CN110233252A - 一种钠离子电池正极材料表面改性方法 - Google Patents

一种钠离子电池正极材料表面改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钠离子电池正极材料表面改性方法，本发明是为了解决现有技术中钠离子三元正极材料储存要求高、加工性差以及电池循环稳定性不佳等问题，而提供一种三元正极材料表面改性方法。利用二氧化碳与三元正极材料表面的金属氢氧化物反应，在三元正极材料表面原位生成一层均匀致密的金属碳酸盐包覆层。该包覆层不仅与三元正极材料基体结合紧密，可有效抑制三元正极材料与潮湿空气发生反应，降低对存储和使用环境的要求，改善其后续电极加工性能，同时此原位构筑包覆层可以将三元正极材料与电解液隔离，减少电极表面副反应的发生，增强电极材料结构稳定性，提高电池循环性能，此外，该表面改性方法操作简单，成本低廉。

Description

一种钠离子电池正极材料表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种钠离子电池正极材料表面改性方法，属于钠离子电池正极材料技术领域。
背景技术
近年来，蓬勃发展的锂离子电池市场迅速从消费电子产品扩展到汽车行业。然而，有限的锂资源严重地限制了锂离子电池的大规模应用，钠离子电池和锂离子电池具有相似的电化学反应机制，钠元素资源丰富，价格低廉，逐渐被关注。
层状钠离子电池三元正极材料具有较高的理论容量，特别是高镍三元正极材料，然而，富镍材料在空气中容易变质，特别是潮湿的空气，因为空气中的水分易与材料表面的钠反应生成不均匀的氢氧化钠，而氢氧化钠又进一步与空气中的二氧化碳反应生成不均匀的碳酸钠，从而造成材料表面变质，导致内部的金属元素分布不均匀引起过渡金属元素的外逸，引发后续正极浆料制备困难、正极容量衰减和循环稳定性变差，倍率性能差等一系列问题。因此，未改性的三元正极材料对储存环境和加工环境的要求较高，而且三元正极材料在充放电过程中容易与电解液发生一系列的副反应。研究人员通常采用表面包覆的方式来解决上述问题，以提高材料的循环稳定性。
用于包覆的材料主要有Na3PO4、NaCrO2、NaAlO2等。对三元正极材料表面包覆改性方法目前主要有固相和液相包覆烧结两种。两种包覆方法所得到得包覆层与基体结合较弱，而且厚度不均一。在循环过程中，由于钠离子的嵌入和脱出引起体积变化所产生的应力，会使得包覆层破裂，活性物质暴露在电解液中，进而引起材料的恶化，循环稳定性变差。
针对上述问题，本发明提供一种二氧化碳表面改性处理方法，二氧化碳能够快速均匀渗入二次晶粒之间，与三元正极材料表面的金属氢氧化物反应后生成一层均匀而致密的金属碳酸盐，且其与三元正极材料基体结合紧密，不仅能够有效分离活性物质与电解液的直接接触，防止副反应发生，提高活性物质的结构稳定性，同时还可大幅提高三元正极材料对潮湿环境的化学稳定性，有助于改善三元正极材料的存储性和后期加工性。该方法相对于传统包覆方法具有操作简单方便，快速高效，成本低廉，无“三废”等优势，极具规模化生产潜力。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中不足，而提供一种快速高效、成本低廉、无“三废”等优势的提高钠离子电池三元正极材料储存稳定性和加工性的改性方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种钠离子电池正极材料表面改性方法，所述方法包括如下步骤：
S1、先将钠离子电池三元正极材料放入反应釜中，再将反应釜抽真空后向其中通入二氧化碳气体；
S2、将反应釜保温反应一段时间后排气，即得改性三元正极材料。
作为优选，所述三元正极材料的化学式为Na Ni(1-x-y)CoxMyO2，x+y≤0.7，M为Mn、Al、Mg或Fe。
更优选的，所述三元正极材料的化学式为NaNi0.83Co0.085Mn0.085O2、NaNi0.80Co0.15Al0.05O2、NaNi0.80Co0.10Mn0.10O2或Na Ni0.6Co0.2Al0.2O2。
作为优选，步骤S1中通入的二氧化碳气体的压力不小于2.0MPa。
作为优选，步骤S2中保温反应的温度为31～90℃，时间为0.1～48h。
更优选的，步骤S2中保温反应的温度为35～50℃，时间为4～18h。
本申请公开了一种钠离子电池，包括本申请所述的方法制备的改性三元正极材料。
本发明的有益效果是：
本发明采用二氧化碳表面改性处理在三元正极材料表面构筑一层致密的金属碳酸盐包覆层，且该包覆层与三元正极材料基体紧密结合；这种表面包覆处理方法可将三元正极材料与潮湿环境隔离，避免其与水汽反应生成氢氧化锂或金属氢氧化物，破坏其表界面结构，提高其储存性能和后续加工性能，从而大幅改善其循环性能，提高使用寿命；该方法工艺简单，操作简便，快速高效，无“三废”产生，二氧化碳和循环使用，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的改性三元正极材料的SEM图谱；
图2为本发明实施例1制备的电池在20mA g-1的电流密度下活化三个循环，然后在100mA g-1电流密度下循环50次的充放电循环曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
实施例1：
第一步：制备表面改性的三元正极材料
S1、先将7g NaNi0.83Co0.085Mn0.085O2放入反应釜中，再将反应釜抽真空后向其中通入压力为7.5MPa的二氧化碳气体；
S2、将装有钠离子电池三元正极材料和二氧化碳的反应釜在40℃下保温反应8h后排气，即得改性三元正极材料。
第二步：钠离子电池的制备
S3、按质量比为90:5:5称取步骤S2获得的三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S4、将步骤S3获得的浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，用空烘箱中干燥后，冲成极片，再压实；
S5、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、钠片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜为玻璃纤维，电解液是0.5mol L-1NaPF6/PC+FEC(体积比为1:1)；
搁置12h后测试电化学性能；
第三步：电池性能测试
S6、采用一定的电流密度对电池进行充放电测试(前3次用电流密度为20mA g-1的电流活化电池，随后用电流密度为100mA g-1的电流进行充放电循环)，电压区间为1.5～4.1V，充放电的时间间隔为5min。
附图1为本实施例的NaNi0.83Co0.085Mn0.085O2三元正极材料处理后的SEM图谱，图谱显示在二氧化碳处理后材料表面均匀，形貌未改变；
附图2为本实施例制备的电池在20mA g-1的电流密度下，电压区间为1.5～4.1V的前三次充放电曲线图，首次放电容量为178mA h g-1，然后在100mA g-1的电流密度下，在50次循环后，放电容量仍有164mA h g-1，容量保持率为95.2％(相对第4次充放电)。
实施例2：
第一步：制备表面改性的三元正极材料
S1、先将8g NaNi0.80Co0.15Al0.05O2放入反应釜中，再将反应釜抽真空后向其中通入压力为8.5MPa的二氧化碳气体；
S2、将装有钠离子电池三元正极材料和二氧化碳的反应釜在35℃下保温反应14h后排气，即得改性三元正极材料。
第二步：钠离子电池的制备
S3、按质量比为90:5:5称取步骤S2获得的三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S4、将步骤S3获得的浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，用空烘箱中干燥后，冲成极片，再压实；
S5、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、钠片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜为玻璃纤维，电解液是0.5mol L-1NaPF6/PC+FEC(体积比为1:1)；
搁置12h后测试电化学性能；
第三步：电池性能测试
S6、该材料组装的扣式电池在1.5～4.1V电压范围内，先在20mA g-1的电流密度下充放电3次，首次放电容量198mA h g-1，再在100mA g-1电流密度下循环50次后，放电容量仍有170mA h g-1，容量保持率为96％(相对第4次充放电)。
实施例3：
第一步：制备表面改性的三元正极材料
S1、先将12g NaNi0.80Co0.10Mn0.10O2放入反应釜中，再将反应釜抽真空后向其中通入压力为5.0MPa的二氧化碳气体；
S2、将装有钠离子电池三元正极材料和二氧化碳反应釜在43℃下保温反应5h后排气，即得改性三元正极材料。
第二步：钠离子电池的制备
S3、按质量比为90:5:5称取步骤S2获得的三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S4、将步骤S3获得的浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，用空烘箱中干燥后，冲成极片，再压实；
S5、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、钠片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜为玻璃纤维，电解液是0.5mol L-1NaPF6/PC+FEC(体积比为1:1)；
搁置12h后测试电化学性能；
第三步：电池性能测试
S6、该材料组装的扣式电池在1.5～4.1V电压范围内，先在20mA g-1的电流密度下充放电3次，首次放电容量197mA h g-1，再在100mA g-1电流密度下循环50次后，放电容量仍有166mA h g-1，容量保持率为95％(相对第4次充放电)。
实施例4：
第一步：制备表面改性的三元正极材料
S1、先将10g Na Ni0.4Fe0.2Mn0.2Ti0.2O2放入反应釜中，再将反应釜抽真空后向其中通入压力为90MPa的二氧化碳气体；
S2、将装有锂离子电池三元正极材料和二氧化碳反应釜在33℃下保温反应8h后排气，即得改性三元正极材料。
第二步：钠离子电池的制备
S3、按质量比为90:5:5称取步骤S2获得的三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S4、将步骤S3获得的浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，用空烘箱中干燥后，冲成极片，再压实；
S5、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、钠片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜为玻璃纤维，电解液是0.5mol L-1NaPF6/PC+FEC(体积比为1:1)；
搁置12h后测试电化学性能；
第三步：电池性能测试
S6、该材料组装的扣式电池在1.5～4.1V电压范围内，先在20mA g-1的电流密度下充放电3次，首次放电容量164mA h g-1，再在100mA g-1电流密度下循环50次后，放电容量仍有138mA h g-1，容量保持率为93％(相对第4次充放电)。
综上所述，钠离子电池正极材料表面经本发明的方法改性处理后，电池的循环稳定性显著提高，并且本发明的改性方法简单，操作简便，快速高效，无“三废”产生，经济效益显著。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。

Claims (7)

1.一种钠离子电池正极材料表面改性方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、先将钠离子电池三元正极材料放入反应釜中，再将反应釜抽真空后向其中通入二氧化碳气体；
S2、将反应釜保温反应一段时间后排气，即得改性三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料表面改性方法，其特征在于，所述三元正极材料的化学式为Na Ni(1-x-y)CoxMyO2，x+y≤0.7，M为Mn、Al、Mg或Fe。
3.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料表面改性方法，其特征在于，所述三元正极材料的化学式为NaNi0.83Co0.085Mn0.085O2、NaNi0.80Co0.15Al0.05O2、NaNi0.80Co0.10Mn0.10O2或NaNi0.6Co0.2Al0.2O2。
4.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料表面改性方法，其特征在于，步骤S1中通入的二氧化碳气体的压力不小于2.0MPa。
5.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料表面改性方法，其特征在于，步骤S2中保温反应的温度为31～90℃，时间为0.1～48h。
6.根据权利要求5所述的钠离子电池正极材料表面改性方法，其特征在于，步骤S2中保温反应的温度为35～50℃，时间为4～18h。
7.一种钠离子电池，其特征在于，所述钠离子电池包括权利要求1～6任意一项所述的方法制备的改性三元正极材料。
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