CN109904443B - 一种锂离子电池三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高循环稳定性锂离子三元正极材料制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域，本发明是为了解决现有技术中锂离子电池循环过程中的稳定性、倍率性能不佳等问题，而提供一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，按照一定比例将锂盐与前驱体混合均匀，在一定含量臭氧气氛中烧制而成，由于臭氧的氧化能力比氧气高，二价镍能充分氧化成三价镍，所得三元正极材料的锂镍混排程度低，层状结构更完整，具有优异的循环稳定性能；采用本发明制备的锂离子电池三元正极材料具备良好的循环稳定性，可以延长新能源汽车的使用寿命，而且该方法具有设备简单，成本低廉，良好的工业生产适应性。

Description

一种锂离子电池三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高循环稳定性锂离子三元正极材料制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。
背景技术
随着科技和社会的进步，工业化产品给人类带来便利的同时也严重污染了人们的生存环境，如大量燃料汽车尾气排放引起的雾霾。新能源汽车由于具有绿色环保的特点，被认为是下一代主流汽车。锂离子电池作为新能源汽车的关键部件，对新能源汽车发展和推广至关重要。目前，限制锂离子电池能量密度提高的主要因素在于锂离子电池正极材料。因此亟需发展一种能量密度高、循环寿命长、倍率性能好、价格较低的锂离子电池正极材料。三元正极材料LiNi(1-x-y)CoxMyO2(x+y≤0.7，M＝Mn，Al)具有成本较低，能量密度较高，工作电压较高的优势，有望成为下一代锂离子电池正极材料。
当前工业上制备三元正极材料的主流方法是：锂盐与三元前驱体混合均匀后，采用液氧气化后通入反应窑炉烧结，最终获得产品。但在实际生产过程中，氧气利用率低，且回收困难，从而增加了生产成本。同时，即使在氧气气氛中烧结，依然无法避免二价镍氧化不彻底等问题，致使锂元素无法充分扩散进入前驱体晶格形成高度有序层状结构的三元正极材料。由此还会造成获得的三元正极材料表面会残留一部分余锂，从而导致三元正极材料的化学计量比失衡与空气中的二氧化碳和水更加敏感问题，造成其在锂离子电池循环过程中的稳定性、倍率性能不佳等问题。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中不足，而提供一种锂离子电池三元正极材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、取三元正极材料前驱体和锂盐，混合均匀得共混物；
S2、在适量的臭氧气氛下，将共混物进行第一次升温，第一次升温的操作为：以2～10℃/min的升温速率升温至300～600℃，保温1～8h；
S3、在相同的臭氧气氛下，将共混物进行第二次升温，第二次升温的操作为：将经过第一次升温操作后的共混物继续以2～10℃/min的升温速率升温至700～850℃，保温1～48h，反应结束后缓慢冷却至室温，得到三元正极材料。
作为优选，所述臭氧气氛中臭氧的体积含量为1～100％。臭氧气氛可以是纯臭氧，也可以是臭氧和氮气、氩气等常规气体的混合气。
作为优选，步骤S3得到的三元正极材料的化学式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中，x+y≤0.7，M为Mn或Al。
作为优选，步骤S1中所述三元正极材料前驱体和锂盐的摩尔比为1：(1～1.2)。
作为优选，所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂和醋酸锂中的一种或多种。
作为优选，第一次升温的操作为：以4～6℃/min的升温速率升温至500～600℃，保温3～4h。
作为优选，第二次升温的操作为：以5～8℃/min的升温速率升温至760～820℃，保温15～24h。
本申请还提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述所述方法制备的三元正极材料。
本发明的有益效果是：
由于臭氧的氧化能力比氧气高，二价镍能充分氧化成三价镍，所得三元正极材料的锂镍混排程度低，层状结构更完整，具有优异的循环稳定性能；采用本发明制备的锂离子电池三元正极材料具备良好的循环稳定性，可以延长新能源汽车的使用寿命，而且该方法具有设备简单，成本低廉，良好的工业生产适应性。
附图说明
图1为本申请实施例1制备的三元正极材料的SEM图谱；
图2为本申请实施例1制备的三元正极材料的XRD图谱；
图3为本申请实施例1组装的扣式电池在20mA/g的电流密度下的前三次充放电曲线图；
图4为本申请实施例1组装的扣式电池先在20mA/g的电流密度下活化3次，再在100mA/g的电流密度下循环200次的充放电循环曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例，结合附图，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
实施例1：
第一步：制备三元正极材料
S1、将正极材料前驱体Ni0.83Co0.085Mn0.085(OH)2和氢氧化锂按照摩尔比为1:1.05的比例在容器中混合均匀的共混物，将共混物放入管式炉中；
S2、往管式炉中通入20％臭氧和80％空气的混合气(臭氧与空气的体积比1:4)，将共混物进行第一次升温，第一次升温的操作为：以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h；
S3、在相同的臭氧气氛下，将共混物进行第二次升温，第二次升温的操作为：将经过第一次升温操作后的共混物继续以2℃/min的升温速率升温至760℃，保温15h，反应结束后缓慢冷却至室温，得到LiNi0.83Co0.085Mn0.085O2三元正极材料。
第二步：锂离子电池的制备
S4、按质量比为90:5:5称取上述三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S5、将上述浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，涂覆厚度为200μm，在120℃真空烘箱中干燥12h，烘干后冲成直径为15mm的极片，用18MPa压力压实，得正极极片；
S6、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、锂片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜的型号为Celgard 2300，电解液是1mol L- 1LiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1:1)；
第三步：电化学性能测试
将电池搁置12小时后测试电化学性能，
采用一定的电流密度对电池进行充放电测试，前3次用20mA/g的电流密度活化电池，随后用100mA/g的电流密度进行充放电循环，电压区间为3～4.2V，充放电的时间间隔为5min，所制备材料的形貌、相结构和电化学性能如下：
附图1为本实施例所制备的三元正极材料的SEM图谱，该三元正极材料的颗粒呈球形，一次颗粒间界面清晰，表面光滑；
附图2为本实施例所制备的三元正极材料的XRD衍射图，该三元正极材料的相纯度高，结晶性好，锂镍混排程度低；
附图3为本实施例所制备的三元正极材料所组装扣式电池在20mA/g的电流密度下3～4.2V电压范围内前三次充放电曲线，首次放电容量192mA h/g；
附图4为本实施例所制备的三元正极材料所组装扣式电池先在20mA/g电流密度下活化3次，再在100mA/g电流密度下循环200次的充放电循环曲线。
在203次循环后，放电容量仍有165.8mA h/g，容量保持率为94.7％(相对第4次充放电)。
实施例2：
第一步：制备三元正极材料
S1、将正极材料前驱体Ni0.83Co0.085Mn0.085(OH)2和氢氧化锂按照摩尔比为1:1.1的比例在容器中混合均匀的共混物，将共混物放入管式炉中；
S2、往管式炉中通入30％臭氧和70％空气的混合气(臭氧与空气的体积比3:7)，将共混物进行第一次升温，第一次升温的操作为：以4℃/min的升温速率升温至550℃，保温3h；
S3、在相同的臭氧气氛下，将共混物进行第二次升温，第二次升温的操作为：将经过第一次升温操作后的共混物继续以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温14h，反应结束后缓慢冷却至室温，得到LiNi0.83Co0.085Mn0.085O2三元正极材料；
第二步：锂离子电池的制备
S4、按质量比为90:5:5称取上述三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S5、将上述浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，涂覆厚度为200μm，在120℃真空烘箱中干燥12h，烘干后冲成直径为15mm的极片，用18MPa压力压实，得正极极片；
S6、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、锂片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜的型号为Celgard 2300，电解液是1mol/LLiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1:1)。
第三步：电化学性能测试
将电池搁置12小时后测试电化学性能，该材料组装的扣式电池在3～4.2V电压范围内，先在20mA/g的电流密度下充放电3次，首次放电容量190mA h/g，再在100mA/g电流密度下循环200次后，放电容量仍有164.8mA h/g，容量保持率为91％(相对第4次充放电)。
实施例3：
第一步：制备三元正极材料
S1、将正极材料前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2和氢氧化锂按照摩尔比为1:1.08的比例在容器中混合均匀的共混物，将共混物放入管式炉中；
S2、往管式炉中通入30％臭氧和70％空气的混合气(臭氧与空气的体积比3:7)，将共混物进行第一次升温，第一次升温的操作为：以6℃/min的升温速率升温至450℃，保温4h；
S3、在相同的臭氧气氛下，将共混物进行第二次升温，第二次升温的操作为：将经过第一次升温操作后的共混物继续以8℃/min的升温速率升温至820℃，保温20h，反应结束后缓慢冷却至室温，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元正极材料；
第二步：锂离子电池的制备
S4、按质量比为90:5:5称取上述三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S5、将上述浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，涂覆厚度为200μm，在120℃真空烘箱中干燥12h，烘干后冲成直径为15mm的极片，用18MPa压力压实，得正极极片；
S6、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、锂片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜的型号为Celgard 2300，电解液是1mol/LLiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1:1)。
第三步：电化学性能测试
将电池搁置12小时后测试电化学性能，该材料组装的扣式电池在3～4.2V电压范围内，先在20mA/g的电流密度下充放电3次，首次放电容量189mA h/g，再在100mA/g电流密度下循环200次后，放电容量仍有159.8mA h/g，容量保持率为96％(相对第4次充放电)。
实施例4：
第一步：制备三元正极材料
S1、将正极材料前驱体Ni0.80Co0.15Al0.05(OH)2和氢氧化锂按照摩尔比为1:1.15的比例在容器中混合均匀的共混物，将共混物放入管式炉中；
S2、往管式炉中通入40％臭氧和60％空气的混合气(臭氧与空气的体积比2:3)，将共混物进行第一次升温，第一次升温的操作为：以8℃/min的升温速率升温至560℃，保温4h；
S3、在相同的臭氧气氛下，将共混物进行第二次升温，第二次升温的操作为：将经过第一次升温操作后的共混物继续以2℃/min的升温速率升温至790℃，保温18h，反应结束后缓慢冷却至室温，得到LiNi0.80Co0.15Al0.05O2三元正极材料；
第二步：锂离子电池的制备
S4、按质量比为90:5:5称取上述三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S5、将上述浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，涂覆厚度为200μm，在120℃真空烘箱中干燥12h，烘干后冲成直径为15mm的极片，用18MPa压力压实，得正极极片；
S6、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、锂片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜的型号为Celgard 2300，电解液是1mol/LLiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1:1)。
第三步：电化学性能测试
将电池搁置12小时后测试电化学性能，该材料组装的扣式电池在3～4.2V电压范围内，先在20mA/g的电流密度下充放电3次，首次放电容量205mA h/g，再在100mA/g电流密度下循环200次后，放电容量仍有168mA h/g，容量保持率为93％(相对第4次充放电)。
实施例5：
第一步：制备三元正极材料
S1、将正极材料前驱体Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2和氢氧化锂按照摩尔比为1：1.18的比例在容器中混合均匀的共混物，将共混物放入管式炉中；
S2、往管式炉中通入50％臭氧和50％空气的混合气(臭氧与空气的体积比1:1)，将共混物进行第一次升温，第一次升温的操作为：以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温8h；
S3、在相同的臭氧气氛下，将共混物进行第二次升温，第二次升温的操作为：将经过第一次升温操作后的共混物继续以10℃/min的升温速率升温至720℃，保温24h，反应结束后缓慢冷却至室温，得到LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2三元正极材料；
第二步：锂离子电池的制备
S4、按质量比为90:5:5称取上述三元正极材料、导电剂(乙炔黑)与粘结剂(聚偏氟乙烯)，混合均匀，再加入适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作溶剂，机械搅拌3h，得到具有一定粘度的浆料；
S5、将上述浆料均匀涂覆在干净平整的铝箔上，涂覆厚度为200μm，在120℃真空烘箱中干燥12h，烘干后冲成直径为15mm的极片，用18MPa压力压实，得正极极片；
S6、在手套箱中按正极壳、正极极片、隔膜、电解液、锂片、泡沫镍、电解液、负极壳的顺序组装成CR2025型纽扣电池，其中，隔膜的型号为Celgard 2300，电解液是1mol/LLiPF6/EC+DEC(EC和DEC的体积比为1:1)。
第三步：电化学性能测试
将电池搁置12小时后测试电化学性能，该材料组装的扣式电池在3～4.2V电压范围内，先在20mA/g的电流密度下充放电3次，首次放电容量206mA h/g，再在100mA/g电流密度下循环200次后，放电容量仍有166mA h/g，容量保持率为90.5％(相对第4次充放电)。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。

Claims (5)

1.一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、取摩尔比为1∶(1～1.2)的三元正极材料前驱体和锂盐，混合均匀得共混物；三元正极材料前驱体为化学式为LiNi(1-x-y)CoxMy(OH)2，x+y≤0.4，M为Mn或Al；
S2、在一定的臭氧气氛下，将共混物进行第一次升温，第一次升温的操作为：以4～6℃/min的升温速率升温至500～600℃，保温3～4h；
S3、在相同的臭氧气氛下，将共混物进行第二次升温，第二次升温的操作为：将经第一次升温后的共混物以2～10℃/min的升温速率升温至700～850℃，保温1～48h，反应结束后缓慢冷却至室温，得三元正极材料，化学式为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，x+y≤0.4，M为Mn或Al。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述臭氧气氛中臭氧的体积含量为1～100％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂和醋酸锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于，第二次升温的操作为：以5～8℃/min的升温速率升温至760～820℃，保温15～24h。
5.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求1～4任意一项所述的方法制备的三元正极材料。
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