JP5472993B2

JP5472993B2 - 分散装置及び分散方法

Info

Publication number: JP5472993B2
Application number: JP2010049154A
Authority: JP
Inventors: 俊二別惣
Original assignee: Izumi Food Machinery Co Ltd
Current assignee: Izumi Food Machinery Co Ltd
Priority date: 2010-03-05
Filing date: 2010-03-05
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2030-03-05
Also published as: JP2011183270A

Description

本発明は、分散質（例えば、粉体）を分散媒（例えば、液体）に分散（溶解、拡散を含む。以下、同じ。）させる場合に用いられる分散装置及び分散方法に関するものであって、特に、分散液中に含まれる気泡を消滅させるとともに、ミクロゲルのような十分に分散されていない状態の物質を完全に分散させることができるようにした分散装置及び分散方法に関するものである。

従来、分散質を分散媒に分散させる場合に用いられる分散装置として、回転翼を回転させて、吸入部から分散質及び分散媒を導入室に吸入して、絞り流路を通過させ、回転翼によって攪拌して、吐出部から分散液を吐出させるとともに、吐出部から吐出された分散液の一部を前記吸入部に循環させる循環経路及び排出経路を有する攪拌ポンプを備えた分散装置が提案され、実用化されている（例えば、特許文献１〜２参照）。

特開２００６−２８１０１７号公報特開２００７−２１６１７２号公報

ところで、分散質としての粉体が、嵩比重が小さく、粒子間に多くの空気が含まれ場合、特に、澱粉や高吸水性ポリマ（例えば、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ））のように吸水してゲル化するような分散し難い物質の場合には、分散媒としての液体に分散する際に、液体によって濡れた粉体の表面に粘性膜が生じ、中央部分に乾燥した状態を残した大きな凝集体に成長して水面に浮上するとともに、ミクロゲルのような分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存し、分散液の品質が低下するという問題があった。
そして、この様な場合には、分散質を分散媒に完全に分散させるために、攪拌ポンプを長時間運転しなければならず、エネルギの消費量が増大するとともに、分散液の粘性等が変動し、分散液の品質が低下するという問題があった。
また、攪拌ポンプの導入室に吸入する分散質である粉体と共に気体（粉体の粒子間に存在する気体を含む。）を吸引してしまうことによって、攪拌ポンプの効率が低下するとともに、分散液中に多量の気泡を含まれることとなり、分散液から気泡を消滅させるための脱泡処理に時間を要するという問題があった。
また、このようにして製造された分散液を工業用途、例えば、２次電池の製造工程で微粒子状の電極材料を塗布する際のベース液として用いる場合、分散液に気泡やミクロゲルのような分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していると、微粒子状の電極材料を均一に塗布することができず、製品の性能を低下させるという問題があった。

本発明は、上記従来の分散装置が有する問題点に鑑み、分散質を分散媒に分散させたスラリー状の分散液を製造するに際して、分散液に含まれる気泡を消滅させるとともに、分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していない均一な分散液を得ることができる分散装置及び分散方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の分散装置は、分散媒に分散質を分散させるための複数の攪拌翼及び絞り流路を有する筒状のステータを備えた攪拌ポンプと、該攪拌ポンプに液体状の分散媒を供給する液体供給手段及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段と、攪拌ポンプから排出された分散液が導入されるタンクと、該タンクに導入された分散液を攪拌ポンプに還流させる還流経路と、該タンクの内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段とを備え、さらに、１次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転するとともに、２次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止するとともに、閉止手段によって粉体供給手段から気体が吸い込まれることを防止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転する制御手段を備えたことを特徴とする。
この分散装置は、１次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転するとともに、２次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転することができる。

この場合において、前記タンクを液体供給手段として構成し、タンクに貯留した液体状の分散媒を、還流経路を介して攪拌ポンプに供給することができる。
タンクに貯留した液体状の分散媒を攪拌ポンプに供給することにより、分散媒の量を正確に規制することができる。

また、攪拌ポンプから排出された分散液を、タンク内に膜状にして導入する膜状流形成手段を配設することができる。
この膜状流形成手段を用いることによって、攪拌ポンプから排出された分散液をタンク内に導入する際に、分散液を減圧状態の空間に曝すことができる。

また、前記タンクに、タンクに導入された分散液を攪拌する攪拌手段を配設することができる。
この攪拌手段を配設することによって、タンク内に導入され、貯留されている分散液を攪拌し、分散液の均一化を図るとともに、分散液を順次減圧状態の空間に曝すことができる。

また、分散液を冷却する冷却手段を配設することができる。
この冷却手段を配設することによって、タンク内に導入され、貯留される際の分散液の水分蒸発を抑制することができる。

また、本発明の分散方法は、分散媒に分散質を分散させるための複数の攪拌翼及び絞り流路を有する筒状のステータを備えた攪拌ポンプと、該攪拌ポンプに液体状の分散媒を供給する液体供給手段及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段と、攪拌ポンプから排出された分散液が導入されるタンクと、該タンクに導入された分散液を攪拌ポンプに還流させる還流経路と、該タンクの内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段とを備えた分散装置を用いて、液体状の分散媒に粉体状の分散質を分散させたスラリー状の分散液を得るための分散方法であって、液体供給手段及び粉体供給手段から液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転する１次分散工程を行った後、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止するとともに、閉止手段によって粉体供給手段から気体が吸い込まれることを防止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転することで、分散液に対して、絞り流路を通過する際に、回転翼によって剪断力を作用させる２次分散工程を行うことを特徴とする。

本発明の分散装置及び分散方法によれば、タンクの内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段とを備えていることによって、１次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転することにより、分散質を分散媒に分散させることができ、これにより、効率よく、初期混合状態の分散液の中間体を得ることができる。
そして、次に、２次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転することにより、タンク内に導入される分散液に含まれる気泡を膨張、脱泡させることによって、分散液に含まれる気泡を消滅させることができる。
また、還流経路によって攪拌ポンプに還流される分散液は、タンク内で脱泡処理されていることによって、攪拌ポンプの効率を向上させることができ、さらに、攪拌ポンプ内で減圧作用を受けることによって、分散液に含まれる気泡が膨張、脱泡され、気泡や分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していない、均一で、粘性等の性状が一定の分散液を得ることができる。

そして、制御手段を備えることにより、分散装置を一定の状態で自動運転することができる。

また、タンクを液体供給手段として構成し、タンクに貯留した液体状の分散媒を、還流経路を介して攪拌ポンプに供給することにより、液体供給手段の構成を簡略化することができるとともに、分散媒の量を正確に規制することができ、例えば、小ロットのバッチ式運転に適した分散装置を提供することができる。

また、攪拌ポンプから排出された分散液を、タンク内に膜状にして導入する膜状流形成手段を配設することにより、攪拌ポンプから排出された分散液をタンク内に導入する際に、分散液を減圧状態の空間に曝すことができ、分散液に含まれる気泡の膨張、脱泡を促進することができる。

また、前記タンクに、タンクに導入された分散液を攪拌する攪拌手段を配設することにより、タンク内に導入され、貯留されている分散液を攪拌し、分散液の均一化を図るとともに、分散液を順次減圧状態の空間に曝し、分散液に含まれる気泡の膨張、脱泡を促進することができる。

また、分散液を冷却する冷却手段を配設することにより、攪拌ポンプによって攪拌されることによる分散液の発熱を抑え、タンク内に導入され、減圧下で貯留される際の分散液の温度上昇による水分蒸発を抑制し、分散液の濃度の変動を最小限に抑えることができる。

本発明の分散装置の一実施例を示す概略図である。同分散装置に使用する攪拌ポンプを示し、（ａ）は断面図、（ｂ）はステータの説明図である。同分散装置に使用する粉体供給手段を示し、（ａ）は粉体供給手段の正面断面図、（ｂ）は（ａ）のＸ−Ｘ断面図である。攪拌ポンプの吐出部に連なる分離手段の断面図である。

以下、本発明の分散装置及び分散方法の実施の形態を、図面に基づいて説明する。

図１〜図４に、本発明の分散装置の一実施例を示す。

この分散装置１は、分散媒に分散質を分散させるための攪拌ポンプ２と、攪拌ポンプ２に液体状の分散媒を供給する液体供給手段４及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段３と、攪拌ポンプ２から排出された分散液が導入されるタンク５と、タンク５に導入された分散液を攪拌ポンプ２に還流させる還流経路１１と、タンク５の内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段５３とをその主要部として備えるようにしている。

そして、この分散装置１には、１次分散工程として、液体供給手段４及び粉体供給手段３からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンク５の内部を圧力調節手段５３によって大気圧状態にして攪拌ポンプ２を運転するとともに、２次分散工程として、液体供給手段４及び粉体供給手段３からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンク５の内部を圧力調節手段５３によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転する制御手段９を備えるようにしている。
具体的には、この制御手段９は、１次分散工程では、攪拌ポンプ２の吐出部２２とタンク５又は次工程Ｎと接続する排出経路１０に配設した開閉弁Ｖ１、Ｖ２のうち、開閉弁Ｖ１を開放し、開閉弁Ｖ２を閉鎖して、攪拌ポンプ２の分散液をタンク５に導入するように制御するとともに、タンク５から分散液を攪拌ポンプ２又は次工程Ｎと接続する還流経路１１に配設した開閉弁Ｖ３、Ｖ４のうち、開閉弁Ｖ３を開放し、開閉弁Ｖ４を閉鎖して、タンク５に貯留されている分散媒を攪拌ポンプ２に供給するように制御し、攪拌ポンプ２及び粉体供給手段３を作動させ、さらに圧力調節手段５３の開閉弁Ｖ６を開放してタンク５内を大気圧状態に制御する。
そして、この制御手段９は、所定量の分散質を、粉体供給手段３によって供給した後に行う２次分散工程では、粉体供給手段３を停止し（液体供給手段４は、後述するように、タンク５を液体供給手段４として構成するときは、停止する必要がなく、攪拌ポンプ２に直接分散媒を供給する液体供給手段４の場合には、その作動を停止するようにする。）、圧力調節手段５３の真空ポンプ５３ａを作動させて、タンク５内を所定の減圧状態に制御するとともに、攪拌ポンプ２を継続して運転するように制御する。

攪拌ポンプ２は、回転翼２３Ａの回転によって、分散質及び分散媒を吸引するとともに、攪拌、分散を行うことができるものである限りにおいて、その構成は特に限定されるものではないが、本実施例においては、円筒状のケーシング２０の内部に駆動機構Ｍの駆動軸に取り付けたロータ２３の外周部に複数の回転翼２３Ａを突設し、ロータ２３を回転させることによって、吸入部２１から分散質及び分散媒を導入室２５に吸入して攪拌し、吐出部２２から分散液を吐出させるように構成している。
この場合において、ケーシング２０は、円筒状のケーシング本体２０Ａと、ケーシング本体２０Ａの前側（図２（ａ）において左側）及び後側（図２（ａ）において右側）に配設された前面ケーシング２０Ｂ及び後面ケーシング２０Ｃとを備え、ケーシング本体２０Ａには攪拌して分散した分散液を吐出する吐出部２２が設けられている。
前面ケーシング２０Ｂには、回転翼２３Ａと導入室２５との間に位置するように円筒状のステータ２４Ａを配設し、絞り流路Ｓを、このステータ２４Ａに形成した透孔Ｓａ、Ｓｂによって構成するようにしている。
なお、絞り流路Ｓは、透孔のほか、スリットやノズルによって構成することもできる。
また、必要に応じて、回転翼２３Ａの外周側に、絞り流路Ｓとして透孔（本実施例においては、スリット状の長孔）を形成したステータ２４Ｂを配設することができる。
これにより、分散液に対して、絞り流路Ｓを通過する際に、回転翼２３Ａによって剪断力を作用させることができ、分散液が絞り流路Ｓを通過する際にキャビテーション現象を発生させることによって、分散液中での微小気泡の生成・消滅の作用により、分散を促進させることができるとともに、分散液に含まれる気泡の脱泡を促進することができる。

また、回転翼２３Ａの内側のさらにステータ２４Ａの内側には、濾斗状の仕切板２６が複数のボス２６ａを介してロータ２３に固定されている。
この仕切板２６は、吸入部２１の一方の吸入部２１Ａから、ミキシングノズル６において初期混合を行った分散質及び分散媒が導入される導入室２５Ａと、吐出部２２から吐出された分散液の一部が、他方の吸入部２１Ｂを介して循環し、導入される導入室２５Ｂとを区画するもので、この仕切板２６とケーシング２０との摺動部は、階段状のラビリンス構造となっており、導入室２５Ａへの分散質及び分散媒の吸入を円滑に行うことができるようにしている。

ここで、導入室２５を、導入室２５Ａと導入室２５Ｂとに区画して形成するようにしたため、本実施例においては、図２（ｂ）に示すように、ステータ２４Ａに形成する透孔Ｓａ、Ｓｂの形状を、導入室２５Ａに対向する透孔Ｓａを分散質が詰まりにくい円形に、導入室２５Ｂに対向する透孔Ｓｂを分散液に対して回転翼による剪断力が作用しやすい長円形に設定するようにしている。
なお、透孔Ｓａ、Ｓｂの形状は、分散質及び分散媒及び循環する分散液の性状等に応じて任意に設定することができる。

このように、実質的に真空下で流入する分散媒と分散質との２相流を、攪拌ポンプ２内の剪断、遠心作用、さらには、キャビテーション現象を発生させることによって、瞬時に混合して分散させることができる。

また、攪拌ポンプ２の吐出部２２には、溶解液を循環経路４６と排出経路１０とに分離して供給する分離手段４０を設けるようにしている。
この分離手段４０は、本実施例においては、図４に示すように、攪拌ポンプ２の吐出部２２に連なる導入パイプ４１を円筒状容器４０Ａの底面から内部に突出して配設し、円筒状容器４０Ａの上部に排出経路１０と連なる排出口４２を備えるとともに、下部に循環経路４６と連なる循環口４３を備え、導入パイプ４１の吐出端に、導入パイプ４１から吐出される溶解液の流れを旋回させる捻り板４４を配設して構成している。
なお、捻り板４４に代えて、又は捻り板４４と共に、導入パイプ４１の吐出端の上部に、導入パイプ４１から吐出される溶解液を攪拌する攪拌羽根を配設することもできる。
この分離手段４０を設けることによって、比重の大きい完全に溶解していない溶解液成分を循環経路４６に、比重の小さい溶解液成分を排出経路１０に、それぞれ分離して供給することができ、完全に溶解していない溶解液成分が排出経路１０から排出されることをある程度まで防止することができるとともに、分離手段４０によって、旋回、反転しながら、短い配管からなる循環経路４６を介して攪拌ポンプ２の吸入部２１に循環するから流路を最短化することができ、圧損の低減と、分散液の繰り返しの循環による分散効果が向上する。

粉体状の分散質を供給する粉体供給手段３及び液体状の分散媒を供給する液体供給手段４から供給される分散質及び分散媒は、ミキシングノズル６を介して攪拌ポンプ２に供給される。
具体的には、ミキシングノズル６に液体供給手段４から分散媒を高速旋回させながら供給し、その分散媒に、減圧下の体積膨張によって粒子間が拡がって流動状態となっている分散質が供給するようにしており、これによって、分散質及び分散媒の初期混合を行った後、攪拌ポンプ２の吸入部２１から吸入するようにして、攪拌ポンプ２への供給を円滑に行うようにしている。

粉体供給手段３は、分散質としての粉体を、所定量ずつ攪拌ポンプ２に供給するもので、本実施例においては、図３に示すように、ケーシング３０内に回転可能に配設した計量回転体３４と、計量回転体３４を回転駆動する駆動機構Ｍ’とから構成するようにしている。
そして、この粉体供給手段３は、分散質排出口３２から作用する吸引力によって、分散質供給口３１よりも低圧に維持される膨張室３３が形成されるとともに、計量回転体３４の回転に伴って、各分散質収容室３４ａの状態が正圧状態と負圧状態とに変化するように構成されている。
分散質供給口３１は、所定量の分散質を貯留するホッパＨの排出口と接続されている。
また、分散質収容室３４ａは、計量回転体３４の外周面及び中心部において開口するように構成し、計量回転体３４の外周面側の開口は、分散質供給口３１と連通する分散質供給口開放状態及び膨張室３３と連通する膨張室開放状態以外ではケーシング３０によって閉鎖されるとともに、計量回転体３４の中心部側の開口は、密閉状態（分散質供給口３１及び膨張室３３と連通しない状態）及び分散質供給口開放状態において閉鎖されるように計量回転体３４の中心部に開口閉鎖部材３５を偏在させてケーシング３０に固定して配設するようにしている。
また、分散質収容室３４ａが計量回転体３４の外周面及び中心部において開口するように、計量回転体３４を、駆動機構Ｍ’の駆動軸に配設した円盤部材３４ｃに、この円盤部材３４ｃの中心部を除いて放射状に複数枚（本実施例においては、８枚。）の板状の隔壁３４ｂを等間隔に取り付けることによって、周方向に等間隔に分散質収容室３４ａを区画、形成するようにしている。
なお、分散質としての粉体の供給量は、計量回転体３４を回転駆動する駆動機構Ｍ’による計量回転体３４の回転数を変化させることによって調節することができる。
そして、この粉体供給手段３は、分散質収容室３４ａ等に粉体が付着、堆積することがなく、粉体の流量を安定させて、粉体を所定量ずつ連続し、かつ、実質的に真空下で気体の流入を抑えて攪拌ポンプ２に供給することができる。

また、分散質の所定量の供給が完了した後、粉体供給手段３のケーシング３０と計量回転体３４との微少隙間から気体が吸い込まれることを防止するために、閉止手段７を設けることができる。
この閉止手段７は、その構成を特に限定されるものではないが、本実施例においては、流路の内径と略同径の通過孔を形成した仕切板をシリンダの先端に配設し、仕切板を流路に対して直交して移動させるシャッタバルブを用いるようにしている。
閉止手段７は、分散質を攪拌ポンプ２の吸入部２１への吸入を選択的に閉止することができるようにする限りにおいて任意の箇所に配設することができるが、本実施例においては、粉体供給手段３とミキシングノズル６との間にシャッタバルブを配設するようにしている。

液体供給手段４は、流量計を備え、分散媒としての液体を、所定量ずつ攪拌ポンプ２に供給するものであれば、特に限定されるものではないが、本実施例においては、前記タンク５を液体供給手段４として構成し、タンク５に貯留した液体状の分散媒を、還流経路１１を介して攪拌ポンプに供給するようにしている。
また、タンク５に貯留されている液体状の分散媒（例えば、水）の場合、攪拌ポンプ２の真空吸引力によって、ミキシングノズル６を介して攪拌ポンプ２に供給されるが、分散質の種類によっては、分散媒に分散質が分散されたスラリー状の分散液の粘度が高くなり、攪拌ポンプ２の真空吸引力だけでは攪拌ポンプ２への供給に支障が生じる場合があるため、還流経路１１に、送液ポンプ１２を配設するようにしている。なお、この送液ポンプ１２も、制御手段９によって制御される。

タンク５は、特に限定されるものではないが、本実施例においては、筒状の密閉した容器５０を使用し、容器５０の上部に形成した導入口５１に排出経路１０を接続するとともに、下部に形成した排出口５２に還流経路１１を接続するようにしている。
また、タンク５を、液体供給手段４として構成するときは、分散媒供給源Ｗからタンク５に直接分散媒としての液体の供給が行えるようにする。
そして、タンク５の内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段５３は、大気圧状態にするための開閉弁Ｖ６と、内部の空気を吸引する真空ポンプ５３ａとから構成するようにしている。
圧力調節手段５３によって、タンク５内を、分散液の沸点近くまで減圧し（具体的には、特に限定されるものではないが、−０．０８５ＭＰａ（水の沸点５０℃）程度に減圧する。ちなみに、この場合の攪拌ポンプ２の導入室２５は、−０．０９０ＭＰａ（水の沸点４０℃）程度に減圧されることになる。）、タンク５内に導入された分散液に含まれる気泡を膨張、脱泡させることによって、分散液に含まれる気泡を消滅させることができる。

また、タンク５に、タンク５に導入された分散液を攪拌する攪拌手段５４を配設するようにしている。
攪拌手段５４は、特に限定されるものではないが、本実施例においては、駆動機構５５を容器５０の上部に配設し、駆動機構５５によって回転する攪拌翼５６を配設した駆動軸５５ａを、シール材を介して容器５０内に延設して構成するようにしている。
これによって、減圧下されたタンク５内に導入された分散液をタンク５内で十分に攪拌し、タンク５内で沈降した分散液の成分を水面上に上昇させ、分散液の均一化を図るとともに、分散液を順次減圧状態の空間に曝し、分散液に含まれる気泡の膨張、脱泡を促進することができる。

そして、このタンク５には、攪拌ポンプ２から排出された分散液を、タンク５内に膜状にして導入する膜状流形成手段８を配設するようにしている。
膜状流形成手段８は、分散液をタンク５内に膜状にして導入することができるものであれば、その構成は、特に限定されるものではなく、例えば、攪拌手段５４の駆動軸５５ａに配設した円錐状や傘状の傾斜板８１やタンク５の内面の側壁５０ａに沿って分散液を吐出するようにした供給ノズル８０で構成し、分散液が傾斜板８１や側壁５０ａを伝って膜状に流れるように構成したり、供給ノズル８０から分散液をタンク５内に膜状に導入するようにすることができる。
これによって、散液をタンク５内に導入する際に、分散液を減圧状態の空間に曝すことができ、分散液に含まれる気泡の膨張、脱泡を促進することができる。

また、この分散装置１は、分散液を冷却する冷却手段を配設することができる。
この冷却手段は、分散液に含まれる気泡を消滅させる際の水分蒸発を抑制することができるように構成すれば、特に限定されるものではないが、本実施例においては、例えば、攪拌ポンプ２や分離手段４０（循環経路４６を含む）を水冷又は空冷のジャケット構造（図示省略）とし、ジャケット内に冷却用の液体や気体を導入するように構成することができる。
これによって、２次分散工程の際に、還流経路１１から還流する分散液や分離手段４０の循環経路４６から循環する分散液を冷却することができ、攪拌ポンプ２によって攪拌されることによる分散液の発熱を抑え、タンク５内に導入され、減圧下で貯留される際の分散液の温度上昇による水分蒸発を抑制し、分散液の濃度の変動を最小限に抑えることができる。

次に、本発明の分散装置１を用いて、液体状の分散媒に粉体状の分散質を分散させたスラリー状の分散液を得るための分散方法について説明する。

この分散方法は、液体供給手段４及び粉体供給手段３から液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンク５の内部を圧力調節手段５３によって大気圧状態にして攪拌ポンプ２を運転する１次分散工程を行った後、液体供給手段４及び粉体供給手段３からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止し、タンク５の内部を圧力調節手段５３によって減圧状態にして攪拌ポンプ２を運転する２次分散工程を行うようにしている。

以下、この分散方法を使用するための分散装置１の運転手順を説明する。

まず、所定量の分散質としての粉体をホッパＨに貯留するとともに、分散媒供給源Ｗから所定量の分散媒をタンク５内に貯留する。分散媒の貯留は、制御手段９による開閉弁Ｖ５の開閉によって制御して行われる。
また、分散質の攪拌ポンプ２への供給量は、ホッパＨの貯留量で決定することもできるが、上述したように、粉体供給手段３の計量回転体３４を回転駆動する駆動機構Ｍ’による計量回転体３４の回転数を、制御手段９によって制御しながら行うようにすることが好ましい。

次に、分散媒に分散質を初期分散させる１次分散工程を行う。
１次分散工程は、制御手段９によって、攪拌ポンプ２の吐出部２２とタンク５又は次工程Ｎと接続する排出経路１０に配設した開閉弁Ｖ１、Ｖ２のうち、開閉弁Ｖ１を開放し、開閉弁Ｖ２を閉鎖して、攪拌ポンプ２の分散液をタンク５に導入するように制御するとともに、タンク５から分散液を攪拌ポンプ２又は次工程Ｎと接続する還流経路１１に配設した開閉弁Ｖ３、Ｖ４のうち、開閉弁Ｖ３を開放し、開閉弁Ｖ４を閉鎖して、タンク５に貯留されている分散媒を攪拌ポンプ２に供給するように制御し、攪拌ポンプ２及び粉体供給手段３を作動させ、さらに圧力調節手段５３の開閉弁Ｖ６を開放してタンク５内を大気圧状態に制御する。
１次分散工程によって、分散質は、気泡に加え、中央部分に乾燥した状態を残した凝集体やミクロゲルのような分散媒に十分に分散していない状態の物質が若干は残存したりするものの、効率よく、初期混合状態の分散液の中間体を得ることができる。

そして、所定量の分散質の供給が完了した後に、２次分散工程を開始する。
２次分散工程は、制御手段９によって、粉体供給手段３を停止し、停止した粉体供給手段３のケーシング３０と計量回転体３４との微少隙間から気体が吸い込まれることを防止する閉止手段７を制御手段９によって作動し、経路内への気体の流入を防止し、圧力調節手段５３の開閉弁Ｖ６を閉鎖し、真空ポンプ５３ａを作動させて、タンク５内を所定の減圧状態に制御するとともに、攪拌ポンプ２を継続して運転するように制御する。
なお、開閉弁Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３及びＶ４の開閉は、１次分散工程と同様の開閉状態に制御する。

これによって、減圧したタンク５内に導入される分散液に含まれる気泡を膨張、脱泡させることによって、分散液に含まれる気泡を消滅させることができる。
また、還流経路１１によって攪拌ポンプ２に還流される分散液は、タンク５内で脱泡処理されていることによって、攪拌ポンプ２の効率を向上させることができ、さらに、攪拌ポンプ２内で減圧作用を受けることによって、分散液に含まれる気泡が膨張、脱泡され、気泡や分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していない、均一で、粘性等の性状が一定の分散液を得ることができる。
特に、本実施例で用いている攪拌ポンプ２は、分散液に対して、絞り流路Ｓを通過する際に、回転翼２３Ａによって剪断力を作用させることができ、分散液が絞り流路Ｓを通過する際にキャビテーション現象を発生させることによって、分散液中での微小気泡の生成・消滅の作用により、分散を促進させることができるとともに、分散液に含まれる気泡の脱泡を促進することができる。

そして、還流経路１１によって攪拌ポンプ２に分散液を還流させることによって、分散液を循環させ、分散を所定時間行う２次分散工程が終了した後に、スラリー状の分散液を次工程Ｎに送る送液工程を行う。
この送液工程は、制御手段９によって、攪拌ポンプ２を継続して運転し、圧力調節手段５３の真空ポンプ５３ａの作動を停止し、開閉弁Ｖ２及びＶ４を開放するとともに、開閉弁Ｖ１及びＶ３を閉鎖するように制御し、分散液を次工程に送液する。
最後に、攪拌ポンプ２の下部に配設したドレン排出用の開閉弁Ｖ７を開放し、攪拌ポンプ２によって排出しきれない分散液を送液ポンプ１２に供給し、開放されている開閉弁Ｖ４を介して次工程に送液し、所定量のスラリー状の分散液を得ることができる。

以上、本発明の分散装置及び分散方法について、その実施例に基づいて説明したが、本発明は上記実施例に記載した構成に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができる。

本発明の分散装置及び分散方法は、分散質を分散媒に分散させたスラリー状の分散液を製造するに際して、分散液に含まれる気泡を消滅させるとともに、分散媒に十分に分散していない状態の物質が残存していない均一な分散液を得ることができることから、分散し難い分散質を分散媒に分散させる場合に用いられる分散装置及び分散方法の用途に好適に用いることができ、また、適用技術分野も、食品や薬品の技術分野に加え、化学、建設等の広い技術分野で用いることができる。

１分散装置
２攪拌ポンプ
３粉体供給手段
４液体供給手段
５タンク
５３圧力調節手段
５４攪拌手段
６ミキシングノズル
７閉止手段
８膜状流形成手段
９制御手段
１１還流経路

Claims

分散媒に分散質を分散させるための複数の攪拌翼及び絞り流路を有する筒状のステータを備えた攪拌ポンプと、該攪拌ポンプに液体状の分散媒を供給する液体供給手段及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段と、攪拌ポンプから排出された分散液が導入されるタンクと、該タンクに導入された分散液を攪拌ポンプに還流させる還流経路と、該タンクの内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段とを備え、さらに、１次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転するとともに、２次分散工程として、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止するとともに、閉止手段によって粉体供給手段から気体が吸い込まれることを防止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転する制御手段を備えたことを特徴とする分散装置。
前記タンクを液体供給手段として構成し、タンクに貯留した液体状の分散媒を、還流経路を介して攪拌ポンプに供給するようにしたことを特徴とする請求項１記載の分散装置。
攪拌ポンプから排出された分散液を、タンク内に膜状にして導入する膜状流形成手段を配設したことを特徴とする請求項１又は２記載の分散装置。
前記タンクに、タンクに導入された分散液を攪拌する攪拌手段を配設したことを特徴とする請求項１、２又は３記載の分散装置。
分散液を冷却する冷却手段を配設したことを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の分散装置。
分散媒に分散質を分散させるための複数の攪拌翼及び絞り流路を有する筒状のステータを備えた攪拌ポンプと、該攪拌ポンプに液体状の分散媒を供給する液体供給手段及び粉体状の分散質を供給する粉体供給手段と、攪拌ポンプから排出された分散液が導入されるタンクと、該タンクに導入された分散液を攪拌ポンプに還流させる還流経路と、該タンクの内部を選択的に大気圧状態と減圧状態にする圧力調節手段とを備えた分散装置を用いて、液体状の分散媒に粉体状の分散質を分散させたスラリー状の分散液を得るための分散方法であって、液体供給手段及び粉体供給手段から液体状の分散媒及び粉体状の分散質を供給しながら、タンクの内部を圧力調節手段によって大気圧状態にして攪拌ポンプを運転する１次分散工程を行った後、液体供給手段及び粉体供給手段からの液体状の分散媒及び粉体状の分散質の供給を停止するとともに、閉止手段によって粉体供給手段から気体が吸い込まれることを防止し、タンクの内部を圧力調節手段によって減圧状態にして攪拌ポンプを運転することで、分散液に対して、絞り流路を通過する際に、回転翼によって剪断力を作用させる２次分散工程を行うことを特徴とする分散方法。