JP6106420B2 - 熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体の製造方法及び熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体 - Google Patents
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Description
該発泡ブロー成形体を構成する熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度が110℃以上160.5℃以下であり、該ガラス転移温度+80℃、剪断速度100/secにおける熱可塑性樹脂組成物の溶融粘度が3000〜9500Pa・sであり、発泡ブロー成形体の見かけ密度が0.07〜0.3g/cm3であり、独立気泡率が30%以上であり、平均厚みが5mmを超え13mm以下であることを特徴とする、熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。
[2]前記熱可塑性樹脂組成物におけるポリフェニレンエーテル系樹脂の配合比が20〜70重量%であることを特徴とする、前記[1]に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。
[3]前記熱可塑性樹脂組成物に、融点100℃以下のリン系難燃剤が配合されており、該リン系難燃剤の配合量が、前記熱可塑性樹脂組成物に対して5〜15重量%であることを特徴とする、前記[1]又は[2]に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。
[4]前記融点100℃以下のリン系難燃剤が、芳香族リン酸エステルまたは芳香族縮合リン酸エステルであることを特徴とする、前記[3]に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。
本発明は、押出機内で、ポリフェニレンエーテル系樹脂とポリスチレン系樹脂との混合樹脂(変性ポリフェニレンエーテル系樹脂ともいう。)を含む熱可塑性樹脂組成物と物理発泡剤とを混練した発泡性溶融樹脂組成物を、例えば、環状スリットを有するダイから筒状に押出して、発泡パリソンを形成し、該発泡パリソンが軟化状態にある間に成形型内でブロー成形して中空状の発泡ブロー成形体を製造する方法に関する。上記方法は、以下を含む。
[1]ポリフェニレンエーテル系樹脂とポリスチレン系樹脂との混合樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物と、物理発泡剤とを混練してなる発泡性溶融樹脂組成物を押出して発泡パリソンを形成し、該パリソンが軟化状態にある間にブロー成形して発泡ブロー成形体を製造する方法であって、
前記熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度が110℃以上であり、該ガラス転移温度+80℃、剪断速度100/secにおける熱可塑性樹脂組成物の溶融粘度が3000〜9500Pa・sであり、前記物理発泡剤が炭素数3〜5の炭化水素化合物を含み、該物理発泡剤の配合量が前記熱可塑性樹脂組成物1kg当り0.4〜1モルであることを特徴とする、熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
[2]前記熱可塑性樹脂組成物におけるポリフェニレンエーテル系樹脂の配合比が20〜70重量%であることを特徴とする、前記[1]に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
[3]前記熱可塑性樹脂組成物に、融点100℃以下のリン系難燃剤が配合されており、該リン系難燃剤の配合量が、前記熱可塑性樹脂組成物に対して5〜15重量%であることを特徴とする、前記[1]又は[2]に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
[4]前記融点100℃以下のリン系難燃剤が、芳香族リン酸エステルまたは芳香族縮合リン酸エステルであることを特徴とする、前記[3]に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体の製造方法。
該溶融粘度が低すぎると、適正発泡温度で発泡パリソンを形成した場合、発泡パリソンの過度のドローダウンを防ぐことができない。発泡温度を低くすることにより、ドローダウンを抑制することができるが、元来、発泡ブロー成形においては、気泡構造の良好な発泡パリソンを形成するために、非発泡のソリッドブロー成形に比べて低温でパリソンを形成する必要がある。そのため、発泡温度を低くしすぎると、ブロー成形前に発泡パリソンが固化してしまい、ブロー成形性が著しく悪くなるため、良好な発泡ブロー成形体を得ることができなくなる。また、ブロー成形時のブローエアの圧力により、発泡パリソンの気泡が潰されやすく、得られる成形体の見掛け密度が高くなりやすくなる。
一方、該溶融粘度が高すぎると、ダイ内で過度な剪断発熱が生じやすくなるため、発泡パリソンが連続気泡化してしまうおそれや、或いはブロー成形前に収縮してしまうおそれがある。また、適正発泡温度では短時間で発泡パリソンを押出形成することができないため、発泡パリソンがブロー成形前に固化してしまうおそれがある。発泡温度を高くすることにより、短時間で押出を完了することは可能となるが、良好な気泡構造を有する発泡パリソンを得ることができなくなるため、やはり良好な発泡ブロー成形体を得ることができない。かかる観点から、上記熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度+80℃、剪断速度100/secにおける溶融粘度は、4000〜9000Pa・sであることが好ましく、より好ましくは6000〜9000Pa・sである。
本発明におけるガラス転移温度は、JIS K7121(1999)に基づき、「試験片の状態調節(3)」を採用し、熱流束示差走査熱量測定(熱流束DSC)により、加熱速度10℃/分、冷却速度10℃/分の条件で測定される中間点ガラス転移温度である。
なお、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、必要に応じて配合される難燃剤、可塑剤を発泡ブロー成形用の押出機に供給して溶融混練して熱可塑性樹脂組成物とする場合には、予め別の押出機で同配合、同条件で溶融混練して測定用試料を作製して測定に用いればよい。また、発泡ブロー成形体を構成する熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度を測定する場合には、発泡ブロー成形体を例えば250℃程度に加熱するなどして残存発泡剤の除去及び脱泡を行なって測定用試料を作製し測定に用いればよい。
溶融粘度は、十分に乾燥させたポリフェニレンエーテル系樹脂とポリスチレン系樹脂との混合樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物について、オリフィス径1mm、オリフィス長10mm、混合樹脂のTg+80℃、剪断速度100/secの条件にて測定される値である。測定装置は、例えば株式会社東洋精機製作所のキャピログラフ1Dなどを使用することができる。
なお、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、必要に応じて配合される難燃剤、可塑剤を発泡ブロー成形用の押出機に供給して溶融混練して熱可塑性樹脂組成物とする場合には、予め別の押出機で同配合、同条件で溶融混練して測定用試料を作製して測定に用いればよい。また、発泡ブロー成形体を構成する熱可塑性樹脂組成物の溶融粘度を測定する場合には、発泡ブロー成形体を、例えば250℃程度に加熱するなどして残存発泡剤の除去及び脱泡を行なって測定用試料を作製し測定に用いればよい。
発泡ブロー成形体の見かけ密度は、発泡ブロー成形体の重量(g)を、該発泡ブロー成形体を体積(cm3)にて除することによって求められる値である。なお、発泡ブロー成形体の体積は、成形体を水没させるなどして測定することができる。
発泡ブロー成形体の平均厚みは次のようにして測定される値である。厚みの測定部位は、発泡ブロー成形体の長手方向(通常は発泡パリソンの押出方向)の中央部付近及び両端部付近、更に中央部と両端部との中間地点付近の計5部位とし(但し、嵌合部などの発泡ブロー成形体の特殊な形状部分は避けることとする。)、更にそれらの部位において成形体周方向に等間隔に6箇所の計30箇所とする。各測定箇所において厚みを計測し、得られた30箇所の厚みの内、最大値と最小値とを除いた計28箇所の厚みの算術平均値を成形体厚みとする。なお、測定部位にダクトの吹き出し口などの厚みを測定することができない箇所がある場合には、吹き出し口などを除く部分を周方向に等間隔に6等分して、それらの中心付近の6箇所の厚みを測定することとする。
発泡ブロー成形体の独立気泡率は、発泡ブロー成形体から試験片を切り出し、ASTM D2856−70(1976再認定)の「手順C」によりVxを求め、下記式(1)により算出する。
規定の体積の試験片が切り出せない場合は、複数の試験片を重ね合わせることにより規定の体積に極力近づけることとする。
独立気泡率(%)=
(Vx−Va(ρf/ρs))×100/(Va−Va(ρf/ρs)) (1)
Vx:試験片の実容積(独立気泡部分の容積と樹脂部分の容積の和)(cm3)
Va:試験片の外形寸法から求められる見かけの容積(cm3)
ρf:試験片の見かけ密度(g/cm3)
ρs:試験片の基材樹脂の密度(g/cm3)
発泡ブロー成形体の厚み測定を行った5部位付近において、上記の測定方法に従って独立気泡率を測定し、それらの算術平均値を発泡ブロー成形体の独立気泡率とする。測定装置として東芝ベックマン(株)製、空気比較式比重計(型式:930型)を用いることができる。
TPP:トリフェニルホスフェート(商品名TPP、大八化学工業(株)製、融点49℃)
PX−200:1,3−フェニレンビス(ジキシレニル)ホスフェート(商品名PX−200、大八化学工業(株)製、融点92℃)
発泡温度は、環状ダイのリップ部付近にて、熱電対により発泡性溶融樹脂組成物の温度を測定した値である。
[パリソンの見かけ密度]
発泡パリソンの見かけ密度は、発泡パリソンの重量(g)を、発泡パリソンの体積(cm3)で除することによって求めた。発泡パリソンの体積は、発泡パリソンを水没させて測定した。
厚みの測定部位は、発泡パリソンの押出方向の中央部付近及び両端部付近、更に中央部と両端部との中間地点付近の計5部位とし、更にそれらの部位において長手方向と直交する成形体周方向に等間隔に6箇所の計30箇所とする。各測定箇所において厚みを計測し、得られた30箇所の厚みの内、最大値と最小値とを除いた計28箇所の厚みの算術平均値をパリソン平均厚みとする。
発泡性評価は以下の基準により行った。
良好:ブロー成形可能な良好なパリソンが得られた。
不良:発泡せず。または発泡直後に収縮し良好な発泡パリソンが得られない。
UL規格の燃焼試験UL−94垂直法(20mm垂直燃焼試験)に準拠して測定される燃焼性により、発泡ブロー成形体の難燃性を評価した。
測定試料の準備
発泡ブロー成形体の長手方向(通常は発泡パリソンの押出方向)の中央部付近から、長さ125±5mm、幅13.0±0.5mm、厚さ13mm以下となるように試験片を5個切り出した。厚みが13mmを超えていた場合は、13mm以下となるように切り分けて測定試料とした。
評価基準
V−1:いずれの接炎の後も、30秒以上燃焼を続ける試料がない。
5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が250秒を超えない。
固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。
試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。
2回目の接炎の後、60秒以上赤熱を続ける試料がない。
V−0:いずれの接炎の後も、10秒以上燃焼を続ける試料がない。
5個の試料に対する10回の接炎に対する総燃焼時間が50秒を超えない。
固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない。
試料の下方に置かれた脱脂綿を発火させる燃焼する粒子を落下させる試料がない。
2回目の接炎の後、30秒以上赤熱を続ける試料がない。
成形金型として、最大長さ650mm、最大幅150mm、最大厚み70mmのダクト成形用型を使用した。
表2及び3に示した配合比となるように、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、必要に応じて配合される流動パラフィン及び難燃剤、並びに気泡調整剤としてのタルク0.3重量部を、内径65mmの押出機に供給し、250℃に設定した押出機内でこれらを混練した。なお、タルクの配合量は熱可塑性樹脂100重量部に対する値である。押出機の発泡剤供給口から、発泡剤として表2及び3に示す量のブタン(イソブタン:ノルマルブタン=30:70)を溶融状態の熱可塑性樹脂組成物に圧入してさらに混練した発泡性溶融樹脂組成物を、発泡適正温度に冷却し、アキュムレータに充填した。なお、発泡剤の配合量は、熱可塑性樹脂1kgに対する値である。その後、直径90mmのダイリップを有する環状ダイから発泡性溶融樹脂組成物を常圧域に押出し発泡パリソンを形成させた。該発泡パリソン内にプリブローエアを吹き込みながらダイ直下に配置された2分割式成形型間に配置した後、該成形型を型締めして成形型にて発泡パリソンを挟み込み、次いで発泡パリソン内にブローピンを挿入し発泡パリソン内に0.2MPa(G)のブローエアを吹き込むとともに、成形型に設けられた吸引孔より発泡パリソンの外側面を吸引して発泡パリソンの外面を成形型内面に押付け発泡ブロー成形を行った。冷却後、成形型を開き発泡ブロー成形体を取り出し、バリを取り除くことにより中空状の発泡ブロー成形体を得た。得られた発泡ブロー成形体の物性を表2及び3に示す。
Claims (4)
- ポリフェニレンエーテル系樹脂とポリスチレン系樹脂との混合樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物からなる中空状の発泡ブロー成形体であって、
該発泡ブロー成形体を構成する前記熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度が110℃以上160.5℃以下であり、該ガラス転移温度+80℃、剪断速度100/secにおける熱可塑性樹脂組成物の溶融粘度が3000〜9500Pa・sであり、発泡ブロー成形体の見かけ密度が0.07〜0.3g/cm3であり、独立気泡率が30%以上であり、平均厚みが5mmを超え13mm以下であることを特徴とする、熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。 - 前記熱可塑性樹脂組成物におけるポリフェニレンエーテル系樹脂の配合比が20〜70重量%であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。
- 前記熱可塑性樹脂組成物に、融点100℃以下のリン系難燃剤が配合されており、該リン系難燃剤の配合量が、前記熱可塑性樹脂組成物に対して5〜15重量%であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。
- 前記融点100℃以下のリン系難燃剤が、芳香族リン酸エステルまたは芳香族縮合リン酸エステルであることを特徴とする、請求項3に記載の熱可塑性樹脂発泡ブロー成形体。
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