JP6970617B2 - ケイ素:ケイ酸リチウムの複合材母材中にナノケイ素粒子を埋込んだケイ素−酸化ケイ素−リチウムの複合材料、及びその製造工程、及びバッテリ二次セル負電極製造工程でのその使用、及びリチウムイオンバッテリセル - Google Patents
ケイ素:ケイ酸リチウムの複合材母材中にナノケイ素粒子を埋込んだケイ素−酸化ケイ素−リチウムの複合材料、及びその製造工程、及びバッテリ二次セル負電極製造工程でのその使用、及びリチウムイオンバッテリセル Download PDFInfo
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Description
図1は、本開示の実施形態によりSSLC材料、材料組織、または組成物の代表的な生成または製造工程100のフロー図である。種々の代表的な実施形態では、SSLC材料生成工程100は、前期リチウム化したSSLC材料を生成する第1の部分工程110;この前期リチウム化したSSLC材料を脱リチウムする第2の部分工程120;脱リチウム型SSLC材料を濾過、洗浄、及び乾燥する第3の部分工程130;場合によって、力学的または構造的な完全性または安定性を高めるために脱リチウム型SSLC材料を1種類以上の材料で被覆する第4の部分工程140;及び一般に、脱リチウム型SSLC材料または力学的安定化SSLC材料を炭素または炭素系材料で被覆またはこれと化合させて導電率を増強する第5の部分工程150を含む。SSLC材料生成工程100の態様を以下に詳細に説明する。
前述に関して、本開示の実施形態による微粒子状脱リチウム型SSLC材料は、原子レベルの非晶質及び/または結晶質ケイ素がそのSi:LSC母材中にナノケイ素粒状物として分散した微細構造を有する、粉末状形態で生成可能である。ナノケイ素粒状物の大きさは概ね0.5〜80nmの範囲にあり、Si:LSC母材は概ね10〜200nmの粒径を呈する。SSLC材料粒子、即ちSSLC粉末微粒子、は概ね1〜10μmの平均粒径を有する。種々の実施形態で、脱リチウム型SSLC材料、即ちその中に未反応リチウムまたはリチウムシリサイドを有さないSSLC材料、は30〜60重量%のケイ素含有量、25〜40重量%の酸素含有量、及び10〜20重量%のリチウム含有量を有する。
酸化ケイ素粉末(SiOx、0.8<x<1.6、Sigma Aldrich)及び/または酸化ケイ素系粉末を、保護用のアルゴン雰囲気下でヘキサンを分散媒体として使用して高エネルギーボールミル機中でリチウム粉末により粉砕する。酸化ケイ素及び/または酸化ケイ素系粉末を、閉鎖容器またはガラス瓶中で不活性ガス(アルゴン)雰囲気下で5、10、15、及び20重量%増分(例えば、6gのSiOxを3.8gのSLMP(登録商標)と予混合)で安定化リチウム粉末SLMP(登録商標)(FMC Corporation)と予混合して、当業者により容易に理解されている仕方で約6gのSiOx及び0.6gのリチウムを有するサンプル、即ち約10重量%のサンプル、を調製する。金属リチウムは一般に粉末、箔、または塊の形態で利用可能であるが、安定化リチウム粉末SLMP(登録商標)(FMC Corporation)を使用するのが通常は好ましい。
式中LiySiはナノ粒子の形態であり、LiySi:Li4SiO4はLiySiナノ粒子を保持する母材の形態である。脱リチウムが生じるとき、
式中Siはナノ粒子形態であり、Si:Li4SiO4はSiナノ粒子を保持する母材の形態である。
第2の実施例を以下に説明する。第2の実施例は、本明細書中の説明に鑑みて当業者が容易に理解する仕方で、実施例1で上に説明したものと類似するかまたは実質上同一に遂行される。
Claims (17)
- ケイ素:酸化ケイ素:リチウムの複合材(SSLC)材料の生成方法であって、該方法は:
前期リチウム化工程を遂行して前期リチウム化SSLC材料を生成すること、
該前期リチウム化工程は:
酸化ケイ素粉末及びリチウム粉末の粉砕を含む機械的混合手順によって部分的リチウム化SSLC材料を生成すること;及び
自発的リチウム化手順によって更なる前期リチウム化SSLC材料を生成すること、
を含み、
該自発的リチウム化手順は:
前記部分的リチウム化SSLC材料の母材材料を圧縮すること;及び
未反応リチウムが消失して均一なリチウムシリサイド組成がリチウムの拡散によりSSLC材料中に達成されるまで、前記圧縮した部分的リチウム化SSLC材料をリチウム系電解質に曝すこと、前記自発的リチウム化手順では未反応リチウム及びSiOxの反応は前記部分的リチウム化SSLC材料中で完了する;
を含み、
前記前期リチウム化工程後に脱リチウム工程を遂行して脱リチウム型SSLC材料を生成すること、
該脱リチウム工程は:
前記圧縮した更なる前期リチウム化SSLC材料を液体担体媒体中で分散させることにより分散状前期リチウム化SSLC材料を生成すること;及び
前記分散状前期リチウム化SSLC材料内のリチウムシリサイドの1種類以上の有機溶媒との反応が途絶えるまで、前記分散状前期リチウム化SSLC材料を大量の前記1種類以上の有機溶媒に曝すことにより前記分散状前期リチウム化SSLC材料内のリチウムシリサイドを前記1種類以上の有機溶媒と反応させて前記分散状前期リチウム化SSLC材料からリチウムを抽出すること、前記大量の前記1種類以上の有機溶媒は前記分散状前期リチウム化SSLC材料内のリチウムシリサイドとの反応に関してリザーバとして作用する、
を含み、
を含み、
前記脱リチウム型SSLC材料は、その中にナノケイ素粒子を埋込んだ多孔質で塑性変形可能なSi:ケイ酸リチウムの複合材(Si:LSC)母材を含む、
方法。 - 前記脱リチウム型SSLC材料は0.5重量%未満のリチウムシリサイド含有量を呈する、請求項1に記載の方法。
- 前記脱リチウム型SSLC材料は1〜10μmの粒径を有し、Si:LSC母材は10〜200nmの粒径を呈し、前記ナノケイ素粒子は5〜80nmの粒径を有する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記脱リチウム型SSLC材料は30〜60重量%のケイ素含有量、25%〜40重量%の酸素含有量、及び10〜20重量%のリチウム含有量を有する、請求項1〜3のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記脱リチウム型SSLC材料は約37重量%のケイ素、約18重量%のリチウム、及び約43重量%の酸素の組成を有する、請求項1〜4のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体担体媒体は非プロトン性溶媒からなり、前記1種類以上の有機溶媒はアルコールからなる、請求項1〜5のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体担体媒体はヘキサンからなり、前記1種類以上の有機溶媒はエタノール、グリセロール、及び/またはポリビニルアルコール(PVA)からなる、請求項1〜6のうちいずれか一項に記載の方法。
- 酸化ケイ素粉末はSiOx(0.8<x<1.6)として特徴づけられ、前記機械的混合手順はリチウム粉末で酸化ケイ素粉末をボールミル粉砕することを含み、リチウム粉末はSLMP(登録商標)である、請求項1〜7のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記前期リチウム化工程に先だって第1の導電率増強工程を遂行することを更に含み、前記第1の導電率増強工程は炭素系材料で酸化ケイ素粉末をボールミル粉砕すること、及び炭素系材料で酸化ケイ素粉末を被覆することの少なくとも一方を含む、請求項1〜8のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記脱リチウム工程の後に第2の導電率増強工程を遂行することを更に含み、前記第2の導電率増強工程は炭素系材料で酸化ケイ素粉末をボールミル粉砕すること、及び炭素系材料で酸化ケイ素粉末を被覆することの少なくとも一方を含む、請求項1〜9のうちいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素系材料は黒鉛、カーボンブラック、バッキーボール、カーボンナノチューブ、カーボンメガチューブ、及びカーボンナノバッズのうちの少なくとも1つを含む、請求項9または10に記載の方法。
- バッテリ二次セル負電極製造工程での、脱リチウムさせたケイ素:酸化ケイ素:リチウムの複合材(SSLC)材料は、その中にナノケイ素粒子を埋込んだ多孔質で塑性変形可能なSi:ケイ酸リチウムの複合材(Si:LSC)母材を含み、かつ0.5重量%未満のリチウムシリサイド含有量を有する、脱リチウムさせたケイ素:酸化ケイ素:リチウムの複合材(SSLC)材料の使用。
- 脱リチウムさせたケイ素:酸化ケイ素:リチウムの複合材(SSLC)材料は、その中にナノケイ素粒子を埋込んだ多孔質で塑性変形可能なSi:ケイ酸リチウムの複合材(Si:LSC)母材を含み、前記SSLC材料は、30〜60重量%のケイ素含有量、10〜20重量%のリチウム含有量、25%〜40重量%の酸素含有量、及びその中に均一に分布した0.5重量%未満のリチウムシリサイド含有量を有し、前記SSLC材料は1〜10μmの粒径を有し、前記Si:LSC母材は10〜200nmの粒径を呈し、かつ前記ナノケイ素粒子は5〜150nmの粒径を有する、リチウムイオンバッテリ二次セル負電極として使用するための、脱リチウムさせたケイ素:酸化ケイ素:リチウムの複合材(SSLC)材料。
- 請求項13に記載のケイ素:酸化ケイ素:リチウム複合材(SSLC)負電極活性材料を有するリチウムイオンバッテリセルであって、前記リチウムイオンバッテリセルは15%未満の不可逆容量の損失を呈する、リチウムイオンバッテリセル。
- 前記リチウムイオンバッテリセルは12%未満または10%未満の不可逆容量の損失を呈する、請求項14に記載のリチウムイオンバッテリセル。
- その陽極はリチウムイオンバッテリセルの充電及び放電に関して10〜35%の体積変化を呈する、請求項14または15に記載のリチウムイオンバッテリセル。
- 前記陽極はリチウムイオンバッテリセルの充電及び放電に関して20%の平均体積変化を呈する、請求項16に記載のリチウムイオンバッテリセル。
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