JP6766310B1 - フェライト粒子、電子写真現像剤用キャリア芯材、電子写真現像剤用キャリア及び電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
Description
1.90≦ Y ≦ 2.45
但し、上記式においてYは当該フェライト粒子の見掛密度(g/cm3)である。
0.08≦ X ≦ 0.550
但し、上記式においてXは当該フェライト粒子のBET比表面積(m2/g)である。
−0.892X+2.34 ≦ Y ≦ −0.892X+2.49
まず、本件発明に係るフェライト粒子の実施の形態を説明する。本件発明に係るフェライト粒子は、RZrO3の組成式(但し、Rはアルカリ土類金属元素)で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を含み、所定の物性を満足する。
まず、RZrO3の組成式(但し、Rはアルカリ土類金属元素)で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分について説明する。
本件発明において、Rは、Ca、Sr、Ba及びRaからなる群から選ばれる少なくとも1種以上の元素、すなわちアルカリ土類金属元素である。アルカリ土類金属元素はジルコニウムよりもイオン半径が十分大きく、ジルコニウムとペロブスカイト型の結晶構造を形成する。本件発明において、Rは、Sr、Ca及びBaからなる群から選ばれる少なくとも1種以上の元素であることがより好ましい。これらの元素は所定の温度条件でジルコニウムと固相反応し、ペロブスカイト型の結晶構造を形成する。そのため、フェライト粒子の製造工程において焼成温度を所定の温度範囲内において制御することにより、本件発明に係るフェライト粒子を得ることができる。
X線回折パターンのリートベルト解析により当該フェライト粒子を構成する結晶相の相組成分析を行ったときに、上記RZrO3の組成式で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を0.05質量%以上2.50質量%以下含むことが好ましい。
当該フェライト粒子はジルコニウムを0.1mol%以上3.0mol%以下含むことが好ましい。当該範囲内でジルコニウムを含むことにより、上記RZrO3の組成式で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分の含有割合が概ね上記範囲内となり、高磁化及び高抵抗であり、抵抗の環境依存性の小さいフェライト粒子を得ることができる。当該フェライト粒子におけるジルコニウムの含有割合は0.2mol%以上であることがより好ましい。また、当該フェライト粒子におけるジルコニウムの含有割合は2.0mol%以下であることがより好ましく、1.5mol%以下であることがさらに好ましい。
アルカリ土類金属元素(R)の含有割合は0.1mol%以上3.0mol%以下であることがより好ましい。当該範囲内でアルカリ土類金属元素(R)を含むことにより、上記RZrO3の組成式で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分の含有割合が概ね上記範囲内となり、高磁化及び高抵抗であり、抵抗の環境依存性の小さいフェライト粒子を得ることができる。当該フェライト粒子におけるアルカリ土類金属元素(R)の含有割合は0.2mol%以上であることがより好ましい。また、当該フェライト粒子におけるアルカリ土類金属元素(R)の含有割合は2.0mol%以下であることがより好ましく、1.5mol%以下であることがさらに好ましい。
当該フェライト粒子は、RZrO3の組成式(但し、Rはアルカリ土類金属元素)で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を含む限り、その組成は特に限定されるものではない。しかしながら、高磁化及び高抵抗のフェライト粒子を得るという観点から、当該フェライト粒子は、(MO)a(Fe2O3)b(但し、MはFe,Mg,Mn,Cu,Zn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属元素、a+b=100(mol%))の組成式で表されるスピネル型結晶からなる結晶相成分を主成分とすることが好ましい。フェライトはスピネル型結晶構造、マグネトプランバイト型結晶構造、ガーネット型結晶構造などの結晶構造を有するが、スピネル型結晶構造を有するフェライトは軟磁性を示し、抵抗などの電気特性の調整も容易であることから、電子写真現像剤用キャリア芯材に好適である。なお、主成分とは、当該フェライトが複数の結晶相成分(上記RZrO3の組成式(但し、Rはアルカリ土類金属元素)で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を含む)を含む場合、それらの結晶相成分の中でスピネル結晶相が最も大きな割合を占めることをいい、特に当該スピネル結晶相成分が50質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、70質量%以上であることがさらに好ましい。スピネル相結晶相成分の含有量は、金属元素の組成によって決定することができ、後述するX線回折パターンのリートベルト解析により当該フェライト粒子を構成する結晶相の相組成分析を行ったときに得られる質量分率とすることができる。
当該フェライト粒子を電子写真現像剤用キャリアの芯材として用いる場合、1K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときのVSM測定による飽和磁化が55emu/g以上65emu/g以下であることが好ましい。飽和磁化が55emu/g以上になると、芯材の磁力が高く、低磁化に起因するキャリア飛散を良好に抑制することができる。また、飽和磁化と電気抵抗はトレードオフの関係にあるが、フェライト粒子の飽和磁化が当該範囲内であると、両者のバランスが良好になり高画質の電子写真印刷を良好に行うことのできる電子写真現像剤を得ることができる。また、磁化が高くとも抵抗が低いと、低抵抗に起因するキャリア飛散が生じることがある。飽和磁化を65emu/g以下とすることで、低抵抗に起因するキャリア飛散も良好に抑制することができる。
(1)抵抗の環境変動比(logL/logH)
電極間距離2mm及び印加電圧500Vで測定したときの、低温低湿環境(10℃相対湿度20%)下での抵抗値Lの対数値(logΩ)と高温高湿環境(30℃相対湿度80%)下での抵抗値Hの対数値(logΩ)との比logL/logH(以下、抵抗の環境変動比(logL/logH))が1.0以上1.15以下であることが好ましい。抵抗の環境変動比(logL/logH)が当該範囲内であると、雰囲気湿度が変化したときの抵抗の変動が少なく、高温高湿環境下においてもキャリア飛散の発生を抑制することでき、高画質の電子写真印刷を高温高湿下においても良好に行うことができる。当該抵抗の環境変動比は1.0以上1.10以下であることがより好ましい。
上記抵抗値Hは1.0×107(Ω)以上1.0×109(Ω)以下であることが好ましい。高温高湿下における当該フェライト粒子の抵抗値が当該範囲内であると、高温高湿環境下においてもキャリア飛散の発生を抑制することができる。
(1)見掛密度
当該フェライト粒子の見掛密度は以下の式で表される範囲内であるものとする。
1.90 ≦ Y ≦ 2.45
但し、上記式においてYは当該フェライト粒子の見掛密度(g/cm3)を表す。
当該フェライト粒子のBET比表面積は以下の式で表される範囲内であることが好ましい。
0.08≦ X ≦ 0.550
但し、上記式においてXは当該フェライト粒子のBET比表面積(m2/g)である。
当該フェライト粒子の見掛密度とBET比表面積は以下の関係式を満たすことが好ましい。
−0.892X+2.34 ≦ Y ≦ −0.892X+2.49
但し、上記式においてXは上記BET比表面積であり、Yは上記見掛密度である。
後述する実施例において述べる方法により粒子強度指数を求めたとき、当該フェライト粒子の粒子強度指数は1.5未満を達成することができ、1.3未満を達成することができる。内部空孔が少なく、ペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を粒子内に均一に分散させることで、高強度なフェライト粒子を得ることができる。そのため、当該フェライト粒子によれば、トナーとの攪拌時などに機械的ストレスが加わったときも割れや欠けの発生を抑制し、微粉の発生によるキャリア飛散の発生を抑制することができる。さらに、フェライト粒子を芯材とし、その表面に樹脂被覆層を有するキャリアを使用する場合、割れや欠けが生じると芯材であるフェライト粒子が露出し、キャリアの帯電性が変化して、画像濃度低下やトナー飛散を生じる場合がある。しかしながら、当該フェライト粒子によれば、粒子強度が高いため、長期間にわたってこれらの不具合を抑制し、より長寿命で信頼性の高いキャリアを実現することができる。
当該フェライト粒子を電子写真現像剤用キャリアの芯材として用いる場合、その体積平均粒径(D50)は24μm以上40μm以下であることが好ましい。但し、ここでいう体積平均粒径は、レーザ回折・散乱法によりJIS Z 8825:2013に準拠して測定した値をいう。体積平均粒径が当該範囲内であると、トナーに対する帯電付与性が高く、長期間に亘って当該帯電付与性を維持することができる。そのため、電子写真現像剤の長寿命化を図ることができる。
次に、本件発明に係る電子写真現像剤用キャリアについて説明する。本発明に係る電子写真現像剤用キャリアは、上記フェライト粒子と、当該フェライト粒子の表面に設けられた樹脂被覆層とを備えることを特徴とする。すなわち、上記フェライト粒子は、電子写真現像剤用キャリアの芯材として用いられることを特徴とする。フェライト粒子については上述したとおりであるため、ここでは主として樹脂被覆層について説明する。
樹脂被覆層を構成する樹脂(被覆樹脂)の種類は、特に限定されるものではない。例えば、フッ素樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、フェノール樹脂、フッ素アクリル樹脂、アクリル−スチレン樹脂、シリコーン樹脂等を用いることができる。また、シリコーン樹脂等をアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アルキッド樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂等の各樹脂で変性した変成シリコーン樹脂等を用いてもよい。例えば、トナーとの撹拌混合時に受ける機械的ストレスによる樹脂剥離を抑制するという観点からは、被覆樹脂は熱硬化性樹脂であることが好ましい。当該被覆樹脂に好適な熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂及びそれらを含有する樹脂等が挙げられる。但し、上述のとおり、被覆樹脂の種類は特に限定されるものではなく、組み合わせるトナーの種類や使用環境等に応じて、適宜適切なものを選択することができる。
フェライト粒子の表面を被覆する樹脂量(樹脂被膜量)は、芯材として用いるフェライト粒子に対して0.1質量%以上10質量%以下であることが好ましい。当該樹脂被覆量が0.1質量%未満であると、フェライト粒子の表面を樹脂で十分被覆することが困難になり、所望の帯電付与能力を得ることが困難になる。また、当該樹脂被覆量が10質量%を超えると、製造時にキャリア粒子同士の凝集が発生してしまい、歩留まり低下等の生産性の低下と共に、実機内での現像剤の流動性或いは、トナーに対する帯電付与性等の現像剤特性が変動するため好ましくない。
樹脂被覆層には、導電剤や帯電制御剤等のキャリアの電気抵抗や帯電量、帯電速度をコントロールすることを目的とした添加剤が含まれていてもよい。導電剤としては、例えば、導電性カーボン、酸化チタンや酸化スズ等の酸化物、又は、各種の有機系導電剤を挙げることができる。但し、導電剤の電気抵抗は低いため、導電剤の添加量が多くなりすぎると、電荷リークを引き起こしやすくなる。そのため、導電剤の含有量は、被覆樹脂の固形分に対して0.25質量%以上20.0質量%であることが好ましく、0.5質量%以上15.0質量%以下であることがより好ましく、1.0質量%以上10.0質量%以下であることがさらに好ましい。
次に、本件発明に係る電子写真現像剤の実施の形態について説明する。当該電子写真現像剤は、上記電子写真現像剤用キャリアとトナーとを含む。
以下では、本件発明に係るフェライト粉、電子写真現像剤用キャリア芯材、電子写真現像剤用キャリア及び電子写真現像剤の製造方法について説明する。
本件発明に係るフェライト粉及び電子写真現像剤用キャリア芯材は、次のようにして製造することができる。
本件発明に係る電子写真現像剤用キャリアは、上記フェライト粒子を芯材とし、当該フェライト粒子の表面に樹脂被覆層を設けたものである。樹脂被覆層を構成する樹脂は上述したとおりである。フェライト粒子の表面に樹脂被覆層を形成する際には、公知の方法、例えば刷毛塗り法、流動床によるスプレードライ法、ロータリドライ方式、万能攪拌機による液浸乾燥法等を採用することができる。フェライト粒子の表面に対する樹脂の被覆面積の割合(樹脂被覆率)を向上させるためには、流動床によるスプレードライ法を採用することが好ましい。いずれの方法を採用する場合であっても、フェライト粒子に対して、1回又は複数回樹脂被覆処理を行うことができる。樹脂被覆層を形成する際に用いる樹脂被覆液には、上記添加剤を含んでいてもよい。また、フェライト粒子表面における樹脂被覆量は上述したとおりであるため、ここでは説明を省略する。
次に、本発明に係る電子写真現像剤の製造方法について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上記電子写真現像剤用キャリアとトナーとを含む。トナーは上述したとおり、重合トナー及び粉砕トナーのいずれも好ましく用いることができる。
実施例1では、(MnO)x(MgO)y(Fe2O3)zの組成式で表されるスピネル型結晶からなる結晶相成分を主成分とし、SrZrO3の組成式(R=Sr)で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を含むフェライト粒子を次のようにして製造した。まず、主成分原料として、モル比でMnO換算:38.3、MgO換算:10.4、Fe2O3:51.3となるように、MnO原料、MgO原料及びFe2O3原料をそれぞれ秤量した。また、モル比で主成分原料:100に対してSrO:0.8になるようにSrO原料を秤量した。ここで、MnO原料としては四酸化三マンガン、MgO原料としては酸化マグネシウム、Fe2O3原料として酸化第二鉄、SrO原料としては炭酸ストロンチウムをそれぞれ用いた。
上記フェライト粒子を芯材とし、当該フェライト粒子に対して、以下のようにアクリル樹脂を被覆して、実施例1のキャリアを得た。
上記電子写真現像剤用キャリアとトナーとをターブラミキサーを用いて30分間撹拌して混合し、1kgの現像剤(トナー濃度7.5重量%)を得た。ここで、トナーはフルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナー(シアントナー、富士ゼロックス株式会社製DocuPrintC3530用;平均粒径約5.8μm)を用いた。
本比較例では、ZrO2を添加しなかった点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1280℃にした点とを除いて実施例1と同様にして、比較例1のフェライト粒子を製造した。比較例1の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、モル比で上記主成分原料:100に対してZrO2:0.05になるようにZrO2原料を秤量した点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1200℃にした点とを除いて実施例1と同様にして、比較例2のフェライト粒子を製造した。比較例2の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、モル比で上記主成分原料:100に対してSrO:0.05になるようにSrO原料を秤量した点と、モル比で上記主成分原料:100に対してZrO2:0.05になるようにZrO2原料を秤量した点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1200℃にした点とを除いて実施例1と同様にして、比較例3のフェライト粒子を製造した。比較例3の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、SrOを添加しなかった点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1200℃にした点とを除いて実施例1と同様にして、比較例4のフェライト粒子を製造した。比較例4の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、SrOを添加しなかった点と、モル比で上記主成分原料:100に対してZrO2:3.00になるようにZrO2原料を秤量した点とを除いて実施例1と同様にして、比較例5のフェライト粒子を製造した。比較例5の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、SrO原料に代えてCaO原料を用いた点と、モル比で上記主成分原料:100に対してCaO換算:0.80になるようにCaO原料を秤量した点と、ZrO2を添加しなかった点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1200℃にした点とを除いて実施例1と同様にして比較例6のフェライト粒子を製造した。なお、CaO原料としてCaCO3を用いた。比較例6の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、ZrO2原料に代えてTiO2原料を用いた点と、モル比で上記主成分原料:100に対してTiO2:0.80になるようにTiO2原料を秤量した点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1200℃にした点とを除いて実施例1と同様にして比較例7のフェライト粒子を製造した。比較例7の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、モル比で上記主成分原料:100に対してSrO:0.05になるようにSrO原料を秤量した点と、ZrO2:0.05になるようにZrO2原料を秤量した点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1100℃にした点とを除いて実施例1と同様にして比較例8のフェライト粒子を製造した。比較例8の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
本比較例では、モル比で上記主成分原料:100に対してSrO:0.05になるようにSrO原料を秤量した点と、ZrO2:0.05になるようにZrO2原料を秤量した点と、本焼成時の焼成温度(保持温度)を1360℃にした点とを除いて実施例1と同様にして比較例9のフェライト粒子を製造した。比較例9の主たる製造条件を表1に示す。また、当該フェライト粒子を芯材として用いたこと以外は、実施例1と同様にして電子写真現像剤用キャリアを製造し、当該電子写真現像剤用キャリアを用いて電子写真現像剤を製造した。
以上のようにして得た各実施例及び各比較例のフェライト粒子について、(1)ペロブスカイト型結晶相成分含有量、(2)見掛密度、(3)BET比表面積、(4)体積平均粒径、(5)飽和磁化、(6)抵抗について評価した。また、以上のようにして得た各実施例及び各比較例の電子写真現像剤を用いて、(7)キャリア飛散量を評価した。さらに、各フェライト粒子について、(8)粒子強度指数及び(9)Zr元素の分散度合いを評価した。
以下、各評価方法/測定方法及び評価結果を述べる。
(1)ペロブスカイト型結晶相成分含有量(質量%)
各実施例及び各比較例で製造したフェライト粒子を試料とし、粉末X線回折パターンをリートベルト解析することにより、各フェライト粒子におけるRZrO3の組成式(但し、Rはアルカリ土類金属元素)で表されるペロブスカイト型結晶相成分含有量を求めた。粉末X線回折パターンの波形分離では各結晶相の同定と定量を行うことが困難な場合があるが、結晶構造モデルに基づいたリートベルト解析により各相の同定と定量が可能になる。
スキャンスピード :0.08°/秒
発散スリット :1.0°
散乱スリット :1.0°
受光スリット :0.15mm
封入管の電圧及び電流値:40kV/40mA
測定範囲 :2θ=15°〜90°
積算回数 :5回
A相:マンガンフェライト(スピネル型結晶)からなる結晶相
結晶構造: 空間群 F d -3 m (No. 227)
B相:RZrO3の組成式で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相
結晶構造:空間群 P n m a (No. 62)
C相:二酸化ジルコニウム(ジルコニア)
結晶構造:空間群 P -4 2 m (No. 111)
プロファイル関数はThompson,Cox,Hastingの擬Voigt関数を使用しHowardの方法で非対称化を行った。 フィッティングの正確さを表すRwp値,S値が各々Rwp:2%以下,S値:1.5以下であり、2θ=35〜37°に於いてB,C相のメインピークがフィッティングされていることを確認した上で、各パラメータの最適化を行った。
この見掛け密度の測定は、JIS Z2504:2012(金属粉の見掛密度試験法)に従って測定した。
各実施例及び各比較例で製造したフェライト粒子を試料とし、次の手順により比表面積測定装置(Macsorb HM model−1208、株式会社マウンテック)を用いてBET比表面積を求めた。まず、ガラスシャーレに20g程度の試料を取り分けた後、真空乾燥機で−0.1MPaまで脱気した。脱気し、ガラスシャーレ内の真空度が−0.1MPa以下に到達していることを確認した後、200℃で2時間加熱した。これらの前処理を施した試料を上記比表面積測定装置専用の標準サンプルセルに約5〜7g収容した。標準サンプルセルに収容した試料の質量は精密天秤で正確に秤量した。そして、測定ポートに試料を収容した標準サンプルセルをセットし、温度10℃〜30℃、相対湿度20%〜80%で、1点法によりBET比表面積の測定を行った。測定終了時に試料の質量を入力し、算出された値をBET比表面積の測定値とした。
体積平均粒径(D50)は、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いて、次のようにして測定した。各実施例及び各比較例で製造したフェライト粒子を試料とし、各試料10gと水80mlを100mlのビーカーに入れ、分散剤(ヘキサメタリン酸ナトリウム)を2滴〜3滴添加し、超音波ホモジナイザー(SMT.Co.LTD.製UH−150型)を用い、出力レベル4に設定し、20秒間分散を行い、ビーカー表面にできた泡を取り除くことによりサンプルを調製し、当該サンプルを用いて、上記マイクロトラック粒度分析計によりサンプルの体積平均粒径を測定した。
飽和磁化は、振動試料型磁気測定装置(型式:VSM-C7-10A(東英工業社製))を用いて測定した。具体的な測定手順は次のとおりである。まず、各実施例及び各比較例で製造したフェライト粒子を試料とし、内径5mm、高さ2mmのセルに試料を充填し上記装置にセットした。そして、磁場を印加し、1K・1000/4π・A/m(=1kOe)まで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作成した。このカーブのデータより印加磁場が1K・1000/4π・A/mにおける磁化を読み取り、飽和磁化とした。
各実施例及び各比較例で製造したフェライト粒子を試料とし、次の手順により低温低湿環境(10℃相対湿度20%)下での抵抗値L(Ω)と、高温高湿環境(30℃相対湿度80%)下での抵抗値H(Ω)と、抵抗の環境変動比(logL/logH)とを測定した。まず、電極間間隔2.0mmとし、非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対向させて配置し、その間に試料を200mg充填した。試料は、平行平板電極に取り付けた磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)により平行平板電極間に保持させた。そして、互いに対向する平行平板電極間に500Vの電圧を印加し、エレクトロメータ(KEITHLEY社製、絶縁抵抗計model16517A)を用いて測定した。上記抵抗値L、上記抵抗値Hはそれぞれ低温低湿環境(10℃相対湿度20%)及び高温高湿環境(30℃相対湿度80%)に雰囲気温度及び湿度が調整された恒温恒湿室内に試料を12時間以上暴露した後、当該環境下において上記の手順により測定した抵抗値である。また、このように測定した抵抗値L及び抵抗値Hの対数値に基づき、下記式により抵抗の環境変動比(logL/logH)を求めた。表1には、各抵抗値L及びHの対数値(logL及びlogH)と、抵抗の環境変動比(logL/logH)を示す。
各実施例及び各比較例で製造した電子写真現像剤を用いて、キャリア飛散量を次のようにして評価した。高温高湿環境(30℃相対湿度80%)に雰囲気温度及び湿度が調整された恒温恒湿室内にてフルカラー電子写真現像機(Ricoh社製imagio MP C2500)を用いて、適性露光条件下で1000(1k)試験画像の印刷を行った後、ベタ画像を3枚印刷し、画像中のキャリア飛散量の合計を目視によってカウントした。
各実施例及び各比較例で製造したフェライト粒子について、その粒子強度指数を以下のようにして求めた。
破砕処理前のメッシュ通過量Xは次のようにして求めた。メッシュ通過量Xの測定の際には、帯電量測定装置ブローオフ(京セラケミカル TB-200)を用いて、サンプルとして体積が30mLとなるように秤量したフェライト粒子を用いた。
破砕処理後のメッシュ通過量Yは、次のようにフェライト粒子に対して破砕処理を行った上で、上記と同様にして求めた。破砕処理は、小型粉砕器としてのサンプルミル(SK−M2、協立理工株式会社)の試料ケース(内径φ78mm×内高37mm、ステンレス製)に収容し、AC100V、120W、2.7Aのモーターを使用し、回転速度15000rpm(無負荷時)で30秒間撹拌することにより行った。
サンプルミル内の破砕羽根として、M2−04(協立理工株式会社)を用いた。また、1つのサンプルについて破砕処理が終了する毎に新品の破砕羽根を用いた。
以上のようにして求めた破砕処理前後のメッシュ通過量に基づいて、次式(2)に従って、粒子強度指数を求めた。
粒子強度指数(重量%)=破砕処理後メッシュ通過量Y(重量%)−破砕処理前メッシュ通過量X(重量%) ・・・(2)
各実施例及び各比較例で製造したフェライト粒子について、以下の式で定義するZr元素の分散度合いを測定した。
Zrの分散度合い=Zr(s)/Zr(c)
但し、
Zr(s):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の表面部におけるZr量(質量%)
Zr(c):エネルギー分散型X線分析によって測定された粒子断面の中心部におけるZr量(質量%)
表2に上記各評価項目の測定結果を示す。なお、表2においてXRD解析値は、粉末X線回折パターンをリートベルト解析することにより得られたペロブスカイト型結晶相成分含有量(質量%)を示す。また、表2の抵抗値Hの欄において、B.D.は抵抗値が上記エレクトロメータの測定下限である2.5×106未満であることを意味する。
表2に示すように、実施例1〜実施例11のフェライト粒子は、原料として、アルカリ土類金属元素(R)を含む酸化物と、二酸化ジルコニウムとを用いることにより、RZrO3の組成式で表されるペロブスカイト型結晶相成分を0.22質量%〜2.48質量%含むフェライト粒子が得られることが確認された。また、実施例1〜実施例11のフェライト粒子におけるZrの分散度合いは1.0〜1.2と値が小さいことから、フェライト粒子内にペロブスカイト型結晶相成分が良好に分散していることが確認された。二酸化ジルコニウムに対するアルカリ土類金属元素(R)の配合量が他の実施例と比較すると少ない実施例3及び実施例5のフェライト粒子、或いは、二酸化ジルコニウムに対するアルカリ土類金属元素(R)の配合量が多い実施例4のフェライト粒子はペロブスカイト型結晶相成分の含有量が他の実施例と比較すると少なく、実施例3及び実施例5のフェライト粒子はZrの分散度合いも他の実施例と比較すると高くなった。
表2に示すように、実施例1〜実施例11のフェライト粒子の見掛密度は1.90g/cm3〜2.43g/cm3の範囲内となった。比較例1〜比較例9のフェライト粒子の見掛密度は1.73g/cm3〜2.47g/cm3の範囲内であり、比較例8を除いて本件発明で規定する範囲内となった。また、実施例1〜実施例11のフェライト粒子のBET比表面積は0.085m2/g〜0.530m2/gの範囲内となった。比較例1〜比較例9のフェライト粒子のBET比表面積は0.055m2/g〜0.599m2/gの範囲内であり、比較例9を除いて本件発明で規定する範囲内となった。このように実施例のフェライト粒子と比較例のフェライト粒子の見掛密度及びBET比表面積は同程度の値を示しているともいえる。しかしながら、粒子強度指数についてみると、実施例1〜実施例11のフェライト粒子は0.4〜1.3であるのに対し、比較例1〜比較例9のフェライト粒子は1.5〜5.6であり、比較例のフェライト粒子の粒子強度指数は実施例のフェライト粒子の粒子強度指数と比較すると値が大きく、本件発明に係るフェライト粒子は粒子強度が高いことが確認された。従って、本件発明に係るフェライト粒子は、当該ペロブスカイト型結晶相成分を粒子の内部に含むことで、最初に述べたような理由から構造欠陥を抑制することができ、粒子の表面特性を電子写真印刷を行う上で好ましい範囲に維持しつつ、粒子強度が高く、割れや欠けの生じにくいフェライト粒子が得られることが確認された。
次に、飽和磁化及び抵抗値について検討する。実施例1のフェライト粒子と、比較例1及び比較例2のフェライト粒子は、ZrO2の配合量を除くと、他の原料の配合量は同じである。しかしながら、実施例1のフェライト粒子は、比較例1及び比較例2のフェライト粒子と比較すると磁化が高く、抵抗値L及び抵抗値Hの対数値も高い。このことから略同様の組成を有するフェライト粒子であっても、粒界にRZrO3の組成式で表されるペロブスカイト型結晶相成分を生成させることで、未反応原料の含有量が低減し、構造欠陥が生じるのを低減することができ、より高磁化のフェライト粒子が得られるものと考える。また、粒界に上記ペロブスカイト型結晶相成分を生成させることにより、上述した種々の要因からフェライト粒子の高抵抗化を図ることができると考える。
Claims (11)
- RZrO3の組成式(但し、Rはアルカリ土類金属元素)で表されるペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を含み、見掛密度が以下の式で表わされる範囲内であることを特徴とするフェライト粒子。
1.90≦ Y ≦ 2.45
但し、上記式においてYは当該フェライト粒子の見掛密度(g/cm3)である。 - 当該フェライト粒子のBET比表面積が以下の式で表わされる範囲内である請求項1に記載のフェライト粒子。
0.08≦ X ≦ 0.550
但し、上記式においてXは当該フェライト粒子のBET比表面積(m2/g)である。 - 前記見掛密度と前記BET比表面積が以下の関係式を満たす請求項2に記載のフェライト粒子。
−0.892X+2.34 ≦ Y ≦ −0.892X+2.49 - 前記RがSr、Ca及びBaからなる群から選ばれる少なくとも1種以上の元素である請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のフェライト粒子。
- X線回折パターンのリートベルト解析により当該フェライト粒子を構成する結晶相の相組成分析を行ったときに、前記ペロブスカイト型結晶からなる結晶相成分を0.05質量%以上2.50質量%以下含む請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載のフェライト粒子。
- (MO)a(Fe2O3)b(但し、MはFe,Mg,Mn,Cu,Zn及びNiからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属元素、a+b=100(mol%))の組成式で表されるスピネル型結晶からなる結晶相成分を主成分とする請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載のフェライト粒子。
- 当該フェライト粒子は、(MnO)x(MgO)y(Fe2O3)z(但し、15≦x≦50、2≦y≦35、45≦z≦60、x+y+z=100(mol%))の組成式で表されるスピネル型結晶からなる結晶相成分を主組成とする請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載のフェライト粒子。
- 請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載のフェライト粒子を含むことを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載のフェライト粒子と、当該フェライト粒子の表面に設けられた樹脂被覆層とを備えることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア。
- 請求項9に記載の電子写真現像剤用キャリアとトナーとを含むことを特徴とする電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項10に記載の電子写真現像剤。
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