JP6960062B1 - プラズマ処理装置の部品の製造方法及び部品の検査方法 - Google Patents

Abstract

処理の歩留まりを向上させたプラズマ処理装置の部品の製造方法を提供する。プラズマ処理装置の処理室内部に配置され表面にプラズマに対する耐性を有した材料の被膜を備えた部品のの表面に沿ってガンを所定の距離移動させて当該材料を吹き付けて被膜を形成すると共に、ガンが移動する距離の範囲内に部品の表面の形状を模擬した形状を有する表面を備えた試験片を配置し当該試験片の表面に前記材料の被膜を形成する工程と、当該試験片の表面の前記被膜の結晶の大きさ、残留応力または汚染元素の含有の有無を検出した結果に基づいて前記ガンによる前記部品の表面の皮膜の形成の条件を調節する工程とを備えた。

Description

本発明は、真空容器内部の処理室内にプラズマを形成してこの処理室内に配置された処理対象の半導体ウエハ等の試料を処理するプラズマ処理装置の処理室内部を構成する部材を製造する方法および当該部品の検査方法に係り、処理室の内壁を構成する当該部材の表面に耐プラズマ性を有する皮膜を形成して当該部材を製造する方法および当該部品の検査方法に関する。

電子デバイスや磁気メモリの製造において、微細加工には、プラズマエッチングが適用されている。プラズマエッチングに求められる加工精度は、デバイスの高集積化に伴い、年々高くなっている。プラズマエッチング装置の歩留まり向上を実現するためには、異物の発生を抑制する必要がある。

プラズマエッチングに用いられるプラズマ処理装置の処理室は、真空容器内部に配置されるため、アルミニウム、ステンレス等の金属から構成されている。この処理室の内壁表面は、プラズマに曝されるため、その表面には、耐プラズマ性の保護皮膜が製膜されている。このような保護皮膜としては、一般的に酸化イットリウム製の皮膜が用いられている。

このような酸化イットリウムを材料として含む皮膜は、一般にプラズマ溶射、ＳＰＳ溶射、爆発溶射、減圧溶射等を用いて製膜されることが従来から知られている。例えば、大気プラズマ溶射法では、１０〜６０μｍサイズの原料粉を輸送ガスと伴にプラズマ炎に導入し、溶融、半溶融状態になった原料粒子を基材表面に噴射して付着させて膜を形成する技術である。一方で、このプラズマ溶射法は、表面凹凸が大きいこと、或いは膜の内部に多数の気孔が形成されこれらの気孔内部に進入した粒子が膜自体や他の部材と反応を生起して膜を消耗させたり腐食を生起させる原因となる等の課題があった。

このような課題に対して従来からその解決が検討されてきた。例えば、酸化イットリウム製の皮膜はフッ素系ガスのプラズマに曝されると、プラズマ中のフッ素等と反応して気化してしまい皮膜が消耗してしまう。そこで、皮膜をフッ化イットリウムを材料として、大気プラズマ溶射によって形成する技術が従来から知られていた。このような技術としては、例えば、特開２０１３-１４０９５０号公報（特許文献１）に開示のものが従来から知られていた。

一方で、プラズマ処理装置の処理室内部に配置される部材は、処理室内の圧力の増減やプラズマを形成して行われる半導体ウエハ等の試料の処理に際しプラズマに面して熱や粒子の衝突、付着等の相互作用を繰り返し受けることになる。処理室内部の部品はこのように条件が変動する環境のもとでも、皮膜が損傷したり劣化したりすることをできるだけ抑制して部品の寿命とを長く保つことが求められる。このため、部品を製造する過程において、皮膜の形成後に所期の仕様の許容範囲内に形状や性能が納まっているかより高い精度で検査することが必要となる。

例えば、プラズマ処理装置の処理室内部で内壁を構成する部材の表面は、上記の課題から耐プラズマ性に優れた皮膜を形成し保護している。しかしながら、必要とされる加工精度が高まるに従い、処理室内部で生起する異物のサイズも小さくなり、それらの発生を抑制することが求められている。このことから、処理室の内壁を構成する部材の表面の皮膜に対しては、その膜の形成後あるいは後処理後の当該皮膜の気孔率、表面粗さ（Ｒａ）、結晶子のサイズ、相比率等の値を検出し、これらを予め定められた仕様の許容範囲と比較して評価することが従来から行われていた。このような技術の一例としては、特開２０１７−１９０４７５号公報（特許文献２）が知られている。

また、ある種類の部材複数の表面に溶射により皮膜が形成される場合に、任意の１個の部材と他の部材とでできるだけ同じ性能や形状等特性を有した皮膜が形成されるされるように、部材の一部を切り出して検査に用いたり、複数個製作する製品の１個を検査に用いたりする方法が従来から知られていた。このような技術の例としては、特開平８-２０８５８号公報（特許文献３）や、特開平９-６１３１８号公報（特許文献４）に開示のものが知られていた。

特開２０１３-１４０９５０号 特開２０１７-１９０４７５号 特開平８-２０８５８号 特開平９-６１３１８号

しかしながら、上記従来技術では、次の点について考慮が不十分であったため問題が生じていた。

すなわち、プラズマ処理装置の処理室の内部に配置されその内壁を構成する部材の表面に耐プラズマ性あるいは耐熱性を有した皮膜を形成する場合には、一般的に、膜を形成する装置の動作や膜の形成レート等の条件を設定した後に、皮膜を形成し、さらに後処理を施している。しかし、従来の技術では、内部用部材の表面の皮膜を形成後にその気孔率、表面粗さ（Ｒａ〜算術平均粗さ）、結晶子サイズ、相比率等の膜の特性について所定の許容範囲と比較し評価することは行われておらず、例えば、当該部材の検査は外観の検査のみに留まっていた。一方、処理室の内壁には凹凸や開口部、さらには端部があるため、内壁を構成する部材の表面に形成された皮膜が部材個々の配置された箇所において、所期の特性や性能（上記気孔率、表面粗さ、残留応力、結晶子サイズ、相比率等）を有しているか否か判明していなかった。

特許文献３のように、処理室の内部の部材からその一部を切り出して上記検査を行う場合には、検査を行う対象の部材の一部分を部材から切断した後に当該部分を洗浄する等の作業が必要となる。このため、検査の対象となる部分の皮膜は、同じ種類の他の部材のものとは同じ過程で形成されたものではなくなってしまう上に、切断する工程において検査の対象となる皮膜の表面に異物が発生してしまい、検査の精度が損なわれてしまう虞があった。

また、特許文献４のように、処理室の内壁を構成する１つの種類の部材の複数個について同じ所定の条件、仕様で皮膜を形成し、そのうちの１個を検査に用いるものでは、部材の寸法が大きくなり、特に近年のプラズマ処理装置のように、一つの部材で処理室の内壁部分全体の主要部が構成される構造の場合には、部材の単価が大きく検査の実施のためにプラズマ処理装置の製造コストが大きく増大してしまう虞があった。以上のように、従来の技術では、プラズマ処理装置では、その処理室の内部に配置され内壁を構成する部材の皮膜の性能、曳いてはプラズマ処理装置の性能のバラつきが大きくなり、プラズマ処理装置の信頼性や処理の歩留まりが損なわれていた。また、製造のコストが大きくなっていたという問題について考慮がされていなかった。

本発明の目的は、処理の歩留まりを向上させ信頼性が向上したプラズマ処理装置の部品の製造方法及び当該部品の検査方法を提供することに有る。

上記目的は、真空容器内部に配置された処理室内に載置された処理対象のウエハを当該処理室内に形成したプラズマを用いて処理するプラズマ処理装置の処理室内部に配置され表面に前記プラズマに対する耐性を有した材料の被膜を備えた部品の製造方法であって、前記部品の表面に沿ってガンを所定の距離移動させて前記材料を当該表面に吹き付けて前記被膜を形成すると共に、前記ガンが移動する距離の範囲内に前記部品の表面の形状を模擬した形状を有する表面を備えた試験片を配置し当該試験片の表面に前記材料の被膜を形成する工程と、当該試験片の表面の前記被膜の結晶の大きさ、残留応力または汚染元素の含有の有無を検出した結果に基づいて前記ガンによる前記部品の表面の皮膜の形成の条件を調節する工程とを備えたことにより達成される。

より、詳細には、プラズマ処理装置内の真空容器内部に配置され内側の空間でプラズマが形成される処理室の内壁表面を構成する円筒またはリング形状のアース電極の中心軸周りの内壁表面に当該中心軸に沿った方向および軸周りの所定の経路に沿って製膜用のガンを移動させて皮膜を形成する工程と並行して、アース電極上端または下部の終端部、アース電極の開口部等のガンの移動する経路上に１個以上設置されたテストピースの表面にテストピースにも皮膜を形成する。さらに、当該テストピース表面の皮膜の所定の項目について検査した結果に基づいて、アース電極の品質を判定する。テストピースの形状は、(１）開口部端部と同じ形状として、第１の面に被膜を付けるが第２面には被膜を付けない被膜境界部を有する、（２）製膜ガンが噴射方向とアース電極の表面が垂直でない斜面と同じ形状を有する、（３）アース電極端部と同じように内周表面−端部先端部−外周表面に被膜を製膜する端部を有する、（４）１つのテストピース上に、前記(１）〜(３）の形状を有することに特徴がある。

本発明によれば、処理の歩留まりを向上させ信頼性が向上したプラズマ処理装置の部品の製造方法及び当該部品の検査方法が提供される。

本発明の実施例に係るプラズマ処理装置の構成の概略を模式的に示す縦断面図である。 図１に示すアース電極を構成する部品の構成の概略を模式的に示す斜視図である。 図２に示すリング形状のアース電極の一部分とこれに近似した表面の形状を有するテストピースの上下方向の中心軸に沿った縦断面の形状を模式的に示す断面図である。 図２に示すリング形状のアース電極の一部分とこれに近似した表面の形状を有するテストピースの上下方向の中心軸に沿った縦断面の形状を模式的に示す断面図である。 図３（ｂ）に示す実施例に係るテストピースから分割されて形成されるテストピースの形状の概略を模式的に示す斜視図である。 図４（ｂ）に示す実施例に係るテストピースから分割されて形成されるテストピースの形状の概略を模式的に示す斜視図である。 図２に示す本実施例に係るアース電極の内側側壁に皮膜を形成する工程において、アース電極と図３乃至６に示すテストピースとが配置された状態を模式的に示す斜視図である。 図５に示す実施例のテストピースが治具に取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。 図８に示す本実施例に係るテストピースがテストピース設置治具に取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。 図７に示す実施例の変形例に係るテストピース設置治具を模式的に示す斜視図及び断面図である。 図７に示す実施例の別の変形例に係るアース電極の内側側壁に皮膜を形成する工程においてテストピースが取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。 図１１に示す変形例に係るテストピース設置治具にテストピースが取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。 図３に示す本実施例に係るテストピースの検査面上の皮膜の平均結晶子サイズと異物発生数との相関を示すグラフである。 図３に示す本実施例に係るテストピースの検査面上の皮膜の六方晶比率と異物発生数との相関を示すグラフである。 図３に示すテストピースの検査面上に皮膜を形成する際の基材の温度の変動に対する皮膜の平均結晶子サイズおよび六方晶の相比率の変化を示すグラフである。 図３の実施例に係るテストピースの検査面上の皮膜であって異物の発生数が異なる皮膜と残留応力の深さ分布との相関を示すグラフである。

本発明の実施例を図１乃至１６を用いて説明する。

図１は、本発明の実施例に係るプラズマ処理装置の構成の概略を模式的に示す縦断面図である。本図に示すプラズマ処理装置は、真空容器内部の処理室内にプラズマを形成して当該処理室内に配置された半導体ウエハ等の試料の表面に予め形成されたマスク層及びその下方の処理対象の膜層とを有する膜構造をプラズマを用いてエッチング処理するプラズマエッチング装置である。

図１に示す実施例のプラズマ処理装置１００は、大きく分けて、一部が円筒形を有する金属製の真空容器１と、真空容器１の上部に配置され真空容器１内部の減圧された空間にプラズマを形成するための電界または磁界を生起する生成器を有し生起された電界または磁界を内部空間に供給するプラズマ形成部と、真空容器１下部に配置されてこれと接続され真空容器１内部の空間を排気して減圧する真空ポンプを有する排気部とを備えている。また、真空容器１は、その外側の側壁が別の真空容器１であって処理対象の試料であるウエハが減圧された内部の搬送用の空間で搬送される搬送容器と連結される。真空容器１の側壁には当該側壁を水平方向に貫通して真空容器１内部と外部とを連通する通路であってウエハが内側を通り搬送されるゲートが備えられ、当該ゲートの外側の開口部の外周を囲む真空容器１の側壁の箇所において、搬送容器が連結されて真空容器１の内部の空間と搬送容器内部の空間とが連通可能に構成される。

真空容器１は内部に処理対象の試料が配置されプラズマが形成される空間である処理室７を有し、処理室７は上部に配置され円筒形を有してプラズマ１５が形成される放電部と、放電部と連通された下部の空間内には円筒形を有した試料台であるステージ６が配置されている。ステージ６には、被処理基板となるウエハ４が載置される面である円形の上面を有し、その内部にウエハ４を加熱するヒータと冷却する冷媒が内部を通流する冷媒流路が配置されると共に、ステージ６の円形の上面と当該上面に載せられたウエハ４の裏面との間に伝熱ガスであるヘリウム（Ｈｅ）ガスを供給するための管路を備えている。

さらに、ステージ６の内部には金属製の電極が配置されて、プラズマ１５を用いたウエハ４の処理中にウエハ４上に電位を形成するための高周波電力を当該電極に供給する高周波電源１４がインピーダンス整合器１３を介して電気的に接続されている。プラズマ１５の形成中に高周波電力によりウエハ４上に形成されるバイアス電位とプラズマとの電位差によりウエハ４の表面にウエハ４内部のイオン等荷電粒子が誘引されエッチング処理が促進される。本実施例では、ステージ６の内部には円筒または円板形状を有した金属製の基材が配置され当該基材が上記高周波電源４と接続されるとともに、基材の内部にヒータや冷媒流路が内蔵され、Ｈｅガス供給用の管路は基材を貫通して配置されている。

ウエハ４は搬送容器内部の搬送用の空間内に配置されたロボットアーム等の搬送装置（図示せず）のアームの先端部に載せられて処理室７に搬送された後、ステージ６上に載置される。ステージ６のウエハ４の載置面を構成して基材の上面を覆って配置された誘電体製の皮膜内部には直流電力が供給されてウエハ４を静電吸着するための図示しない電極が配置されている。ステージ６に載置されたウエハ４は、静電吸着用の電極に直流電圧が印加されることによって生起された静電気力により誘電体製の皮膜上面に吸着されて保持される。さらに、この状態で、ウエハ４裏面とステージ６載置面である誘電体製の皮膜上面との隙間に基材内部の管路を通してＨｅガスが供給されてウエハ４と基材の内部の冷媒流路内を流れる冷媒との間の熱伝達が促進されウエハ４の温度が調節される。

真空容器１の放電部を囲む円筒形の側壁部材の上端部の上方には、円板形状を有したシャワープレート２及び窓部材３がリング状の部材を挟んで載せられている。窓部材３は放電部外周の側壁部材４１と共に真空容器１を構成し、外周縁部の下面と側壁部材の上端部上面とこれらの間に配置されたリング状部材同士の間には、Ｏリング等のシール部材が挟まれてこれらの部材が接続されて、真空容器１内部の処理室７と外部の大気圧の雰囲気との間が気密に区画される。

窓部材３は、後述のように、プラズマ１５を形成するためのマイクロ波の電界が透過するセラミクス（本実施例では石英）から構成された円板状の部材で、その下方には所定の大きさの間隙８をあけて、複数の貫通穴９が中央部に備えられたシャワープレート２が配置されている。シャワープレート２は処理室７の内部に面してその天井面を構成し、ガス流量制御手段（図示せず）で流量が所定の値に調節された処理ガスが間隙８内部に導入され、間隙８内で拡散した後貫通孔を通して処理室７内部に上方から導入される。なお、処理ガスは、リング状部材に接続された処理ガス供給配管５０上に配置されたバルブ５１が開いて間隙８に導入される。

また、真空容器１の底部には処理室７内部と外部とを連通して、処理室７内部のプラズマ１５やウエハ４の処理中に生成された生成物、処理ガスの粒子が排出される通路が備えられ、通路の処理室７内側の円形の開口は排気口として上方に配置されたステージ６の直下方で中心軸同士が上方から見て同じと見なせる位置に配置されている。真空容器１底面には、排気部の真空ポンプを構成するターボ分子ポンプ１２及びターボ分子ポンプ１２の下流側に配置されたドライポンプ１１が連結されている。さらに、ターボ分子ポンプ１２の入り口は排気口と排気配管で接続されている。

ターボ分子ポンプ１２とドライポンプ１１との間を連結する排気配管上にはバルブ１８が配置され、バルブ１８とドライポンプ１１との間の排気配管の箇所には、真空容器１の底面に接続されて処理室７の底部と連通された別の排気配管１０が接続されている。この別の排気配管１０はその途中に２つの管路に分岐した後再度１つに合流するように接続され、分岐部の各々上にはバルブ１７，１９が配置されている。バルブ１７とバルブ１９のうち、バルブ１７は、処理室７を大気圧から真空にドライポンプ１１でゆっくり排気するためのスロー排気用のバルブであり、バルブ１９は、ドライポンプ１１で高速に排気するためのメイン排気用のバルブである。

処理室７には、その内部の圧力を検出するための圧力センサ７５が備えられている。本実施例の排気口の上方であってステージ６の底面との間の処理室７の下部の空間には、この空間内で上下方向に移動して排気口を開閉すると共に排気口の開口面積を増減させ排気の流量またはその速度を調節する円板形状を有した圧力調整板１６が配置されている。処理室７内の圧力は、シャワープレート２の貫通孔であるガス導入口を通して処理室７内に導入される処理ガスあるいは他のガスと排気口からの排気との流量または速度のバランスにより増減される。例えば、処理室７内にシャワープレート２からガスが流量または速度をウエハ４の処理の条件に応じた所定の値にされて導入されつつ、圧力調整板１６が上下方向の位置を調整されることで当該処理の条件に応じた処理室７の圧力が実現されるように排気の流量または速度が調節される。

真空容器１上部の処理室７の放電部外周を囲む金属製の側壁及び窓部材３の上方と外周側の箇所にはプラズマ形成部が配置されている。プラズマ形成部は、プラズマ１５を形成するためのマイクロ波の電界を出力するマグネトロン発振器２０と、マイクロ波を処理室７まで伝搬させるための導波管２１とを有している。導波管２１は、水平方向（図上左右方向）に延在して断面が矩形または方形を有した方形部と、方形部の一端部に接続され上下方向に延在する円筒形状を有した円形部とを有し、方形部の他端部にはマグネトロン発振器２０が配置されている。

円形部の下端は、窓部材３の上方に配置され円形部の直径より大きい窓部材３と同じと見做せる程度の近似した大きさの直径を有した円筒形の空洞部の上端と接続されている。さらに、空洞部の上方とその外周側及び放電部を囲む真空容器１の側壁の外周側で処理室７の放電部を囲む箇所には、直流電力が供給され磁界を発生する手段であるリング状のソレノイドコイル２２とソレノイドコイル２３が備えられている。

処理室７の側壁部材４１の内側の壁面は放電部内に形成されるプラズマ１５に曝される面であるが、プラズマ１５の電位を安定させるために処理室７内にアースとして機能する部品を有する必要がある。本実施例では、放電部内にアースとして機能するリング状のアース電極４０がステージ６の上方でステージ６上面を囲んで配置されている。アース電極４０は、ステンレス合金やアルミニウム合金等の金属製の部材を母材として構成されている。アース電極４０は、プラズマ１５に曝されているため、プラズマ１５内の反応性や腐食性の高い粒子との相互作用を受けて、生成した生成物による腐食や金属汚染、異物の発生源となる虞が高い。

そのため、このような問題を抑制するため、図１の左下部分に拡大して示される断面図に模式的に示されるように、本実施例のアース電極４０の表面には耐プラズマ性の高い材料からなる内壁材皮膜４２が表面を覆って配置されている。内壁材皮膜４２が表面を覆うことによって、アース電極４０は、アースとして機能を維持しつつプラズマによるアース電極４０への腐食等のダメージを抑制することができる。なお、皮膜４２は積層膜でも良い。

一方、本実施例の真空容器１の放電部を囲む側壁部材４１は、ステンレス合金やアルミニウム合金等の金属製の基材から構成されているものの、アースとしての機能を有さない。側壁部材４１がプラズマ１５に曝されることにより腐食や金属汚染、異物が発生することを抑制するため、側壁部材４１の内側表面には不動態化処理、溶射、ＰＶＤ，ＣＶＤ等の表面処理が施されている。また、側壁部材４１の基材が直接にプラズマ１５に曝されることを防止するため、円筒形状を有した側壁部材４１の内側側壁面と処理室７の放電部との間に、リング状または円筒形状を有した例えば酸化イットリウムや石英等のセラミクス製の部品が、内側側壁面に沿って当該内側壁面をプラズマ１５に対して覆うように配置されていても良い。側壁部材４１とプラズマ１５との間の当該部品によって、側壁４１とプラズマ１５との接触が阻害され、プラズマ１５による表面処理された側壁部材４１の消耗が抑制される。

搬送容器内部の搬送用の空間（搬送室）からロボットアームのアーム先端部に載せられて真空容器１の側壁のゲート４９を通って処理室７内に搬送されたウエハ４がステージ６の載置面上に載せられて、ロボットアームが処理室７外に退出すると、ゲート４９の開口が真空容器１の外側に配置されたゲートバルブ５０により気密に閉塞され処理室７内部が密封される。ウエハ４がステージ６の載置面に静電吸着され保持されると、処理ガスがシャワープレート２から導入され圧力調整板１６の動作によって排気口からの排気量が調節されて処理室７内の圧力が、処理に適した所定の圧力にされる。

マグネトロン発振器２０から発振されたマイクロ波の電界が、導波管２１内を伝搬して、石英製の窓部材３およびその下方の石英製のシャワープレート２を透過して処理室７に放射される。マイクロ波の電界とソレノイドコイル２２，２３で生成された磁界との相互作用によって電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）が形成され、シャワープレート２のガス導入口から処理室７に導入された処理ガスの原子または分子は、励起され、電離、解離して放電部内にプラズマ１５が生成される。

プラズマ１５が形成されると、ステージ６の基材に高周波電源１４から高周波電力が供給されウエハ４上に高周波電力によるバイアス電位が形成され、ウエハ４上に形成された膜構造のマスク層の処理パターンに沿って処理対象の膜層のエッチング処理が開始される。図示しない処理の終点判定器によりエッチング処理の終点または所定の残り膜厚さへの到達が検出されると、高周波電力、イクロ波電界、磁界の供給が停止されプラズマが消火されてエッチング処理が終了される。また、処理ガスの供給が停止された上で、処理室７内部を高い真空度に到達するまで排気（高真空排気）の処理が行われる。

図２は、図１に示すアース電極を構成する部品の構成の概略を模式的に示す斜視図である。本図では、図１に示すリング状あるいは円筒形状を有するアース電極４０を斜め下側の箇所から上側に向けて見た場合の図を示している。

本図に示すように、アース電極４０は全体が所定の厚さを有した円筒形を備え、上下方向の中心軸周りに各々同じ値の内径を有する内側側壁と外側側壁とを有している。さらに、アース電極４０は円筒形の主側壁部分と主側壁部分の上端からさらに上方に配置されたリング形状の電極部とを備えており、電極部の外周壁面は上下方向の中心軸からの半径位置が下方の主側壁部分より小さくされている。円筒形の主側壁部分の上下方向の中段部分には、ゲート４９を構成する貫通孔の矩形状の開口部４３が配置されている。

アース電極４０が処理室７内部に取り付けられた状態で、アース電極４０は、内側側壁と処理室７との間に配置され、下部がステージ６の外周側でこれを囲む真空容器１の側壁部材４１の、上部が放電部を囲む側壁部材４１の内側に配置されて当該側壁部材４１の内側壁面をプラズマ１５に対して覆うだけの上下方向の長さを有している。この形状により、側壁部材４１をプラズマ１５の相互作用から保護する。

さらに、真空容器１の円筒形状を有した側壁部材４１は、上下の軸方向について上部の内径が下部より小さくされている形状に合わせて、アース電極４０の上部を構成して放電部を囲む側壁部材４１の上部の内側側壁の内表面をプラズマ１５に対して覆う電極部の外径は下方の主側壁部分の外形より中心側に配置された、言い換えれば小径部を構成している。さらに、アース電極４０は、後述のように、上部の電極部と下部の主側壁部分との間に段差部を有して、中心軸の上から下方向に向かうに伴って内側側壁の表面は外周側に向かって凹まされた形状を有しており、この点で、アース電極４０はその下部が大径部を有していると言える。

図３及び図４を用いて、図２に示すアース電極４０の一部分の形状と当該部分に対応して近似した形状を有するテストピースの構成を説明する。図３及び図４は、図２に示すリング形状のアース電極の一部分とこれに近似した表面の形状を有するテストピースの上下方向の中心軸に沿った縦断面の形状を模式的に示す断面図である。各図（ａ）はアース電極４０の一部分の断面形状を示す図であり、各図（ｂ）は（ａ）に示すアース電極４０の一部の形状に近似した表面の形状を有するテストピース５２ａ，５２ｂの断面形状を示す図である。

上記の通り、本実施例のアース電極４０は、アルミニウム合金製の母材とその表面に耐プラズマ性を有した皮膜４２とを有している。また、上部のリング状の電極部の内側壁面及び上端部は処理室７内部に配置された状態でプラズマ１５が放電部に形成されるとプラズマ１５に面する箇所であり、電極部と側壁部材４１との間の隙間にプラズマ１５が進入して電極部の外側壁面に回り込む虞があるため、電極部の上端部から外側壁面に亘る箇所にも当該箇所を覆うように皮膜４２が配置される。一方、アース電極４０の下端部は、処理室７内部に取り付けられた状態でステージ６の上面より下方に位置してプラズマ１５から距離を開けて配置されるため、外側壁面には皮膜４２は配置されていない。

次に、本実施例のアース電極４０を製造する工程において用いられるテストピースについて説明する。本実施例のテストピースは、治具に取り付けられた際に当該治具に接する取付面とこれの反対側で検査に用いられる皮膜が形成される検査面である皮膜対象面４６とを有しており、検査面４８が図２に示したリング形状のアース電極４０の内壁面の一部の形状に近似した形状を有している。特には、検査面４８の一部を構成する平坦な面及びこれに連なる湾曲した面は、アース電極４０の回転軸に沿った断面の形状に近似した断面形状を有しており、本実施例に係る製造方法では、このようなテストピースをアース電極４０の表面に皮膜４２を形成する工程の際にアース電極４０と並べて配置して、アース電極４０の母材の表面上への皮膜４２の形成と並行して当該皮膜４２の場合と同じ形成の条件でテストピースの検査面４８表面にテスト用の皮膜４２を形成する。

本実施例のテストピース５２は、アース電極４０の内壁面のうち上下方向に中心軸を有する円筒形および円錐形の側壁の形状の一部分に対応させた複数の平面の部分と、これらの平面のうち上下２つの平面の部分同士の間に連なった少なくとも１つの湾曲した面とを備えている。すなわち、図３（ａ）に示すアース電極４０の上部の電極部及び開口部４３を含む部分の内壁面の形状に近似した形状が図３（ｂ）に示すテストピース５２ａの図上左側の表面に検査面４８として備えられている。

図３（ａ）に示すアース電極４０の電極部の開口部４３の上方の部分で表面が中心軸から同じ半径位置の円筒形を有する箇所は、その縦断面が上下方向に直線となる部分である。テストピース５２ａは、皮膜対象の面である図上左側の側壁面上のこれらの部分に近似した形状として、上部に各々２０ｍｍの上下方向の幅を有して連なった平坦な２つの面７１，７２を備えている。

さらに、アース電極４０は、図３（ａ）に示す開口部４３の下方の部分において、表面が中心軸から同じ半径位置の円筒形の側壁面とその下側に下方に向かうに伴って円筒の中心軸の側に向かって半径が小さくなる円錐形の側壁の形状を有する部分であって、縦断面の内壁面を示す線が下方に向かうに伴って上下方向に直線状の箇所から中心の側（図上左側）に向きが変えられて直線として伸びる形状を有している。図３（ｂ）のテストピース５２ａは、このような図３（ａ）に示すアース電極４０の下部の形状に対応する検査面４８の部分として上下方向の幅が２０ｍｍである上方および下方の２つの平坦な面７３，７４を有し、下方の平坦な面７４は図上左側からこの面を見た場合に下側に向かうにつれて手前側（図上左側）に突出するように傾斜した面を構成している。

本例のテストピース５２ａは、上記傾斜した面７４の反対側（図上右側）の取付面の箇所は図上上下方向に傾きの無い垂直な面で構成されているため、面７４を含むテストピース５２ａの下部は、図上左右方向の部材の厚さが下方に向かうに伴って単調に大きくなるテーパー形状を有している。面７３，７４の間には、水平方向（図上図面に垂直な方向）に中心軸を有して所定の半径Ｒを有する円筒形の側壁の一部と同じ形状の上下方向に湾曲した面であって曲率の半径が２００ｍｍで湾曲した面７５が配置されて検査面４８を構成し、湾曲した面７５は上下端部の各々と面７３，７４の下端および上端部の各々とは滑らかに連なっている。

なお、アース電極４０の開口部４３は、テストピースが貫通孔を有している場合にその取扱いが難しくなる。このため、テストピース５２ａは。深さが開口部４３のアース電極４０の主側壁部分の厚さと同じであって開口の形状が開口部４３と同じ矩形状にされた凹み部７６を上下方向の中段の箇所に備えている。当該凹み部７６の内側表面は凹み部７６の開口の端縁部分を除き検査面４８を構成せず、皮膜４２は形成されないが、開口の端縁部分は周囲の面に対して傾いた面となるよう面取りされるか、あるいは湾曲した形状にされ検査面４８を構成する。

テストピース５２ａの検査面７１乃至７５には、後述するように、皮膜４２と同じ材料を同じ条件で同じ厚さになるように皮膜４２が配置される。このような検査面４８上への皮膜４２の形成は後述のようにアース電極４０の表面への皮膜４２の形成の工程においてアース電極４０とテストピース５２ａとを並列に配置しアース電極４０の内壁表面とテストピース５２ａの検査面とに並行して同じ皮膜形成用の装置を用いて行われる。

テストピース５２ａの上端部には、アース電極４０の電極部の内側壁面と外側壁面とに対応する箇所として、上端面とこれに連なる下方の検査面４８および取付面の側の両面（これらは）とは検査面４８を構成する。当該外側壁面には上端部の先端から下方の平坦な面上の１０ｍｍの位置までが検査面が配置され、皮膜４２が形成される。

図４（ａ）は、図３（ａ）に示すアース電極４０の部分の下方の部分の内壁面の形状を示している。本図に示す部分も、図３（ａ）と同様に、表面が円筒形の側壁面の形状を備えた箇所を上下に複数有しているが、下方の箇所の円筒形の側壁面の半径が上方のものより大きくされ、これら上下の箇所の間に表面が円錐台形の側壁面の形状を有した箇所を有すると共に、これら３つの箇所の間が湾曲した面を介して連なった、謂わば半径方向の段差を有しているいる点が、図３（ａ）と異なっている。

このようなアース電極４０の内壁面の形状を近似した形状を有するテストピース５２ｂの図上左側の側壁面を構成する検査面４８には、上下に距離を開けて配置され各々の上下方向の幅（長さ）が２０ｍｍにされた平坦な面８１，８３と、これらの面８１，８３の間に配置され下方に向かうに伴って図上右側の側壁面を構成する検査面の側に近づいて行く平坦な面８２とを有している。これらの平坦な面８１，８２，８３同士の間には、水平方向（図上図面に垂直な方向）に中心軸を有して所定の半径（曲率半径）Ｒを有する円筒形の側壁の一部と同じ形状の上下に湾曲した面８４，８５が配置されて検査面４８を構成し、平坦な面８１，８２，８３の隣接して平行な端部同士が滑らかに連ねられている。

湾曲した面７５，８４，８５形状は、これらの面の各々で曲率半径および中心軸が固定された円筒形の側壁の一部に相当している。さらに、これら湾曲した面７５および８４，８５と隣接する平坦な面７３，７５あるいは８１，８２，８３とは、接して連なる上下の端縁との箇所は段差無く連なって、相互の接線が合致するように構成されている。なお、湾曲した面７５，８４，８５の各々を間に挟んで隣接する上下の平坦な面７３，７５及び８１，８２，８３の各々を含む平面が交わる角度を５度以下にすると、交わった箇所から湾曲した面の上下の端縁までの距離が１７．５ｍｍ以下になる。

図５，６を用いて、図３，４に示す実施例に係るテストピースの形状を更に詳細に説明する。図５は、図３（ｂ）に示す実施例に係るテストピースから分割されて形成されるテストピースの形状の概略を模式的に示す斜視図である。図６は、図４（ｂ）に示す実施例に係るテストピースから分割されて形成されるテストピースの形状の概略を模式的に示す斜視図である。

これらの図に示すように、テストピース５２ａ，５２ｂは更に上下に３つ及び２つに分割される。テストピース５２ａは、上部において面７１，７２の間を水平方向に通る面で上下に分割され、さらに面７２、７３の間で凹み部７６の内側を通る水平方向の面を断面として上下に分割され、各々先端部形状テストピース５３、凹型形状テストピース５５、開口部形状テストピース５６が形成される。さらに、テストピース５２ｂは、面８２、８５の間で上下に分割されて、凸型傾斜形状テストピース５４、凹型形状テストピース５５に分割される。各テストピース５３乃至５６は長さ４０ｍｍ以内、幅２０ｍｍ以内の寸法を有している。

このようなテストピースの大きさは皮膜４２を検査する検査装置の仕様に応じて求められる試料サイズに合わせて変更可能であるが、周囲２．５ｍｍはテストピースを取り外す時に外力の影響を受けやすいため、条件によっては分析領域としない方が良い。このためテストピースの大きさは、測定サイズより５ｍｍ以上大きくするのが望ましい。

本実施例では、アース電極４０と同じ材質で図５，６に示す形状のテストピース５３乃至５６を用いるが、凸型傾斜形状テストピース５４の検査面４８を構成する平坦な面８１，８２の少なくとも何れか一方の上下方向の長さ（幅）を５ｍｍ程度に短くして良い。また、本実施例では、テストピース５２ａ，５２ｂを上下に複数の部分に分割したが、幅２０〜４０ｍｍのテストピース５２ａあるいはテストピース５２ｂを検査に用いて、１個のテストピースで複数の形状の検査面４８上の皮膜４２の状態を評価しても良い。さらに、実施例ではテストピース５２ａ，５２ｂの母材としてアルミニウム合金を用いたが、ＳＵＳやアルマイト、石英、シリコンカーバイト、焼結イットリアを用いることができるが、アース電極４０に用いられているものと同じ部材を用いることで、検査の精度を高くすることができる。

図７を用いて、本実施例のアース電極４０と共にテストピースを配置してこれらの表面に並行して皮膜４２を形成する工程を説明する。図７は、図２に示す本実施例に係るアース電極の内側側壁に皮膜を形成する工程において、アース電極と図３乃至６に示すテストピースとが配置された状態を模式的に示す斜視図である。本図では、アース電極４０の内側側壁と上端部とに大気プラズマ溶射（ＡＰＳ）法により耐プラズマ性を有した皮膜４２を形成する場合のアース電極４０及びテストピース４５の配置を示している。

ＡＰＳ法は大気圧にされた雰囲気中において皮膜４２を対象物の表面に溶射により形成するする方法であり、大気中に形成したプラズマで原料粉を溶融させて溶融または半溶融状態の原料を対象物表面に吹き付けて積層させ膜を形成する。この際に、皮膜が表面に形成されるる対象物の部材（母材）の温度は所定の範囲内のものに調節されるが、吹き付けられて固着する皮膜の材料の粒子から移動する熱量が大きい上、大気圧の雰囲気を通して母材あるいは皮膜から放熱もされるため、溶射され皮膜が形成される対象物の表面では、その領域での熱の移動の履歴やこれによる温度とその分布の変化が複雑になり、テストピースの検査面４８で対象物表面だけでなく皮膜の形成中とその後の上記熱の移動や温度を近似させるには工夫が必要となる。

そこで本実施例では、テストピースの検査面４８とアース電極４０の内側側壁部材の表面とで、上記熱の移動や温度とその変化等がより近似したものとなるように、リングまたは円筒形状を有し上下方向の中心軸周りに軸対称の断面を有したアース電極４０の対して、皮膜４２が内側壁面および外側壁面まで回り込んで形成されるアース電極４０の終端部（図１の場合、上端部）の外側壁面に、図５，６に示したテストピース５３乃至５６のうちの少なくとも１種類のテストピース４５が配置される。さらに、熱伝導性が高いシート（図示せず）をアース電極４０とテストピース４５の間に挟み込み、マスクテープを用いてテストピース４５をアース電極４０に固定する。また熱伝導性が高い両面テープをアース電極４０とテストピース４５の間に挟み込み固定しても良い。

アース電極４０上端部の外側壁面では、皮膜４２の形成しない範囲を覆って形成する範囲をマスクテープを用いて定めている。マスクテープにより、アース電極４０の外側壁面のテストピースが設置される領域以外の領域が覆われることで、皮膜４２がアース電極４０の予め定められた箇所以外に形成されることが抑制される。本図に示す通り、皮膜４２は、溶射ガン４６がアース電極４０の内周側に挿入されて、溶射ガン４６の原材料を吹き出す円筒形の吹出口を内壁面に所定の角度（本実施例では原材料の粒子が周りに対象に吹き出す吹出口の軸がアース電極４０の中心軸と成す角度が９０度）となるように保持した状態で、図中の矢印のように、原材料を内側壁面に吹き付け固着させつつ、中心軸からの所定の半径位置で軸回り及び軸方向に移動させて、形成される。さらに、上端部で外側に溶射ガン４６は、上端から外周側に折り返すように移動させられて、中心軸からの所定の半径位置で軸回り及び軸方向に移動させつつ、アース電極４０の上端面および外側壁面の予め定められた領域とテストピース４５の検査面４８表面とに皮膜４２が形成される。

リング状のアース電極４０の側面に配置された開口部４３の内周壁面およびゲートバルブ５０のＯリング等のシール部材が当接するアース電極４０の外側壁面の開口部４３の周囲の箇所は、皮膜４２が形成されないようにするためマスクテープで覆われた状態で、上記のアース電極４０に皮膜４２を形成する工程が行われる。本実施例では、開口部４３の内側に、その蓋となる開口部用テストピース設置治具４７を配置してマスクテープを用いてアース電極４０に対して位置を固定され、アース電極４０と共にテストピース４５上の検査面４８にも皮膜４２が形成される。

テストピース４５を熱伝導性の高い両面テープを用いて接続され位置が固定された口部用テストピース設置治具４７を、開口部４３内に挿入後マスクテープを用いてアース電極４０に対して固定したら、開口部４３の周囲の内側壁面と同様の経路で溶射ガン４６を移動させつつ原材料を溶射して皮膜４２をアース電極４０の内側壁面と開口部用テストピース設置治具４７及びテストピース４５の表面に皮膜４２を形成する。すなわち、恰もアース電極４０の内側壁面に開口部４３が無いかのように、溶射ガン４６がアース電極４０の内周方向および上下の中心軸に沿った方向に移動して開口部４３の周囲の内側壁面と同じ条件で溶射を継続して原材料を吹き出しつつ開口部４３を通過し、開口部４３内部の開口部用テストピース設置治具４７及びテストピース４５表面に対して溶射が行われる。

さらに、外側壁面まで皮膜４２を形成しないアース電極４０下端部には、リング状のテストピース設置治具４４が取り付けられ、その内周面に図５，６に示したテストピース５３乃至５６のうちの少なくとも１種類のテストピース４５が配置され、上方のアース電極４０の内側壁面と同じ条件で当該テストピース４５上面の検査面４８に皮膜４２が形成される。アース電極４０の上端部のように、テストピース設置治具４４の下端で溶射ガン４６を内周側から外周側に折り返して移動させて外周側の外側壁面まで皮膜４２を溶射して形成するようにしても良い。この場合には、テストピース４５として、リング状部材の終端部分で終端部及びその内側および外側壁面に検査面４８を有するものに対しても皮膜４２を形成して、検査を行うことができる。

図８を用いて本実施例のテストピースが取り付けられる治具の構成を説明する。図８は、図５に示す実施例のテストピースが治具に取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。

上述の通り、先端形状テストピース５３、凸型傾斜形状テストピース５４、凹型形状テストピース５５等のテストピース４５は、アース電極４０の表面に耐プラズマ性を有した皮膜４２を形成する工程において、アース電極４０と並列に配置されて並行して検査面４８に皮膜４２が形成される。各テストピースの検査面４８の各面をこれらが対応するアース電極４０の箇所の表面の向きに合致させた場合、これらテストピースのうちに取付面がアース電極４０の中心軸と平行ではないものがある。このようなテストピースに対しては、、傾斜テストピース取り付け治具５７にテストピースが取り付けられ、この状態でさらに治具に取り付けられたる。治具に取り付けられたテストピースの溶射ガン４６の吹出口の軸に対する表面の角度は、当該テストピースの検査面４８の形状が対応しているアース電極４０の内側側壁の箇所での溶射ガン４６の吹出口の軸に対する表面の角度に近似したものにされる。

図８（ａ）に断面図を示したように、凸型傾斜形状テストピース５４は傾斜テストピース取り付け治具５７の傾斜した平面であるテストピース面５７ａの表面に雄ネジあるいはボルトで固定されている。雄ネジまたはボルトは、傾斜テストピース取り付け治具５７のテストピース面５７ａに開口を有する貫通孔のテストピース面５７ａの反対側の開口から挿入されて、凸型傾斜形状テストピース５４の取付面に開口を有する雌ねじの穴にねじ込まれ、凸型傾斜形状テストピース５４は傾斜テストピース取り付け治具５７のテストピース面５７ａ上で位置固定される。

なお、傾斜テストピース取り付け治具５７のネジまたはボルトの貫通孔のテストピース面５７ａの反対側の開口が配置されている平面は、アース電極４０の外側壁面またはテストピース設置治具４７、開口部用テストピース設置治具４７に両面テープやマスクテープを用いて接続される接続面５７ｂである。図８（ｂ）に示すように、凹型形状テストピース５５も傾斜テストピース取り付け治具５７の傾斜した平坦な面であるテストピース面５７ａ上に接続され、取付面５７ｂ上の開口から貫通孔内に挿入された雄ネジまたはボルトを用いて固定される。

また、図８（ｃ）に示したように、先端形状テストピース５３の場合、検査面４８は一方の面だけではなく先端面からその裏面まで延びており、皮膜４８をこれらの表面に形成する必要がある。このため、先端形状テストピース５３は、先端部とは反対の端部を先端形状テストピース取り付け治具５８に形成した穴の内部に挿入して取り付け、取り外しが可能に構成し、先端形状テストピース取り付け治具５８の取り付け用の穴に挿入した状態でネジまたはボルトをねじ込んで固定される構成とした。

これらのテストピース４５がアース電極４０の表面に皮膜を形成する際に併設して配置される箇所としては、開口部４３が考えられる。

図９を用いて、本実施例のテストピース４５が治具に取り付けられた状態を説明する。図９は、図８に示す本実施例に係るテストピースが治具に取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。

図９（ａ）に示すように、本実施例のテストピース４５は、アース電極４０と同じ材料で構成された開口部用設置治具４７の内側壁面上に配置された複数のテストピース取り付け部６０上に熱伝導性が高いシートを挟んで取り付けられ、開口部用設置治具４７の外側壁面の側から挿入された雄ネジまたはボルトを用いて位置が固定される。熱伝導性が高いシートに変えてそれらを主材とした両面テープを用いてテストピース４５を固定してもよい。

図上、左端および中央の矢印で示される例のように、テストピース４５が、凸型傾斜形状テストピース５４や凹型形状テストピース５５のような形状の場合、開口部用テストピース設置治具４７とテストピース４５の間に傾斜テストピース取り付け治具５７を挟んで開口部用設置治具４７の内側壁面上に取り付けられる。凸型傾斜形状テストピース５４や凹型形状テストピース５５は傾斜テストピース取り付け治具５７の傾斜した平坦なテストピース面５７ａ上に接続された状態で反対側の取付面５７ｂから挿入された雄ネジまたはボルトにより締結され位置固定され、この状態で取付面５７ｂがテストピース用取り付け部６０に接続され位置固定される。

一方、図上右端の矢印で示される例のように、開口部形状テストピース５６ようにアース電極４０の中心軸または溶射ガン４６の回転軸と開口部形状テストピース５６の取付面が平行な場合には、開口部形状テストピース５６を開口部用テストピース設置治具４７のテストピース用取り付け部６０に別の治具を挟まずに接続されネジで固定、またはテープで固定されてもよい。

また、図９（ｂ）は、アース電極４０の下端面に、当該アース電極４０と同じ内径、外径のテストピース設置治具４４を取り付け、その内周面にテストピース４５が複数配置された状態を示している。この例において、テストピース設置治具４４の内周壁面は、上方から見てアース電極４０のものと合致した上下方向の軸回りに同じ半径位置の円筒形状になっているのに対して、テストピース４５の取付面は平坦な面で構成されている。このため、テストピース４５の取付面をテストピース設置軸４４の内周壁面に直接に接続させた状態では、両者の間に隙間が生じてしまう。

本実施例では、アース電極４０と同じ材料で構成されたスペーサをテストピース４５の取付面に取り付けた状態で、スペーサをやテストピース５６を固定する。さらに、凸型傾斜形状テストピース５４や凹型形状テストピース５５のように、検査面４８のアース電極４０の中心軸あるいは溶射ガン４６の移動方向や吹出口の軸方向に対する傾斜の大きさや角度をアース電極４０の対応する箇所に近似させるものは、傾斜テストピース取り付け治具５７を用いてテストピース設置治具４４に接続して固定する。

溶射ガン４６は、吹出口をアース電極４０の下端部に接続されたテストピース設置治具４４の内周の側壁面に向けた状態から、下端通して、外周側の側壁面に向いた位置まで折り返して移動させる、あるいはその逆向きに移動させることが可能に構成されている。さらに、テストピース設置治具４４の下部に内周側壁面から外周側に及び下端面から上方側に凹まされた凹み部を備え、当該凹み部に下方から先端形状テストピース取り付け治具５８と先端形状テストピース５３を嵌め込んで、テストピース設置治具４４にこれらを接続させてネジあるいはボルト、またはマスクテープを用いて固定する。

また、テストピース設置治具４４は、半径方向の厚さを上端上方に取り付けられ接続されるアース電極４０の側壁部分の厚さより大きくし肉厚にした形状を備えて、上記凹み部に傾斜テストピース取り付け治具５７や先端形状テストピース取り付け治具５８を嵌め込んで接続することにより、これらテストピースからテストピース設置治具４４への放熱を抑制でき、テストピース４５とアース電極４０の熱の移動や温度とその分布さらにはこれらの履歴の乖離をより低減することができる。

図１０を用いて、さらにテストピース４５とアース電極４０との皮膜４２の熱や温度の値やその変化の差をより低減させるテストピース設置治具６１の例を説明する。図１０は、図７に示す実施例に係るテストピース設置治具の別の例を模式的に示す斜視図及び断面図である。

図１０（ａ）に示すテストピース設置治具６１は円筒形状を一部に有してアース電極４０と同じ材料で構成された部材であって、図１０（ｂ）に示す断面６２は、少なくとも内周側壁面の形状がテストピース５２と同じ形状を有している。さらに、テストピース設置治具６１の上下方向の中心軸に沿った方向について当該軸から内周側壁面及び外周側壁面の距離はアース電極４０と同じ値を有して、テストピース設置治具６１は、その内径、外径がアース電極４０ものにされている。

本図に示すテストピース設置治具６１は、アース電極４０上端部に対応する箇所を下端にした状態、すなわち上下の位置を逆にして、中心軸から水平方向に距離を開けた位置から斜め上を見上げたものを示している。さらに、テストピース設置治具６１は、内周表面から外周側に向けて所定の寸法だけ凹ませた凹み部を少なくとも１つ有し、当該凹み部内にテストピース４５が嵌め込んで取り付けて固定される。両者が接続され固定された状態で、テストピース４５の検査面４８は、その周囲のテストピース設置治具６１の内壁表面とは、中心軸からの距離が一致する、あるいは端部での高さに段差が無いと見なせる程度に近づけられた形状にされている。

凹み部内にテストピース４５、例えば先端形状テストピース５３、凹型形状テストピース５５や開口部形状テストピース５６が直接または傾斜テストピース取り付け治具５７に取り付けられた状態で嵌め込まれた状態で、テストピース設置治具６１の外周側壁の側から雄ネジまたはボルトが挿入されて締結されて位置が固定される。この状態のテストピース設置治具６１がアース電極４０と並べて設置され、アース電極４０の表面に皮膜４０を形成する工程と並行してテストピース設置治具６１の内側壁面に皮膜４２を形成する工程が行われることで、テストピース４５の各種形状を有する検査面４８に、アース電極４０の内側壁面のものと同じ条件で皮膜４２が形成される。

また、アース電極４０と同じ直径のリングまたは円筒形状を有して同じ材料、材質から構成され、中心軸に沿った縦断面の形状がテストピース５２と同じかこれと見なせる程度に近似した形状を有する検査用の部材をテストピースとして用いることもできる。この場合のリングあるいは円筒形状を有する検査用の部材はテストピース設置治具６１と同じ形状を有している。

このようなリングあるいは円筒形状のテストピースをテストピース設置治具４４の代わりにアース電極４０下端に配置して位置を固定して、アース電極４０とテストピースとに並行して皮膜４２を形成しても良い。この後に、検査用のリング状または円筒形状のテストピースから、図５，６に示したように、検査の対象の形状を含む一部分を切断して取り出してテストピース４５として、皮膜４２の検査を行っても良い。この場合、切断の作業のし易さを考慮して、リングあるいは円筒形を有したテストピースの基材としては、アルミニウム合金、ＳＵＳやアルマイトが好ましい。

テストピース設置治具４４やテストピース設置治具６１、あるいはテストピース設置治具６１と同じ形状のテストピースをアース電極４０端部、図２に示すアース電極４０では下部終端部に配置する場合は、皮膜４２を形成する工程において、テストピース設置治具４４または６１あるいはこれと同じ形状のテストピースが溶射される原材料によりアース電極４０に繋げられてしまうことが無いように隙間を開けておくことは、皮膜４２を形成する工程の後でこれらをアース電極４０から分離する際に他の箇所の皮膜４２に不要な外力を与えることを抑制し検査の精度を向上させる上で重要である。

上記の実施例では、大気プラズマ溶射（ＡＰＳ）法により皮膜４２を形成する例を説明した。皮膜４２を形成する別の溶射の技術としては、減圧溶射（ＬＰＰＳ，ＶＰＳ）、ＳＰＳ溶射、爆発溶射等の従来技術がある。これらの技術には溶射の際の雰囲気やプラズマ炎の作り方、原料粉の供給法等に違いがあるが、高温で溶融させた原料粉をガスの噴流に載せて基材の表面の対象の箇所に吹き付けて堆積させて膜を形成する工程を有する点で同じ技術範囲内のものである。本実施例において皮膜４２を形成する工程において、大気プラズマ溶射法に替えて、上記減圧溶射（ＬＰＰＳ，ＶＰＳ）等の技術を用いても、同等の効果を奏することができる。

次に図１１，１２を用いて、エアロゾルデポジション（ＡＤ）法、コールドスプレー法（ＣＳ）、スパッタ製膜（ＰＶＤ）等を用いて処理室の内側側壁に皮膜４２を形成する例について説明する。図１１は、図７に示す実施例の変形例に係るアース電極の内側側壁に皮膜を形成する工程においてテストピースが取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。図１２は、図１１に示す変形例に係るテストピース設置治具にテストピースが取り付けられた状態を模式的に示す斜視図である。

ＡＤ法は真空中で皮膜を形成する技術であり、基材の温度を適したものに調節しつつ皮膜の形成するが、形成中の熱の移動が比較的小さいことが知られている。このようなＡＤ法の場合、ＡＰＳ法等の溶射による技術よりも、テストピースに皮膜４２を形成する際の検査面４８での熱の履歴とアース電極４０の内側壁面の
熱の履歴の差が小さい。

そこで、アース電極４０の内側側壁面に皮膜４２を形成する工程において、アース電極４０の端部（図１１の場合、上端部）の外側側壁上に、テストピース４５を配置する。当該上端部は、アース電極４０の内側側壁の内側に加えて上端上方と外周側まで製膜ガン６３を移動させて内側側壁、上端上面および外側側壁に皮膜４２が形成される。

一方、外周側壁上の皮膜４２が形成される領域はマスクテープで規定され、マスクテープは、アース電極４０外側側壁の必要でない場所に皮膜４２が形成されないようテストピース４５が配置される領域より広い範囲の外側側壁を被覆する。これに覆われない領域の表面が製膜ガン６３からの皮膜４２材料の供給に曝され、皮膜４２が形成される。

テストピース４５はアース電極４０の外側側壁上を覆うマスクテープ上に固定される、あるいは、熱伝導性が高い両面テープを間に挟んで固定される。製膜ガン６３は、上下方向の中心軸に並行あるいは軸回りに内側側壁に沿って移動してアース電極４０の内側壁面に原材料を吹出口から吹き出して供給して皮膜４２を形成し、さらに上端部では上端面の上方から外側に移動して、折り返し中心軸に並行あるいは外側壁面に沿った周方向に移動しつつテストピース４５の検査面４８を含めて、これらの表面上に皮膜４２を形成する。

エアロゾルデポジション（ＡＤ）法で皮膜を形成する場合には、製膜ガン６３にはＡＤ製膜ガンが用いられる。コールドスプレー法（ＣＳ）を用いる場合には、製膜ガン６３としてコールドスプレーガンが使用され、スパッタ製膜（ＰＶＤ）の場合、製膜ガン６３としてイオンビームスパッタガンが使用される。

さらに、アース電極４０の側壁に配置された開口部４３の内周壁面上はは、皮膜４２が形成されないようにマスクテープで被覆される。このマスクテープで被覆された箇所を利用して、開口部４３の蓋となる開口部用テストピース設置治具４７が開口部４３内部に挿入されマスクテープを用いてアース電極４０と連結して位置が固定される。テストピース４５および開口部用テストピース設置治具４７がアース電極４０に対して位置が固定された状態で、製膜ガン６３が予め定められた箇所で定められたの方向に移動しつつ原材料をアース電極４０の表面に吹き付けて皮膜４２がアース電極４０に形成される。

本例においても、アース電極４０の内側側面に皮膜４２を形成する工程において、製膜ガン６３はその移動の経路が開口部４３を交差する際にも開口部４３の周囲の壁面と同様の条件で原材料の吹出しを継続し、テストピース４５の検査面４８にも皮膜４２を形成する。

本例のアース電極４０の下端部においては、内側壁面の最下端まで皮膜４２が形成される一方で、下端面およびこれに連なる外側側壁の面までは製膜ガン６３は移動せず皮膜４２はこれらの箇所上位には形成されない。そこで、図９で示したリング状のテストピース設置治具４４や図１０で示したテストピース設置治具６１を、アース電極４０の下端部に取り付けて内側側壁（内周壁面）にテストピース４５が配置されるように構成しても良い。この場合には、これらの治具に先端形状テストピース５３を取り付けて、アース電極４０の上端部のように、アース電極４０およびその下端下方に隙間を開けて設置された治具の内側側面およびこれに取り付けられたテストピース４５の検査面４８上に皮膜４２が形成されると、製膜ガン６３を治具の下端下方に移動した後に外側側壁の外周側に移動して折り返し、外側側壁に沿って移動しつつ当該側壁面と共に、治具上の先端形状テストピース５３を含めたテストピース４５上の検査面４８にも皮膜４２を形成することが可能となる。

ＡＤ法、ＣＰ法、ＰＶＤ法等を用いる場合には、皮膜４２が形成される箇所の温度の変化が相対的に穏やかなため、図１２に示すような、簡易的なリング状のテストピース設置治具６４を用いることができる。テストピース設置治具６４は、アース電極４０の下部端と同じ内径で外形がより小さく、上下方向の長さがテストピース設置治具４４より小さいリング形状を有し、その内周壁面上に複数のテストピース４５を取り付け取り外し可能に構成されている。

上記の例と同様に、本図に示すテストピース設置治具６４のリング形状の内周側壁面は円筒形状を有してその周方向について湾曲しているのに対して、テストピース４５または傾斜テストピース取り付け治具５７の取付面は平坦な面で構成されているため、両者が接続された状態で両者の間に生じる隙間に好き間を埋めるスペーサ（図示せず）をアース電極と同じ材質で構成して、テストピース４５または傾斜テストピース取り付け治具５７とテストピース設置治具６４の内周壁面との間に挟んで、固定する。特に、凸型傾斜形状テストピース５４、凹型傾斜形状テストピース５５のように傾斜をつけて設置する必要がある場合は、傾斜テストピース取り付け治具５７を用いて、テストピース設置治具６４に固定する。

本例のテストピース設置治具６４は、その下端からはみ出るようにテストピース４５を固定できる。テストピース設置治具６４の下端部から上方に凹まされた凹み部を配置してテストピース４５を差し込んでネジやボルトを用いて固定できるように構成する。凹み部に先端形状テストピース取り付け治具５８と先端形状テストピース５３をはめ込んでネジやボルトあるいはマスクテープで固定することで、テストピース設置治具６４の下端部から下方に突出した先端形状テストピース５３の先端部（図上下端部）に予め設定された検査面４８に対して、テストピース設置治具６４またはアース電極４０の内周側および先端、外周側とにわたり製膜ガン６３を移動させて、皮膜４２を形成できる。

図１２に示す例では、アース電極４０の下端にテストピース設置治具６４を取り付け、テストピース４５はテストピース設置治具６４下端部から下方に先端を突出させて配置され固定されている構成を有している。このことにより、内周側および外周側に皮膜４２が形成される箇所を有したアース電極４０の上端部に近似させた先端形状テストピース５３を用いた検査面４８の形成と、当該先端部の皮膜４２の検査の精度を向上させることができる。

本例においても、テストピース設置治具６４をアース電極４０の端部（上記の例では、下端部）に対してこれらの間に隙間を開けて相対的な配置の位置を固定して取り付けられている。このことにより、皮膜４２に膜の形成中や取り外しの際に不必要な外力が印加されて皮膜４２の状態がアース電極４０の量産のための製造の工程の際のものから異なってしまうことを抑制できる点は、上記の例と同様である。ただし、本例ではＡＰＳ法を用いた皮膜４２の形成の場合のものより小さい隙間でテストピース設置治具６４を設置することができる。

次に検査の実施例を図１３乃至１６に示す。本実施例では、上記の工程によりテストピース４５の検査面４８上に形成された皮膜４２を対象として、特定の項目について検査する。項目としては、製膜後および後処理後に気孔率、表面粗さ（Ｒａ）、コンタミ（汚染元素）、結晶子サイズ、相比率、残留応力が検出され、検出結果が予め定められた許容範囲内のものか否かが判定される。

本例において、気孔率は液体含浸法により検出される。また、表面粗さ（Ｒａ）はＺストロークの長い原子間力顕微鏡（ＡＦｍ）または、光学式表面性状測定機（ＺＹＧＯ）により得られた結果から算術二乗和平方根を算出して検出される。また、汚染元素は、蛍光Ｘ線分析によりＹ，Ｏ，Ｆ，Ｃ以外の汚染元素の有無が検出される。

一方、相比率は、Ｘ線回折が用いられて検出される。Ｘ線回折は、入射角を１°に固定し２θを１５°〜４０°の範囲として、各結晶相からの回折Ｘ線の積分強度が検出される。求めた積分強度を用いてＲＩＲ（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｒａｔｉｏ）法により相比率が検出される。平均結晶子サイズも、同様にＸ線回折を用いられて検出される。入射角を１．５°に固定し、２θを１０°〜１００°の範囲で、各結晶相からＸ線回折が検出される。各回折ピークの指数付けをして、半値幅を求め、Ｈａｌｌ法により平均結晶子サイズが求められる。残留応力は、Ｘ線を用いた残留応力測定法である２θ−Ｓｉｎ２ψ法が用いられる。

このようにして、求められた検査項目の結果の例について、図１３以下に説明する。

本例では、平均結晶子サイズが異なった皮膜４２を任意のテストピース４５の検査面４８に形成して、それぞれの平均結晶子サイズを検出し、異物発生数との相関を検討した。その結果を図１３に示す。図１３は、図３に示す本実施例に係るテストピースの検査面上の皮膜の平均結晶子サイズと異物発生数との相関を示すグラフである。本図の例では、平均結晶子サイズが小さくなるにしたがって異物発生数も小さくなる関係が示され、このことは、皮膜４２を形成する材料の平均結晶子サイズを小さくすることで当該皮膜４２からの異物の発生が抑制されることが示されている。

一方、図１４は、図３に示す本実施例に係るテストピースの検査面上の皮膜の六方晶比率と異物発生数との相関を示すグラフである。本図では、六方晶相比率が異なる皮膜４２を任意のテストピース４５の検査面４８上に形成して、各々の六方晶相比率と異物発生数との相関を検討した例を示している。本例でも、六方晶比率が低くなるに伴って異物発生数も減少している相関が示されている。上記の通り、図１３、図１４に示される結果から、テストピース４５の皮膜４２の結晶子サイズ、および形成時の温度が高くなるに伴って大きくなる六方晶比率（高温相比率）が、実際に処理室７内部に配置されるアース電極４０の膜４２と同じ状態であることが分かる。

図１５は、図３に示すテストピースの検査面上に皮膜を形成する際の基材の温度の変動に対する皮膜の平均結晶子サイズおよび六方晶の相比率の変化を示すグラフである。本図において、平均結晶子サイズは左軸で●のマーカーで、六方晶の相比率は右軸に■のマーカーで示した。

本図に示す通り、基材の表面の温度の変化に伴って、平均結晶子サイズ、高温相比率が明らかに変化することが示されている。本図の結果と図１３、図１４の結果とから、皮膜４２を形成する際には、表面の温度が変化した箇所は、その異物発生数は、温度の値あるいはその変化が異なる他の場所のものとは異なるものとなることが示唆されている。すなわち、凸型傾斜形状テストピース５４や凹型傾斜形状テストピース５５では、異物の発生数は平坦な形状を有する例えば先端形状テストピース５３の皮膜４２と異なると想定される。

なぜなら、溶射ガン４６の照射方向とアース電極４０表面の法線との角度は、溶射ガンの多軸制御によりある程度は制御できるものの、溶射ガン４６はアース電極４０の中心軸（またはこれに沿ったと想定される軸）に沿って移動して皮膜４２を形成するため、アース電極４０の表面の法線と当該中心軸との角度とが変化する領域、例えば凸形状や凹形状を有する箇所の表面では、溶射ガン４６とアース電極４０のなす角や距離を他の中心軸に法線が垂直にされる箇所と同用に一定にすることは非常に難しい、このため、このような箇所では皮膜４２の形成の際の表面温度を他の箇所と同等に調節することは困難である。

また、凸型傾斜形状テストピース５４の凸部や開口部形状テストピース５６の開口部端では、皮膜４２の形成の際の放熱が他の箇所りよ相対的に多くなり、表面の温度が小さい傾向がある。逆に、凹部傾斜形状テストピース５５の凹部や先端形状テストピース５３の先端部では熱が集中することになって表面温度が他の箇所より高くなり易い傾向を有している。このような箇所では、図１５に示したように、異物の発生数は他の箇所より顕著に異なると想定される。

アース電極４０全体の広い領域を近似する平板のテストピースを用いて標準的な条件での皮膜４２の形成を再現することは、検査、管理する上で重要である。しかし、半導体デバイスを製造するプラズマ処理装置１００の処理室７内部での異物の発生を抑制する上では、アース電極４０の全体の面積のうちで占める割合は小さくても、皮膜４２の端部や折り返して皮膜４２が形成されるアース電極４０の先端部、凸部あるいは凹部形状を有してアース電極４０の中心軸に対する表面（の法線）の角度が中心軸の方向に沿った箇所と異なり、異物の発生数も異なる箇所では、異物の発生数を予測あるいはこれを低減するための重要な検査、管理ポイントとなる。

図１６は、図３の実施例に係るテストピースの検査面上の皮膜であって異物の発生数が異なる皮膜と残留応力の深さ分布との相関を示すグラフである。本例では、残留応力は、Ｘ線を用いた残留応力の測定法である２θ−Ｓｉｎ２ψ法が用いられた。通常の２θ−Ｓｉｎ２ψ法ではψを変えるとＸ線の侵入深さが変わるため、Ｘ線の侵入深さが一定となるように、Ｘ線の入射角、試料の傾斜角を調整して検出された。

本図の縦軸は圧縮残留応力の大きさを示しており、横軸は測定した条件でのＸ線の侵入深さである。異物の発生が多い皮膜４２のデータを●のマーカーで、異物の発生が少ない皮膜４２のデータを■のマーカーで、異物の発生が中程度の皮膜４２のものを◇のマーカーでそれぞれ示した。

本図に示すように、異物の発生数の少ない皮膜４２は、他の例と比較して相対的に大きな残留圧縮応力を有していることが分かる。特に、皮膜４２の表面の近傍の箇所での残留応力の大きさの差異がより明確に顕れている。

ＡＰＳ溶射で製膜した皮膜４２の残留応力は一般的に小さいことが知られているが、平坦な箇所の表面に形成された場合とは異なり、凸部傾斜形状テストピース５４の凸部や凹部傾斜形状テストピース５５の凹部、先端形状テストピース５３の先端部では、皮膜４２の形成後の温度の変化（例えば冷却）に応じて、圧縮残留応力が減少したり引張残留応力の状態になったりする。複雑な形状の箇所での皮膜４２の残留応力は、平坦な形状の箇所での残留応力とは異なる残留応力状態になるため、表面残留応力を検査することは内壁材被膜の異物発生の品質を検査する上で重要である。

なお、このような残留応力が異なる皮膜４２の箇所に対して、皮膜４２の表面を化学研磨処理等を施すことで圧縮残留応力を与えることが可能である。

上記実施例のように、アース電極４０の表面に皮膜４２を形成する工程と並行して、テストピース４５の検査面４８上に形成された皮膜４２について、気孔率、表面粗さ（Ｒａ）、結晶子サイズ、相比率、残留応力等の検査項目であるパラメータを検出して、これらの結果の値が許容範囲内にあるか否かを判定して、許容範囲外となった工程で形成されたアース電極４０は処理室７の部材としては使用しない。あるいは、検査項目を許容範囲内の値にするように皮膜４２の形成の条件を調節して、これを後のアース電極４０の皮膜４２の形成の条件として用いることで、アース電極４０の表面に形成された皮膜４２の品質を管理することができる。このようなアース電極４０とその製造の工程を用いることで、プラズマ処理装置１００の処理室７内の異物の発生を抑制し、ウエハ４の処理の歩留まりを向上することができる。多数形成されるアース電極４０は、各々の検査の結果を１対１で対応されることで異物発生の多い皮膜４２を有するアース電極４０を検出して選り分けて、高い精度の品質管理が実現される。

１…真空容器
２…シャワープレート
３…窓部材
４…ウエハ
７…処理室
６…ステージ
８…間隙
９…貫通穴
１１…ドライポンプ
１２…排気手段であるターボ分子ポンプ
１３…インピーダンス整合器
１４…高周波電源
１５…プラズマ
１６…圧力調整手段
１７…バルブ
１８…バルブ
１９…バルブ
２０…マグネトロン発振器
２１…導波管
２２…ソレノイドコイル
２３…ソレノイドコイル
４０…アース基材
４１…側壁部材
４２…皮膜
４３…開口部
４４…テストピース設置治具
４５…テストピース
４６…溶射ガン
４７…開口部用テストピース設置治具
４８…検査面
５０…処理ガス供給配管
５１…バルブ
５２…ース形状をテストピース化した断面
５３…先端形状テストピース
５４…凸型傾斜形状テストピース
５５…凹型傾斜形状テストピース
５６…開口部形状テストピース
５７…傾斜テストピース取り付け治具
５８…先端形状テストピース取り付け治具
６０…導電性が高いシートを敷いたテストピース取り付け部
６１…テストピース設置治具
６２…テストピース設置治具の断面形状
６３…製膜ガン
６４…簡易的なリング状のテストピース設置治具
７５…圧力センサ。

Claims (10)

1. 真空容器内部に配置された処理室内に載置された処理対象のウエハを当該処理室内に形成したプラズマを用いて処理するプラズマ処理装置の処理室内部に配置され表面に前記プラズマに対する耐性を有した材料の被膜を備えた部品の製造方法であって、
   前記部品の表面に沿ってガンを所定の距離移動させて前記材料を当該表面に吹き付けて前記被膜を形成すると共に、前記ガンが移動する距離の範囲内に前記部品の表面の形状を模擬した形状を有する表面を備えた試験片を配置し当該試験片の表面に前記材料の被膜を形成する工程と、当該試験片の表面の前記被膜の結晶の大きさ、残留応力または汚染元素の含有の有無を検出した結果に基づいて前記ガンによる前記部品の表面の皮膜の形成の条件を調節する工程とを備えた部品の製造方法。
2. 請求項１に記載の部品の製造方法であって、
   前記試験片を前記ガンの移動方向について前記部品の端部から隙間を開けて配置した部品の製造方法。
3. 請求項１または２に記載の部品の製造方法であって、
   前記試験片の表面が、前記部品の開口部または端部あるいは前記ガンの移動方向に対して当該部品の表面の傾斜した角度が変化する箇所の形状を模擬した形状を備えた部品の製造方法。
4. 請求項１または２に記載の部品の製造方法であって、
   前記試験片の表面が前記部品の表面のうち前記ガンが前記材料を吹き付ける方向に垂直でない箇所の表面の形状を模擬した形状を備えた部品の製造方法。
5. 請求項１または２に記載の部品の製造方法であって、
   前記部品のその周りに前記表面が同心状に等距離に配置された中心軸を有するものであって、前記ガンが前記中心軸の方向に沿って移動して前記中心軸周りに回転する前記部品及び試験片の表面に前記被膜を形成する部品の製造方法。
6. 真空容器内部に配置された処理室内に載置された処理対象のウエハを当該処理室内に形成したプラズマを用いて処理するプラズマ処理装置の処理室内部に配置され表面に前記プラズマに対する耐性を有した材料の被膜を備えた部品の検査方法であって、
   前記部品の表面に沿ってガンを所定の距離移動させて前記材料を当該表面に吹き付けて前記被膜を形成すると共に、前記ガンが移動する距離の範囲内に前記部品の表面の形状を模擬した形状を有する表面を備えた試験片を配置し当該試験片の表面に前記材料の被膜を形成する工程と、当該試験片の表面の前記被膜の結晶の大きさ、残留応力または汚染元素の含有の有無を検出した結果に基づいて前記ガンによる前記部品の表面の皮膜の形成を検査する工程とを備えた部品の検査方法。
7. 請求項６に記載の部品の検査方法であって、
   前記試験片を前記ガンの移動方向について前記部品の端部から隙間を開けて配置した部品の検査方法。
8. 請求項６または７に記載の部品の検査方法であって、
   前記試験片の表面が、前記部品の開口部または端部あるいは前記ガンの移動方向に対して当該部品の表面の傾斜した角度が変化する傾斜した箇所の形状を模擬した形状を備えた部品の検査方法。
9. 請求項６または７に記載の部品の検査方法であって、
   前記試験片の表面が前記部品の表面のうち前記ガンが前記材料を吹き付ける方向に垂直でない箇所の表面の形状を模擬した形状を備えた部品の検査方法。
10. 請求項６または７に記載の部品の検査方法であって、
    前記部品のその周りに前記表面が同心状に等距離に配置された中心軸を有するものであって、前記ガンが前記中心軸の方向に沿って移動して前記中心軸周りに回転する前記部品及び試験片の表面に前記被膜を形成する部品の検査方法。

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