JP6137328B2 - ポリプロピレンフィルムおよび離型用フィルム - Google Patents
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Description
尚、本願においては、フィルムの製膜する方向に平行な方向を、製膜方向あるいは長手方向あるいはMD方向と称し、フィルム面内で製膜方向に直交する方向を幅方向あるいはTD方向と称する。
本発明のポリプロピレンフィルムの第2の形態では、表層(I)の最大高さRmaxが1,000〜15,000nmであることが好ましい。より好ましくは1,000〜10,000nm、更に好ましくは1,000〜5,000nmである。Rmaxが1,000nm未満では、表面が平滑になりすぎて、第2の形態における離型性向上の効果が得られない場合がある。Rmaxが15,000nmを超えると、製膜時にフィルムが破断しやすくなったり、また、Rmaxが大きすぎて離型性が低下する場合がある。Rmaxを上記範囲内とするためには、フィルムの積層構成や各層の原料組成を後述する範囲とし、また、製膜条件を後述する範囲とし、特に押出条件、延伸条件を後述する範囲とすることが効果的である。
マイクロ厚み計(アンリツ社製)を用いて5点測定し、平均値を求めた。
測定液として、水、エチレングリコ−ル、ホルムアミド、及びヨウ化メチレンの4種類の液体を用い、協和界面化学(株)製接触角計CA−D型を用いて、各液体のフィルム表面に対する静的接触角を求めた。なお、静的接触角は、各液体をフィルム表面に滴下後、30秒後に測定した。各々の液体について得られた接触角と測定液の表面張力の各成分を下式にそれぞれ代入し4つの式からなる連立方程式をγSd、γSp、γShについて解いた。
(γSd・γLd)1/2+(γSp・γLp)1/2+(γSh・γLh)
1/2 =γL(1+COSθ)/2
但し、γS=γSd+γSp+γSh
γL=γLd+γLp+γLh
γS、γSd、γSp、γShはそれぞれフィルム表面の表面自由エネルギー、分散力成分、極性力成分、水素結合成分を、またγL、γLd、γLp、γLhは用いた測定液のそれぞれ表面自由エネルギー、分散力成分、極性力成分、水素結合成分を表わすものとる。ここで、用いた各液体の表面張力は、Panzer(J.Panzer,J.Colloid Interface Sci.,44,142(1973)によって提案された値を用いた。
ポリプロピレンフィルムを試験方向長さ150mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンAMF/RTA−100)を用いて、JIS−K7127(1999)に規定された方法に準じて、25℃、65%RH雰囲気で5回測定を行い、平均値を求めた。ただし、初期チャック間距離50mmとし、引張速度を300mm/分として、試験を開始してから荷重が1Nを通過した点を伸びの原点とした。
フィルムの幅方向に幅10mm、長さ200mm(測定方向)の試料を5本切り出し、両端から25mmの位置に標線として印しを付けて、万能投影機で標線間の距離を測定し試長(l0)とする。次に、試験片を紙に挟み込み荷重ゼロの状態で120℃に保温されたオーブン内で、15分間加熱後に取り出して、室温で冷却後、寸法(l1)を万能投影機で測定して下記式にて求め、5本の平均値を熱収縮率とした。
熱収縮率={(l0−l1)/l0}×100(%)
ポリプロピレンフィルムを、表面粗さ計(SURFCORDER ET4000A:(株)小坂研究所製)を用い、JIS−B−0601:2001に基づき、下記測定条件にて測定を行い、中心線平均粗さSRa(nm)および最大高さSRmax(nm)を求めた。ただし、測定は表層(I)面について3カ所測定し、平均値とした。
<測定条件>
測定速度:0.1mm/s
測定範囲:長手方向1,000μm、幅方向1,000μm
測定ピッチ:長手方向1μm、幅方向15μm
カットオフ値λc:0.2mm
触針先端半径:0.5μm
ポリプロピレンフィルムについて、セイコーインスツルメント社製TMA/SS6000を用いて、下記温度プログラムにて一定荷重下におけるフィルム長手方向および幅方向の収縮曲線をそれぞれ求めた。得られた収縮曲線から、150℃での熱収縮率を読み取った。
温度プログラム 25℃→(5℃/min)→170℃(hold 5min)
荷重 2g
サンプルサイズ サンプル長15mm×幅4mm
(測定したい方向をサンプル長側に合わせる)
本発明のポリプロピレンフィルムを10cm四方に5枚サンプリングし、5枚重ね合わせて、プレス機で0.6MPa、150℃で3分間プレスした。その後、5枚のポリプロピレンフィルムを剥がして、5枚中3枚目のフィルムについて、上記(5)と同様の方法で表面粗さを測定した。プレス後の最大高さをRmax1、プレス前の最大高さをRmax2としたとき、以下の基準で評価した。
○:Rmax1/Rmax2≧0.5
×:Rmax1/Rmax2<0.5
後述する製造例1に記載の方法でプレス成形し、繊維強化複合材料から本発明のポリプロピレンフィルムを手で剥離する際の剥離性について、以下の基準で評価した。
○:ポリプロピレンフィルムが一定速度で剥離可能。
×:剥離抵抗がやや強く、一定速度で剥離できない。または、剥離時にポリプロピレンフィルムが伸びる、または破れる。
後述する製造例1に記載の方法で作製した繊維強化複合材料について、表面のマット感を目視で観察し、以下の基準で評価した。
◎:マット感が特に強く良好である。
○:マット感が強い。
△:マット感は弱いが、繊維強化複合材料中の繊維目が確認できない。
×:目視で繊維強化複合材料中の繊維目が確認可能。
(1)エポキシ樹脂組成物の作製
エポキシ樹脂組成物として、“エピコート”(登録商標)828を20質量部、“エピコート”(登録商標)834を20質量部、“エピコート”(登録商標)1001を25質量部、(以上、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製)、“エピコート”(登録商標)154を35質量部(フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製)、アミン系硬化剤としてDICY7(ジシアンジアミド、ジャパンエポキシレジン(株)製)を4質量部、リン系化合物として“ノーバレッド”(登録商標)120(平均粒径25μm、リン含有量85%、燐化学工業(株)製)を3質量部、硬化促進剤として“オミキュア”(登録商標)24(2,4−トルエンビス(ジメチルウレア)、ピイ・ティ・アイ・ジャパン(株)製)を5質量部、熱可塑性樹脂として“ビニレック”(登録商標)K(ポリビニルホルマール、チッソ(株)製)を5質量部、を下に示す手順でニーダーで混合し、ポリビニルホルマールが均一に溶解したエポキシ樹脂組成物を得た。
(a)各エポキシ樹脂原料とポリビニルホルマールとを150〜190℃に加熱しながら1〜3時間攪拌し、ポリビニルホルマールを均一に溶解する。
(b)樹脂温度を90℃〜110℃まで降温し、リン系化合物を加えて20〜40分間攪拌する。
(c)樹脂温度を55〜65℃まで降温し、ジシアンジアミド、および2,4−トルエンビス(ジメチルウレア)を加え、該温度で30〜40分間混練後、ニーダー中から取り出して樹脂組成物を得る。
続いて調製した樹脂組成物を、リバースロールコータを用いて離型紙上に塗布して樹脂フィルムを作製した。樹脂フィルムの単位面積あたりの樹脂量は、25g/m2とした。次に、単位面積あたりの繊維重量が100g/m2となるようにシート状に一方向に整列させた炭素繊維トレカ(登録商標)T700SC−12K−50C(東レ株式会社製)に樹脂フィルムを炭素繊維の両面から重ね、加熱加圧して樹脂組成物を含浸させ、プリプレグを作製した。
上記プリプレグの両面に下記実施例および比較例で作製したポリプロピレンフィルムの表層(I)の面を貼り付け、加熱プレスを用いて圧力0.6MPa、温度150℃で3分間で加熱加圧し、加圧プレス機から取り外して常温まで冷却した後、下記実施例および比較例で作製したポリプロピレンフィルムを剥離して、厚さ約0.2mmの繊維強化複合材料を得た。
まず、融点165℃、MFR=7.5g/10分の住友化学(株)製ホモポリプロピレンFLX80E4を99.7質量部、β晶核剤であるN,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、NU−100)を0.3質量部、さらに酸化防止剤であるチバ・スペシャリティ・ケミカルズ製IRGANOX(登録商標)1010、IRGAFOS(登録商標)168を各々0.1質量部ずつがこの比率で混合されるように計量ホッパーから二軸押出機に原料供給し、300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、25℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットしてポリプロピレン原料Bを得た。
基材層(A層)用のポリプロピレン原料Aとして結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)をA層用の単軸の溶融押出機に供給し、表層(I)(B層)用のポリプロピレン原料Bとして、上記ポリプロピレン原料BをB層用の単軸の溶融押出機に供給し、240℃で溶融押出を行い、60μmカットの焼結フィルターで異物を除去後、フィードブロック型のA/B複合Tダイにて8/1の厚み比で積層し、90℃に表面温度を制御したキャストドラムに吐出してキャストシートを得た。このとき、表層(I)のポリプロピレン原料Bをキャストドラムに接地する面とした。ついで、複数のセラミックロールを用いて125℃に予熱を行いフィルムの長手方向に4.6倍延伸を行った。次にテンター式延伸機に端部をクリップで把持させて導入し、165℃で3秒間予熱後、160℃で8.0倍に延伸した。続く熱処理工程で、幅方向に10%の弛緩を与えながら160℃で熱処理を行ない、その後130℃で冷却工程を経てテンターの外側へ導き、フィルム端部のクリップを解放し、フィルムをコアに巻き取り、厚み15μmのポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。
基材層(A層)用のポリプロピレン原料Cとして結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)93.3質量部と、炭酸カルシウム80質量%とポリプロピレン20質量%をコンパウンドしたマスター原料(三共精粉(株)製、2480K、炭酸カルシウム粒子:6μm)6.7質量部とをドライブレンドしてA層用の単軸の溶融押出機に供給し、表層(I)(B層)用のポリプロピレン原料Dとして、結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)をB層用の単軸の溶融押出機に供給し、240℃で溶融押出を行い、60μmカットの焼結フィルターで異物を除去後、フィードブロック型のA/B複合Tダイにて8/1の厚み比で積層し、30℃に表面温度を制御したキャストドラムに吐出してキャストシートを得た。このとき、基材層のポリプロピレン原料Cをキャストドラムに接地する面とした。ついで、複数のセラミックロールを用いて125℃に予熱を行いフィルムの長手方向に4.6倍延伸を行った。次にテンター式延伸機に端部をクリップで把持させて導入し、165℃で3秒間予熱後、160℃で8.0倍に延伸した。続く熱処理工程で、幅方向に10%の弛緩を与えながら160℃で熱処理を行ない、その後130℃で冷却工程を経てテンターの外側へ導き、フィルム端部のクリップを解放し、フィルムをコアに巻き取り、厚み19μmのポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。
実施例2において、積層構成を変更し、3層積層用のフィードブロック型のB/A/B複合Tダイにて1/58/1の厚み比で積層し、さらに、基材層(A層)用のポリプロピレン原料Cとして結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)85質量部と、炭酸カルシウム80質量%とポリプロピレン20質量%をコンパウンドしたマスター原料(三共精粉(株)製、2480K、炭酸カルシウム粒子:6μm)15質量部とをドライブレンドしてA層用の単軸の溶融押出機に供給し、それ以外は実施例2と同様の方法で、厚み30μmのポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。ここで表面物性の評価は、キャストドラムに設置していない方の表層を評価した。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。
実施例3において、基材層(A層)用のポリプロピレン原料Cとして結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)80質量部と、炭酸カルシウム80質量%とポリプロピレン20質量%をコンパウンドしたマスター原料(三共精粉(株)製、2480K、炭酸カルシウム粒子:6μm)20質量部とをドライブレンドしてA層用の単軸の溶融押出機に供給し、それ以外は実施例3と同様の方法で、厚み30μmのポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。ここで表面物性の評価は、キャストドラムに設置していない方の表層を評価した。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。
実施例2において、横延伸後の弛緩を0%として、それ以外は実施例2と同様の方法でポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。150℃の幅方向の熱収縮率が大きいため、プレス時にフィルムが変形し、シワが若干発生した。
実施例2において、基材層用のポリプロピレン原料Cとして結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)を使用(表層も基材層も同じ原料を使用)し、それ以外は実施例2と同様の方法でポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。
実施例2において、表層(I)用のポリプロピレン原料Dとして、結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)93.3質量部と、炭酸カルシウム80質量%とポリプロピレン20質量%をコンパウンドしたマスター原料(三共精粉(株)製、2480K、炭酸カルシウム粒子:6μm)6.7質量部とをドライブレンドした原料を使用(表層も基材層も同じ原料を使用)し、それ以外は実施例2と同様の方法でポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。
実施例2において、A/B層の積層厚み比を1/1の厚み比に変更し、それ以外は実施例2と同様の方法でポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。
実施例1において、A/B層の積層厚み比を1/1の厚み比に変更し、それ以外は実施例1と同様の方法で厚み25μmのポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。B層の厚みが厚いため、表面自由エネルギー測定において滴下した液体が表層B層のネットワーク構造中に浸透し、表面自由エネルギーを測定することができなかった。
実施例3において、表層(I)(B層)用のポリプロピレン原料Dとして、結晶性PP(a)((株)プライムポリマー製、TF850H、MFR:2.9g/10分、アイソタクチック指数:96%)50質量部と、低融点PP(住友化学(株)製、S131、融点132℃、MFR:1.5g/10分)50質量部とをドライブレンドしてB層用の単軸の溶融押出機に供給し、それ以外は実施例3と同様の方法で、厚み30μmのポリプロピレンフィルムを得た。ポリプロピレンフィルムの物性および評価結果を表1に示す。ここで表面物性の評価は、キャストドラムに設置していない方の表層を評価した。また、製造例1に記載の方法で繊維強化複合材料を作製した。評価結果を表1に示す。150℃の幅方向の熱収縮率が大きいため、プレス時にフィルムが変形し、シワが若干発生した。
市販のポリプロピレンマットフィルム(東レ(株)社製、YM−17)について、物性および評価結果を表1に示す。
Claims (10)
- 基材層の少なくとも片面にポリプロピレンを主成分とする表層(I)を有し、当該表層(I)の表面自由エネルギーが15mN/m以上28mN/m未満であり、長手方向のヤング率E MD と幅方向のヤング率E TD との比E MD /E TD 値が0.2〜1.5である、ポリプロピレンフィルム。
- 基材層の少なくとも片面にポリプロピレンを主成分とする表層(I)を有し、当該表層(I)の表面自由エネルギーが15mN/m以上28mN/m未満であり、幅方向の120℃の熱収縮率が1%以下である、ポリプロピレンフィルム。
- 基材層の少なくとも片面にポリプロピレンを主成分とする表層(I)を有し、当該表層(I)の表面自由エネルギーが15mN/m以上28mN/m未満であり、150℃の熱収縮率が長手方向、幅方向共に0.1〜20%である、ポリプロピレンフィルム。
- 長手方向のヤング率EMD、および幅方向のヤング率ETDが、共に2.0GPa以上である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレンフィルム。
- 前記表層(I)の中心線平均粗さRaが10〜150nmである、請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレンフィルム。
- 前記表層(I)の中心線平均粗さRaが200〜500nmであり、前記表層(I)の最大高さRmaxが1,000〜5,000nmである、請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレンフィルム。
- 前記表層(I)の中心線平均粗さRaが200〜1,000nmであり、前記表層(I)の最大高さRmaxが5,000〜15,000nmである、請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレンフィルム。
- 前記基材層はポリプロピレンと平均粒径が1〜10μmの粒子を含有してなり、ポリプロピレンフィルム全体の厚みにおける前記表層(I)の厚みの割合(%)が25%以下である、請求項1〜4、6および7のいずれかに記載のポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のポリプロピレンフィルムを用いてなる離型用フィルム。
- 繊維強化複合材料の金型プレス用に使用される請求項9に記載の離型用フィルム。
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