CN110382443A - 通过热压形成的烧结陶瓷保护层 - Google Patents
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Abstract
本文公开了用于通过热压制造层状陶瓷材料的方法。一种方法包括以下步骤：将粉末压块或陶瓷浆料设置于制品的表面上，其中制品为处理腔室的腔室部件。通过以下步骤，抵靠制品的表面热压粉末压块或陶瓷浆料：加热制品和粉末压块或陶瓷浆料，并施加15至100百万帕斯卡的压力。热压将粉末压块或陶瓷浆料烧结成烧结陶瓷保护层，并将烧结陶瓷保护层接合至制品的表面。
Description
技术领域
一般而言，本发明的实施例涉及通过热压(hot pressing)在半导体处理腔室部件上形成烧结陶瓷保护层的方法。
背景技术
在半导体工业中，通过数个制造工艺产生尺寸持续减小的结构来制造器件。某些制造工艺，如等离子体蚀刻工艺及等离子体清洁工艺，将基板支撑件(例如，晶片处理期间的基板支撑件的边缘，及腔室清洁期间的整个基板支撑件)暴露于高速等离子体流，以蚀刻或清洁基板。等离子体可能具高度腐蚀性，并可能腐蚀暴露于等离子体的处理腔室和其他表面。
烧结技术已被用于制造单体式块状陶瓷(monolithic bulk ceramics)，如制造腔室部件。然而，具有理想的抗等离子体特性的某些单体式块状陶瓷制造昂贵，且具有不理想的结构特性。此外，具有理想的结构特性且制造上相对便宜的某些单体式块状陶瓷具有不理想的抗等离子体特性。
发明内容
本公开的实施例与经由热压技术生产烧结陶瓷保护层及层化块状陶瓷有关。在一个实施例中，方法包括将粉末压块设置在制品的表面上，其中所述制品为处理腔室的腔室部件。通过加热制品及粉末压块并施加15至100百万帕斯卡(Megapascals)的压力，抵靠制品的表面热压粉末压块。热压可将粉末压块烧结成烧结陶瓷保护层，并将烧结陶瓷保护层接合至制品的表面。
在另一个实施例中，方法包括将陶瓷浆料设置在制品的表面上，其中所述制品为处理腔室的腔室部件。通过以下步骤，抵靠制品的表面热压陶瓷浆料或由陶瓷浆料形成的坯体(green body)：加热制品和陶瓷浆料或坯体，并施加15至100百万帕斯卡的压力。热压将陶瓷浆料或坯体烧结成烧结陶瓷保护层，并将烧结陶瓷保护层接合至制品的表面。
在另一个实施例中，方法包括将第二经烧结陶瓷制品设置到第一经烧结陶瓷制品上，其中第一经烧结陶瓷制品为处理腔室的腔室部件。通过加热第一及第二经烧结陶瓷制品并施加15至100百万帕斯卡的压力，抵靠第一经烧结陶瓷制品热压第二经烧结陶瓷制品。热压将第二经烧结陶瓷制品接合至第一经烧结陶瓷制品。
附图说明
本发明的实施例通过示例而非限制的方式在附图中进行说明，在附图中，相同的组件符号指示相同的组件。应注意，本公开中对“一(an)”实施例或“一个(one)”实施例的不同引用未必指同一实施例，且此类引用意指至少一个实施例。
图1描绘根据实施例的处理腔室的剖面视图；
图2描绘根据实施例的制造系统的示例性架构；
图3A描绘根据实施例的热压腔室的截面图；
图3B描绘根据实施例的热压腔室的截面图，所示热压腔室使用模具；
图4A至4D描绘根据实施例的具有一或多个陶瓷坯体、陶瓷浆料、粉末压块和/或烧结陶瓷保护层设置于其上的示例制品的截面侧视图；
图5为根据实施例的示出用于从粉末压块形成烧结陶瓷保护层于制品上的工艺的流程图；
图6为根据实施例的示出用于通过将两个预烧结陶瓷制品热压在一起来形成多层经烧结陶瓷的工艺的流程图；以及
图7为根据实施例的示出用于从陶瓷浆料形成烧结陶瓷保护层于制品上的工艺的流程图；
具体实施方式
本发明的实施例提供制品，诸如供处理腔室所用的腔室部件。可通过以下步骤在制品上形成一或多个陶瓷层：将粉末压块或陶瓷浆料设置在制品上，并使用热压技术烧结粉末压块或陶瓷浆料，以形成与制品接合的致密的烧结陶瓷保护层。在某些实施例中，可通过重复进行施加粉末压块或陶瓷浆料至制品并热压的工艺来形成多个烧结陶瓷保护层。所产生的各个烧结陶瓷保护层可具有以下一或多者的成分：Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12(GAG)、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12(EAG)、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3、YxOyFz、Y2O3-ZrO2的固溶体或多相化合物，或由Y4Al2O9及至少一个由Y2O3-ZrO2组成的相(例如，Y2O3-ZrO2的固溶体)所组成的陶瓷化合物。由本文公开的烧结陶瓷保护层的一或多个所提供的增进的等离子体侵蚀抗性可增进腔室部件的使用寿命，同时降低维护和制造成本。
传统的陶瓷涂布技术面临诸多独有的缺点或困难。举例而言，通过等离子体喷涂及其他热喷涂技术形成的陶瓷层通常是多孔的(例如，具有约3至5％的孔隙率)，且孔隙率会降低防止等离子体化学物质造成的侵蚀的功效。由诸如离子辅助沉积(ion assisteddeposition；IAD)、物理气相沉积(PVD)及溅射等技术形成的陶瓷层相对较薄，且通常在基板缺陷位置处包括有垂直裂纹和边界瑕疵。垂直裂纹和边界瑕疵降低了陶瓷层对于减轻等离子体化学物质造成的侵蚀的功效。原子层沉积(ALD)很耗时且成本高，并产生非常薄的膜。
本文讨论的实施例详细说明如何经由热压形成烧结陶瓷保护层及多层陶瓷制品。多层陶瓷制品可包括相对便宜并具有期望的结构特性和/或导热特性的预烧结陶瓷制品。此类预烧结陶瓷制品的示例为用于处理腔室的预烧结的Al2O3腔室部件。可进行热压，以在预烧结陶瓷制品上面形成烧结陶瓷保护层。烧结陶瓷保护层具有优异的抗侵蚀和抗腐蚀特性(例如，改善对等离子体环境的侵蚀和等离子体抗性)，但可以由比预烧结陶瓷制品更昂贵的材料组成，和/或可具有较不理想的结构特性和/或导热特性(例如，较低的弹性模量、较低的耐磨性、较低的机械强度、较低的导热性等等)。烧结陶瓷保护层可具有约1-100微米的厚度(例如，比IAD、PVD及ALD工艺通常能实现的厚度更厚)、约1％或更小的相对低的孔隙率(例如，比等离子体喷涂工艺通常能实现的孔隙率更低)，且可能没有垂直裂纹和边界瑕疵。在某些实施例中，孔隙率可以是0.1％左右。孔隙率是烧结陶瓷保护层中的孔隙空间(void space)的量度，且为总体积上的孔隙体积的分量。烧结陶瓷保护层的较大厚度可作为扩散阻挡层，以防止污染物从制品扩散并到经处理的基板上。
图1为根据本发明的实施例的具有一或多个腔室部件的半导体处理腔室100的截面图，所述腔室部件涂布有烧结陶瓷保护层。可将处理腔室100用于提供腐蚀性等离子体环境的工艺。举例而言，处理腔室100可以是用于等离子体蚀刻器(plasma etcher)或等离子体蚀刻反应器、等离子体清洁器(plasma cleaner)等等的腔室。可包括陶瓷层的腔室部件的示例包括：基板支撑组件148、静电卡盘(ESC)150、环(例如，工艺套件环或单环)、腔室壁、基座、气体分配板、喷头、衬垫、衬垫套件、遮蔽件、等离子体屏蔽件、流量均衡器、冷却基座、腔室观测端口(viewport)、腔室盖104、喷嘴等等。将于下文中更详细地描述的烧结陶瓷保护层可通过热压形成，且可由陶瓷材料形成，所述陶瓷材料可包括以下中的一或多者：Y3Al5O12、Y4Al2O9、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3、YxOyFz、Y2O3-ZrO2的固溶体(solid solution)或多相化合物(multiphase compound)、由Y2O3-ZrO2的至少一个相和Y4Al2O9所组成的陶瓷化合物，或Y2O3-ZrO2-Al2O3的固溶体或多相化合物。如图解，根据一个实施例，基板支撑组件148具有烧结陶瓷保护层136。然而，应理解的是，诸如以上所列举的其他腔室部件的任一者也可包括烧结陶瓷保护层。
在一个实施例中，处理腔室100可包括封围内部容积106的腔室主体102和喷头130。或者，在一些实施例中，喷头130可由盖及喷嘴替代。腔室主体102可由铝、不锈钢或其他适合的材料制造而成。腔室主体102一般包括侧壁108及底部110。喷头130(或盖和/或喷嘴)、侧壁108和/或底部110中的一或多者可包括陶瓷层。
外衬垫116可设置成邻近侧壁108，以保护腔室主体102。可由陶瓷层制造外衬垫116和/或以陶瓷层涂布外衬垫116。在一个实施例中，可由氧化铝(Al2O3)制造外衬垫116。
排放端口126可限定于腔室主体102中，且可将内部容积106耦接至泵系统128。泵系统128可包括一或多个泵及节流阀，可利用所述泵及节流阀来排出并调节处理腔室100的内部容积106的压力。
喷头130可支撑在腔室主体102的侧壁108上。喷头130(或盖)可打开以允许进出处理腔室100的内部容积106，且可在关闭时为处理腔室100提供密封。气体面板158可耦接至处理腔室100，以经由喷头130或盖和喷嘴将工艺气体和/或清洁气体提供至内部容积106。喷头130可用于处理腔室，所述处理腔室可用于电介质蚀刻(电介质材料的蚀刻)。喷头130可包括气体分配板(gas distribution plate；GDP)133，整个气体分配板133具有多个气体输送孔132。喷头130可包括接合至铝基座或阳极化铝基座的GDP 133。GDP 133可由Si或SiC制成，或可以是陶瓷(如Y2O3、Al2O3、YAG等等)。
对用于导体蚀刻(导电材料的蚀刻)的处理腔室而言，可使用盖而不是喷头。盖可包括中央喷嘴，所述中央喷嘴与盖的中央孔洞配接。盖可以是陶瓷，如Al2O3或Y2O3。喷嘴也可以是陶瓷，如Al2O3或Y2O3。可以以本文所描述的烧结陶瓷保护层涂布盖、喷头130的基座、GDP 133和/或喷嘴。
可用来在处理腔室100中处理基板的处理气体的示例包括含卤素气体(如C2F6、SF6、SiCl4、HBr、NF3、CF4、CHF3、CH2F3、F、NF3、Cl2、CCl4、BCl3及SiF4等等)，以及其他气体(如O2或N2O)。载气的示例包括N2、He、Ar及对工艺气体为惰性的其他气体(例如，非反应性气体)。烧结陶瓷保护层可具等离子体抗性，且可对基于某些或全部上述含卤素气体的等离子体及化学物质具有抗性。基板支撑组件148设置在处理腔室100的内部容积106中，位于喷头130或盖下方。基板支撑组件148可在处理期间固持基板144。环146(例如，单环)可覆盖静电卡盘150的一部分，并可在处理期间保护所覆盖的部分不暴露于等离子体。在一个实施例中，环146可以是硅或石英。
内衬垫118可涂布于基板支撑组件148的周边上。在一个实施例中，可由与部衬垫116相同的材料制成内衬垫118。此外，内衬垫118可涂布有烧结陶瓷保护层。
在一个实施例中，基板支撑组件148包括安装板162及静电卡盘150，安装板162支撑台座152。静电卡盘150进一步包括热传导基座164及静电圆盘166，静电圆盘166通过接合剂138而接合至热传导基座，在一个实施例中，接合剂138可以是硅树脂接合剂。在图示的实施例中，静电圆盘166的上表面由烧结陶瓷保护层136覆盖。在一个实施例中，烧结陶瓷保护层136设置在静电圆盘166的上表面上。在另一个实施例中，烧结陶瓷保护层136设置于静电卡盘150的整个暴露表面上，包括热传导基座164及静电圆盘166的外周边和侧周边。安装板162耦接至腔室主体102的底部110，并包括通道，所述通道用于将实用物(utilities)(例如，例如流体、电力线、传感器引线等等)路由至热传导基座164和静电圆盘166。
热传导基座164和/或静电圆盘166可包括一或多个可选的嵌入式加热元件176、嵌入式热绝缘体174和/或导管168、170，以控制基板支撑组件148的侧向温度轮廓。导管168、170可流体耦接至流体源172，所述流体源172经由导管168、170循环温度调节流体。在一个实施例中，嵌入式热绝缘体174可设置在导管168、170之间。可由加热器电源178调控加热器176。可利用导管168、170和加热器176来控制热传导基座164的温度，而热传导基座164可用于加热和/或冷却静电圆盘166及处理中的基板144(例如，晶片)。可使用多个温度传感器190、192来监测静电圆盘166及热传导基座164的温度，而可使用控制器195来监测温度传感器190、192。
静电圆盘166可进一步包括多个气体通道，诸如沟槽、台面(mesas)及其他表面特征，所述特征可形成于静电圆盘166和/或烧结陶瓷保护层136的上表面中。经由在静电圆盘166中钻出的孔洞，气体通道可流体耦接至诸如氦等热传递(或背侧)气体的源。在操作中，可在受控的压力下向气体通道内提供背侧气体，以增强静电圆盘166与基板144之间的热传递。静电圆盘166包括至少一个夹持电极180，夹持电极180由吸附电源182控制。夹持电极180(或设置在静电圆盘166或传导性基座164中的其他电极)可进一步经由匹配电路188耦接至一或多个RF电源184、186，以在处理腔室100内维持由工艺气体和/或其他气体形成的等离子体。电源184、186一般能够产生RF信号，所述RF信号具有自约50kHz至约3GHz的频率，及高达约10,000瓦特的功率输出。
图2描绘根据本发明的一个实施例的制造系统的示例性架构。制造系统200可以是陶瓷制造系统，其可包括处理腔室100。在某些实施例中，制造系统200可以是用于制造、清洁或改性处理腔室100的腔室部件的处理腔室。在一个实施例中，制造系统200包括第一炉205(例如，用于热压)、第二炉120(例如，用于烧掉有机结合剂)、激光切割器212、设备自动化层215，和/或计算装置220。在替代实施例中，制造系统200可包括更多或更少的部件。举例而言，在某些实施例中，制造系统可不包括激光切割器212，和/或在某些实施例中，制造系统可不包括第二炉210。在进一步的实施例中，制造系统200可由第一炉205构成，而第一炉205可以是手动脱机机器。
第一炉205可以是被设计来进行热压的机器。第一炉205可加热制品(如陶瓷制品)并同时施加压力，所述压力可抵靠处理腔室的腔室部件压缩粉末压块、陶瓷浆料、坯体和/或预烧结制品。第一炉205可包括能对插入其中的制品施加受控的温度的热绝缘腔室或烤箱。第一炉205可包括压力机(press)，所述压力机能施以高压，以抵靠制品压材料(例如，陶瓷浆料、粉末压块、坯体、预烧结制品等)。在一个实施例中，压力机施加单轴向压力(uniaxial pressure)。
在一个实施例中，第一炉的腔室被气密式密封。第一炉205可包括泵，以将空气泵送离开腔室，并因而在腔室内产生真空。第一炉205可额外地或替代地包括气体入口，以将气体(例如，诸如Ar或N2等惰性气体)泵送进入第一炉内部。
第一炉205可包括手动炉，所述手动炉具有温度控制器，在陶瓷制品的处理期间，可由技术人员手动设定所述温度控制器。第一炉205也可以是脱机机器，可以用工艺配方(process recipe)程序化所述脱机机器。工艺配方可控制斜升速率(ramp up rate)、斜降速率(ramp down rate)、工艺时间、温度、压力、气流、施加的电压电位、电流等等。或者，第一炉205可以是在线自动化机器，所述在线自动化机器可经由设备自动化层215从计算装置220(例如，个人计算机、服务器机器等)接收工艺配方。设备自动化层215可使第一炉205与计算装置220、与其他制造机器、与计量工具和/或其他装置互连。
第二炉210可与第一炉205相似，且可包括能对插入其中的制品施加受控的温度的热绝缘腔室或烤箱。在一个实施例中，第二炉的腔室被气密式密封。第二炉210可包括泵，以将空气泵送离开腔室，并因而在腔室内产生真空。第二炉210可额外地或替代地包括气体入口，以将气体(例如，诸如Ar或N2等惰性气体)泵送进入第二炉内部。值得注意的是，第二炉210可不包括压力机。在实施例中，可用第二炉210来烧掉有机材料(例如，来自陶瓷浆料的有机结合剂)。由于有机物可能污染第一炉205，所以第一炉205可能不被用于烧掉有机物。因此，第二炉210可以是用于烧掉有机物的专用机器。在至少一个表面上具有陶瓷浆料的制品可首先在第二炉210中处理，以烧掉有机结合剂，然后可在第一炉205中处理，以形成接合至制品的烧结陶瓷保护层。
激光切割器212可以是计算机数值控制(computer numerical control；CNC)机器，该机器可引导聚焦的激光束切割目标。激光切割器212可以是，例如，钕激光、钕钇铝石榴石(Nd-YAG)激光或其他类型的激光。在第一炉205中形成烧结陶瓷保护层之后，聚焦的激光束可切割烧结陶瓷保护层。烧结陶瓷保护层可经切割而实现目标形状。举例而言，烧结陶瓷保护层可被切割成喷嘴的形状或其他三维形状。或者，烧结陶瓷保护层可具有目标形状而无需进行激光切割。举例而言，可通过在第一炉205中的热压期间使用模具，来实现复杂的和/或三维的形状。
设备自动化层215可包括网络(例如，局域网(LAN))、路由器、网关、服务器、数据存储器等等)。第一炉205、第二炉210和/或激光切割器212可经由SEMI设备通信标准(Equipment Communications Standard)/通用设备模块(Generic Equipment Model)(SECS/GEM)接口、经由以太网络接口、和/或经由其他接口，而连接至设备自动化层215。在一个实施例中，设备自动化层215能够处理待存储在数据存储器(未绘示)中的数据(例如，在工艺运行期间由第一炉205、第二炉210和/或激光切割器212所搜集的数据)。在替代实施例中，计算装置220直接连接至第一炉205、第二炉210和/或激光切割器212。
在一个实施例中，第一炉205、第二炉210和/或激光切割器212包括可加载、存储并执行工艺配方的可程序化控制器。可程序化控制器可控制第一炉205的温度设定、气体和/或真空设定、时间设定、施加的电压电位、电流、压力设定等等。类似地，可程序化控制器可控制第二炉210的温度设定、气体和/或真空设定、时间设定、施加的电压电位、电流等等。类似地，可程序化控制器可控制功率设置，可控制激光束的位置和方向等等。各个炉的可程序化控制器可控制腔室加热；可允许温度斜降以及斜升；可允许多步骤热处理输入作为单一工艺；可控制由压力机施加的压力，等等。激光切割器212的可程序化控制器可接收电子档案，所述电子档案包括切割顺序，以实现针对烧结陶瓷保护层的目标形状。可程序化控制器可包括主存储器(例如，只读存储器(ROM)、闪存、动态随机存取存储器(DRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)等)和/或辅助存储器(例如，数据存储装置，诸如磁盘驱动器)。主存储器和/或辅助存储器可存储用于进行如本文所述的热压、加热和/或激光切割工艺的指令。
可程序化控制器亦可包括(例如，经由总线)耦接至主存储器和/或辅助存储器的处理装置，以执行指令。处理装置可以是诸如微处理器、中央处理单元等的通用处理装置。处理装置也可以是专用处理装置，如专用集成电路(application specific integratedcircuit；ASIC)、现场可编程门阵列(field programmable gate array；FPGA)、数字信号处理器(digital signal processor；DSP)、网络处理器等。在一个实施例中，可程序化控制器为可程序化逻辑控制器(programmable logic controller；PLC)。
图3A描绘根据实施例的烧结系统300，其中包括热压腔室302的截面图。举例而言，烧结系统300可与参照图2所描述的制造系统200相同或类似。烧结系统300可经配置以抵靠制品进行陶瓷浆料、坯体或粉末压块的热压，以在制品上形成烧结陶瓷保护层。如本文所用，坯体为尚未被烧结的陶瓷层，且包括陶瓷浆料、粉末压块、及已经形成为制品上的层的溶胶-凝胶(sol-gel)。
烧结系统300包括热压腔室302，热压腔室302具有由壁和底部围绕的内部304。在某些实施例中，内部304可以是能保持低压或高压条件的密封腔室，并且可耦接至合适的气流源。在某些实施例中，热压腔室302包括炉306，炉306可(例如，以圆柱形方式)封围热压腔室302。炉306可以是可程序化的，并包括一或多个温度传感器，所述温度传感器设置在热压腔室302内，以提供反馈(feedback)，所述反馈可用于维持目标温度。炉306也可以有能力以目标速率爬升至目标温度。在某些实施例中，使用例如通信路径320，可将炉306操作性地耦接至计算装置322(其可与参照图2所描述的计算装置220相同或相似)。计算装置322可运行一个或许多个存储的配方(其可以是预定义或操作者定义的配方)，所述配方可控制炉306的状态。
热压腔室302可在一个端部处包括开口310。可将制品312(其中坯体314已被形成在制品312上)插入热压腔室302。坯体314可以是陶瓷浆料、粉末压块、溶胶-凝胶或其他陶瓷化合物。接着，压力机315可施压，以抵靠制品312压缩坯体314。压力机315(也称作冲压器)可在炉306加热制品312和坯体314时施加压力。请注意，仅绘示单个上方压力机315。然而，在实施例中，也可使用下方压力机以在与上方压力机315相反的方向上施压。热和压力导致坯体314变成接合至制品312的烧结陶瓷保护层。
图3B描绘根据实施例的烧结系统350，其中包括热压腔室380的截面图。举例而言，烧结系统350可与参照图2所描述的制造系统200相同或类似。烧结系统350可经配置以抵靠制品进行坯体(如陶瓷浆料或粉末压块)的热压，以在制品上形成烧结陶瓷保护层。
烧结系统350包括热压腔室380，热压腔室380具有由壁和底部围绕的内部390。在某些实施例中，内部390可以是能保持低压或高压条件的密封腔室，并且可耦接至合适的气流源。在某些实施例中，热压腔室380包括炉366，炉366可(例如，以圆柱形方式)封围热压腔室380。炉366可以是可程序化的，并包括一或多个温度传感器，所述温度传感器设置在热压腔室380内，以提供可用于维持目标温度的反馈。炉366也可以有能力以目标速率爬升至目标温度。在某些实施例中，使用例如通信路径370，可操作性地将炉366耦接至计算装置372(其可与参照图2所描述的计算装置220相同或相似)。计算装置372可运行一个或许多个存储的配方(其可以是预定义或操作者定义的配方)，所述配方可控制炉366的状态。
热压腔室380可在一个端部处包括开口360。可将制品386(其中坯体382已被形成在制品386上)插入模具384。可在将制品286插入模具384之前或之后，在制品386上形成坯体382。可将制品386、坯体382及模具384的组件插入热压腔室380。坯体382可以是陶瓷浆料、粉末压块、溶胶-凝胶或其他陶瓷化合物。接着，压力机365可施压，以抵靠制品386压缩坯体382。压力机365可在炉366加热制品386和坯体382时施加压力。热和压力导致坯体382变成接合至制品386的烧结陶瓷保护层。模具384可将坯体382成形，致使坯体382实现与模具384的内部形状相符的形状。因此，可实现针对烧结陶瓷保护层的复杂的和/或三维的形状。
在某些实施例中，坯体314和/或坯体382为粉末压块的形式。在某些实施例中，坯体314和/或坯体382为溶胶-凝胶的形式。在某些实施例中，坯体314和/或382可以是陶瓷浆料的形式。举例而言，陶瓷浆料可以是陶瓷颗粒在溶剂中的浆料。溶剂可以包括低分子量极性溶剂，包括，但不限于：乙醇、甲醇、乙腈、水或前述各者的组合。在某些实施例中，陶瓷浆料的pH可介于约5与12之间，以促进陶瓷浆料的稳定性。陶瓷浆料可具有高黏度，以允许浆料能在烧结之前成形为目标形状。
在某些实施例中，陶瓷浆料中的颗粒的质量中位直径(mass-median-diameter；D50)(其为平均质量粒径)可介于约10纳米与10微米之间。在某些实施例中，所述颗粒的D50可大于10微米。在某些实施例中，当颗粒的D50小于1微米时，浆料可被称为纳米颗粒浆料。在某些实施例中，坯体314和/或坯体382中的颗粒可具有包括以下一或多者的成分：Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3、YxOyFz、Y2O3-ZrO2的固溶体(solid solution)或多相化合物(multiphasecompound)，或由Y2O3-ZrO2的至少一个相和Y4Al2O9所组成的陶瓷化合物。
在某些实施例中，可将单个坯体314、382压制或沉积(例如，通过浸涂、刮刀技术、挤制等)至制品312、386上，而制品312、386可以是陶瓷或金属基底。在某些实施例中，可依序形成多重烧结陶瓷保护层。可在烧结陶瓷保护层上形成新的坯体，并接着由烧结系统300、350处理以在先前形成的烧结陶瓷保护层上形成另一个烧结陶瓷保护层。在某些实施例中，可将陶瓷坯体安置在两个制品之间，致使在陶瓷坯体烧结后，将所述两个制品接合在一起。
图4A至4D描绘根据实施例的示例制品的截面图，所述制品上设置有一或多个陶瓷坯体和/或烧结陶瓷保护层。图4A绘示单层涂布的制品400。制品400可以是平坦或平面制品402，制品402可以是，例如，由以下一或多者组成的陶瓷制品：Al2O3、AlN、Si3N4或SiC。制品402包括设置在其上的陶瓷坯体404(例如，粉末压块、陶瓷浆料或溶胶-凝胶)。在某些实施例中，陶瓷坯体404可以是被沉积(例如，通过浸涂、刮刀技术、挤制等)到制品402的表面上的浆料。在某些实施例中，陶瓷坯体404的厚度可在自1微米至100微米的范围内。在某些实施例中，陶瓷坯体404的厚度可大于100微米。
可将制品400装载入烧结系统300或350的热压腔室302或380，以进行热压，从而产出与制品402接合的致密陶瓷层。
请参见图4B，多层涂布的制品410被描绘成其上以层状方式(例如，堆栈)设置有第一烧结陶瓷保护层414、第二烧结陶瓷保护层416及第三烧结陶瓷保护层418的制品412。以参照图4A描述的类似方式，可在制品412上进行热压，以产生多层陶瓷制品。可在第一热压工艺中形成第一烧结陶瓷保护层414，可在第二热压工艺中形成第二烧结陶瓷保护层416，且可在第三热压工艺中形成第三烧结陶瓷保护层418。或者，可形成三个坯体的堆栈，且可进行单一热压处理，以共同烧结全部三个坯体，而形成接合至制品412的第一烧结陶瓷保护层412、接合至第一烧结陶瓷保护层414的第二烧结陶瓷保护体416，以及接合至第二烧结陶瓷保护层418的第三烧结陶瓷保护层418。
在某些实施例中，各烧结陶瓷保护层414、416及418可由相同的陶瓷材料构成。在某些实施例中，各烧结陶瓷保护层414、416及418可由不同的陶瓷材料构成，或可具有交替的成分(例如，第一414及第三418烧结陶瓷保护层可相同，而第二烧结陶瓷保护层416可不同)。在某些实施例中，可在制品412上形成比三个烧结陶瓷保护层更多或更少的烧结陶瓷保护层。在某些实施例中，堆栈的各层的厚度可以变化，而具有本文所描述(例如，参照陶瓷坯体404所描述)的任何合适范围的厚度。
请参见图4C及4D，可在腔室部件上进行热压，以在腔室部件上产生致密的陶瓷层。举例而言，图4C描绘单层涂布的腔室部件420，且图4D描绘多层涂布的腔室部件430。各制品422及432可以是参照图1所描述的任何腔室部件，包括支撑组件、静电卡盘(ESC)、环(例如，工艺套件环或单环)、腔室壁、基座、气体分配板或喷头、衬垫、衬垫套件、遮蔽件、等离子体屏蔽件、流量均衡器、冷却基座、腔室观测端口(viewport)、腔室盖等等。制品422及432可以是金属、陶瓷、金属-陶瓷复合物、聚合物，或聚合物-陶瓷复合物。
各种腔室部件可由不同材料组成。举例而言，静电卡盘可由陶瓷接合至阳极化铝基座所组成，所述陶瓷诸如Al2O3(氧化铝)、AlN(氮化铝)、TiO(氧化钛)、TiN(氮化钛)或SiC(碳化硅)。Al2O3、AlN和阳极化铝具有不良的等离子体侵蚀抗性。当暴露于具有氟化学物质和/或还原化学物质的等离子体环境时，在约50射频小时(radio frequency hours；RFHrs)的处理后，静电卡盘的静电圆盘可展现劣化的晶片吸附性、增加的氦气泄漏率、晶片前侧及背侧的颗粒产生及晶片上金属污染物。一射频小时为一小时的处理。
用于导体蚀刻工艺的等离子体蚀刻器所用的盖可以是诸如Al2O3等烧结的陶瓷，因为Al2O3具有高挠曲强度及高导热性。然而，Al2O3暴露于氟化学物质会在晶片上形成AlFx颗粒还有铝金属污染。某些腔室盖在面向等离子体侧上具有厚膜保护层，以最小化颗粒产生和金属污染，并延长盖的寿命。然而，大多数厚膜涂布技术的前置时间(lead time)很长。此外，对大多数厚膜涂布技术而言，需进行特殊表面制备，以准备待涂布的制品(例如，盖)使其接受涂布。如此长的前置时间和涂布准备步骤可能会增加成本并降低生产率，还会阻碍翻新。此外，大多数厚膜涂层都具有固有的裂纹和孔，可能会使晶片上缺陷表现降级。
工艺套件环及单环可被用来密封和/或保护其他腔室部件，并通常由石英或硅制造。这些环可设置成环绕受支撑的基板(例如，晶片)，以确保均匀的等离子体密度(及因此所致的均匀蚀刻)。然而，石英和硅在各种蚀刻化学物质(例如，等离子体蚀刻化学物质)下具有很高的侵蚀速率。此外，当暴露于等离子体化学物质时，这样的环可能造成颗粒污染。
通常以阳极化铝接合至SiC面板来制造用于进行电介质蚀刻工艺的蚀刻器所用的喷头。当这样的喷头暴露于包括氟的等离子体化学物质时，由于等离子体与阳极化铝基座相互作用之故，可能形成AlFx。此外，阳极氧化铝基座的高侵蚀速率可能导致电弧放电，并最终减少喷头清洁之间的平均时间。
以上提供的示例仅列出少数腔室部件，可通过使用如本文实施例所述的闪光烧结(flash sinter)的保护层或放电等离子体(spark plasma)烧结的保护层来改善这些腔室部件的性能。
请回头参见图4C及4D，腔室部件420的制品422和腔室部件430的制品432各自可包括一个或多个表面特征和/或具有三维形状(例如，不同于平面形状)。请参见图4C，可在制品422的起伏表面上形成烧结陶瓷保护层424。可通过使用模具或激光切割使烧结陶瓷保护层424符合制品422的形状。
请参见图4D，类似于图4B的制品412，腔室部件430的制品432的至少一部分涂布有第一434、第二436及第三438烧结陶瓷保护层。堆栈中的烧结陶瓷保护层414、416及418可全部具有相同的厚度，或者它们可以具有不同的厚度。可能已进行腔室部件430的热压，以产生与腔室部件430的表面相接合的多层陶瓷层。可使用模具或激光切割来实现烧结陶瓷保护层的形状。
通过陶瓷坯体的热压所生产的任何陶瓷坯体或陶瓷层/陶瓷体可基于由任何上述陶瓷所形成的多成分化合物。参照由Y2O3-ZrO2的至少一个相和Y4Al2O9所组成的陶瓷化合物，在一个实施例中，所述陶瓷化合物可包括62.93摩尔比(摩尔％)的Y2O3、23.23摩尔％的ZrO2及13.94摩尔％的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在50至75摩尔％的范围中的Y2O3、在10至30摩尔％的范围中的ZrO2，和在10至30摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在40至100摩尔％的范围中的Y2O3、在0至60摩尔％的范围中的ZrO2，和在0至10摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在40至60摩尔％的范围中的Y2O3、在30至50摩尔％的范围中的ZrO2，和在10至20摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在40至50摩尔％的范围中的Y2O3、在20至40摩尔％的范围中的ZrO2，和在20至40摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在70至90摩尔％的范围中的Y2O3、在0至20摩尔％的范围中的ZrO2，和在10至20摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在60至80摩尔％的范围中的Y2O3、在0至10摩尔％的范围中的ZrO2，和在20至40摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在40至60摩尔％的范围中的Y2O3、在0至20摩尔％的范围中的ZrO2，和在30至40摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在30至60摩尔％的范围中的Y2O3、在0至20摩尔％的范围中的ZrO2，和在30至60摩尔％的范围中的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括在20至40摩尔％的范围中的Y2O3、在20至80摩尔％的范围中的ZrO2，和在0至60摩尔％的范围中的Al2O3。在其他实施例中，也可就陶瓷化合物使用其他分配。
在一个实施例中，可将包括Y2O3、ZrO2、Er2O3、Gd2O3及SiO2的组合的替代陶瓷化合物用于烧结的陶瓷保护层。在一个实施例中，替代陶瓷化合物可包括在40至45摩尔％的范围中的Y2O3、在0至10摩尔％的范围中的ZrO2、在35至40摩尔％的范围中的Er2O3、在5至10摩尔％的范围中的Gd2O3，及在5至15摩尔％的范围中的SiO2。在另一个实施例中，替代陶瓷化合物可包括在30至60摩尔％的范围中的Y2O3、在0至20摩尔％的范围中的ZrO2、在20至50摩尔％的范围中的Er2O3、在0至10摩尔％的范围中的Gd2O3，和在0至30摩尔％的范围中的SiO2。在第一示例中，替代陶瓷化合物包括40摩尔％Y2O3、5摩尔％的ZrO2、35摩尔％的Er2O3、5摩尔％的Gd2O3和15摩尔％的SiO2。在第二示例中，替代陶瓷化合物包括45摩尔％的Y2O3、5摩尔％的ZrO2、35摩尔％的Er2O3、10摩尔％的Gd2O3和5摩尔％的SiO2。在第三示例中，替代陶瓷化合物包括40摩尔％的Y2O3、5摩尔％的ZrO2、40摩尔％的Er2O3、7摩尔％的Gd2O3和8摩尔％的SiO2。
在一个实施例中，烧结陶瓷保护层包括氧化钇及氧化锆(Y2O3-ZrO2)的固溶体或多相化合物。Y2O3-ZrO2化合物可包括30至99摩尔％的Y2O3及1至70摩尔％的ZrO2。在一个实施例中，此化合物包括70至75摩尔％的Y2O3及25至30摩尔％的ZrO2。在一个实施例中，此化合物包括60至80摩尔％的Y2O3及20至40摩尔％的ZrO2。在一个实施例中，此化合物包括60至70摩尔％的Y2O3及20至30摩尔％的ZrO2。在一个实施例中，此化合物包括50至80摩尔％的Y2O3及20至50摩尔％的ZrO2。也可考虑Y2O3及ZrO2的其他混合物。
在一个实施例中，烧结陶瓷保护层为具有实验式YxOyFz的氧氟化钇(yttrium oxy-fluoride)(Y-O-F陶瓷)。在实施例中，X具有0.5至4的值。Y值为x值的0.1至1.9倍，且z值为x值的0.1至3.9倍。氧氟化钇的一个实施例为YOF(注：当值为1时省略下标)。氧氟化钇的另一个实施例为低氟化物浓度的氧氟化钇。此类氧氟化钇可具有，例如，YO1.4F0.2的实验式。在这样的结构中，平均而言，每个钇原子有1.4个氧原子，且每个钇原子有0.2个氟原子。反之，氧氟化钇的一个实施例为高氟化物浓度的氧氟化钇。此类氧氟化钇可具有，例如，YO0.1F2.8的实验式。在这样的结构中，平均而言，每个钇原子有0.1个氧原子，且每个钇原子有2.8个氟原子。
也可用原子百分比来表示氧氟化钇中的金属对氧及氟的比例。例如，对于金属(例如具有+3价的钇)而言，10原子百分比的最小氧含量可对应63原子百分比的最大氟浓度。反之，对具有+3价的相同金属而言，10原子百分比的最小氟含量可对应52原子百分比的最大氧浓度。因此，氧氟化钇可具有将近27至38原子％的钇、10至52原子％(at.％)的氧，和将近10至63原子％的氟。在一个实施例中，氧氟化钇具有32至34原子％的钇、30至36原子％的氧，和30至38原子％的氟。
在某些实施例中，Y-O-F陶瓷的烧结陶瓷保护层具有约0.68GPa的维克硬度、约183GPa的弹性模量、约0.29的泊松比、约1.3MPa·√m的断裂韧性，和约16.9W/m·K的导热系数。
任何前述烧结陶瓷保护层可以是纯物质或可包括痕量的其他材料，如ZrO2、Al2O3、SiO2、B2O3、Er2O3、Nd2O3、Nb2O5、CeO2、Sm2O3、Yb2O3或其他氧化物。在一个实施例中，对于两个相邻的陶瓷层不使用相同的陶瓷材料。然而，在另一个实施例中，可由相同的陶瓷构成相邻的层。
图5为根据实施例的示出用于从粉末压块形成烧结陶瓷保护层于制品上的方法500的流程图。在方法500的框504，提供制品，并将粉末压块设置在制品的表面上。粉末压块可含有经由球磨(ball milling)或其他混合方法所混合的颗粒。在研磨期间，可施加浓度为1体积％的聚乙烯醇(PVA)的干式研磨剂(milling agent)。可通过在约300至400℃(例如，约350℃)的温度下的真空中的热处理，来去除干式研磨剂。粉末压块可在制品上形成坯体。粉末压块可由任何前述陶瓷的颗粒组成，如Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12(GAG)、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12(EAG)、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3、YxOyFz、Y2O3-ZrO2的固溶体或多相化合物，或由Y2O3-ZrO2的至少一个相和Y4Al2O9所组成的陶瓷化合物。
在某些实施例中，制品可以是如参照图1所描述的合适腔室部件。举例而言，制品可以是(但不限于)以下任一者：盖、喷嘴、静电卡盘(例如，ESC150)、喷头(例如，喷头130)、衬垫(例如，外衬垫116或内衬垫118)或衬垫套件，或环(例如，环146)。制品可以是预烧结陶瓷制品，且可由Al2O3、AlN、SiN或SiC中的一或多者组成。
在框506，可任选地将制品及粉末压块安置在模具内。在一个实施例中，模具为石墨模具。在一个实施例中，在将制品或粉末压块安置在模具中之前，以不粘材料(non-stickmaterial)涂布模具的将与粉末压块互接的内表面。不粘材料可以是，例如，氮化硼(BN)。在一个实施例中，将粉末压块设置在制品上面，并将制品与粉末压块一起置入模具内。在另一个实施例中，将粉末压块置于模具内，并接着将制品插入模具中。将制品插入模具中可导致粉末压块被设置在制品的表面上。
在框510，将制品及粉末压块安置在炉内，并进行热压工艺以抵靠制品热压粉末压块。若使用模具的话，则将含有制品及粉末压块的模具安置在炉内。为了进行热压工艺，在框512，将制品及粉末压块加热至粉末压块的熔点的50-80％的温度(例如，粉末压块中的颗粒开始熔化的温度的50-80％)。在其他实施例中，可使用达粉末压块的熔点的90％或95％的温度。用于进行烧结的温度可以是例如1200-1650℃的数量级。在一个实施例中，使用1600℃的温度(例如，就Y-O-F陶瓷而言)。在框514，施加压力，以抵靠制品压缩粉末压块。可施加约15-100百万帕斯卡(MPa)的压力。在一个实施例中，施加15-60MPa的压力。在另一个实施例中，施加15-30MPa的压力。在进一步示例中，施加约35-40MPa的单轴向压力(例如，就Y-O-F陶瓷而言)。在一个实施例中，所施加的压力为单轴向压力。举例而言，若使用模具的话，则模具可具有开口，而冲压器(punch)可在所述开口中施加单轴向压力以抵靠模具和制品压迫粉末压块。在某些实施例中，可就热压工艺施加压力及升高的温度达约1-6小时的持续时间。或者，可使用更长或更短的持续时间。可在Ar流下、在真空下、在N2流下、或在另一惰性气体流下，进行热压。惰性气体的流量可以是，例如，1.5至2.5L/min左右。在框516，作为热压的结果，粉末压块被烧结成为烧结陶瓷保护层并接合至制品。在实施例中，烧结陶瓷保护层与制品之间的接合可以是由热压的热和压力导致的扩散接合(diffusion bond)。
在框520，确定是否要形成任何额外的保护层。若是的话，方法回到框504，并将另一粉末压块置于制品上的烧结陶瓷保护层上面。此工艺可重复数次，直到形成目标数量的烧结陶瓷保护层为止。若没有要形成额外的保护层的话，方法继续至框525或结束。在框525，可通过激光切割器切割烧结陶瓷保护层(或多个烧结陶瓷保护层)。
在某些实施例中，烧结陶瓷保护层的表面可被抛光。举例而言，在实施例中，该表面可被抛光成约5至20微英寸的平均表面粗糙度(Ra)。在进一步的实施例中，烧结陶瓷保护层被抛光成约8至12微英寸的平均表面粗糙度(Ra)。在实施例中，烧结陶瓷保护层于抛光之前可具有约80至120微英寸的平均表面粗糙度。
在某些实施例中，制品可具有第一热膨胀系数(CTE)，第一烧结陶瓷保护层可具有第二CTE，且第二烧结陶瓷保护层可具有第三CTE，其中第二CTE具有介于第一CTE与第三CTE之间的值。举例而言，若制品为诸如铝或铝合金等的金属制品，则第一烧结陶瓷保护层可减轻在加热或冷却期间对第二烧结陶瓷保护层的应力。
图6为根据实施例的示出用于通过将两个预烧结陶瓷制品热压在一起而形成多层经烧结陶瓷的方法600的流程图。在框604，提供第一陶瓷制品，并将陶瓷焊接化合物施加至第一陶瓷制品的表面上。陶瓷焊接化合物可以是呈箔或带形式的粉末压块，所述粉末压块包括具有低熔融温度(例如，约100至200℃)的陶瓷的陶瓷颗粒。可针对陶瓷焊接化合物使用的陶瓷的示例包括二氧化硅基陶瓷焊接材料和高氧化铝基陶瓷焊接材料，诸如高纯度融合二氧化硅基陶瓷焊接材料、结晶二氧化硅基陶瓷焊接材料、耐火黏土基陶瓷焊接材料等等。就一个示例而言，陶瓷焊接材料可包括浓度为90摩尔％的SiO2、浓度为6.0摩尔％的Al3O3，及浓度为1.5摩尔％的Fe2O3。第一陶瓷制品可以为相对便宜的具有高机械强度的经烧结陶瓷，如Al2O3、AlN、SiN、SiC等等。在某些实施例中，第一经烧结陶瓷制品可以是如参照图1所描述的合适腔室部件。
在框606，将第二经烧结陶瓷制品设置在第一经烧结陶瓷制品上。第二经烧结陶瓷制品的表面可符合(conform)第一经烧结陶瓷制品的表面。在某些实施例中，这两个经烧结陶瓷制品的表面是非平坦表面。在某些实施例中，陶瓷焊接化合物可夹置于第一与第二经烧结陶瓷制品之间。第二经烧结陶瓷制品可以是参照烧结陶瓷保护层所讨论的任何前述陶瓷，如Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12(GAG)、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12(EAG)、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3、YxOyFz、Y2O3-ZrO2的固溶体或多相化合物，或由Y2O3-ZrO2的至少一个相和Y4Al2O9所组成的陶瓷化合物。
在框610，将第一及第二经烧结陶瓷制品安置在炉内，并进行热压工艺，以抵靠第一经烧结陶瓷制品热压第二经烧结陶瓷制品。为了进行热压工艺，在框612，可将经烧结陶瓷制品加热至第一及第二经烧结陶瓷制品的熔点的50-80％的温度。在其他实施例中，可使用达经烧结陶瓷制品的熔点的90％或95％的温度。用于进行烧结的温度可以是例如1200-1500℃的数量级。或者，可使用陶瓷焊接化合物中的颗粒的熔点(例如，200至500℃左右)以上的较低的温度。
在框614，可施加压力，以抵靠第一经烧结陶瓷制品压缩第二经烧结陶瓷制品。可施加约15至100百万帕斯卡(MPa)的压力。在一个实施例中，施加15至30MPa的压力。在一个实施例中，所施加的压力为单轴向压力。在框616，第二经烧结陶瓷制品扩散接合至第一经烧结陶瓷制品。
在框625，可通过激光切割器将第二经烧结陶瓷制品切割成目标形状。
图7为根据实施例的示出用于从陶瓷浆料形成烧结陶瓷保护层至制品上的方法700的流程图。陶瓷浆料可以是或可以不是溶胶-凝胶化合物。在方法700的框702，形成具有第一陶瓷材料成分的陶瓷浆料。第一陶瓷材料成分可含有如参照烧结陶瓷保护层而于上文讨论的陶瓷颗粒。举例而言，所述颗粒可以是以下任一者：Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)、Y2O3、Er2O3、Gd2O3、Gd3Al5O12(GAG)、YF3、Nd2O3、Er4Al2O9、Er3Al5O12(EAG)、ErAlO3、Gd4Al2O9、GdAlO3、Nd3Al5O12、Nd4Al2O9、NdAlO3、YxOyFz、Y2O3-ZrO2的固溶体或多相化合物，或由Y2O3-ZrO2的至少一个相及Y4Al2O9所组成的陶瓷化合物。
在框704，将陶瓷浆料施加至制品。在实施例中，陶瓷浆料可含有粉末状陶瓷的混合物，所述粉末状陶瓷具有约0.01至1μm的平均颗粒直径。陶瓷浆料可额外含有分散介质(例如，溶剂)和/或结合剂。分散介质可以是，例如，水、芳香族化合物(如甲苯及二甲苯)、醇类化合物(如乙醇、异丙醇及丁醇)或前述各者的组合。结合剂可以是有机结合剂，且可包括聚乙烯丁醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯树脂、聚乙烯醇树脂等等。陶瓷浆料可额外包括塑化剂，如聚乙二醇和/或邻苯二甲酸酯(phthalic ester)。
陶瓷浆料可在制品上形成坯体。可经由任何标准施加技术(如，喷涂、浸涂、注入成型、涂刷、刮刀涂布等等)将陶瓷浆料形成在制品上。在某些实施例中，制品可以是如参照图1所描述的合适腔室部件。举例而言，制品可以是(但不限于)以下任一者：盖、喷嘴、静电卡盘(例如，ESC 150)、喷头(例如，喷头130)、衬垫(例如，外衬垫116或内衬垫118)或衬垫套件，或环(例如，环146)。制品可以是预烧结陶瓷制品，且可由以下中的一或多者构成：Al2O3、AlN、SiN或SiC。
在框706，可任选地将制品和陶瓷浆料安置在模具内。在一个实施例中，模具为石墨模具。在一个实施例中，在将制品或粉末压块安置在模具中之前，以不粘材料涂布模具的将与陶瓷浆料互接的内表面。不粘材料可以是，例如，氮化硼(BN)，且可防止陶瓷浆料结合至模具。在一个实施例中，将陶瓷浆料设置在制品上面，并将制品与陶瓷浆料一起置入模具内。在另一个实施例中，将陶瓷浆料置入模具内，并接着将制品插入模具中。将制品插入模具中可导致陶瓷浆料被设置在制品的表面上。在另一个实施例中，将制品置入模具中，并接着将陶瓷浆料注入制品与模具壁之间的空间内。
在框708，可确定陶瓷浆料是否包括有机结合剂。若陶瓷浆料包括有机结合剂的话，则方法进行至框709。否则，方法继续至框710。
在框709，将制品和陶瓷浆料(此时为坯体)安置于第一炉内，并施加热，以从陶瓷浆料烧掉有机结合剂。所施加的热可具有约100至200℃(例如，在某些实施例中，约110至130℃)的温度。可在炉处于真空下或在惰性气体(如Ar或N)下时施加热。可施加热达约2至5小时的持续时间，以烧掉有机结合剂。若使用模具的话，则可将整个组件(包括模具、制品和陶瓷浆料)安置在炉中。也可通过热使陶瓷浆料干燥。由于从技术上而言，一旦陶瓷浆料干燥后就不再是浆料，故就此点来说，陶瓷浆料将指称坯体。
在框710，将制品和坯体安置于第二炉内，并进行热压工艺，以抵靠制品热压陶瓷浆料。可用不同的炉来热压和烧掉有机材料，以避免对进行热压的炉造成污染。若使用模具的话，则可将含有制品和坯体的模具安置在炉内。为了进行热压工艺，在框712，将制品和坯体加热至陶瓷浆料中的颗粒的熔点的50-80％的温度。在其他实施例中，可使用达所述颗粒的熔点的90％或95％的温度。用于进行烧结的温度可以是例如1200-1650℃的数量级。在一个实施例中，使用1600℃的温度(例如，用于Y-O-F陶瓷)。
在框714，施加压力，以抵靠制品压缩坯体。可施加约15-100百万帕斯卡(MPa)的压力。在一个实施例中，施加15至30MPa的压力。在进一步示例中，施加约35至40MPa的单轴向压力(例如，就Y-O-F陶瓷而言)。在一个实施例中，所施加的压力为单轴向压力。举例而言，若使用模具的话，则模具可具有开口，而冲压器可在所述开口中施加单轴向压力来抵靠模具和制品压迫坯体。在某些实施例中，可就热压工艺施加压力及升高的温度达约1-6小时的持续时间。或者，可使用更长或更短的持续时间。可在Ar流下、在真空下、在N2流下、或在另一惰性气体流下，进行热压。惰性气体的流量可以是，例如，1.5至2.5L/min左右。
在框716，作为热压的结果，坯体被烧结成为烧结陶瓷保护层并接合至制品。在实施例中，烧结陶瓷保护层与制品之间的接合可以是由热压的热和压力导致的扩散接合。
在框720，确定是否要形成任何额外的保护层。若是的话，方法回到框704，并将另一陶瓷浆料置于制品上的烧结陶瓷保护层上面。此工艺可重复数次，直到形成目标数量的烧结陶瓷保护层为止。若没有要形成额外的保护层的话，方法继续至框725或结束。在框725，可通过激光切割器切割烧结陶瓷保护层(或多个烧结陶瓷保护层)。
在某些实施例中，烧结陶瓷保护层的表面可被抛光。举例而言，在实施例中，该表面可被抛光成约5至20微英寸的平均表面粗糙度(Ra)。在进一步的实施例中，烧结陶瓷保护层被抛光成约8至12微英寸的平均表面粗糙度(Ra)。在实施例中，烧结陶瓷保护层于抛光之前可具有约80至120微英寸的平均表面粗糙度。
在某些实施例中，制品可具有第一热膨胀系数(CTE)，第一烧结陶瓷保护层可具有第二CTE，且第二烧结陶瓷保护层可具有第三CTE，其中第二CTE具有介于第一CTE与第三CTE之间的值。举例而言，若制品为诸如铝或铝合金等的金属制品，则第一烧结陶瓷保护层可减轻在加热或冷却期间对第二烧结陶瓷保护层的应力。
前文描述阐述多个特定细节，如特定系统、部件、方法等的示例，以便提供对本发明数个实施例的良好理解。然而，对本领域技术人员而言，将显而易见的是，本发明的至少一些实施例可在没有这些特定细节的情况下得以实施。在其他示例中，并未详细描述众所熟知的部件或方法或将这些部件或方法以简单框图格式展示，以免不必要地使本发明的含义模糊不清。由此，所阐述的特定细节仅具是示例性的。特定实施例可不同于这些示例性细节，并仍预期在本公开的范围内。
本说明书全文中对“一个实施例(one embodiment)”或“实施例(anembodiment)”的引用指示结合该实施例所描述的特定特征、结构，或特征被包括于至少一个实施例中。由此，本说明书全文中各处出现的词“在一个实施例中”或“在实施例中”并非必须全部是指同实施例。此外，术语“或(or)”意欲意谓着包括性的“或”而非排他性的“或”。当本案中使用术语“约(about)”或“近似(approximately)”时，此术语意欲意谓着所展示标称值的精确度在±10％内。
尽管本文的方法的操作以特定次序进行图示及描述，但每一方法中的操作次序可被改变，使得某些操作可以相反的顺序执行，或使得某些操作可至少部分地与其他操作同时地执行。在另一实施例中，不同操作的指令或子操作可采用间歇和/或交替的方式进行。
可理解的是，以上描述旨在说明，而非限制。对本领域技术人员而言，在阅读及理解以上描述之后，诸多其他实施例将是显而易见的。因此，本发明的范围应通过参考所附的权利要求，及权利要求给予权利的等效内容的完整范围而决定。
Claims (15)
1.一种方法，包含以下步骤：
将粉末压块设置于制品的表面上，其中所述制品是处理腔室的腔室部件；
抵靠所述制品的所述表面热压所述粉末压块，所述热压包括：
加热所述制品及所述粉末压块至一温度，所述温度为所述粉末压块的熔点的50％至80％；以及
施加15百万帕斯卡至100百万帕斯卡的压力；
其中所述热压将所述粉末压块烧结成烧结陶瓷保护层，并将所述烧结陶瓷保护层接合至所述制品的所述表面。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述制品包含铝、铝合金、或选自由Al2O3、AlN、Si3N4及SiC组成的群组的陶瓷中的一者。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述粉末压块基本上由颗粒组成，所述颗粒选自由氧化钇、氟化钇及氧氟化钇所组成的群组。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述粉末压块基本上由氧化钇及氧化锆的固溶体组成。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述制品的所述表面是非平坦表面，所述方法进一步包含以下步骤：
将所述制品和所述粉末压块安置于模具中，其中施加所述压力的步骤包括：使用冲压器施加单轴向压力。
6.如权利要求1所述的方法，进一步包含以下步骤：
激光切割所述烧结陶瓷保护层，以实现预定形状。
7.如权利要求1所述的方法，进一步包含以下步骤：
在所述烧结陶瓷保护层上面设置额外粉末压块；以及
抵靠所述烧结陶瓷保护层热压所述额外粉末压块，其中抵靠所述烧结陶瓷保护层热压所述额外粉末压块将所述额外粉末压块烧结成第二烧结陶瓷保护层，并将所述第二烧结陶瓷保护层接合至所述烧结陶瓷保护层。
8.一种方法，包含以下步骤：
将第一陶瓷的陶瓷浆料施加至制品的表面上，其中所述制品是处理腔室的腔室部件；
抵靠所述制品的所述表面热压所述陶瓷浆料或由所述陶瓷浆料形成的坯体，所述热压包括：
加热所述制品和所述陶瓷浆料或所述坯体至一温度，所述温度为所述第一陶瓷的熔点的50％至80％；以及
施加15百万帕斯卡至100百万帕斯卡的压力；
其中所述热压将所述陶瓷浆料或所述坯体烧结成烧结陶瓷保护层，并将所述烧结陶瓷保护层接合至所述制品的所述表面。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述制品包含选自由Al2O3、AlN、Si3N4及SiC所组成的群组中的预烧结陶瓷。
10.如权利要求8所述的方法，其中所述制品包含选自由铝及铝合金所组成的群组中的金属。
11.如权利要求8所述的方法，其中所述第一陶瓷选自由氧化钇、氟化钇及氧氟化钇所组成的群组。
12.如权利要求8所述的方法，其中所述第一陶瓷选自由以下项组成的群组：a)氧化钇和氧化锆的固溶体，及b)由Y2O3-ZrO2的固溶体和Y4Al2O9组成的陶瓷化合物。
13.如权利要求8所述的方法，其中所述陶瓷浆料包含有机结合剂，所述方法进一步包含以下步骤：
在进行所述热压之前，将所述制品和所述陶瓷浆料装载进入第一炉，并将所述制品和所述陶瓷浆料加热至约100-200℃的第一温度，以烧掉所述有机结合剂并干燥所述陶瓷浆料，从而从所述陶瓷浆料形成所述坯体；以及
随后将所述制品和所述坯体装载进入第二炉，其中在所述第二炉中进行所述热压。
14.如权利要求8所述的方法，其中所述制品的所述表面是非平坦表面，所述方法进一步包含以下步骤：
将所述制品和所述陶瓷浆料或所述坯体安置于模具中，其中施加所述压力的步骤包括：使用冲压器施加单轴向压力。
15.如权利要求8所述的方法，进一步包含以下步骤：
将额外陶瓷浆料施加至所述烧结陶瓷保护层上；以及
抵靠所述烧结陶瓷保护层热压所述额外陶瓷浆料或由所述第二陶瓷浆料形成的额外坯体，其中抵靠所述烧结陶瓷保护层热压所述陶瓷浆料或所述额外坯体将所述额外陶瓷浆料或所述额外坯体烧结成第二烧结陶瓷保护层，并将所述第二烧结陶瓷保护层接合至所述烧结陶瓷保护层。
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