JP6470502B2 - 難燃複合部材 - Google Patents
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Description
基材は、無機化合物を含有するプラスチック系基材である。基材は、シート状または板状であることが好ましい。なお、基材は、曲面を有していても良い。すなわち、本明細書において、「シート状」という場合は、平らなシート状のみならず3次元の曲面を有するシート状も意味し、「板状」という場合は、平らな板状のみならず3次元の曲面を有する板状も意味する。なお、粘着剤や接着剤からなる層状物は、本発明における基材には含まれないものとする。
本発明における「無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂」の「縮合反応性シリコーン樹脂」としては、縮合反応性基を有するシリコーン樹脂(ポリシロキサン樹脂)であれば、任意の適切なポリシロキサン樹脂を採用し得る。このようなポリシロキサン樹脂としては、例えば、基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサン(以下、「D・T単位縮合反応性基含有ポリシロキサン」と称する場合がある)、基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサン(以下、「縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサン」と称する場合がある)、基本構成単位がD単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサン、基本構成単位がM単位及びQ単位である縮合反応性基含有ポリシロキサンなどが挙げられる。これらは、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。
−OR3 (3)
で表される基を含有する。式(3)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
−OR4 (4)
で表される基を含有する。式(4)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
無機粒子(B)としては、例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、水酸化アルミニウム粒子、酸化チタン粒子、酸化マグネシウム粒子、水酸化マグネシウム粒子、酸化スズ粒子、ジルコニア粒子、粘土鉱物(タルク、ゼオライト等)の粒子、ガラスフリットなどが挙げられる。無機粒子(B)は、1種のみであっても良いし、2種以上であっても良い。なお、無機粒子(B)は、縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂とは化学的に結合していない。
本発明の難燃複合部材は、無機化合物を含有するプラスチック系基材の少なくとも一方の面上に、無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂を少なくとも含むシリコーン樹脂組成物(C)から形成された被膜(被覆層:難燃性シリコーン樹脂層)を設けることにより製造できる。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシ含有量24%)25gを2−プロパノール25gに溶解した液を、滴下ロートを用いて1.25時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)75gを2−プロパノール75gに溶解した液を3.75時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(A)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシ含有量24%)10gを2−プロパノール10gに溶解した液を、滴下ロートを用いて0.5時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)90gを2−プロパノール90gに溶解した液を4.5時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(B)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシ含有量24%)4gを2−プロパノール4gに溶解した液を、滴下ロートを用いて0.2時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)96gを2−プロパノール96gに溶解した液を4.8時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(C)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)100gを2−プロパノール100gに溶解した液を5時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(D)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)75g、2−プロパノール125gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシ含有量24%)10gを2−プロパノール10gに溶解した液を、滴下ロートを用いて0.5時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)90gを2−プロパノール90gに溶解した液を4.5時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(E)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)75g、2−プロパノール125gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシ含有量24%)4gを2−プロパノール4gに溶解した液を、滴下ロートを用いて0.2時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)96gを2−プロパノール96gに溶解した液を4.8時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(F)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)75g、2−プロパノール125gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)100gを2−プロパノール100gに溶解した液を5時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(G)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシ含有量24%)25gを2−プロパノール25gに溶解した液を、滴下ロートを用いて1.25時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)50g、分子鎖中にフェニル基を有するポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9227、信越化学工業社製、メトキシ含有量15%)25gを2−プロパノール75gに溶解した液を3.75時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。70℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、透明樹脂組成物溶液(H)を得た。
アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−903、信越化学工業社製)3重量部に対して、2−プロパノール97重量部を撹拌混合して、下塗り剤組成物溶液Aを得た。
熱硬化系ハードコート剤(商品名:エバハード100、大橋化学社製)100重量部に対して、2−プロパノール287重量部、アルミ系触媒(商品名:CAT−AC、信越化学工業社製)5重量部を撹拌混合して、ハードコート剤組成物溶液Aを得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に、該透明樹脂組成物溶液中の固形分100重量部に対して、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製)200重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業社製)100重量部を添加し、固形分濃度90重量%になるまで濃縮した後、リン酸系触媒(商品名:X−40−2309A、信越化学工業社製)10重量部を混合撹拌して、シリコーン樹脂組成物A−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に、該透明樹脂組成物溶液中の固形分100重量部に対して、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製)150重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業社製)100重量部を添加し、固形分濃度88重量%になるまで濃縮した後、リン酸系触媒(商品名:X−40−2309A、信越化学工業社製)10重量部を混合撹拌して、シリコーン樹脂組成物A−2を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例2で作製した透明樹脂組成物溶液(B)を用いた以外は、合成例1Aと同様に行い、シリコーン樹脂組成物B−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例2で作製した透明樹脂組成物溶液(B)を用いた以外は、合成例1Bと同様に行い、シリコーン樹脂組成物B−2を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例3で作製した透明樹脂組成物溶液(C)を用いた以外は、合成例1Aと同様に行い、シリコーン樹脂組成物C−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例3で作製した透明樹脂組成物溶液(C)を用いた以外は、合成例1Bと同様に行い、シリコーン樹脂組成物C−2を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例4で作製した透明樹脂組成物溶液(D)を用いた以外は、合成例1Aと同様に行い、シリコーン樹脂組成物D−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例4で作製した透明樹脂組成物溶液(D)を用いた以外は、合成例1Bと同様に行い、シリコーン樹脂組成物D−2を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例5で作製した透明樹脂組成物溶液(E)を用いた以外は、合成例1Aと同様に行い、シリコーン樹脂組成物E−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例5で作製した透明樹脂組成物溶液(E)を用いた以外は、合成例1Bと同様に行い、シリコーン樹脂組成物E−2を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例6で作製した透明樹脂組成物溶液(F)を用いた以外は、合成例1Aと同様に行い、シリコーン樹脂組成物F−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例6で作製した透明樹脂組成物溶液(F)を用いた以外は、合成例1Bと同様に行い、シリコーン樹脂組成物F−2を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例7で作製した透明樹脂組成物溶液(G)を用いた以外は、合成例1Aと同様に行い、シリコーン樹脂組成物G−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例7で作製した透明樹脂組成物溶液(G)を用いた以外は、合成例1Bと同様に行い、シリコーン樹脂組成物G−2を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例8で作製した透明樹脂組成物溶液(H)を用いた以外は、合成例1Aと同様に行い、シリコーン樹脂組成物H−1を得た。
合成例1で作製した透明樹脂組成物溶液(A)に代えて、合成例8で作製した透明樹脂組成物溶液(H)を用いた以外は、合成例1Bと同様に行い、シリコーン樹脂組成物H−2を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:タフロンG1930T、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例9で得られた下塗り剤組成物溶液Aを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例1Aで得られたシリコーン樹脂組成物A−1を、上記の下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合部材(1)を得た。
合成例1Aで得られたシリコーン樹脂組成物A−1を、表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様に行い、難燃複合部材(2)〜(14)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:タフロンG1930T、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例9で得られた下塗り剤組成物溶液Aを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、上記の下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが250μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合部材(15)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例15と同様に行い、難燃複合部材(16)〜(20)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:10重量%、商品名:タフロンG1910T、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例9で得られた下塗り剤組成物溶液Aを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、上記の下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合部材(21)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例21と同様に行い、難燃複合部材(22)〜(26)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例9で得られた下塗り剤組成物溶液Aを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、上記の下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合部材(27)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例27と同様に行い、難燃複合部材(28)〜(32)を得た。
ポリエステル系ホットメルト接着剤(商品名:PES−314SX30」、固形分濃度:30重量%、東亜合成株式会社製)を、剥離処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名:MRF♯38、三菱樹脂社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが2μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で2分間、110℃で2分間加熱乾燥して、接着剤シートを得た。
次いで、合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、上記の接着シート上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂転写シートを得た。
次いで、上記の難燃性シリコーン樹脂転写シートの剥離処理をしたポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がし、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)にラミネーターで0.5m/分、圧力0.2MPa、140℃で貼り付けて、難燃複合部材(33)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例33と同様に行い、難燃複合部材(34)〜(38)を得た。
ポリエステル系ホットメルト接着剤(商品名:PES−314SX30、固形分濃度:30重量%、東亜合成株式会社製)を、剥離処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名:MRF♯38、三菱樹脂社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが10μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で2分間、110℃で2分間加熱乾燥して、接着剤シートを得た。
次いで、合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、上記の接着シート上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂転写シートを得た。
次いで、上記の難燃性シリコーン樹脂転写シートの剥離処理をしたポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がし、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)にラミネーターで0.5m/分、圧力0.2MPa、140℃で貼り付けて、難燃複合部材(39)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例39と同様に行い、難燃複合部材(40)〜(44)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2をポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:12μm、商品名:ルミラーS10、東レ社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂シートを得た。
次いで、ポリエステル系ホットメルト接着剤(商品名:PES−314SX30、固形分濃度:30重量%、東亜合成株式会社製)を、難燃性シリコーン樹脂シートのPETフィルム面上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが10μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で2分間、110℃で2分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂転写シートを得た。
次いで、上記の難燃性シリコーン樹脂転写シートの接着剤塗布面を、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)にラミネーターで0.5m/分、圧力0.2MPa、140℃で貼り付けて、難燃複合部材(45)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例45と同様に行い、難燃複合部材(46)〜(50)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2をポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名:ルミラーS10、東レ社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂シートを得た。
次いで、ポリエステル系ホットメルト接着剤(商品名:PES−314SX30、固形分濃度:30重量%、東亜合成株式会社製)を、難燃性シリコーン樹脂シートのPETフィルム面上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが10μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で2分間、110℃で2分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂転写シートを得た。
次いで、上記の難燃性シリコーン樹脂転写シートの接着剤塗布面を、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)にラミネーターで0.5m/分、圧力0.2MPa、140℃で貼り付けて、難燃複合部材(51)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例51と同様に行い、難燃複合部材(52)〜(56)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2をポリカーボネート(PC)フィルム(厚さ:100μm、商品名:パンライトフィルムD−100、帝人社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂転写シートを得た。
次いで、上記の難燃性シリコーン樹脂転写シートのPCフィルム面を、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)にラミネーターで0.5m/分、160℃で貼り付けて、難燃複合部材(57)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例57と同様に行い、難燃複合部材(58)〜(62)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例9で得られた下塗り剤組成物溶液Aを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、上記の下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合板を得た。
次いで、合成例10で得られたハードコート剤組成物溶液Aを、上記の難燃複合板上に、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが2μmとなるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、140℃で3分間加熱乾燥し、難燃複合部材(63)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例63と同様に行い、難燃複合部材(64)〜(68)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例9で得られた下塗り剤組成物溶液Aを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、上記の下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合板を得た。
次いで、紫外線硬化系ハードコート剤(商品名:8KX−077、大成ファインケミカル社製)を、上記の難燃複合板上に、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが2μmとなるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間加熱乾燥し、さらに高圧水銀ランプを用いて紫外線(照度:100mW/cm2、光量:700mJ/cm2)を照射し硬化処理を行い、難燃複合部材(69)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例69と同様に行い、難燃複合部材(70)〜(74)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2をポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名:ルミラーS10、東レ社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で3分間、140℃で6分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂シートを得た。
次いで、合成例10で得られたハードコート剤組成物溶液Aを、上記の難燃性シリコーン樹脂シート上に、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが2μmとなるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、140℃で3分間加熱乾燥し、耐擦傷性難燃性シリコーン樹脂シートを得た。
次いで、ポリエステル系ホットメルト接着剤(商品名:PES−314SX30、固形分濃度:30重量%、東亜合成株式会社製)を、上記の耐擦傷性難燃性シリコーン樹脂シートのPETフィルム面上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが10μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で2分間、110℃で2分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂転写シートを得た。
次いで、上記の難燃性シリコーン樹脂転写シートの接着剤塗布面を、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:SF5303、住化スタイロンポリカーボネート社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)にラミネーターで0.5m/分、圧力0.2MPa、140℃で貼り付けて、難燃複合部材(75)を得た。
合成例2Bで得られたシリコーン樹脂組成物B−2を、表2に示すように変えた以外は、実施例75と同様に行い、難燃複合部材(76)〜(80)を得た。
撹拌機、還流冷却器、および窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8nm〜11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテックス−OS、日産化学工業社製、固形分濃度20%)50g、2−プロパノール84gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで65℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシ含有量24%)25gを2−プロパノール25gに溶解した液を、滴下ロートを用いて2時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシランおよび2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシ含有量12%)75gを2−プロパノール75gに溶解した液を1時間かけて滴下して、上記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。65℃で1時間加熱撹拌を行った後、室温(25℃)まで冷却して、液状の透明樹脂組成物溶液を得た。
透明樹脂組成物溶液に、該透明樹脂組成物溶液中の固形分100重量部に対して、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製)200重量部、2−メトキシエタノール(和光純薬工業社製)100重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン樹脂組成物Xを得た。
アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:SILQUEST A−1110、モメンティブマテリアルパフォーマンス社製)3重量部に対して、2−プロパノール77重量部、ブタノール20重量部を撹拌混合して、下塗り剤組成物溶液Yを得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:タフロンG1930、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例12で得られた下塗り剤組成物溶液Yを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例11で得られたシリコーン樹脂組成物Xを固形分濃度90重量%になるまで濃縮した後、該下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが250μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、90℃で60分間、130℃で15分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合部材(81)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:タフロンG1930、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例12で得られた下塗り剤組成物溶液Yを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例11で得られたシリコーン樹脂組成物Xを固形分濃度90重量%になるまで濃縮した後、該下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、90℃で60分間、130℃で15分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合部材(82)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:10重量%、商品名:タフロンG1910、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)の上に、合成例12で得られた下塗り剤組成物溶液Yを、メイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、120℃で3分間加熱乾燥することにより、下塗り処理を施したポリカーボネート板を得た。
次いで、合成例11で得られたシリコーン樹脂組成物Xを固形分濃度90重量%になるまで濃縮した後、該下塗り処理を施したポリカーボネート板上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、90℃で60分間、130℃で15分間、170℃で60分間加熱乾燥して、難燃複合部材(83)を得た。
ポリエステル系ホットメルト接着剤(商品名:PES−314SX30」、固形分濃度:30重量%、東亜合成株式会社製)を、剥離処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm、商品名:MRF♯38、三菱樹脂社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが2μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、接着剤シートを得た。
次いで、合成例11で得られたシリコーン樹脂組成物Xを、上記接着剤シート上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、100℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、難燃性シリコーン樹脂転写シートを得た。
次いで、難燃性シリコーン樹脂転写シートの剥離処理をしたポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がし、ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:タフロンG1930、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)にラミネーターで0.5m/分、圧力0.2MPa、140℃で貼り付けて、難燃複合部材(84)を得た。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:30重量%、商品名:タフロンG1930、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)単体を評価に供した。
ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂(ガラス繊維含有率:10重量%、商品名:タフロンG1910、出光興産社製)を真空プレス機で圧力0.4MPa、220℃で真空プレスして作製したガラス繊維強化ポリカーボネート板(厚さ:1300μm)単体を評価に供した。
実施例及び比較例で得られた難燃複合部材等について、以下の評価を行った。結果を表3〜表7に示す。
図2に示す燃焼試験装置を用い、社団法人日本鉄道車両機械技術協会の燃焼試験(一般材;鉄道車両用非金属材料の45°エチルアルコール試験)に準じて燃焼試験を行った。図2において、11は供試体(182mm×257mm)、12はアルコール容器(鉄製17.5φ×7.1 0.8t)、13は容器受台(コルク等熱伝導率の低いもの)を示す。供試体下面中心から容器底面までの距離は25.4mm(1インチ)である。
実施例で得られた難燃複合部材および比較例で得られたプラスチック板単体を、図2のように、45°傾斜に保持し、燃料容器(アルコール容器)12の底の中心が、供試体の下面中心の垂直下方25.4mmのところに来るように、燃料容器12をコルクの台(容器受台)13に乗せ、燃料容器12にエチルアルコール0.5ccを入れて、着火し、燃料が燃え尽きるまで約2分間放置した。試料の着火、炭化の有無を目視観察し、下記の基準で評価した。
<着火・炭化>
○:エタノール燃焼中に着火及び炭化しない。
×:エタノール燃焼中に着火及び炭化する。
<貫通・溶融滴下>
○:エタノール燃焼1分間以内に貫通もしくは溶融滴下しない。
×:エタノール燃焼1分間以内に貫通もしくは溶融滴下する。
一辺が100mmの平面正方形状の試験片を切り出し、図3に示すとおり ISO 5660−1:2002に準じた方法により、コーンカロリーメーターを用い50kW/m2の熱線を10分間照射して試験片を燃焼させた。図3中、14は排気フード、15はコーン型ヒータ、16は供試材、17は供試材ホルダーである。燃焼判定は、試験時間中に計測された総発熱量(MJ/m2)及び最大発熱速度(kW/m2)並びに着火時間(秒)で行う。着火時間(秒)は、試験片から炎が確認されてから10秒以上炎が存在した場合を着火とみなし、試験開始から最初に着火が確認されるまでの時間とした。また、試験片の貫通の有無について目視観察した。
<判定基準>
(1)10分間の総発熱量
◎:総発熱量が20MJ/m2未満。
○:総発熱量が20MJ/m2以上30MJ/m2未満。
×:総発熱量が30MJ/m2以上。
(2)10分間の最大発熱速度
◎:最大発熱速度が200kW/m2未満。
○:最大発熱速度が200kW/m2以上300kW/m2未満。
×:最大発熱速度が300kW/m2以上。
(3)着火時間
○:着火時間が60秒以上。
×:着火時間が60秒未満。
(4)貫通
○:貫通なし。
×:貫通あり。
直径25mmの円柱の平滑な断面に、スチールウール#0000を均一に取り付け、これを荷重400gの条件で難燃複合部材の試料の表面に押し付けた。なお、上記のスチールウールを取り付けた円柱は、上記難燃複合部材の試料の表面において、毎秒約100mmにて10往復させた。そして、往復させた後、上記難燃複合部材の試料の表面に幅10μm以上の傷が付いていないかどうかを目視によって確認し、以下の基準に従って判断した。
○:キズが全くない。
△:細かなキズはあるが、視認性への影響は小さい。
×:明らかなキズがあり、視認性を損なう。
全光線透過率は、JIS7361に準じて、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製、「HM−150」)を用いて測定した。
2 被膜(被覆層)
3 難燃複合部材
11 供試体
12 アルコール容器(燃料容器)
13 容器受台
14 排気フード
15 コーン型ヒータ
16 供試材
17 供試材ホルダー
Claims (18)
- ガラス繊維強化ポリカーボネート板の少なくとも一方の面上に、無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂を少なくとも含むシリコーン樹脂組成物(C)から形成された被膜を有し、
該無機酸化物粒子含有縮合反応性シリコーン樹脂が、縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂中に分散した無機酸化物粒子と該ポリシロキサン樹脂とが化学結合により架橋した架橋構造体からなる縮合反応性シリコーン樹脂(A)である、
難燃複合部材。 - 前記縮合反応性シリコーン樹脂(A)において、縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂が、(i)基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサン、(ii)基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサン、(iii)基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサンと基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサンとの組み合わせ、のいずれかを含む、請求項1に記載の難燃複合部材。
- 前記縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂が、前記(i)、(ii)、及び(iii)以外の、シラノール基を有するポリシロキサン樹脂をさらに含む、請求項2に記載の難燃複合部材。
- 前記シリコーン樹脂組成物(C)が、縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂中に分散した無機酸化物粒子と該ポリシロキサン樹脂とが化学結合により架橋した架橋構造体からなる縮合反応性シリコーン樹脂(A)と無機粒子(B)とを含む、請求項1から3までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 前記無機粒子(B)が、ガラスフリット、シリカ粒子、アルミナ粒子、水酸化アルミニウム粒子、水酸化マグネシウム粒子、酸化スズ粒子、粘土鉱物粒子から選ばれる少なくとも1種である、請求項4に記載の難燃複合部材。
- 前記無機粒子(B)がガラスフリットであり、その屈伏点が300℃以上700℃以下である、請求項5に記載の難燃複合部材。
- 前記ガラスフリットが、ケイ酸、ホウ酸、ホウケイ酸、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化ナトリウム、酸化リチウム、酸化リンから選ばれる少なくとも1種の成分から形成される、請求項6に記載の難燃複合部材。
- 前記ガラスフリットが、少なくとも酸化リンを含む成分から形成される、請求項7に記載の難燃複合部材。
- 前記ガラスフリットの平均粒子径が0.1μm〜1000μmである、請求項6から8までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 前記無機粒子(B)の含有量が、縮合反応性シリコーン樹脂(A)100重量部に対して0.1重量部〜500重量部である、請求項4から9までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 厚みが50μm〜6000μmである、請求項1から10までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 前記シリコーン樹脂組成物(C)から形成された被膜の厚みが5μm〜1000μmである、請求項1から11までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 鉄道車両用材料燃焼試験の燃焼試験において、着火および炭化しない特性を有する、請求項1から12までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 鉄道車両用材料燃焼試験の燃焼試験において、不燃性を有する、請求項1から13までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 鉄道車両用材料燃焼試験のコーンカロリーメーター試験において、10分間当たりの総発熱量が30MJ/m2以下、最大発熱速度が300kW/m2以下、着火時間が60秒以上である、請求項1から14までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 輸送機用内装部材、建築材料部材、ディスプレイ部材、家電部材、または電子回路部材として用いられる、請求項1から15までのいずれかに記載の難燃複合部材。
- 前記輸送機用内装部材が照明カバーである、請求項16に記載の難燃複合部材。
- 請求項1から17までのいずれかに記載の難燃複合部材を用いた照明装置であって、照明に用いられる光を発生させる光源と、該光源を覆うように設置され該難燃複合部材を備えた照明カバーとを少なくとも有しており、該光源からの光が該難燃複合部材によって透過されて出射される、照明装置。
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KR20050039838A (ko) * | 2002-08-01 | 2005-04-29 | 폴리머스 오스트레일리아 프로프라이어터리 리미티드 | 내화성 실리콘 폴리머 조성물 |
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