JP6951177B2 - スラリー製造装置およびスラリー製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1に記載の方法では、中和により生成する塩の分子量が大きいため、電極エネルギ密度が低下する問題がある。
また、特許文献2に記載の方法では、上記の有機酸で中和したスラリーを塗付後、これを乾燥させて、正極活物質層として電池に用いた場合に、添加した酸由来の陰イオンが電池の電解液中に溶出して、電池の特性を低下させるおそれがある旨、記載がある。
また、特許文献3の記載の方法では、炭酸ガス雰囲気中に活物質を長時間静置させる必要があり、また、工程数が増えるため、製造リードタイムが長くなるという問題がある。
また、特許文献4〜6の記載の方法では、炭酸ガス雰囲気下でのスラリーの混練、あるいはスラリー中に炭酸ガスを通気させるため、特許文献3と比べれば、製造リードタイムが短くなるが、例え100%の炭酸ガスを用いても、常圧の炭酸ガス雰囲気下では、炭酸ガスが水に溶ける量が僅かであり、また、スラリーの混練中に発生する熱により溶媒のガス溶解度が低下するため、主に活物質(固相)と炭酸ガス(気相)との接触で中和反応が起こる。そのため、中和反応を完了するのに通常1時間以上を必要とし、製造リードタイムの短縮化には限度があった。
アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造装置であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合装置と、
前記自公転混合装置で作製された前記スラリーに炭酸ガスを溶解させるガス注入機構とを有し、
前記ガス注入機構は、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリーに炭酸ガスを溶解させ、
前記自公転混合装置は、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する点にある。
前記ガス注入機構は、前記混合容器の内部に炭酸ガスを注入するよう構成されてもよい。
アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造方法であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合工程と、
前記自公転混合工程で作製された前記スラリーに炭酸ガスを溶解させるガス注入工程と、
前記ガス注入工程を経た前記スラリーから炭酸ガスを脱気する脱気工程とを有し、
前記ガス注入工程では、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリーに炭酸ガスを溶解させ、
前記脱気工程では、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する点にある。
アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造装置であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合装置と、
前記スラリーの材料であるスラリー材料に炭酸ガスを溶解させるガス注入機構とを有し、
前記ガス注入機構は、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリー材料に炭酸ガスを溶解させ、
前記自公転混合装置は、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する点にある。
アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造方法であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合工程と、
前記スラリーの材料であるスラリー材料に炭酸ガスを溶解させるガス注入工程と、
前記ガス注入工程を経た前記スラリーから炭酸ガスを脱気する脱気工程とを有し、
前記ガス注入工程では、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリー材料に炭酸ガスを溶解させ、
前記脱気工程では、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する点にある。
以下、本実施形態に係るスラリー製造装置およびスラリー製造方法について説明する。
アルカリ金属複合酸化物に含まれるアルカリ金属の水酸化物は、水に易溶であるが、中和剤である炭酸ガス(二酸化炭素)は、常圧では水に溶けにくい。
例えば、リチウム複合酸化物に含まれる水酸化リチウムは、水に易溶であるが、中和剤である炭酸ガス(二酸化炭素)は、常圧では水に溶けにくい。
ヘンリーの法則より、炭酸ガスが溶媒に溶ける量は圧力に比例することが知られている。
すなわち、加圧状態で、溶媒に炭酸ガスを溶存させると、溶媒中の無機炭素(二酸化炭素、炭酸、炭酸イオン及び重炭酸イオン)の濃度を高くすることができる。
反応速度は、反応物質の濃度と環境温度に大きく依存するため、反応物質の濃度と環境温度が高いほど、化学反応の速度も大きくなる。
気泡法は、液体内に炭酸ガスを気泡の形で通気して炭酸ガスを溶解する方法である。気泡の体積が微細なほど効率よく炭酸ガスを溶解することができるが、加圧していないと飽和濃度が低く、中和反応にかかる時間が長くなる。
炭酸塩分解法は、炭酸塩を酸で分解して炭酸ガスを溶解する方法であるが、酸を必要とするため、本実施形態には適さない。
加圧法は、加圧下で液体に炭酸ガスを溶解する方法である。
第1の中和反応:2AOH+H2CO3→A2CO3+2H2O
第2の中和反応:A2CO3+H2CO3→2AHCO3
例えば、アルカリ金属Aがリチウムである場合は、以下の反応式のとおり、炭酸リチウム及び炭酸水素リチウムであり、炭酸リチウム及び炭酸水素リチウムが溶解したスラリーを乾燥することで、炭酸リチウムによって被覆された電極を得ることができる。
第1の中和反応:2LiOH+H2CO3→Li2CO3+2H2O
第2の中和反応:Li2CO3+H2CO3→2LiHCO3
炭酸リチウムによって被覆された正極は、電極の耐水性が向上する。
電極にアルカリ金属炭酸塩(炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムのいずれか)が含まれない場合は、過充電で電解液が分解し、引火性の高い炭化水素ガスや水素ガスを発生させるが、アルカリ金属炭酸塩を含む電極では、電池を過充電した際に、電解液や正極が分解する前に、炭酸ガスを生成する。このため、炭酸ガスで電池内圧を上昇させて電池に搭載される圧力弁を作動させることもできる。この際放出される主なガスは、安全な炭酸ガスである。
また、100MPaを超える圧力は、製造装置が大がかりになるだけでなく、中和処理後のスラリーに溶存無機炭素の残存量が多くなり、後の脱気処理が困難になるため、圧力の上限は、100MPa以下、好ましくは、50MPa以下、さらに好ましくは、10MPa以下にする。
ここで、脱気処理を行わずに電極塗工を行うと、乾燥工程で溶存無機炭素により活物質層が発泡し、過度に空隙が形成されるため、塗工ムラや電極剥離、脱落を起こしやすくなる。
実用電池の電極スラリーの脱気処理は、膜脱気が主流であるが、加圧によりスラリー中に形成した無機炭素を分離することは困難である。
そのため、中和処理したスラリーを撹拌することによって、スラリー中の無機炭素を炭酸ガスとして脱気すると好ましい。この場合、併せて、減圧脱気することが好ましい。
正極の活物質層においては、例えば、正極活物質、バインダ、導電物質の合計量を100質量%とした場合、電極活物質が60〜99質量%、バインダが0.1〜25質量%、導電物質が0.1〜10質量%であることが好ましい。より好ましくは、電極活物質が80〜95質量%、バインダが0.5〜15質量%、導電物質が0.5〜5質量%であることが好ましい。
上記の正極の活物質層の組成であれば、十分な結着力と導電性改善効果が得られる。
以上述べた非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造は、本実施形態に係るスラリー製造装置にて好適に行うことができる。図1に示されるスラリー製造装置1は、自公転混合装置10と、自公転混合装置10に内蔵されたガス注入機構20とを有して構成される。
つまりガス注入機構20は、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して、スラリーに炭酸ガスを溶解させる。ガス注入機構20による炭酸ガスの加圧注入は、密閉状態の混合容器11の、スラリーの上方の気相部分に、加圧した炭酸ガスを注入することで行われる。なお炭酸ガスの注入は、炭酸ガス供給管の先端をスラリーに差し入れて、スラリーの液相中で炭酸ガスを管から噴出させて行ってもよい。
次に、図1に示すスラリー製造装置1で行われるスラリー製造方法について説明する。
本実施形態に係るスラリー製造方法は、アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造方法であって、自公転混合工程と、ガス注入工程と、脱気工程とを有する。
本実施形態のスラリー製造装置1は、図3に示すように、自公転混合装置30およびガス注入機構40を有して構成される。以下の第2実施形態の説明では、第1実施形態と同様の構成については同じ符号を付し、説明を省略する場合がある。
次に、図3に示すスラリー製造装置1で行われるスラリー製造方法について説明する。
本実施形態に係るスラリー製造方法は、アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造方法であって、自公転混合工程と、ガス注入工程と、脱気工程とを有する。
具体的には、ガス注入機構40のガス供給部42が動作して、密閉容器41の内部に炭酸ガスを加圧注入する。注入された炭酸ガスは、スラリーSに溶け込んで無機炭素となり、スラリーS中のアルカリ成分が中和される。ガス注入工程を終えたスラリーSは、再び自公転混合装置30の混合容器31に移される。
10 :自公転混合装置
11 :混合容器
12 :混合翼
12a :回転軸
13 :混合翼
13a :回転軸
14 :駆動機構
15 :移動機構
20 :ガス注入機構
30 :自公転混合装置
31 :混合容器
32 :自公転機構
32a :自転軸
32b :公転軸
40 :ガス注入機構
41 :密閉容器
42 :ガス供給部
100 :ケース
200 :ケース
S :スラリー
Claims (11)
- アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造装置であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合装置と、
前記自公転混合装置で作製された前記スラリーに炭酸ガスを溶解させるガス注入機構とを有し、
前記ガス注入機構は、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリーに炭酸ガスを溶解させ、
前記自公転混合装置は、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する、スラリー製造装置。 - 前記自公転混合装置は、内部で前記スラリーの混合を行う混合容器と、前記混合容器の内部で自転および公転を行う混合翼とを有する請求項1に記載のスラリー製造装置。
- 前記自公転混合装置は、内部で前記スラリーの混合を行う混合容器と、前記混合容器を自転および公転させる自公転機構とを有する請求項1に記載のスラリー製造装置。
- 前記自公転混合装置は、内部で前記スラリーの混合を行う混合容器を有し、
前記ガス注入機構は、前記混合容器の内部に炭酸ガスを注入する請求項1から3の何れか1項に記載のスラリー製造装置。 - 前記ガス注入機構は、前記自公転混合装置の外部に設けられた密閉容器を有し、前記密閉容器の内部に炭酸ガスを注入する請求項1から3の何れか1項に記載のスラリー製造装置。
- 前記ガス注入機構は、炭酸ガスの圧力が0.13MPa以上100MPa以下で前記スラリーに炭酸ガスを溶解させる請求項1から5の何れか1項に記載のスラリー製造装置。
- 前記ガス注入機構は、炭酸ガスの圧力が0.2MPa以上10MPa以下で前記スラリーに炭酸ガスを溶解させる請求項1から5の何れか1項に記載のスラリー製造装置。
- 前記スラリーがリチウム複合酸化物を含有する請求項1から7の何れか1項に記載のスラリー製造装置。
- アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造方法であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合工程と、
前記自公転混合工程で作製された前記スラリーに炭酸ガスを溶解させるガス注入工程と、
前記ガス注入工程を経た前記スラリーから炭酸ガスを脱気する脱気工程とを有し、
前記ガス注入工程では、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリーに炭酸ガスを溶解させ、
前記脱気工程では、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する、スラリー製造方法。 - アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造装置であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合装置と、
前記スラリーの材料であるスラリー材料に炭酸ガスを溶解させるガス注入機構とを有し、
前記ガス注入機構は、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリー材料に炭酸ガスを溶解させ、
前記自公転混合装置は、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する、スラリー製造装置。 - アルカリ金属複合酸化物を含んだ非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造するスラリー製造方法であって、
自転運動と公転運動とによりスラリーを混合して作製する自公転混合工程と、
前記スラリーの材料であるスラリー材料に炭酸ガスを溶解させるガス注入工程と、
前記ガス注入工程を経た前記スラリーから炭酸ガスを脱気する脱気工程とを有し、
前記ガス注入工程では、密閉状態にて炭酸ガスを加圧注入して前記スラリー材料に炭酸ガスを溶解させ、
前記脱気工程では、炭酸ガスを溶解させた前記スラリーから自転運動と公転運動とにより炭酸ガスを脱気する、スラリー製造方法。
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