JP6122332B2 - 難燃性シリコーン樹脂組成物及び難燃性シリコーン樹脂シート - Google Patents
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Description
本発明の難燃性シリコーン樹脂組成物は、縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂中に分散した無機酸化物粒子と該ポリシロキサン樹脂とが化学結合により架橋した架橋構造体からなる無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂(A)と、無機粒子(B)とを含有する。
無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂(A)における「縮合反応性シリコーン樹脂」としては、縮合反応性基を有するシリコーン樹脂(ポリシロキサン樹脂)であれば特に限定されず、例えば、基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサン(以下、「D・T単位縮合反応性基含有ポリシロキサン」と称する場合がある)、基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサン(以下、「縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサン」と称する場合がある)、基本構成単位がM単位及びQ単位である縮合反応性基含有ポリシロキサンなどが挙げられる。これらは単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
−OR3 (3)
で表される基を含有する。式(3)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
−OR4 (4)
で表される基を含有する。式(4)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
無機粒子(B)としては、特に限定されず、例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、水酸化アルミニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、水酸化マグネシウム粒子、酸化スズ粒子、粘土鉱物(タルク、ゼオライト等)の粒子、ガラスフリットなどが挙げられる。これらは1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。無機粒子(B)は前記縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂とは化学的に結合していない。
本発明の難燃性シリコーン樹脂シートは、前記本発明の難燃性シリコーン樹脂組成物から形成されている。図1は本発明の難燃性シリコーン樹脂シートを示す概略断面図である。1は難燃性シリコーン樹脂シートである。
撹拌機、還流冷却器及び窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで65℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)58gを2−プロパノール58gに溶解した液を、滴下ロートを用いて2時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)42gを2−プロパノール42gに溶解した液を1時間かけて滴下して、前記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。65℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、液状の透明樹脂組成物溶液Aを得た。
撹拌機、還流冷却器及び窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで65℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)25gを2−プロパノール25gに溶解した液を、滴下ロートを用いて2時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)75gを2−プロパノール75gに溶解した液を1時間かけて滴下して、前記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。65℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、液状の透明樹脂組成物溶液Bを得た。
合成例1で得られた透明樹脂組成物溶液Aに、該透明樹脂組成物溶液A中の固形分100重量部に対して、ガラスフリット(商品名「VY0053L」日本フリット社製)200重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン樹脂組成物Aを得た。
実施例1で得られたシリコーン樹脂組成物Aを固形分濃度76重量%になるまで濃縮した後、剥離処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名「MRF♯38」三菱樹脂社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが380μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで90℃で30分間、120℃で10分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃性シリコーン系樹脂シートを得た。
合成例2で得られた透明樹脂組成物溶液Bに、該透明樹脂組成物溶液B中の固形分100重量部に対して、ガラスフリット(商品名「VY0053M」日本フリット社製)200重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン樹脂組成物Bを得た。
実施例3で得られたシリコーン樹脂組成物Bを固形分濃度76重量%になるまで濃縮した後、剥離処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名「MRF♯38」三菱樹脂社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが380μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで90℃で30分間、120℃で10分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃性シリコーン系樹脂シートを得た。
合成例1で得られた透明樹脂組成物溶液Aを固形分濃度76重量%になるまで濃縮した後、剥離処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名「MRF♯38」三菱樹脂社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが380μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで90℃で30分間、120℃で10分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、シリコーン系樹脂シートを得た。
実施例及び比較例で得られた難燃性シリコーン系樹脂シート等について、以下の評価を行った。結果を表1に示す。
図2に示す燃焼試験装置を用い、社団法人日本鉄道車両機械技術協会の燃焼試験(一般材;鉄道車両用非金属材料の45°エチルアルコール試験)に準じて燃焼試験を行った。図2において、11は供試体(182mm×257mm)、12はアルコール容器(鉄製17.5φ×7.1 0.8t)、13は容器受台(コルク等熱伝導率の低いもの)を示す。供試体下面中心から容器底面までの距離は25.4mm(1インチ)である。
上記で作製された難燃性シリコーン系樹脂シート(比較例では、シリコーン系樹脂シート)を、図2のように、45°傾斜に保持し、燃料容器(アルコール容器)12の底の中心が、供試体の下面中心の垂直下方25.4mmのところに来るように、燃料容器12をコルクの台(容器受台)13に乗せ、燃料容器12にエチルアルコール0.5ccを入れて、着火し、燃料が燃え尽きるまで約2分間放置した。難燃性シリコーン系樹脂シート(比較例では、シリコーン系樹脂シート)の着火、炭化、残炎、及び貫通、溶融滴下の有無を目視観察し、下記の基準で評価した。
<着火・炭化・残炎>
◎:エタノール燃焼中に着火及び炭化無し
○:エタノール燃焼中に着火及び炭化するが、延焼せずエタノール燃焼中に消える
△:エタノール燃焼1分間経過後に着火し、延焼してエタノール燃焼後も燃えている、又は供試体に穴が開く
×:エタノール燃焼1分間以内に着火し、延焼してエタノール燃焼後も燃えている、又は供試体に穴が開く
<貫通・溶融滴下>
○:貫通及び溶融滴下無し
△:エタノール燃焼1分間経過後に貫通もしくは溶融滴下あり
×:エタノール燃焼1分間以内に貫通もしくは溶融滴下あり
一辺が100mmの平面正方形状の試験片を切り出し、図3に示すとおり ISO 5660−1:2002に準じた方法により、コーンカロリーメーターを用い50kW/m2の熱線を10分間照射して試験片を燃焼させた。図3中、14は排気フード、15はコーン型ヒータ、16は供試材、17は供試材ホルダーである。燃焼判定は、試験時間中に計測された総発熱量(MJ/m2)及び最大発熱速度(kW/m2)並びに着火時間(秒)で行う。着火時間(秒)は、試験片から炎が確認されてから10秒以上炎が存在した場合を着火とみなし、試験開始から最初に着火が確認されるまでの時間とした。また、試験片の貫通の有無について目視観察した。
(1)10分間の総発熱量
○:総発熱量が30MJ/m2以下
△:総発熱量が30MJ/m2超、45MJ/m2未満
×:総発熱量が45MJ/m2以上
(2)10分間の最大発熱速度
○:最大発熱速度が300kW/m2以下
△:最大発熱速度が300kW/m2超、600kW/m2未満
×:最大発熱速度が600kW/m2以上
(3)着火時間
○:着火時間が60秒以上
×:着火時間が60秒未満
(4)貫通
○:貫通無し
×:貫通あり
11 供試体
12 アルコール容器(燃料容器)
13 容器受台
14 排気フード
15 コーン型ヒータ
16 供試材
17 供試材ホルダー
Claims (15)
- 縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂中に分散した無機酸化物粒子と該ポリシロキサン樹脂とが化学結合により架橋した架橋構造体からなる無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂(A)と、無機粒子(B)とを含有し、前記無機粒子(B)が、ガラスフリットである難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 前記無機酸化物粒子が、シリカ、アルミナ、ガラスフリット及びアンチモンドープ酸化スズからなる群より選択された少なくとも1種の無機酸化物粒子である請求項1記載の難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 前記無機粒子(B)としてのガラスフリットの屈伏点が300℃以上700℃以下である請求項1又は2記載の難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 前記無機粒子(B)としてのガラスフリットが、ケイ酸、ホウ酸、ホウケイ酸、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化ナトリウム、酸化リチウム及び酸化リンから選ばれる少なくとも1種の成分から形成されたガラスフリットである請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 前記無機粒子(B)としてのガラスフリットが、少なくとも酸化リンを含む成分から形成されたガラスフリットである請求項4記載の難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 前記無機粒子(B)としてのガラスフリットの平均粒子径が0.1μm〜1000μmである請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 前記無機粒子(B)の含有量が、無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂(A)100重量部に対して0.1〜500重量部である請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 前記無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂(A)において、縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂として、(i)基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサン、又は(ii)該基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサンとともに、基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサン及び/又はシラノール基を有するポリシロキサン樹脂が用いられている請求項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂組成物から形成された難燃性シリコーン樹脂シート。
- 厚みが5〜5000μmである請求項9記載の難燃性シリコーン樹脂シート。
- 鉄道車両用材料燃焼試験の燃焼試験において、着火及び炭化しない特性を有する請求項9又は10記載の難燃性シリコーン樹脂シート。
- ISO 5660−1に準拠したコーンカロリーメーター試験において、10分間当たりの総発熱量が30MJ/m2以下、最大発熱速度が300kW/m2以下、着火時間が60秒以上である請求項9〜11のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂シート。
- 輸送機用内装部材、建築材料部材、ディスプレイ部材、家電部材又は電子回路部材として用いられる請求項9〜12のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂シート。
- 輸送機用内装部材が照明カバーである請求項13記載の難燃性シリコーン樹脂シート。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載の難燃性シリコーン樹脂シートを用いた照明装置であって、照明に用いられる光を発生させる光源と、前記光源を覆うように設置され、前記難燃性シリコーン樹脂シートを備えた照明カバーとを少なくとも有しており、前記光源からの光が前記難燃性シリコーン樹脂シートによって透過されて出射されることを特徴とする照明装置。
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