CN109183506B - 一种干强剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种干强剂的制备方法,属于造纸工艺中的助剂制备技术领域。本发明以稻壳为原料制得混合产物,将其与高碘酸钠溶液混合制得混合分散液,后向混合分散液中添加硫酸锌溶液制得反应物,最后将反应物甲基丙稀酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺和去离子水等反应制得干强剂,从稻壳中提取出的植物纤维、糖醛、单宁等物质中含有丰富的羟基、羧基等官能团,可以与树浆和聚合物形成共价键以及氢键吸附,提高纸张的力学性能和强度,当稻壳中的植物纤维结合金属阳离子后,所制得的干强剂可以通过离子键吸附以粘结纸张中的植物纤维成分,从而加强干强剂对纸张的粘合吸附程度,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种干强剂的制备方法,属于造纸工艺中的助剂制备技术领域。
背景技术
我国造纸工业大量利用废纸浆、草类纤维造纸以及填料的大量应用,使得纸张强度下降,因此提高纸张的强度变得越来越重要,利用干强剂提高纸张强度是一种非常有效的方法。
干强剂是造纸工业中增强纸张强度的一类重要化学品,在造纸行业中,可直接与无机盐离子、纤维以及其他有机高分子发生静电桥梁作用,以达到增强纸张的物理强度。随着人们对纸和纸板需求量的不断的上升,拉动了干强剂需求量的迅猛增长。纸张干强剂已经被广泛用于各类纸和纸张的生产过程中,用以显著增加纸和纸板的干强度,降低优质原材料消耗、提高产品档次,以满足用户不断提出的越来越高的质量要求。
目前,常用的干强剂有天然聚合物如淀粉及其改性物(阳离子淀粉、阴离子淀粉、交联淀粉)、合成聚合物如聚丙烯酰胺、聚乙烯醇等一类其他水溶性天然产物类干强剂(如瓜而胶及其衍生物等)。在大多数情况下,仅加热质量分数为0.1~0.75%该类物质就可达到有效的干强效果。淀粉类干强剂价格便宜,但是其用量较大,且只能在一定范围内增加纸张的干强度,制作出的纸张存在耐折度、耐破强度较差的问题;聚丙烯酰胺类聚合物干强剂主要包括阴离子型、阳离子型和两性聚丙烯酰胺,尤其是支链型两性聚丙烯酰胺已成为主流产品。而聚丙烯酰胺类干强剂往往固含量偏低,粘度较高,易造成浆料体系不稳定而产生凝胶,导致浆料的存放时间较短。此外,现有的干强剂由于其配方搭配不合理以及工艺方法不合理,不但耐撕裂度差、耐折度差,还存在生产流程复杂、耗能大、成本高等缺陷。
因此,急需开发出一种具有高效增强效果,定着性好,环保的纸用干强剂及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前纸张生产所用的干强剂使纸张力学强度变差,导致纸张材料易折损、撕裂的缺陷,提供了一种干强剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种干强剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取600~800g稻壳放入反应釜中,向反应釜中充入氩气排除空气,直至反应釜中气压达到2.0~2.5MPa,向反应釜中添加稻壳质量1.3~1.8%的4-氯苯磺酸,用搅拌器混合搅拌,升高反应釜内温度恒温加热,制得混合产物;
(2)将混合产物与高碘酸钠溶液按质量比1:20投入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,用搅拌器混合搅拌,制得混合分散液;
(3)向上述烧杯中加入混合分散液质量2~3倍的硫酸锌溶液,将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡,振荡后放入真空干燥箱中干燥直至烧杯中产物质量恒定,制得反应物;
(4)按重量份数计,称取3~5份上述反应物、10~12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、8~10份丙烯酰胺、2.0~2.5份N-羟甲基丙烯酰胺、0.5~0.8份过硫酸钾和9~12份去离子水投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴锅,并用搅拌器混合搅拌,制得预制产物;
(5)将上述预制产物放入真空干燥箱中干燥,干燥后放入研磨机中研磨,研磨3~5h后过50目筛制得干强剂。
步骤(1)中所述的搅拌器中的转速为200~220r/min,混合搅拌时间为30~40min,反应釜内温度升高至150~160℃,恒温加热时间为5~6h。
步骤(2)中所述的高碘酸钠溶液的质量分数为10~15%,水浴锅中的水浴温度为60~70℃,搅拌器的转速为330~360r/min,混合搅拌时间为2~3h。
步骤(3)中所述的硫酸锌溶液的质量分数为20~25%,超声振荡仪中的频率为40~45kHz,超声振荡时间为4~5h,真空干燥箱的真空度为60~80Pa,温度为70~80℃。
步骤(4)中所述的水浴锅中的水浴温度为60~65℃,搅拌器的转速为550~600r/min,混合搅拌时间为3~4h。
步骤(5)中所述的真空干燥箱中的真空度为60~80Pa,温度为45~60℃,干燥时间为3~4h。
本发明的有益技术效果是:
(1)本发明首先将稻壳在氩气保护下与氯苯磺酸混合,在高温高压的条件下反应生成混合产物,再将混合产物与高碘酸钠溶液混合振荡制得混合分散液,然后向混合分散液中添加硫酸锌溶液振荡混合,干燥后制得反应物,最后将反应物甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、过硫酸钾和去离子水混合搅拌,干燥后制得干强剂,本发明将稻壳与4-氯苯磺酸混合在高温高压环境下提取出稻壳中的植物纤维、糖醛、单宁等物质,这些物质中含有丰富的羟基、羧基等官能团,可以与树浆和聚合物形成共价键以及氢键吸附,使纸张材料各分子之间的紧密程度增强,从而提高纸张的力学性能和强度;
(2)从稻壳中提取的物质先与高碘酸钠溶液混合,将植物纤维中碳链打开,并引入卤元素,再加入硫酸锌溶液混合后,被高碘酸钠改性后的植物纤维能够结合金属锌离子,当稻壳中提取的植物纤维结合金属阳离子后,所制得的干强剂可以通过离子键吸附以粘结纸张中的植物纤维成分,从而加强干强剂对纸张的粘合吸附程度,同时金属阳离子所带正电荷会和纤维表面的负电荷产生电荷引力,进一步提高了纸张的力学性能和强度,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取600~800g稻壳放入反应釜中,向反应釜中充入氩气排除空气,直至反应釜中气压达到2.0~2.5MPa,向反应釜中添加稻壳质量1.3~1.8%的4-氯苯磺酸,用搅拌器以200~220r/min的转速混合搅拌30~40min,升高反应釜内温度至150~160℃,恒温加热5~6h,制得混合产物;将混合产物与质量分数为10~15%的高碘酸钠溶液按质量比1:20投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为60~70℃的水浴锅中,用搅拌器以330~360r/min的转速混合搅拌2~3h,制得混合分散液;
向上述烧杯中加入混合分散液质量2~3倍的质量分数为20~25%的硫酸锌溶液,将烧杯置于超声振荡仪中,在频率为40~45kHz的条件下超声振荡4~5h,振荡后放入真空干燥箱中,在真空度为60~80Pa,温度为70~80℃的条件下干燥直至烧杯中产物质量恒定,制得反应物;按重量份数计,称取3~5份上述反应物、10~12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、8~10份丙烯酰胺、2.0~2.5份N-羟甲基丙烯酰胺、0.5~0.8份过硫酸钾和9~12份去离子水投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为60~65℃的水浴锅中,并用搅拌器以550~600r/min的转速混合搅拌3~4h,制得预制产物;将上述预制产物放入真空干燥箱中,在真空度为60~80Pa,温度为45~60℃的条件下干燥3~4h,干燥后放入研磨机中研磨,研磨3~5h后过50目筛制得干强剂。
实例1
称取600g稻壳放入反应釜中,向反应釜中充入氩气排除空气,直至反应釜中气压达到2.0MPa,向反应釜中添加稻壳质量1.3%的4-氯苯磺酸,用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌30min,升高反应釜内温度至150℃,恒温加热5h,制得混合产物;将混合产物与质量分数为10%的高碘酸钠溶液按质量比1:20投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为60℃的水浴锅中,用搅拌器以330r/min的转速混合搅拌2h,制得混合分散液;向上述烧杯中加入混合分散液质量2倍的质量分数为20%的硫酸锌溶液,将烧杯置于超声振荡仪中,在频率为40kHz的条件下超声振荡4h,振荡后放入真空干燥箱中,在真空度为60Pa,温度为70℃的条件下干燥直至烧杯中产物质量恒定,制得反应物;按重量份数计,称取3份上述反应物、10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、8份丙烯酰胺、2.0份N-羟甲基丙烯酰胺、0.5份过硫酸钾和9份去离子水投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为60℃的水浴锅中,并用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌3h,制得预制产物;将上述预制产物放入真空干燥箱中,在真空度为60Pa,温度为45℃的条件下干燥3h,干燥后放入研磨机中研磨,研磨3h后过50目筛制得干强剂。
实例2
称取700g稻壳放入反应釜中,向反应釜中充入氩气排除空气,直至反应釜中气压达到2.3MPa,向反应釜中添加稻壳质量1.6%的4-氯苯磺酸,用搅拌器以210r/min的转速混合搅拌35min,升高反应釜内温度至155℃,恒温加热5h,制得混合产物;将混合产物与质量分数为13%的高碘酸钠溶液按质量比1:20投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为65℃的水浴锅中,用搅拌器以345r/min的转速混合搅拌2h,制得混合分散液;向上述烧杯中加入混合分散液质量2倍的质量分数为23%的硫酸锌溶液,将烧杯置于超声振荡仪中,在频率为43kHz的条件下超声振荡4h,振荡后放入真空干燥箱中,在真空度为70Pa,温度为75℃的条件下干燥直至烧杯中产物质量恒定,制得反应物;按重量份数计,称取4份上述反应物、11份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、9份丙烯酰胺、2.3份N-羟甲基丙烯酰胺、0.6份过硫酸钾和10份去离子水投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为63℃的水浴锅中,并用搅拌器以575r/min的转速混合搅拌3h,制得预制产物;将上述预制产物放入真空干燥箱中,在真空度为70Pa,温度为53℃的条件下干燥3h,干燥后放入研磨机中研磨,研磨4h后过50目筛制得干强剂。
实例3
称取800g稻壳放入反应釜中,向反应釜中充入氩气排除空气,直至反应釜中气压达到2.5MPa,向反应釜中添加稻壳质量1.8%的4-氯苯磺酸,用搅拌器以220r/min的转速混合搅拌40min,升高反应釜内温度至160℃,恒温加热6h,制得混合产物;将混合产物与质量分数为15%的高碘酸钠溶液按质量比1:20投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为70℃的水浴锅中,用搅拌器以360r/min的转速混合搅拌3h,制得混合分散液;向上述烧杯中加入混合分散液质量3倍的质量分数为25%的硫酸锌溶液,将烧杯置于超声振荡仪中,在频率为45kHz的条件下超声振荡5h,振荡后放入真空干燥箱中,在真空度为80Pa,温度为80℃的条件下干燥直至烧杯中产物质量恒定,制得反应物;按重量份数计,称取5份上述反应物、12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、10份丙烯酰胺、2.5份N-羟甲基丙烯酰胺、0.8份过硫酸钾和12份去离子水投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为65℃的水浴锅中,并用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌4h,制得预制产物;将上述预制产物放入真空干燥箱中,在真空度为80Pa,温度为60℃的条件下干燥4h,干燥后放入研磨机中研磨,研磨5h后过50目筛制得干强剂。
对比例 以北京市某公司生产的干强剂作为对比例 对本发明制得的干强剂和对比例中的干强剂进行检测,检测结果如表1所示: 测试方法
内结合强度测定
根据标准TAPPIT569进行测试。
纸张抗张强度测定
根据TAPPIT494进行测试。
纸张耐破强度测定
根据TAPPIT403进行测试。
产品技术指标依据GB/T13024-2003、GB/T13023-2008进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知,本发明制得的干强剂能够和纤维形成稳固的结合,使得纸张力学强度得到明显提升,留着和滤水都得到提高,不容易造成白水系统的污染。因此,具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种干强剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取600~800g稻壳放入反应釜中,向反应釜中充入氩气排除空气,直至反应釜中气压达到2.0~2.5MPa,向反应釜中添加稻壳质量1.3~1.8%的4-氯苯磺酸,用搅拌器混合搅拌,升高反应釜内温度至150~160℃,恒温加热5~6h,制得混合产物;
(2)将混合产物与高碘酸钠溶液按质量比1:20投入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中,用搅拌器混合搅拌,制得混合分散液;
(3)向上述烧杯中加入混合分散液质量2~3倍的硫酸锌溶液,将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡,振荡后放入真空干燥箱中干燥直至烧杯中产物质量恒定,制得反应物;
(4)按重量份数计,称取3~5份上述反应物、10~12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、8~10份丙烯酰胺、2.0~2.5份N-羟甲基丙烯酰胺、0.5~0.8份过硫酸钾和9~12份去离子水投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴锅,并用搅拌器混合搅拌,制得预制产物;
(5)将上述预制产物放入真空干燥箱中干燥,干燥后放入研磨机中研磨,研磨3~5h后过50目筛制得干强剂。
2.根据权利要求1所述的一种干强剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的搅拌器中的转速为200~220r/min,混合搅拌时间为30~40min。
3.根据权利要求1所述的一种干强剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的高碘酸钠溶液的质量分数为10~15%,水浴锅中的水浴温度为60~70℃,搅拌器的转速为330~360r/min,混合搅拌时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的一种干强剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的硫酸锌溶液的质量分数为20~25%,超声振荡仪中的频率为40~45kHz,超声振荡时间为4~5h,真空干燥箱的真空度为60~80Pa,温度为70~80℃。
5.根据权利要求1所述的一种干强剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的水浴锅中的水浴温度为60~65℃,搅拌器的转速为550~600r/min,混合搅拌时间为3~4h。
6.根据权利要求1所述的一种干强剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的真空干燥箱中的真空度为60~80Pa,温度为45~60℃,干燥时间为3~4h。
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