JP6859734B2 - 積層型電子写真感光体、電子写真感光体カートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
一方で、電子写真方式は、オフセット印刷と比較して、画像の安定性に劣り、特に微妙な色再現性が求められる画像を多数部印刷するような場合には、色調の変動、画像欠陥等、まだ解決すべき課題が多く残っている。
使用時の安定性を改良する手段として、特許文献4には表面滑り性の安定化、特許文献5には明部電位の安定化が、いずれも電荷輸送層に高沸点溶媒を使用することにより達成されることが開示されている。
能の安定性が重要である。
荷発生層と特定の電荷輸送層の製造法を組合せることによって、前述の課題を解決できる
ことを見い出し、本発明に至った。本発明の趣旨は、以下<1>〜<8>に存する。
<1> 導電性支持体上に、少なくともヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を含む電
荷発生層と電荷輸送層を有する積層型電子写真感光体であって、該電荷発生層におけるヒ
ドロキシガリウムフタロシアニン顔料中のα−クロロナフタレンの含有量が、0ng/cm2以
上0.1ng/cm2以下であり、かつ該電荷輸送層中において、沸点が140℃以上の非ハロゲン系
有機溶媒を含み、該沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒の含有量が0.1μg/cm2以上5
μg/ cm2以下であることを特徴とする、積層型電子写真感光体。
<2> 前記沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒が、安息香酸メチル、安息香酸エ
チル、酢酸ベンジル、3−エトキシプロピオン酸エチル、ジエチレングリコールエチルメ
チルエーテル、4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノンからなる群から選ばれる少な
くとも一種であることを特徴とする、<1>に記載の積層型電子写真感光体。
<3> 前記ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が、以下の化合物から選ばれる少な
くとも1種類の化合物とミリングされたものである、<1>または<2>に記載の積層型
電子写真感光体。
3>のいずれか一項に記載の積層型電子写真感光体。
<5> 前記ヒドロキシガリウムフタロシアニンが、CuKα線によるX線回折において
ブラッグ角(2θ±0.2)が28.3゜に強い回折ピークを示すヒドロキシガリウムフ
タロシアニン結晶であることを特徴とする、<1>〜<4>のいずれか一項に記載の積層
型電子写真感光体。
<6> 前記沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒が、o-キシレン及び安息香酸メチ
ルであることを特徴とする、<1>、<3>〜<5>のいずれか一項に記載の積層型電子
写真感光体。
<7> <1>〜<6>のいずれか一項に記載の電子写真感光体を使用した、電子写真感
光体カートリッジ。
<8> <1>〜<6>のいずれか一項に記載の電子写真感光体を使用した、画像形成装
置。
≪1.電子写真感光体≫
本実施の形態が適用される電子写真感光体は、導電性支持体上に、少なくとも電荷発生層と電荷輸送層を有する積層型感光体である。
導電性支持体について特に制限は無いが、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス鋼、銅、ニッケル等の金属材料や、金属、カーボン、酸化錫などの導電性粉体を添加して導電性を付与した樹脂材料や、アルミニウム、ニッケル、ITO(酸化インジウム酸化錫)等の導電性材料をその表面に蒸着又は塗布した樹脂、ガラス、紙等が主として使用される。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。導電性支持体の形態としては、ドラム状、シート状、ベルト状などのものが用いられる。更には、金属材料の導電性支持体の上に、導電性・表面性などの制御や欠陥被覆のために、適当な抵抗値を有する導電性材料を塗布したものを用いても良い。また、導電性支持体としてアルミニウム合金等の金属材料を用いた場合、陽極酸化被膜を施してから用いても良い。陽極酸化被膜を施した場合には、公知の方法により封孔処理を施すのが望ましい。
<1−2.下引き層>
導電性支持体と後述する感光層との間には、接着性・ブロッキング性等の改善のため、下引き層を設けても良い。下引き層としては、樹脂、又は樹脂に金属酸化物等の粒子を分散したもの等が用いられる。また、下引き層は、単一層からなるものであっても、複数層からなるものであってもかまわない。下引き層が複数層からなる場合、導電性支持体上に、導電層(干渉縞防止層)及び中間層からなる二層構成とすることもできる。
下引き層は、金属酸化物粒子をバインダー樹脂に分散した形で形成するのが望ましい。下引き層に用いられるバインダー樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ
プロピレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、水溶性ポリエステル樹脂、ニトロセルロース等のセルロースエステル樹脂、セルロースエーテル樹脂、カゼイン、ゼラチン、ポリグルタミン酸、澱粉、スターチアセテート、アミノ澱粉、ジルコニウムキレート化合物、ジルコニウムアルコキシド化合物等の有機ジルコニウム化合物、チタニルキレート化合物、チタンアルコキシド化合物等の有機チタニル化合物、シランカップリング剤等の公知のバインダー樹脂が挙げられる。これらは単独で用いても良く、或いは2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。また、硬化剤とともに硬化した形で使用してもよい。中でも、レゾール型フェノール樹脂、アルコール可溶性の共重合ポリアミド、変性ポリアミド等は、良好な分散性、塗布性を示すことから好ましい。
下引き層の膜厚は、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、電子写真感光体の電気特性、強露光特性、画像特性、繰り返し特性、及び製造時の塗布性を向上させる観点から、通常は0.01μm以上、好ましくは0.1μm以上、また、通常30μm以下、好ましくは20μm以下である。下引き層には、公知の酸化防止剤等を混合しても良い。干渉縞等の画像欠陥防止等を目的として、顔料粒子、樹脂粒子等を含有させて用いても良い。
電荷発生層は、電荷発生物質をバインダー樹脂で結着することにより形成される。通常は、電荷発生物質である顔料微粒子を、各種のバインダー樹脂で結着した分散層の形で使用する。
電荷発生層に使用する電荷発生物質としては、高感度を発現し、かつ感度の湿度依存性が小さい結晶型のヒドロキシガリウムフタロシアニンが使用される。中でも、特許文献1に記載のV型のヒドロキシガリウムフタロシアニン、特許文献2に記載の、28.1゜に最も強いピークを有するヒドロキシガリウムフタロシアニン、または26.2゜にピークを持たず28.1゜に明瞭なピークを有し、かつ25.9゜の半値幅Wが0.1゜≦W≦0.4゜であることを特徴とするヒドロキシガリウムフタロシアニン、G型μ−オキソ−ガリウムフタロシアニン二量体等がより好ましく、これらのうち、V型のヒドロキシガリウムフタロシアニン、あるいはCuKα線によるX線回折においてブラッグ角(2θ±0.2)が28.3゜に強い回折ピークを示すヒドロキシガリウムフタロシアニンが特に好ましい。
ることができる。これらの中でも、キノリン、スルホラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドが好ましく、ジメチルスルホキシドがより好ましい。反応溶媒中、非ハロゲン溶媒の比率としては、50質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が更に好ましく、100質量%が特に好ましい。なお、本発明における、「非ハロゲン溶媒を使用して合成されたヒドロキシガリウムフタロシアニン」との記述における「非ハロゲン溶媒」とは、後述の結晶変換工程ではなく、前記粗ガリウムフタロシアニンの製造において反応溶媒として用いられる溶媒を意味する。
、その検量線と、測定サンプルのピーク面積から、溶媒検出量を算出する。また、測定サンプルを単離する前に標準品を添加し、どの程度の回収率があるか確認し、その回収率から、溶媒検出量を補正する。
電荷発生層に用いるバインダー樹脂は特に制限されないが、例としては、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ブチラールの一部がホルマールや、アセタール等で変性された部分アセタール化ポリビニルブチラール樹脂等のポリビニルアセタール系樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、変性エーテル系ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、カゼインや、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ヒドロキシ変性塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、カルボキシル変性塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体等の塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アルキッド樹脂、シリコン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂等の絶縁性樹脂や、ポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルペリレン等の有機光導電性ポリマーなどが挙げられる。これらのバインダー樹脂は、何れか1種を単独で用いても良く、2種類以上を任意の組み合わせで混合して用いても良い。
<1−4.電荷輸送層>
電荷輸送層は、電荷輸送物質、バインダー樹脂と、必要に応じてその他の成分を含有する。このような電荷輸送層は、通常電荷輸送物質等とバインダー樹脂とを溶媒に溶解又は分散して塗布液を作製し、これを電荷発生層上に塗布、乾燥して得ることができる。電荷輸送層の膜厚は、通常、5μm〜50μm、好ましくは10μm〜45μmである。
併用する低沸点溶媒としては、テトラヒドロフラン(沸点:66℃)、1,4−ジオキサン(沸点:101℃)、ジメトキシエタン(沸点:85℃)等のエーテル類、ギ酸エチル(沸点:54℃)、酢酸エチル(沸点:77℃)等のエステル類、メチルエチルケトン(沸点:80℃)、メチルイソブチルケトン(沸点:116℃)等のケトン類、トルエン(沸点:111℃)、等の芳香族炭化水素類、ジクロロメタン(沸点:40℃)、クロロホルム(沸点:61℃)、1,2−ジクロロエタン(沸点:84℃)、1,1,2−トリクロロエタン(沸点:114℃)、1,1,1−トリクロロエタン(沸点:74℃)、1,2−ジクロロプロパン(沸点:95℃)、トリクロロエチレン(沸点:87℃)等の塩素化炭化水素類が挙げられる。これらの溶媒の沸点は、塗布膜の均質性の観点から50℃以上、130℃以下であることが好ましく、更に生産効率の観点から60℃以上、120℃以下であることがより好ましい。また、低沸点溶媒として、1種類だけでなく、2種類以上を混合して使用しても良い。また、環境安全性の観点からは、非ハロゲン溶媒であることが好ましい。
6℃)、メチルシクロヘキサノン(沸点:169℃)、酢酸ベンジル(沸点:212℃)、酢酸ペンチル(沸点:149.2℃)、酢酸イソペンチル(沸点:142.1℃)、3−メトキシブチルアセタート(沸点:172℃)、酢酸2−エチルブチル(沸点:160℃)、酢酸2−エチルヘキシル(沸点:198.6℃)、酢酸シクロヘキシル(沸点:172℃)、酢酸ベンジル(沸点:215.5℃)、安息香酸メチル(沸点:199.6℃)、安息香酸エチル(沸点:212℃)、プロピオン酸ブチル(沸点:146.8℃)、プロピオン酸イソペンチル(沸点:160.7℃)、酪酸ブチル(沸点:166.6℃)、酪酸イソペンチル(沸点:184.8℃)、シュウ酸ジエチル(沸点:188.5℃)、マロン酸ジエチル(沸点:199.3℃)、フタル酸ジメチル(沸点:283℃)、サリチル酸メチル(沸点:222℃)、3−エトキシプロピオン酸エチル(沸点:166℃)、エチレングリコールモノメチルエーテルアセタート(沸点:145℃)、エチレングリコールモノエチルエーテルアセタート(沸点:156.3℃)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセタート(沸点:146℃)、エチレングリコールモノブチルエーテルアセタート(沸点:192℃)、エチレングリコールモノヘキシルエーテルアセタート(沸点:208.3℃)、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセタート(沸点:217.4℃)、γ−ブチロラクトン(沸点:204℃)、炭酸エチレン(沸点:260.7℃)、炭酸プロピレン(沸点:240℃)、クメン(沸点:152.4℃)、テトラリン(沸点:207.5℃)、ブチルベンゼン(沸点:183.3℃)、t−ブチルベンゼン(沸点:169℃)、p−シメン(沸点:177.1℃)、シクロヘキシルベンゼン(沸点:238.9℃)、o−ジエチルベンゼン(沸点:183.5℃)、ペンチルベンゼン(沸点:205℃)、ドデシルベンゼン(沸点:288℃)、ノナン(沸点:150.8℃)、デカン(沸点:174.2℃)、N−メチルピロリドン(沸点:202℃)、ニトロベンゼン(沸点:210.9℃)、スルホラン(沸点:285℃)、4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン(沸点:156℃)が挙げられる。
本発明では、電気特性の安定性、画像メモリーやゴーストの発生し難さ、及び接着性の観点から、沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒の電荷輸送層中の単位面積当たりの
残留量が、0.1μg/cm2以上、5μg/cm2以下であることが好ましく、感光層劣化抑止の観点から0.2μg/cm2以上、また電気特性の観点から2μg/cm2以下であることがより好ましい。
電荷輸送層中の高沸点溶媒の単位面積当たりの残留量は、製造した電子写真感光体ドラムから電荷輸送層の一定面積分を剥離し、ガスクロマトグラフ質量分析(GC-MS)法によ
り定量可能である。
上記低沸点溶媒を使用せず、上記高沸点溶媒のみを使用する場合は、沸点が160℃以下の溶媒の質量割合が50%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましい。
積層型感光体上に、更に別の層を設け、これを最表面層としてもよい。例えば、感光層の損耗を防止したり、帯電器等から発生する放電生成物等による感光層の劣化を防止・軽減する目的で、保護層を設けても良い。保護層は、導電性材料を適当なバインダー樹脂中に含有させて形成するか、トリフェニルアミン骨格等の電荷輸送能を有する化合物を用いた共重合体を用いることができる。
保護層に用いるバインダー樹脂としては、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、エポキシ樹脂、ポリケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルケトン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、シロキサン樹脂等の公知の樹脂を用いることができ、また、トリフェニルアミン骨格等の電荷輸送能を有するアクリルモノマー等を単独で重合させたり、上記樹脂と共重合させて用いることもできる。
≪2.電子写真感光体の製造方法≫
電子写真感光体の製造方法としては、非ハロゲン溶媒を使用して合成されたヒドロキシガリウムフタロシアニン、及びバインダー樹脂を含有する塗布液を用いて電荷発生層を形成する工程、沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒を含有する塗布液を用いて電荷輸送層を形成する工程を有する。感光体を構成する各層は、含有させる物質を溶媒に溶解又は分散させて得られた塗布液を、支持体上に浸漬塗布法、リング塗布法、スプレー塗布法、ノズル塗布法、バーコート法、ロールコート法、ブレード塗布法等の公知の方法により、各層ごとに順次塗布・乾燥工程を繰り返すことにより形成される。これらのうち、塗布膜均質性の観点からは浸漬塗布法、リング塗布法が好ましく、量産性の観点からは浸漬塗布法が特に好ましい。
浸漬塗布法によって均一な厚みの塗膜を形成するためには、塗布液の溶媒としては、通常、速乾性の低沸点溶媒が用いられる。速乾性の低沸点溶媒のみを用いた場合、塗布液の乾燥速度を速めて短時間で塗布液の固化を行うことができるが、次の様な理由により、形成される塗膜の表面性が悪くなる欠点がある。
に位置する感光性基体とでは受ける溶媒蒸気の影響が異なるため、感光塗膜の厚さムラが発生し易い。また、特に電荷輸送層塗布時には、乾燥速度が速過ぎる場合に、ブラツシング(溶媒の急速蒸発により潜熱を奪われた塗膜に水蒸気が結露して感光塗膜が白濁する現象)と呼ばれる塗布欠陥が生じ易い。
電荷発生層形成の場合には、塗布液の固形分濃度は、通常0.1質量%以上、好ましくは1質量%以上、また、通常15質量%以下、好ましくは10質量%以下の範囲とする。また、塗布液の粘度は、通常0.01cps以上、好ましくは0.1cps以上、また、通常20cps以下、好ましくは10cps以下の範囲とする。
塗布液の乾燥は、各層塗布毎に実施する。ただし、下引き層及び電荷発生層の場合は、低沸点溶媒を使用した場合は、加熱乾燥を行わず、自然乾燥のみで次の上層塗布工程に移行することも出来る。電荷輸送層の場合は、通常室温である程度溶媒は蒸発するが、本願のように高沸点溶媒を使用する場合は、加熱乾燥が必須である。乾燥は、一定温度で実施しても良いが、複数段階に分けて乾燥温度を変化させて実施しても良い。乾燥温度は、通常50℃以上、200℃以下の温度範囲で、10分間から2時間の間、好ましくは15分間から60分間、静止又は送風下で加熱乾燥させることが好ましい。乾燥時間が短過ぎると、残留溶媒が増加して電気特性、画像特性が悪化する。また、乾燥時間が長過ぎると、感光層成分の一部が空気酸化により劣化する恐れが有る。140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒の電荷輸送層中の単位面積当たりの残留量が本発明の範囲内となるように、乾燥の時間と温度で調整することが出来る。
次に、本発明の電子写真感光体を用いた画像形成装置(本発明の画像形成装置)の実施の形態について、装置の要部構成を示す図1を用いて説明する。但し、実施の形態は以下の説明に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り任意に変形して実施することができる。
電子写真感光体1は、上述した本発明の電子写真感光体であれば特に制限はないが、図1ではその一例として、円筒状の導電性支持体の表面に上述した感光層を形成したドラム状の感光体を示している。この電子写真感光体1の外周面に沿って、帯電装置2、露光装置3、現像装置4、転写装置5及びクリーニング装置6がそれぞれ配置されている。
続いて、帯電された感光体1の感光面を、記録すべき画像に応じて露光装置3により露光し、感光面に静電潜像を形成する。そして、その感光体1の感光面に形成された静電潜像の現像を、現像装置4で行う。
の表面に接触させる。
現像ローラー44に担持された帯電トナーTが感光体1の表面に接触すると、静電潜像に対応するトナー像が感光体1の感光面に形成される。そしてこのトナー像は、転写装置5によって記録紙Pに転写される。この後、転写されずに感光体1の感光面に残留しているトナーが、クリーニング装置6で除去される。
なお、画像形成装置は、上述した構成に加え、例えば除電工程を行うことができる構成としてもよい。除電工程は、電子写真感光体に露光を行うことで電子写真感光体の除電を行う工程であり、除電装置としては、蛍光灯、LED等が使用される。また除電工程で用いる光は、強度としては露光光の3倍以上の露光エネルギーを有する光である場合が多い。小型化、省エネの観点からは、除電工程を有さないことが好ましい。
なお、電子写真感光体1を、帯電装置2、露光装置3、現像装置4、転写装置5、クリーニング装置6、及び定着装置7のうち1つ又は2つ以上と組み合わせて、一体型のカートリッジ(以下適宜「電子写真感光体カートリッジ」という)として構成し、この電子写真感光体カートリッジを複写機やレーザービームプリンター等の電子写真装置本体に対して着脱可能な構成にしてもよい。
○ヒドロキシガリウムフタロシアニンの合成
[合成例1]
1,3−ジイミノイソインドリン34.6g及び三塩化ガリウム10gをジメチルスルホキシド200ml中に入れ、160℃において4時間反応させた。この反応液を室温まで冷却した後、5.0質量%の次亜塩素酸ナトリウム水溶液4.6gを加えた。この反応液をろ別し、得られた結晶をメタノール300ml、イオン交換水100mlで洗浄し、その後乾燥することによりクロロガリウムフタロシアニン21.2gを得た。得られたクロロガリウムフタロシアニン4.0gを濃硫酸160gに-10℃にて溶解後、この溶液
を5℃の蒸留水1200g中に滴下して結晶を析出させた。蒸留水、希アンモニア水等で洗浄後、乾燥してヒドロキシガリウムフタロシアニン3.6gを得た。
、ガラスビーズ55gと共に、サンドグランドミルにて、30時間ミリング処理を実施した。ろ別後、メタノール100 mlで二回洗浄し、乾燥してV型ヒドロキシガリウムフ
タロシアニン(A)1.9gを得た。得られたヒドロキシガリウムフタロシアニン(A)の粉末X線回折パターンを図2に示す。
窒素雰囲気下、o-フタロジニトリル32g、三塩化ガリウム10gをα−クロロナフタレン164g中に入れ、205℃において5時間反応させた。この反応液を150℃まで冷却し、ろ別し、得られた結晶をN−メチルピロリドン150ml、さらにメタノール150mlで洗浄し、その後乾燥することによりクロロガリウムフタロシアニン11.5gを得た。
○感光体の製造
[実施例1]
<塗布液の作製>
下引き層用塗布液は以下のように作製した。平均一次粒子径40nmのルチル型酸化チタン(石原産業社製「TTO55N」)と、該酸化チタンに対して3質量%のメチルジメトキシシラン(東芝シリコーン社製「TSL8117」)とを、高速流動式混合混練機((株)カワタ社製「SMG300」)に投入し、回転周速34.5m/秒で高速混合して得られた表面処理酸化チタンを、メタノール/1−プロパノールのボールミルにより分散させることにより、疎水化処理酸化チタンの分散スラリーとした。該分散スラリーと、メタノール/1−プロパノール/トルエンの混合溶媒、及び、ε−カプロラクタム[下記式(A)で表される化合物]/ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン[下記式(B)で表される化合物]/ヘキサメチレンジアミン[下記式(C)で表される化合物]/デカメチレンジカルボン酸[下記式(D)で表される化合物]/オクタデカメチレンジカルボン酸[下記式(E)で表される化合物]の組成モル比率が、75%/9.5%/3%/9.5%/3%からなる共重合ポリアミドのペレットとを加熱しながら撹拌、混合してポリアミドペレットを溶解させた後、超音波分散処理を行うことにより、メタノール/1−プロパノール/トルエンの質量比が7/1/2で、疎水性処理酸化チタン/共重合ポリアミドを質量比3/1で含有する、固形分濃度18.0%の下引き層塗布液とした。
表される化合物40質量部、及び下記式(CT2)で表される化合物40質量部と、下記(
PA1)で表される構造単位からなるポリアリレート樹脂(テレフタル酸:イソフタル酸
=50:50,粘度平均分子量:40,000))を100質量部、シリコーンオイル(
信越化学株式会社製、商品名KF96)0.05質量部をオルトキシレン/安息香酸メチル混合溶媒(オルトキシレン80質量%、安息香酸メチル20質量%)640質量部に溶解し、電荷輸送層用塗布液を調液した。
表面が粗切削仕上げされ、清浄に洗浄された外径30mmのアルミニウム製シリンダー上に、上記の下引き層形成用塗布液、電荷発生層形成用塗布液、電荷輸送層形成用塗布液を浸漬塗布法により順次塗布、乾燥し、乾燥後の膜厚がそれぞれ、1.3μm、0.4μm、25μmとなるように、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を形成し、感光体ドラムを製造した。なお、電荷輸送層の乾燥は、130℃で60分間行ない、電子写真感光体ドラムを得た。
実施例1において、電荷輸送層に使用されるバインダー樹脂を、上記式(PA1)で表されるポリアリレート樹脂から、下記式(PC1)で表されるポリカーボネート樹脂に変更した以外は、実施例1と同様に電子写真感光体ドラムを製造した。
実施例1において、電荷輸送層用塗布液の溶媒として、オルトキシレン/安息香酸メチル混合溶媒に代えて、オルトキシレン/4-メトキシ-4-メチル-2-ペンタノン混合溶媒
(オルトキシレン80質量%、4-メトキシ-4-メチル-2-ペンタノン20質量%)を使
用した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
実施例1において、合成例1で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(A)に代
えて、合成例2で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(B)を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
[比較例2]
実施例2において、合成例1で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(A)に代えて、合成例2で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(B)を使用した以外は実施例2と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
実施例1において、電荷輸送層用塗布液の溶媒として、オルトキシレン/安息香酸メチル混合溶媒に代えて、テトラヒドロフラン/トルエン混合溶媒(テトラヒドロフラン80質量%、トルエン20質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
実施例2において、電荷輸送層用塗布液の溶媒として、オルトキシレン/安息香酸メチル混合溶媒に代えて、テトラヒドロフラン/トルエン混合溶媒(テトラヒドロフラン80質量%、トルエン20質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
比較例3において、製造例1で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(A)に代えて、製造例2で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(B)を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
[比較例6]
比較例4において、製造例1で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(A)に代えて、製造例2で製造したヒドロキシガリウムフタロシアニン(B)を使用した以外は実施例2と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
[比較例7]
実施例1において、電荷輸送層の乾燥を、120℃で10分間行なった以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
[比較例8]
実施例1において、電荷輸送層の乾燥を、150℃で60分間行なった以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体ドラムを製造した。
上記感光体ドラムをアセトン中に浸漬し、電荷輸送層中のアセトン可溶成分を溶解し、不溶分及び膨潤したバインダー樹脂を剥離除去する。続いて、電荷発生層100cm2相当分を1,2−ジメトキシエタン中に浸漬して超音波処理して、電荷発生層の分散液とし、溶解したポリビニルブチラール樹脂をろ別して、不溶分であるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を単離した。単離した顔料試料をGC/MS(SIM)法で成分の同定と定量を行った。定量は、まず既知濃度のα-クロロナフタレン標品にて検量線(ピーク面積vs.検
出強度)を作成し、その検量線と、測定サンプルのピーク面積から、α-クロロナフタレ
ンを算出した。なお、測定サンプルを単離する前に標準品を添加し、どの程度の回収率があるか確認し、その回収率から、溶媒検出量を補正した。
出された。
製造した電子写真感光体ドラムから、電荷輸送層の一定面積分を剥離し、ガスクロマトグラフ質量分析(GC-MS)法により定量した(装置名:GC部 GC-17A、MS部 G
CMS-QP5050、いずれも島津製作所社製)。カラムはDB-5MS(アジレント社製)、キャリアーガスはHeを使用し、高沸点溶媒の標品を参照物質として、電荷輸送層の単位面積当たりの残留量を定量した(単位:μg/cm2)。
電子写真学会測定標準に従って作製された電子写真特性評価装置(続電子写真技術の基礎と応用、電子写真学会編、コロナ社、404−405頁記載)を使用し、上記感光体シートをアルミニウム製ドラムに貼り付けて円筒状にし、アルミニウム製ドラムと感光体のアルミニウム基体との導通を取った上で、ドラムを一定回転数で回転させ、帯電、露光、電位測定、除電のサイクルによる電気特性評価試験を行った。また、表面電位が初期表面電位の半分(−350V)となる時の照射エネルギー(半減露光エネルギー:μJ/cm2)
を感度(E1/2)として測定した。VLの値の絶対値が小さいほど電気特性が良好であることを示し、E1/2の値が小さいほど高感度であることを示す。測定環境は、温度25℃、相対湿度50%下(N/N)で行った。結果を表−1に示す。
電子写真学会測定標準に従って製造された電子写真特性評価装置(続電子写真技術の基礎と応用、電子写真学会編、コロナ社、404〜405頁記載)を使用し、上記感光体ドラムを一定回転数60rpmで回転させ、初期表面電位(V0)を−700Vとし、露光は780nm、除電は660nmの単色光を用い、露光光を1μJ/cm2照射した時点の明電位(VL)を測定した。VL測定に際しては、露光から電位測定に要する時間を139msとした。帯電、露光、電位測定、除電のサイクルを10000回繰り返し、観測される表面電位(V0)の差(ΔV0)、及び明電位(VL)の差(ΔVL)を測定した。ΔV0及びΔVLの絶対値が小さいほど繰り返し使用時の性能が良好であることを示す。
測定環境は、温度25℃、相対湿度50%で行なった。測定結果を表−1に示す。
接着性、すなわち感光層と下引層、あるいは基体との密着性、あるいは感光層内の凝集破壊に関しては、いわゆる碁盤目試験によって評価した。その際は、感光層、下引層に対して、基体に達するまでの切れ込み(5×5のクロスカット)を入れた後に、セロテープ(登録商標)を付けて剥がし、その残留度合いによって、接着性強度を評価した。表−1中、○は残留の程度が良好なもの、×は悪いものを示す。
画像試験は、乾式現像系電子写真方式で、非磁性一成分現像、直流帯電ローラー、搬送ベルトによる感光体から紙への直接転写方式の、沖データ社製タンデムフルカラープリンターMICROLINE C310dn改造機(転写電圧変更)を用いて行った。その際、製造した感光体ドラムをシアン用の電子写真感光体カートリッジに装着し、25℃,50%RHの環境下で、A4用紙を縦送りで印刷し、ゴーストの発生状況を確認した。その際、ゴースト無しをレベル5、ゴーストが最も悪いレベルを1とし、5段階目視評価を行った。結果を表−1に示す。
ハロゲン系有機溶媒の残留量が多過ぎると電気特性と接着性の悪化度合いが大きく、逆に少な過ぎると電気特性と画像のゴーストの悪化度合いが大きいことが分かる。
2 帯電装置(帯電ローラ)
3 露光装置
4 現像装置
5 転写装置
6 クリーニング装置
7 定着装置
41 現像槽
42 アジテータ
43 供給ローラ
44 現像ローラ
45 規制部材
71 上部定着部材(加圧ローラ)
72 下部定着部材(定着ローラ)
73 加熱装置
T トナー
P 記録紙
Claims (8)
- 導電性支持体上に、少なくともヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料を含む電荷発生
層と、電荷輸送層を有する積層型電子写真感光体であって、
該電荷発生層におけるヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料中のα−クロロナフタレ
ンの含有量が、0ng/cm2以上0.1ng/cm2以下であり、
かつ該電荷輸送層中において、沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒を含み、該沸
点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒の含有量が0.1μg/ cm2以上5μg/cm2以下であるこ
とを特徴とする、積層型電子写真感光体。 - 前記沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒が、安息香酸メチル、安息香酸エチル、
酢酸ベンジル、3−エトキシプロピオン酸エチル、ジエチレングリコールエチルメチルエ
ーテル、4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノンからなる群から選ばれる少なくとも
一種であることを特徴とする、請求項1に記載の積層型電子写真感光体。 - 前記電荷輸送層がポリアリレート樹脂を含有することを特徴とする、請求項1〜3のい
ずれか一項に記載の積層型電子写真感光体。 - 前記ヒドロキシガリウムフタロシアニンが、CuKα線によるX線回折においてブラッ
グ角(2θ±0.2)が28.3゜に強い回折ピークを示すヒドロキシガリウムフタロシ
アニン結晶であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層型電子写
真感光体。 - 前記沸点が140℃以上の非ハロゲン系有機溶媒が、o-キシレン及び安息香酸メチルであ
ることを特徴とする、請求項1、3〜5のいずれか一項に記載の積層型電子写真感光体。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真感光体を使用した、電子写真感光体カー
トリッジ。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の電子写真感光体を使用した、画像形成装置。
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