JP6878059B2 - 硫化物固体電解質及びその製造方法 - Google Patents
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Description
構成元素としてLi、P、S、Br、I及びNを含有する、硫化物固体電解質
を開示する。
Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nを含有する原料組成物を非晶質化して固体電解質ガラスを得る工程と、前記固体電解質ガラスを加熱する工程とを備える硫化物固体電解質の製造方法
により製造することができる。
本開示の硫化物固体電解質は、構成元素としてLi、P、S、Br、I及びNを含有することを特徴とする。この場合、例えば、5.2mS/cm以上の高いリチウムイオン伝導度を達成できる。
本開示の硫化物固体電解質は、例えば、図1に示す方法により製造することができる。すなわち、Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nを含有する原料組成物を非晶質化して固体電解質ガラスを得る工程S1と、固体電解質ガラスを加熱する工程S2とを備える硫化物固体電解質の製造方法S10である。
工程S1は、Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nを含有する原料組成物を非晶質化して固体電解質ガラスを得る工程である。原料組成物は、原料としてLi2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nを少なくとも含有していればよく、所望の効果を発揮できる範囲で、これら原料に加えて、その他の原料を含有していてもよい。
S2は、固体電解質ガラスを加熱する工程である。本発明者の知見では、原料組成物中にLi、P、S、Br及びIに加えてNを含有させた場合、Nを含有させなかった場合と比較して、当該原料組成物を熱処理した際の高イオン伝導相の生成温度が高温側へシフトし、且つ、高イオン伝導相が存在し得る温度領域も広がる。すなわち、Nの存在によって、高イオン伝導相の熱安定性が向上する。そのため、S2においては、加熱温度を厳密に管理する必要がなく、また、固体電解質ガラスを従来よりも高温で加熱することも可能である。
1.1.原料組成物の非晶質化
Li2S(フルウチ化学社製)0.5503gと、P2S5(アルドリッチ社製)0.8874gと、LiI(日宝化学社製)0.2850gと、LiBr(高純度化学社製)0.2773gとからなる原料組成物を、5mm径のジルコニアボールの入ったジルコニアポット(45ml)に投入し、その後、脱水ヘプタン(関東化学工業社製)を4g入れ、蓋をした。これを遊星型ボールミル装置(Fritch P-7)にセットし、回転速度500rpmで、20時間メカニカルミリングすることで、固体電解質ガラスを得た。
得られた固体電解質ガラスを不活性ガス雰囲気下、結晶化温度以上の温度で3時間加熱させることで、硫化物固体電解質を得た。
2.1.原料組成物の非晶質化
Li2Sを0.5360gと、P2S5を0.8910gと、LiIを0.2861gと、LiBrを0.2785gと、Li3N(高純度化学社製)0.0084gとからなる原料組成物(Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nの合計を基準(100mol%)として、Li3Nを1.13mol%含む原料組成物)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして粒子状の固体電解質ガラスを得た。
得られた固体電解質ガラスを不活性ガス雰囲気下、結晶化温度以上の温度で3時間加熱させることで、硫化物固体電解質を得た。
3.1.原料組成物の非晶質化
Li2Sを0.5264gと、P2S5を0.8935gと、LiIを0.2869gと、LiBrを0.2792gと、Li3Nを0.0140gとからなる原料組成物(Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nの合計を基準(100mol%)として、Li3Nを1.89mol%含む原料組成物)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして粒子状の固体電解質ガラスを得た。
得られた固体電解質ガラスを不活性ガス雰囲気下、結晶化温度以上の温度で3時間加熱させることで、硫化物固体電解質を得た。
4.1.原料組成物の非晶質化
Li2Sを0.5167gと、P2S5を0.8959gと、LiIを0.2877gと、LiBrを0.2785gと、Li3Nを0.0197gとからなる原料組成物(Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nの合計を基準(100mol%)として、Li3Nを2.66mol%含む原料組成物)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして粒子状の固体電解質ガラスを得た。
得られた固体電解質ガラスを不活性ガス雰囲気下、結晶化温度以上の温度で3時間加熱させることで、硫化物固体電解質を得た。
5.1.原料組成物の非晶質化
Li2Sを0.5021gと、P2S5を0.8996gと、LiIを0.2889gと、LiBrを0.2812gと、Li3Nを0.0282gとからなる原料組成物(Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nの合計を基準(100mol%)として、Li3Nを3.82mol%含む原料組成物)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして粒子状の固体電解質ガラスを得た。
得られた固体電解質ガラスを不活性ガス雰囲気下、結晶化温度以上の温度で3時間加熱させることで、硫化物固体電解質を得た。
比較例1及び実施例1〜4に係る硫化物固体電解質をそれぞれ100mg秤量し、ペレット成型機にて4tプレスを行い、リチウムイオン伝導度を測定するためのペレットを作製した。各ペレットについて交流インピーダンス測定を行って抵抗を測定し、測定された抵抗とペレット厚みとから、リチウムイオン伝導度を算出した。図2に、原料組成物におけるLi3Nの量と、最終生成物である硫化物固体電解質のリチウムイオン伝導度との関係を示す。
比較例1及び実施例1〜4のそれぞれについて、固体電解質ガラスの加熱温度を種々変化させ、最終生成物である硫化物固体電解質が高イオン伝導性(5.0mS/cm以上)を発現可能な熱処理温度領域を確認した。結果を下記表1及び図3に示す。尚、表1における「最低温度」は、最終生成物である硫化物固体電解質が高イオン伝導性を発現可能な熱処理温度の下限をいい、「最高温度」は、最終生成物である硫化物固体電解質が高イオン伝導性を発現可能な熱処理温度の上限をいう。また、図3において、最終生成物である硫化物固体電解質が高イオン伝導性を発現可能な熱処理温度領域を両矢印で示した。
一方、実施例1〜4のように、原料組成物におけるLi3Nの含有量が増加するほど、高イオン伝導相の生成温度が高温側にシフトすることが分かった。さらに、Li3Nの添加により、高イオン伝導相が存在し得る温度領域を拡大することもできた。すなわち、Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nを含有する原料組成物を非晶質化して固体電解質ガラスを得る工程と、得られた固体電解質ガラスを加熱する工程とにより、生産面でのロバスト性の高い硫化物固体電解質を得ることができることが分かった。
Claims (3)
- Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nを含有する原料組成物を非晶質化して固体電解質ガラスを得る工程と、
前記固体電解質ガラスを加熱する工程と、
を備え、
前記原料組成物は、Li 2 S、P 2 S 5 、LiI、LiBr及びLi 3 Nの合計を100mol%として、Li 3 Nを0mol%超3.82mol%以下含有する、硫化物固体電解質の製造方法。 - 前記原料組成物は、Li2S、P2S5、LiI、LiBr及びLi3Nの合計を100mol%として、Li3Nを0mol%超2.66mol%以下含有する、請求項1に記載の製造方法。
- 前記原料組成物として、Li2Sを53.01mol%以上56.25mol%以下、P2S5を18.75mol%以上19.00mol%以下、Li3Nを0mol%超3.82mol%以下、LiIを10.00mol%以上10.13mol%以下、及び、LiBrを15.00mol%以上15.20mol%以下、で含む、請求項1に記載の製造方法。
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