 이러한 부식성 환경과 강한 전기장/자기장의 조합은 내부식성 절연체에 대한 필요성을 발생시킨다. 이러한 용도를 위한 최적의 내부식성 절연성 물질로는 희토류 화합물, 예컨대 산화이트륨 ("이트리아(yttria)"로도 알려짐)이라는 점은 일반적으로 용인되어 있다. 유감스럽게도, 희토류 화합물은 고가이면서 기계적으로 취약한 경향이 있다. 따라서, 산업계에서는 덜 고가인 산화알루미늄과 같은 절연체 상에 희토류 화합물의 코팅을 사용하는 경향이 있다.
[0004] 절연체를 위해 여러가지 서로 다른 코팅법들이 사용되어 왔다. 물리적 증착 (PVD) 코팅이 사용되었다. 이들은 100 ㎛ 이상의 두께에 적용하는데 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 두껍고 밀도있는 층은 증착된 코팅 내에서의 내부 응력으로 인해 부서지는 경향이 있다. PVD에 의해 제조된 내변형성의 두꺼운 코팅은 입자들을 탈락시킬 가능성을 야기하는 결정자들 간에 균열을 함유하는 것으로 알려져 있다. 코팅 용도를 위한 화학적 증착 (CVD)도 사용되어 왔으나, 유사한 단점으로 애를 먹고 있다. 고속 증착은 입자들 간에 균열을 생성하는 경향이 있다. CVD에 의해 제조된 보다 밀도 있는 코팅은 통상 10 nm 미만으로 작은 편인 입자 크기를 특징으로 한다. 에어로졸 증착도 이용되었지만, 이것도 비용의 제약과 부서지지 않는 두꺼운 코팅을 제조할 수 없다는 문제가 있다. 열 플라즈마 용사법(Thermal plasma spray)은 반도체 설비 산업에서 가장 널리 사용되는 코팅 기법이지만, 1% 미만의 다공도를 갖는 희토류 코팅을 제조할 수 없기 때문에, 입자들을 탈락시키기 쉽다. 게다가, 플라즈마 용사 코팅은 흔히 고밀도의 미세크랙 (보통 100/mm2 이상)을 함유하고, 이는 다공도와 함께 입자들의 탈락을 유발하게 된다.
[0005] 세라믹 뚜껑(lid)은 통상적으로 반도체 산업에서 에칭에 사용되는 유도 코일과 유도 플라즈마 사이에 개재된다. 에칭 및 증착 장비에서 웨이퍼 척(wafer chuck)과 다른 챔버 부품들을 둘러싸고 있는 절연 링도 상기 개괄한 이유들로 내부식성이면서도 안정할 필요가 있다.
[0006] 반도체 설비 산업에서의 또 다른 요구는 고온 내부식성 웨이퍼 히터에 대한 것이다. 이러한 요구들은 본 발명의 내부식성 부품 및 어셈블리에 의해 해결된다.
[0007] 이러한 요구들 및 기타 요구들은 본 발명의 다양한 양상, 실시양태 및 구성에 의해 해결된다.
[0008] 본 발명의 실시양태는 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 내부식성 부품으로서, 상기 내부식성 부품이 a) 절연성 세라믹 기재; 및 b) 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층으로서, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유하고; 상기 내부식성 비다공질층이 미세크랙과 균열이 실질적으로 없는 미세구조를 특징으로 하며, 약 100 nm 이상 내지 약 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는, 상기 내부식성 비다공질층을 포함하는 것인, 내부식성 부품을 포함한다.
[0009] 단락 [0008]에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0010] 단락 [0008] 또는 [0009]에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y203), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0011] 단락 [0008]-[0010] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 내부식성 비다공질층은 1% 이하의 다공도; 20 MPa 이상의 부착 강도; 및 50 ㎛ 이상의 두께를 가진다.
[0012] 단락 [0008]-[0011] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 100 ㎛ 이상의 두께; 및 약 300 nm 이상 내지 약 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[0013] 단락 [0008]-[0012] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물은 3가의 희토류 산화물이다.
[0014] 단락 [0008]-[0013] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 질화알루미늄이고, 상기 내부식성 비다공질층은 희토류 규산염이다.
[0015] 단락 [0008]-[0014] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 내부식성 부품은 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이고, 1×10-4 미만의 손실 탄젠트(loss tangent)를 가진다.
[0016] 단락 [0008]-[0015] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재 내에 내장되거나, 또는 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적층된 적어도 하나의 개재층을 더 포함한다.
[0017] 단락 [0008]-[0016] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0018] 단락 [0008]-[0017] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203)이다.
[0019] 단락 [0008]-[0018] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 전도성 물질을 포함한다.
[0020] 단락 [0008]-[0019] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 절연성 물질을 더 포함한다
[0021] 단락 [0008]-[0020] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 상기 내부식성 비다공질층과 상기 절연성 세라믹 기재 모두에 부착되고, 상기 내부식성 비다공질층은 1% 이하의 다공도; 20 MPa 이상의 부착 강도; 및 50 ㎛ 이상의 두께를 가진다.
[0022] 또한, 본 발명의 실시양태는 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 그린(green) 적층체로서, 상기 그린 적층체가 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질의 제1층; 및 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질의 제2층을 포함하고; 상기 그린 적층체의 열처리시, 상기 제2층이 1% 이하의 다공도 및 약 100 nm 이상 내지 약 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 그린 적층체를 포함한다.
[0023] 단락 [0022]에 따른 그린 적층체에 있어서, 상기 그린 적층체의 열처리시, 상기 제2층은 0.5% 이하의 다공도 및 약 300 nm 이상 내지 약 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[0024] 단락 [0022] 또는 [0023]에 따른 그린 적층체에 있어서, 상기 제1층과 제2층 사이에 적어도 하나의 개재층을 더 포함하고, 상기 적어도 하나의 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질을 포함한다.
[0025] 단락 [0022]-[0024] 중 어느 한 단락에 따른 그린 적층체에 있어서, 상기 열처리는 고온 압축 및 열간 등방 가압(hot isostatic pressing)으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0026] 또한, 본 발명의 실시양태는 반도체 칩 제작에 사용하기 위해 구성된 어셈블리로서, 상기 어셈블리가 반응기; 및 내부식성 부품을 포함하고, 상기 내부식성 부품이 절연성 세라믹 기재; 및 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층을 포함하며, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유하고, 미세크랙과 균열이 실질적으로 없는 미세구조를 특징으로 하며, 50 ㎛ 이상의 두께; 1% 이하의 다공도; 및 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 어셈블리를 포함한다.
[0027] 단락 [0026]에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0028] 단락 [0026] 또는 [0027]에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y203), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0029] 단락 [0026]-[0028] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 20 MPa 이상의 부착 강도를 가진다.
[0030] 단락 [0026]-[0029] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 100 ㎛ 이상의 두께; 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 및 약 300 nm 이상 내지 약 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[0031] 단락 [0026]-[0030] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재 내에 내장되거나, 또는 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적층된 적어도 하나의 개재층을 더 포함한다.
[0032] 단락 [0026]-[0031] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0033] 단락 [0026]-[0032] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203)이다.
[0034] 단락 [0026]-[0033] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 전도성 물질을 포함한다.
[0035] 단락 [0026]-[0034] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 절연성 물질을 더 포함한다.
[0036] 단락 [0026]-[0035] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 이규화몰리브덴 (MoSi2), 탄화텅스텐 (WC), 이규화텅스텐 (WSi2) 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0037] 단락 [0026]-[0036] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 반응기는 플라즈마 에칭을 위해 구성된 플라즈마 에칭 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 상기 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이고; 상기 뚜껑은 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 가진다.
[0038] 단락 [0026]-[0037] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척(in-situ cleaning)을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 히터이다.
[0039] 단락 [0026]-[0038] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 샤워헤드(showerhead)이다.
[0040] 단락 [0026]-[0039] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 기재는 그 안에 내장된 적어도 하나의 개재 전도층을 더 포함하고, 상기 전도층은 10 메가옴-cm 이하의 면적 저항률(sheet resistivity) 및 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층에 대한 열팽창 계수에 대하여 4×10-6/K 이하의 열팽창 계수 차이를 가진다.
[0041] 또한, 본 발명의 실시양태는 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 내부식성 부품으로서, 상기 내부식성 부품이 a) 절연성 세라믹 기재; 및 b) 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층으로서, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유하고; 상기 내부식성 비다공질층이 미세크랙과 균열이 없는 미세구조를 특징으로 하며, 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는 것인 내부식성 비다공질층을 포함하는 것인, 내부식성 부품을 포함한다.
[0042] 단락 [0041]에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0043] 단락 [0041] 또는 [0042]에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y203), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0044] 단락 [0041]-[0043] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 내부식성 비다공질층은 1% 이하의 다공도; 20 MPa 이상의 부착 강도; 및 50 ㎛ 이상의 두께를 가진다.
[0045] 단락 [0041]-[0044] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 100 ㎛ 이상의 두께; 및 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[0046] 단락 [0041]-[0045] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물은 3가의 희토류 산화물이다.
[0047] 단락 [0041]-[0046] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 질화알루미늄이고, 상기 내부식성 비다공질층은 희토류 규산염이다.
[0048] 단락 [0041]-[0047] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 내부식성 부품은 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이고, 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 가진다.
[0049] 단락 [0041]-[0048] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재 내에 내장되거나, 또는 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적층된 적어도 하나의 개재층을 더 포함한다.
[0050] 단락 [0041]-[0049] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0051] 단락 [0041]-[0050] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203)이다.
[0052] 단락 [0041]-[0051] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 전도성 물질을 포함한다.
[0053] 단락 [0041]-[0052] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 절연성 물질을 더 포함한다.
[0054] 단락 [0041]-[0053] 중 어느 한 단락에 따른 내부식성 부품에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 상기 내부식성 비다공질층과 상기 절연성 세라믹 기재 모두에 부착되고, 상기 내부식성 비다공질층은 1% 이하의 다공도; 20 MPa 이상의 부착 강도; 및 50 ㎛ 이상의 두께를 가진다.
[0055] 또한, 본 발명의 실시양태는 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 그린 적층체로서, 상기 그린 적층체가 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질의 제1층; 및 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질의 제2층을 포함하고; 상기 그린 적층체의 열처리시, 상기 제2층이 1% 이하의 다공도 및 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 그린 적층체를 포함한다.
[0056] 단락 [0055]에 따른 그린 적층체에 있어서, 상기 그린 적층체의 열처리시, 상기 제2층은 0.5% 이하의 다공도 및 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[0057] 단락 [0055] 또는 [0056]에 따른 그린 적층체에 있어서, 상기 제1층과 제2층 사이에 적어도 하나의 개재층을 더 포함하고, 상기 적어도 하나의 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질을 포함한다.
[0058] 단락 [0055]-[0057] 중 어느 한 단락에 따른 그린 적층체에 있어서, 상기 열처리는 고온 압축 및 열간 등방 가압으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0059] 또한, 본 발명의 실시양태는 반도체 칩 제조에 사용하기 위해 구성된 어셈블리로서, 상기 어셈블리가 반응기; 및 내부식성 부품을 포함하고, 상기 내부식성 부품이 절연성 세라믹 기재; 및 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층을 포함하며, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물의 층이고, 미세크랙과 균열이 미세구조를 특징으로 하며, 50 ㎛ 이상의 두께; 1% 이하의 다공도; 및 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 어셈블리를 포함한다.
[0060] 단락 [0059]에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0061] 단락 [0059] 또는 [0060]에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y203), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0062] 단락 [0059]-[0061] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 20 MPa 이상의 부착 강도를 가진다.
[0063] 단락 [0059]-[0062] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 100 ㎛ 이상의 두께; 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 및 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[0064] 단락 [0059]-[0063] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재 내에 내장되거나, 또는 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적층된 적어도 하나의 개재층을 더 포함한다.
[0065] 단락 [0059]-[0064] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0066] 단락 [0059]-[0065] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203)이다.
[0067] 단락 [0059]-[0066] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 전도성 물질을 포함한다.
[0068] 단락 [0059]-[0067] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 절연성 물질을 더 포함한다.
[0069] 단락 [0059]-[0068] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 이규화몰리브덴 (MoSi2), 탄화텅스텐 (WC), 이규화텅스텐 (WSi2) 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0070] 단락 [0059]-[0069] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 반응기는 플라즈마 에칭을 위해 구성된 플라즈마 에칭 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 상기 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이고; 상기 뚜껑은 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 가진다.
[0071] 단락 [0059]-[0070] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 히터이다.
[0072] 단락 [0059]-[0071] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 샤워헤드이다.
[0073] 단락 [0059]-[0072] 중 어느 한 단락에 따른 어셈블리에 있어서, 상기 기재는 그 안에 내장된 적어도 하나의 개재 전도층을 더 포함하고, 상기 전도층은 10 메가옴-cm 이하의 면적 저항률 및 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층에 대한 열팽창 계수에 대하여 4×10-6 /K 이하의 열팽창 계수 차이를 가진다.
[0074] 본 발명의 실시양태는 반도체 프로세싱 반응기에서 사용하기 위한 내부식성 부품을 제조하는 방법으로서, 상기 방법이 희토류 화합물의 박층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상으로 포함되는 소결성 분말 조성물의 박층 및 소결성 기재 물질의 후층을 적층하여 예비 적층체를 형성하는 단계; 및 상기 예비 적층체를 열처리하여, 미세크랙과 균열이 없는 미세구조를 특징으로 하며, 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는 내부식성 비다공질 최외층을 포함하는 내부식성 부품을 형성하는 단계를 포함하는 것인, 방법을 포함한다.
[0075] 단락 [0074]에 따른 방법에 있어서, 상기 열처리는 고온 압축 및 열간 등방 가압으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0076] 단락 [0074] 또는 [0075]에 따른 방법에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 산화알루미늄, 질화알루미늄, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0077] 단락 [0074] 또는 [0076]에 따른 방법에 있어서, 상기 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y203), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[0078] 단락 [0074]-[0077] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 산화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물은 3가의 희토류 산화물이다.
[0079] 단락 [0074]-[0078] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 질화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물은 희토류 규산염이다.
[0080] 단락 [0074]-[0079] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 내부식성 부품은 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이다.
[0081] 단락 [0074]-[0080] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 뚜껑은 1×10-3 미만의 손실 탄젠트를 가진다.
[0082] 단락 [0074]-[0081] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 뚜껑은 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 가진다.
[0083] 단락 [0074]-[0082] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 열처리 전에, 상기 희토류 화합물 박층과 기재 물질 후층 사이에 개재된 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물층을 적층하는 단계를 더 포함한다.
[0084] 단락 [0074]-[0083] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은, 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질 최외층에 대한 열팽창 계수에 대하여 4×10-6 /K 이하의 열팽창 계수 차이를 갖는 화합물 또는 금속을 포함한다.
[0085] 단락 [0074]-[0084] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은, 산화이테르븀 (Yb203), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 니오븀 (Nb), 이규화몰리브덴 (MoSi2), 탄화텅스텐 (WC), 이규화텅스텐 (WSi2), 탄화티탄 (TiC), 질화티탄 (TiN) 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물 또는 금속을 포함한다.
[0086] 단락 [0074]-[0085] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은 알루미나, 질화알루미늄, 알루민산염, 규산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 절연성 물질을 더 포함한다.
[0087] 단락 [0074]-[0086] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은 산화이테르븀 (Yb203)이다.
[0088] 단락 [0074]-[0087] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은 전도성 물질을 포함한다.
[0089] 단락 [0074]-[0088] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은 절연성 물질을 더 포함한다.
[0090] 단락 [0074]-[0089] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 반도체 프로세싱 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 히터이다.
[0091] 단락 [0074]-[0090] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 반도체 프로세싱 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 샤워헤드이다.
[0092] 단락 [0074]-[0091] 중 어느 한 단락에 따른 방법에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 그 안에 내장된 적어도 하나의 개재 전도층을 더 포함하고, 상기 전도층은 10 메가옴-cm 이하의 면적 저항률 및 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질 최외층에 대한 열팽창 계수에 대하여 4×10-6 /K 이하의 열팽창 계수 차이를 가진다.
[0093] 도 1A는 본 발명의 한 실시양태에 따른 내부식성 부품을 비롯한 뚜껑과 같은 한 실시양태의 단면도를 도시한 것이고;
[0094] 도 1B는 본 발명의 또 다른 실시양태에 따른 내부식성 부품을 비롯한 뚜껑과 같은 한 실시양태의 단면도를 도시한 것이며;
[0095] 도 2는 본 발명의 한 실시양태에 따른 내부식성 뚜껑을 포함하는 반도체 칩의 플라즈마 에칭을 위한 어셈블리를 도시한 것이고;
[0096] 도 3은 본 발명의 한 실시양태에 따른 내부식성 웨이퍼 히터의 단면도를 도시한 것이며;
[0097] 도 4는 본 발명의 한 실시양태에 따른, 각각 내부식성 비다공질층을 포함하는 웨이퍼 히터 및 샤워헤드를 포함하는 화학적 증착 반응기 어셈블리를 도시한 것이다.
[0098] 세라믹 기재 및 희토류 화합물을 포함하는 내부식성층은 함께 소결되어 밀도 있는 내부식성 적층체 또는 내부식성 부품을 형성한다. 이것은 사전에 소결된 기재에 도포되는 (예를 들어, 플라즈마 용사 코팅 작업을 통한) 코팅이, 차후에 사용 도중에 부서지거나 입자를 탈락시키는 것과 같은 문제점을 해결하기 위한 것이다. 한 실시양태에 있어서, 적절한 기재 물질 상의 얇은 희토류 화합물층의 열처리는 내부식성 부품을 제공한다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 희토류 화합물은 산화이트륨이고, 상기 기재 물질은 세라믹, 예컨대 산화알루미늄이다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 희토류 화합물은 질화알루미늄 기재 상에 이트륨 규산염과 같은 희토류 규산염을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물을 포함하는 내부식성층은 절연성 기재 물질과 함께 공동소결되어 예를 들어, 흔히 에칭을 위한 유도 코일과 유도 플라즈마 사이에 개재되는 내부식성 세라믹 뚜껑을 형성한다. 다른 실시양태에 있어서, 에칭 및 증착 반응기에서 웨이퍼 척 및 기타 챔버 부품을 둘러싸고 있는 절연 링으로 유용한 내부식성 부품, 예컨대 웨이퍼 히터 및 증착 샤워헤드도 본 발명으로부터 혜택을 입는다. 본 발명의 부품, 어셈블리 및 방법은 물리적 및 화학적으로 안정한, 내부식성층 및 부품, 예컨대 반도체 산업에서 사용되는 플라즈마 반응기에 필수적인 세라믹 뚜껑에 대한 요구를 충족시키는 방법을 제공한다.
[0099] 본원에서 사용된 다양한 용어들을 하기에 정의한다. "알루미나"는 산화알루미늄, 실질적으로 Al2O3를 포함하는 산화알루미늄인 것으로 통상적으로 이해된다. "이트리아(Yttria)"는 실질적으로 Y203을 포함하는 산화이트륨인 것으로 통상적으로 이해된다. "이테르비아(Ytterbia)"는 실질적으로 Yb203을 포함하는 산화이테르븀인 것으로 통상적으로 이해된다. "실질적으로"라는 용어는 일반적으로 ≥90 중량%, 바람직하게는 ≥91 중량% 또는 ≥92 중량% 또는 ≥93 중량% 또는 ≥94 중량% 또는 ≥95 중량% 또는 ≥96 중량% 또는 ≥97 중량% 또는 ≥98 중량% 또는 ≥99 중량% 또는 약 100 중량%의 순도를 지칭한다. "약"이라는 용어는 일반적으로 표시된 수의 ±10%를 가리킨다. 예를 들어, "약 10%"는 9% 내지 11%의 범위를 지칭할 수 있고, "약 20" 은 18-22를 의미할 수 있다. "약"의 다른 의미는 반올림과 같이 문맥상 명확해질 수 있는데, 그래서 예를 들면 "약 1"이라는 것은 0.5 내지 1.4를 의미할 수도 있다. "유지(soak)" (실시예의 표 참조)라는 용어는 고온 압축 사이클에서 특정 온도 또는 압력에서의 유지 시간을 일컫는다.
[00100] 기타 정의들로는 하기의 용어들을 들 수 있다. "부착 강도"는 ASTM C633 방법에 의해 측정된다. "손실 탄젠트"는 유전율의 실수부에 대한 허수부의 비율로서; 이는 부품에 의해 흡수되는 힘에 정비례한다. "색상" 은 1976 CIELAB 색공간을 사용하여 나타낸다: 이는 색상을 명도/암도 변수 L*로 변화시키는데, 이 경우 완전히 검은색은 0이고, 완전히 흰색은 100이며, 다른 파라미터인 a*와 b*는 물체의 색조를 나타낸다. "다공도"는 하기의 계획에 따라 연마된, 연마된 섹션에 대한 영상 분석에 의해 측정된다(연마용 물품은 스트루어스 인코포레이티드(Struers, Inc.)에 의해 제공됨): (i) 60 ㎛ 다이아몬드: 표면을 평탄화시키는데 필요한 만큼; (ii) 15 ㎛ 다이아몬드, 고정식 연마재 패드: 2분; (iii) 9 ㎛ 다이아몬드, Largo (플라스틱) 패드: 8분; (iv) 3 ㎛ 다이아몬드, DAC (나일론) 패드: 6분; 및 (v) 1 ㎛ 다이아몬드, 기모직물(napped cloth): 3분. "입도(grain size)"는 ASTM-E112 방법에 의해 측정된다. 본원에 언급된 "그린" 또는 "소결되지 않은" 세라믹은 고온 가열처리 공정을 통해 고밀화되지 않은 세라믹 물질 또는 분말을 포함한다. "소결된" 또는 "공동소결된"이라는 말은 소결을 촉진하기 위해 고온 열처리 공정에 노출된 1종 이상의 세라믹 물질을 지칭한다. "소결"은 다공도의 점진적인 제거를 통해 물질 수송 및 고밀화를 촉진하기 위한 가열 또는 열처리 공정이다. 소결 공정은 제어된 미세구조 및 다공도를 갖는 물질을 제조하는데 사용된다. "코팅"은 기재, 예를 들어, 소결된 기재에 도포되는 층이다. "적층체" 또는 "복합 적층체"는 예를 들어 소결과 같은 방법을 통해 결합되는 층들의 어셈블리이다. "부품"은 제품의 일부분이다.
[00101] 반도체 제작 또는 반도체 프로세싱용 반응기는 에칭 또는 증착, 또는 이들 모두에 유용하다. 반응기는 본원에서 반도체 프로세싱 반응기, 반도체 제작 반응기, 또는 단순히 반응기로 상호교환되어 일컬어진다. 반응기는 플라즈마 에칭 또는 증착 또는 이들 모두에 유용하다. 한 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층은 모두 반도체 프로세싱에 사용되는 플라즈마 에칭 처리에 강하다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 플라즈마 에칭 반응기용 뚜겅이다. 증착에 사용되는 반응기는 해당 반응기의 세척을 위한 에칭 공정을 주기적으로 실행한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 히터이다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 샤워헤드이다.
[00102] 세라믹은 고온을 견디는 이들의 능력으로 알려진 무기질의 비금속성 물질이다. 세라믹은 산화물, 비산화물 및 복합체 (산화물과 비산화물의 조합)를 포함한다. 산화물로는, 비제한적인 예에서, 알루미나, 유리-세라믹, 베릴리아, 멀라이트, 세리아 및 지르코니아를 포함한다. 한 바람직한 실시양태에서, 상기 세라믹 산화물은 알루미나 (Al2O3)이다. 비산화물로는 탄화물, 붕소화물, 질화물 및 규화물을 포함한다. 또다른 바람직한 실시양태에서, 상기 비산화물은 질화물, 예컨대 질화알루미늄 (AlN)이다. 세라믹 산화물, 비산화물 및 복합체가 기재로서 유용하다.
[00103] 희토류 원소 또는 화합물을 포함하는 내부식성층은 세라믹 기재 및/또는 다른 층들과 유리하게 결합하여 적층체를 제공하는데, 이 경우 최외층은 내부식성이며 비다공질이다. 희토류 화합물의 예로는, 이에 제한되지는 않지만, 3가의 희토류 산화물, 예컨대 한 예시적 실시양태에서, 산화이트륨 (Y2O3)을 포함한다. 다른 예시적 실시양태에서, 희토류 화합물은 산화이트륨, 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 Y3Si3O10F이다. 다른 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 예를 들어, YN·Si3N4 또는 YN·AlN·Y2O3·2Si02와 같은 질화 착화합물이다.
[00104] 당업계의 숙련자에게 공지된 바와 같은 소결 조제는, 예를 들어 다공도를 최소화하거나, 입도를 감소시키고/감소시키거나, 소결에 사용될 가공처리 조건 (예를 들어, 고온 압축에서 더 낮은 압력)을 덜 극단적으로 설정하는데 유용하다. 한 실시양태에 있어서, 소결 조제는 희토류 화합물에 첨가된다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물에 첨가되는 상기 소결 조제는 4가의 원소 (예: Zr, Hf, Ce)의 산화물이다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물에 첨가되는 상기 소결 조제의 양은 희토류 화합물의 총 중량을 기준으로 약 300 ppm 내지 약 20 중량% 범위; 또 다른 실시양태에서 희토류 화합물의 총 중량을 기준으로 약 0.5 중량% 내지 약 15 중량%이다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물에 첨가되는 상기 소결 조제의 양은 약 1 중량%, 또는 약 2 중량%, 또는 약 5 중량%, 또는 약 10 중량% 또는 약 15 중량%이다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물에 첨가되는 상기 소결 조제는 Zr02 또는 Hf02이다. 희토류 화합물이 예를 들어, 이트리아인 한 실시양태에 있어서, Zr02는 소결 조제로서 희토류 화합물의 총 중량을 기준으로 약 1 중량%의 양으로 사용된다. 또 다른 실시양태에 있어서, Zr02는 소결 조제로서 희토류 화합물의 총 중량을 기준으로 약 15 중량%의 양으로 사용된다. 압력 수준을 유지하는 것이 쉽지 않은 뚜껑과 같은 대형 부품을 처리하기 위한 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물의 총 중량을 기준으로 약 1 중량%의 소결 조제가 희토류 화합물에 첨가된다.
[00105] 개재층은 적층체를 어셈블링할 때 기재와 희토류 화합물을 함유하는 내부식성층 사이에 위치할 수 있다. 한 실시양태에 있어서, 이트리아층과 알루미나 기재 사이의 적어도 하나의 개재층은 내부식성층 최외층의 마모를 감지하기 위해 유용하다. 또한, 개재층은 유리하게는 희토류 원소 또는 화합물을 포함한다. 한 실시양태에서, 산화이테르븀 (Yb203)이 개재층으로 사용되는데, 이는 적외선 (IR) 파장에서 그의 형광이 물질의 표면상의 색상 변화를 발생시키지 않으면서 내부식성층의 마모를 감지하는데 사용될 수 있기 때문이다. 반도체 설비의 소유주들이 외관상의 문제에도 신경쓰는 경우가 많기 때문에, Yb203 층은 적절한 IR 파장을 조사하고 형광성을 관찰함으로써 마모를 감지할 수 있도록 하면서도 사람의 눈에는 보이지 않는 (즉, 무색) 장점을 제공한다. 개재층(들)의 두께는 기능에 따라 다른데; 보통 개재층은 두께가 약 2 mm 이하이다. 한 실시양태에 있어서, 전도층 또는 결합층과 같은 개재층은 10 ㎛ 미만의 두께에서 허용가능한 정도로 작용한다.
[00106] 선택적으로, 에칭 및 증착 장비에서 흔히 찾아볼 수 있는 세라믹 뚜껑 내의 금속층, 절연 링 및 기타 챔버 부품을 포함하는 것도 유리할 수 있다. 위에서 언급한 바와 같이, 세라믹 뚜껑 (본원에서 세라믹, 세라믹 윈도우 또는 단순히 뚜껑 또는 윈도우로 상호교환하여 지칭되기도 함)은 에칭에 사용되는 유도 코일과 유도 플라즈마 사이에 흔히 개재된다. 금속층의 전기 저항은 상기 뚜껑의 온도를 모니터링하는 기능을 하여 그의 온도에 대한 피드백 제어를 가능하게 할 수도 있다. 상기 뚜껑 또는 부품 내에 층을 내장시키거나 개재시키는 것은 해당 시스템의 어셈블리를 단순화하면서도, 상기 뚜껑에 대한 열의 차폐 및 결합을 개선시키기도 한다.
[00107] 벌크 복합체의 열 팽창 계수에 정합시키기 위해서 뿐 아니라 상기 복합체의 개개의 층(들)에 대하여 내장된 층의 물질을 선택하는 것이 중요한데, 그 이유는 부정합(mismatch)이 부품 내에서 지연되는 층간 박리를 유발하는 경향이 있기 때문이다. 열 팽창 부정합은 열 팽창 계수에서의 차이가 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층에 대한 계수에 대하여 4×10-6/K 이하인 경우라면 종료되었거나 허용가능한 것으로 간주될 수 있다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층에 대한 계수에 대하여 4×10-6/K 이하의 열 팽창 계수 차이를 갖는 물질인 것으로 선택된다. 열 팽창 부정합은 수개의 서로 다른 물질들로 이루어진 복합체로 제조하는 것에 의해 도움을 받을 수 있는 경우가 많은데, 그 물질들의 조합된 열 팽창이 부품의 벌크의 팽창에 정합된다. 한 실시양태에 있어서, MoSi2는 특히 적합한 전도성 금속인데, 그 이유는 그의 열팽창이 알루미나의 열팽창에 가깝고, 높은 가공처리 온도에서 알루미나와 반응하지 않기 때문이다.
[00108] 본 발명의 부품들은 강한 전자기장에서 작동할 수 있기 때문에, 손실 탄젠트를 최소화하는 것이 매우 중요한 고려사항이다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 1×10-3 이하 바람직하게는 1×10-4 이하의 부품에 대한 손실 탄젠트를 가진다. 1×10-4 이하의 손실 탄젠트를 갖는 부품은 고주파 (RF) 에너지에 대하여 실질적으로 투과성이다. 부품 내에서의 초과의 탄소 함량은 높은 손실 탄젠트를 촉진하는 경향이 있기 때문에 탄소 함량은 최소화되어야 한다. 2,000 ppm을 초과하는 유리 탄소 함량은 바람직하지 않다. 한 실시양태에서, 상기 탄소 함량은 1,500 ppm 이하이다. 또 다른 실시양태에서, 상기 탄소 함량은 1,000 ppm 이하이다. 추가의 실시양태에서, 상기 탄소 함량은 500 ppm 이하이다. 또 다른 실시양태에서, 상기 탄소 함량은 100 ppm 이하이다.
[00109] 예를 들어, 반도체 프로세싱 동안에 특정 원소의 존재 또는 그에 대한 노출은 바람직하지 못할 수 있다. 담채색의 세라믹 부품들이 바람직한 용도에 있어서, 반도체 프로세싱에 있어서 부품 또는 부속의 색상에 민감한 설비 사용자들로 인해, 원치 않는 원소들은 피해야 한다. (해당 장비에서 프로세싱된 웨이퍼에서 트랜지스터의 특성에 영향을 주는) 부품에서의 금속 오염은 부품 상에서 암점(dark spot)으로 보일 수 있다. 따라서, 부품에 있어서는 담채색이 점들이 보다 명확하게 나타나기 때문에 바람직하다. 이로서 문제가 되거나 허용되지 않는 부품들을 확인하여 사용하기 전에 폐기시킬 수 있게 된다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 적어도 50의 CIE Lab 색상 L* 파라미터를 가진다. 또 다른 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 적어도 80의 CIE Lab 색상 L* 파라미터를 가진다.
[00110] 예를 들어, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn과 같은 1주기 전이 원소는 규소를 통해 상당히 빨리 확산하여 장치의 전기적 특성을 변화시킬 수 있다. Au 및 Ag의 존재도 유사한 문제점을 발생시킬 수 있다. 또한, Li, Na 및 K와 같은 원소는 실리카를 통해 빠르게 확산하여 장치 게이트 상의 전하 밀도에 영향을 줄 수 있다. 본 발명의 내부식성 부품은 실질적으로 오염 물질이 없다. 내부식성 부품을 제조하기 위한 원재료 내에 바람직하지 않은 원소의 총 농도는 최소화되어야 한다. 이러한 바람직하지 않은 원소들의 총 농도는 실질적으로 1 at% 미만이어야 한다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품을 제조하는데 사용되는 원재료 내에 바람직하지 않은 원소의 총 농도는 최대 1 at%이다.
[00111] 최외층의 층 두께는 부품과 그의 사용 용도에 맞춰질 수 있다. 상기 최외층은 내부식성 비다공질층이다. 용도에 따라서, 상기 최외층은 예를 들어, 챔버 또는 반응기의 내부를 향하여 배향될 수 있다. 직경이 보통 500 mm 보다 큰 뚜껑 또는 윈도우의 경우에는, 꽤 두꺼운 층이 바람직하다. 이러한 대형 부품의 소성(as-fired) 프로파일은 바람직한 프로파일과 1 mm 이상 차이날 수 있기 때문에; 심지어 연마 후에도 충분한 최외층 물질이 존재하도록 하기 위해서는 상기 최외층의 소성 두께를 실질적으로 1 mm 이상으로 두껍게 하는 것이 바람직하다. 소형 부품에는 더 얇은 층이 보다 적절한데, 그 이유는 본체로부터 벗어남이 통상 덜하기 때문이다.
[00112] 본 발명의 한 실시양태는 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 내부식성 부품으로서, 상기 내부식성 부품이 a) 절연성 세라믹 기재; 및 b) 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층으로서, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유하고; 상기 내부식성 비다공질층이 미세크랙과 균열이 실질적으로 없는 미세구조를 특징으로 하며, 약 100 nm 이상 내지 약 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는 것인 내부식성 비다공질층을 포함하는 내부식성 부품에 대한 것이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층은 기재에 부착된다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층은 기재에 직접 부착된다. 또 다른 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층은 기재에 간접적으로 부착되는데, 예를 들어 이들 사이에 개재층을 가진다.
[00113] 내부식성 비다공질층의 미세구조는 부품의 내구성과 성능에 있어서 중요하다. 미세크랙과 균열이 없는 비다공질층을 포함하는 부품 또는 적층체는 입자 탈락과 같은 유해한 효과가 발생하지 않는다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층은 미세크랙과 균열이 없는 미세구조를 특징으로 한다. 또 다른 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층은 미세크랙과 균열이 실질적으로 없는 미세구조를 특징으로 한다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층은 mm2 당 50개 미만, 한 실시양태에 있어서 mm2 당 10개 미만, 또 다른 실시양태에서 mm2 당 5개 미만, 그리고 또 다른 실시양태에 있어서 mm2 당 1개 미만의 미세크랙과 균열을 가진다. 한 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 예를 들어, 영상 분석, 또는 당업계에 공지된 바와 같은 기타 방법에 의해 정량화시 mm2 당 1개 이하의 미세크랙과 균열을 갖는 미세구조를 특징으로 한다. 미세크랙과 균열은 내부식성 비다공질층의 미세구조 완전성에 있어서는 유해하지만, 미세구조에서의 제2상은 반대로 해당 층의 강도를 증대시킬 수 있다 (실시예 10 참조).
[00114] 한 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층의 입도는 부품의 성능에 있어서 중요하다. 일반적으로, 부식은 입계에서 가장 빠르게 발생하므로, 보다 큰 입도를 갖는 물질은 더 천천히 부식된다. 또한, 경계 상에서의 부식이 상대적으로 빠른 경우, 전체 입자는 입계 부식에 의해 제거될 수 있다. 이것은 본원에서 입자 손실 또는 탈락으로 지칭하기도 한다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 ASTM-E112로 측정된 100 nm 이상의 ASTM-E112로 측정된 평균 입도를 갖는 내부식성 비다공질층을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 100 nm 이상, 또는 150 nm 이상, 또는 200 nm 이상, 또는 300 nm 이상, 또는 500 nm 이상의 평균 입도를 갖는 것을 특징으로 한다. 그러나, 지나치게 큰 입도, 예를 들어, 입도로서 물질 등급을 낮추는 결함의 크기는 문제를 발생시킬 수 있으므로; 100 ㎛보다 큰 입도도 바람직하지 않다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층은 100 ㎛ 이하, 또는 30 ㎛ 이하, 또는 10 ㎛ 이하, 또는 1 ㎛ 이하, 또는 750 nm 이하의 평균 입도를 갖는 것을 특징으로 한다. 다르게는, 내부식성 비다공질층의 평균 입도는 약 100 nm 내지 약 100 ㎛, 바람직하게는 약 200 nm 내지 약 50 ㎛, 보다 바람직하게는 약 300 nm 내지 약 30 ㎛ 범위이다. 또 다른 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층의 평균 입도는 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하이다.
[00115] 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 a) ≤2%, 바람직하게는 ≤1% 또는 ≤0.9% 또는 ≤0.8% 또는 ≤0.7% 또는 ≤0.6% 또는 ≤0.5% 또는 ≤0.4% 또는 ≤0.3% 또는 ≤0.2% 또는 ≤0.1%의 다공도; 및 b) ≥15 MPa, 바람직하게는 ≥20 MPa 또는 ≥25 MPa 또는 ≥30 MPa 또는 ≥35 MPa 또는 ≥40 MPa의 부착 강도; 및 c) ≥50 ㎛, 바람직하게는 ≥100 ㎛ 또는 ≥150 ㎛ 또는 ≥200 ㎛ 또는 ≥250 ㎛ 또는 ≥300 ㎛의 층 두께를 갖는 내부식성 비다공질층을 포함한다. 상기 언급한 층 두께는 목적하는 사용 용도 또는 부품 규격에 따라 맞춰질 수 있다. 다르게는, 상기 층 두께는 약 50 내지 약 500 ㎛, 바람직하게는 약 100 내지 약 400 ㎛, 보다 바람직하게는 약 150 내지 약 300 ㎛의 범위일 수 있다. 한 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 1% 이하의 다공도; 20 MPa 이상의 부착 강도; 및 적어도 50 ㎛의 층 두께를 가진다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 및 적어도 100 ㎛의 층 두께를 가진다.
[00116] 도 1A 및 1B는 내부식성 부품의 실시양태에 대한 개략적인 단면도를 도시한 것이다. 도 1A에서, 내부식성 부품(100)은 기재(110)에 인접한 내부식성 비다공질층(120)을 갖는 기재(110)를 포함하며, 이 경우 상기 층(120)은 부품에 대한 최외층을 제공한다. 층(120)은 두께 t1을 가진다. 도 1B에서, 내부식성 부품(150)은 기재(110)와 내부식성 비다공질층(120) 사이에 위치한 개재층(130)을 갖는 기재(110)를 포함한다. 층(130)은 두께 t2를 가진다. 내부식성 부품의 한 실시양태에서, 기재와 내부식성 비다공질층은 모두 반도체 프로세싱에 사용되는 플라즈마 에칭 조건에 강하다.
[00117] 한 실시양태에 있어서, 도 1A에서 보여지는 바와 같이, 내부식성 부품(100)은 희토류 화합물을 포함하는 비다공질 내부식성층(120)을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 층(120)은 3가의 희토류 산화물을 포함한다. 또 다른 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 또 다른 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 예를 들어, YN·Si3N4 또는 YN·AlN·Y2O3·2SiO2와 같은 질화 착화합물이다.
[00118] 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 산화알루미늄 ("알루미나", Al2O3), 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 도 1A에도 나타난 바와 같은 절연성 세라믹 기재(110)를 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 높은 강도를 필요로 하는 용도에 있어서는, 예를 들어, 상기 기재는 지르코니아 (Zr02)를 더 포함할 수 있다. 한 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 필수적으로 산화알루미늄으로 이루어진다. 한 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물은 3가의 희토류 산화물이다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 질화알루미늄이고, 상기 내부식성 비다공질층은 희토류 규산염이다.
[00119] 한 실시양태에 있어서, 내부식성 비다공질층은 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 상기 내부식성 비다공질층은 1% 이하의 다공도; 20 MPa 이상의 부착 강도; 및 50 ㎛ 이상의 두께를 가진다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 상기 내부식성 비다공질층은 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 100 ㎛ 이상의 두께; 및 약 300 nm 이상 내지 약 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[00120] 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품(100)은 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품 또는 뚜껑은 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 가진다. 한 실시양태에 있어서, 절연성 세라믹 기재(110)와 내부식성 비다공질층(120)은 고주파 (RF) 에너지에 대하여 실질적으로 투과성이다. 한 실시양태에 있어서, 절연성 세라믹 기재(110)와 내부식성 비다공질층(120)은 고주파 (RF) 에너지에 대하여 투과성이다.
[00121] 한 실시양태에 있어서, 도 1B에 보여지는 바와 같은 내부식성 부품(150)은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 개재층(130)을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층(130)은 산화이테르븀 (Yb203)이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 전도성 물질을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 절연성 물질을 더 포함한다.
[00122] 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 내부식성 비다공질층과 상기 절연성 세라믹 기재 모두에 부착되며, 상기 내부식성 비다공질층은 1% 이하의 다공도; 20 MPa 이상의 부착 강도; 및 50 ㎛ 이상의 두께를 가진다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 내부식성 비다공질층과 상기 절연성 세라믹 기재 모두에 부착되며, 상기 내부식성 비다공질층은 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 100 ㎛ 이상의 두께; 및 약 300 nm 이상 내지 약 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[00123] 한 실시양태에 있어서, 적어도 하나의 개재층은 상기 절연성 세라믹 기재(110) 내에 내장되거나 (도 3, 층(340, 360) 참조), 또는 기재와 내부식성 비다공질층(120) 사이에서 이들 모두에 부착된다 (도 1B 참조). 한 실시양태에 있어서, 상기 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 적어도 하나의 개재층으로 적절한 희토류 산화물은 산화이테르븀 (Yb203)이다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 개재층은 선택적으로 절연성 물질을 더 포함할 수 있는 전도성 물질을 포함한다. 상기 전도성 물질과 관련하여, 직류 (DC) 또는 예를 들어 100 MHz 미만의 저주파를 이용하는 대부분의 용도에 있어서, 전도성이 요구된다. 전도성 금속층은 활성 유도 전극으로서 또는 수동 RF 보호막으로서 유용하다. 상기 절연성 물질은 일반적으로 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소, 알루민산염, 규산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되지만, 부품의 프로세싱 및 층 내에 금속들과 상용가능한 임의의 물질도 사용될 수 있으며; 전도층에 물질을 첨가하는 이유로는 나머지 부품들에 대한 양호한 열팽창 정합을 얻기 위함과 나머지 부품들과 층 사이에 부착력을 개선시키기 위함 등을 포함할 수 있다. 전도성 물질이 사용되는 경우, 층은 그 안에 통상 큰 개구부를 포함하여 RF 에너지가 통과할 수 있도록 할 것이다. 다시 말해서, 한 실시양태에 있어서, 전도층과 같은 개재층은 비연속적이다. 내부식성 부품의 한 실시양태에서, 상기 기재와 내부식성 비다공질층은 고주파 (RF) 에너지에 대하여 실질적으로 투과성이다.
[00124] 한 실시양태에 있어서, 열처리 전에, 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 그린 적층체는 그린 소결성 물질의 제1층 및 희토류 화합물을 포함하는 그린 소결성 물질의 제2층을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 그린 소결성 물질의 제1층은 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 그린 소결성 물질의 제2층은 3가의 희토류 산화물을 포함한다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 제2층은 산화이트륨 (Y203), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 희토류 화합물을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 적층체의 열처리시, 상기 제2층은 1% 이하의 다공도 및 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다. 또 다른 실시양태에 있어서, 적층체의 열처리시, 상기 제2층은 0.5% 이하의 다공도를 가진다. 한 실시양태에 있어서, 적층체의 열처리시, 상기 제2층의 평균 입도는 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하이다.
[00125] 한 실시양태에 있어서, 상기 그린 적층체는 상기 제1층과 제2층 사이에 적어도 하나의 개재층을 더 포함하고, 이 경우 상기 개재층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 그린 적층체는 적어도 하나의 개재층을 더 포함하고, 이 경우 상기 적어도 하나의 개재층은 전도성 물질을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 그린 적층체는 적어도 하나의 개재층을 더 포함하고, 이 경우 상기 적어도 하나의 개재층은 절연성 물질을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 그린 적층체에 대한 열처리는 고온 압축 및 열간 등방 가압으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 열처리 후, 상기 개재층(들)을 포함하는 열처리되거나 또는 소결된 적층체는 15 MPa 이상, 또는 20 MPa 이상, 또는 25 MPa 이상, 또는 30 MPa 이상, 또는 35 MPa 이상, 또는 40 MPa 이상의 부착 강도를 가진다.
[00126] 도 2는 플라즈마 에칭 반도체 웨이퍼에 사용하기 위해 구성된 어셈블리에 대한 실시양태를 도시하고 있다. 플라즈마 에칭 반응기 어셈블리(200)는 플라즈마 에칭 반응기(250)를 포함한다. 유도 코일(240)에 의해 생성된 교번 자기장은 뚜껑(225)을 통과하여 연장되어, 뚜껑(225) 바로 아래의 반응기(250) 내부에 전기장을 생성하고, 이는 결과적으로 에칭 플라즈마를 생성한다. 내부식성 뚜껑(225)은 플라즈마 에칭 반응기(250)와의 해제가능한 결합을 위해 구성된다. 뚜껑(225)은 내부 표면과 외부 표면을 갖는 내부식성 절연성 세라믹 기재(210)를 포함하고; 기재(210)의 내부 표면에 인접한 내부식성 비다공질층(220)을 더 포함한다. 내부 및 외부 평면형 표면을 갖는 내부식성 비다공질층(220)은, 해당 층(220)의 내부 평면형 표면이 반응기(250)의 내부를 대면하도록 위치된다. 선택적으로, 개재층(들) (도 1B에서 보여지는 바와 같은 실시예 층(130))은 기재(210)와 내부식성 비다공질층(220) 사이에 위치한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 층(220)은 희토류 화합물을 포함하며, 이 경우 상기 비다공질층은 내부식성 기재에 부착되고, 1) ≥15 MPa, 바람직하게는 ≥20 MPa 또는 ≥25 MPa 또는 ≥30 MPa 또는 ≥35 MPa 또는 ≥40 MPa의 부착 강도, 2) ≥50 ㎛, 바람직하게는 ≥100 ㎛ 또는 ≥150 ㎛ 또는 ≥200 ㎛ 또는 ≥250 ㎛ 또는 ≥300 ㎛의 두께; 다르게는 약 50 내지 약 500 ㎛, 바람직하게는 약 100 내지 약 400 ㎛, 보다 바람직하게는 약 150 내지 약 300 ㎛ 범위의 두께, 및 3) ≤2%, 바람직하게는 ≤1% 또는 ≤0.9% 또는 ≤0.8% 또는 ≤0.7% 또는 ≤0.6% 또는 ≤0.5% 또는 ≤0.4% 또는 ≤0.3% 또는 ≤0.2% 또는 ≤0.1%의 다공도를 가진다. 한 실시양태에 있어서, 상기 층(220)은 해당 층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함한다. 실시양태에 있어서, 상기 층(220)은 20 MPa 이상의 부착 강도; 1% 이하의 다공도; 미세크랙과 균열이 실질적으로 없고 평균 입도가 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하인 미세구조; 및 50 ㎛ 이상의 층 두께를 포함한다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 입도는 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하이다.
[00127] 한 실시양태에 있어서, 어셈블리의 뚜껑(225)은 층(220)을 포함하고, 상기 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 어셈블리는 내부식성 절연성 세라믹 기재(210)를 포함하고, 상기 기재는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[00128] 상기 어셈블리의 또 다른 실시양태는 기재 내에 내장된 개재층, 또는 상기 내부식성 기재와 상기 비다공질층 사이에서 이들 모두에 부착되는 개재층을 더 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 개재층은 예를 들어, 상기 비다공질층과 기재 사이에 부착을 촉진하고, 상기 비다공질층과 기재 사이에 불리한 반응을 방지하고/하거나, 상기 어셈블리에 일부 전기적 작용을 제공하는 등의 1종 이상의 기능을 수행할 수 있다. 다른 실시양태에 있어서, 특정한 뚜껑에서 요구되는 바와 같이 매우 높은 전기장을 수반하는 용도에 있어서, 해당 프로세싱에 영향을 주는 손실을 방지하기 위해서는 높은 전기 저항이 바람직하고, 따라서 산화이테르븀 (Yb203)과 같은 개재층이 유익할 수 있다.
[00129] 한 실시양태에 있어서, 상기 개재층은 산화이테르븀 (Yb203), MoSi2, 고주파 (RF) 전도성 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 상기 어셈블리의 내부식성 뚜껑은 고주파 (RF) 에너지에 대하여 실질적으로 투과성이다. 내부식성 뚜껑을 포함하는 상기 어셈블리는 바람직하게는 반도체 프로세싱에서 사용되는 플라즈마 에칭 처리에 강하다. 따라서, 내부식성 기재 및 상기 어셈블리의 내부식성 뚜껑의 내부식성 비다공질층은 반도체 프로세싱에서 사용되는 플라즈마 에칭 처리에 강하다.
[00130] 본 발명의 또 다른 양태는 고온 내부식성 웨이퍼 히터에 관한 것이다. 도 3은 한 실시양태에서의 웨이퍼 히터 장치(300)의 개략적인 단면도를 도시한 것이다. 상기 웨이퍼 (도시하지 않음)는, 내장된 전열선(340)과 선택적으로 금속 RF 보호막(360)을 포함하는 절연 세라믹 디스크(310)의 최외층 (320)에 위치한다. 한 실시양태에 있어서, 히터를 제조하는 절연 세라믹(310)은 질화알루미늄이다. 다른 실시양태에 있어서, 알루미나 또는 질화규소가 절연성 세라믹 기재(310)로 유용하다. 작업 도중, 상기 히터는 종종 불소 함유 기체로 세척된다. 히터의 온도가 약 500℃를 초과하게 되면, 히터 자체가 불소에 의해 침식되기 때문에 해당 '고온의' 부품들에 내부식성 보호층을 포함시키는 것이 필요할 수 있다. 한 실시양태에 있어서, 절연 세라믹(310)은 내부식성 비다공질층(320) 및 이들 사이에 임의의 개재층(330)을 포함한다. 내부식성 비다공질층(320)은 상기 웨이퍼를 홀딩하기 위한 외부 표면을 포함한다 (도시하지 않음). 상기 웨이퍼 바로 아래에 희토류 화합물을 함유하는 층, 다시 말해서 내부식성 비다공질층(320)의 영역이 고밀화되는 것이 특히 중요하다. 그렇게 되지 않으면, 히터로부터 입자들이 상기 웨이퍼의 아랫면 상으로 떨어져 나가게 될 것이다. 이들 탈락된 입자들은 차후 단계에서 상기 웨이퍼의 윗면으로 이동할 수 있고,이는 결과적으로 상기 웨이퍼 상의 패턴에서의 결함을 초래하게 될 것이다. 웨이퍼 히터의 스톡(stalk) 또는 지지 디스크(380) 상의 측면, 바닥 및 커버는 그 중요성이 덜한데, 이는 입자들이 상기 웨이퍼로 이동할 수 있는 직접적인 통로가 없기 때문이다. 플라즈마 용사 코팅은 이러한 다른 영역들에서 오염을 방지하기에 충분하다.
[00131] 도 4는 본 발명의 한 실시양태에 따른 웨이퍼 히터를 포함하는 화학적 증착 반응기 어셈블리를 도시한 것이다. 화학적 증착 (CVD) 반응기 어셈블리(400)는 샤워헤드(410) 및 히터(440)를 포함한다. 반응성 기체는 내부식성 비다공질층(420)에 의해 보호되는 샤워헤드(410)를 통해 웨이퍼(450) 상으로 유동하게 되는데, 여기서 증착물이 형성된다. 상기 웨이퍼의 온도는 히터(440)에 의해 일정하게 유지되는데, 상기 히터도 세척 동안에 보호를 위해 그 위에 (도 3에 나타낸 바와 같이) 비다공질 내부식성층을 함유할 수도 있다. 샤워헤드(410)는 화학 반응을 촉진하기 위한 플라즈마의 생성을 보조하기 위해 전극 내에서와 같은 개재층 또는 내장된 층을 더 포함할 수 있다.
[00132] 한 실시양태에 있어서, 어셈블리(400)는 반도체 칩 제작에 사용하기 위해 구성된다. 어셈블리(400)는 내부식성 부품인 (i) 웨이퍼 히터(440) (웨이퍼 히터(330)으로서 도 3에 보다 상세하게 나타남) 및/또는 (ii) 샤워헤드(410)를 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 증착 반응기는 할로겐 기체 및 내부식성 부품을 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된다. 각 내부식성 부품은 절연성 세라믹 기재; 및 층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물의 내부식성 비다공질층을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 3가의 산화물이다. 또 다른 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y2O3)이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 내부식성 부품은 상기 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적어도 개재층을 더 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 개재층은 산화이테르븀 (Yb203), MoSi2, 고주파 (RF) 전도성 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 기재는 그 안에 내장된 적어도 하나의 추가의 개재 전도층을 더 포함하며, 상기 전도층은 10 메가옴-cm (이는 본원에서 10 메그옴(megohm)-cm로서도 상호교환되어 기재될 수 있음) 이하의 면적 저항률을 가진다.
[00133] 한 실시양태에 있어서, 어셈블리는 반도체 칩 제작에 사용하기 위해 구성되며, 상기 상기 어셈블리는 반응기 및 내부식성 부품을 포함한다. 상기 내부식성 부품은 절연성 세라믹 기재 및 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 미세크랙과 균열이 실질적으로 없는 미세구조를 특징으로 하며, 50 ㎛ 이상의 두께; 1% 이하의 다공도; 및 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[00134] 한 실시양태에 있어서, 상기 어셈블리의 절연성 세라믹 기재는 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 상기 어셈블리의 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 상기 어셈블리의 내부식성 비다공질층은 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 20 MPa 이상의 부착 강도를 가진다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층은 100 ㎛ 이상의 두께; 0.5% 이하의 다공도; 30 MPa 이상의 부착 강도; 및 약 300 nm 이상 내지 약 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 가진다.
[00135] 한 실시양태에 있어서, 상기 어셈블리는 상기 절연성 세라믹 기재 내에 내장되거나, 또는 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적층된 적어도 하나의 개재층을 더 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 층은 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203)이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 상기 절연성 세라믹 기재 및 내부식성 비다공질층과 정합되는 양호한 열팽창 계수를 가지는 전도성 물질을 포함한다. 열 팽창 부정합은 열 팽창 계수에서의 차이가 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층에 대한 계수에 대하여 4×10-6/K 이하인 경우라면 종료된 것으로 간주될 수 있다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층에 대한 계수에 대하여 4×10-6/K 이하의 열 팽창 계수 차이를 갖는 물질인 것으로 선택된다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 절연성 물질을 더 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층은 산화이테르븀 (Yb203), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 이규화몰리브덴 (MoSi2), 탄화텅스텐 (WC), 이규화텅스텐 (WSi2) 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[00136] 한 실시양태에 있어서, 상기 반응기는 플라즈마 에칭을 위해 구성된 플라즈마 에칭 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 상기 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이고; 상기 뚜껑은 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 가지며, 고주파 (RF) 에너지에 대하여 실질적으로 투과성이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 히터이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재는 그 안에 내장된 적어도 하나의 개재 전도층을 더 포함하고, 상기 전도층은 10 메가옴-cm 이하의 면적 저항률을 가진다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 내부식성 부품은 샤워헤드이다.
[00137] 또 다른 양태는 반응기에서 사용하기 위한 내부식성 부품을 제조하는 방법에 대한 것이다. 상기 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다: 희토류 화합물의 박층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상으로 포함되는 소결성 분말 조성물의 박층 및 소결성 기재 물질의 후층을 적층하여 예비 적층체(본원에서 '그린 적층체'라고도 지칭함)를 형성하는 단계; 및 b) 상기 예비 적층체를 열처리하여 내부식성 적층체를 형성하는 단계. "얇은(박층)" 및 "두꺼운(후층)"이라는 용어는 해당 얇은 분말층이 가압 방향으로 두꺼운 분말층의 50% 미만인 것을 의미한다. 열처리는 고온 압축 및 열간 등방 가압으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
[00138] 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 3가의 희토류 산화물이다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물의 양은 약 15 내지 100 중량%, 또는 약 20 내지 약 90 중량%, 또는 약 25 내지 약 80 중량%이다. 한 실시양태에 있어서, 희토류 화합물은 Y3Si3O10F이다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 산화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물은 3가의 희토류 산화물이다. 상기 방법의 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 질화알루미늄이고, 상기 내부식성 비다공질층은 희토류 규산염이다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 부품은 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 뚜껑은 1×10-3 미만의 손실 탄젠트를 가진다. 상기 방법의 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 뚜껑은 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 가진다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 내부식성 부품은 고주파 (RF) 에너지에 대하여 실질적으로 투과성이다.
[00139] 한 실시양태에 있어서, 상기 방법은 열처리 전에 상기 희토류 화합물 박층과 기재 물질 후층 사이에 개재된 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물층을 적층하는 단계를 더 포함한다. 상기 방법의 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은 산화이테르븀 (Yb203), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 니오븀 (Nb)과, 이규화몰리브덴 (MoSi2), 탄화텅스텐 (WC), 이규화텅스텐 (WSi2), 탄화티탄 (TiC), 질화티탄 (TiN)과 같은 화합물, 및 금속성 거동을 나타내며 상기 절연성 세라믹 기재 및 내부식성 비다공질층과 정합하는 양호한 열팽창 계수를 가지는 기타 이러한 전도성 물질과 화합물 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물 또는 금속을 포함한다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물은 산화이테르븀 (Yb203)이다. 한 실시양태에 있어서, 상기 방법은 전도성 물질을 포함하는 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 방법은 전도성 금속을 포함하는 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물을 포함한다. 한 실시양태에 있어서, 상기 방법은 절연성 물질을 더 포함하는 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물을 포함한다. 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 방법은 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 절연성 물질을 더 포함하는 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물을 포함한다.
[00140] 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 반도체 프로세싱 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 히터이다. 상기 방법의 한 실시양태에 있어서, 상기 소결성 기재 물질은 그 안에 내장된 적어도 하나의 개재 전도층을 더 포함하고, 상기 전도층은 10 메가옴-cm 이하의 면적 저항률을 가진다. 상기 방법의 또 다른 실시양태에 있어서, 상기 반도체 프로세싱 반응기는 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품은 샤워헤드이다.
실시예
[00141] 모든 실시예에 있어서, 그리고 오염을 최소화할 필요성의 관점에서, 사용되는 원재료 내에 바람직하지 않은 원소의 총 농도는 최대 1%이다.
실시예 1
[00142] 알루미나-이트리아 적층체로 만들어진 두 디스크 (S1과 S12)는 하기와 같이 제조하였다. 고순도의 화학적으로 침전된 산화이트륨 분말(AMR Corp.)을 수중에서 마손(attrition) 밀링하여 입자 크기 d90 <1 ㎛이 되도록 하였다. 이후, 상기 슬러리를 동결 건조시켜 150 ㎛의 메쉬를 통해 체질하였다.
[00143] 0.25 중량%의 Si02, 0.05 중량%의 Na20, 0.12 중량%의 MgO, 0.12 중량%의 CaO, 나머지 잔량의 A1203에 근접한 조성의 분무 건조된 알루미나 분말을 800℃의 공기 중에서 8시간 동안 가열하여 상기 분무 건조된 분말로부터 결합제를 제거하였다. 이 분말을 CoorsTek 995I2로 지칭한다.
[00144] 상기 알루미나 분말을 6인치 직경 다이 중에서 440 psi의 압력과 약 1 인치의 총 두께로 저온 압축시켰다. 이후, 상기 기술한 이트리아 분말의 층을 상기 알루미나의 상부에 첨가하고 다시 440 psi로 저온 압축시켰다. 상기 이트리아층은 이때 두께가 약 2,000 ㎛였다.
[00145] 제2 적층체(S12)에 있어서는, 약 1,000 ㎛의 산화이테르븀 (Yb203) 분말층을 상기 이트리아층과 알루미나층 사이에 개재시킨 것을 제외하고는 상기 방법을 반복하였다.
[00146] 상기 저온 압축된 적층체를 표 1에 하기 나타낸 스택 배열로 이루어지는 고온 압축 성형 어셈블리로 이동시켰다.
[00147] 표 1. 실시예 1의 고온 압축에서의 스택 배열
Figure pct00001
[00148] 모든 스페이서와 부품들은 직경이 6인치였다. 다이 배럴(Die Barrel)은 내부 직경 (ID)이 7인치이고 외부 직경 (Od)이 15인치였다. 상기 어셈블리를 표 2에 나타낸 온도 스케줄에 따라 고온 압축하였다.
[00149] 표 2. 고온 압축 동안의 온도 사이클
Figure pct00002
[00150] 표 3에 나타낸 사이클에 따라 압력을 인가하였다.
[00151] 표 3. 고온 압축 동안의 압력 사이클
Figure pct00003
[00152] 고온 압축 작업으로부터 회색의 고밀성 이트리아-알루미나 적층체가 생성되었다. ASTM-E112 방법으로 측정시 알루미나의 입도는 1.7 ㎛였다. 탄소 함량은 640 ppm이었다. 5 GHz에서 측정된 S1의 손실 탄젠트는 9.1×10-5 이었다. "다공도"는 하기의 계획에 따라 연마된, 연마된 섹션에 대한 영상 분석에 의해 측정된다(연마용 물품은 스트루어스 인코포레이티드에 의해 제공됨):
60 ㎛ 다이아몬드: 표면을 평탄화시키는데 필요한 만큼
15 ㎛ 다이아몬드, 고정식 연마재 패드: 2분
9 ㎛ 다이아몬드, Largo (플라스틱) 패드: 8분
3 ㎛ 다이아몬드, DAC (나일론) 패드: 6분
1 ㎛ 다이아몬드, 기모직물: 3분.
[00153] S1과 S12의 다공도는 각각 0.24% 및 0.72%인 것으로 나타났다. 내부식성 비다공질 이트리아층은 실질적으로 미세크랙 또는 균열이 없는 것으로 관찰되었다. 섹션들로부터 측정하였을 때, S1과 S12는 이트리아층 두께가 각각 910 ㎛과 940 ㎛이었다. 상기 섹션으로부터 측정한 산화이테르븀층 두께는 520 ㎛이었다. ASTM C633의 변형법에 의해 측정시 부착 강도는 30 MPa인 것으로 나타났다. 본원에서 측정된 바와 같이, 부착 강도는 개재층의 존재 또는 부재, 또는 파손의 위치와 관계없이 최외층과 기재 사이에 장력이 가해졌을 때 파손을 초래하는데 필요한 힘인데, 단 이 경우 파손은 상기 기재에만 국한되지 않는다. 기재에 부착된 최외층은 적어도 하나의 개재층이 포함되고/되거나 소결로부터 내재적으로 생성된 반응층이 상기 최외층과 기재 사이에 존재하는 경우를 포함할 수 있다. 샘플 S1에서는, 이트리아층과 알루미나 기재 사이에 Y3Al5O12의 조성을 갖는 반응층이 존재했다. CIE L*a*b* 색상 스케일을 사용하는 Hunterlab MiniScan XE 색도계로 이트리아 측면 상에서 측정한 해당 샘플의 암도 L*는 53.9였다.
실시예 2
[00154] 두 이트리아-알루미네이트 적층체를, 한 적층체 (S4)는 APA 등급(Grade) 알루미나 분말(사솔(Sasol) 제조)을 사용하고 다른 적층체 (S5)는 AHPA 등급 알루미나 분말(사솔 제조)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에서 샘플 S1에 대해 기술한 바와 같이 저온 압축시켰다. 상기 저온 압축된 디스크들을 표 4에 나타낸 것과 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다.
[00155] 표 4. 실시예 2의 고온 압축에서의 스택 배열
Figure pct00004
[00156] 온도 및 압력 사이클을 표 5와 6에 나타냈다.
[00157] 표 5. 실시예 2의 고온 압축 동안의 온도 사이클
Figure pct00005
[00158] 표 6. 실시예 2의 고온 압축 동안의 압력 사이클
Figure pct00006
[00159] ASTM-E112 방법으로 측정한 알루미나의 입도는 0.76 ㎛ (S4)와 0.92 ㎛ (S5)이었다. 동일한 방법으로 측정한 이트리아의 입도는 0.4 ㎛인 것으로 나타났다. 5 GHz에서의 S4의 손실 탄젠트는 11×10-5이었고, S5의 손실 탄젠트는 15.7×10-5이었다.
[00160] 두 샘플의 다공도는 모두 실시예 1에 기술된 방법으로 측정하였다. S4는 0.50%의 다공도, S5는 0.69%의 다공도를 가졌다. 내부식성 비다공질 이트리아층에서는 실질적으로 미세크랙 또는 균열이 없는 것으로 관찰되었다. ASTM C633으로 측정한 부착 강도는 S4에서는 20 MPa, S5에서는 26 MPa인 것으로 나타났다. 샘플 S1에서와 같이, 이트리아층과 알루미나 기재 사이에 반응층이 존재했다. CIE L*a*b* 색상 스케일을 사용하는 Hunterlab MiniScan XE 색도계로 이트리아 측면 상에서 측정한 해당 샘플의 암도 L*는 S4에서는 49.7, S5에서는 66.1이었다.
실시예 3
[00161] 두 이트리아-알루미나 적층체를 실시예 2에 기술한 바와 같이 저온 압축하였다. 한 적층체 (S6)는 AHPA 알루미나 분말(사솔)을 사용하였고, 다른 적층체 (S7)는 바이코프스키(Baikowski) TCPLS DBM 알루미나 분말(바이코프스키-말라코프(Malakoff)사 제조)을 사용하였다. 각 적층체를 Mo 호일의 시트 사이에 위치시켰다.
[00162] 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에 나타낸 것과 동일한 스택 구성으로 고온 압축시켰다. 온도 및 압력 사이클을 표 7과 8에 나타냈다.
[00163] 표 7. 실시예 3의 고온 압축 동안의 온도 사이클
Figure pct00007
[00164] 표 8. 실시예 3의 고온 압축 동안의 압력 사이클
Figure pct00008
[00165] 샘플 S6의 손실 탄젠트는 4×10-5로 측정되었다. L*은 S6에서는 75.4, S7에서는 75.9인 것으로 나타났다. 부착 강도는 S6은 24 MPa, S7은 35 MPa였다.
실시예 4
[00166] 두 이트리아-알루미나 적층체를 실시예 3의 샘플 S7에 대해 기술한 바와 같이 저온 압축하였다. 한 적층체 (S8)는 약 0.5%의 AlF3가 건조 혼합된 AHPA 알루미나 분말(사솔)을 사용하였고, 다른 적층체 (S9)는 바이코프스키 SA-80 알루미나 분말(바이코프스키-말라코프사 제조) (AlF3 무첨가)을 사용하였다. 각 적층체를 몰리브덴 (Mo) 호일의 시트 사이에 위치시켰다.
[00167] 고밀화 조제로서 불소를 S8에 첨가하였다. 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에서와 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다. 온도 사이클을 표 9에 나타냈다. 압력 사이클은 상기 나타낸 표 6에서와 동일하다.
[00168] 표 9. 실시예 4의 고온 압축 동안의 온도 사이클
Figure pct00009
[00169] AlF3 첨가물을 포함하는 AHPA 분말로 제조된 적층체들 제거시 곳곳에서 크랙이 발생하였으며, 상기 이트리아층과 알루미나층 사이에 다공성 계면이 관찰되었다. 이 샘플 (S8)의 손실 탄젠트는 2×10-5이었다. S9의 손실 탄젠트는 4.6×10-5이었다. L*은 S8에서는 48.6, S9에서는 76.0인 것으로 나타났다. 부착 강도는 S8은 5 MPa 미만, S9는 39 MPa였다.
실시예 5
[00170] 두 이트리아-알루미나 적층체를, 약 0.04"의 산화이테르븀 (Yb203) 분말층을 상기 이트리아층과 알루미나층 사이에 개재시키는 것을 제외하고는, 실시예 4에서 샘플 S9에 대해 기술한 바와 같이 저온 압축시켰다. 두 적층체 모두 실시예 1에서 기술한 CoorsTek 995I2 분말을 사용하였다. 한 적층체 (S11)는 한 측면에 0.004"의 Mo 호일 한층을 함유시켰던 반면, 다른 한 적층체 (S10)는 그렇지 않았다.
[00171] 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에서와 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다. 압력과 온도 사이클은 실시예 4에서와 동일하다.
[00172] S10의 손실 탄젠트는 15×10-5인 것으로 나타났고, 그의 다공도는 1%인 것으로 측정되었다. 내부식성 비다공질 이트리아층에서는 실질적으로 미세크랙 또는 균열이 없는 것으로 관찰되었다. Y203의 고온 압축된 층 두께는 920 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 530 ㎛였다. L*은 S10에 있어서 49.7인 것으로 나타났다. S10의 부착 강도는 28 MPa이었다.
[00173] S11에 있어서, Y203의 고온 압축된 층 두께는 700 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 450 ㎛였다.
실시예 6
[00174] 한 이트리아-알루미나 적층체 (S43)를, 이트리아와 이테르비아 분말을 PIDC에서 공급받은 것을 제외하고는, 실시예 5에 기술된 바와 같이 저온 압축하였다. 상기 적층체는 사솔의 APA 분말을 사용하였다. Mo 호일을 상기 적층체의 양 측면 상에 위치시켰다.
[00175] 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에서 표 4에서와 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다. 온도 및 압력 사이클을 표 10과 11에 나타냈다.
[00176] 표 10. 실시예 6의 고온 압축 동안의 온도 사이클
Figure pct00010
[00177] 표 11. 실시예 6의 고온 압축 동안의 압력 사이클
Figure pct00011
[00178] Y203의 고온 압축된 층 두께는 2,950 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 525 ㎛였다.
실시예 7
[00179] 한 이트리아-알루미나 적층체 (S50)를 실시예 6에 기술한 바와 같이 저온 압축하였다. 상기 적층체는 사솔의 APA 분말을 사용하였다. Mo 호일을 상기 적층체의 양 측면 상에 위치시켰다. 상기 이트리아 분말을 사용하기 전에 1 중량%의 Zr02 와 혼합하였다.
[00180] 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에서 표 4에서와 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다. 압력과 온도 사이클은 실시예 6에서와 동일하다. S50의 손실 탄젠트는 2.39×10-5인 것으로 나타났다. Y203의 고온 압축된 층 두께는 720 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 350 ㎛였다. 산화이트륨층의 입도는 약 2 ㎛인 것으로 추산되었다.
실시예 8
[00181] 두 이트리아-알루미나 적층체를 실시예 7에 기술한 바와 같이 저온 압축하였다. 한 적층체 (S54)는 PIDC 이트리아 및 40 ㎛ 두께의 이테르비아 (상기 이테르비아 분말 역시 PIDC 제품임)의 세라믹 테이프와 함께 사솔의 APA 분말을 사용하였다. 제2 적층체 (S55)는 PIDC 이트리아 및 이테르비아와 함께 오르비테(Orbite Technologies)의 HPA 알루미나를 사용하였다. 두 적층체 모두 양 표면 상에 Mo 호일을 함유하였다.
[00182] 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에서 표 4에서와 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다. 압력과 온도 사이클은 실시예 6에서와 동일하다. S54의 손실 탄젠트는 3.93×10-5인 것으로 나타났다. Y203의 고온 압축된 층 두께는 985 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 40 ㎛였다. S55에 있어서, 손실 탄젠트는 2.06×10-5인 것으로 나타났다. Y203의 고온 압축된 층 두께는 1,000 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 315 ㎛였다. S54 및 S55에 대한 산화이트륨층의 입도는 약 5 내지 20 ㎛인 것으로 측정되었다.
실시예 9
[00183] 두 이트리아-알루미나 적층체를 실시예 8에 기술한 바와 같이 저온 압축하였다. 한 적층체 (S57)는 3 부피%의 옥시불화이트륨 (YOF) 및 PIDC 이테르비아와 혼합된 PIDC 이트리아와 함께 사솔의 APA 분말을 사용하였다. 제2 적층체 (S58)는 사솔의 APA 분말, PIDC 이테르비아 및 3 부피%의 Y2Si2O7과 혼합된 PIDC 이트리아를 사용하였다. 두 적층체 모두 양 표면 상에 Mo 호일을 함유하였다.
[00184] 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에서 표 4에서와 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다. 압력과 온도 사이클은 실시예 6에서와 동일하다. S57의 손실 탄젠트는 4.50×10-5인 것으로 나타났다. Y203의 고온 압축된 층 두께는 1,085 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 380 ㎛였다. S57에 대한 산화이트륨층의 입도는 약 50 ㎛인 것으로 측정되었다. S58에 있어서, 손실 탄젠트는 7.73×10-5인 것으로 나타났다. Y203의 고온 압축된 층 두께는 980 ㎛였고, Yb203층의 두께는 고온 압축 후에 425 ㎛였다. S58에 대한 산화이트륨층의 입도는 약 5 내지 10 ㎛인 것으로 측정되었다.
실시예 10
[00185] 한 적층체 (S49)를 실시예 6에 기술한 바와 같이 저온 압축하였다. 상기 적층체는 알루미나 기재로서 사솔의 APA 분말을, 상부층으로서 77 중량%의 이트리아, 15 중량%의 지르코니아 및 8 중량%의 알루미나의 배합물을 사용하였다. Mo 호일을 상기 적층체의 양 측면 상에 위치시켰다.
[00186] 상기 저온 압축된 디스크들을 실시예 2에서 표 4에서와 동일한 스택적층으로 고온 압축시켰다. 압력과 온도 사이클은 실시예 6에서와 동일하다. S49의 손실 탄젠트는 13.3×10-5인 것으로 나타났다. 배합된 층의 고온 압축된 층 두께는 1,215 ㎛였다. 상기 적층체의 부착 강도는 32 MPa인 것으로 나타났다. 상기 비다공질층의 이트리아가 풍부한 입자의 평균 입도는 약 2 ㎛인 것으로 추산되었다. 적어도 하나의 제2상, 즉 Y4Al2O9 조성의 알루미나가 풍부한 입자가 미세구조 내에서 관찰되었는데, 이 제2상은 해당 층의 강도를 증가시키는데 일조하는 것으로 생각된다.
[00187] 실시예 1 내지 10에 대한 특성을 요약하여 표 12에 나타내었다.
[00188] 구성 요소의 목록
100 내부식성 부품
110 절연성 세라믹 기재
120 내부식성 비다공질층
130 개재층
150 내부식성 비다공질층
t1 층(120)의 두께
t2 층(130)의 두께
200 플라즈마 에칭 반응기 어셈블리
210 절연성 세라믹 기재
220 내부식성 비다공질층
225 뚜껑
240 유도 코일
250 반응기
300 히터 장치
320 내부식성 비다공질층
330 개재층
330 절연 세라믹
340 전열선
360 고주파 (RF) 보호막
380 지지 디스크
400 CVD 반응기 어셈블리
410 샤워헤드
420 내부식성 비다공질층
440 히터
450 프로세싱되는 웨이퍼
[00189] 표 12. 특성 요약
Figure pct00012

기타 실시양태
[00190] 본 발명에 대한 다수의 변화와 변형 형태를 사용할 수 있다. 본 발명의 일부 특징들을 제공하면서 나머지 특징들은 제공하지 않는 것도 가능할 것이다.
[00191] 본 발명은, 다양한 양상, 실시양태 및 구성에 있어서, 다양한 양상, 실시양태, 구성, 하위조합 및 이들의 부분집합을 비롯하여 본원에 실질적으로 묘사되고 기술된 바와 같은 부품, 방법, 공정, 시스템 및/또는 장치를 포함한다. 당업계의 숙련자라면 본 발명을 이해한 후에 그에 대한 다양한 양상, 측면, 실시양태 및 구성을 만들어 이용하는 방법을 알 수 있을 것이다. 본 발명은, 다양한 양상, 실시양태 및 구성에 있어서, 예를 들어, 성능을 개선하거나, 용이성을 달성하고/하거나 실행 비용을 감소시키기 위해 이전에 장치 또는 공정에 사용될 수 있었던 것과 같은 항목의 부재 하에서의 경우를 비롯해 다양한 양상, 실시양태 및 구성에 있어서 본원에 묘사 및/또는 기술되지 않은 항목의 부재하의 장치 및 공정을 제공하는 것도 포함한다.
[00192] 본 발명의 상술한 논의는 예시와 설명의 목적으로 제시된 것이다. 상술한 내용들로서 개시된 내용을 본원에 개시된 형태들로 한정하려는 것은 아니다. 예를 들어, 상술한 발명의 상세한 설명에서, 본 발명의 다양한 특징들은 본 발명을 간소화할 목적으로 하나 이상의 측면, 실시양태 및 구성으로 함께 그룹화된다. 본 발명의 측면, 실시양태 및 구성에 대한 특징들은 상기 거론된 것들 이외의 대안적인 측면, 실시양태 및 구성에 조합될 수도 있다. 이러한 개시 방법은 청구된 발명이 각 청구항에 명확히 언급된 것 이상의 특징을 필요로 한다는 의사를 반영하는 것으로 해석되어서는 안된다. 오히려, 하기의 청구항들이 나타내는 바와 같이, 본 발명의 양태들은 상기 개시된 단일한 측면, 실시양태 및 구성의 모든 특징들보다 적게 존재한다. 따라서, 하기의 청구항들은 상기 상세한 설명에 포함되며, 각 청구항은 본 발명의 별개의 바람직한 실시양태로서 독립적으로 존재한다.
[00193] 게다가, 본 발명의 설명에 1종 이상의 양태, 실시양태, 또는 구성 및 특정 변화 및 변형 형태에 대한 기술을 포함하였지만, 예를 들어, 본 발명을 이해한 후에 당업계의 숙련자의 기술과 지식 범위 이내에 있을 수 있는 다른 변화, 조합 및 변형들도 본 발명의 범위 내에 속한다. 이러한 대안적이고, 상호교환가능하고/하거나 균등한 구조, 기능, 범위 또는 단계들이 본원에 개시되어 있거나 없건 간에, 허용하는 범위까지의 대안적인 측면, 실시양태 및 구성, 예컨대 청구된 범위까지 대안적이고, 상호교환가능하고/하거나 균등한 구조, 기능, 범위 또는 단계들을 포함하는 권한을 얻고자 하며, 특허가능한 임의의 대상을 공공연히 제공하려는 의도는 없다.
[00194] 상기 상세한 설명으로부터, 당업계의 숙련자라면 누구나 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명의 본질적인 특징을 쉽게 알 수 있고, 본 발명에 다양한 변화와 변형을 가하여 이를 다양한 용도와 조건에 적용시킬 수 있다. 따라서, 기타 실시양태들도 본 청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 간주된다.

Claims (52)

  1. 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 내부식성 부품으로서, 상기 내부식성 부품이
    a) 절연성 세라믹 기재; 및
    b) 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층으로서, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유하고, 미세크랙과 균열이 없는 미세구조를 특징으로 하며, 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는, 상기 내부식성 비다공질층을 포함하는 것인, 내부식성 부품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재가 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 내부식성 부품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 희토류 화합물이 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 내부식성 부품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층이 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 상기 내부식성 비다공질층이
    a. 1% 이하의 다공도;
    b. 20 MPa 이상의 부착 강도; 및
    c. 50 ㎛ 이상의 두께를 갖는 것인, 내부식성 부품.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층이
    a. 0.5% 이하의 다공도;
    b. 30 MPa 이상의 부착 강도;
    c. 100 ㎛ 이상의 두께; 및
    d. 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 내부식성 부품.
  6. 제1항에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재가 산화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물이 3가의 희토류 산화물인 것인, 내부식성 부품.
  7. 제1항에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재가 질화알루미늄이고, 상기 내부식성 비다공질층이 희토류 규산염인 것인, 내부식성 부품.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내부식성 부품이 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이고, 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 갖는 것인, 내부식성 부품.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재 내에 내장되거나, 또는 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적층된 적어도 하나의 개재층을 더 포함하는, 내부식성 부품.
  10. 제9항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 내부식성 부품.
  11. 제10항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 산화이테르븀 (Yb203)인 것인, 내부식성 부품.
  12. 제10항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 전도성 물질을 포함하는 것인, 내부식성 부품.
  13. 제12항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 절연성 물질을 포함하는 것인, 내부식성 부품.
  14. 제11항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 상기 내부식성 비다공질층과 상기 절연성 세라믹 기재 모두에 부착되고, 상기 내부식성 비다공질층이
    a. 1% 이하의 다공도;
    b. 20 MPa 이상의 부착 강도; 및
    c. 50 ㎛ 이상의 두께를 갖는 것인, 내부식성 부품.
  15. 반도체 프로세싱 반응기에 사용하기 위해 구성된 그린 적층체로서, 상기 그린 적층체가
    산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질의 제1층; 및
    산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질의 제2층을 포함하고;
    상기 그린 적층체의 열처리시, 상기 제2층이 1% 이하의 다공도 및 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 그린 적층체.
  16. 제15항에 있어서, 상기 그린 적층체의 열처리시, 상기 제2층이 0.5% 이하의 다공도 및 300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 그린 적층체.
  17. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 제1층과 제2층 사이에 적어도 하나의 개재층을 더 포함하고, 상기 적어도 하나의 개재층이 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 그린 소결성 물질을 포함하는 것인, 그린 적층체.
  18. 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열처리가 고온 압축 및 열간 등방 가압(hot isostatic pressing)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 그린 적층체.
  19. 반도체 칩 제조에 사용하기 위해 구성된 어셈블리로서, 상기 어셈블리가
    a. 반응기; 및
    b. 내부식성 부품을 포함하고, 상기 내부식성 부품이
    i. 절연성 세라믹 기재; 및
    ii. 상기 절연성 세라믹 기재와 결합된 내부식성 비다공질층으로서, 상기 내부식성 비다공질층이 해당 내부식성 비다공질층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상의 희토류 화합물을 포함하는 조성물을 함유하고, 미세크랙과 균열이 없는 미세구조를 특징으로 하며,
    50 ㎛ 이상의 두께;
    1% 이하의 다공도; 및
    100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는 상기 내부식성 비다공질층을 포함하는 것인, 어셈블리.
  20. 제19항에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재가 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 어셈블리.
  21. 제19항 또는 제20항에 있어서, 상기 희토류 화합물이 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 어셈블리.
  22. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층이 상기 절연성 세라믹 기재에 부착되고, 상기 내부식성 비다공질층이 20 MPa 이상의 부착 강도를 갖는 것인, 어셈블리.
  23. 제19항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내부식성 비다공질층이
    100 ㎛ 이상의 두께;
    0.5% 이하의 다공도;
    30 MPa 이상의 부착 강도; 및
    300 nm 이상 내지 30 ㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 것인, 어셈블리.
  24. 제19항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 절연성 세라믹 기재 내에 내장되거나, 또는 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층 사이에 적층된 적어도 하나의 개재층을 더 포함하는, 어셈블리.
  25. 제24항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 희토류 산화물, 희토류 규산염, 희토류 알루민산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 어셈블리.
  26. 제25항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 산화이테르븀 (Yb203)인 것인, 어셈블리.
  27. 제24항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 전도성 물질을 포함하는 것인, 어셈블리.
  28. 제27항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 절연성 물질을 더 포함하는 것인, 어셈블리.
  29. 제24항에 있어서, 상기 적어도 하나의 개재층이 산화이테르븀 (Yb203), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 이규화몰리브덴 (MoSi2), 탄화텅스텐 (WC), 이규화텅스텐 (WSi2) 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 어셈블리.
  30. 제19항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기가 플라즈마 에칭을 위해 구성된 플라즈마 에칭 반응기이고, 상기 내부식성 부품이 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑이고, 상기 뚜껑이 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 갖는 것인, 어셈블리.
  31. 제19항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기가 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척(in-situ cleaning)을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품이 히터인 것인, 어셈블리.
  32. 제19항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기가 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척(in-situ cleaning)을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품이 샤워헤드인 것인, 어셈블리.
  33. 제31항에 있어서, 상기 기재가 그 안에 내장된 적어도 하나의 개재 전도층을 더 포함하고, 상기 전도층이 10 메가옴-cm 이하의 면적 저항률(sheet resistivity) 및 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질층에 대한 열팽창 계수에 대하여 4×10-6 /K 이하의 열팽창 계수 차이를 가지는 것인, 어셈블리.
  34. 반도체 프로세싱 반응기에서 사용하기 위한 내부식성 부품을 제조하는 방법으로서, 상기 방법이
    희토류 화합물의 박층의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상으로 포함되는 소결성 분말 조성물의 박층 및 소결성 기재 물질의 후층을 적층하여 예비 적층체를 형성하는 단계; 및
    상기 예비 적층체를 열처리하여, 미세크랙과 균열이 없는 미세구조를 특징으로 하며, 100 nm 이상 내지 100 ㎛ 이하의 평균 입도를 가지는 내부식성 비다공질 최외층을 포함하는 내부식성 부품을 형성하는 단계를 포함하는 것인, 방법.
  35. 제34항에 있어서, 상기 열처리가 고온 압축 및 열간 등방 가압으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 방법.
  36. 제34항 또는 제35항에 있어서, 상기 소결성 기재 물질이 산화알루미늄, 질화알루미늄, 규산염계 물질 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 방법.
  37. 제34항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 희토류 화합물이 산화이트륨 (Y2O3), 규산화이트륨, 불화이트륨, 옥시불화이트륨, 알루미늄화이트륨, 질화물, 질화 착화합물 및 이들의 2종 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 방법.
  38. 제34항 또는 제35항에 있어서, 상기 소결성 기재 물질이 산화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물이 3가의 희토류 산화물인 것인, 방법.
  39. 제34항 또는 제35항에 있어서, 상기 소결성 기재 물질이 질화알루미늄이고, 상기 희토류 화합물이 희토류 규산염인 것인, 방법.
  40. 제34항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내부식성 부품이 플라즈마 에칭 반응기와의 해제가능한 결합을 위해 구성된 뚜껑인 것인, 방법.
  41. 제40항에 있어서, 상기 뚜껑이 1×10-3 미만의 손실 탄젠트를 갖는 것인, 방법.
  42. 제41항에 있어서, 상기 뚜껑이 1×10-4 미만의 손실 탄젠트를 갖는 것인, 방법.
  43. 제34항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 열처리 전에, 희토류 화합물 박층과 기재 물질 후층 사이에 개재된 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물층을 적층하는 단계를 더 포함하는 방법.
  44. 제43항에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물이 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질 최외층에 대한 열팽창 계수에 대하여 4×10-6/K 이하의 열팽창 계수 차이를 갖는 화합물 또는 금속을 포함하는 것인, 방법.
  45. 제44항에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물이 산화이테르븀 (Yb203), 몰리브덴 (Mo), 텅스텐 (W), 니오븀 (Nb), 이규화몰리브덴 (MoSi2), 탄화텅스텐 (WC), 이규화텅스텐 (WSi2), 탄화티탄 (TiC), 질화티탄 (TiN) 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물 또는 금속을 포함하는 것인, 방법.
  46. 제43항에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물이 알루미나, 질화알루미늄, 알루민산염, 규산염 및 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 절연성 물질을 더 포함하는 것인, 방법.
  47. 제43항에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물이 산화이테르븀 (Yb2C3)인 것인, 방법.
  48. 제43항에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물이 전도성 물질을 포함하는 것인, 방법.
  49. 제48항에 있어서, 상기 적어도 하나의 추가의 소결성 분말 조성물이 절연성 물질을 포함하는 것인, 방법.
  50. 제34항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반도체 프로세싱 반응기가 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품이 히터인 것인, 방법.
  51. 제34항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반도체 프로세싱 반응기가 할로겐 기체를 사용하는 그 자리에서의 세척을 위해 구성된 증착 반응기이고, 상기 내부식성 부품이 샤워헤드인 것인, 방법.
  52. 제50항에 있어서, 상기 소결성 기재 물질이 그 안에 내장된 적어도 하나의 개재 전도층을 더 포함하고, 상기 전도층이 10 메가옴-cm 이하의 면적 저항률 및 상기 절연성 세라믹 기재와 내부식성 비다공질 최외층에 대한 열팽창 계수에 대하여 4×10-6 /K 이하의 열팽창 계수 차이를 가지는 것인, 방법.
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