JP6052415B2 - 電子写真用感光体、その製造方法および電子写真装置 - Google Patents
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Description
(一般式(1)中、R1およびR2は水素原子またはメチル基を表し、A1は炭素原子数3〜30の脂環基、または、ヒドロキシ基で置換されていてもよい炭素原子数2〜12のアルキレン基を表し、mは1〜30の整数を表す)
(一般式(2)中、R3は水素原子またはメチル基を表し、R4は炭素原子数6〜30のアルキル基または炭素原子数3〜30の脂環基を表し、A2は炭素原子数2〜6のアルキレン基を表し、nは0〜30の整数を表す)
図1は、本発明の電子写真用感光体の一構成例を示す模式的断面図である。図示する負帯電積層型感光体においては、導電性支持体1の上に、下引き層2と、電荷発生機能を備える電荷発生層3、および、電荷輸送機能を備える電荷輸送層4からなる感光層とが、順次積層されている。
導電性支持体1は、感光体の電極としての役目を有すると同時に、感光体を構成する各層の支持体ともなるものであり、円筒状や板状、フィルム状などのいずれの形状でもよい。導電性支持体1の材質としては、アルミニウムやステンレス鋼、ニッケルなどの金属類、あるいは、ガラスや樹脂などの表面に導電処理を施したもの等を使用できる。
下引き層2は、樹脂を主成分とする層や、アルマイトなどの金属酸化皮膜からなるものである。かかる下引き層2は、導電性支持体1から感光層への電荷の注入性を制御するため、または、導電性支持体表面の欠陥の被覆、感光層と導電性支持体1との接着性の向上などの目的で、必要に応じて設けられる。下引き層2に用いられる樹脂材料としては、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリアミド、メラミン、セルロースなどの絶縁性高分子、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリンなどの導電性高分子が挙げられ、これらの樹脂は、単独、あるいは適宜組み合わせて混合して用いることができる。また、これらの樹脂に、二酸化チタンや酸化亜鉛などの金属酸化物を含有させて用いてもよい。
電荷発生層3は、電荷発生材料の粒子を結着樹脂中に分散させた塗布液を塗布するなどの方法により形成され、光を受容して電荷を発生する。また、その電荷発生効率が高いことと同時に、発生した電荷の電荷輸送層4への注入性が重要であり、電場依存性が少なく、低電場でも注入の良いことが望ましい。
電荷輸送層4は、主として電荷輸送材料と結着樹脂とにより構成される。本発明においてはさらに、電荷輸送層4に上記長鎖アルキル基または脂環基を有する高分岐ポリマーを含有させることにより、本発明の所期の効果を得ることができる。
(一般式(1)中、R1およびR2は水素原子またはメチル基を表し、A1は炭素原子数3〜30の脂環基、または、ヒドロキシ基で置換されていてもよい炭素原子数2〜12のアルキレン基を表し、mは1〜30の整数を表す)
(一般式(2)中、R3は水素原子またはメチル基を表し、R4は炭素原子数6〜30のアルキル基または炭素原子数3〜30の脂環基を表し、A2は炭素原子数2〜6のアルキレン基を表し、nは0〜30の整数を表す)
上記一般式(2)中、R4で表される炭素原子数6〜30のアルキル基としては、ヘキシル基、エチルヘキシル基、3,5,5−トリメチルヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、2−オクチル基、イソオクチル基、ノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基、イソステアリル基、アラキル基、ベヘニル基、リグノセリル基、セロトイル基、モンタニル基、メリッシル基等が挙げられる。中でも、アルキル基の炭素原子数は、好ましくは10〜30であり、より好ましくは12〜24である。また、R4で表されるアルキル基は、直鎖状または分岐状のいずれであってもよい。より優れた耐汚染性を付与するために、R4は直鎖状アルキル基であることが好ましい。
本発明の電子写真用感光体は、各種マシンプロセスに適用することにより所期の効果が得られるものである。具体的には、ローラや、ブラシなどの帯電部材を用いた接触帯電方式、コロトロン、スコロトロンなどの帯電部材を用いた非接触帯電方式等の帯電プロセス、および、非磁性一成分、磁性一成分、二成分などの現像方式(現像剤)を用いた接触現像および非接触現像方式などの現像プロセスにおいても十分な効果を得ることができる。
アルコール可溶性ナイロン(東レ(株)製、商品名「CM8000」)3質量部と、アミノシラン処理された酸化チタン微粒子7質量部とを、メタノール90質量部に溶解、分散させて、下引き層用塗布液を調製した。導電性支持体1としての外径30mmのアルミニウム製円筒の外周に、この下引き層用塗布液を浸漬塗工し、温度120℃で30分間乾燥して、膜厚1μmの下引き層2を形成した。
国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の下記方法に従い、高分岐ポリマーを合成した。
すなわち、まず、窒素流入下の200mlフラスコ中にトルエン53gを入れ、5分以上攪拌し、110℃に液温を上げ、還流させた。窒素流入下、別の100mlフラスコにモノマー(A)としてのトリシクロ[5.2.1.02,6]デカンジメタノールジ(メタ)アクリレート6.6g(20mmol)、モノマー(B)としてのラウリルアクリレート2.4g(10mmol)、開始剤(C)としての2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)3.0g(12mmol)およびトルエン53gを入れ、攪拌し、氷冷して0℃とした。
で示される化合物100質量部と、結着樹脂としての下記式、
で表される構造を有する分子量50000の共重合ポリカーボネート樹脂100質量部と、高分岐ポリマー1の5質量部とを、ジクロロメタン1000質量部に溶解して、電荷輸送層用塗布液を調製した。上記電荷発生層3上に、電荷輸送層用塗布液を浸漬塗工し、温度90℃で60分間乾燥して、膜厚25μmの電荷輸送層4を形成し、負帯電積層型感光体を作製した。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー2に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー2のMwは13,000であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー3に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー3のMwは10,000であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー4に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー4のMwは8,200であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー6に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー6のMwは11,000であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー8に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー8のMwは10,000であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー9に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー9のMwは6,600であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー10に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー10のMwは13,000であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー26に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー26のMwは9,500であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1を、国際公開第2012/128214号パンフレットに記載の高分岐ポリマー27に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。この高分岐ポリマー27のMwは8,800であった。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1の添加量を1質量部に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。
実施例1で使用した高分岐ポリマー1の添加量を10質量部に変えた以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。
実施例1において高分岐ポリマーを用いずに電荷輸送層用塗布液を作製した以外は、実施例1と同様の方法で感光体を作製した。
実施例13において高分岐ポリマーを用いずに電荷輸送層用塗布液を作製した以外は、実施例13と同様の方法で感光体を作製した。
実施例14において高分岐ポリマーを用いずに電荷輸送層用塗布液を作製した以外は、実施例14と同様の方法で感光体を作製した。
上記実施例1〜14および比較例1〜3で作製した感光体の電気特性、実機特性、転写耐性および耐汚染性を、下記の方法で評価した。その結果を、下記の表中に示す。
各実施例および比較例にて得られた感光体の電気特性を、ジェンテック(株)製のプロセスシミュレーター(CYNTHIA91)を使用して、以下の方法で評価した。
まず、感光体表面を、暗所にてスコロトロン帯電装置によるコロナ放電により−800Vに帯電させた後、帯電直後の表面電位V0を測定した。続いて、帯電を中止して、暗所で5秒間放置後に表面電位V5を測定し、下記式(i)で定義される、帯電5秒後における電位保持率Vk5(%)を求めた。
Vk5 =(V5/V0)×100 (i)
次に、各実施例および比較例にて得られた感光体を、感光体の表面電位が観察できるように改造を施したモノクロレーザープリンタML−2241(サムスン電子(株)製)に搭載し、初期評価として、各環境下(LL(低温低湿):10℃15%RH,NN(常温常湿):25℃50%RH,HH(高温高湿):35℃85%RH)でのベタ白3枚およびベタ黒3枚印字後の画像メモリを評価した。画像メモリ評価については、スキャナー掃引の前半部分にチェッカーフラグ模様、後半部分にハーフトーンを施した画像サンプルの印字評価にて、ハーフトーン部分にチェッカーフラグが映りこむメモリ現象を読み取り、その濃淡により良否(◎:非常に良好、○:良好、△:薄いメモリ発生、×:濃いメモリ発生)を評価した。
転写耐性については、図3に示すような、感光体7の表面電位が観察できるように改造を施した市販のマルチファンクションプリンター(1600n,デル(株)製)を用いて評価した。具体的には、各感光体をプリンターに組み込んでベタ白7枚の印字を行い、転写極10に、高圧電源により、定電圧制御にて0kV(1枚目)、1.2kV(2枚目)〜2.2kV(7枚目)と、段階的に印加した。これを各環境下(LL(低温低湿):10℃15%RH,NN(常温常湿):25℃50%RH)にて実施し、転写耐性の良否として、ΔV=V1(1枚目紙間暗部電位)−V7(7枚目暗部電位)を算出し、ΔVが小さいほど良好と判断した。なお、図3中、符号8は帯電器、符号9は露光光源をそれぞれ示す。
(耐脂肪酸性)
上記実機特性の評価と同じ条件にて、10mm角に切断したワイパー(ベンコットM−3II,旭化成せんい(株)製)にオレイン酸トリグリセリド(和光純薬(株)製)80〜120mgを染み込ませたものを、各実施例および比較例の感光体の表面に24時間接触させた。その後、ワイパーを剥がして、感光体表面を拭き取った。その後、1on2offパターンの中間調画像を印字して、付着部分の印字不具合(白点欠陥および黒点欠陥)の有無を確認した。画像上にスジがある場合を○、ない場合を×として示した。
人体の頭皮(約0.5mm角)30個を感光体表面に付着させ、25℃50RH%環境下で10日間放置した後に、上記モノクロレーザープリンタにて、1on2offパターンの中間調画像を印字し、頭皮付着部分における印字不具合(白点欠陥および黒点欠陥)結果の有無を調べた。30箇所中、画像欠陥が0箇所のものを○、1〜3箇所のものを△、4箇所以上を×とした。
感光体をオゾン雰囲気下に放置できるオゾン曝露装置内に、各実施例および比較例の感光体を設置し、100ppmで2時間オゾン曝露した後、上記電気特性試験と同様の条件にて電位保持率Vk5を測定し、オゾン曝露前後の保持率Vk5の変化の度合いを求めて、百分率にてオゾン曝露保持変化率(ΔVk5)とした。オゾン曝露前の保持率をVk51とし、オゾン曝露後の保持率をVk52とすると、オゾン曝露保持変化率は下記式により求められる。
ΔVk5=Vk52(オゾン曝露後)/Vk51(オゾン曝露前)
2 下引き層
3 電荷発生層
4 電荷輸送層
7 感光体
8 帯電器
9 露光光源
10 転写極
21 ローラ帯電部材
22 高圧電源
23 像露光部材
24 現像器
241 現像ローラ
25 給紙部材
251 給紙ローラ
252 給紙ガイド
26 転写帯電器(直接帯電型)
27 クリーニング装置
271 クリーニングブレード
28 除電部材
60 電子写真装置
300 感光層
Claims (6)
- 導電性支持体上に、少なくとも電荷発生層と電荷輸送層とを順次備える電子写真用感光体において、
最外層としての前記電荷輸送層が、電荷輸送材料、結着樹脂、および、下記一般式(1)で表される構造を有する、分子内に2個以上のラジカル重合性二重結合を有するモノマー(A)と、下記一般式(2)で表される構造を有する、分子内に炭素原子数6〜30のアルキル基または炭素原子数3〜30の脂環基、および、少なくとも1個のラジカル重合性二重結合を有するモノマー(B)とを、アゾ系重合開始剤(C)の存在下で重合させてなる高分岐ポリマーを含有することを特徴とする電子写真用感光体。
(一般式(1)中、R 1 およびR 2 は水素原子またはメチル基を表し、A 1 は炭素原子数3〜30の脂環基、または、ヒドロキシ基で置換されていてもよい炭素原子数2〜12のアルキレン基を表し、mは1〜30の整数を表す)
(一般式(2)中、R 3 は水素原子またはメチル基を表し、R 4 は炭素原子数6〜30のアルキル基または炭素原子数3〜30の脂環基を表し、A 2 は炭素原子数2〜6のアルキレン基を表し、nは0〜30の整数を表す) - 前記高分岐ポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィによるポリスチレン換算分子量が、重量平均分子量Mwで1000〜200000である請求項1記載の電子写真用感光体。
- 前記アゾ系重合開始剤(C)が、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、または、ジメチル1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボキシレート)である請求項1記載の電子写真用感光体。
- 導電性支持体上に、少なくとも電荷発生層と電荷輸送層とを順次備える電子写真用感光体の製造方法において、
前記電荷輸送層を最外層とし、該電荷輸送層用の塗布液として、電荷輸送材料、結着樹脂、および、下記一般式(1)で表される構造を有する、分子内に2個以上のラジカル重合性二重結合を有するモノマー(A)と、下記一般式(2)で表される構造を有する、分子内に炭素原子数6〜30のアルキル基または炭素原子数3〜30の脂環基、および、少なくとも1個のラジカル重合性二重結合を有するモノマー(B)とを、アゾ系重合開始剤(C)の存在下で重合させてなる高分岐ポリマーを含有するものを用いることを特徴とする電子写真用感光体の製造方法。
(一般式(1)中、R 1 およびR 2 は水素原子またはメチル基を表し、A 1 は炭素原子数3〜30の脂環基、または、ヒドロキシ基で置換されていてもよい炭素原子数2〜12のアルキレン基を表し、mは1〜30の整数を表す)
(一般式(2)中、R 3 は水素原子またはメチル基を表し、R 4 は炭素原子数6〜30のアルキル基または炭素原子数3〜30の脂環基を表し、A 2 は炭素原子数2〜6のアルキレン基を表し、nは0〜30の整数を表す) - 請求項1記載の電子写真用感光体を搭載してなることを特徴とする電子写真装置。
- さらに、帯電プロセスおよび現像プロセスを備える請求項5記載の電子写真装置。
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