JP5924183B2 - 二軸延伸ポリプロピレンフィルム - Google Patents
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これらの技術においては、ポリメチルペンテン含有量を多くすると、表面エネルギーがより低下するので剥離性が良好となるものの、破断伸度が低くなって延伸性が著しく損なわれて脆くなるため、通常の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの延伸倍率である「縦延伸4〜5倍×横延伸8〜10倍」では破断、破れが発生して延伸できなくなる。その対策として、延伸倍率を落とすと、二軸延伸フィルムの特徴である高い機械特性も維持できなくなる。
そこで、二軸延伸ポリプロピレンが有する優れた機械特性を失うことなく、剥離性にも優れたポリプロピレンフィルムの開発が待望されている。
(1)ポリプロピレン樹脂と、4−メチルペンテン−1(共)重合体とを含有する樹脂組成物よりなる両表層Aと、ポリプロピレン樹脂よりなる中間層Bとを有する、層A/層B/層Aの3層構成の二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、前記表層Aの樹脂組成物における4−メチルペンテン−1モノマーに対応する下記式(1)で示される構造部分の含有量が5.5質量%〜55質量%であることを特徴とする二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
(3)二軸延伸ポリプロピレンフィルムの全体の厚さ(フィルム厚)が3μm〜60μmであることを特徴とする、(1)項又は(2)項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
(5)前記(1)項〜(3)項のいずれか1項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムよりなる保護材用セパレータ。
(6)前記(1)項〜(3)項のいずれか1項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムよりなる複合材製造用キャリアーシート。
本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムにおいて、表層Aの樹脂組成物を構成しているポリプロピレンと4−メチルペンテン−1(共)重合体からなる全重合体中、4−メチルペンテン−1モノマーに対応する前記式(1)の構造部分の含有量は5質量%より多くなければならない。5質量%を超えて多くなるに伴ってセパレータ用途のフィルムに求められる機械的特性、層間剥離強度及び離型性をバランスよく備えたフィルムを形成することができ、通常、5.5質量%以上とすることが好ましい。式(1)の構造部分の含有量が5質量%以下となると、セパレータ用途での離型性が従来レベルと異ならないものとなり軽剥離性の改善効果が期待できない。また、含有量が55質量%を超えるとスキン層がコア層から剥がれる層間剥離が発生することが多くなり、実用に耐えないフィルムになり好ましくない。それ故、前記式(1)の構造部分の含有量は、5質量%超55質量%以下、好ましくは5.5質量%〜55質量%、より好ましくは10〜50質量%であり、さらに好ましくは10〜40質量%である。
このポリプロピレン樹脂(中間層B)の表面に剥離性を付与する4−メチルペンテン−1(共)重合体からなる表層A(スキン層)を設けた本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムの層構成は、優れた離型性能を安価に達成できるメリットがある上、中間層Bをアイソタクチックポリプロピレン単独樹脂とすることにより、ポリプロピレンの優れた機械特性を付与している層構成である。
両表層A(スキン層)のそれぞれの厚さは、フィルム全体の厚さ(フィルム厚)に対して2%〜10%の厚さであることが好ましく、より好ましくは2%〜5%の厚さであり、更に好ましくは2〜3%の厚さである。表層A(スキン層)のそれぞれの厚さはある程度薄い方が離型性の効果が高い傾向がある。
アイソタクチックメソペンタッド分率([mmmm])は、高温核磁気共鳴(NMR)測定によって求められる立体規則性度である。アイソタクチックメソペンタッド分率[mmmm]=94%以上であると、高い立体規則性成分により樹脂の結晶性が向上し、高い熱安定性、機械特性を備えたものとなる。アイソタクチックメソペンタッド分率[mmmm]=94%未満であると、熱安定性、機械的耐熱性が劣る傾向にある。
測定モードは、シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング、パルス幅は、9.1μsec(45°パルス)、パルス間隔5.5sec、積算回数4500回、シフト基準は、CH3(mmmm)=21.7ppmとされる。
本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムに使用することができるアイソタクチックポリプロピレンホモポリマーの230℃におけるメルトフローレートは、2〜10g/10minである。
すべり剤としては、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド等脂肪族アミド、ラウリル酸ジエタノールアミド、アルキルジエタノールアミン、脂肪族モノグリセライド、脂肪族ジグリセライド、シリカ、アルミナ、シリコーン架橋ポリマー等が例示される。
塩素捕獲剤としては、ステアリン酸カルシウム、ハイドロタルサイト等が例示される。
また、帯電防止剤としては、アルキルメチルジベタイン、アルキルアミンジエタノール及び/又はアルキルアミンエタノールエステル及び/又はアルキルアミンジエタノールジエステル等が例示される。
また、4−メチルペンテン−1(共)重合体も公知の方法で得ることができる。製造方法としては、例えばプロピレンの二量化で得られる4−メチルペンテン−1をモノマーとしてチーグラー・ナッタ触媒によって立体規則性重合する方法等が例示される。
使用するミキサーや混練機にも特に制限はなく、また、混練機も、1軸スクリュータイプ、2軸スクリュータイプあるいは、それ以上の多軸スクリュータイプのいずれでもよい。さらに、2軸以上のスクリュータイプの場合、同方向回転、異方向回転のどちらの混練タイプでも構わない。
溶融混練された樹脂は、一般的に公知の造粒機を用いて、適当な大きさにペレタイズすることによって、混合ポリプロピレン樹脂組成物を得ることが出来る。
前記のように準備された樹脂及び樹脂組成物を230〜270℃で押出機にて溶融して、Tダイよりシート状に溶融押出しする。
以上のようにして得られた層A/層B/層Aからなる積層シートは、20〜60℃にコントロールした少なくとも1個以上の金属ドラム上にエアーナイフにより密着させシート状に成形させ、キャスト原反シートとなる。
巻き取られたフィルムは、20〜45℃程度の雰囲気中でエージング処理を施された後、所望の製品幅に断裁することが出来る。
このような延伸工程によって、機械的強度、剛性に優れた延伸フィルムとなる。こうして得られたフィルムは離型性に非常に優れているので、保護材のセパレータフィルムとして好適である。
実施例における特性値の測定方法及び効果の評価方法はつぎの通りである。
(1)ポリプロピレン樹脂の230℃におけるメルトフローレート(MFR)
JIS K−7210(1999)により、ポリプロピレン樹脂の230℃におけるMFRを求めた。
(2)4−メチルペンテン−1(共)重合体の260℃におけるメルトフローレート(MFR)
ASTM D1238(1995)により、4−メチルペンテン−1(共)重合体の260℃におけるMFRを求めた。
(3)式(1)の構造部分の含有量
4−メチルペンテン−1(共)重合体を含むシートの表層部分を溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT−NMR)を用いて、以下の条件で、4−メチルペンテン−1モノマーに対応する前記式(1)の構造部分の含有量を求めた。
測定機:日本電子株式会社製、高温FT−NMR JNM−ECP500
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト−ジクロロベンゼン〔ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(4/1)〕
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
得られたスペクトルの各ピークの面積積分値を求めた。前記式(1)の構造部分の含有率(%)は、ポリプロピレンのメチル炭素のピーク強度IPPと4−メチルペンテン−1モノマーに対応する式(1)の構造部分のメチル炭素の強度IMPを用い、下の計算式より求めた。
式(1)の構造部分の含有率(質量%)=IMP×84/(IPP×42+IMP×84)×100
ポリプロピレン樹脂を溶媒に溶解し、高温型フーリエ変換核磁気共鳴装置(高温FT−NMR)を用いて、以下の条件で、アイソタクチックメソペンタッド分率([mmmm])を求めた。
測定機:日本電子株式会社製、高温FT−NMR JNM−ECP500
観測核:13C(125MHz)
測定温度:135℃
溶媒:オルト−ジクロロベンゼン〔ODCB:ODCBと重水素化ODCBの混合溶媒(4/1)〕
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:9.1μsec(45°パルス)
パルス間隔:5.5sec
積算回数:4500回
シフト基準:CH3(mmmm)=21.7ppm
5連子(ペンタッド)の組み合わせ(mmmmやmrrmなど)に由来する各シグナルの強度積分値より、百分率(%)で算出した。mmmmやmrrmなどに由来する各シグナルの帰属に関し、例えば、「T.Hayashi et al.,Polymer,29巻,138頁(1988)」などのスペクトルの記載を参考とした。
ポリプロピレン樹脂の灰分は、ISO3451−1に準拠して、樹脂 1Kgをるつぼに入れ、マッフル炉にて750℃で1時間溶融加熱した前後の重量より算出した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚さ(フィルム厚)は、マイクロメーター(JIS−B7502)を用いて、JIS−C2151に準拠して測定した。
(7)スキン層の厚さの評価
二軸延伸ポリプロピレンフィルムをエポキシ樹脂に包埋した後、ミクロトームを用いて樹脂をフィルム片ごとにスライスした。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルム片の断面を、光学顕微鏡により観察し、画像解析によりスキン層厚を計測した。計測された片面の厚さをフィルム全体の厚さ(フィルム厚)に対する百分率(%)で評価した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムに 日東電工(株)製ポリエステル粘着テープNO.31Bをローラーで貼付し、それを25mm幅にカットしてサンプルを作製した。そのサンプルを、引っ張り試験機を用いて300mm/minの速度で剥離し、剥離力を計測した。測定数は3とし、その平均値を採用した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムに 日東電工(株)製ポリエステル粘着テープNO.31Bをローラーで貼付し、荷重:5g/mm2、温度:100℃の条件で30分エージングする。それを25mm幅にカットしてサンプルを作製した。得られたサンプルを、引っ張り試験機を用いて300mm/minの速度で剥離し、サンプルの剥離状態を以下の基準で評価した。
○:層間剥離しなかった
×:フィルムの一部でも層間剥離した
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの引っ張り強さ、破断伸度は、JIS−C2151に準拠して測定した。なお、測定方向は、TD(幅方向)とした。
機械特性を維持しつつ、層間剥離せず、軽剥離化が実現できているかを総合的に判断した。
○:効果があった
×:従来と変わらないか、劣っていた
ポリプロピレン樹脂として、プライムポリマー社製 RF1342B(MFR=3g/10min、[mmmm]=94%、総灰分=25ppm)ペレットを、また、4−メチルペンテン−1(共)重合体として、三井化学社製 TPX(登録商標)MX002O(MFR=21g/10min)を準備した。
ポリプロピレン樹脂ペレットと4−メチルペンテン−1(共)重合体ペレットとを、前記式(1)の構造部分が所定の含有量(30%)となるようにドライブレンドした。
次いで、上記混合ペレットを、スキン層Aとして、直径50mmのGMエンジニアリング社製 単軸押出機 GM50にホッパーから投入し、一方、コア層Bとして、ポリプロピレン樹脂のみを直径65mmのGMエンジニアリング社製 単軸押出機GM65に投入して、230℃にて、マルチマニホールドダイ(幅300mm)から2種3層(層A/層B/層Aの構成)シートとして押出したのち、冷却ドラム上でエアナイフを用い空気圧で押しつけながら、冷却固化させて約500μm厚のキャスト原反シートを得た。
キャスト原反シート表層の分析値では、式(1)の構造部分の含有量が30%であった。
得られたキャスト原反シートは、ブルックナー社製バッチ式二軸延伸機 KARO IVを用いて逐次二軸延伸を行った。延伸条件は、予熱温度165℃、予熱時間1分、延伸温度165℃、延伸速度100%/sec、熱セット条件は、165℃、30secにて、キャスト原反シートを、流れ方向(MD)に4.5倍、幅方向の延伸倍率を9倍延伸して、フィルム厚さ約12μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムのフィルム厚さ、テープ剥離力、層間接着性を評価した。フィルムと評価結果の内容を表1にまとめる。
式(1)の構造部分の含有量を50%とした以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムと評価結果の内容を表1にまとめる。
スキン層Aを形成させるGMエンジニアリング社製 単軸押出機 GM50の押出回転数を下げることによりスキン層の厚さを薄くした以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムと評価結果の内容を表1にまとめる。
式(1)の構造部分の含有量を5%とした以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムと評価結果の内容を表1にまとめる。
式(1)の構造部分の含有量を58%とした以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムと評価結果の内容を表1にまとめる。
4−メチルペンテン−1(共)重合体のみを直径65mmのGMエンジニアリング社製 単軸押出機GM65に投入して、300℃にて、Tダイ(幅300mm)から単層シートとして押出したのち、冷却ドラム上でエアナイフを用い空気圧で押しつけながら、冷却固化させて約500μm厚のキャスト原反シートを得た。
得られたキャスト原反シートは、ブルックナー社製バッチ式二軸延伸機 KARO IVを用いて逐次二軸延伸を行った。延伸条件は、予熱温度165℃、予熱時間1分、延伸温度165℃、延伸速度100%/sec、熱セット条件は、165℃、30secにて、キャスト原反シートを、流れ方向(MD)に4.5倍、幅方向の延伸倍率を9倍の延伸を試みたが、二軸延伸フィルムを得ることが出来なかった。結果の内容を表1にまとめる。
ポリプロピレン樹脂として、プライムポリマー社製 RF1342B(MFR=3g/10min、[mmmm]=94%、総灰分=25ppm)ペレットを、また、4−メチルペンテン−1(共)重合体として、三井化学社製 TPX(登録商標)MX002O(MFR=21g/10min)を準備した。
ポリプロピレン樹脂ペレットと4−メチルペンテン−1(共)重合体ペレットとを、式(1)の構造体部分が所定の含有量(%)となるようにドライブレンドした。
次いで、上記混合ペレットを、スキン層Aとして三菱重工社製 単軸押出機Iにホッパーから投入し、一方、コア層Bとして、ポリプロピレン樹脂のみを直列に用意された三菱重工社製の2台の押出機IIついでIIIに導き、ポリマーフィルターを経由し、230℃にて、マルチマニホールドダイから2種3層(層A/層B/層Aの構成)シートとして押出したのち、冷却ドラム上でエアナイフを用い空気圧で押しつけながら、冷却固化させて約2000μm厚のキャスト原反シートを得た。
続いて該シートを金属ロールに接触させながら140℃に加熱後、周速差のあるロール間で曲がれ方向に約4.5倍延伸した。次いで該一軸延伸フィルムをクリップに挟みながら熱風オーブン中に導入して、160℃に予熱した後に幅方向に約9倍延伸し、引き続き幅方向に5%の弛緩をしながら160℃で熱固定を行い、約50μm厚の二軸延伸ポリプロピレンフィルムを連続的に得た。得られた二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、端部をトリミングした後、巻き取った。
ポリプロピレン樹脂単体のみを、直列に用意された三菱重工社製の2台の押出機II、ついでIIIに導き、ポリマーフィルターを経由し、230℃にて、Tダイから単層のシートとして押出したのち、冷却ドラム上でエアナイフを用い空気圧で押しつけながら、冷却固化させて約2000μm厚のキャスト原反シートを得た。
キャスト原反シートの作製以外は、実施例3と同様にして連続して延伸、巻取り、約50μm厚の二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
しかしながら、前記式(1)の構造部分の含有量が本発明で規定する範囲より少ない場合(比較例1)には軽剥離化の改善効果が得られず、また、含有量が本発明で規定する範囲より多い場合(比較例2)には、層間接着性に劣り、実用に耐え得ないものであった。
4−メチルペンテン−1(共)重合体単独のキャスト原反シート(比較例3)は、二軸延伸ポリプロピレンの一般的な延伸倍率である流れ方向(MD)に4.5倍、幅方向に9倍延伸することは不可能であった。
Claims (8)
- ポリプロピレン樹脂と、4−メチルペンテン−1(共)重合体とを含有する樹脂組成物よりなる両表層Aと、ポリプロピレン樹脂よりなる中間層Bとを有する、層A/層B/層Aの3層構成の二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、
前記表層Aの樹脂組成物における4−メチルペンテン−1モノマーに対応する下記式(1)で示される構造部分の含有量が5.5質量%〜55質量%であり、
前記表層A中に含まれる前記4−メチルペンテン−1(共)重合体の260℃におけるメルトフローレートの範囲が5〜25g/10minである
ことを特徴とする二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記表層A中に含まれる前記ポリプロピレン樹脂がアイソタクチックポリプロピレンホモポリマーであり、且つ、前記ポリプロピレン樹脂の230℃におけるメルトフローレートが2〜10g/10minである、請求項1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記両表層Aのそれぞれの厚さが、フィルム全体の厚さに対して2%〜10%の厚さである、請求項1又は2に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 前記両表層A及び前記中間層Bを構成するポリプロピレンが、アイソタクチックメソペンタッド分率が94%以上のアイソタクチックポリプロピレンホモポリマーであり、かつ、灰分が50ppm以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 二軸延伸ポリプロピレンフィルムの全体の厚さが3μm〜60μmであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムよりなる剥離ライナ。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムよりなる保護材用セパレータ。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルムよりなる複合材製造用キャリアーシート。
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