JP6413024B2 - D−プシコース結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
図2は、種結晶で製造されたD−プシコース結晶の粒度を示すグラフである。
図3は、本結晶で製造されたD−プシコース結晶の粒度を示すグラフである。
前記製造例によって得られた、純度24%(w/w)の脱色D−プシコース溶液を、水素基で置換された強酸性陽イオン交換樹脂(Bayer S1668)とヒドロキシ基で置換された弱塩基性陰イオン交換樹脂(Bayer S4268)が充填されたカラムを通過させた後、最終工程で強酸性陽イオン交換樹脂と強塩基性陰イオン交換樹脂が混合充填されたイオン交換カラム(Bayer NM60)を通過させ、前記溶液中のイオン成分を除去した。イオン成分除去の確認は、電気伝導計で測定し、単位cmあたり10マイクロジーメンス以下になるように調節し、この時のD−プシコースの純度は21.2%(w/w)に減少した。
前記製造例で得られた反応結果液である純度24%(w/w)のD−プシコース溶液を、水素基で置換された強酸性陽イオン交換樹脂(Bayer S1668)とヒドロキシ基で置換された弱塩基性陰イオン交換樹脂(Bayer S4268)が充填されたカラムを通過させ、前記溶液中のイオン成分を除去した。イオン成分除去の確認は、電気伝導計で測定し、単位はcmあたり10マイクロジーメンス以下になるように調節し、この時のD−プシコースの純度は22.8%(w/w)に減少した。
前記実施例2で精製分離された純度95%(w/w)のD−プシコース溶液を得た後、これを85 Brix(%)に濃縮した後、結晶化装置内で純度95%(w/w)のD−プシコース溶液の温度を50℃から35℃まで1時間ごとに0.31℃ずつ、48時間にわたって冷却して結晶化を行い、最終的な結晶マスキットから高純度D−プシコース結晶と母液を分離するために結晶遠心分離装置を使用して分離した結果、最終的な結晶マスキット内の高純度D−プシコース結晶と母液が分離されなかった。
前記実施例2で精製と分離された純度95%(w/w)のD−プシコース溶液を得た後、これを82.5Brix(%)に濃縮した後、結晶化装置内で純度95%(w/w)のD−プシコース溶液の温度を50℃から35℃まで1時間ごとに0.30℃ずつ、50時間にわたって冷却して結晶化を行い、最終的な結晶マスキットから高純度のD−プシコース結晶と母液を分離するため結晶遠心分離装置を使用して分離、乾燥、篩別した後、最終的に得られたD−プシコース結晶の純度は98.5%(w/w)、粒度はMA82、収率は20.9%であった。
前記実施例2で精製と分離された純度95%(w/w)のD−プシコース溶液を得た後、これを82.5Brix(%)に濃縮した後、結晶化装置内で純度95%(w/w)のD−プシコース溶液の温度を50℃から35℃まで1時間ごとに0.15℃ずつ、100時間にわたって冷却して結晶化を行い、最終的な結晶マスキットから高純度のD−プシコース結晶と母液を分離するため結晶遠心分離装置を使用して分離、乾燥、篩別した後、最終的に得られたD−プシコースの結晶の純度は98.9%(w/w)、粒度はMA95、収率は24.5%であった。
前記実施例2で精製と分離された純度95%(w/w)のD−プシコース溶液を得た後、これを82.5Brix(%)に濃縮した後、結晶化装置内で純度95%(w/w)のD−プシコース溶液の温度を50℃から35℃まで1時間ごとに0.08℃ずつ、200時間にわたって冷却して結晶化を行い、最終的な結晶マスキットから高純度のD−プシコース結晶と母液を分離するため結晶遠心分離装置を使用して分離、乾燥、篩別した後、最終的に得られたD−プシコースの結晶の純度は97.9%(w/w)、粒度はMA75、収率は17.2%であった。
Claims (10)
- D−プシコース溶液から不純物を除去して精製されたD−プシコース溶液を得る工程;
前記精製されたD−プシコース溶液を80〜85Brix(%)で濃縮する工程;
前記濃縮されたD−プシコース溶液を熱交換器によって1時間ごとに5〜20℃ずつ30〜40℃に冷却する工程;
30〜40℃の前記D−プシコース溶液にD−プシコース種晶を加え、30〜40℃の範囲内で昇温と冷却を2回以上繰り返すことにより、種結晶化してマスキットを得る工程;及び
前記種結晶化されたマスキットを用いて、30〜40℃の範囲内で昇温と冷却を2回以上繰り返すことにより、本結晶化する工程;を含むことを特徴とする、
純度98%(w/w)以上、粒度MA200μm以上の高純度D−プシコース結晶の製造方法。 - 前記D−プシコース溶液から不純物を除去して精製されたD−プシコース溶液を得る工程は、
前記D−プシコース溶液を脱色剤が充填されたカラムを通過させて脱色させる工程;
脱色された前記D−プシコース溶液をイオン交換樹脂クロマトグラフィーによって脱塩させる工程;及び
脱塩された前記D−プシコース溶液を、カルシウム活性基が付着したイオン交換樹脂が充填された連続式クロマトグラフィーを通過させて精製されたD−プシコース溶液を得る工程;を含むことを特徴とする、請求項1に記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。 - 前記連続式クロマトグラフィーを通過させる工程が擬似移動床(SMB)工程であることを特徴とする、請求項2に記載の高純度D−プシコース結晶を製造する方法。
- 前記連続式クロマトグラフィーによって精製されたD−プシコース溶液におけるD−プシコースの純度が95%(w/w)以上であることを特徴とする、請求項2に記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。
- 前記D−プシコース種晶を加えた該D−プシコース溶液に30〜40℃の別のD−プシコース溶液を加えることによって、昇温と冷却を繰り返すことを含むことを特徴とする、請求項1ないし4のいずれか一つに記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。
- 前記別のD−プシコース溶液の濃度が、80〜85Brix(%)の範囲であることを特徴とする、請求項5に記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。
- 前記別のD−プシコース溶液の量が、種晶を加えた前記D−プシコース溶液の量の5〜20%(v/v)の範囲であることを特徴とする、請求項5に記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。
- 前記種結晶化されたマスキットを用いて本結晶化する工程が、前記D−プシコースの純度が95%(w/w)以上であり、かつ80〜85Brix(%)の濃度に濃縮された別のD−プシコース溶液を前記種結晶化されたマスキットに加え、別のD−プシコース溶液を加えた該溶液の昇温と冷却とを30〜40℃の温度区間内で2回以上繰り返すことによって、本結晶化する工程を含むことを特徴とする、請求項1ないし7のいずれか一つに記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。
- 別のD−プシコース溶液を加えた前記溶液の昇温と冷却とを2回以上繰り返す工程が、10〜20時間の間隔を空けて2回以上、前記D−プシコース溶液に30〜40℃の前記別のD−プシコース溶液を加えることによって行われることを特徴とする、請求項8に記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。
- 前記別のD−プシコース溶液の量が、前記D−プシコース溶液の量の5〜20%(v/v)の範囲であることを特徴とする、請求項8に記載の高純度D−プシコース結晶の製造方法。
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