CN105307857A - 阻燃片材和阻燃复合部件 - Google Patents
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Abstract
提供的是:显示极高的阻燃性的阻燃片材;和使用所述阻燃片材且甚至当具有可燃性基材时也显示极高的阻燃性的阻燃复合部件。本发明的阻燃片材包括:由至少包括含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜;和粘接剂层或压敏粘合剂层。本发明的阻燃复合部件在基材的至少一个表面侧上具有本发明的阻燃片材,并且在所述基材与所述涂膜之间具有所述粘接剂层或压敏粘合剂层。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃片材,更具体地涉及包括由特定硅酮树脂组合物形成的涂膜和粘接剂层或压敏粘合剂层的阻燃片材。本发明还涉及使用所述阻燃片材的照明装置。本发明还涉及阻燃复合部件,更具体地涉及在基材的至少一个表面侧上包括所述阻燃片材且在基材和涂膜之间具有粘接剂层或压敏粘合剂层的阻燃复合部件。本发明还涉及使用所述阻燃复合部件的照明装置。
背景技术
迄今为止,卤素系阻燃剂已经广泛地用作用于使涂料组合物阻燃化的阻燃剂(例如,参见专利文献1)。然而,就环境保护而言,因为所述方法涉及由卤素系阻燃剂产生二噁英或氯氟烃的问题,因而所述方法不能说是优选的。此外,无机阻燃剂如氢氧化铝已经用作用于使涂料组合物阻燃化的阻燃剂。然而,氢氧化铝涉及氢氧化铝降低涂料和施涂有所述涂料的基材的物理性质如物理的特性和耐水性的问题。
还存在包括用无机涂料涂布塑料顶部以使塑料阻燃化的方法。然而,难以用无机涂料涂布塑料以使涂料可具有大的厚度,因为涂料具有低挠性,因而容易损坏。因此,虽然涂料本身具有阻燃性,但是在其与塑料的复合体的情况下,由火焰接触产生的热转移到塑料,从而使塑料碳化或火势蔓延。此外,在包含有机粘结剂的涂料的情况下,有机粘结剂在火焰接触时会碳化。因此,涂布有任何此类涂料的塑料难以用于要求非碳化性的应用如铁道车辆应用。
迄今为止,已知通过将无机涂布剂施用至玻璃纤维片材而获得的罩作为铁道车辆照明用罩。然而,通过将无机涂布剂施用至玻璃纤维片材或用所述试剂浸渍所述片材而获得的常规罩涉及的问题在于:当所述试剂的粘结剂包含有机组分时,所述罩的不燃性低。同时,当粘结剂是无机组分时,所述罩具有下述缺点。所述罩的挠性低,因而容易损坏。
已经公开了一种光散射片材,其包括至少一种玻璃纤维织物和一对树脂层,所述玻璃纤维织物夹在树脂层之间,其中树脂层各自由热固性树脂或光固化性树脂如乙烯基酯构成(例如,参见专利文献2)。此外,已经公开了一种玻璃纤维片材,其包括:至少一种玻璃纤维织物;由热固性树脂制成的树脂涂层,其是通过用树脂浸渍玻璃纤维织物并固化树脂而形成的;和在树脂涂层的至少一个表面上的微珠层(例如,参见专利文献3)。然而,每个这些光散射片材的不燃性都不足且挠性低。
引文列表
专利文献
[专利文献1]JP07-186333A
[专利文献2]JP4491778B2
[专利文献3]JP4539349B2
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供(1)显示极高的阻燃性的阻燃片材,(2)使用所述阻燃片材且尽管包括可燃性基材也显示极高的阻燃性的阻燃复合部件,(3)使用所述阻燃片材的照明装置,和(4)使用所述阻燃复合部件的照明装置。
用于解决问题的方案
为了实现所述目的,本发明的发明人已进行了广泛的研究,结果发现,通过构造包括由特定硅酮树脂组合物形成的涂膜和粘接剂层或压敏粘合剂层的层压结构体,获得具有极高的阻燃性的阻燃片材。由此本发明人完成了本发明。
此外,为了实现所述目的,本发明的发明人已进行了广泛的研究,结果发现,通过在特定基材的至少一个表面侧上配置所述阻燃片材,并在基材与涂膜之间配置粘接剂层或压敏粘合剂层,获得具有极高的阻燃性的复合部件。由此本发明人完成了本发明。
根据本发明的一个实施方式的阻燃片材包括:由至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜;和粘接剂层或压敏粘合剂层。
在优选的实施方式中,所述含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂为由交联结构体形成的缩合反应性硅酮树脂(A),在所述交联结构体中,分散在具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂中的无机氧化物颗粒和所述聚硅氧烷树脂通过化学键交联。
在优选的实施方式中,在所述缩合反应性硅酮树脂(A)中,所述具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂包含下述中的任一种:(i)包含T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷,(ii)包含D单元和T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷,和(iii)包含T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与包含D单元和T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合。
在优选的实施方式中,所述具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂除上述(i)、(ii)和(iii)之外进一步包含具有硅烷醇基团的聚硅氧烷树脂。
在优选的实施方式中,所述硅酮树脂组合物(C)包含:由交联结构体形成的缩合反应性硅酮树脂(A),在所述交联结构体中,分散在具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂中的无机氧化物颗粒和所述聚硅氧烷树脂通过化学键交联;和无机颗粒(B)。
在优选的实施方式中,所述无机颗粒(B)为选自玻璃粉、二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氢氧化铝颗粒、氢氧化镁颗粒、锡氧化物颗粒和粘土矿物颗粒的至少一种。
在优选的实施方式中,作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉的屈服点为300℃以上且700℃以下。
在优选的实施方式中,作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉由选自硅酸、硼酸、硼硅酸、氧化铝、氧化钙、氧化钠、氧化锂和磷氧化物的至少一种组分形成。
在优选的实施方式中,作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉由至少包含磷氧化物的组分形成。
在优选的实施方式中,作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉的平均粒径为0.1μm至1,000μm。
在优选的实施方式中,相对于100重量份的所述缩合反应性硅酮树脂(A),所述无机颗粒(B)的含量为0.1重量份至500重量份。
在优选的实施方式中,根据本发明实施方式的阻燃片材的厚度为50μm至6,000μm。
在优选的实施方式中,由所述硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜的厚度为5μm至1,000μm。
在优选的实施方式中,所述粘接剂层或所述压敏粘合剂层的厚度为0.1μm至300μm。
在优选的实施方式中,根据本发明实施方式的阻燃片材在铁道车辆用部件燃烧试验的燃烧试验中具有不着火及不碳化的特性。
在优选的实施方式中,根据本发明实施方式的阻燃片材在铁道车辆用部件燃烧试验的燃烧试验中具有不燃性。
在优选的实施方式中,在铁道车辆用部件燃烧试验的锥形量热仪试验中,根据本发明实施方式的阻燃片材的总发热值为每10分钟30MJ/m2以下,最大发热速度为300kW/m2以下,和着火时间为60秒以上。
在优选的实施方式中,根据本发明实施方式的阻燃片材用作运输机用内饰部件、建筑部件、显示装置部件、家电部件或电子电路部件。
在优选的实施方式中,所述运输机用内饰部件为照明罩。
根据本发明一个实施方式的阻燃复合部件在基材的至少一个表面侧上包括根据本发明实施方式的阻燃片材,所述阻燃复合部件在所述基材与所述涂膜之间具有所述粘接剂层或所述压敏粘合剂层。
在优选的实施方式中,所述基材具有片状或板状。
在优选的实施方式中,根据本发明实施方式的阻燃复合部件的厚度为50μm至6,000μm。
根据本发明一个实施方式的照明装置为使用根据本发明实施方式的阻燃片材的照明装置,所述照明装置至少包括:产生用于照明的光的光源;和配置为罩住所述光源且包括所述阻燃片材的照明罩,其中来自所述光源的光透过所述阻燃片材而射出。
根据本发明一个实施方式的照明装置为使用根据本发明实施方式的阻燃复合部件的照明装置,所述照明装置至少包括:产生用于照明的光的光源;和配置为罩住所述光源且包括所述阻燃复合部件的照明罩,其中来自所述光源的光透过所述阻燃复合部件而射出。
发明的效果
根据本发明实施方式的阻燃片材包括由特定硅酮树脂组合物形成的涂膜、和粘接剂层或压敏粘合剂层。因此,所述片材的阻燃性极其优异,并且在接触火焰时,所述片材也不会使火势蔓延,且所述片材优选既不着火也不碳化。此外,根据本发明实施方式的阻燃片材在涂膜的强度方面得到额外改进,因而显示极高的阻燃性。因此,在接触火焰时,所述片材不会使火势蔓延,且所述片材既不着火也不碳化。因此,根据本发明实施方式的阻燃片材可特别用作用于运输机如铁道车辆、飞行器、汽车、船、电梯和自动扶梯的内饰部件、建筑部件、显示装置部件、家电部件或电子电路部件。此外,所述片材能够特别适合地用作照明装置的照明罩。
根据本发明实施方式的阻燃复合部件在基材的至少一个表面侧上包括根据本发明实施方式的阻燃片材,所述阻燃复合部件在基材与涂膜之间具有粘接剂层或压敏粘合剂层。因此,所述部件的阻燃性极其优异,并且甚至当用于基材的主要组分是可燃的时,在接触火焰时,所述部件也不会使火势蔓延,且所述部件优选既不着火也不碳化。此外,根据本发明实施方式的阻燃复合部件在涂膜的强度方面得到额外改进,因而显示极高的阻燃性。因此,即使当基材的厚度相对小时,在接触火焰时,所述部件也不会使火势蔓延,且所述部件既不着火也不碳化。因此,根据本发明实施方式的阻燃复合部件可特别用作用于运输机如铁道车辆、飞行器、汽车、船、电梯和自动扶梯的内饰部件、建筑部件、显示装置部件、家电部件或电子电路部件。此外,所述部件能够特别适合地用作照明装置的照明罩。
附图说明
图1是用于说明本发明的阻燃片材的实例的示意性截面图。
图2是用于说明本发明的阻燃复合部件的实例的示意性截面图。
图3是实施例中的燃烧试验中使用的燃烧试验装置的透视图。
图4是实施例中的锥形量热仪试验中使用的燃烧试验装置的示意图。
具体实施方式
<<阻燃片材>>
本发明的阻燃片材包括由至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜(有时称为"含无机氧化物颗粒的硅酮树脂涂膜")、和粘接剂层或压敏粘合剂层。本发明的阻燃片材只需要包括含无机氧化物颗粒的硅酮树脂涂膜、和粘接剂层或压敏粘合剂层,可在不损害本发明的效果的程度下包括任何适合的其它层。
图1是用于说明本发明的阻燃片材的实例的示意性截面图。在该实例中,阻燃片材3在由含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂形成的涂膜(涂层)2的一个表面侧上包括粘接剂层1。粘接剂层1可以是压敏粘合剂层。
[含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂]
可采用任何适合的聚硅氧烷树脂作为本发明中的"含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂"的"缩合反应性硅酮树脂",只要所述树脂是具有缩合反应性基团的硅酮树脂(聚硅氧烷树脂)即可。此类聚硅氧烷树脂的实例包括:包含D单元和T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷(以下有时称为"D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷");包含T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷(以下有时称为"含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷");包含D单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷;和包含M单元和Q单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷。此类树脂可单独或组合使用。
缩合反应性硅酮树脂之中,从能够赋予复合部件挠性的观点,优选含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷、D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷、或含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合。在本发明中,D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷、或含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合是特别优选的。
缩合反应性基团的实例包括硅烷醇基团、烷氧基甲硅烷基(如C1-6烷氧基甲硅烷基)、环烷氧基甲硅烷基(cycloalkyloxysilylgroup)(如C3-6环烷氧基甲硅烷基)、和芳氧基甲硅烷基(如C6-10芳氧基甲硅烷基)。这些之中,作为缩合反应性基团,优选硅烷醇基团、烷氧基甲硅烷基、环烷氧基甲硅烷基或芳氧基甲硅烷基,并且特别优选硅烷醇基团或烷氧基甲硅烷基。
D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷具体包含由下式(1)表示的D单元和由下式(2)表示的T单元作为基本构成单元。
在式(1)中,R1可彼此相同或不同,各自表示选自饱和烃基和芳族烃基的一价烃基。在式(2)中,R2表示选自饱和烃基和芳族烃基的一价烃基。
由R1和R2的任一个表示的饱和烃基的实例包括:具有1至6个碳原子的直链或支链烷基如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基或己基;和具有3至6个碳原子的环烷基如环戊基或环己基。此外,由R1和R2的任一个表示的芳族烃基例如是具有6至10个碳原子的芳基,如苯基或萘基。
R1和R2各自优选表示具有1至6个碳原子的烷基或具有6至10个碳原子的芳基,更优选甲基。
D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷中各自由式(1)表示的D单元,可彼此相同或不同,优选彼此相同。此外,D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷中各自由式(2)表示的T单元,可彼此相同或不同,,优选彼此相同。
D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷为相应有机硅单体的部分缩合物(例如,双官能有机硅单体如二烷基(或芳基)二烷氧基硅烷和三官能有机硅单体如烷基(或芳基)三烷氧基硅烷的部分缩合物),并且在其构成单元中,包含D单元、T单元和由下式(3)表示的基团。由式(3)表示的基团与硅原子键合,并存在于分子末端。
-OR3(3)
R3表示选自饱和烃基和芳族烃基的一价烃基。饱和烃基和芳族烃基的实例包括与各自由式(1)中任一个R1表示的饱和烃基和芳族烃基的那些实例相同的实例。R3优选表示饱和烃基,更优选具有1至6个碳原子的烷基,再更优选甲基或乙基。
此类D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的实例包括含烷氧基甲硅烷基(如C1-6烷氧基甲硅烷基)的聚甲基硅氧烷、含烷氧基甲硅烷基(如C1-6烷氧基甲硅烷基)的聚甲基苯基硅氧烷、和含烷氧基甲硅烷基(如C1-6烷氧基甲硅烷基)的聚苯基硅氧烷。这些D-T-单元的含烷氧基甲硅烷基的聚硅氧烷可单独或组合使用。
D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷之中,优选含C1-6烷氧基甲硅烷基的聚硅氧烷,更优选含甲氧基甲硅烷基的聚硅氧烷、或含乙氧基甲硅烷基的聚硅氧烷,和再更优选含甲氧基甲硅烷基的聚甲基硅氧烷、或含乙氧基甲硅烷基的聚甲基硅氧烷。
此类D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的缩合反应性基团(如烷氧基甲硅烷基)的含量上限例如优选是30wt%、更优选25wt%,和所述含量的下限优选是8wt%、更优选10wt%,再更优选12wt%。缩合反应性基团(如烷氧基甲硅烷基)的含量可用差示式失重测量装置(TGA)根据当聚硅氧烷的温度从室温升高至300℃时的失重比率来求出。
D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的数均分子量(通过GPC测定、以标准聚苯乙烯换算)的上限优选是6,000,更优选5,500,再更优选5,300,和所述数均分子量的下限优选是800,更优选1,000,再更优选1,200。
例如,可在下述商品名下商购获得的产品(D-T-单元的含烷氧基甲硅烷基的聚硅氧烷)也可用作D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷:"X-40-9246"、"X-40-9250"或"X-40-9227"(所有这些均由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)。
含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷具体包含由式(2)表示的T单元作为基本构成单元。含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷中的由式(2)表示的T单元,可以彼此相同或不同,优选彼此相同。
含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷是相应有机硅单体的部分缩合物(例如,三官能有机硅单体如烷基(或芳基)三烷氧基硅烷的部分缩合物),且在其构成单元中包含T单元和由下式(4)表示的基团。由式(4)表示的基团与硅原子键合,且存在于分子末端。
-OR4(4)
R4表示选自饱和烃基和芳族烃基的一价烃基。饱和烃基和芳族烃基的实例包括与各自由式(1)中任一个R1表示的饱和烃基和芳族烃基的那些实例相同的实例。R4优选表示饱和烃基,更优选具有1至6个碳原子的烷基,再更优选甲基或乙基。
含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷可以是例如无规型、梯型和笼型中的任一种。从阻燃片材的挠性的观点,含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷最优选是无规型。此类含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷可单独或组合使用。
含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷优选是含C1-6烷氧基甲硅烷基的聚倍半硅氧烷,更优选含甲氧基甲硅烷基的聚倍半硅氧烷、或含乙氧基甲硅烷基的聚倍半硅氧烷,再更优选含甲氧基甲硅烷基的聚甲基倍半硅氧烷、或含乙氧基甲硅烷基的聚甲基倍半硅氧烷。
此类含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷的缩合反应性基团(如烷氧基甲硅烷基)的含量上限优选是50wt%、更优选48wt%、再更优选46wt%,和所述含量的下限优选是10wt%、更优选15wt%、再更优选20wt%。缩合反应性基团(如烷氧基甲硅烷基)的含量可用差示式失重测量装置(TGA)根据当聚倍半硅氧烷的温度从室温升高至300℃时的失重比率来求出。
含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷的数均分子量(通过GPC测定、以标准聚苯乙烯换算)的上限优选是6,000,更优选3,500,再更优选3,000,和所述数均分子量的下限优选是200,更优选300,再更优选400。
例如,可在下述商品名下商购获得的产品(含烷氧基甲硅烷基的聚倍半硅氧烷)也可用作含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷:"KC-89"、"KR-500"或"X-40-9225"(所有这些均由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)。
例如,可在下述商品名下、作为在其分子(末端)中具有反应性硅烷醇基团的聚硅氧烷化合物商购获得的产品也可用作含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷:"X-21-3153"或"X-21-5841"(所有这些均由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)。
D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷和含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷的总量在整个聚硅氧烷树脂中的比率优选是50wt%以上,更优选70wt%以上,再更优选90wt%以上。
在本发明中,聚硅氧烷树脂优选是在其分子中具有烷氧基甲硅烷基和/或硅烷醇基团、并且此类基团(烷氧基甲硅烷基和硅烷醇基团)的总含量为8wt%至48wt%的聚硅氧烷树脂,所述聚硅氧烷树脂与无机氧化物颗粒通过化学键交联。烷氧基甲硅烷基和硅烷醇基团的总含量的上限优选是30wt%,和所述总含量的下限优选是10wt%。
在本发明中,特别是从例如阻燃片材的挠性、强度和不燃性的观点,缩合反应性硅酮树脂优选是含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷、D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷、和含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合中的任一种。在这种情况下,D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷与含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷之间的比例(前者/后者(重量比))的上限优选是4.9、更优选3、再更优选2,和所述比例的下限优选是0、更优选0.02。D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷与含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷之间的比例(前者/后者(重量比)的上限优选是100。此外,由于可额外改进挠性,更优选采用D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷作为缩合反应性硅酮树脂。
本发明中的"含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂"的"缩合反应性硅酮树脂"是具有缩合反应性基团的硅酮树脂(聚硅氧烷树脂)。除以下(i)、(ii)和(iii):(i)包含T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷,(ii)包含D单元和T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷,和(iii)包含T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与包含D单元和T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合之外,此类具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂可进一步包含具有硅烷醇基团的聚硅氧烷树脂。
在本发明中,从阻燃片材的耐热性和强度的观点,通过缩合反应性硅酮树脂与无机氧化物颗粒由化学键交联而形成的交联结构体优选用作含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂。例如,优选使用由交联结构体形成的缩合反应性硅酮树脂(A),在所述交联结构体中,分散在具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂中的无机氧化物颗粒与聚硅氧烷树脂通过化学键交联。以下描述缩合反应性硅酮树脂(A)。
上述聚硅氧烷树脂可用作具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂。此类具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂优选是含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷、D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷,或含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合。
无机氧化物颗粒只需要是各自在其表面上具有反应性官能团的无机氧化物颗粒。此类无机氧化物颗粒的实例包括硅氧化物(SiO2或SiO)、氧化铝(Al2O3)、玻璃粉、锑掺杂的氧化锡(ATO)、钛氧化物(二氧化钛,TiO2)和氧化锆(ZrO2)。无机氧化物颗粒可以是各自由两种以上的无机氧化物形成的复合无机氧化物颗粒。这些之中,特别优选硅氧化物。此类无机氧化物颗粒可单独或组合使用。
反应性官能团的实例包括羟基、异氰酸酯基、羧基、环氧基、氨基、巯基、乙烯基型不饱和基团、卤素原子和异氰脲酸酯基。这些之中,优选羟基作为反应性官能团。硅氧化物颗粒的表面上的羟基以硅烷醇基团形式存在。
无机氧化物颗粒的平均粒径(一次粒径)的上限优选是500μm,更优选100μm,再更优选10μm,特别优选1μm,和所述平均粒径的下限优选是1nm。应注意,平均粒径可例如通过动态光散射法来测定。
无机氧化物颗粒的粒径分布优选是窄的,并且所述颗粒优选处于其中颗粒分散同时保持一次粒径的单分散状态。此外,无机氧化物颗粒各自的表面电位优选在酸性区域(例如,在2至5的pH下,优选在2至4的pH下)下存在。每个颗粒只需要在与聚硅氧烷树脂反应时具有这样的表面电位。
优选胶态无机氧化物颗粒用作所述无机氧化物颗粒。胶态无机氧化物颗粒的实例包括胶态二氧化硅、胶态氧化铝(氧化铝溶胶)和胶态氧化锡(氧化锡水分散体)。
例如,如JP53-112732A、JP57-9051B2和JP57-51653B2中描述的,胶态二氧化硅的实例是二氧化硅(硅酸酐)细颗粒(具有优选5nm至1,000nm、更优选10nm至100nm的平均粒径)的胶体。
此外,根据需要,胶态二氧化硅可包含例如氧化铝或铝酸钠,并且根据需要,还可包含稳定剂如无机碱(例如,氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氨)或有机碱(例如,四甲基铵)。
此类胶态二氧化硅没有特别限制,可通过已知的溶胶-凝胶法等来制造,其具体实例包括WernerStober等人的J.ColloidandInterfaceSci.,26,62-69(1968)、RickeyD.Badley等人的Langmuir6,792-801(1990)、和JournaloftheJapanSocietyofColourMaterial,61[9]488-493(1988)中描述的溶胶-凝胶法。
硅胶优选是未进行任何表面处理的裸露状态。硅胶具有硅烷醇基团作为表面官能团。
此外,商品可用作此类硅胶,其具体实例包括:可在商品名"SNOWTEX-XL"、"SNOWTEX-YL"、"SNOWTEX-ZL"、"PST-2"、"SNOWTEX-20"、"SNOWTEX-30"、"SNOWTEX-C"、"SNOWTEX-O"、"SNOWTEX-OS"、"SNOWTEX-OL"和"SNOWTEX-50"(所有这些均由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造)下获得的产品;和可在商品名"AdeliteAT-30"、"AdeliteAT-40"和"AdeliteAT-50"(所有这些均由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)下获得的产品。这些之中,特别优选可在商品名"SNOWTEX-O"、"SNOWTEX-OS"或"SNOWTEX-OL"下获得的产品。
也可使用商品作为除硅胶之外的胶态无机颗粒。其具体实例包括:氧化铝溶胶(水溶胶)如可在商品名"ALUMINASOL100"、"ALUMINASOL200"和"ALUMINASOL520"(所有这些均由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造)下获得的产品;二氧化钛溶胶(水溶胶)如可在商品名"TTO-W-5"(由IshiharaSangyoKaisha,Ltd.制造)和商品名"TS-020"(由TaycaCorporation制造)下获得的产品;和氧化锡水分散体如可在商品名"SN-100D"和"SN-100S"(所有这些均由IshiharaSangyoKaisha,Ltd.制造)下获得的产品。
在本发明中,无机氧化物颗粒优选是一次粒径在1nm至500μm范围内且在2至5范围内的pH下具有表面电位的硅胶,所述硅胶在其表面上具有化学键合至聚硅氧烷树脂以使聚硅氧烷树脂交联的硅烷醇基团。
含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂中的无机氧化物颗粒的含量(或涂膜中的无机氧化物颗粒的含量)的上限优选是30wt%、更优选20wt%、再更优选15wt%,和所述含量的下限优选是1wt%、更优选2wt%、再更优选3wt%。当无机氧化物颗粒的含量过于小时,涂膜的机械强度容易降低,和当无机氧化物颗粒的含量过于大时,涂膜容易变脆。
接下来,描述含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的制造方法。
含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂可例如通过以下来制造:使无机氧化物颗粒与具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂(优选含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷、D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷、含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合、或任一种这些聚合物与具有硅烷醇基团的聚硅氧烷树脂)在溶剂中、优选在酸存在下进行相互反应。应注意,聚硅氧烷树脂具有能够与每个无机氧化物颗粒的表面上的反应性官能团反应的官能团。当每个无机氧化物颗粒的表面上的反应性官能团是硅烷醇基团时,缩合反应性基团与硅烷醇基团反应从而形成交联结构。
溶剂的实例包括:水;醇如甲醇、乙醇、2-丙醇、2-甲氧基乙醇和丙二醇单甲醚;和它们的混合物。这些之中,溶剂优选是水与醇的混合溶剂,更优选水与2-丙醇的混合溶剂,水、2-丙醇和2-甲氧基乙醇的混合溶剂,或水、2-丙醇和丙二醇单甲醚的混合溶剂。
酸的实例包括:无机酸如盐酸、硝酸、硫酸和磷酸;和有机酸如乙酸和对甲苯磺酸。这些之中,酸优选是无机酸,更优选硝酸。任何此类酸可以以水溶液形式使用。酸的用量只需要是使反应体系的pH可调节到约2至5(优选约2至4)这样的量。
可采用任何适合的方法作为所述反应的方法。此类方法可例如是下述任一种:(i)包括将聚硅氧烷树脂和溶剂的混合液体添加至无机氧化物颗粒和溶剂的混合液体的方法;(ii)包括将无机氧化物颗粒和溶剂的混合液体添加至聚硅氧烷树脂和溶剂的混合液体的方法;和(iii)包括将无机氧化物颗粒和溶剂的混合液体与聚硅氧烷树脂和溶剂的混合液体添加至溶剂的方法。
应注意,当含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷和D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷组合用作聚硅氧烷树脂时,可以使无机氧化物颗粒与含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷和D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的混合物相互反应。此外,下述是允许的:首先,使D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷与无机氧化物颗粒反应,然后使含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与所得物反应。此外,下述是允许的:首先,使含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与无机氧化物颗粒反应,然后使D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷与所得物反应。在本发明中,当采用包括首先使含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与无机氧化物颗粒反应、然后使D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷和/或具有硅烷醇基团的聚硅氧烷树脂与所得物反应的方法,或包括使D-T-单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷和/或具有硅烷醇基团的聚硅氧烷树脂与无机氧化物颗粒反应的方法时,在基材的至少一个表面上通过施涂而配置由硅酮树脂形成的涂膜的情形下,显著改进涂膜的挠性。
反应温度的上限优选是180℃、更优选150℃、再更优选130℃,和所述温度的下限优选是40℃、更优选50℃。此外,反应时间的上限优选是24小时、更优选12小时,和所述时间的下限优选1分钟、更优选2分钟。
在反应结束后,根据需要,通过借助蒸馏除去溶剂来调节所得物的浓度和粘度。由此可获得至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)。
在本发明中,至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)可包含由交联结构体形成的缩合反应性硅酮树脂(A)和无机颗粒(B),在所述交联结构体中,分散在具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂中的无机氧化物颗粒与聚硅氧烷树脂通过化学键交联。在使用此类硅酮树脂组合物的情形下,获得阻燃性显著改进的片材,因而尽管包括可燃性基材和尽管所述基材的厚度相对小,在与火焰接触时,所述片材也不使火势蔓延,并且甚至于获得既不着火也不碳化的片材。
[无机颗粒(B)]
无机颗粒(B)的实例包括二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氢氧化铝颗粒、氧化钛颗粒、氧化镁颗粒、氢氧化镁颗粒、锡氧化物颗粒、氧化锆颗粒、粘土矿物(滑石、或沸石等)的颗粒和玻璃粉。无机颗粒(B)可单独或组合使用。应注意,无机颗粒(B)未与具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂进行化学键合。
无机颗粒(B)优选是二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氢氧化铝颗粒、氢氧化镁颗粒或玻璃粉,因为即使当使用少量所述颗粒时,也获得高的阻燃效果。此外,所述颗粒更优选是二氧化硅颗粒或玻璃粉,因为获得透明性。特别是,所述颗粒更优选是玻璃粉,因为在锥形量热仪试验中获得发热性的抑制效果。
二氧化硅颗粒的实例包括:干式二氧化硅颗粒如气相法二氧化硅颗粒或熔凝硅石颗粒;湿式二氧化硅颗粒;硅胶颗粒;和胶态二氧化硅颗粒。这些之中,所述二氧化硅颗粒优选是气相法二氧化硅颗粒如Aerosil,更优选疏水性气相法二氧化硅颗粒。
各玻璃粉的屈服点优选是300℃至700℃,更优选300℃至650℃,再更优选300℃至600℃。当设置各玻璃粉的屈服点落入所述范围内时,在制造阻燃片材的情形下,即使在锥形量热仪试验中,也能够充分地表现出对复合部件的发热值的抑制效果。
可采用任何适合的玻璃粉作为所述玻璃粉。此类玻璃粉优选是具有可烧结性的无机颗粒(玻璃粉),更优选各自由选自下述的至少一种组分形成的无机颗粒(玻璃粉):硅酸(或氧化硅)、硼酸(或氧化硼)、硼硅酸、氧化铝、氧化钙、氧化钠、氧化锂和磷氧化物。玻璃粉的典型实例包括磷酸盐玻璃粉、硼硅酸盐玻璃粉、无碱玻璃粉和搪瓷玻璃料(porcelainenamelfrits)。玻璃粉特别优选是各自由至少包含磷氧化物的组分形成的玻璃粉。在各自由至少包含磷氧化物的组分形成的各玻璃粉中,磷氧化物的含量优选是5wt%至70wt%。所述含量的下限优选是10wt%,更优选20wt%,和所述含量的上限优选是60wt%,更优选50wt%。当采用此类玻璃粉时,在制造阻燃片材的情形下,即使在锥形量热仪试验中,也能够充分地表现出对复合部件的发热值的抑制效果。
玻璃粉的平均粒径优选是0.1μm至1,000μm。玻璃粉的平均粒径的下限优选是0.5μm,更优选1μm,再更优选2μm。此外,玻璃粉的平均粒径的上限优选是500μm,更优选300μm,再更优选150μm。当设置玻璃粉的平均粒径落入所述范围内时,在制造阻燃片材的情形下,即使在锥形量热仪试验中,也能够充分地表现出对复合部件的发热值的抑制效果。
各自具有中空结构的无机颗粒可用作所述无机颗粒(B)。此类无机颗粒的实例包括具有中空结构的二氧化硅和各自具有中空结构的玻璃粉(例如,磷酸盐玻璃粉)(包括中空的玻璃微珠)。
无机颗粒(B)的平均粒径(一次粒径)的上限优选是500μm,更优选300μm,再更优选200μm,特别优选100μm,和所述平均粒径的下限优选是1nm。应注意,平均粒径可例如通过动态光散射法来测定。
在本发明中,相对于100重量份的缩合反应性硅酮树脂(A),硅酮树脂组合物(C)中的无机颗粒(B)的含量优选是0.1重量份至500重量份。所述含量的上限优选是400重量份,更优选300重量份,和所述含量的下限优选是0.5重量份,更优选1重量份,再更优选2重量份。
包含缩合反应性硅酮树脂(A)和无机颗粒(B)的硅酮树脂组合物可例如通过将无机颗粒(B)添加至由上述方法获得的含缩合反应性硅酮树脂(A)的硅酮树脂组合物来制造。
在本发明中,添加剂如固化催化剂可根据需要添加至硅酮树脂组合物(C)。
在本发明中,从例如可处理性、施涂性和浸渍性的观点,硅酮树脂组合物(C)的固成分浓度的上限优选是95wt%、更优选90wt%,和所述固成分浓度的下限优选是30wt%、更优选40wt%。
[粘接剂层、压敏粘合剂层]
本发明的阻燃片材包括粘接剂层或压敏粘合剂层。取决于目的,在不损害本发明的效果的程度下,可采用任何适合的厚度作为此类粘接剂层或压敏粘合剂层的厚度。此类粘接剂层或压敏粘合剂层的厚度优选是0.1μm至300μm,更优选0.2μm至250μm,再更优选0.5μm至200μm,特别优选1μm至150μm。
可采用由任何适合的粘接剂形成的层作为所述粘接剂层。此类粘接剂的实例包括天然橡胶粘接剂、α-烯烃系粘接剂、聚氨酯树脂系粘接剂、乙烯-乙酸乙烯酯树脂乳液粘接剂、乙烯-乙酸乙烯酯树脂系热熔粘接剂、环氧树脂系粘接剂、氯乙烯树脂溶剂系粘接剂、氯丁橡胶系粘接剂、氰基丙烯酸酯系粘接剂、硅酮系粘接剂、苯乙烯-丁二烯橡胶溶剂系粘接剂、丁腈橡胶系粘接剂、硝化纤维素系粘接剂、反应性热熔粘接剂、酚醛树脂系粘接剂、改性硅酮系粘接剂、聚酯系热熔粘接剂、聚酰胺树脂热熔粘接剂、聚酰亚胺系粘接剂、聚氨酯树脂热熔粘接剂、聚烯烃树脂热熔粘接剂、聚乙酸乙烯酯树脂溶剂系粘接剂、聚苯乙烯树脂溶剂系粘接剂、聚乙烯醇系粘接剂、聚乙烯基吡咯烷酮树脂系粘接剂、聚乙烯醇缩丁醛系粘接剂、聚苯并咪唑粘接剂、聚甲基丙烯酸酯树脂溶剂系粘接剂、三聚氰胺树脂系粘接剂、尿素树脂系粘接剂和间苯二酚系粘接剂。此类粘接剂可单独或组合使用。
取决于它们的粘接形式,粘接剂分为例如热固性粘接剂和热熔粘接剂(hot-meltadhesive)。此类粘接剂可单独或组合使用。
当加热热固性粘接剂时,粘接剂受热固化从而凝固化,由此表现出其粘接强度。热固性粘接剂的实例包括环氧系热固性粘接剂、氨基甲酸酯系热固性粘接剂和丙烯酸类热固性粘接剂。热固性粘接剂的固化温度例如是100℃至200℃。
当加热热熔粘接剂时,粘接剂熔融或软化从而与被粘物热熔合。然后,当冷却粘接剂时,粘接剂凝固化从而粘接至被粘物。热熔粘接剂的实例包括橡胶系热熔粘接剂、聚酯系热熔粘接剂、聚烯烃系热熔粘接剂、乙烯-乙酸乙烯酯树脂系热熔粘接剂、聚酰胺树脂热熔粘接剂和聚氨酯树脂热熔粘接剂。热熔粘接剂具有例如100℃至200℃的软化温度(环球法)。此外,热熔粘接剂在180℃下的熔融粘度例如为100mPa·s至30,000mPa·s。
此外,塑料膜可用作经热熔融的粘接剂。
可采用由任何适合的压敏粘合剂形成的层作为所述压敏粘合剂层。此类压敏粘合剂的实例包括橡胶系压敏粘合剂(如合成橡胶系压敏粘合剂或天然橡胶系压敏粘合剂)、氨基甲酸酯系压敏粘合剂、丙烯酸类氨基甲酸酯系压敏粘合剂、丙烯酸类压敏粘合剂、硅酮系压敏粘合剂、聚酯系压敏粘合剂、聚酰胺系压敏粘合剂、环氧系压敏粘合剂、乙烯基烷基醚系压敏粘合剂和氟系压敏粘合剂。此类压敏粘合剂可单独或组合使用。
取决于它们的压敏粘合形式,压敏粘合剂分为例如乳液型压敏粘合剂、溶剂型压敏粘合剂、紫外光交联型(UV交联型)压敏粘合剂、电子束交联型(EB交联型)压敏粘合剂和热熔合型压敏粘合剂(热熔压敏粘合剂)。此类压敏粘合剂可单独或组合使用。
[阻燃片材]
本发明的阻燃片材可通过任何适合的方法来制造。
本发明的阻燃片材可例如通过将硅酮树脂组合物(C)施涂到形成在剥离片材(隔离膜)上的粘接剂层或压敏粘合剂层上,以形成涂膜(涂层:阻燃性硅酮树脂层)来制造,所述硅酮树脂组合物(C)至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂。
此外,本发明的阻燃片材可例如通过将硅酮树脂组合物(C)施涂到任何适合的树脂基材上以形成涂膜,单独在剥离片材(隔离膜)上形成粘接剂层或压敏粘合剂层,然后将树脂基材侧与粘接剂层或压敏粘合剂层接合来制造,所述硅酮树脂组合物(C)至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂。
此外,本发明的阻燃片材可例如通过将硅酮树脂组合物(C)施涂到经热熔融表现其粘接性的薄材料上,以形成涂膜来制造,所述硅酮树脂组合物(C)至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂。
此外,本发明的阻燃片材可例如通过将硅酮树脂组合物(C)施涂到薄材料上以形成涂膜,和将粘接剂层或压敏粘合剂层施涂到与涂膜相对一侧的薄材料的表面上来制造,所述硅酮树脂组合物(C)至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂。
通过使用任何适合的施涂法如吻合涂布、凹版涂布、棒涂、喷涂、刮刀涂布、线涂、浸涂、模涂、帘式涂布、分配器涂布(dispensercoating)、丝网印刷或金属掩模印刷作为形成粘接剂层或压敏粘合剂层的施涂法或硅酮树脂组合物(C)的施涂法,涂膜可通过直接施涂、然后根据需要例如在80℃至150℃的温度下干燥来形成。
为了可以改进硅酮树脂组合物(C)的贮存稳定性,并且可以降低硅酮树脂组合物(C)成膜时的气泡缺陷和外观不均匀,优选在施涂之前,将除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂添加至硅酮树脂组合物(C)。相对于100重量份硅酮树脂组合物(C)(固体含量),此类除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂的用量优选是0.01重量份至200重量份,更优选0.1重量份至150重量份。
除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂的具体实例包括:二醇醚系溶剂如甲基溶纤剂(2-甲氧基乙醇)、乙基溶纤剂(2-乙氧基乙醇)、乙二醇异丙醚、丁基溶纤剂、卡必醇、丁基卡必醇、乙酸二甘醇酯、乙二醇单苯基醚、乙二醇单苄基醚、甲氧基甲氧基乙醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚和乙二醇单乙酸酯;二醇系溶剂如乙二醇、四甘醇、丙二醇和二丙二醇;含氮溶剂如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺;和二甲基亚砜。此类除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂可单独或组合使用。由于二醇醚系溶剂对水解的烷氧基硅烷及其缩合物具有令人满意的溶解性,因而优选所述溶剂作为此类除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂。
涂膜厚度的上限优选是1,000μm、更优选800μm、再更优选500μm,和所述厚度的下限优选是5μm、更优选10μm、再更优选20μm。
本发明的阻燃片材可以在其靠近由硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜侧的表面上包括保护层。
保护层的主要组分优选是聚合物。保护层优选例如是选自由紫外光固化性硬涂层、热固性硬涂层和有机-无机混合型硬涂层组成的组的至少一种。此类保护层可只由一层形成,或可由两层以上的层形成。
紫外光固化性硬涂层可由包含紫外光固化性树脂的树脂组合物形成。热固性硬涂层可由包含热固性树脂的树脂组合物形成。有机-无机混合型硬涂层可由包含有机-无机混合树脂的树脂组合物形成。
用于上述树脂的固化性化合物的更多具体实例包括各自具有选自由硅烷醇基团、硅烷醇基团的前体(例如烷氧基甲硅烷基或氯甲硅烷基)、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、环醚基、氨基和异氰酸酯基组成的组的至少一种的单体、低聚物、聚合物和硅氮烷化合物。这些之中,从燃烧时其表面几乎不碳化的观点,优选具有硅烷醇基团的单体、低聚物或聚合物。
取决于目的,可形成硬涂层的树脂组合物可进一步包含任何适合的添加剂。此类添加剂的实例包括光引发剂、硅烷偶联剂、脱模剂、固化剂、固化促进剂、稀释剂、抗老化剂、变性剂、表面活性剂、染料、颜料、变色抑制剂、紫外线吸收剂、软化剂、稳定剂、增塑剂和消泡剂。可形成硬涂层的树脂组合物中包含的添加剂的种类、数目和量可根据目的酌情设定。
在不损害本发明的效果的程度下,可采用任何适合的厚度作为保护层的厚度。此类厚度优选是0.1μm至200μm,更优选0.2μm至100μm,再更优选0.5μm至50μm。当保护层的厚度落入所述范围内时,所述层可表现出优异的耐擦伤性,而不损害本发明的阻燃片材的阻燃性。
取决于应用,可采用任何适合的厚度作为本发明的阻燃片材的厚度。此类厚度的上限优选是6,000μm、更优选5,000μm、再更优选4,000μm、特别优选3,000μm,和所述厚度的下限优选是50μm、更优选90μm、再更优选120μm、特别优选170μm。
本发明的阻燃片材具有优异的阻燃性,并且优选具有不燃性。例如,片材在依照日本铁道车辆与机械协会(JapanRailwayRollingStock&MachineryAssociation)的燃烧试验(常规材料;铁道车辆用非金属材料的45°乙醇试验)的试验中几乎不使火势蔓延或不允许火势蔓延。此外,片材的表面优选不显示碳化。应注意,在此使用的术语"不燃性"表示材料表面在燃烧试验中既不着火也不碳化的特性。
本发明的阻燃片材具有优异的阻燃性,并且优选具有低发热值和低发热速度。例如,即使在依照日本铁道车辆与机械协会的锥形量热仪试验(天花板材料;ISO5660-1)的试验中,也可降低所述片材的发热值和最大发热速率,并且可延迟其着火时间。所述片材优选具有每10分钟30MJ/m2以下的总发热值、300kW/m2以下的最大发热速度、和60秒以上的着火时间。
由于本发明的阻燃片材阻燃性优异,因而所述片材可用作用于运输机如铁道车辆、飞行器、汽车、船、电梯和自动扶梯的内饰部件(运输机用内饰部件)、建筑部件、显示装置部件、家电部件或电子电路部件。此外,所述片材可适合地用作照明罩,特别是用作运输机用内饰部件的照明罩。
本发明的阻燃片材也可用作通过热成形由板状物变形而成的部件。任何适合的方法如弯曲、压制成形、真空成形或加压成形可用作板状物的热成形方法。
只要不损害阻燃性,可将功能层如防污层、抗静电层、光散射层、防反射层、紫外光吸收层、隔热层、绝热层、导热层或耐溶剂层提供给本发明的阻燃片材。
本发明的阻燃片材可在包含无机化合物的塑料系基材或涂膜中包含任何适合的其它组分,只要不损害阻燃性。此类其它组分可单独或组合使用。
其它组分的实例包括其它聚合物组分、软化剂、抗氧化剂、抗老化剂、固化剂、增塑剂、填料、热引发剂、光引发剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、着色剂(颜料、或染料等)、溶剂(有机溶剂)和表面活性剂(如离子性表面活性剂、硅酮系表面活性剂或氟系表面活性剂)。
<<阻燃复合部件>>
本发明的阻燃复合部件在基材的至少一个表面侧上包括本发明的阻燃片材,所述阻燃复合部件在基材与涂膜之间具有粘接剂层或压敏粘合剂层。即,本发明的阻燃复合部件在基材的至少一个表面侧上包括由至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜(有时称为"含无机氧化物颗粒的硅酮树脂涂膜"),并且在基材与涂膜之间包括粘接剂层或压敏粘合剂层。本发明的阻燃复合部件只需要在基材与含无机氧化物颗粒的硅酮树脂涂膜之间包括粘接剂层或压敏粘合剂层,并且在不损害本发明的效果的程度下,可包括任何适合的其它层。
图2是用于说明本发明的阻燃复合部件的实例的示意性截面图。在该实例中,阻燃复合部件5借由粘接剂层1在基材4的一个表面侧上包括由含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂形成的涂膜(涂层)2。粘接剂层1可以是压敏粘合剂层。应注意,所述部件可在基材4的两个表面侧上均包括涂膜。在这种情况下,只需要在基材4的至少一个表面侧上配置粘接剂层。
[基材]
基材没有特别限制,只要基材可用作被赋予阻燃性或改善阻燃性的对象即可。基材优选具有片状或板状。应注意,基材可具有曲面。即,在此使用的术语"片状"不仅表示平面片状,而且表示具有三维曲面的片状,和在此使用的术语"板状"不仅表示平面板状,而且表示具有三维曲面的板状。应注意,由压敏粘合剂或粘接剂形成的层状物不包括在本发明的基材中。
任何适合的薄材料均可用作基材,其实例包括:塑料系基材如塑料片材(不仅表示平面片材,而且表示具有三维曲面的片材)或塑料板状物(不仅表示平面板状物,而且表示具有三维曲面的板状物);橡胶系基材如橡胶片材;发泡体如发泡片材;纸系基材如纸;纤维系基材(不包括玻璃纤维基材)如布、无纺布或网;和它们的层压体(如塑料系基材与任何其它基材的层压体、或者塑料片材或板状物的层压体)。
在本发明中,塑料系基材(包括至少包含塑料系基材的层压体)如塑料片材或板状物可适合地用作基材。用于此类塑料系基材的材料(即,塑料材料)例如是热塑性树脂或热固性树脂。热塑性树脂的实例包括:使用α-烯烃作为单体的烯烃系树脂如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA);聚碳酸酯(PC);聚酯系树脂如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT);聚氯乙烯(PVC);乙酸乙烯酯系树脂;苯乙烯系树脂如聚苯乙烯、ABS树脂和AS树脂;丙烯酸系树脂;聚丙烯腈;聚苯硫醚(PPS);酰胺系树脂如聚酰胺(尼龙)和全芳族聚酰胺(芳族聚酰胺);聚酰亚胺(PI);聚酰胺酰亚胺(PAI);聚醚酮醚(PEEK);聚芳酯(PAR);聚砜(PSF);聚醚砜(PES);氟系树脂如聚四氟乙烯(PTFE);环状聚烯烃;聚缩醛(POM);和聚苯醚(包括改性聚苯醚)。此外,热固性树脂的实例包括环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、不饱和聚酯树脂和醇酸树脂。这些材料可单独或组合使用。
这些之中,优选烯烃系树脂或聚碳酸酯树脂作为用于塑料系基材的材料(即,塑料材料),因为任何此类树脂的阻燃性特别优异,并且更优选聚碳酸酯树脂。使用聚碳酸酯树脂作为用于塑料系基材的材料,能够使本发明的效果格外有效地表现。
塑料材料在基材中的含量优选是50wt%至99.9wt%,更优选55wt%至99wt%,再更优选60wt%至97wt%,特别优选65wt%至95wt%。当将塑料材料在基材中的含量调节到落入所述范围内时,本发明的阻燃复合部件能够以格外有效的方式表现本发明的效果。
聚碳酸酯树脂在塑料材料中的含量优选是50wt%至100wt%,更优选70wt%至100wt%,再更优选90wt%至100wt%,特别优选95wt%至100wt%,最优选基本上100wt%。当将聚碳酸酯树脂在塑料材料中的含量调节到落入所述范围内时,本发明的阻燃复合部件能够以格外有效的方式表现本发明的效果。
基材可包含无机化合物。当基材包含无机化合物时,能够改进基材的阻燃性和强度。此类无机化合物的实例包括无机阻燃剂和无机填料。无机阻燃剂的实例包括:金属氢氧化物如氢氧化铝或氢氧化镁;硼系化合物;磷系化合物;锑系化合物;和硫系阻燃剂。此类无机化合物优选是无机填料,更优选玻璃纤维,因为能够以格外有效的方式表现本发明的效果。此类无机化合物可单独或组合使用。
当基材包含无机化合物时,无机化合物在基材中的含量优选是0.1wt%至50wt%,更优选1wt%至45wt%,再更优选3wt%至40wt%,特别优选5wt%至35wt%。当将无机化合物在基材中的含量调节到落入所述范围内时,本发明的阻燃复合部件能够以格外有效的方式表现本发明的效果。
基材可进行任何适合的其它阻燃处理。此类阻燃处理例如是添加有机阻燃剂。此类有机阻燃剂的实例包括氟系化合物、氯系化合物、溴系化合物、磷系化合物、硅酮系化合物和硫系阻燃剂。此类有机阻燃剂可单独或组合使用。
应注意,就粘接性而言,在基材的两个表面之中,形成含无机氧化物颗粒的硅酮树脂涂膜的一侧的表面优选未进行任何剥离处理。
可根据应用等来适当选择基材的厚度,但所述厚度的上限典型地是5,000μm,优选4,000μm,更优选3,000μm,和所述厚度的下限优选是45μm,更优选80μm,再更优选100μm,特别优选150μm。
应注意,为了改进基材与由硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜之间的粘接性,可进一步配置与由硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜和基材两者直接接触的底漆层。
用于形成底漆层的化合物例如是,对由硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜和基材这两者具有粘接性的组分(包括通过固化或反应而表现出粘接性的组分),其具体实例包括硅烷系偶联剂(包括部分水解缩合物)和含(甲基)丙烯酰基的有机化合物。这些之中,从燃烧时其表面几乎不碳化的观点,优选硅烷系偶联剂。
硅烷系偶联剂例如是,在同一分子中具有反应性官能团如氨基、乙烯基、环氧基、巯基、氯基或(甲基)丙烯酰基等和水解性烷氧基甲硅烷基的硅烷系偶联剂。从与基材的锚固性的观点,优选含氨基的硅烷偶联剂。
含氨基的硅烷偶联剂的实例包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-二甲基氨基丙基(三乙氧基)硅烷、3-二甲基氨基丙基(三甲氧基)硅烷、3-二乙基氨基丙基(三乙氧基)硅烷、3-二乙基氨基丙基(三甲氧基)硅烷、2-二甲基氨基乙基(三乙氧基)硅烷、2-二甲基氨基乙基(三甲氧基)硅烷、3-二甲基氨基丙基(二乙氧基)甲基硅烷、3-二丁基氨基丙基(三乙氧基)硅烷、氨基苯基三甲氧基硅烷、氨基苯基三乙氧基硅烷、3-(N-甲基氨基)丙基三甲氧基硅烷和3-(N-甲基氨基)丙基三乙氧基硅烷。这些之中,从可获得性的观点,优选3-氨基丙基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
用于形成底漆层的底漆处理例如是,包括通过诸如涂布、浸涂或喷涂等方法将底漆层用材料施涂至基材表面的处理。此外,可通过将溶解基材的这类溶剂引入底漆层用材料中以使基材的表面粗糙化,来显示出锚固效果。
在不损害基材的阻燃性的程度下,除底漆层(易粘附层)之外,可在基材的至少一个表面上配置光散射层、防反射层、紫外光吸收层、隔热层、或绝热层等。
[阻燃复合部件]
本发明的阻燃复合部件可通过任何适合的方法来制造。
本发明的阻燃复合部件不限于板状,也可以作为具有特定形状的材料如通过热成形由板状物变形而得到的材料来使用。
本发明的阻燃复合部件可通过如下来制造:例如,在形成于剥离片材(隔离膜)上的粘接剂层或压敏粘合剂层上配置由硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜(涂层:阻燃性硅酮树脂层)从而制造阻燃性硅酮树脂转移片材,所述硅酮树脂组合物(C)至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂,然后将剥离片材(隔离膜)剥离以暴露粘接剂层或压敏粘合剂层,并将粘接剂层或压敏粘合剂层接合到单独制备的基材的至少一个表面上。
此外,本发明的阻燃复合部件可通过如下来制造:例如,通过施涂等,在基材的至少一个表面上形成粘接剂层或压敏粘合剂层,然后将至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)施涂到粘接剂层或压敏粘合剂层的表面上,从而形成涂膜。
此外,本发明的阻燃复合部件可通过如下来制造:例如,将至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)施涂到薄材料上从而形成涂膜;通过施涂等,在涂膜的表面上形成粘接剂层或压敏粘合剂层,然后将所得到的层压体层压到基材的至少一个表面上。
此外,本发明的阻燃复合部件可通过如下来制造:例如,将至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)施涂到任何适合的树脂基材上从而形成涂膜;在剥离片材(隔离膜)上单独形成粘接剂层或压敏粘合剂层;然后将树脂基材侧与粘接剂层或压敏粘合剂层接合,然后将剥离片材(隔离膜)剥离以暴露粘接剂层或压敏粘合剂层,并将粘接剂层或压敏粘合剂层接合到单独制备的基材的至少一个表面上。
此外,本发明的阻燃复合部件可通过如下来制造:例如,将至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)施涂到薄材料上从而形成涂膜;然后将所得到的层压体的薄材料熔融,从而将涂膜层压到基材的至少一个表面上。
此外,本发明的阻燃复合部件可通过如下来制造:例如,将至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)施涂到薄材料上从而形成涂膜;通过施涂等,在与涂膜相对一侧的薄材料的表面上形成粘接剂层或压敏粘合剂层;然后将所得到的层压体层压到基材的至少一个表面上。
本发明的阻燃复合部件可通过例如将基材与硅酮树脂组合物层压,然后将层压体成形为特定形状来制造。任何适合的方法如弯曲、压制成形、真空成形或加压成形可用作成形用方法。
此外,本发明的阻燃复合部件可通过例如将基材成形为特定形状,然后层压已转变成涂膜的硅酮树脂组合物来制造。任何适合的方法如层压成形、压制成形、真空成形或加压成形可用作层压用方法。
此外,本发明的阻燃复合部件可通过例如同时进行将基材成形为特定形状的步骤和层压硅酮树脂组合物的步骤来制造。任何适合的方法如模内成形或嵌入成形可用作成形用方法。
通过使用任何适合的施涂法如吻合涂布、凹版涂布、棒涂、喷涂、刮刀涂布、线涂、浸涂、模涂、帘式涂布、分配器涂布、丝网印刷或金属掩模印刷作为用于形成粘接剂层或压敏粘合剂层的施涂法或施涂硅酮树脂组合物(C)的方法,涂膜可通过直接施涂、然后根据需要在例如80℃至150℃的温度下干燥来形成。
为了可以改进硅酮树脂组合物(C)的贮存稳定性,并且可以降低硅酮树脂组合物(C)成膜时的气泡缺陷和外观不均匀,优选在施涂之前,将除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂添加至硅酮树脂组合物(C)。相对于100重量份硅酮树脂组合物(C)(固体含量),此类除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂的用量优选是0.01重量份至200重量份,更优选0.1重量份至150重量份。
除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂的具体实例包括:二醇醚系溶剂如甲基溶纤剂(2-甲氧基乙醇)、乙基溶纤剂(2-乙氧基乙醇)、乙二醇异丙醚、丁基溶纤剂、卡必醇、丁基卡必醇、乙酸二甘醇酯、乙二醇单苯基醚、乙二醇单苄基醚、甲氧基甲氧基乙醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚和乙二醇单乙酸酯;二醇系溶剂如乙二醇、四甘醇、丙二醇和二丙二醇;含氮溶剂如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺;和二甲基亚砜。此类除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂可单独或组合使用。由于二醇醚系溶剂对水解的烷氧基硅烷及其缩合物具有令人满意的溶解性,因而优选所述溶剂作为此类除脂族一元醇之外的水溶性有机溶剂。
涂膜2的厚度的上限优选是1,000μm,更优选800μm,再更优选500μm,和所述厚度的下限优选是5μm,更优选10μm,再更优选20μm。
本发明的阻燃复合部件可在其靠近由硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜侧的表面上包括保护层。
保护层的主要组分优选是聚合物。保护层优选例如是选自由紫外光固化性硬涂层、热固性硬涂层和有机-无机混合型硬涂层组成的组的至少一种。此类保护层可只由一层形成,或可由两层以上的层形成。
紫外光固化性硬涂层可由包含紫外光固化性树脂的树脂组合物形成。热固性硬涂层可由包含热固性树脂的树脂组合物形成。有机-无机混合型硬涂层可由包含有机-无机混合型树脂的树脂组合物形成。
用于上述树脂的固化性化合物的更多具体实例包括各自具有选自由硅烷醇基团、硅烷醇基团的前体(例如烷氧基甲硅烷基或氯甲硅烷基)、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、环醚基、氨基和异氰酸酯基组成的组的至少一种的单体、低聚物、聚合物和硅氮烷化合物。这些之中,从燃烧时其表面几乎不碳化的观点,优选具有硅烷醇基团的单体、低聚物或聚合物。
取决于目的,可形成硬涂层的树脂组合物可进一步包含任何适合的添加剂。此类添加剂的实例包括光引发剂、硅烷偶联剂、脱模剂、固化剂、固化促进剂、稀释剂、抗老化剂、变性剂、表面活性剂、染料、颜料、变色抑制剂、紫外线吸收剂、软化剂、稳定剂、增塑剂和消泡剂。可形成硬涂层的树脂组合物中包含的添加剂的种类、数目和量可根据目的酌情设定。
在不损害本发明的效果的程度下,可采用任何适合的厚度作为保护层的厚度。这样的厚度优选是0.1μm至200μm,更优选0.2μm至100μm,再更优选0.5μm至50μm。当保护层的厚度落入所述范围内时,所述层可表现出优异的耐擦伤性,而不损害本发明的阻燃复合部件的阻燃性。
取决于应用,可采用任何适合的厚度作为本发明的阻燃复合部件的厚度。这样的厚度的上限优选是6,000μm,更优选5,000μm,再更优选4,000μm,特别优选3,000μm,和所述厚度的下限优选是50μm,更优选90μm,再更优选120μm,特别优选170μm。
本发明的阻燃复合部件具有优异的阻燃性,并且优选具有不燃性。例如,所述部件在依照日本铁道车辆与机械协会的燃烧试验(常规材料;铁道车辆用非金属材料的45°乙醇试验)的试验中几乎不使火势蔓延或不允许火势蔓延。此外,所述部件的表面优选不显示碳化。应注意,在此使用的术语"不燃性"表示材料表面在燃烧试验中既不着火也不碳化的特性。
本发明的阻燃复合部件具有优异的阻燃性,并且优选具有低发热值和低发热速度。例如,即使在依照日本铁道车辆与机械协会的锥形量热仪试验(天花板材料;ISO5660-1)的试验中,也可降低所述部件的发热值和最大发热速度,并且可延迟其着火时间。所述部件优选具有每10分钟30MJ/m2以下的总发热值、300kW/m2以下的最大发热速度、和60秒以上的着火时间。
由于本发明的阻燃复合部件的阻燃性优异,因而所述部件可用作用于运输机如铁道车辆、飞行器、汽车、船、电梯和自动扶梯的内饰部件(运输机用内饰部件)、建筑部件、显示装置部件、家电部件或电子电路部件。此外,所述部件可适合地用作照明罩,特别是用作运输机用内饰部件的照明罩。
只要不损害阻燃性,可将功能层如防污层、抗静电层、光散射层、防反射层、紫外光吸收层、隔热层、绝热层、导热层或耐溶剂层提供给本发明的阻燃复合部件。
本发明的阻燃复合部件可在包含无机化合物的塑料系基材或涂膜中包含任何适合的其它组分,只要不损害阻燃性。此类其它组分可单独或组合使用。
其它组分的实例包括其它聚合物组分、软化剂、抗氧化剂、抗老化剂、固化剂、增塑剂、填料、热引发剂、光引发剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、着色剂(颜料、或染料等)、溶剂(有机溶剂)和表面活性剂(如离子性表面活性剂、硅酮系表面活性剂或氟系表面活性剂)。
<<照明装置>>
本发明的照明装置是使用本发明的阻燃片材的照明装置,所述装置至少包括产生用于照明的光的光源、和配置为罩住光源且包括阻燃片材的照明罩,其中来自光源的光透过阻燃片材而射出。
在照明装置中,例如,可采用任何适合的方法和配置作为照明罩的安装方式和照明罩的配置。
本发明的另一照明装置是使用本发明的阻燃复合部件的照明装置,所述装置至少包括产生用于照明的光的光源、和配置为罩住光源且包括阻燃复合部件的照明罩,其中来自光源的光透过阻燃复合部件而射出。
在照明装置中,例如,可采用任何适合的方法和配置作为照明罩的安装方式和照明罩的配置。
实施例
现在,通过实施例和比较例,更具体地描述本发明。然而,本发明决不限于这些。应注意,在下面的描述中,除非另作说明,"份"和"%"均以重量计。
[合成例1]
将50g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后使用滴液漏斗,将通过在25g2-丙醇中溶解25g在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基的硅倍半氧烷化合物(商品名:X-40-9225,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体,经1.25小时滴加到混合物,以进行硅倍半氧烷化合物与胶态二氧化硅颗粒表面的反应。
接下来,将通过在75g2-丙醇中溶解75g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经3.75小时滴加到所得物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(A)。
[合成例2]
将50g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后使用滴液漏斗,将通过在10g2-丙醇中溶解10g在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基的硅倍半氧烷化合物(商品名:X-40-9225,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体,经0.5小时滴加到混合物,以进行硅倍半氧烷化合物与胶态二氧化硅颗粒表面的反应。
接下来,将通过在90g2-丙醇中溶解90g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经4.5小时滴加到所得物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(B)。
[合成例3]
将50g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后使用滴液漏斗,将通过在4g2-丙醇中溶解4g在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基的硅倍半氧烷化合物(商品名:X-40-9225,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体,经0.2小时滴加到混合物,以进行硅倍半氧烷化合物与胶态二氧化硅颗粒表面的反应。
接下来,将通过在96g2-丙醇中溶解96g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经4.8小时滴加到所得物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(C)。
[合成例4]
将50g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后将通过在100g2-丙醇中溶解100g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经5小时滴加到混合物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(D)。
[合成例5]
将75g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和125g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后使用滴液漏斗,将通过在10g2-丙醇中溶解10g在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基的硅倍半氧烷化合物(商品名:X-40-9225,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体,经0.5小时滴加到混合物,以进行硅倍半氧烷化合物与胶态二氧化硅颗粒表面的反应。
接下来,将通过在90g2-丙醇中溶解90g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经4.5小时滴加到所得物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(E)。
[合成例6]
将75g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和125g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后使用滴液漏斗,将通过在4g2-丙醇中溶解4g在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基的硅倍半氧烷化合物(商品名:X-40-9225,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体,经0.2小时滴加到混合物,以进行硅倍半氧烷化合物与胶态二氧化硅颗粒表面的反应。
接下来,将通过在96g2-丙醇中溶解96g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经4.8小时滴加到所得物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(F)。
[合成例7]
将75g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和125g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后将通过在100g2-丙醇中溶解100g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经5小时滴加到混合物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(G)。
[合成例8]
将50g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至70℃,然后使用滴液漏斗,将通过在25g2-丙醇中溶解25g在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基的硅倍半氧烷化合物(商品名:X-40-9225,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体,经1.25小时滴加到混合物,以进行硅倍半氧烷化合物与胶态二氧化硅颗粒表面的反应。
接下来,将通过在75g2-丙醇中溶解50g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基,和25g在分子链中具有苯基的聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9227,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:15%)而制备的液体,经3.75小时滴加到所得物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应。在70℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供透明的树脂组合物溶液(H)。
[合成例9]
通过将3重量份氨基丙基三甲氧基硅烷(商品名:KBM-903,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)与97重量份2-丙醇搅拌并混合,得到底涂剂组合物溶液A。
[合成例10]
通过将100重量份热固性硬涂剂(商品名:EVERHARD100,由OhashiChemicalIndustriesLtd.制造)与287重量份2-丙醇和5重量份铝系催化剂(商品名:CAT-AC,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)搅拌并混合,得到硬涂剂组合物溶液A。
[合成例1A]
相对于100重量份透明树脂组合物溶液中的固体成分,将玻璃粉(商品名:VY0053M,由NipponFritCo.,Ltd.制造)和丙二醇单甲醚(由WakoPureChemicalIndustries,Ltd.制造)分别以200重量份和100重量份的量添加至合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A),并浓缩混合物直到其固成分浓度变为90wt%。然后,将浓缩物与10重量份磷酸系催化剂(商品名:X-40-2309A,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)混合并搅拌。如此得到硅酮树脂组合物A-1。
[合成例1B]
相对于100重量份透明树脂组合物溶液中的固体成分,将玻璃粉(商品名:VY0053M,由NipponFritCo.,Ltd.制造)和丙二醇单甲醚(由WakoPureChemicalIndustries,Ltd.制造)分别以150重量份和100重量份的量添加至合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A),并浓缩混合物直到其固成分浓度变为88wt%。然后,将浓缩物与10重量份磷酸系催化剂(商品名:X-40-2309A,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造)混合并搅拌。如此得到硅酮树脂组合物A-2。
[合成例2A]
除使用合成例2中制造的透明树脂组合物溶液(B)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1A中相同的方式得到硅酮树脂组合物B-1。
[合成例2B]
除使用合成例2中制造的透明树脂组合物溶液(B)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1B中相同的方式得到硅酮树脂组合物B-2。
[合成例3A]
除使用合成例3中制造的透明树脂组合物溶液(C)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1A中相同的方式得到硅酮树脂组合物C-1。
[合成例3B]
除使用合成例3中制造的透明树脂组合物溶液(C)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1B中相同的方式得到硅酮树脂组合物C-2。
[合成例4A]
除使用合成例4中制造的透明树脂组合物溶液(D)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1A中相同的方式得到硅酮树脂组合物D-1。
[合成例4B]
除使用合成例4中制造的透明树脂组合物溶液(D)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1B中相同的方式得到硅酮树脂组合物D-2。
[合成例5A]
除使用合成例5中制造的透明树脂组合物溶液(E)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1A中相同的方式得到硅酮树脂组合物E-1。
[合成例5B]
除使用合成例5中制造的透明树脂组合物溶液(E)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1B中相同的方式得到硅酮树脂组合物E-2。
[合成例6A]
除使用合成例6中制造的透明树脂组合物溶液(F)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1A中相同的方式得到硅酮树脂组合物F-1。
[合成例6B]
除使用合成例6中制造的透明树脂组合物溶液(F)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1B中相同的方式得到硅酮树脂组合物F-2。
[合成例7A]
除使用合成例7中制造的透明树脂组合物溶液(G)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1A中相同的方式得到硅酮树脂组合物G-1。
[合成例7B]
除使用合成例7中制造的透明树脂组合物溶液(G)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1B中相同的方式得到硅酮树脂组合物G-2。
[合成例8A]
除使用合成例8中制造的透明树脂组合物溶液(H)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1A中相同的方式得到硅酮树脂组合物H-1。
[合成例8B]
除使用合成例8中制造的透明树脂组合物溶液(H)代替合成例1中制造的透明树脂组合物溶液(A)以外,以与合成例1B中相同的方式得到硅酮树脂组合物H-2。
[实施例A1]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例1A中得到的硅酮树脂组合物A-1施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A1)。
[实施例A2至A14]
除如表1所示改变合成例1A中得到的硅酮树脂组合物A-1以外,各自以与实施例A1中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A2)至(A14)。
[表1]
硅酮树脂组合物 | |
实施例A1 | A-1 |
实施例A2 | B-1 |
实施例A3 | C-1 |
实施例A4 | D-1 |
实施例A5 | E-1 |
实施例A6 | F-1 |
实施例A7 | G-1 |
实施例A8 | H-1 |
实施例A9 | B-2 |
实施例A10 | C-2 |
实施例A11 | D-2 |
实施例A12 | E-2 |
实施例A13 | F-2 |
实施例A14 | G-2 |
[实施例A15]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为250μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A15)。
[实施例A16至A20]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A15中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A16)至(A20)。
[表2]
硅酮树脂组合物 | |
实施例A15、A21、A27、A33、A39、A45、A51、A57 | B-2 |
实施例A16、A22、A28、A34、A40、A46、A52、A58 | C-2 |
实施例A17、A23、A29、A35、A41、A47、A53、A59 | D-2 |
实施例A18、A24、A30、A36、A42、A48、A54、A60 | E-2 |
实施例A19、A25、A31、A37、A43、A49、A55、A61 | F-2 |
实施例A20、A26、A32、A38、A44、A50、A56、A62 | G-2 |
[实施例A21]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A21)。
[实施例A22至A26]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A21中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A22)至(A26)。
[实施例A27]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:12μm,商品名:LUMIRRORS10,由TorayIndustries,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到阻燃性硅酮树脂片材的PET膜表面上,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A27)。
[实施例A28至A32]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A27中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A28)至(A32)。
[实施例A33]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:LUMIRRORS10,由TorayIndustries,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:"PES-314SX30",固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到阻燃性硅酮树脂片材的PET膜表面上,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A33)。
[实施例A34至A38]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A33中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A34)至(A38)。
[实施例A39]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚碳酸酯(PC)膜(厚度:100μm,商品名:PanliteFilmD-100,由TeijinLimited制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟且在140℃下6分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A39)。
[实施例A40至A44]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A39中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A40)至(A44)。
[实施例A45]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用迈耶棒,将合成例10中得到的硬涂剂组合物溶液A施涂到阻燃性硅酮树脂片材上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在140℃下加热并干燥3分钟。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,剥离耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的剥离表面,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂转移片材(A45)。
[实施例A46至A50]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A45中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A46)至(A50)。
[实施例A51]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用迈耶棒,将紫外光固化性硬涂剂(商品名:8KX-077,TaiseiFineChemicalCo.,Ltd.制造)施涂到阻燃性硅酮树脂片材上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在100℃下加热并干燥3分钟,并通过用来自高压汞灯的紫外光(照度:100mW/cm2,光量:700mJ/cm2)照射来进行固化处理。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,剥离耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的剥离表面,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂转移片材(A51)。
[实施例A52至A56]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A51中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A52)至(A56)。
[实施例A57]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:LUMIRRORS10,由TorayIndustries,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用迈耶棒,将合成例10中得到的硬涂剂组合物溶液A施涂到阻燃性硅酮树脂片材上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在140℃下加热并干燥3分钟。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的PET膜表面,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A57)。
[实施例A58至A62]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例A57中相同的方式得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A58)至(A62)。
[合成例11]
将50g平均粒径为8nm至11nm的胶态二氧化硅溶液(商品名:SNOWTEXOS,由NissanChemicalIndustries,Ltd.制造,固成分浓度:20%)和84g2-丙醇装入包括搅拌机、回流冷凝器和氮气导入管的容器中。添加浓硝酸,从而将所得到的液体的酸度(pH)调节至2-4的范围内。接下来,将混合物的温度升高至65℃,然后使用滴液漏斗,将通过在25g2-丙醇中溶解25g在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基的硅倍半氧烷化合物(商品名:X-40-9225,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:24%)而制备的液体,经2小时滴加到混合物,以进行硅倍半氧烷化合物与胶态二氧化硅颗粒表面的反应。
接下来,将通过在75g2-丙醇中溶解75g衍生自三官能烷氧基硅烷和双官能烷氧基硅烷的聚硅氧烷化合物而制备的液体经1小时滴加到所得物,以与胶态二氧化硅上的硅倍半氧烷化合物进行反应,所述聚硅氧烷化合物(商品名:X-40-9246,由Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.制造,甲氧基含量:12%)在分子末端具有反应性甲氧基甲硅烷基。在65℃下,加热并搅拌所得物1小时,然后冷却至室温(25℃),从而提供液态的透明树脂组合物溶液X。
[合成例12]
相对于100重量份透明树脂组合物溶液中的固体成分,将玻璃粉(商品名:VY0053M,由NipponFritCo.,Ltd.制造)和2-甲氧基乙醇(由WakoPureChemicalIndustries,Ltd.制造)分别以200重量份和100重量份的量添加至合成例11中得到的透明树脂组合物溶液X,并搅拌和混合内容物,从而提供硅酮树脂组合物P。
[合成例13]
通过搅拌并混合3重量份氨基丙基三甲氧基硅烷(商品名:SILQUESTA-1110,由MomentivePerformanceMaterialsInc.制造)与77重量份2-丙醇和20重量份丁醇,得到底涂剂组合物溶液Y。
[实施例A63]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥,然后剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A63)。
[实施例A64]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为250μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥,然后剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A64)。
[实施例A65]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为4μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥,然后剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A65)。
[实施例A66]
使用迈耶棒,将合成例13中得到的底涂剂组合物溶液Y施涂到聚碳酸酯片材(厚度:200μm,商品名:PC-2151,由TeijinLimited制造)上,以使其干燥后的厚度变为1μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在120℃下加热并干燥3分钟。由此得到已进行底涂处理的聚碳酸酯片材。
浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到已进行底涂处理的聚碳酸酯片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂聚碳酸酯片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接合阻燃性硅酮树脂聚碳酸酯片材和粘接剂片材,以使前一个片材的聚碳酸酯膜表面与后一个片材的粘接剂表面彼此接触,并且剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材(A66)。
[比较例1]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例11中得到的透明树脂组合物溶液X,直到其固成分浓度变为75wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥,然后剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。由此得到硅酮树脂转移片材(C1)。
<<评价>>
对实施例A1至A66和比较例1中得到的片材等进行下述评价。结果示出在表3至表7中。
(粘接性评价)
使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将实施例中得到的阻燃性硅酮树脂转移片材和比较例中得到的硅酮树脂转移片材各自接合至被粘物(100mm×100mm)。使用聚碳酸酯板(厚度:1,500μm,商品名:PanliteSheetPC-1151,由TeijinLimited制造)作为被粘物。
评价当样品温度回到常温时阻燃性硅酮树脂转移片材或硅酮树脂转移片材是否从被粘物剥离。阻燃性硅酮树脂转移片材或硅酮树脂转移片材未剥离的样品评价为符号"○",和阻燃性硅酮树脂转移片材或硅酮树脂转移片材剥离的样品评价为符号"×"。
(燃烧试验)
使用图3中所示燃烧试验装置,依照日本铁道车辆与机械协会的燃烧试验(常规材料;铁道车辆用非金属材料的45°乙醇试验),进行燃烧试验。
在图3中,附图标记11表示试样片(182mm×257mm),附图标记12表示醇容器(铁制,0.8t),和附图标记13表示容器保持架(由热导率低的材料如软木制成)。从试验片的下表面中心到容器的底表面的距离为25.4mm(1英寸)。
将实施例中得到的阻燃性硅酮树脂转移片材和比较例中得到的硅酮树脂转移片材各自如图3中所示倾斜45°,在粘接剂层表面朝上的状态下保持。将燃料容器(醇容器)12安装在软木台(容器保持架)13上,以使燃料容器12的底部中心位于试验片的下表面中心的垂直下方25.4mm的位置。将0.5cc的乙醇装入燃料容器12中,并点燃,使燃料放置约2分钟直到燃料烧尽。目视观察样品是否存在着火或碳化,并根据下述标准进行评价。
<着火和碳化>
○:样品在乙醇燃烧期间既不着火也不碳化。
×:样品在乙醇燃烧期间着火且碳化。
<贯穿和熔融滴落>
○:在乙醇燃烧开始1分钟内,火焰未贯穿样品且样品不熔融滴落。
×:在乙醇燃烧开始1分钟内,火焰贯穿样品或样品熔融滴落。
(锥形量热仪试验)
切取单边为100mm的平面正方形的试验片材,如图4所示,根据依照ISO5660-1:2002的方法,通过使用锥形量热仪,通过用能量密度为50kW/m2的热射线照射10分钟,使试验片材燃烧。在图4中,附图标记14表示排气罩,附图标记15表示锥形加热器,附图标记16表示试样片,和附图标记17表示试样片保持架。根据在试验时间过程中测量的总发热值(MJ/m2)和最大发热速度(kW/m2)以及着火时间(秒(s)),进行燃烧判断。如下确定着火时间(秒(s)):在观察到来自试验片材的火焰后,火焰存在10秒以上的情形被认为是试验片材着火的情形,从试验开始到首先观察到着火的时间定义为着火时间。此外,目视观察是否存在火焰贯穿了试验片材。
<判断标准>
(1)每10分钟的总发热值
○:总发热值小于30MJ/m2。
×:总发热值为30MJ/m2以上。
(2)每10分钟的最大发热速度
○:最大发热速度小于300kW/m2。
×:最大发热速度为300kW/m2以上。
(3)着火时间
○:着火时间为60秒以上。
×:着火时间小于60秒。
(4)贯穿
○:不存在贯穿。
×:存在贯穿。
(耐擦伤性)
将钢丝棉#0000均匀地安装在直径为25mm的圆柱的平滑截面上,将所得物在400g载荷条件下按压到阻燃复合部件样品的表面。应注意,将安装有钢丝棉的圆柱以约100mm/秒在阻燃复合部件样品的表面上往返10次。然后,在往返之后,目视观察阻燃复合部件样品的表面上是否形成了宽度为10μm以上的划痕,并根据下述标准进行判断。
○:表面没有划痕。
Δ:表面有细微的划痕,但划痕对样品可视性的影响程度小。
×:表面有明显的划痕,且划痕损害样品可视性。
(总透光率)
依照JIS7361,使用雾度仪(MurakamiColorResearchLaboratory制造的"HM-150")测量总透光率。
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[实施例B1]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例1A中得到的硅酮树脂组合物A-1施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:TARFLONG1930T,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B1)。
[实施例B2至B14]
除如表8所示改变合成例1A中得到的硅酮树脂组合物A-1以外,各自以与实施例B1中相同的方式得到阻燃复合部件(B2)至(B14)。
[表8]
硅酮树脂组合物 | |
实施例B1 | A-1 |
实施例B2 | B-1 |
实施例B3 | C-1 |
实施例B4 | D-1 |
实施例B5 | E-1 |
实施例B6 | F-1 |
实施例B7 | G-1 |
实施例B8 | H-1 |
实施例B9 | B-2 |
实施例B10 | C-2 |
实施例B11 | D-2 |
实施例B12 | E-2 |
实施例B13 | F-2 |
实施例B14 | G-2 |
[实施例B15]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为250μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:TARFLONG1930T,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B15)。
[实施例B16至B20]
除如表9所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B15中相同的方式得到阻燃复合部件(B16)至(B20)。
[表9]
[实施例B21]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:10wt%,商品名:TARFLONG1910T,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B21)。
[实施例B22至B26]
除如表9所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B21中相同的方式得到阻燃复合部件(B22)至(B26)。
[实施例B27]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B27)。
[实施例B28至B32]
除如表9所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B27中相同的方式得到阻燃复合部件(B28)至(B32)。
[实施例B33]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B33)。
[实施例B34至B38]
除如表9所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B33中相同的方式得到阻燃复合部件(B34)至(B38)。
[实施例B39]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将热熔粘接剂(商品名:G-2S,由JujoChemicalCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为4μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B39)。
[实施例B40至B44]
除如表9所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B39中相同的方式得到阻燃复合部件(B40)至(B44)。
[实施例B45]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:12μm,商品名:LUMIRRORS10,由TorayIndustries,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到阻燃性硅酮树脂片材的PET膜表面,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将阻燃性硅酮树脂转移片材的已施涂粘接剂的表面接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B45)。
[实施例B46至B50]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B45中相同的方式得到阻燃复合部件(B46)至(B50)。
[实施例B51]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:LUMIRRORS10,由TorayIndustries,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到阻燃性硅酮树脂片材的PET膜表面,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将阻燃性硅酮树脂转移片材的已施涂粘接剂的表面接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B51)。
[实施例B52至B56]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B51中相同的方式得到阻燃复合部件(B52)至(B56)。
[实施例B57]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚碳酸酯(PC)膜(厚度:100μm,商品名:PanliteFilmD-100,由TeijinLimited制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在100℃下加热并干燥3分钟,且在140℃下加热并干燥6分钟。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,使用层压机在0.5m/min和160℃下,将阻燃性硅酮树脂转移片材的PC膜表面接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B57)。
[实施例B58至B62]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B57中相同的方式得到阻燃复合部件(B58)至(B62)。
[实施例B63]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用迈耶棒,将合成例10中得到的硬涂剂组合物溶液A施涂到阻燃性硅酮树脂片材上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在140℃下加热并干燥3分钟。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,剥离耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的剥离表面,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将耐擦伤性阻燃性硅酮树脂转移片材接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B63)。
[实施例B64至B68]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B63中相同的方式得到阻燃复合部件(B64)至(B68)。
[实施例B69]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用迈耶棒,将紫外光固化性硬涂剂(商品名:8KX-077,由TaiseiFineChemicalCo.,Ltd.制造)施涂到阻燃性硅酮树脂片材上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在100℃下加热并干燥3分钟,并通过用来自高压汞灯的紫外光(照度:100mW/cm2,光量:700mJ/cm2)照射来进行固化处理。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,剥离耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的剥离表面,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将耐擦伤性阻燃性硅酮树脂转移片材接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B69)。
[实施例B70至B74]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B69中相同的方式得到阻燃复合部件(B70)至(B74)。
[实施例B75]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2施涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:LUMIRRORS10,由TorayIndustries,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下3分钟、在140℃下6分钟、且在170℃下60分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用迈耶棒,将合成例10中得到的硬涂剂组合物溶液A施涂到阻燃性硅酮树脂片材上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在140℃下加热并干燥3分钟。由此得到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到耐擦伤性阻燃性硅酮树脂片材的PET膜表面,以使其干燥后的厚度变为10μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在110℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将阻燃性硅酮树脂转移片材的已施涂粘接剂的表面接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:SF5303,由SumikaStyronPolycarbonateLimited制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B75)。
[实施例B76至B80]
除如表2所示改变合成例2B中得到的硅酮树脂组合物B-2以外,各自以与实施例B75中相同的方式得到阻燃复合部件(B76)至(B80)。
[实施例B81]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:TARFLONG1930,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B81)。
[实施例B82]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为250μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:TARFLONG1930,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B82)。
[实施例B83]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为4μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm,100mm×100mm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:TARFLONG1930,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B83)。
[实施例B84]
使用迈耶棒,将合成例13中得到的底涂剂组合物溶液Y施涂到聚碳酸酯片材(厚度:200μm,商品名:PC-2151,由TeijinLimited制造)上,以使其干燥后的厚度变为1μm。然后,用热风循环烘箱将所得物在120℃下加热并干燥3分钟。由此得到已进行底涂处理的聚碳酸酯片材。
浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到已进行底涂处理的聚碳酸酯片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂聚碳酸酯片材。
接下来,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接合阻燃性硅酮树脂聚碳酸酯片材和粘接剂片材,以使前一个片材的聚碳酸酯膜表面与后一个片材的粘接剂表面彼此接触,并且剥离聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm,100mm×100mm),所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(玻璃纤维含量:30wt%,商品名:TARFLONG1930,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。由此得到阻燃复合部件(B84)。
[实施例B85]
使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将聚酯系热熔粘接剂(商品名:PES-314SX30,固成分浓度:30wt%,由ToagoseiCo.,Ltd.制造)施涂到已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度:38μm,商品名:MRF#38,由MitsubishiPlastics,Inc.制造)上,以使其干燥后的厚度变为2μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到粘接剂片材。
接下来,浓缩合成例12中得到的硅酮树脂组合物P,直到其固成分浓度变为90wt%。然后,使用TesterSangyoCo.,Ltd.制造的施涂器,将浓缩物施涂到所述粘接剂片材上,以使其干燥后的厚度变为150μm。然后,用热风循环烘箱在100℃下2分钟且在140℃下2分钟将所得物加热并干燥。由此得到阻燃性硅酮树脂转移片材。
接下来,剥离阻燃性硅酮树脂转移片材的已进行剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,并且使用层压机在0.5m/min、0.2MPa压力、和140℃下,将所得物接合至聚碳酸酯板(厚度:1,500μm,商品名:PanliteSheetPC-1151,由TeijinLimited制造)。由此得到阻燃复合部件(B85)。
[比较例2]
对玻璃纤维增强的聚碳酸酯板(厚度:1,300μm)单独进行评价,所述板是通过使用真空压制机在0.4MPa压力和220℃下,使玻璃纤维增强的聚碳酸酯树脂(商品名:TARFLONG1910,由IdemitsuKosanCo.,Ltd.制造)进行真空压制而制成的。
[比较例3]
对聚碳酸酯板(厚度:1,500μm,商品名:PanliteSheetPC-1151,由TeijinLimited制造)单独进行评价。
<<评价>>
对实施例B1至B85与比较例2和3中得到的阻燃复合部件等进行与以上描述的那些相同的评价。结果示出在表10至表15中。
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
[表15]
产业上的可利用性
由于本发明的阻燃片材显示极高的阻燃性,因而所述片材可用作照明装置,特别是在要求非碳化性(non-carbonizability)的应用如铁道车辆应用中使用的照明装置。由于本发明的阻燃复合部件尽管包括可燃性基材也显示出极高的阻燃性,因而所述部件可用作照明装置,特别是在要求非碳化性的应用如铁道车辆应用中使用的照明装置。
附图标记说明
1粘接剂层
2涂膜(涂层)
3阻燃片材
4基材
5阻燃复合部件
11试样片
12醇容器(燃料容器)
13容器保持架
14排气罩
15锥形加热器
16试样片
17试样片保持架
Claims (24)
1.一种阻燃片材,其包括:
由至少包含含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂的硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜;和
粘接剂层或压敏粘合剂层。
2.根据权利要求1所述的阻燃片材,其中所述含无机氧化物颗粒的缩合反应性硅酮树脂为由交联结构体形成的缩合反应性硅酮树脂(A),在所述交联结构体中,分散在具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂中的无机氧化物颗粒和所述聚硅氧烷树脂通过化学键交联。
3.根据权利要求2所述的阻燃片材,其中在所述缩合反应性硅酮树脂(A)中,所述具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂包含下述中的任一种:(i)包含T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷、(ii)包含D单元和T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷、和(iii)包含T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚倍半硅氧烷与包含D单元和T单元作为基本构成单元的含缩合反应性基团的聚硅氧烷的组合。
4.根据权利要求3所述的阻燃片材,其中所述具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂除了上述(i)、(ii)和(iii)之外进一步包含具有硅烷醇基团的聚硅氧烷树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的阻燃片材,其中所述硅酮树脂组合物(C)包含:由交联结构体形成的缩合反应性硅酮树脂(A),在所述交联结构体中,分散在具有缩合反应性基团的聚硅氧烷树脂中的无机氧化物颗粒和所述聚硅氧烷树脂通过化学键交联;和无机颗粒(B)。
6.根据权利要求5所述的阻燃片材,其中所述无机颗粒(B)为选自玻璃粉、二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氢氧化铝颗粒、氢氧化镁颗粒、锡氧化物颗粒和粘土矿物颗粒的至少一种。
7.根据权利要求6所述的阻燃片材,其中作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉的屈服点为300℃以上且700℃以下。
8.根据权利要求6或7所述的阻燃片材,其中作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉由选自硅酸、硼酸、硼硅酸、氧化铝、氧化钙、氧化钠、氧化锂和磷氧化物的至少一种组分形成。
9.根据权利要求8所述的阻燃片材,其中作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉由至少包含磷氧化物的组分形成。
10.根据权利要求6-9任一项所述的阻燃片材,其中作为所述无机颗粒(B)的玻璃粉的平均粒径为0.1μm至1,000μm。
11.根据权利要求5-10任一项所述的阻燃片材,其中所述无机颗粒(B)的含量相对于100重量份的所述缩合反应性硅酮树脂(A)为0.1重量份至500重量份。
12.根据权利要求1-11任一项所述的阻燃片材,其中所述阻燃片材的厚度为50μm至6,000μm。
13.根据权利要求1-12任一项所述的阻燃片材,其中由所述硅酮树脂组合物(C)形成的涂膜的厚度为5μm至1,000μm。
14.根据权利要求1-13任一项所述的阻燃片材,其中所述粘接剂层或所述压敏粘合剂层的厚度为0.1μm至300μm。
15.根据权利要求1-14任一项所述的阻燃片材,其中所述阻燃片材在铁道车辆用部件燃烧试验的燃烧试验中具有不着火及不碳化的特性。
16.根据权利要求1-15任一项所述的阻燃片材,其中所述阻燃片材在铁道车辆用部件燃烧试验的燃烧试验中具有不燃性。
17.根据权利要求1-16任一项所述的阻燃片材,其中在铁道车辆用部件燃烧试验的锥形量热仪试验中,所述阻燃片材的总发热值为每10分钟30MJ/m2以下,最大发热速度为300kW/m2以下,和着火时间为60秒以上。
18.根据权利要求1-17任一项所述的阻燃片材,其中所述阻燃片材用作运输机用内饰部件、建筑部件、显示装置部件、家电部件或电子电路部件。
19.根据权利要求18所述的阻燃片材,其中所述运输机用内饰部件为照明罩。
20.一种阻燃复合部件,其在基材的至少一个表面侧上包括根据权利要求1-18任一项所述的阻燃片材,所述阻燃复合部件在所述基材与所述涂膜之间具有所述粘接剂层或所述压敏粘合剂层。
21.根据权利要求20所述的阻燃复合部件,其中所述基材具有片状或板状。
22.根据权利要求20或21所述的阻燃复合部件,其中所述阻燃复合部件的厚度为50μm至6,000μm。
23.一种使用根据权利要求1-19任一项所述的阻燃片材的照明装置,所述照明装置至少包括:
产生用于照明的光的光源;和
配置为罩住所述光源且包括所述阻燃片材的照明罩,
其中来自所述光源的光透过所述阻燃片材而射出。
24.一种使用根据权利要求20-23任一项所述的阻燃复合部件的照明装置,所述照明装置至少包括:
产生用于照明的光的光源;和
配置为罩住所述光源且包括所述阻燃复合部件的照明罩,
其中来自所述光源的光透过所述阻燃复合部件而射出。
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