JP7356893B2 - 難燃断熱材料および難燃断熱材 - Google Patents
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Description
樹脂組成物(A)から形成される難燃断熱材料であって、
該樹脂組成物(A)は、バインダー樹脂、低融点無機物、高融点無機物、および空隙を含む。
樹脂組成物(B)から形成される難燃断熱材料であって、
該樹脂組成物(B)は、加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂、低融点無機物、および、空隙および/または空隙形成剤を含む。
本発明の一つの実施形態の難燃断熱材料は、樹脂組成物(A)から形成される。樹脂組成物(A)は、バインダー樹脂、低融点無機物、高融点無機物、および空隙を含む。本明細書においては、この実施形態の本発明の難燃断熱材料を難燃断熱材料(A)と称することがある。
本発明の難燃断熱材料における、難燃性を発現するメカニズムは、難燃断熱材料が高温に曝された際に該難燃断熱材料内で相変化が起こって難燃性無機被膜が形成され、その難燃性無機被膜が火炎や燃焼ガスなどを効果的に遮断するという原理に基づく。相変化による難燃性無機被膜の形成のために必要な成分を検討した結果、次のことが判明した。
難燃断熱材料(A)は、バインダー樹脂、低融点無機物、高融点無機物、および空隙を含む樹脂組成物(A)から形成される。すなわち、樹脂組成物(A)は、バインダー樹脂、低融点無機物、高融点無機物、および空隙を含む。バインダー樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。低融点無機物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。高融点無機物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。空隙は、同一形状であってもよいし、異なる形状であってもよいし、それらの混合形態であってもよい。
バインダー樹脂としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なバインダー樹脂を採用し得る。バインダー樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。このようなバインダー樹脂は、本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ゴムから選ばれる少なくとも1種である。
低融点無機物としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な低融点無機物を採用し得る。低融点無機物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。このような低融点無機物としては、好ましくは、1100℃以下の温度において溶融する無機物である。このような低融点無機物としては、本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、ガラスフリットが挙げられる。ガラスフリットは、本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、リン酸塩系ガラスフリット、ホウ珪酸塩系ガラスフリット、ビスマス系ガラスフリットから選ばれる少なくとも1種である。
高融点無機物としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な高融点無機物を採用し得る。高融点無機物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。このような高融点無機物としては、好ましくは、1100℃以下の温度において溶融しない無機物である。このような高融点無機物は、本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、窒化ホウ素、アルミナ、酸化亜鉛、酸化チタン、シリカ、チタン酸バリウム、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、水酸化アルミニウム、シリコーンパウダー、ガラスバルーン、シリカバルーン、タルクから選ばれる少なくとも1種である。
樹脂組成物(A)が空隙を含むことにより、得られる難燃断熱材料(A)が高い断熱性を発現できる。空隙は、得られる難燃断熱材料(A)が空隙を有するような手段となるものであれば、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な手段を採用し得る。このような手段としては、例えば、
(1)難燃性のバル-ン材料や発泡材料などの空隙含有材料を樹脂組成物(A)に含有させる方法、
(2)発泡剤等による化学反応による化学発泡、機械的に空気等の気体を混入させる機械発泡、水等の溶媒の除去による溶媒除去発泡、超臨界流体を利用した超臨界流体発泡から選ばれる少なくとも1種から形成させる方法、
などが挙げられる。このような、樹脂組成物(A)に空隙を含有させる方法は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
難燃断熱材料(B)は、加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂、低融点無機物、および、空隙および/または空隙形成剤を含む樹脂組成物(B)から形成される。すなわち、樹脂組成物(B)は、加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂、低融点無機物、および、空隙および/または空隙形成剤を含む。加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。低融点無機物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。空隙は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。空隙形成剤は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂を採用し得る。加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。このような加熱によって高融点無機物を生成するバインダー樹脂は、本発明の効果がより発現し得る点で、好ましくは、シリコーン樹脂である。
樹脂組成物(B)に含まれる低融点無機物については、<1-2-2.低融点無機物>の項における説明を援用しうる。
樹脂組成物(B)に含まれる空隙については、<1-2-4.空隙>の項における説明を援用しうる。
空隙形成剤としては、高温によって空隙を形成し得る材料であれば、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な材料を採用し得る。このような材料としては、発泡性材料などが挙げられる。発泡性材料としては、例えば、化学発泡により空隙を形成する発泡剤が挙げられ、代表的には、発泡粒子が挙げられる。
本発明の難燃断熱材は、本発明の難燃断熱材料と基材を含む。本発明の難燃断熱材は、基材を含むことにより、例えば、取り扱い性が良好になり得る。
本発明の難燃断熱材料、本発明の難燃断熱材は、高い難燃性と高い断熱性を発現できるので、鉄道車両、航空機、自動車、船舶、エレベーター、エスカレーターなどの輸送機の内装部材(輸送機用内装部材)、輸送機用外装部材、建築材料部材、ディスプレイ部材、家電部材、電子回路部材として利用できる。
幅150mm、長さ200mmに切り出したシート状の難燃断熱材料または材料(シート状測定サンプル)を水平に設置して、ガスバーナーで該シート状測定サンプルの下面(シート面)に10秒間接炎した。接炎後の難燃断熱材料または材料の形状を、下記の基準で評価した。
〇:着火なく、シート形状を維持し、変形なし。
△:着火なく、シート形状を維持し、変形あり。
×:シート形状を維持できない。
図1に示す熱特性評価装置を用い、熱伝導率の測定を行った。
具体的には、1辺が20mmの立方体となるように形成されたアルミニウム製(A5052、熱伝導率:140W/m・K)の一対のブロック(ロッドと称する場合もある。)L間に、測定サンプル1(実施例で得られた難燃断熱シートまたは比較例で得られたシート)(20mm×20mm)を挟み込んだ。
そして、一対のブロックLが上下となるように発熱体(ヒーターブロック)Hと放熱体(冷却水が内部を循環するように構成された冷却ベース板)Cとの間に配置した。具体的には、上側のブロックLの上に発熱体Hを配置し、下側にブロックLの下に放熱体Cを配置した。
このとき、一対のブロックLは、発熱体Hおよび放熱体Cを貫通する一対の圧力調整用ネジTの間に位置している。なお、圧力調整用ネジTと発熱体Hとの間にはロードセルRが配置されており、圧力調整用ネジTを締め込んだときの圧力が測定されるように構成されており、この圧力を測定サンプル1に加わる圧力とした。
具体的には、この試験において、圧力調整用ネジTを、測定サンプル1に加わる圧力が25N/cm2(250kPa)となるように締め込んだ。
また、下側のブロックLおよび測定サンプル1を放熱体C側から貫通するように接触式変位計の3本のプローブP(直径1mm)を設置した。このとき、プローブPの上端部は、上側のブロックLの下面に接触した状態になっており、上下のブロックL間の間隔(測定サンプル1の厚み)を測定可能に構成されている。
発熱体Hおよび上下のブロックLには温度センサーDを取り付けた。具体的には、発熱体Hの1箇所に温度センサーDを取り付け、各ブロックLの5箇所に上下方向に5mm間隔で温度センサーDをそれぞれ取り付けた。
測定は、まず初めに、圧力調整用ネジTを締め込んで、測定サンプル1に圧力を加え、発熱体Hの温度を80℃に設定するともに、放熱体Cに20℃の冷却水を循環させた。
そして、発熱体Hおよび上下のブロックLの温度が安定した後、上下のブロックLの温度を各温度センサーDで測定し、上下のブロックLの熱伝導率(W/m・K)と温度勾配から測定サンプル1を通過する熱流束を算出するとともに、上下のブロックLと測定サンプル1との界面の温度を算出した。そして、これらを用いて圧力における熱伝導率(W/m・K)を、下記の熱伝導率方程式(フーリエの法則)を用いて算出した。
Q=-λgradT
Q:単位面積あたりの熱流速
gradT:温度勾配
λ:熱伝導率
幅10mm、長さ50mmに切り出したシート状の難燃断熱材料または材料(シート状測定サンプル)を、直径10mmの金属棒に2周巻きつけた。巻き付け後のシートを、下記の基準で評価した。
〇:亀裂や割れなし
△:亀裂もしくは割れあり
×:巻き付けることができない
10mm四方に切り出したシート状の難燃断熱材料または材料(シート状測定サンプル)について、電子比重計(MD-200S、アルファーミラージュ製)を用いて、比重を算出した。
撹拌機を備えた容器に、シリコーン系粘着剤(商品名:KR-3700、固形分濃度:60重量%、信越化学工業社製):167重量部、白金系触媒(商品名:CAT-PL-50T、信越化学工業社製):0.8重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):100重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):100重量部、トルエン:134重量部、を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Aを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、シリコーン系粘着剤(商品名:KR-3700、固形分濃度:60重量%、信越化学工業社製):167重量部、白金系触媒(商品名:CAT-PL-50T、信越化学工業社製):0.8重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):200重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):100重量部、トルエン:201重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Bを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、シリコーン系粘着剤(商品名:KR-3700、固形分濃度:60重量%、信越化学工業社製):167重量部、白金系触媒(商品名:CAT-PL-50T、信越化学工業社製):0.8重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):100重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:105重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Cを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、シリコーン系粘着剤(商品名:KR-3700、固形分濃度:60重量%、信越化学工業社製):167重量部、白金系触媒(商品名:CAT-PL-50T、信越化学工業社製):0.8重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):200重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:105重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Dを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、付加型シリコーン樹脂(商品名:KE-106、固形分濃度:100重量%、信越化学工業社製):100重量部、白金系触媒(商品名:CAT-RG、信越化学工業社製):10重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):100重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:176重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Eを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、合成ゴム(Quintac3520、日本ゼオン社製):100重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):100重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:266重量部を添加し、撹拌混合して、合成ゴム組成物Aを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、エポキシ樹脂(商品名:jER1256B40、固形分濃度:40%、三菱化学社製):250重量部、硬化剤(商品名:IBMI12、三菱化学社製):10部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):100重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:26重量部を添加し、撹拌混合して、エポキシ組成物Aを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、アクリルゴム(商品名:SKダイン1429DTB、固形分濃度:30%、綜研化学社製):333重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):100重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部を添加し、撹拌混合して、アクリルゴム組成物Aを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、シリコーン系粘着剤(商品名:KR-3700、固形分濃度:60重量%、信越化学工業社製):167重量部、白金系触媒(商品名:CAT-PL-50T、信越化学工業社製):0.8重量部、熱膨張性粒子(商品名:マツモトマイクロスフェアーF501D、松本油脂社製):50重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:84重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Fを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、シリコーン系粘着剤(商品名:KR-3700、固形分濃度:60重量%、信越化学工業社製):167重量部、白金系触媒(商品名:CAT-PL-50T、信越化学工業社製):0.8重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):50重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):100重量部、トルエン:134重量部、を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Gを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、シリコーン系粘着剤(商品名:KR-3700、固形分濃度:60重量%、信越化学工業社製):167重量部、白金系触媒(商品名:CAT-PL-50T、信越化学工業社製):0.8重量部、中空ガラスビーズ(商品名:Spherical 25P45、ポッターズ・バロティーニ社製):50重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:134重量部、を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Hを得た。
結果を表1に示した。
撹拌機を備えた容器に、付加型シリコーン樹脂(商品名:KE-106、固形分濃度:100重量%、信越化学工業社製):100重量部、白金系触媒(商品名:CAT-RG、信越化学工業社製):10重量部、ガラスフリット(商品名:VY0053M、日本フリット社製):200重量部、トルエン:75重量部を添加し、撹拌混合して、シリコーン組成物Iを得た。
結果を表1に示した。
合成例1で得られたシリコーン組成物Aを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートA-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例2で得られたシリコーン組成物Bを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートB-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例3で得られたシリコーン組成物Cを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートC-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例4で得られたシリコーン組成物Dを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートD-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例5で得られたシリコーン組成物Eを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートE-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例6で得られた合成ゴム組成物Aを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートF-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例7で得られたエポキシ組成物Aを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートG-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例8で得られたアクリルゴム組成物Aを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートH-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例9で得られたシリコーン組成物Fを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが900μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートI-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例10で得られたシリコーン組成物Gを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートJ-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例11で得られたシリコーン組成物Hを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが300μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、難燃断熱シートK-1を得た。
結果を表2に示した。
合成例12で得られたシリコーン組成物Iを、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:50μm、商品名:MRS、三菱ケミカル社製)上に、テスター産業社製のアプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが200μmになるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで、80℃で2分間、140℃で2分間加熱乾燥して、上記ポリエチレンテレフタレートフィルムを剥がすことにより、シートc1を得た。
結果を表2に示した。
ポリオレフィンフォーム(厚さ:900μm、商品名FZ-2000、イノアックコーポレーション社製)を、シートc2とした。
結果を表2に示した。
ポリスチレンフォーム(厚さ:20mm、商品名スタイロフォームIB、デュポン・スタイロ社製)を、シートc3とした。
結果を表2に示した。
Claims (12)
- 樹脂組成物(A)から形成される難燃断熱材料であって、
該樹脂組成物(A)は、バインダー樹脂と;ガラスフリットと;ガラスバルーン、シリカバルーン、シラスバルーン、およびセラミックバルーンから選ばれる少なくとも1種と;空隙と;を含む、
難燃断熱材料。 - 前記バインダー樹脂が、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ゴムから選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の難燃断熱材料。
- 前記バインダー樹脂100重量部に対する前記ガラスフリットの含有割合が、固形分換算で、50重量部~500重量部である、請求項1または2に記載の難燃断熱材料。
- 前記バインダー樹脂100重量部に対する前記ガラスバルーン、シリカバルーン、シラスバルーン、およびセラミックバルーンから選ばれる少なくとも1種の含有割合が、固形分換算で、10重量部~400重量部である、請求項1から3までのいずれかに記載の難燃断熱材料。
- 前記樹脂組成物(A)中の、前記バインダー樹脂と前記ガラスフリットと、と前記ガラスバルーン、シリカバルーン、シラスバルーン、およびセラミックバルーンから選ばれる少なくとも1種との合計の含有割合が、固形分換算で、80重量%~100重量%である、請求項1から4までのいずれかに記載の難燃断熱材料。
- 樹脂組成物(B)から形成される難燃断熱材料であって、
該樹脂組成物(B)は、シリコーン樹脂、ガラスフリット、および、空隙および/または空隙形成剤を含み、
厚みが80μm~500μmのシート状である、
難燃断熱材料。 - 前記空隙形成剤が、化学発泡により空隙を形成する発泡剤である、請求項6に記載の難燃断熱材料。
- 前記空隙が、化学発泡、機械発泡、溶媒除去発泡、超臨界流体発泡から選ばれる少なくとも1種から形成される空隙である、請求項6または7に記載の難燃断熱材料。
- 前記シリコーン樹脂100重量部に対する前記ガラスフリットの含有割合が、固形分換算で、50重量部~500重量部である、請求項6から8までのいずれかに記載の難燃断熱材料。
- 前記樹脂組成物(B)中の、前記シリコーン樹脂と前記ガラスフリットと前記空隙形成剤の合計の含有割合が、固形分換算で、80重量%~100重量%である、請求項6から9までのいずれかに記載の難燃断熱材料。
- 前記ガラスフリットが、リン酸塩系ガラスフリット、ホウ珪酸塩系ガラスフリット、ビスマス系ガラスフリットから選ばれる少なくとも1種である、請求項1から10までのいずれかに記載の難燃断熱材料。
- 請求項1から11までのいずれかに記載の難燃断熱材料と基材を含む、難燃断熱材。
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