JP6121007B2 - 水分管理シート、ガス拡散シート、膜−電極接合体及び固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Description
P=100−(Fr1+Fr2+・・+Frn)
ここで、Frnは水分管理シート(不織布)を構成する成分nの充填率(単位:%)を示し、次の式から得られる値をいう。
Frn=[M×Prn/(T×SGn)]×100
ここで、Mは水分管理シート(不織布)の目付(単位:g/cm2)、Tは水分管理シート(不織布)の厚さ(cm)、Prnは水分管理シート(不織布)における成分n(例えば、疎水性有機樹脂、導電性粒子)の存在質量比率、SGnは成分nの比重(単位:g/cm3)をそれぞれ意味する。
(1)第1紡糸溶液;
ポリフッ化ビニリデン(登録商標:SOLEF 6020/1001、ソルベイソレクシス社製)をN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に加え、ロッキングミルを用いて溶解させ、濃度10mass%溶液を得た。
ポリフッ化ビニリデン(登録商標:KYNAR HSV900、アルケマ社製)を用いたこと以外は第1紡糸溶液と同様にして、カーボンブラックとポリフッ化ビニリデンの固形質量比が40:60で、固形分濃度が12mass%の第2紡糸溶液を調製した。
溶媒をN−メチルピロリドンに変えたこと以外は第2紡糸溶液と同様にして、カーボンブラックとポリフッ化ビニリデンの固形質量比が40:60で、固形分濃度が12mass%の第3紡糸溶液を調製した。
フッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合物(登録商標:ネオフロン VT−470、ダイキン工業社製)を用いたこと以外は第1紡糸溶液と同様にして、カーボンブラックとフッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合物の固形質量比が40:60で、固形分濃度が12mass%の第4紡糸溶液を調製した。
(イ)第1塗工ペースト;
導電性粒子としてカーボンブラック(デンカブラック粒状品、電気化学工業(株)製、平均一次粒子径:35nm)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)ディスパージョン(ダイキン工業(株)製)、及び非イオン性界面活性剤とを水に分散させ、更に増粘剤として、2%ヒドロキシエチルセルロース(HEC)水溶液を加え、カーボンブラックとPTFEの固形質量比が60:40で、固形分質量濃度が20%の第1塗工ペーストを調製した。
ポリフッ化ビニリデン(登録商標:SOLEF 6020/1001、ソルベイソレクシス社製)をN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に加え、ロッキングミルを用いて溶解させ、濃度10mass%溶液を得た。
(実施例1)
第1紡糸溶液を静電紡糸法により紡糸した導電性繊維を、対向電極上に載置したカーボンペーパー(導電性多孔シート、東レ社製、目付:84g/m2、厚さ:190μm)上に堆積させ、カーボンペーパー−水分管理シート(平均繊維径:380nm、目付:6g/m2、厚さ:25μm、空隙率87%)からなるガス拡散シートを作製した。このガス拡散シートの電子顕微鏡写真を図1に示す。図1から明らかなように、導電性繊維はカーボンブラックをポリフッ化ビニリデン樹脂内部に有し、カーボンブラックの一部が露出した状態にあった。また、導電性繊維は連続した長繊維であり、紡糸時に、長繊維同士が絡合した状態にあった。更に、ガス拡散シートから水分管理シートを剥離しても、水分管理シートは単体としても取り扱える形態安定性を有する、自立した状態にあった。なお、静電紡糸条件は次の通りとした。
対向電極:ステンレスドラム
吐出量:1g/時間
ノズル先端とカーボンペーパーとの距離:10cm
印加電圧:15.5kV
温度/湿度:25℃/50%RH
水分管理シートの目付を15g/m2としたこと以外は実施例1と同様にして、カーボンペーパー−水分管理シート(平均繊維径:480nm、目付:15g/m2、厚さ:60μm、空隙率86%)からなるガス拡散シートを作製した。このガス拡散シートの電子顕微鏡写真を図2に示す。図2から明らかなように、導電性繊維はカーボンブラックをポリフッ化ビニリデン樹脂内部に有し、カーボンブラックの一部が露出した状態にあった。また、導電性繊維は連続した長繊維であり、紡糸時に、長繊維同士が絡合した状態にあった。更に、ガス拡散シートから水分管理シートを剥離しても、水分管理シートは単体としても取り扱える形態安定性を有する、自立した状態にあった。
カーボンペーパーを使用せず、対向電極であるステンレスドラム上に導電性繊維を堆積させたこと以外は実施例2と同様にして、水分管理シート(平均繊維径:420nm、目付:15g/m2、厚さ:60μm、空隙率86%)を作製した。この水分管理シートの電子顕微鏡写真を図3に示す。図3から明らかなように、導電性繊維はカーボンブラックをポリフッ化ビニリデン樹脂内部に有し、カーボンブラックの一部が露出した状態にあった。また、導電性繊維は連続した長繊維であり、紡糸時に、長繊維同士が絡合した状態にあった。更に、ステンレスドラムから水分管理シートを剥離しても、水分管理シートは単体としても取り扱える形態安定性を有する、自立した状態にあった。
第2紡糸溶液を用いたこと、印加電圧を18kVとしたこと、及び目付を8g/m2としたこと以外は、実施例3と同様にして、水分管理シート(平均繊維径:1.5μm、目付:8g/m2、厚さ:55μm、空隙率92%)を作製した。この水分管理シートの電子顕微鏡写真を図4に示す。図4から明らかなように、導電性繊維はカーボンブラックをポリフッ化ビニリデン樹脂内部に有し、カーボンブラックの一部が露出した状態にあった。また、導電性繊維は連続した長繊維であり、紡糸時に、長繊維同士が絡合した状態にあった。更に、ステンレスドラムから水分管理シートを剥離しても、水分管理シートは単体としても取り扱える形態安定性を有する、自立した状態にあった。
第3紡糸溶液を用いたこと以外は実施例4と同様にして導電性繊維を紡糸し、堆積させて繊維ウエブを形成した後、水浴中に浸漬することにより溶媒置換を行い、続いて、温度60℃に設定した熱風乾燥機で乾燥することにより、水分管理シート(平均繊維径:960nm、目付:27g/m2、厚さ:50μm、空隙率70%)を作製した。この水分管理シートの電子顕微鏡写真を図5に示す。図5から明らかなように、導電性繊維はカーボンブラックをポリフッ化ビニリデン樹脂内部に有し、カーボンブラックの一部が露出した状態にあり、また、導電性繊維同士は、溶媒置換時に、紡糸溶液の溶媒によってポリフッ化ビニリデンが可塑化結合した状態にあった。更に、ステンレスドラムから水分管理シートを剥離しても、水分管理シートは単体としても取り扱える形態安定性を有する、自立した状態にあった。
第4紡糸溶液を用いたこと、印加電圧を12kVとしたこと、及び湿度を40%としたこと以外は、実施例3と同様にして、水分管理シート(平均繊維径:500nm、目付:4g/m2、厚さ:20μm、空隙率89%)を作製した。この水分管理シートの電子顕微鏡写真を図12に示す。図12から明らかなように、導電性繊維はカーボンブラックをフッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合樹脂内部に有し、カーボンブラックの一部が露出した状態にあった。また、導電性繊維は連続した長繊維であり、紡糸時に、長繊維同士が絡合した状態にあった。更に、ステンレスドラムから水分管理シートを剥離しても、水分管理シートは単体としても取り扱える形態安定性を有する、自立した状態にあった。
カーボンペーパー(東レ株式会社製、目付:84g/m2、厚さ:190μm)の片面に第1塗工ペーストを塗布し、温度60℃に設定した熱風乾燥機によって乾燥した後、加熱炉で、空気雰囲気中、温度350℃で1時間焼結し、目付110g/m2、厚さ220μmのガス拡散シートを製造した。このガス拡散シートの電子顕微鏡写真を図6に示す。図6から明らかなように、このガス拡散シートはカーボンペーパー表面上及びカーボンペーパー内部の一部にマイクロポーラス層(水分管理層)が形成されていた。
カーボンペーパー(東レ株式会社製、目付:84g/m2、厚さ:190μm)の片面に第2塗工ペーストを塗布し、温度100℃に設定した熱風乾燥機によって乾燥し、目付94g/m2、厚さ220μmのガス拡散シートを製造した。このガス拡散シートの電子顕微鏡写真を図7に示す。図7から明らかなように、このガス拡散シートはカーボンペーパー表面上及びカーボンペーパー内部の一部にマイクロポーラス層(水分管理層)が形成されていた。
ガラス不織布(目付:11g/m2、厚さ110μm)に第1塗工ペーストを塗布し、温度60℃に設定した熱風乾燥機によって乾燥させた後、加熱炉を用いて、空気雰囲気中、350℃で1時間焼結した後、温度170℃、8MPaの圧力で、30秒間ホットプレスを行い、目付83g/m2、厚さ130μmの水分管理シートを作製した。この水分管理シートの電子顕微鏡写真を図8に示す。図8から明らかなように、ガラス繊維間の空隙に、カーボンブラック及びポリテトラフルオロエチレンが緻密に充填された状態にあった。
ホットプレスの圧力を13MPaに変えたこと以外は比較例3と同様にして、目付83g/m2、厚さ110μmの水分管理シートを作製した。この水分管理シートの電子顕微鏡写真を図9に示す。図9から明らかなように、ガラス繊維間の空隙に、カーボンブラック及びポリテトラフルオロエチレンが緻密に充填された状態にあった。
ガラス不織布として、目付が6g/m2で厚さが60μmのものを使用したこと以外は比較例3と同様にして、目付28g/m2、厚さ70μmの水分管理シートを作製した。この水分管理シートの電子顕微鏡写真を図10に示す。図10から明らかなように、ガラス繊維間の空隙に、カーボンブラック及びポリテトラフルオロエチレンが緻密に充填された状態にあった。
エチレングリコールジメチルエーテル10.4gに対して、市販の白金担持炭素粒子(石福金属(株)製、炭素に対する白金担持量40質量%)を0.8g加え、超音波処理によって分散させた後、電解質樹脂溶液として市販の5質量%ナフィオン溶液(米国シグマ・アルドリッチ社製、商品名)4.0gを加え、更に超音波処理により分散させ、更に攪拌機で攪拌して、触媒ペーストを調製した。
11c (空気極側)バイポーラプレート
13a (燃料極側)ガス拡散層
13c (空気極側)ガス拡散層
14a (燃料極側)水分管理層
14c (空気極側)水分管理層
15a (燃料極側)触媒層
15c (空気極側)触媒層
17a 燃料極
17c 空気極
19 固体高分子膜
Claims (4)
- 固体高分子形燃料電池の触媒層と隣接して配置して使用する、自立した水分管理シートであり、前記水分管理シートは疎水性有機樹脂の少なくとも内部に導電性粒子を含有する導電性繊維のみを含有する不織布からなり、前記導電性繊維の平均繊維径が10nm〜10μmであることを特徴とする水分管理シート。
- 請求項1に記載の水分管理シートを備えるガス拡散シート。
- 請求項1に記載の水分管理シートを備える膜−電極接合体。
- 請求項1に記載の水分管理シートを備える固体高分子形燃料電池。
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