JP6688438B1 - 化学修飾されたセルロース微細繊維を含む高耐熱性樹脂複合体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 化学修飾されたセルロース微細繊維0.5〜40質量%と、樹脂とを含む樹脂複合体であって、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維が、
熱分解開始温度(TD)270℃以上、
数平均繊維径10nm以上1μm未満、及び
結晶化度60%以上、
を有する、樹脂複合体。
[2] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維が、分散安定剤と、前記分散安定剤中に分散された前記化学修飾されたセルロース微細繊維とを含む分散体の形態で前記樹脂複合体中に分散されており、前記分散体中の前記化学修飾されたセルロース微細繊維の含有率が10〜99質量%である、上記態様1に記載の樹脂複合体。
[3] 前記分散安定剤が、界面活性剤、及び沸点160℃以上の有機化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記態様1又は2に記載の樹脂複合体。
[4] 前記樹脂が、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、及び光硬化性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記態様1〜3のいずれかに記載の樹脂複合体。
[5] 前記樹脂が、熱可塑性樹脂である、上記態様4に記載の樹脂複合体。
[6] 前記樹脂が、ポリオレフィン系樹脂、ポリアセテート系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、及びアクリル系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記態様1〜5のいずれかに記載の樹脂複合体。
[7] 前記樹脂の融点が220℃以上である、上記態様1〜6のいずれかに記載の樹脂複合体。
[8] 前記樹脂複合体の線熱膨張率(CTE)が、80ppm/k以下である、上記態様1〜7のいずれかに記載の樹脂複合体。
[9] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の重量平均分子量(Mw)が100000以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が6以下である、上記態様1〜8のいずれかに記載の樹脂複合体。
[10] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の水酸基の平均置換度が0.5以上である、上記態様1〜9のいずれかに記載の樹脂複合体。
[11] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維が、エステル化セルロース微細繊維である、上記態様1〜10のいずれかに記載の樹脂複合体。
[12] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の、全反射型赤外吸収スペクトル測定におけるセルロース骨格鎖に基づくC−Hの吸収バンドのピーク強度に対するアシル基に基づくC=Oの吸収バンドのピーク強度の比率で定義される修飾度(IRインデックス1370)が0.8以上である、上記態様1〜11のいずれかに記載の樹脂複合体。
[13] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の、全反射型赤外吸収スペクトル測定におけるセルロース骨格鎖に基づくC−Oの吸収バンドのピーク強度に対するアシル基に基づくC=Oの吸収バンドのピーク強度の比率で定義される修飾度(IRインデックス1030)が0.13以上である、上記態様1〜12のいずれかに記載の樹脂複合体。
[14] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の繊維全体の修飾度(DSt)に対する繊維表層の修飾度(DSs)の比であるDS不均一比(DSs/DSt)の変動係数(CV)が50%以下である、上記態様1〜13のいずれかに記載の樹脂複合体。
[15] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の数平均繊維径が50nm以上300nm以下である、上記態様1〜14のいずれかに記載の樹脂複合体。
[16] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維のアルカリ可溶分の含有量が12質量パーセント以下である、上記態様1〜15のいずれかに記載の樹脂複合体。
[17] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の単位比表面積当たりの酸不溶成分平均含有率が1.0質量%・g/m2以下である、上記態様1〜16のいずれかに記載の樹脂複合体。
[18] 重量平均分子量(Mw)が100000以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が6以下であり、
アルカリ可溶分含有量が12質量パーセント以下であり、
結晶化度が60%以上である、化学修飾されたセルロース微細繊維。
[19] 熱分解開始温度(TD)が270℃以上であり、数平均繊維径が10nm以上、1μm未満である、上記態様18に記載の化学修飾されたセルロース微細繊維。
[20] エステル化セルロース微細繊維である、上記態様18又は19に記載の化学修飾されたセルロース微細繊維。
[21] 水酸基の平均置換度が0.5以上である、上記態様18〜20のいずれかに記載の化学修飾されたセルロース微細繊維。
[22] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の繊維全体の修飾度(DSt)に対する繊維表層の修飾度(DSs)の比であるDS不均一比(DSs/DSt)の変動係数(CV)が50%以下である、上記態様18〜21のいずれかに記載の化学修飾されたセルロース微細繊維。
[23] 前記化学修飾されたセルロース微細繊維の単位比表面積当たりの酸不溶成分平均含有率が1.0質量%・g/m2以下である、上記態様18〜22のいずれかに記載の化学修飾されたセルロース微細繊維。
[24] 化学修飾されたセルロース微細繊維の製造方法であって、
重量平均分子量(Mw)が100000以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が6以下であり、アルカリ可溶分の含有量が12質量パーセント以下であるセルロース原料を、非プロトン性溶媒を含む分散液中で解繊してセルロース微細繊維を得ることと、
修飾化剤を含む溶液を前記分散液に加えて前記セルロース微細繊維を修飾することにより、重量平均分子量(Mw)が100000以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が6以下であり、アルカリ可溶分の含有量が12質量パーセント以下であり、結晶化度が60%以上である、化学修飾されたセルロース微細繊維を得ることと、
を含む、方法。
[25] 化学修飾されたセルロース微細繊維の熱分解開始温度(TD)が270℃以上であり、数平均繊維径が10nm以上1μm未満である、上記態様24に記載の方法。
[26] 前記非プロトン性溶媒がジメチルスルホキシドであり、かつ、前記修飾化剤が酢酸ビニル又は無水酢酸である、上記態様24又は25に記載の方法。
[27] 上記態様18〜23のいずれかに記載の化学修飾されたセルロース微細繊維0.5〜40質量%と、樹脂とを含む樹脂複合体。
[28] 化学修飾されたセルロース微細繊維0.5〜40質量%と、樹脂とを含む樹脂複合体であって、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維の繊維全体の修飾度(DSt)に対する繊維表層の修飾度(DSs)の比であるDS不均一比(DSs/DSt)が1.1以上、DS不均一比(DSs/DSt)の変動係数(CV)が50%以下である、樹脂複合体。
[29] 化学修飾されたセルロース微細繊維0.5〜40質量%と、樹脂とを含む樹脂複合体の製造方法であって、前記方法は、
セルロース原料及び非プロトン性溶媒を含みかつイオン液体及び硫酸を実質的に含まない分散液中で前記セルロース原料を解繊してセルロース微細繊維を得る解繊工程と、
修飾化剤を含む溶液を前記分散液に加えて前記セルロース微細繊維を化学修飾することによって、化学修飾されたセルロース微細繊維を得る修飾工程と、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維と樹脂とを混練する混練工程と、
を含み、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維の繊維全体の修飾度(DSt)に対する繊維表層の修飾度(DSs)の比であるDS不均一比(DSs/DSt)が1.1以上、DS不均一比(DSs/DSt)の変動係数(CV)が50%以下である、方法。
[30] 上記態様1〜17、27及び28のいずれかに記載の樹脂複合体の製造方法であって、
セルロース純度85質量%以上のセルロース原料と非プロトン性溶媒とを含む分散液中で前記セルロースを解繊してセルロース微細繊維を得る工程と、
修飾化剤を含む溶液を前記分散液に加えて前記セルロース微細繊維を修飾することにより、熱分解開始温度(TD)が270℃以上であり、数平均繊維径が10nm以上1μm未満であり、かつ結晶化度が60%以上である、化学修飾されたセルロース微細繊維を得る工程と、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維を樹脂と混合する工程と、
を含む、方法。
[31] 前記非プロトン性溶媒がジメチルスルホキシドであり、かつ、前記修飾化剤が酢酸ビニル又は無水酢酸である、上記態様29又は30に記載の方法。
[32] 上記態様1〜17、27及び28のいずれかに記載の樹脂複合体を含む自動車用部材。
[33] 上記態様1〜17、27及び28のいずれかに記載の樹脂複合体を含む電子製品用部材。
本発明の一態様である第1の実施形態は、熱分解開始温度(TD)が270℃以上であり、数平均繊維径が10nm以上1μm未満であり、かつ、化学修飾されたセルロース微細繊維を含有する樹脂複合体を提供する。一態様において、樹脂複合体は化学修飾されたセルロース微細繊維を0.5〜40質量%含有する。一態様において、化学修飾されたセルロース微細繊維の結晶化度は60%以上である。
結晶化度(%)=[I(200)−I(amorphous)]/I(200)×100
I(200):セルロースI型結晶における200面(2θ=22.5°)による回折ピーク強度
I(amorphous):セルロースI型結晶におけるアモルファスによるハローピーク強度であって、200面の回折角度より4.5°低角度側(2θ=18.0°)のピーク強度
結晶化度(%) =h1 /h0 ×100
本実施形態における化学修飾微細繊維の酸不溶成分平均含有率は、化学修飾微細繊維製造に使用したセルロース原料の酸不溶成分平均含有率から算出してもよい。
R1−C(=O)−X (1)
(式中、R1は炭素数1〜24のアルキル基、炭素数1〜24のアルキレン基、炭素数3〜24のシクロアルキル基、又は炭素数6〜24のアリール基を表し、XはCl、Br又はIである。)
酸ハロゲン化物の具体例としては、塩化アセチル、臭化アセチル、ヨウ化アセチル、塩化プロピオニル、臭化プロピオニル、ヨウ化プロピオニル、塩化ブチリル、臭化ブチリル、ヨウ化ブチリル、塩化ベンゾイル、臭化ベンゾイル、ヨウ化ベンゾイル等が挙げられるが、これらに限定されない。中でも、酸塩化物は反応性と取り扱い性の点から好適に採用できる。尚、酸ハロゲン化物の反応においては、触媒として働くと同時に副生物である酸性物質を中和する目的で、アルカリ性化合物を1種又は2種以上添加してもよい。アルカリ性化合物としては、具体的には:トリエチルアミン、トリメチルアミン等の3級アミン化合物;及びピリジン、ジメチルアミノピリジン等の含窒素芳香族化合物;が挙げられるが、これに限定されない。
R−COO−CH=CH2 …式(2)
{式中、Rは、炭素数1〜24のアルキル基、炭素数1〜24のアルキレン基、炭素数3〜24のシクロアルキル基、又は炭素数6〜24のアリール基である。}で表されるカルボン酸ビニルエステルが好ましい。カルボン酸ビニルエステルは、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、カプロン酸ビニル、シクロヘキサンカルボン酸ビニル、カプリル酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ミリスチン酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、オクチル酸ビニルアジピン酸ジビニル、メタクリル酸ビニル、クロトン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、オクチル酸ビニル、安息香酸ビニル、及び桂皮酸ビニルからなる群より選択された少なくとも1種であることがより好ましい。カルボン酸ビニルエステルによるエステル化反応のとき、触媒としてアルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、1〜3級アミン、4級アンモニウム塩、イミダゾール及びその誘導体、ピリジン及びその誘導体、並びにアルコキシドからなる群より選ばれる1種又は2種以上を添加しても良い。
一方、水やプロトン性溶媒中で解繊させて製造したセルロース微細繊維を、非プロトン性溶媒に置換して化学修飾を実施した場合、化学修飾による耐熱性の向上がやや抑制される。この作用機序は必ずしも明らかではないが、セルロースの高い吸液性により、非プロトン性溶媒への完全な置換が困難であり残存する水やプロトン性溶媒の影響で均質な化学修飾が進行しないためと推察される。
例えば、修飾基がアシル基であれば、アシル基に基づくC=Oの吸収バンドのピークは1730cm-1に出現し、セルロース骨格鎖に基づくC−Hの吸収バンドのピークが1370cm-1、セルロース骨格鎖に基づくC−Oの吸収バンドのピークが1030cm-1に出現する(図2参照)。
1370cm-1のピーク強度については、820cm-1付近と1530cm-1付近の他のピークがない位置を直線で結んだベースラインを引き、1370cm-1におけるベースラインの高さを1370cm-1のピーク高さから差し引いた値を読み取るものとする。
1030cm-1のピーク強度については、820cm-1付近と1530cm-1付近の他のピークがない位置を直線で結んだベースラインを引き、1030cm-1におけるベースラインの高さを1030cm-1のピーク高さから差し引いた値を読み取るものとする。
DS=4.13×IRインデックス1030
平均置換度は0.1以上2.0以下が好ましい。DSが0.1以上であれば、熱分解開始温度が高い化学修飾微細繊維を含む樹脂複合体を得ることができる。一方、2.0以下であると、化学修飾微細繊維中に未修飾のセルロース骨格が残存するため、セルロース由来の高い引張強度及び寸法安定性と化学修飾由来の高い熱分解開始温度を兼ね備えた化学修飾微細繊維を含む樹脂複合体を得ることができる。DSはより好ましくは0.2以上、さらに好ましくは0.25以上、特に好ましくは0.3以上、最も好ましくは0.5以上であって、より好ましくは1.8以下、さらに好ましくは1.5以下、特に好ましくは1.2以下、最も好ましくは1.0以下である。
DSs及びDStのそれぞれの値は、化学修飾微細繊維の修飾度に応じて変わるが、一例として、DSsの好ましい範囲としては、0.5以上3.0以下、DStの好ましい範囲としては、0.1以上2.0以下である。
DS不均一比 = DSs/DSt
変動係数(%)= 標準偏差σ / 算術平均μ × 100
DSt=(Inf)×6/(Inp)
たとえば、修飾基がアセチル基の場合、−CH3に帰属される23ppmのシグナルを用いれば良い。
装置 :Bruker Biospin Avance500WB
周波数 :125.77MHz
測定方法 :DD/MAS法
待ち時間 :75sec
NMR試料管 :4mmφ
積算回数 :640回(約14Hr)
MAS :14,500Hz
化学シフト基準:グリシン(外部基準:176.03ppm)
DSs=(Ixf)×5/(Ixp)
たとえば、修飾基がアセチル基の場合、C1sスペクトルを285eV、286eV,288eV,289eVでピーク分離を行った後、Ixpには289evのピークを、Ixfにはアセチル基のO−C=O結合由来のピーク(286eV)を用いれば良い。
使用機器 :アルバックファイVersaProbeII
励起源 :mono.AlKα 15kV×3.33mA
分析サイズ :約200μmφ
光電子取出角 :45°
取込領域
Narrow scan:C 1s、O 1s
Pass Energy:23.5eV
セルロース純度は非特許文献(木質科学実験マニュアル、日本木材学会編、92〜97頁、2000年)に記載のαセルロース含有率測定法より求めることができる。
セルロースII型結晶の原料については、前記αセルロース含有率測定法を使用すると低めのセルロース純度を示すことがある(元来、αセルロース含有率測定法はセルロースI型結晶の原料、例えば木材、の分析に開発された手法のため)。しかし、セルロースII型結晶の原料はセルロースI型結晶を原料にして加工・製造された製品(例えば、ビスコースレーヨン、キュプラ、リヨセル、マーセル化セルロース等)であるため、元来セルロース純度は高い。したがって、セルロースII型結晶の原料についてはセルロース純度が85質量%未満であっても、本発明の化学修飾微細繊維の原料として好ましい。
より好ましい態様においては、化学修飾微細繊維が分散安定剤を含むセルロース分散体の形態で樹脂複合体中に分散されている。上記セルロース分散体中の化学修飾微細繊維含有率は、好ましくは10〜99質量%、より好ましくは10〜90質量%、さらに好ましくは50〜90質量%である。化学修飾微細繊維含有率がこれより多い場合、化学修飾微細繊維の分散が悪く、力学物性の向上が不十分であり、少ない場合、分散安定剤が樹脂を過疎化させるため、力学物性が悪化する。なお、上記分散安定剤の一部は、樹脂複合体製造中にセルロース分散体から溶出して、樹脂複合体中のマトリックス樹脂中に拡散しても良い。
分散安定剤は、界面活性剤、沸点160℃以上の有機化合物、及び化学修飾微細繊維を高度に分散可能な化学構造を有する樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種であることができ、好ましくは、界面活性剤、及び沸点160℃以上の有機化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
界面活性剤は、陰イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、両性イオン系界面活性剤、及び陽イオン系界面活性剤のいずれも使用することができるが、セルロースとの親和性の点で、陰イオン系界面活性剤、及び非イオン系界面活性剤が好ましく、非イオン系界面活性剤がより好ましい。
これらの中でも、特にロジンエステル型、及び硬化ひまし油型がより好ましい。
本実施形態の化学修飾微細繊維を含有する樹脂複合体は、力学的特性において、曲げ試験等の静的特性、及び衝撃試験等の動的特性がバランス良く向上されたものである。
また、樹脂複合体の耐熱性を高めるため、ポリアミド系樹脂の融点は、好ましくは220℃以上、より好ましくは230℃以上、さらに好ましくは240℃以上、さらにより好ましくは245℃以上、最も好ましくは250℃以上であり、樹脂複合体の製造容易性の観点から、上記融点は、好ましくは、350℃以下、又は320℃以下、又は300℃以下である。
これらの詳細は、例えば、Polymer Process Engineering(Prentice−Hall,Inc 1994)の291ページ〜294ページ等に記載されている。
このとき濃度の異なるいくつかの測定溶媒の点数は、少なくとも4点とすることが精度の観点より望ましい。このとき、推奨される異なる粘度測定溶液の濃度は、好ましくは、0.05g/dL、0.1g/dL、0.2g/dL、0.4g/dLの少なくとも4点である。
これらの熱硬化性樹脂は、単独で使用してもよく、2種類以上をブレンドして用いてもよい。ブレンドする場合のブレンド比は各種用途に応じて適宜選択されればよい。
エラストマー(すなわちゴム)の具体例としては、特に制限されるものではないが、例えば、天然ゴム(NR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、イソプレンゴム(IR)、ブチルゴム(IIR)、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロプレンゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、改質天然ゴム(エポキシ化天然ゴム(ENR)、水素化天然ゴム、脱タンパク天然ゴム等)、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム等が挙げられる。これらのゴムは、単独で使用してもよく、2種類以上をブレンドして用いてもよい。ブレンドする場合のブレンド比は各種用途に応じて適宜選択されればよい。
別の一態様において、樹脂が熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂である場合の樹脂複合体の製造方法は、化学修飾微細繊維を熱硬化性樹脂と混合し、次いで成形し、次いで熱硬化処理を行う工程、又は化学修飾微細繊維を光硬化性樹脂と混合し、次いで成形し、次いで光硬化処理を行う工程、を含む。
別の一態様において、樹脂がエラストマーである場合の樹脂複合体の製造方法は、化学修飾微細繊維を原料ゴムと混合し、次いで成形し、次いで加硫を行う工程を含む。化学修飾微細繊維と原料ゴムとの混合方法としては、ベンチロール、バンバリーミキサー、ニーダー、プラネタリーミキサー等の混練機により混練する方法、攪拌羽により混合する方法、公転・自転方式の攪拌機により混合する方法等が挙げられる。
1.単軸又は二軸押出機を用いて、化学修飾微細繊維(乾燥粉末又は水分散体)と熱可塑性樹脂との混合物を溶融混練した後、
(1)ストランド状に押出し、水浴中で冷却固化させ、樹脂複合体のペレット状成形体を得る方法、
(2)棒状又は筒状に押出し冷却して、樹脂複合体の押出成形体を得る方法、若しくは
(3)Tダイより押出し、樹脂複合体のシート状又はフィルム状成形体を得る方法、又は
2.化学修飾微細繊維(乾燥粉末又は水分散体)と熱可塑性樹脂モノマーとを混合し、重合反応(具体的には固相重合、乳化重合、懸濁重合、溶液重合、塊状重合等)を行い、得られた生成物を、上記(1)〜(3)のいずれかの方法で押出して、樹脂複合体の成形体を得る方法、
等が挙げられる。
本発明の一態様である第2の実施形態は、重量平均分子量(Mw)が100000以上であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が6以下である、化学修飾されたセルロース微細繊維を提供する。第1の実施形態に関して前述したように、セルロース分子の末端は熱分解の起点となるため、重量平均分子量が大きいと同時に分子量分布の幅が狭いことで、高耐熱性のセルロース微細繊維、及び当該セルロース微細繊維と樹脂とを含む樹脂複合体が得られる。
重量平均分子量(Mw)が100000以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が6以下であり、アルカリ可溶分の含有量が12質量パーセント以下であるセルロース原料を、非プロトン性溶媒を含む分散液中で解繊してセルロース微細繊維を得ることと、
修飾化剤を含む溶液を前記分散液に加えて前記セルロース微細繊維を修飾することにより、重量平均分子量(Mw)が100000以上、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が6以下であり、アルカリ可溶分の含有量が12質量パーセント以下であり、結晶化度が60%以上である、化学修飾されたセルロース微細繊維を得ることと、
を含む方法を提供する。一態様において、上記方法で得られる化学修飾されたセルロース微細繊維は、熱分解開始温度(TD)が270℃以上であり、数平均繊維径が10nm以上1μm未満である。一態様において、上記非プロトン性溶媒はジメチルスルホキシドであり、かつ上記修飾化剤は酢酸ビニル又は無水酢酸である。解繊及び修飾の好ましい態様例は、第1の実施形態で説明したのと同様であってよい。
本発明の一態様である第3の実施形態は、
化学修飾されたセルロース微細繊維0.5〜40質量%と、樹脂とを含む樹脂複合体であって、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維の繊維全体の修飾度(DSt)に対する繊維表層の修飾度(DSs)の比であるDS不均一比(DSs/DSt)が1.1以上、DS不均一比(DSs/DSt)の変動係数(CV)が50%以下である、樹脂複合体を提供する。
化学修飾されたセルロース微細繊維0.5〜40質量%と、樹脂とを含む樹脂複合体の製造方法であって、該製造方法が、
セルロース原料及び非プロトン性溶媒を含みかつイオン液体及び硫酸を実質的に含まない分散液中で該セルロース原料を解繊してセルロース微細繊維を得る解繊工程と、
修飾化剤を含む溶液を該分散液に加えて該セルロース微細繊維を化学修飾することによって、化学修飾されたセルロース微細繊維を得る修飾工程と、
該化学修飾されたセルロース微細繊維と樹脂とを混練する混練工程と、
を含み、
該化学修飾されたセルロース微細繊維の繊維全体の修飾度(DSt)に対する繊維表層の修飾度(DSs)の比であるDS不均一比(DSs/DSt)が1.1以上、DS不均一比(DSs/DSt)の変動係数(CV)が50%以下である、方法を提供する。
当該方法は、熱分解開始温度(TD)が270℃以上であり、数平均繊維径が10nm以上1μm未満であり、結晶化度が60%以上である化学修飾微細繊維と、樹脂とを含む樹脂複合体の製造に有利である。
本実施形態の樹脂複合体は、高耐熱かつ軽量であることから、鋼板の代替、又は炭素繊維強化プラスチック、ガラス繊維強化プラスチック等の繊維強化プラスチック、無機フィラーを含む樹脂コンポジット等の代替ができる。例えば、産業用機械部品(例えば、電磁機器筐体、ロール材、搬送用アーム、医療機器部材等)、一般機械部品、自動車・鉄道・車両等部品(例えば外板、シャシー、空力部材、座席、トランスミッション内部の摩擦材等)、船舶部材(例えば船体、座席等)、航空関連部品(例えば、胴体、主翼、尾翼、動翼、フェアリング、カウル、ドア、座席、内装材等)、宇宙機、人工衛星部材(モーターケース、主翼、構体、アンテナ等)、電子・電気部品(例えばパーソナルコンピュータ筐体、携帯電話筐体、OA機器、AV機器、電話機、ファクシミリ、家電製品、玩具用品、プリント配線板等)、建築・土木材料(例えば、鉄筋代替材料、トラス構造体、つり橋用ケーブル等)、生活用品、スポーツ・レジャー用品(例えば、ゴルフクラブシャフト、釣り竿、テニスやバトミントンのラケット等)、風力発電用筐体部材等、また容器・包装部材、例えば、燃料電池に使用されるような水素ガス等を充填する高圧力容器用の材料となり得る。
これらの中でも、既存の樹脂複合体と比べて高耐熱化されることで優位性を発揮できる部材(すなわち樹脂成形が必要な部材)が好ましい。この観点で、本実施形態の樹脂複合体を含む自動車用部材、及び本実施形態の樹脂複合体を含む電子製品用部材が好ましい。
[製造例1−1](化学修飾微細繊維1−1の作製)
ろ紙5A(ADVANTEC社製のFILTER PAPER)(酸不溶成分平均含有率0.2質量%以下,アルカリ可溶分含有率10.1質量%)210gを化学修飾微細繊維の原料とし、一軸撹拌機(アイメックス社製 DKV−1 φ125mmディゾルバー)を用いジメチルスルホキサイド(DMSO)5kg中で500rpmにて1時間、常温で攪拌した。続いて、ホースポンプでビーズミル(アイメックス社製 NVM−1.5)にフィードし、DMSOのみで120分間循環運転させ、解繊スラリー5.2kgを得た(解繊工程)。そして、酢酸ビニル572g、炭酸水素ナトリウム85gをビーズミル装置内へ加えた後、60分間さらに循環運転を行い、解繊修飾スラリーを得た(解繊・アセチル化工程)。
リンターパルプを原料とした以外は製造例1−1と同様に作製し、得られた化学修飾微細繊維1−2の水分散体(固形分率:10質量%)を前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて40℃で真空乾燥させることにより、化学修飾微細繊維1−2を得た。
製造例1−2と同じリンターパルプを原料とした以外は、解繊工程までは製造例1−1と同様の手法で、解繊スラリー5.2kgを得た(解繊工程)。得られた解繊スラリーを防爆型ディスパーザータンクに投入した後、酢酸ビニル572g、炭酸水素ナトリウム85gを加え、タンク内温度を40℃とし、120分間撹拌を行った。得られたスラリーを10Lの純水中に分散、撹拌した後、脱水機で濃縮した。つづいて、得られたウェットケーキを再度10Lの純水に分散、撹拌、濃縮する洗浄操作を合計5回繰り返すことで、未反応試薬溶媒等を除去した。最後に、洗浄したスラリーを(固形分率:10質量%)を前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて40℃で真空乾燥させることにより、化学修飾微細繊維1−3を得た。
防爆型ディスパーザータンク内での攪拌時間を20分にした以外は、全て製造例1−3と同様に化学修飾微細繊維1−4を得た。
防爆型ディスパーザータンク内での攪拌時間を240分にした以外は、全て製造例1−3と同様に化学修飾微細繊維1−5を得た。
製造例1−2と同じリンターパルプ4.5kgを300Lの純水中に分散後、ディスパーザータンク中で約30分間撹拌し、その後ディスク刃間距離を1mm程度に設定したディスクリファイナーにてスラリーの叩解処理を30分間行い、さらにディスク刃間距離を0.1mmとしてさらに叩解処理を120分間行い、叩解スラリーを得た。次に得られた叩解スラリーに対し高圧ホモジナイザー装置での処理(操作圧100MPaで10Pass相当)を行い、数平均繊維径が約75nmのCNFスラリー(濃度1.5質量%)を得た。該CNFスラリーの溶媒を水からジメチルホルムアミドに置換するため、該CNFスラリーを脱水機により固形分が10質量%以上にまで濃縮後、防爆型ディスパーザータンクに投入したジメチルホルムアミドの300L中へ濃縮スラリーを投入、20分間撹拌後、固形分が10質量%以上にまで脱水機による濃縮を行った。この操作をさらに2回行った後、防爆型ディスパーザータンクにてジメチルホルムアミドの150L中へ再濃縮スラリーを投入、30分間撹拌後、15Kgの無水酢酸と5kgのピリジンを投入、タンク内温度を30℃とし、120分間撹拌を行った。得られたスラリーを10Lの純水中に分散、撹拌した後、脱水機で濃縮した。つづいて、得られたウェットケーキを再度10Lの純水に分散、撹拌、濃縮する洗浄操作を合計5回繰り返すことで、未反応試薬溶媒等を除去した。洗浄操作を3回繰り返し、得られた化学修飾微細繊維1−4の水分散体(固形分率:10質量%)を前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて40℃で真空乾燥させることにより、化学修飾微細繊維1−6を作製した。
化学修飾していないセルロース微細繊維として、ダイセル社(株)製のセリッシュKY−100Gを前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて40℃で真空乾燥して微細繊維1−1を作製した。
ろ紙5A(ADVANTEC社製のFILTER PAPER)50gを1000mlのフラスコに入れ、さらにN,N−ジメチルアセトアミド300gとイオン液体塩化1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム300gを加え、攪拌した。次に、さらに無水酢酸270gを加え、反応させた後、ろ過し、固形分を洗浄した。これをホモジナイザーで処理した後、最後に、洗浄したスラリーを(固形分率:10質量%)を前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて40℃で真空乾燥させることにより、化学修飾微細繊維1−7を作製した。
得られた化学修飾微細繊維1−1を2質量部、ポリアミド66樹脂(以下、単に、PA66と称す)(ユニチカ社製 A226)を98質量部加え、小型混練機(Xplore instruments社製、製品名「Xplore」)を用いて、260℃、100rpm(シアレート1570(1/s))で5分間循環混練後に、ダイスを経てφ1mmの樹脂複合体1−1のストランドを得た。当該ストランドから得られた樹脂複合体ペレット(前記ストランドを1cm長さにカットしたもの)を、付属の射出成形機にて260℃で溶融し、JIS K7127規格のダンベル状試験片を作製し、各種評価に用いた。
化学修飾微細繊維1−1の量を4質量部、PA66の量を96質量部に変更した以外は、実施例1−1と同様に、樹脂複合体1−2を得た。
化学修飾微細繊維1−1の量を8質量部、PA66の量を92質量部に変更した以外は、実施例1−1と同様に、樹脂複合体1−3を得た。
微細繊維を化学修飾微細繊維1−2に変更した以外は、実施例1−2と同様に、樹脂複合体1−4を得た。
実施例1−2のPA66をアクリロニトリル・ブタジエンゴム(日本ゼオン社製 DN003)(以下、単にNBRと称す)に変更し、小型混練機での混練温度と射出成形機の成形温度を50℃に変更した以外は、実施例1−2と同様に、樹脂複合体1−5を得た。
実施例1−2のPA66をPA6(宇部興産製 1013B)(以下、単にPA6と称す)に変更し、小型混練機での混練温度と射出成形機の成形温度を240℃に変更した以外は、実施例1−2と同様に、樹脂複合体1−6を得た。
実施例1−1の化学修飾微細繊維1−1を化学修飾微細繊維1−3とし4質量部に変更、PA66をポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製 プライムポリプロ J105G)(以下、単にPPと称す)とし96質量部に、更に小型混練機での混練温度と射出成形機の成形温度を160℃に変更した以外は、実施例1−1と同様に、ダンベル状試験片の樹脂複合体1−7を得た。
製造例1−3において、化学修飾微細繊維1−3の乾燥前の水分散体(固形分率:9質量%)における化学修飾微細繊維1−3の4質量部相当量に対して、分散安定剤としてポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル(青木油脂工業株式会社製 ブラウノンRCW−20(以下、単にRCW−20と称す)の1質量部を加えて前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて30℃で30分間混練した後に約40℃で真空乾燥させることにより得られた、化学修飾微細繊維1−3とポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテルとの混合固体(5質量部)(分散体として)、及びPPの95質量部を用いて、実施例1−1と同様に、ダンベル状試験片の樹脂複合体1−8を得た。
実施例1−8において、分散安定剤をDMSOの1質量部に変更した以外は、実施例1−8と同様に、樹脂複合体1−9を得た。
実施例1−7において、化学修飾微細繊維1−3の量を8質量部、PPの量を92質量部に変更した以外は、実施例1−7と同様に、樹脂複合体1−10を得た。
実施例1−8において、化学修飾微細繊維1−3の8質量部とRCW−20の2質量部とからなる混合固体(10質量部)(分散体として)、及びPPの90質量部を混合し溶融混練した以外は、実施例1−8と同様に、樹脂複合体1−11を得た。
実施例1−9において、化学修飾微細繊維1−3の8質量部とDMSOの2質量部とからなる混合固体(10質量部)(分散体として)、及びPPの90質量部を混合し溶融混練した以外は、実施例1−9と同様に、樹脂複合体1−12を得た。
製造例1−2において、化学修飾微細繊維1−2の乾燥前の水分散体(固形分率:10質量%)における化学修飾微細繊維1−2の2質量部相当量に対して、セルロースウィスカー(旭化成製,SC900)の4質量部及びRCW−20の2質量部を加えて前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて30℃で30分間混練した後に40℃で真空乾燥させることにより得られた混合固体(8質量部)(分散体として)、及びPA66の92質量部を用い、実施例1−1と同様に、溶融混練してダンベル状試験片の樹脂複合体1−13を得た。
実施例1−13において、RCW−20の代わりに可塑剤(DIC社製,W−260)を4質量部、PA66を88質量部用いた以外は、実施例1−13と同様に混合固体12質量部を製造し、溶融混練して樹脂複合体1−14を得た。
実施例1−13において、化学修飾微細繊維1−2の代わりに化学修飾微細繊維1−3を4質量部、PA66の代わりにPPを90質量部用いた以外は、実施例1−13と同様に混合固体10質量部を製造し、溶融混練して樹脂複合体1−15を得た。
実施例1−15において、RCW−20の代わりにW−260を4質量部用いた以外は、実施例1−15と同様に混合固体12質量部を製造し、溶融混練して樹脂複合体1−16を得た。
実施例1−8において、化学修飾微細繊維1−2の10質量部とRCW−20の2質量部とからなる混合固体12質量部、及びPA6の88質量部を混合し溶融混練した以外は、実施例1−8と同様に、樹脂複合体1−17を得た。
実施例1−15において、PPの代わりにPA6を90質量部用いた以外は、実施例1−15と同様に混合固体10質量部を製造し、溶融混練して樹脂複合体1−18を得た。
実施例1−17において、化学修飾微細繊維1−4を用いた以外は、実施例1−17と同様に樹脂複合体1−19を得た。
実施例1−17において、化学修飾微細繊維1−5を用いた以外は、実施例1−17と同様に樹脂複合体1−20を得た。
化学修飾微細繊維1−1を微細繊維1−1に変更した以外は、実施例1−1と同様に、樹脂複合体1−Aを得た。樹脂複合体1−Aは褐色に変色していた。
ブランクとして、PPのみを実施例1−7と同様の溶融成形の条件で成形及び冷却することにより、樹脂1−1を得た。
PPの90質量部に対しタルクの10質量部をフィラー成分として添加して溶融混練した以外は比較例1−2と同様に、樹脂複合体1−Bを得た。
ブランクとして、PA66のみを実施例1−1と同様の溶融成形の条件で成形及び冷却することにより、樹脂1−2を得た。
PA66の90質量部に対しタルクの10質量部をフィラー成分として添加して溶融混練した以外は比較例1−4と同様に、樹脂複合体1−Cを得た。
化学修飾微細繊維1−1を化学修飾微細繊維1−6に変更した以外は、実施例1−1と同様に、樹脂複合体1−Dを得た。樹脂複合体1−Dは褐色に変色していた。
化学修飾微細繊維1−1を化学修飾微細繊維1−6に変更した以外は、実施例1−2と同様に、樹脂複合体1−Eを得た。樹脂複合体1−Eは褐色に変色していた。
化学修飾微細繊維1−1を化学修飾微細繊維1−6に変更した以外は、実施例1−3と同様に、樹脂複合体1−Fを得た。樹脂複合体1−Fは褐色に変色していた。
化学修飾微細繊維1−2を微細繊維1−1に変更した以外は、実施例1−17と同様に樹脂複合体1−Gを得た。樹脂複合体1−Gは褐色に変色していた。
化学修飾微細繊維1−2を化学修飾微細繊維1−6に変更した以外は、実施例1−17と同様に樹脂複合体1−Hを得た。樹脂複合体1−Hは褐色に変色していた。
化学修飾微細繊維1−2を化学修飾微細繊維1−7に変更した以外は、実施例1−17と同様に樹脂複合体1−Iを得た。樹脂複合体1−Iは褐色に変色していた。
[実施例2−1](化学修飾微細繊維2−1の作製)
タンクサイズ35Lの回転式ホモジナイジングミキサーKAPPA VITA(登録商標)に、リンターパルプ0.5kg、ジメチルスルホキサイド(DMSO)9.5kgを仕込み、回転数6000rpm、周速度29m/s、常温で4時間運転を行い、パルプを解繊した(解繊工程)。続いて、重曹0.16kg、酢酸ビニル1.05kgを添加し、回転数6000rpm、周速度29m/s、60℃で2時間運転を行った(解繊・修飾工程)。得られた解繊修飾スラリーに純水10Lを加えて十分に撹拌した後、脱水機に入れて濃縮した。得られたウェットケーキを再度10Lの純水に分散、撹拌、濃縮する洗浄操作を合計5回繰り返すことで、未反応試薬溶媒等を除去し、最終的に得られた化学修飾微細繊維2−1(数平均繊維径:88nm)の水分散体(固形分率:10質量%)を得た。
図4は、化学修飾微細繊維2−1の走査型電子顕微鏡(SEM)画像を示す図である。SEM画像は、日本電子社製JSM−6700Fを用い、加速電圧5kV、倍率10000倍(図4の視野サイズは縦9μm×横12μmである)、WD7.1mmの撮影条件で得た。
実施例2−1のリンターパルプに代わり、高純度木材パルプを原材料とした以外は実施例2−1と同様に作製し、化学修飾微細繊維2−2(数平均繊維径:65nm)を得た。
実施例2−1のリンターパルプに代わり、精製リンターパルプを原材料として、タンクサイズ35Lの回転式ホモジナイジングミキサーKAPPA VITA(登録商標)に、精製リンターパルプ0.5kg、DMSO9.5kgを仕込み、回転数6000rpm、周速度29m/s、常温で4時間運転を行い、パルプを解繊した(解繊工程)。続いて、重曹0.16kg、酢酸ビニル1.05kgを添加し、回転数2500rpm、周速度12m/s、60℃で2時間運転を行った(修飾工程)。得られた解繊修飾スラリーに純水10Lを加えて十分に撹拌した後、脱水機に入れて濃縮した。得られたウェットケーキを再度10Lの純水に分散、撹拌、濃縮する洗浄操作を合計5回繰り返すことで、未反応試薬溶媒等を除去し、最終的に得られた化学修飾微細繊維2−3(数平均繊維径:80nm)の水分散体(固形分率:10質量%)を得た。
リンターパルプ210gを化学修飾微細繊維の原料とし、一軸撹拌機(アイメックス社製 DKV−1 φ125mmディゾルバー)を用いジメチルスルホキサイド(DMSO)5kg中で500rpmにて1時間、常温で攪拌した。続いて、ホースポンプでビーズミル(アイメックス社製 NVM−1.5)にフィードし、DMSOのみで2時間循環運転させ、解繊スラリー5.2kgを得た(解繊工程)。循環運転の際、ビーズミルの回転数は2500rpm、周速12m/sとし、用いたビーズはジルコニア製で、Φ2.0mm、充填率70%とした(ビーズミルのスリット隙間は0.6mmとした)。また、循環運転の際は、摩擦による発熱を吸収するためにチラーによりスラリー温度を40℃に温度管理した。つづいて、得られた解繊スラリーを防爆型ディスパーザータンクに投入した後、酢酸ビニル572g、炭酸水素ナトリウム85gを加え、タンク内温度を40℃とし、2時間撹拌を行った(修飾工程)。得られたスラリーを10Lの純水中に分散、撹拌した後、脱水機で濃縮した。得られたウェットケーキを再度10Lの純水に分散、撹拌、濃縮する洗浄操作を合計5回繰り返すことで、未反応試薬溶媒等を除去して化学修飾微細繊維2−4(数平均繊維径:140nm)を得た。
実施例2−1のリンターパルプに代わり、ろ紙を原材料とした以外は実施例2−1と同様に作製し、化学修飾微細繊維2−5(数平均繊維径:79nm)を得た。
実施例2−3のリンターパルプに代わり、別の精製リンターパルプを原材料とした以外は実施例2−3と同様に作製し、化学修飾微細繊維2−6(数平均繊維径:66nm)を得た。
実施例2−1のリンターパルプに代わり、木材パルプを原材料とした以外は実施例2−1と同様に作製し、化学修飾微細繊維2−7(数平均繊維径:58nm)を得た。
実施例2−1のリンターパルプに代わり、アバカを原材料とした以外は実施例2−1と同様に作製し、化学修飾微細繊維2−8(数平均繊維径:73nm)を得た。
実施例2−3の精製リンターパルプとは別の精製リンターパルプを用いた以外は実施例2−3と同様にして作製し、化学修飾微細繊維2−9(数平均繊維径:84nm)を得た。
実施例2−4記載の、ビーズミルをフィード後、DMSOのみで循環運転する時間を2時間から8時間にした以外は実施例2−4と同様にして作製し、化学修飾微細繊維2−10(数平均繊維径:64nm)を得た。
N,N−ジメチルアセトアミド300mlに、ろ紙50gと、イオン液体として塩化1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム300gを加え、攪拌した。次に、無水酢酸270gを加え、反応させた後、ろ過し、固形分を水で洗浄した。これを高圧ホモジナイザーで処理することにより、化学修飾微細繊維2−11(数平均繊維径:44nm)を得た。
化学修飾していないセルロース微細繊維として、ダイセル社(株)製のセリッシュKY−100G(数平均繊維径:75nm)を用意した。
得られた化学修飾微細繊維2−1を2質量部(スラリー中の固形分量として、以下同様。)、樹脂2−1としてポリアミド66樹脂(以下、単に、PA66と称す)(ユニチカ社製 A226)を98質量部加え、小型混練機(Xplore instruments社製、製品名「Xplore」)を用いて、260℃、100rpm(シアレート1570(1/s))で5分間循環混練後に、ダイスを経てφ1mmの複合樹脂組成物のストランドを得た。当該ストランドから得られた樹脂複合体ペレット(前記ストランドを1cm長さにカットしたもの)を、付属の射出成形機にて260℃で溶融し、JIS K7127規格のダンベル状試験片を作製し、評価に用いた。得られたダンベル状試験片の各形体とした樹脂複合体2−1を用いて適宜各評価を行った。
化学修飾微細繊維2−1の量を10質量部、PA66の量を90質量部に変更した以外は、実施例2−7と同様に、樹脂複合体2−2を得た。
実施例2−8のPA66を樹脂2−2としてPA6(宇部興産製 1013B)(以下、単にPA6と称す)に変更し、小型混練機での混練温度と射出成形機の成形温度を250℃に変更した以外は、実施例2−8と同様に、樹脂複合体2−3を得た。
実施例2−7のPA66を樹脂2−3としてポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製 プライムポリプロ J105G)(以下、単にPPと称す)とし96質量部に、更に小型混練機での混練温度と射出成形機の成形温度を160℃に変更した以外は、実施例2−7と同様にダンベル状試験片の各形体とした樹脂複合体2−4を得た。
実施例2−7において、化学修飾微細繊維2−1の乾燥前の水分散体(固形分率:9質量%)における化学修飾微細繊維2−1の7質量部相当量に対して、分散安定剤としてポリオキシエチレン硬化ひまし油エーテル(青木油脂工業株式会社製 ブラウノンRCW−20(以下、単にRCW−20と称す)の3質量部を加えて前述の公転・自転方式の攪拌機を用いて30℃で30分間混練した後に約40℃で真空乾燥させることにより得られた、化学修飾微細繊維2−1とRCW−20との混合固体(10質量部)(分散体として)、及びPA6の90質量部を用いて、実施例2−7と同様に、ダンベル状試験片の各形体とした樹脂複合体2−5を得た。
実施例2−11において、セルロースウィスカー(旭化成製,SC900)2質量部を、化学修飾微細繊維2−1の乾燥前の水分散体及びRCW−20と混合して混合固体(12質量部)を得た後、該混合固体(12質量部)とPA6の88質量部を用いた以外は、実施例2−11と同様に、ダンベル状試験片の各形体とした樹脂複合体2−6を得た。
化学修飾微細繊維2−1を微細繊維2−1に変更した以外は、実施例2−9と同様にして作製し、樹脂複合体2−7を得た。樹脂複合体2−7は褐色に変色していた。
化学修飾微細繊維2−1を化学修飾微細繊維2−7に変更した以外は、実施例2−9と同様にして作製し、樹脂複合体2−8を得た。樹脂複合体2−8は褐色に変色していた。
各実施例及び比較例の原材料及びサンプルの組成を、表4に示す。
実施例I及びIIについて、下記の項目について評価した結果を以下の表2、3及び5に示す。
化学修飾微細繊維又は微細繊維は多孔質シートを測定サンプルとして評価を行った。多孔質サンプルの作製は次の通りに行った。
まず、化学修飾微細繊維又は微細繊維の水分散体を遠心分離して濃縮物を得た(固形分率5質量%以上)。続いて、化学修飾微細繊維又は微細繊維0.5gを含む該濃縮物を濃度が0.2質量%となるようにtert−ブタノール中に分散させ、さらに超音波分散等で凝集物が無い状態まで分散処理を行った。得られたtert−ブタノール分散液100gをろ紙(5C,アドバンテック,直径90mm)上で濾過し、150℃にて乾燥させた後、ろ紙を剥離してシートを得た。このシートの透気抵抗度がシート目付10g/m2あたり100sec/100ml以下のものを多孔質シートとし、測定サンプルとして使用した。
シート目付10g/m2あたりの透気抵抗度(sec/100ml)について、23℃、50%RHの環境で1日静置したサンプルの目付W(g/m2)を測定した後、王研式透気抵抗試験機(旭精工(株)製、型式EG01)を用いて透気抵抗度R(sec/100ml)を測定した。この時、下記式に従い、10g/m2目付あたりの値を算出した。
目付10g/m2あたり透気抵抗度(sec/100ml)=R/W×10
まず、多孔質シートの表面の無作為に選んだ3箇所を、走査型電子顕微鏡(SEM)により、微細繊維の繊維径に応じて10000〜100000倍相当の倍率で観察した。得られた3つのSEM画像の各々において、画面に対しヨコ方向とタテ方向にラインを引き、ラインに交差する繊維の本数と、各繊維の繊維径とを拡大画像から実測して、1つの画像につきタテヨコ2系列の数平均繊維径を算出した。上記数平均繊維径の3画像での数平均を、対象とする試料の平均繊維径とした。
比表面積・細孔分布測定装置(Nova−4200e, カンタクローム・インスツルメンツ社製)にて、多孔質シート試料約0.2gを真空下で120℃、2時間乾燥し、液体窒素の沸点における窒素ガスの吸着量を相対蒸気圧(P/P0)が0.05以上0.2以下の範囲にて5点測定した後(多点法)、同装置プログラムによりBET比表面積(m2/g)を算出した。
多孔質シートのATR−IR法による赤外分光スペクトルを、フーリエ変換赤外分光光度計(JASCO社製 FT/IR−6200)で測定した。赤外分光スペクトル測定は以下の条件で行った。
積算回数:64回、
波数分解能:4cm-1、
測定波数範囲:4000〜600cm-1、
ATR結晶:ダイヤモンド、
入射角度:45°
得られたIRスペクトルよりIRインデックス1370を、下記式(1):
IRインデックス1370= H1730/H1370(1)
に従って算出した。式中、H1730、H1370は1730cm-1(アシル基に基づくC=O伸縮振動の吸収バンド)、1370cm-1(セルロース骨格鎖C−H伸縮振動の吸収バンド)における吸光度である。ただし、それぞれ、1900cm-1と1500cm-1とを結ぶ線(H1730について)及び800cm-1と1500cm-1とを結ぶ線(H1370について)をベースラインとして、このベースラインを吸光度0とした時の吸光度を意味する。
得られたIRスペクトルよりIRインデックス1030を、下記式(2):
IRインデックス1030= H1730/H1030(2)
に従って算出した。式中、H1730及びH1030は1730cm-1、1030cm-1(セルロース骨格鎖C−O伸縮振動の吸収バンド)における吸光度である。ただし、それぞれ1900cm-1と1500cm-1を結ぶ線と800cm-1と1500cm-1を結ぶ線をベースラインとして、このベースラインを吸光度0とした時の吸光度を意味する。
そして、IRインデックス1030から平均置換度(DS)を下記式(3):
DS=4.13×IRインデックス1030(3)
に従って算出した。
化学修飾微細繊維の水分散体(固形分率10質量%)を100g採取し、10gずつ凍結粉砕を行って粉末サンプルを10個作製した。粉末サンプル質量は、1g/個であった。10個の粉末サンプルについて13C固体NMR及びXPS測定を行い、それぞれDSt及びDSsを求め、各粉末サンプルのDS不均一比を算出した。そして、得られた10個のDS不均一比の標準偏差(σ)及び算術平均(μ)より変動係数を算出した。
DS不均一比 = DSs/DSt
変動係数(%)= 標準偏差σ / 算術平均μ × 100
DSt=(Inf)×6/(Inp)
装置 :Bruker Biospin Avance500WB
周波数 :125.77MHz
測定方法 :DD/MAS法
待ち時間 :75sec
NMR試料管 :4mmφ
積算回数 :640回(約14Hr)
MAS :14,500Hz
化学シフト基準:グリシン(外部基準:176.03ppm)
DSs=(Ixf)×5/(Ixp)
使用機器 :アルバックファイVersaProbeII
励起源 :mono.AlKα 15kV×3.33mA
分析サイズ :約200μmφ
光電子取出角 :45°
取込領域
Narrow scan:C 1s、O 1s
Pass Energy:23.5eV
多孔質シートのX線回折測定を行い、下記式より結晶化度を算出した。
結晶化度(%)=[I(200)−I(amorphous)]/I(200)×100
I(200):セルロースI型結晶における200面(2θ=22.5°)による回折ピーク強度
I(amorphous):セルロースI型結晶におけるアモルファスによるハローピーク強度であって、200面の回折角度より4.5°低角度側(2θ=18.0°)のピーク強度
装置 MiniFlex(株式会社リガク製)
操作軸 2θ/θ
線源 CuKα
測定方法 連続式
電圧 40kV
電流 15mA
開始角度 2θ=5°
終了角度 2θ=30°
サンプリング幅 0.020°
スキャン速度 2.0°/min
サンプル:試料ホルダー上に多孔質シートを貼り付け
化学修飾微細繊維又は微細繊維の多孔質シートを0.88g秤量し、ハサミで小片に切り刻んだ後、軽く攪拌したうえで、純水20mLを加え1日放置した。次に遠心分離によって水と固形分を分離した。続いてアセトン20mLを加え、軽く攪拌したうえで1日放置した。次に遠心分離によってアセトンと固形分を分離した。続いてN、N−ジメチルアセトアミド20mLを加え、軽く攪拌したうえで1日放置した。再度、遠心分離によってN、N−ジメチルアセトアミドと固形分を分離したのち、N,N−ジメチルアセトアミド20mLを加え、軽く攪拌したうえで1日放置した。遠心分離によってN,N−ジメチルアセトアミドと固形分を分離し、固形分に塩化リチウムが8質量パーセントになるように調液したN,N−ジメチルアセトアミド溶液を19.2g加え、スターラーで攪拌し、目視で溶解するのを確認した。セルロースを溶解させた溶液を0.45μmフィルターでろ過し、ろ液をゲルパーミエーションクロマトグラフィ用の試料として供した。用いた装置と測定条件は下記である。
装置 :東ソー社 HLC−8120
カラム:TSKgel SuperAWM−H(6.0mmI.D.×15cm)×2本
検出器:RI検出器
溶離液:N、N−ジメチルアセトアミド(塩化リチウム0.2%)
検量線:プルラン換算
アルカリ可溶分は、非特許文献(木質科学実験マニュアル、日本木材学会編、92〜97頁、2000年)に記載の手法より求め、ホロセルロース含有率(Wise法)からαセルロース含有率を差し引くことで求めた。
酸不溶成分の定量は非特許文献(木質科学実験マニュアル、日本木材学会編、92〜97頁、2000年)に記載のクラーソン法で行った。絶乾させた化学修飾微細繊維又は微細繊維の試料を精秤し、所定の容器に入れて72質量%濃硫酸を加え、内容物が均一になるようにガラス棒で適宜押した後、オートクレーブを用いてセルロース及びヘミセルロース等を酸溶液中に溶解させた。放冷後に内容物をガラスファイバーろ紙で濾過し、酸不溶成分を分取し、これを定量することで前記試料の酸不溶成分含有率を算出した。平均含有率は3サンプルの数平均値として算出し、この値を化学修飾微細繊維の酸不溶成分平均含有率とした。そして、前述で算出した値から比表面積当たりの酸不溶成分平均含有率(質量%・g/m2)を算出した。
多孔質シートの熱分析を以下の測定法にて評価した。
装置:SII社製 EXSTAR6000
サンプル:多孔質シートから円形に切り抜いたものをアルミ試料パン中に10mg分重ねて入れた。
サンプル量:10mg
測定条件:窒素フロー100ml/min中で、室温から150℃まで昇温速度:10℃/minで昇温し、150℃で1時間保持した後、30℃になるまで冷却した。つづいて、そのまま30℃から450℃まで昇温速度:10℃/minで昇温した。
TD算出方法:横軸が温度、縦軸が重量残存率%のグラフから求めた。化学修飾微細繊維の150℃(水分がほぼ除去された状態)での重量(重量減少量0wt%)を起点としてさらに昇温を続け、1wt%重量減少時の温度と2wt%重量減少時の温度とを通る直線を得た。この直線と、重量減少量0wt%の起点を通る水平線(ベースライン)とが交わる点の温度を熱分解開始温度(TD)とした。
T1%算出方法:前記TD算出時に用いた1wt%重量減少時の温度を1wt%重量減少温度とした。
装置:SII社製 EXSTAR6000
サンプル:多孔質シートから円形に切り抜いたものをアルミ試料パン中に10mg分重ねて入れた。
サンプル量:10mg
測定条件:窒素フロー100ml/min中で、室温から150℃まで昇温速度:10℃/minで昇温し、150℃で1時間保持した後、150℃から250℃まで昇温速度:10℃/minで昇温し、そのまま250℃で2時間保持した。
T250℃算出方法:250℃に到達した時点での重量W0を起点として、2時間250℃で保持した後の重量をW1とし、下記式より求めた。
T250℃(%):(W1−W0)/W0×100
多孔質シートをオーブンに入れ、150℃、大気下で3000時間運転を行い、熱エージングを行った。熱エージング前、熱エージング後それぞれの多孔質シートの黄変度合いをYI測定によって評価した。YI測定はコニカミノルタ社の分校測色計CM−700dを用い、反射型(SCI+SCE)、測定径3mmの条件で測定を行い、任意の5カ所のYIの平均値を求めた。熱エージング後のYIから熱エージング前のYIを減算し、ΔYIを得た。
多孔質シートをオーブンに入れ、150℃、大気下で3000時間運転を行い、熱エージングを行った。熱エージング後の試料から幅1cm、長さ3cmの短冊状試料を切り出し、ピンセットで破断するまで引っ張った。引っ張った際に手に抵抗を感じて破断したものはシート強度が「良」、引っ張った際に手に抵抗を感じずに破断したものはシート強度が「可」、引っ張った際にピンセットでつかんだ位置で試料が崩壊してしまうものをシート強度が「不良」、とした。
得られた樹脂複合体のダンベルを4mm幅×30mm長に切断し、測定サンプルとした。粘弾性測定装置EXSTAR TMA6100(エスアイアイナノテクノロジー(株)を用いて、引っ張りモードでチャック間:20mm、周波数:1Hz、窒素雰囲気下で貯蔵弾性率を測定した。なお、測定に際しては、ダンベル成形時の歪を緩和する目的で、室温から高温温度まで5℃/min.で昇温した後、25℃まで5℃/min.で降温し、再び25℃から高温温度まで5℃/min.で昇温する温度プロファイルとし、この2度目の昇温時における貯蔵弾性率変化比を測定した。低温時の貯蔵弾性率を高温時の貯蔵弾性率で除した値を貯蔵弾性率変化比として比較した。
実施例I(第1の実施形態)において、低温/高温の温度は、PA66、及びPA6については100℃/200℃とし、PP、及びNBRについては50℃/100℃とした。
実施例II(第2の実施形態)において、PA66、PA6については低温/高温の温度は0℃/150℃とし、PPについては−50℃/100℃とした。
一般に貯蔵弾性率は高温になるほど小さくなるため、貯蔵弾性率変化比は1以上となる。この値が1に近いほど、高温での貯蔵弾性率変化が小さく、耐熱性が高いといえる。
混練後樹脂複合化後に得られたサンプルの外観について、明らかに焦げて(すなわち褐色になって)いるものを「不良」、変色が見られないものを「良」、やや焦げているものを「可」とした。
樹脂複合体又は樹脂を、3mm幅×25mm長に切断し、測定サンプルとした。SII製TMA6100型装置を用いて、引っ張りモードでチャック間10mm、荷重5g、窒素雰囲気下、室温から120℃まで5℃/min.で昇温した後、25℃まで5℃/min.で降温し、再び25℃から120℃まで5℃/min.で昇温した。この際、2度目の昇温時における30℃〜100℃の間の平均の線熱膨張率を測定した。
射出成形機を用いて、80mm×10mm×4mmの試験片を成形し、ISO178に準拠して、それぞれの試験片について曲げ弾性率の測定を行った。得られた曲げ弾性率を、フィラー成分(すなわちセルロース及び他のフィラー)を含まないベース樹脂の曲げ弾性率で除することで、曲げ弾性率上昇比を算出した。すなわち曲げ弾性率の上昇が見られない試験片の値は1.0となる。
射出成形機を用いて、80mm×10mm×4mmの試験片を成形し、ISO178に準拠して、それぞれの試験片について曲げ強度の測定を行った。得られた曲げ強度を、フィラー成分を含まないベース樹脂の曲げ強度で除することで、曲げ強度上昇比を算出した。すなわち曲げ強度の上昇が見られない試験片の値は1.0となる。
実施例IIについて、以上の評価結果の通り、高Mw、低Mw/Mn、低アルカリ可溶分及び高結晶化度の化学修飾微細繊維を用いることで、樹脂複合体の外観及び貯蔵弾性率及びCTEの優れた耐熱性の高い樹脂複合体が得られることが分かる。
また実施例I及びIIについて、融点が高い樹脂を用いることで、より外観に優れ、各種機械物性に優れた樹脂複合体を得られることが分かる。
Claims (2)
- 化学修飾されたセルロース微細繊維0.5〜40質量%と、樹脂とを含む樹脂複合体の製造方法であって、前記方法は、
セルロース原料及び前記セルロース原料が溶媒中で膨潤可能な状態の非プロトン性溶媒を含みかつイオン液体及び硫酸を実質的に含まない分散液中で前記セルロース原料を解繊してセルロース微細繊維を得る解繊工程と、
修飾化剤を含む溶液を前記分散液に加えて前記セルロース微細繊維を化学修飾することによって、化学修飾されたセルロース微細繊維を得る修飾工程と、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維と樹脂とを混練する混練工程と、
を含み、
前記化学修飾されたセルロース微細繊維の繊維全体の修飾度(DSt)に対する繊維表層の修飾度(DSs)の比であるDS不均一比(DSs/DSt)が1.1以上、DS不均一比(DSs/DSt)の変動係数(CV)が40%以下である、方法。 - 前記非プロトン性溶媒がジメチルスルホキシドであり、かつ、前記修飾化剤が酢酸ビニル又は無水酢酸である、請求項1に記載の方法。
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