CN117328287B - 一种纳米纤维素复合材料及具有其的纸 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维素复合材料及具有其的纸，包括：将微纤化纤维素加入复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；将预处理微纤化纤维素加入水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；将预处理微纤化纤维素分散液加入钛白粉悬浮液中，搅拌，分离，得到纳米纤维素复合材料。采用本发明的纳米纤维素复合材料制备的装饰原纸的紧度高，纵向抗张强度优异，撕裂强度性能高，是一种性能优异的装饰原纸。
Description
技术领域
本发明属于装饰原纸制造技术领域，具体涉及一种纳米纤维素复合材料及具有其的纸。
背景技术
装饰原纸是一种有着良好发展前景的特种工业用纸，主要应用于人造板的表面装饰。装饰原纸的质量决定着人造板表面修饰质量和人造板产品的品质。装饰原纸是一种以优质木浆、钛白粉、功能填料和助剂等为原料，抄造而成的一种特种纸，经过印刷、树脂浸胶、叠合等可选工艺后，用于平衡纸、面层装饰纸和护面表层纸。其中在装饰原纸的制备中加填钛白粉填料，可使抄造出的纸品不仅得到很好的白度和光泽度，而且薄而光滑，适印性也非常好，不穿透，质量轻。钛白粉在纸张中的含量和分布状况决定了装饰原纸的不透明度高低，其含量越高分布越均匀越有利于装饰原纸得到更高的不透明度。但二氧化钛粒径小、比重大、沉降速度快且比表面积大，现有加填方法存在钛白粉在浆料中不能得到很好的分散，容易聚集而影响成纸的不透明度，由于颜料的不均匀分布导致纸张的不透明度降低，就需要通过增加颜料的用量予以补偿。但是在抄造过程中钛白粉的留着率低、流失量大，颜料加填量过高会对成纸强度等产生不利的影响。
纤维素纳米材料的许多用途或应用之一是纳米纤维素提高或改进各种纸产品的强度和品质的用途。在制造过程中，可以将纳米纤维素引入并与钛白粉进行复合制备复合材料，进而添加到制备装饰原纸的过程中，以改进钛白粉的在纸浆中的分布状况，进而提高装饰原纸的性能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将微纤化纤维素加入复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；
步骤二、将预处理微纤化纤维素加入水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将预处理微纤化纤维素分散液加入钛白粉悬浮液中，在500～1000r/min的速度下搅拌，分离，得到纳米纤维素复合材料。
优选的是，所述步骤一中，复合处理溶液的配制方法为：按重量份，取0.5～0.8份三聚氰胺、1～3份氢氧化钠、5～8份尿素和40～60份去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液。
优选的是，所述步骤一中，微纤化纤维素与复合处理溶液的质量比为1:10～15；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至450～650MPa，在常温下保压处理30～45min。
优选的是，所述步骤二中，预处理微纤化纤维素与水的质量比为1:20～30；所述预处理微纤化纤维素与十二烷基苯磺酸钠的质量比为100～300:1；所述搅拌的时间为30～60min，搅拌的速度为500～1000r/min。
优选的是，所述步骤二中，将十二烷基苯磺酸钠替换为鼠李糖脂、脂肪酸甲磺酸钠、椰油酰谷氨酸钠中的任意一种。
优选的是，所述步骤三中，预处理微纤化纤维素分散液加入钛白粉悬浮液的质量比为1:0.2～0.6；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：按重量份，取1～5份钛白粉、3～5份三聚氰胺、10～15份尿素和80～100份去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为500～1000r/min。
优选的是所述步骤三中，将预处理微纤化纤维素分散液和钛白粉悬浮液加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度45～60℃、压力15～25MPa下搅拌60～90min，然后以1～2MPa/min的速度泄压，分离，得到纳米纤维素复合材料。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的纳米纤维素复合材料。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的纳米纤维素复合材料在装饰原纸中的应用。
本发明还提供一种具有如上所述的纳米纤维素的纸。
本发明至少包括以下有益效果：本发明由于采用了高静压对微纤化纤维素进行处理，处理后的微纤化纤维素的表面形貌及官能团发生变化，使其与钛白粉悬浮液的复合更加均匀和稳定，从而制备得到的装饰原纸的性能更加优异，采用该纳米纤维素复合材料制备的装饰原纸的紧度高，纵向抗张强度优异，撕裂强度性能高，是一种性能优异的装饰原纸。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入10kg复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度0.1MPa，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.5kg三聚氰胺、2kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至500MPa，在常温下保压处理45min；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入20kg水中，然后加入0.01kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液加入0.5kg钛白粉悬浮液中，在1000r/min的速度下搅拌90min，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取2kg钛白粉、3kg三聚氰胺、10kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
实施例2:
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入15kg复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度0.1MPa，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.8kg三聚氰胺、3kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至500MPa，在常温下保压处理45min；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入25kg水中，然后加入0.01kg鼠李糖脂，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液加入0.6kg钛白粉悬浮液中，在1000r/min的速度下搅拌90min，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取5kg钛白粉、3kg三聚氰胺、10kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
实施例3：
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入12kg复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度0.1MPa，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.5kg三聚氰胺、2kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至500MPa，在常温下保压处理45min；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入30kg水中，然后加入0.02kg椰油酰谷氨酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液加入0.6kg钛白粉悬浮液中，在1000r/min的速度下搅拌90min，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取3kg钛白粉、5kg三聚氰胺、15kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
实施例4：
在制备纳米纤维素复合材料的过程中，发明人发现步骤三中的预处理微纤化纤维素分散液和钛白粉悬浮液的复合仅通过搅拌的效果不理想，钛白粉悬浮液不能均匀的分布在预处理微纤化纤维素分散液中，因此，发明人通过将预处理微纤化纤维素分散液和钛白粉悬浮液加入高压反应器中并通入高压CO2，通过形成超临界CO2二氧化碳使钛白粉悬浮液均匀的分布在预处理微纤化纤维素分散液中，并且在逐步泄压的过程中，使钛白粉悬浮液与预处理微纤化纤维素分散液的复合更加稳定，进而使制备得到的纳米纤维素复合材料的性能更加优异；
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入10kg复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度0.1MPa，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.5kg三聚氰胺、2kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至500MPa，在常温下保压处理45min；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入20kg水中，然后加入0.01kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液和0.5kg钛白粉悬浮液加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度45℃、压力25MPa、搅拌速度1000r/min下搅拌90min，然后以1MPa/min的速度泄压，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取2kg钛白粉、3kg三聚氰胺、10kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
实施例5:
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入15kg复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度0.1MPa，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.8kg三聚氰胺、3kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至500MPa，在常温下保压处理45min；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入25kg水中，然后加入0.01kg鼠李糖脂，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液和0.6kg钛白粉悬浮液加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度45℃、压力25MPa、搅拌速度1000r/min下搅拌90min，然后以1MPa/min的速度泄压，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取5kg钛白粉、3kg三聚氰胺、10kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
实施例6：
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入12kg复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度0.1MPa，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.5kg三聚氰胺、2kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至500MPa，在常温下保压处理45min；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入30kg水中，然后加入0.02kg椰油酰谷氨酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液和0.6kg钛白粉悬浮液加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度45℃、压力25MPa、搅拌速度1000r/min下搅拌90min，然后以1MPa/min的速度泄压，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取3kg钛白粉、5kg三聚氰胺、15kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
对比例1：
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入10kg复合处理溶液中，搅拌45min，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.5kg三聚氰胺、2kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入20kg水中，然后加入0.01kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液加入0.5kg钛白粉悬浮液中，在1000r/min的速度下搅拌90min，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取2kg钛白粉、3kg三聚氰胺、10kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
对比例2:
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入15kg复合处理溶液中，搅拌45min，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.8kg三聚氰胺、3kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入25kg水中，然后加入0.01kg鼠李糖脂，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液加入0.6kg钛白粉悬浮液中，在1000r/min的速度下搅拌90min，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取5kg钛白粉、3kg三聚氰胺、10kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
对比例3：
一种纳米纤维素复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1kg微纤化纤维素加入12kg复合处理溶液中，搅拌45min，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；复合处理溶液的配制方法为：取0.5kg三聚氰胺、2kg氢氧化钠、6kg尿素和60kg去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；
步骤二、将1kg预处理微纤化纤维素加入30kg水中，然后加入0.02kg椰油酰谷氨酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将1kg预处理微纤化纤维素分散液加入0.6kg钛白粉悬浮液中，在1000r/min的速度下搅拌，分离，得到纳米纤维素复合材料；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：取3kg钛白粉、5kg三聚氰胺、15kg尿素和100kg去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为1000r/min；
应用例：
装饰原纸的制备工艺：将混合木浆板(将针叶木浆板和阔叶木浆板复配得到混合木浆板；混合木浆板中阔叶木浆板的含量为65wt％)和纳米纤维素复合材料(分别取实施例1～6和对比例1～3中制备的纳米纤维素复合材料)加入蒸馏水中，28℃的温度下浸泡24h，采用疏解机和磨浆机串联游离打浆，打浆至40°SR，得到混合浆料，添加十二烷基双羟乙基甲基氯化铵和聚酰胺环氧氯丙烷，混合均匀，抄造成型，压榨，干燥，得到装饰原纸；混合木浆板的添加量为蒸馏水的10wt％，纳米纤维素复合材料的添加量为混合木浆板的20wt％；十二烷基双羟乙基甲基氯化铵的添加量为混合木浆板的1wt％，聚酰胺环氧氯丙烷混合木浆板的1.5wt％；
对应用例制备的装饰原纸的性能进行测试：
采用实施例和对比例的纳米纤维素复合材料制备得到的装饰原纸，抄造量为70g/m2；
其中，紧度：测试样品为上述应用例制备得到的装饰原纸，参考GB/T451.3-2002的方法进行测试；结果如表1所示；
表1
纵向抗张强度按照GB/T12914-2008《纸和纸板抗张强度的测定》进行测量；测试样品为上述应用例制备得到的装饰原纸，结果如表2所示；
表2
撕裂强度：测试样品为上述应用例制备得到的装饰原纸，参考GB/T455-2002的方法进行测试；结果如表3所示；
表3
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出。
Claims (8)
1.一种纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将微纤化纤维素加入复合处理溶液中，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度，然后将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，分离后烘干得到预处理微纤化纤维素；
步骤二、将预处理微纤化纤维素加入水中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌，得到预处理微纤化纤维素分散液；
步骤三、将预处理微纤化纤维素分散液加入钛白粉悬浮液中，在500～1000r/min的速度下搅拌，分离，得到纳米纤维素复合材料；
所述步骤一中，复合处理溶液的配制方法为：按重量份，取0.5～0.8份三聚氰胺、1～3份氢氧化钠、5～8份尿素和40～60份去离子水混合，搅拌溶解，得到复合处理溶液；
所述步骤一中，微纤化纤维素与复合处理溶液的质量比为1:10～15；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至450～650MPa，在常温下保压处理30～45min。
2.如权利要求1所述的纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，预处理微纤化纤维素与水的质量比为1:20～30；所述预处理微纤化纤维素与十二烷基苯磺酸钠的质量比为100～300:1；所述搅拌的时间为30～60min，搅拌的速度为500～1000r/min。
3.如权利要求1所述的纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将十二烷基苯磺酸钠替换为鼠李糖脂、脂肪酸甲磺酸钠、椰油酰谷氨酸钠中的任意一种。
4.如权利要求1所述的纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，预处理微纤化纤维素分散液加入钛白粉悬浮液的质量比为1:0.2～0.6；所述钛白粉悬浮液的制备方法为：按重量份，取1～5份钛白粉、3～5份三聚氰胺、10～15份尿素和80～100份去离子水混合，搅拌，得到钛白粉悬浮液；搅拌的速度为500～1000r/min。
5.如权利要求1所述的纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将预处理微纤化纤维素分散液和钛白粉悬浮液加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度45～60℃、压力15～25MPa下搅拌60～90min，然后以1～2MPa/min的速度泄压，分离，得到纳米纤维素复合材料。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的纳米纤维素复合材料。
7.一种如权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的纳米纤维素复合材料在装饰原纸中的应用。
8.一种具有如权利要求6所述的纳米纤维素复合材料的纸。
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