JP6329745B2 - リチウムイオン二次電池およびリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の正極層は、正極活物質の表面を所定の被覆材で被覆させてなる被覆正極活物質を含有する。図2は、本発明に用いられる被覆正極活物質の例を示す模式図である。図2において、201は被覆正極活物質、202は正極活物質、203は正極活物質202の表面を被覆する被覆材、301は硫化物固体電解質である。本発明を構成する正極層200には、上記の被覆正極活物質と硫化物系固体電解質の他、結着剤、導電助剤等が含有される。正極層に硫化物系固体電解質を含有させることにより、被覆正極活物質201と硫化物系固体電解質301との接触面積を大きくすることができる。これにより被覆正極活物質201と硫化物系固体電解質301との間のリチウムイオンの授受を効率よく行うことができる。
本発明で用いられる被覆材は、上記の所定の正極活物質の表面を被覆可能でイオン伝導性を備える。該被覆材は、Sc、Ti、V、Y、Zr、Nb、Ca、Sr、Ba、Hf、Ta、Cr、Mo、Wのうちいずれか一種以上の元素と、リチウムと、リン酸とを含有する。好ましくは、TiまたはZrとの少なくともいずれか一種以上の元素と、リチウムと、リン酸とを包含することが好ましく、具体的には、LiZr2(PO4)3が特に好ましく用いられる。上記の被覆材は非晶質、結晶体のいずれでもよいが、イオン伝導性を良好にする観点から非晶質であることが好ましい。その場合得られるリチウムイオン二次電池の電池特性をさらに向上させることができる。
本発明の硫化物系固体電解質層は、硫化物系固体電解質を含有し、その他適宜結着剤、導電助剤等を含有する。本発明に用いられる硫化物系固体電解質は、少なくともLi2SとP2S5と含有することが好ましい。
本発明の負極層は、負極活物質や上記に説明した硫化物系固体電解質を含有する。その他導電助剤等を適宜含有する。本発明で用いられる負極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵および放出しうる公知の物質を用いることができる。具体的には、リチウム、インジウム、スズ、アルミ、ケイ素等の金属およびこれらの合金、Li4/3Ti5/3O4、SnO等の遷移金属酸化物を用いることが好ましい。炭素材料としては、黒鉛等リチウムイオンと共に層間化合物を形成するものが好ましい。上記の負極活物質は単独で用いてもよく併用してもよい。
本発明のリチウムイオン二次電池は、本発明所定の被覆正極活物質を含有する正極合剤を用いて正極層を作製し、負極合剤を用いて負極層を作製し、該正極層と負極層との間に硫化物系固体電解質層を介在させるように各層を積層させて製造することができる。該リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法は、出発原料を混合させた被覆正極活物質材料液を調製する混合工程と、被覆正極活物質材料液から溶媒を除去して被覆正極活物質前駆体を得る溶媒除去工程と、被覆正極活物質前駆体を焼成する焼成工程とを含むリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法を包含する。
本発明に用いられる硫化物系固体電解質は、溶融急冷法やメカニカルミリング法(MM法)を用いて製造することができる。MM法を適用する場合、Li2SとP2S5とをボールミル等を用いて強撹拌して混合させることで所定の粒子径の硫化物系固体電解質を得ることができる。MM法を適用する場合、原料成分の熱分解の影響を考慮する必要がないため、簡便に硫化物系固体電解質を得ることができる。Li2SとP2S5との混合比は、60mol%:40mol%〜80mol%:20mol%が好ましく、70mol%:30mol%〜80mol%:20mol%がより好ましい。上記の好ましい範囲で出発原料を混合させることにより、未反応のLi2Sの量を抑制し、かつイオン伝導度の高い硫化物系固体電解質を製造することができる。
本発明に用いられる正極合剤は、乳鉢などによって直接混合するか、溶媒中で被覆正極活物質と上記の硫化物系固体電解質とを混合させることにより調製される。他の成分として結着剤や導電助剤等が含有される。被覆正極活物質と硫化物系固体電解質との混合比は、70:30〜40:60が好ましく、60:40がより好ましい。上記の好ましい混合比の範囲内とすることで、該正極活物質の被覆層と硫化物系固体電解質との接触面積を確保でき、リチウムイオンの授受が十分に行われて、所望の充放電容量を得ることができる。
本発明の正極層に含有される被覆正極活物質の製造方法は、被覆正極活物質材料液を調製する混合工程と、溶媒除去工程と、焼成工程とを含む。
本発明に用いられる被覆正極活物質材料液は、被覆材原料として、リチウム源となるリチウムアルコキシドと、リン酸と、遷移金属源となる遷移金属アルコキシドを溶媒中で均質に分散するまで混合してゲル溶液を調製し、得られたゲル溶液に正極活物質を混合させることにより得られる。該遷移金属アルコキシドとしては、ジルコニウムプロポキシドが好ましく選択される。
上記混合工程で調整された被覆正極活物質材料液を加熱しながら撹拌して溶媒を蒸発させ、乾燥させる。処理温度は、用いられる溶媒を蒸発させることができる温度であればよく、好ましくは40〜100℃であり、より好ましくは40〜60℃である。上記の加熱撹拌は、被覆正極活物質材料液に、超音波を照射しながら行うことが好ましい。これによりゲル状の被覆正極活物質材料液中の微粒子が凝集してできる塊をほぐしながら、溶媒除去を行うことができる。その結果、正極活物質の表面に均一な膜厚で被覆材を担持させた被覆正極活物質前駆体を得ることができる。上記のような均一な被覆層が得られるならば、正極活物質に被覆溶液を噴霧し乾燥するなど、他の方法を採用しても良い。
続いて焼成工程により、上記の溶媒除去工程で除去しきれなかった溶媒を除去し、かつ正極活物質の表面に担持される被覆正極活物質前駆体を焼成する。焼成温度は、300〜750℃が好ましく、350〜500℃がより好ましく、350〜400℃がさらに好ましい。焼成温度を350〜500℃の範囲内にすることで、非晶質の被覆材で正極活物質を被覆させることができる。被覆材の膜厚は、好ましくは0.1〜100nmであり、より好ましくは0.5〜20nmになる。
負極合剤は、乳鉢などによって直接混合するか、上記の所定の負極活物質と硫化物系固体電解質とを溶媒中で混合させることにより調製される。溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N, N-ジメチルアセトアミド、N, N-ジメチルホルムアミド等を用いることが好ましい。適宜溶媒や増粘剤が添加される。これにより、集電体上への塗布時のハンドリング性が良好な負極合剤となる。負極活物質と硫化物系固体電解質との混合比は、質量比にして70:30〜40:60が好ましい。これにより負極活物質と硫化物系固体電解質との接触面積を確保でき、リチウムイオンの伝導性を良好にできる。負極合剤には結着剤や導電助剤が適宜添加される。
本発明のリチウムイオン二次電池の積層構造の形成においては、まず負極層および正極層は、集電体上に予め積層させ、セル容器の内壁に、負極層を積層させた集電体と正極層を積層させた集電体とを対向させて配置する。さらに負極層と正極層との間に硫化物系固体電解質を充填し、集電体、負極層、硫化物系固体電解質層、正極層、集電体の順に積層された積層体を形成する。該積層体を所定の圧力条件で加圧することにより、本発明のリチウムイオン二次電池を得ることができる。セル容器の形状は特に制限されないが、円筒状が好ましい。加圧後の積層体において、各層の厚みは、負極層が0.1〜50μm、硫化物系固体電解質層が1〜200μm、正極層が1〜200μmが好ましい。
Li2SとP2S5とをmol%比として80/20の比率でメカニカルミリング処理(MM処理)により混合させ硫化物系固体電解質を得た。硫化物系固体電解質の平均粒子径は、10μmであった。
被覆材の出発原料においてジルコニウムピロポキシドから、チタニウムプロポキシドに代えたほかは、実施例1と同様にして、実施例2のリチウムイオン二次電池を得た。
正極活物質としてのNCAと硫化物系固体電解質と導電助剤としての炭素材料とを、混合比(質量%比)として60/35/5の比率で乳鉢を用いて均質になるまで混合し、ハンドプレスによりペレット化させた正極合剤を得た。上記正極合剤には本発明の被覆材原料を添加しなかった。したがって該正極活物質は、所定の被覆材で被覆されなかった。上記の正極合剤を用いた他は、実施例1と同様にして比較例のリチウムイオン二次電池を得た。
200 正極層
201 被覆正極活物質
202 正極活物質
203 被覆材
300 固体電解質層
400 負極層
501、502 集電体
Claims (8)
- LiZr 2 (PO 4 ) 3 を含有する被覆材で正極活物質を被覆させた、被覆正極活物質を含有する正極層と、負極層と、硫化物系固体電解質を含有する固体電解質層とを備えるリチウムイオン二次電池。
- 被覆材が非晶質である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 被覆正極活物質に含まれる被覆材の濃度が0.01mol%以上2.0mol%以下である請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極活物質は、層状岩塩型構造を有し、かつ遷移金属酸化物のリチウム塩である、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極活物質は、層状岩塩型構造を有するLiCoO2、または下記式(1)で表され、かつ層状岩塩型構造を有する3元系金属酸化物である請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- Li2SとP2S5とを含有する硫化物系固体電解質を用いる請求項1ないし請求項5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極活物質とリチウムアルコキシドとジルコニウムプロポキシドと酸化リンとを溶媒中で混合し被覆正極活物質材料液を調製する混合工程と、被覆正極活物質前駆体を得る被覆工程と、酸素ガスもしくは大気雰囲気下、焼成温度300〜750℃で被覆正極活物質前駆体を焼成し、正極活物質をイオン伝導性を有するLiZr 2 (PO 4 ) 3 で被覆させた被覆正極活物質を製造する焼成工程とを含む、リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 酸素ガスもしくは大気雰囲気下、焼成温度300〜400℃の範囲内で被覆正極活物質前駆体を焼成し、イオン電導性を有する非晶質のLiZr 2 (PO 4 ) 3 で被覆させた被覆正極活物質を製造する焼成工程を含む、請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
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