JP2010167380A - ペーストの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】化学、医療、電子、セラミックその他の分野で用いられるペーストを製造する際、短時間に効率よく、小さな動力でかつ大きな冷却システムを必要とすることなく作製できるようにしたペーストの製造方法を提供する。
【解決手段】攪拌槽（タンク）内で公転・自転の回転方向を逆方向にして遊星運動する３本以上の攪拌羽根を設ける。この攪拌槽内に、凝集している粉体材料とこの粉体材料の空隙容量の２０〜９０％の液状成分を添加して投入し、上記攪拌羽根で攪拌することにより凝集材料を分散する。この分散工程の後、粉体材料の空隙容量の１１０〜１５０％の液状成分を加えて一度に希釈し、所要粘度のペーストを得る。
【選択図】図１

Description

本発明は化学、医療、電子、セラミック、その他の各種分野で用いられているペーストの製造方法に関し、特に３本以上の攪拌羽根を有するプラネタリーミキサーを用いてペーストを作製するペースト製造方法に係るものである。

塗布用ペーストを製造する際に使用する装置として、攪拌槽（タンク）内で複数の攪拌羽根を公転、自転させ、処理材料に強力な剪断力を与え、混練・分散等の処理を行うプラネタリーミキサーが広く用いられている（例えば特許文献１参照）。通常の製造方法では、粉体材料の空隙容量、すなわち粉体材料中の粉体粒子自体が有する空隙や粉体粒子と他の粉体粒子間に形成される空隙の容量の１００％以上の液状成分を粉体材料に添加して攪拌し、粘土状塊状物あるいは高粘度スラリーとして分散する方法が用いられている。しかし、従来のように空隙容量の１００％以上の液状成分を加えて攪拌し、粘土状塊状物あるいは高粘度スラリーとして分散する方法では、タンク壁への付着が生じやすく、分散に要する処理時間が長くかかり、大きな攪拌動力も必要であった。また、攪拌による発熱が大きいのでそのための冷却システムも大きなシステムが必要となっていた。特に平均１次粒子径ｄ_５０が１μｍ以下の微細な凝集粒子を含む２種以上の粉体材料から構成されるペーストの製造の際は、分散が不十分となり、極めて長時間の分散工程が必要であり、場合によってはビーズミル（媒体分散機）等の更に強力な分散装置が必要であった。

実公平５−９０６６号公報（実用新案登録請求の範囲、図３）

本発明の解決課題は、上記のような塗布用ペースト等をプラネタリーミキサーで製造する際、従来の方法に比べて製造時間を短縮し、攪拌に要する動力も小さく、攪拌による発熱除去の冷却システムも小さくできるペーストの製造方法を提供することである。

上記のように、粉体材料に、粉体材料の空隙容量の１００％以上の液状成分を添加して攪拌し粘土状塊状物あるいは高粘度スラリーとして分散する工程を詳細に観察すると、攪拌の際、粉体粒子間には空隙が存在していないので、粉体粒子と粉体粒子の間に入り込んだ液状成分がスリップ材として働き、粉体粒子同士の擦れ合いの力が弱まり、分散の進行が遅くなると考えられる。

また、２本の攪拌羽根を有するプラネタリーミキサーを用いて液状成分の添加量が少ない粉体材料を、図２に示すようにタンク１内で攪拌するとき、攪拌羽根２を公転方向（矢印３）と自転方向（矢印４）を同方向に回転させたときの状況を詳細に観察すると、攪拌羽根の近傍の部位では液状成分と粉体材料を混ぜることはできるが、タンク内にデッドスペースが形成されるためタンク全体では充分に混ぜることがむずかしいことが判明した。そのため、液状成分はタンク内で偏在することになり、液状成分が分散に有効に寄与していないことが分かった。このような現象は、２本以上の攪拌羽根を公転方向と同方向に自転させるプラネタリーミキサーに、さらにタービン翼を１本以上加えたミキサーの場合でも基本的に変わらず、分散時間を顕著に短縮することはできなかった。

一方、図１に示すように、タンク１内で３本以上の攪拌羽根２を公転方向（矢印３）と自転方向（矢印４）を逆方向に回転させると、攪拌羽根の軌跡は図１に示すようになり、上記図２に示すようなデッドスペースは見当たらない。したがって、タンクの周辺からタンクの中心に向かう軌跡に沿って液状成分と粉体材料が充分に混ぜ合わせられるから、少ない液状成分でも完全混合と判断できる程度の極めて良好な混合状態を維持できることが判明した。このような効果は、従来分散がむずかしいと言われている粉体材料の平均１次粒子径ｄ_５０が１μｍ以下の凝集粒子を含む２種以上の粉体材料の場合でも、同様の結果が得られ、短時間に効率よく分散ができることを発見した。

本発明は上記のような発見に基づいている。すなわち、本発明によれば、攪拌槽内で攪拌羽根を遊星運動させるプラネタリーミキサーにより凝集している粉体材料を分散させながら攪拌しペーストを作製するペーストの製造方法において、３本以上の攪拌羽根を公転方向と逆方向に自転させ、粉体材料の空隙容量の２０〜９０％、好ましくは３０〜８０％の液状成分を粉体成分に添加して攪拌することにより凝集している粉体材料を分散させる工程を用いてペーストを作製することを特徴とするペーストの製造方法が提供され、上記課題が解決される。

また、本発明によれば、上記ペーストの製造方法において、上記粉体材料は、平均1次粒子径ｄ_５０が１μｍ以下の凝集粒子を含む２種以上の粉体材料から構成され、また上記分散工程の後、液状成分を粉体材料の空隙容量の１１０〜１５０％添加して希釈し所望の粘度のペーストとする上記ペーストの製造方法が提供され、上記課題が解決される。

本発明は上記のように構成され、３本以上の攪拌羽根を有するプラネタリーミキサーを使用し、上記攪拌羽根をタンク内で公転方向と逆方向に自転させると共に粉体材料の空隙容量の２０〜９０％、好ましくは３０〜８０％の液状成分を粉体材料に添加して攪拌することにより凝集している粉体材料を分散させるようにしたから、粉体材料に添加される液状成分の量が従来のペースト製造の場合よりも少なく、粉体粒子間には空隙が残存している。そして、液状成分は個々の粉体粒子と粉体粒子を結びつける役割を持っているから、攪拌により粉体粒子同士の擦れ合いが生じやすくなり、分散が著しく進行し易くなると考えられる。したがって、従来のペーストの製造方法に比べて短時間で分散することができ、攪拌に必要な動力も小さくでき、攪拌による発熱除去も小さな冷却システムとすることができる。

また、本発明によれば、粉体材料の平均１次粒子径ｄ_５０が１μｍ以下の凝集粒子を含む２種類以上の粉体材料から構成されるペースト製造にも上述と同様に時間短縮等の効果が得られた。さらに、上記分散工程の後、粉体材料の当初の空隙容量の１１０〜１５０％の液状成分を一度に添加して希釈すると、タンク壁への付着が生じやすい粘土状塊状物を作ることなく、所望の粘度のペーストが得られ、ペースト製造時間の短縮が可能となった。

３本の攪拌羽根を公転方向と逆方向に自転させる形式のプラネタリーミキサーの攪拌羽根の移動軌跡の説明図。 ２本の攪拌羽根を公転方向と同方向に自転させる形式のプラネタリーミキサーの攪拌羽根の移動軌跡の説明図。

本発明は、化学、医療、電子、セラミック、薬品、食品その他の各種分野でペースト製品を製造する工程に使用することができ、以下塗布用ペーストの製造に本発明を適用した実施例につき説明する。

図１に示すように駆動されるプラネタリーミキサーとしては、株式会社井上製作所製のトリミックス（商品名）が好適に使用できる。このトリミックスは、攪拌槽（タンク）１内に挿入される３本の攪拌羽根（ブレード）２を有し、各攪拌羽根２はモーターや遊星歯車機構等の駆動手段を介してタンク内で公転（矢印３）、自転（矢印４）の方向が逆方向になるよう遊星運動する。

上記攪拌槽には、粉体材料と、この粉体材料の空隙容量の２０〜９０％、好ましくは３０〜８０％、特に好ましくは７０％以下の液状成分を添加した混合物が投入される。なお、空隙容量の測定は公知の、例えば、株式会社島津製作所製、「水銀圧入方式・オートポアIV９５００シリーズ」等の細孔分布測定装置により測定すればよい。添加量の割合は、粉体材料や液状成分の性状に応じて適宜調整される。

粉体材料として活性炭とカーボンブラックを重量比で９４：６に混合した材料を用意した。活性炭の分散後の平均１次粒子径ｄ_５０は５μｍ、カーボンブラックの分散後の平均１次粒子径ｄ_５０は０．１５μｍであり、混合物の分散前の凝集粒子としての粒子径ｄ_５０は１５０μｍであった。液状成分としてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とＮ−メチル-２-ヒロリドン（ＮＭＰ）を重量比で９０：１０に混合溶解したものを用いた。３本の攪拌羽根を持ち、公転方向と自転方向を逆方向に駆動するプラネタリーミキサーとしてトリミックスＴＸ−５０（株式会社井上製作所製）を使用した。タンク容量は５０リットルである。

上記活性炭とカーボンブラックの混合粉体１５ｋｇと液状成分２ｋｇを投入した。このときの液状成分の添加量は、粉体材料の空隙容量の４０％に相当した。そして、回転数を公転回転数２１ｒ/ｍｉｎ、自転回転数７０ｒ/ｍｉｎに設定し、３０分攪拌した。

上記攪拌後、得られたペーストをサンプリングし、粒度分布を測定したところ、活性炭と推察する約９４％は、１μｍから１５μｍの範囲に入り、平均粒子径ｄ_５０は、７μｍであった。また、カーボンブラックと推察できる約４％は、０．０８μｍから０．４μｍの範囲に入り、平均粒子径ｄ_５０は、０．２５μｍであった。
したがって、活性炭とカーボンブラックの各々で充分な分散が短時間になされていると評価することができた。
なお、粒度分布の測定は日機装株式会社のマイクロトラックＭＴ−３３００ＥＬ
ＶＳＲを使用し、粒度範囲；０．０２〜１４００μｍにて行い、測定用希釈溶剤、にはＮＭＰを使用した。

（比較例１）
実施例と同じ粉体材料と液状成分を使用した。粉体材料として活性炭とカーボンブラックを、重量比で９４：６に混合した。液状成分としてＰＶＤＦとＮＭＰを、重量比で９０：１０に混合溶解したものを用いた。２本の攪拌羽根を公転方向と同方向に自転させるプラネタリーミキサーとして、株式会社井上製作所製のプラネタリーミキサー、ＰＬＭ−５０を使用した。タンク容量は５０リットルである。

このタンクに活性炭とカーボンブラックの混合粉体１５ｋｇと液状成分６ｋｇを投入した。このときの液状成分の添加量は粉体材料の空隙容量の１２０％に相当した。そして、回転数を、公転回転数２４ｒ/ｍｉｎ、自転回転数７１ｒ/ｍｉｎに設定し、２時間攪拌した。

サンプリングし粒度分布を測定したところ、２．５μｍから８０μｍの範囲でブロード粒度分布となり、平均粒子径ｄ_５０は１５μｍであった。
活性炭とカーボンブラックの分離ができないこと、平均粒子径ｄ_５０が大きいことから、十分な分散がなされていないと評価できた。

（比較例２）
実施例と同じ粉体材料と液状成分を使用した。粉体材料として活性炭とカーボンブラックを、重量比で９４：６に混合した。液状成分としてＰＶＤＦとＮＭＰを、重量比で９０：１０に混合溶解したものを用いた。３本の攪拌羽根を公転方向と逆方向に自転させるプラネタリーミキサーとして、株式会社井上製作所製のトリミックスＴＸ−５０を使用した。タンク容量は５０リットルである。

このタンクに活性炭とカーボンブラックの混合粉体１５ｋｇと液状成分６ｋｇを投入した。このときの液状成分の添加量は粉体材料の空隙容量の１２０％に相当した。そして、回転数を、公転回転数２４ｒ/ｍｉｎ、自転回転数７１ｒ/ｍｉｎに設定し、２時間攪拌した。

サンプリングし粒度分布を測定したところ、１.５μｍから５０μｍの範囲でブロード粒径分布となり、平均粒子径ｄ_５０は１２μｍであった。
比較例１と同様に、活性炭とカーボンブラックの分離ができないこと、平均粒子径ｄ_５０が大きいことから、十分な分散がなされていないと評価できた。

上記のような分散工程を経た後、粉体材料の最初の空隙容量の１１０〜１５０％の液状成分を一度に加えて希釈すれば、十分に分散された所望の粘度のペーストを短時間で得ることができる。

１ 攪拌槽（タンク）
２ 攪拌羽根
３ 公転方向の矢印
４ 自転方向の矢印

Claims (4)

1. 攪拌槽内で攪拌羽根を遊星運動させるプラネタリーミキサーにより凝集している粉体材料を分散させながら攪拌しペーストを作製するペーストの製造方法において、３本以上の攪拌羽根を公転方向と逆方向に自転させ、粉体材料の空隙容量の２０〜９０％の液状成分を粉体材料に添加して攪拌することにより凝集している粉体材料を分散させる工程を用いてペーストを作製することを特徴とするペーストの製造方法。
2. 攪拌槽内で攪拌羽根を遊星運動させるプラネタリーミキサーにより凝集している粉体材料を分散させながら攪拌しペーストを作製するペーストの製造方法において、３本以上の攪拌羽根を公転方向と逆方向に自転させ、粉体材料の空隙容量の３０〜８０％の液状成分を粉体材料に添加して攪拌することにより凝集している粉体材料を分散させる工程を用いてペーストを作製することを特徴とするペーストの製造方法。
3. 上記粉体材料は、平均1次粒子径が１μｍ以下の凝集粒子を含む２種以上の粉体材料から構成されている請求項１または２に記載のペーストの製造方法。
4. 上記の分散工程の後、粉体材料の空隙容量の１１０〜１５０％の液状成分を加えて希釈する工程を含む請求項１〜３のいずれかに記載のペーストの製造方法。

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