JP6365356B2 - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
(1)トナー粒子がトナーコアと、トナーコアの表面に形成されたシェル層とを有する。
(2)シェル層の付着力は、18nNより大きく28nN未満である。
トナーコアは結着樹脂を含むことができる。また、トナーコアは、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、又は磁性粉)を含んでもよい。
トナーコアにおいては、トナーコア成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占めることが多い。このため、結着樹脂の性質(例えば、極性)がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。結着樹脂が、例えば、エステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなる。結着樹脂が、例えば、アミノ基、アミン、又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。結着樹脂が強いアニオン性を有するためには、結着樹脂の水酸基価(OHV値)及び酸価(AV値)がそれぞれ10mgKOH/g以上であることが好ましく、20mgKOH/g以上であることがより好ましい。トナーコアが強いアニオン性を有するためには、トナーコアに含まれる結着樹脂が窒素元素を含有しないことが好ましい。
トナーコアは、着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えばトナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーコアのアニオン性を強めるためには、アニオン性を有するワックスを用いてトナーコアを作製することが好ましい。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、例えばトナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。また、トナーコアに負帯電性の電荷制御剤を含ませることで、トナーコアのアニオン性を強めることができる。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナーコアは、磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉としては、例えば、鉄(より具体的には、フェライト又はマグネタイト)、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル)、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物(より具体的には、合金)、強磁性化処理(例えば、熱処理)が施された強磁性合金、又は二酸化クロムが挙げられる。
シェル層の付着力を特定の数値範囲(構成(2))とするために、例えば、3つの性質(シェル層の硬度、粘着性、平滑性)で調整することができる。シェル層の付着力は、上記性質を単独で調整してもよいし、複数で調整してもよい。シェル層が硬いとシェル層の付着力は小さく、シェル層が柔らかければシェル層の付着力は大きい。シェル層の硬度は、例えば、シェル層を構成する結着樹脂(例えば、熱硬化性樹脂、複合樹脂(熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂))の分子量若しくは架橋密度、又はシェル層の膜厚で調整することができる。シェル層の硬度は、これらのうち単独の特性で調整してもよいし、複数の特性で調整してもよい。シェル層を構成する結着樹脂の分子量が小さいとシェル層の硬度は小さく、シェル層を構成する結着樹脂の分子量が大きいとシェル層の硬度は大きい。シェル層の結着樹脂の架橋密度が低いとシェル層の硬度は小さく、シェル層の結着樹脂の架橋密度が高いとシェル層の硬度は大きい。シェル層の膜厚が小さいとシェル層の硬度は小さく、シェル層の膜厚が大きいとシェル層の硬度は大きい。
トナー母粒子の表面に外添剤を付着させてもよい。外添剤は、例えばトナーの流動性又はトナーの取扱性を向上させるために使用される。トナーの流動性又はトナーの取扱性を向上させるためには、外添剤の使用量は、トナー母粒子100質量部に対して、0.5質量部以上10質量部以下であることが好ましく、1.5質量部以上5質量部以下であることがより好ましい。また、トナーの流動性又はトナーの取扱性を向上させるためには、外添剤の粒子径は0.01μm以上1.0μm以下であることが好ましい。
次に、トナーの製造方法の一例について説明する。トナーの製造方法は、トナー母粒子を作製するステップ(トナー母粒子作製工程)を含有する。
まず、トナー母粒子作製工程について説明する。トナー母粒子作製工程は、トナーコア作製工程と、シェル層形成工程とを含む。
まず、トナーコアを準備する。トナーコアは、例えば、溶融混練法又は凝集法により作製できる。溶融混練法では、まず、例えば、結着樹脂と、必要に応じて添加される内添剤とを混合する。続けて、得られた混合物を溶融し混練する。溶融及び混練時の条件(例えば、回転速度、又は温度)を適宜調整してもよい。
シェル層形成工程は、トナーコアの表面にシェル材料を重合させる。まず、pHが調整された液(例えば、酸性のイオン交換水)に、シェル材料を溶解させることで、シェル材料の溶液を調製する。シェル層が実質的に熱硬化性樹脂から構成される場合には、シェル材料として、熱硬化性樹脂を形成するための材料を添加する。シェル層が実質的に複合樹脂(熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂)から構成される場合には、シェル材料として、熱可塑性樹脂を形成するための材料(例えば、アクリル酸系モノマー)と、熱硬化性樹脂を形成するための材料(例えば、メチロールメラミン)とを添加する。なお、添加前に重合させて樹脂粒子分散液(例えば、熱可塑性樹脂粒子分散液)を調製し、樹脂粒子分散液を添加してもよい。シェル材料の適切な添加量は、トナーコアの比表面積に基づいて算出できる。以下、一例として、実質的に複合樹脂から構成されるシェル層の形成方法について説明する。
上記のようにしてシェル層を硬化させた後、例えば水酸化ナトリウムを用いてトナー母粒子の分散液を中和する。続けて、液を冷却する。続けて、液をろ過する。これにより、トナー母粒子が液から分離(固液分離)される。続けて、得られたトナー母粒子を洗浄する。続けて、洗浄されたトナー母粒子を乾燥させる。
その後、必要に応じて、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる。これにより、トナー粒子を多数有するトナーが完成する。なお、上記トナーの製造方法は、要求されるトナーの構成又は特性等に応じて任意に変更することができる。例えば溶媒にシェル層の材料を溶解させる工程よりも前に溶媒中にトナーコアを添加する工程を行うようにしてもよい。また、必要のない工程は割愛してもよい。トナー母粒子の表面に外添剤を付着させない(外添工程を割愛する)場合には、トナー母粒子がトナー粒子に相当する。効率的にトナーを製造するためには、多数のトナー粒子を同時に形成することが好ましい。
[トナーAの作製]
(トナーコアAの作製)
<トナーコア作製工程>
トナーAの製造方法では、以下の手順でトナーコアを作製した。まず、FMミキサー(日本コークス株式会社製)を用いて、低粘度ポリエステル樹脂(Tg:41℃、Tm:77℃)450gと、中粘度ポリエステル樹脂(Tg:59℃、Tm:106℃)100gと、高粘度ポリエステル樹脂(Tg:51℃、Tm:125℃)450gと、離型剤A:12gと、離型剤B:48gと、着色剤A:144gとを、回転速度2400rpmで混合した。
<シェル層形成工程>
−シェル材料A−1(疎水性熱硬化性樹脂)の調製−
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを準備し、フラスコをウォーターバスにセットした。そして、フラスコ内にイオン交換水875mL及び分散剤ウォーターバスにアニオン界面活性剤(花王株式会社製「ラテムル(登録商標)WX」ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩)75mLを入れ、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を80℃に昇温した。
続けて、シェル材料Bとして水溶性メチロールメラミン(昭和電工株式会社製「ミルベン(登録商標)レジンSM−850」固形分濃度80質量%)0.35mL、及びシェル材料A−1:15mLを、pH調整したフラスコ内に投入した。フラスコ内容物を攪拌して溶解させた。これにより、シェル層原料液を得た。
上記のようにして得られたトナー母粒子の分散液を、ブフナロートを用いてろ過(固液分離)して、トナー母粒子を含むウェットケーキをろ取した。ろ取したウェットケーキをイオン交換水に再分散させた。さらに、分散とろ過を5回繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。
洗浄したウェットケーキを、50質量%のエタノール水溶液に分散させてスラリーを調製した。得られたスラリーを連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)に供給することにより、スラリー中のトナー母粒子を乾燥させてトナー母粒子を得た。コートマイザー(登録商標)を用いる乾燥条件は、熱風温度45℃、ブロアー風量2m3/分とした。乾燥したトナー母粒子の表面を走査型電子顕微鏡(日立ハイテクサイエンス社製のS−image)で観察したところ、トナー母粒子はサスペンション粒子の粒状感は残っているものの、サスペンション粒子が分離している様子は観察されなかった。
上記乾燥後、トナー母粒子に外添を行った。容量10LのFMミキサー(日本コークス株式会社製)を用いて、乾燥工程で得られたトナー母粒子100質量部と、シリカ(日本アエロジル株式会社製「REA90」)1.0質量部と、酸化チタン(チタン工業株式会社製「EC100J」)0.5質量部とを、5分間混合して、トナー母粒子の表面に外添剤(シリカ粒子)を付着させた。続けて、200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて篩別し、トナー1を得た。
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の「TASKalfa5550ci」用キャリア)100質量部と、上記のトナー1:10質量部とを、ボールミルを用いて、30分間混合して2成分現像剤1を調製した。
重合温度を56℃に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナー2及び2成分現像剤2を作製した。
重合温度を65℃に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナー3及び2成分現像剤3を作製した。
トナーコア添加前のシェル層原料液に、カチオン界面活性剤(花王株式会社製「コータミン(登録商標)24P」、ラウリルメチルアンモニウムクロライド)3gを添加して混合した以外は、実施例3と同様にしてトナー4及び2成分現像剤4を作製した。
トナーコア添加前のシェル層原料液にアニオン界面活性剤(花王株式会社製「ネオペレックスG65」、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(DBS))3gを添加し混合した以外は、実施例3と同様にしてトナー5及び2成分現像剤5を作製した。
トナーコア添加前のシェル原料液にアニオン界面活性剤(花王株式会社製「エマール0」、ラウリル酸ナトリウム)3gを添加し混合した以外は、実施例1と同様にしてトナー6及び2成分現像剤6を作製した。
トナーコアAをトナーコアBに変更し、シェル材料A−1の使用量を9mLに変更した以外は、実施例3と同様にしてトナー7及び2成分現像剤7を作製した。なお、トナーコアBは、FMミキサーに投入する原料を、低粘度ポリエステル樹脂(Tg:41℃、Tm:77℃)440g、中粘度ポリエステル樹脂(Tg:59℃、Tm:106℃)100g、高粘度ポリエステル樹脂(Tg:62℃、Tm:134℃)460g、離型剤C:12g、離型剤B:60g、及び着色剤A:144gに変更した以外は、トナーコアAと同様にして作製した。また、離型剤Cは日本精蝋株式会社製「KCW−0340」を用いた。
シェル材料A−1の使用量を20mLに変更した以外は、実施例7と同様にしてトナー8及び2成分現像剤8を作製した。
トナーコアAをトナーコアBに変更し、シェル材料A−1からシェル材料A−2に変更した以外は、実施例3と同様にしてトナー9及び2成分現像剤9を作製した。なお、シェル材料A−2は、フラスコ内の温度を80℃昇温後に滴下する混合液を、スチレン13mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEMA)6mL、アクリル酸ブチル2mL及びジビニルベンゼン0.5mLの混合液に変更した以外は、シェル材料A−1と同様にして調製した。得られたサスペンション粒子は、実施例1と同様の方法で測定したところ、平均粒子径=38nm、及びTg=98℃であった。
ミルベン(登録商標)の種類及び体積を「ミルベン(登録商標)レジンSM−850、0.35mL」から「ミルベン(登録商標)レジンSM−607、0.7mL」に変更し、重合温度を72℃に変更した以外は、実施例9と同様にしてトナーR1及び2成分現像剤R1を作製した。
シェル材料の使用量を3mLに変更した以外は、実施例7と同様にしてトナーR2及び2成分現像剤R2を作製した。
シェル材料A−2をシェル材料A−3に変更した以外は、実施例9と同様にしてトナーR3及び2成分現像剤R3を作製した。なお、シェル材料A−3は、フラスコ内の温度を80℃昇温後に滴下する混合液を、スチレン11mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEMA)7mL、アクリル酸ブチル4mL及びジビニルベンゼン0.5mLの混合液に変更した以外は、シェル材料A−2と同様にして調製した。得られたサスペンション粒子は、実施例1と同様の方法で測定したところ、平均粒子径=39nm、及びTg=62℃であった。
シェル材料A−2をシェル材料A−4に変更した以外は、実施例9と同様にしてトナーR4及び2成分現像剤R4を作製した。なお、シェル材料A−4は、フラスコ内の温度を80℃昇温後に滴下する混合液を、スチレン14mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEMA)4mL、アクリル酸ブチル2mL及びジビニルベンゼン0.5mLの混合液に変更した以外は、シェル材料A−2と同様にして調製した。得られたサスペンション粒子は、実施例1と同様の方法で測定したところ、平均粒子径=38nm、及びTg=104℃であった。
シェル材料の使用量を35mLに変更した以外は、実施例7と同様にしてトナーR5及び2成分現像剤R5を作製した。
シェル材料の使用量を45mLに変更した以外は、実施例3と同様にしてトナーR6及び2成分現像剤R6を作製した。
シェル材料の使用量を75mLに変更した以外は、実施例3と同様にしてトナーR7及び2成分現像剤R7を作製した。
トナーコアAをトナーコアCに変更し、シェル材料A−1をシェル材料A−5に変更し、及びカチオン界面活性剤(花王株式会社製「コータミン24P」、ラウリルメチルアンモニウムクロライド)をアニオン界面活性剤(花王株式会社製「エマール10PT」、ラウリル硫酸ナトリウム)に変更した以外は、実施例4と同様にしてトナーR8及び現像剤R8を作成した。なお、トナーコアCは、FMミキサーに投入する原料を、低粘度ポリエステル樹脂(Tg:50℃、Tm:90℃)200g、中粘度ポリエステル樹脂(Tg:57℃、Tm:114℃)100g、高粘度ポリエステル樹脂(Tg:57℃、Tm:132℃)700g、離型剤A:12g、離型剤B:48g、及び着色剤A:144gに変更した以外は、トナーコアAと同様にして調製した。シェル材料A−5は、フラスコ内の温度を80℃昇温後に滴下する混合液を、スチレン11mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEMA)5mL、アクリル酸ブチル3mLに変更した以外はシェル材料A−1と同様にして作製した。シェル材料A−5の得られたサスペンション粒子は、実施例1と同様の方法で測定したところ、平均粒子径=44nm、及びTg=81℃であった。
シェル材料A−5をシェル材料A−6に変更した以外は、比較例8と同様にしてトナーR9及び現像剤R9を作成した。なお、シェル材料A−6は、フラスコ内の温度を80℃昇温後に滴下する混合液を、スチレン12mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEMA)4mL、アクリル酸ブチル2mL、アクリルアミド2mL及びジビニルベンゼン0.5mLの混合液に変更した以外は、シェル材料A−5と同様にして調製した。シェル材料A−6の得られたサスペンション粒子は、実施例1と同様の方法で測定したところ、平均粒子径=36nm、及びTg=77℃であった。
各試料の測定方法は以下の通りである。
<シェル層の吸着力測定>
前述のシェル層付着力算出方法に基づいて、シェル層の付着力を算出した。走査型プローブ顕微鏡(株式会社日立ハイテクサイエンス製「S−image」)を用いて、以下に示す測定条件で押圧力を測定した。
・測定ユニット:100μm(Small Unit)
・測定探針:オリンパス株式会社製「OMCL−AC−240TS−C3」(バネ定数=2N/m)
・測定モード:SIS−DFM(共振モード)、AFM(フォースカーブ測定)
・測定範囲:1μm×1μm
・解像度:Xデータ=256、Yデータ=256
トナーのドラム付着性の評価はプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa 5550ci」)を使用して行った。このプリンターに実施例及び比較例で作製した2成分現像剤を投入し、実施例及び比較例で得たトナーを補給しながらデューティ5%の画像を温度32℃湿度80%RHの環境下で記録媒体(白紙)3000枚に出力した。出力の際、1000枚までは200枚ごとに、それ以降は1000枚ごとにソリッド画像を出力し、目視により感光体ドラムへの付着の有無を確認した。なお、表2中の「発生の有無」は、3000枚印字までの感光体ドラムへの付着の発生の有無を示す。トナーのドラム付着性は、以下の基準で評価した。ドラム付着性評価○を合格とした。
ドラム付着性評価○:3000枚印字までドラム付着が発生しなかった。
ドラム付着性評価×:2000枚印字までにドラム付着が発生した。
評価機として、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着器を有するカラープリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5250DN」を改造して定着温度を変更可能にした評価機)を用いた。実施例及び比較例で作製した2成分現像剤を評価機の現像器に投入し、実施例及び比較例で作製したトナーを評価機のトナーコンテナに投入した。
低温定着性評価◎:最低定着温度が150℃未満であった。
低温定着性評価○:最低定着温度が150℃以上160℃未満であった。
低温定着性評価×:最低定着温度が160℃以上であった。
実施例及び比較例で作製したトナーを試料として用いた。試料2gを容量20mLのポリエチレン製容器に入れて密閉し、密閉された容器を、60℃に設定された恒温槽(ヤマト科学株式会社製「DKN302」)内に3時間静置した。その後、恒温槽から取り出したトナーを室温(25℃)まで冷却して、評価用トナーを得た。
凝集度(質量%)=T2/T1×100
トナーの耐熱保存性は、以下の基準で評価した。耐熱保存性評価○及び△を合格とした。
耐熱保存性評価◎:凝集度が20%以下であった。
耐熱保存性評価○:凝集度が20%を超え50%以下であった。
耐熱保存性評価×:凝集度が50%を超えた。
Claims (4)
- トナーコアと、前記トナーコアの表面に形成されたシェル層と、外添剤とを有するトナー粒子を含有し、
前記シェル層は、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂を含み、
前記シェル層の付着力は、18nNより大きく28nN未満であり、
前記付着力は、たわみ量から算出され、
前記たわみ量は、原子間力顕微鏡の探針の先端を前記シェル層に接触させた状態から前記探針の前記先端が前記シェル層から離れるまで引き離し、引き離された際の前記探針のたわみ量であり、
前記外添剤は、酸化チタンとシリカとを含み、
前記熱可塑性樹脂は、スチレン由来の繰返し単位と、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル由来の繰返し単位と、アクリル酸ブチル由来の繰返し単位と、ジビニルベンゼン由来の繰返し単位とからなる、静電潜像現像用トナー。 - 前記シェル層の膜厚は10nm以上30nm以下である、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記熱可塑性樹脂のガラス転移点(Tg)は70℃以上100℃以下である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記シェル層は分散剤を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
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