JP5928667B2 - 水性黒色顔料分散体の製造方法 - Google Patents
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Description
粘度が低く、保存安定性がよく、且つ目詰まりがない、というインク品質を得るために、通常は、顔料を界面活性剤や高分子分散剤等で平均径をできるだけ小さくなるように水や水性媒体に安定に分散させ、顔料濃度を通常10%以下となるように調整されたインクが使用されている。
本発明者らは、分散樹脂の特性と添加するタイミングに着目し、分散前ではなく分散後に、特定の特性を持つ樹脂を添加することで、カーボンブラックの分散安定性を保ちつつ高い光学濃度を発現できることを見いだした。
本発明で黒色顔料として使用するカーボンブラックは、高OD値が得られることや、分散が容易であることの観点から、酸性のカーボンブラックが好ましく、中でもカルボン酸基を有するカーボンブラックが好ましい。例えば三菱化学社製のMAシリーズなどが使用できる。
これらのカーボンを使用する場合も、公知の酸化処理方法によって、カーボンブラックの該カルボン酸基をBET値(比表面積)で除した値(カルボン酸量/BET値)の値が0.8〜5.5(μmol/m2)であることが好ましい。
本発明においては、水性黒色顔料分散体であるため、溶媒としては水溶性溶媒及び/または水等の水性媒体を使用する。これらは水単独で使用してもよいし、水と水溶性溶媒からなる混合溶媒でもよい。水溶性溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、等のケトン類;メタノール、エタノール、2−プロパノール、2−メチル−1−プロパノール、1−ブタノール、2−メトキシエタノール、等のアルコール類;テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン、等のエーテル類;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、等のアミド類が挙げられ、とりわけ炭素数が3〜6のケトン及び炭素数が1〜5のアルコールからなる群から選ばれる化合物を用いるのが好ましい。
また、その他、水性に溶解しうる水溶性有機溶剤も使用することができる。例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール類;ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、およびこれらと同族のジオールなどのジオール類;ラウリン酸プロピレングリコールなどのグリコールエステル;ジエチレングリコールモノエチル、ジエチレングリコールモノブチル、ジエチレングリコールモノヘキシルの各エーテル、プロピレングリコールエーテル、ジプロピレングリコールエーテル、およびトリエチレングリコールエーテルを含むセロソルブなどのグリコールエーテル類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、およびこれらと同族のアルコールなどのアルコール類;あるいは、スルホラン;γ−ブチロラクトンなどのラクトン類;N−(2−ヒドロキシエチル)ピロリドンなどのラクタム類;グリセリンおよびその誘導体、ポリオキシエチレンベンジルアルコールエーテルなど、水溶性有機溶剤として知られる他の各種の溶剤などを挙げることができる。これらの水溶性有機溶剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
中でも、高沸点、低揮発性で、高表面張力のグリコール類やジオール類等多価アルコール類が好ましく、特にジエチレングリコール、トリエチレングリコール等のグリコール類が好ましい。
本発明の水性黒色顔料分散体の製造方法は、カーボンブラック及び水性媒体を含有する混合物をメディアレス分散させる工程と、分散後に、アニオン性基を有し(重量平均分子量/酸価)<1400を満たすウレタン樹脂、又はアニオン性基を有し(重量平均分子量/酸価)<120を満たすスチレンアクリル樹脂、のいずれかと、塩基性化合物を添加する工程とを有することが特徴である。
前記したように、アニオン性基を有する樹脂の使用はなるべく少なく、可能であれば無添加に出来れば良いが、水性黒色顔料分散体中のカーボンブラックの安定性を維持するためにはアニオン性基を有する樹脂の添加が必要になる場合が多い。その場合、本発明のように、メディアレス分散終了後に添加した方が、水性黒色顔料分散体の安定性を向上させることが出来る。
本発明におけるメディアレス分散とは、具体的には、超音波分散法、高速ディスクインペラー、コロイドミル、ロールミル、高圧ホモジナイザー、ナノマイザー、アルティマイザー等による分散法等があげられるが、生産性、カーボンブラックの表面に損傷を与えにくいこと、などを考慮すると超音波分散法が好ましい。本発明においては、以下超音波分散法を用いた例を用いて詳細に述べる。
また、この時の粘度は流動性が必要な観点から0.1〜100mPa・sの範囲であることが好ましく、さらには0.5〜10mPa・sの範囲が最も好ましい。またこの時の顔料濃度は、1〜30質量%が好ましく、5〜20質量%が最も好ましい。
この分散工程において用いることのできる分散装置として、既に公知の種々の方式による装置が使用でき、特に限定されるものではない。例えばサンドミル、ビーズミル、ペブルミル、ボールミル、パールミル、バスケットミル、アトライター、ダイノーミル、ボアミル、ビスコミル、モーターミル、SCミル、ドライスミル、ペイントコンディショナー等のメディア分散や、高速ディスクインペラー、コロイドミル、高圧ホモジナイザー、ナノマイザー、アルティマイザー等のメディアレス分散機が上げられる。ただし前記したように必要以上の分散はカーボンブラックの表面に損傷を与えることとなるので、必要な場合にとどめておくことが好ましい。
例えば、冷媒として、予め0℃を越えて20℃以下、好ましくは0℃を越えて10℃以下に冷却された冷却水を使用する方法は、比較的に経済的であり、しかも冷却効率も優れているため望ましい方法の一つである。この際、冷却水を循環装置で循環すると同時に、冷却装置で冷却も行うことが出来る。この際、冷却水中に、エチレングリコール、ジエチレングリコールなどの凍結温度を下げるものを加えたり、塩化ナトリウムなどを加えて凝固点降下を起こさせるのも大変望ましい。その結果、0℃を越える冷却水では十分な冷却効果が得られない時でも、それ以下の温度の冷却水とすることが出来、より水性顔料ペーストを前記温度範囲内でもより低温となる様に保持して超音波照射することが可能になる。風冷する場合も、単に雰囲気温度の風を吹き付けるのではなく、予め冷やした冷風を用いることが好ましい。
なお前記樹脂水溶液を添加する際は、前記メディアレス分散させた分散物のpHをアルカリ性にしておくと、得られる水性黒色顔料分散体の安定性を保つことができるため好ましい。この際pHをアルカリ性にするために加える塩基性化合物は、メディアレス分散させた分散物に対しどのタイミングで添加しても構わなく、例えばメディアレス分散中あるいは分散後に添加してかまわない。
本発明におけるアニオン性基を有する樹脂は、(重量平均分子量/酸価)<1400を満たすウレタン樹脂又はアニオン性基を有し(重量平均分子量/酸価)<120を満たすスチレンアクリル樹脂、であることが特徴である。
また、スルホン酸基を有するポリオールとしては、例えば5−スルホイソフタル酸、スルホテレフタル酸、4−スルホフタル酸、5[4−スルホフェノキシ]イソフタル酸等のジカルボン酸、及びそれらの塩と、前記低分子量ポリオールとを反応させて得られるポリエステルポリオールが挙げられる。
中でも、印字画像の耐光変色が起こり難い点では、脂肪族ジイソシアネート化合物または脂環族ジイソシアネートが好ましい。
また前記ポリオールのほか、印字物における皮膜硬度の調整等を目的として、低分子量のジオールを適宜併用しても良い。例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール等が挙げられる。
前記アニオン性基を有するウレタン樹脂を、ガラス板上に3milアプリケーターで塗工し、常温で1時間乾燥して半乾きの塗膜を作成した。得られた塗膜をガラス板から剥し、前記塗膜の0.4gをテトラヒドロフラン100gに溶解したものを測定試料とした。
メタノールとトルエンの7:3の混合溶媒に試料0.1gを溶解させ、フェノールフタレインを指示薬として、0.1M水酸化カリウムアルコール溶液で滴定することにより、樹脂の酸価を求めた。
前記スチレン−アクリル酸系共重合体においてスチレン系モノマーとアクリル酸モノマーとメタクリル酸モノマーの共重合時の総和は、全モノマー成分に対して95質量%以上であることが好ましい。
本発明において塩基性化合物は、前記アニオン性基を有するウレタン樹脂のアニオン性基を中和する目的で使用する。塩基性化合物としては公知のものを使用でき、例えばカリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物;カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の炭酸塩;カルシウム、バリウムなどのアルカリ土類金属などの炭酸塩;水酸化アンモニウム等の無機系塩基性化合物や、トリエタノールアミン、N,N−ジメタノールアミン、N−アミノエチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、N−N−ブチルジエタノールアミンなどのアミノアルコール類、モルホリン、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリンなどのモルホリン類、N−(2−ヒドロキシエチル)ピペラジン、ピペラジンヘキサハイドレートなどのピペラジン等の有機系塩基性化合物が挙げられる。中でも、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムに代表されるアルカリ金属水酸化物は、水性黒色顔料分散体の低粘度化に寄与し、インクジェット記録用インクの吐出安定性の面から好ましく、特に水酸化カリウムが好ましい。
希釈などその後のハンドリングを顧慮すると、一般的なカーボン濃度は、1〜30質量%が好ましく、5〜20質量%が最も好ましい。また先に記した通り、ペースト中の樹脂量は、「アニオン性基を有する樹脂質量/カーボンブラック質量」を樹脂比率とすると、好ましくは0.05〜0.50、さらに好ましくは0.10〜0.40である。
前記水性黒色顔料分散体を所望の濃度に希釈して、自動車や建材用の塗料分野や、オフセットインキ、グラビアインキ、フレキソインキ、シルクスクリーンインキ等の印刷インキ分野、あるいはインキジェット記録用インク分野等様々な用途に使用することができる。
本発明の水性黒色顔料分散体をインクジェット記録用インクに適用する場合は、更に水溶性溶媒及び/または水、バインダー目的のアニオン性基含有有機高分子化合物等を加え、所望の物性に必要に応じて湿潤剤(乾燥抑止剤)、浸透剤、あるいはその他の添加剤を添加して調製する。
インクの調整後に、遠心分離あるいは濾過処理工程を加えてもよい。
前記湿潤剤は、インクの乾燥防止を目的として添加する。乾燥防止を目的とする湿潤剤のインク中の含有量は3〜50質量%であることが好ましい。
本発明で使用する湿潤剤としては特に限定はないが、水との混和性がありインクジェットプリンターのヘッドの目詰まり防止効果が得られるものが好ましい。例えば、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール、イソブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、メソエリスリトール、ペンタエリスリトール、等が挙げられる。中でも、プロピレングリコール、1,3−ブチルグリコールを含むことが安全性を有し、かつインク乾燥性、吐出性能に優れた効果が見られる。
前記浸透剤は、被記録媒体への浸透性改良や記録媒体上でのドット径調整を目的として添加する。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、エチレングリコールヘキシルエーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアルキルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
インク中の浸透剤の含有量は0.01〜10質量%であることが好ましい。
前記界面活性剤は、表面張力等のインク特性を調整するために添加する。このために添加することのできる界面活性剤は特に限定されるものではなく、各種のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられ、これらの中では、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤が好ましい。
本発明の水性黒色顔料分散体から作製した水性黒色インクは、特に普通紙に対しても高い光学濃度を発現させることから、特に普通紙への印字に適しているが、その他の吸収性の記録部材に使用してももちろん構わない。
吸水性の記録媒体の例には、普通紙、(微)塗工紙、布帛、インクジェット専用紙、インクジェット光沢紙、ダンボール、木材、などが含まれる。
なお、特に断りがない限り「部」は「質量部」、「%」は「質量%」である。
(カーボンブラックの酸化処理)
カーボンブラックとして、MA600(三菱化学(株)製)100部を、ペルオキソ2硫酸ナトリウム水溶液(濃度1.5mol/L)4000部中に投入し、温度85℃、攪拌速度0.12/s、の条件化で攪拌時間を変えて攪拌し、酸化処理を行った。
さらに、濾別したカーボンブラックを純水中に分散させて、水酸化ナトリウムで中和した後、限外ろ過膜AHP−1010(旭化成社製)で、残存する塩を除去したあと、ろ過、乾燥させ、表面に有するカルボン酸量の異なるカーボンブラック(カーボンブラック番号CB1〜CB3、CB5、CB6、CB8)を得た。また、何も処理していないMA600をCB9とした。
ポリエチレン容器にカーボンブラック0.2gを秤量し,0.1N-炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)水溶液5mLと蒸留水25mLを加え充分撹拌した後、室温で一晩以上放置、限外ろ過を行い、ろ液を得た。このろ液を8mL採取し,0.01N-塩酸(HCl)で滴定、指示薬にメチルオレンジを用いてろ液が(黄→橙)になった時のHClを求めた。さらに下記計算式により、カーボン1g当たりのカルボン酸(COOH)の量を計算した。
カーボブラック0.1gをガラスセルに入れ、比表面積測定装置「Macsorb HM Model-1201(MOUNTECH社製)」を用いて、温度300℃、時間30分で脱気した後、BET値を測定した。
温度計、窒素ガス導入管及び攪拌機を備えた窒素置換された容器中にメチルエチルケトン64.2質量部を加え、該メチルエチルケトン中で、表2に示したように、2,2−ジメチロールプロピオン酸18.4質量部及びイソホロンジイソシアネート33.9質量部を混合し、80℃で4時間反応させた。4時間後、メチルエチルケトンを更に38.2質量部を供給し、60℃以下に冷却した後、ポリエーテルポリオール(「PTMG2000」三菱化学株式会社製のポリテトラメチレングリコール、数平均分子量1000)140.1質量部及びジブチル錫ジラウリレート(以下DBTDL)0.01質量部を追加し、80℃で反応を継続させた。
反応物の重量平均分子量が20000から50000の範囲に達したことを確認した後、メタノール1.3質量部を投入することによって反応を終了した。次いで、メチルエチルケトン41.6質量部を追加することによってウレタン樹脂の有機溶剤溶液を得た。
前記ウレタン樹脂の有機溶剤溶液に塩基性化合物として50質量%水酸化カリウム水溶液15.1質量部を加えることによって、前記ウレタン樹脂が有するカルボキシル基の一部または全部を中和し、次いで水848.5質量部を加え十分に攪拌することによって、ウレタン樹脂とメチルエチルケトンと水とを含み、前記ウレタン樹脂が前記水中に分散又は溶解した混合物を得た。
次いで、前記混合物を約2時間エージングした後、前記混合物中にサーフィノール440(エアープロダクツ社製、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、不揮発分100質量%)0.07質量部を加え、約20分攪拌することにより混合物を得、該混合物を約1〜50kPaの減圧条件下で蒸留した。
前記混合物中に含まれるメチルエチルケトンの144質量部を除去したことを確認した後、減圧下でサーフィノール440(エアープロダクツ社製)0.03質量部を追加し、減圧蒸留を継続した。次いで、前記混合物中に含まれる水の147質量部を脱水したことを確認し、前記減圧蒸留を終了した。
次いで、水を加えることによって不揮発分を調整することにより、不揮発分20質量%のウレタン樹脂水溶液PU5を1000質量部得た。ウレタン樹脂PU5の酸価及び重量平均分子量は表3に示した。
温度計、窒素ガス導入管、攪拌器を備えた窒素置換された容器中で、表2に示したように、ポリエーテルポリオール(「エクセノール2020」旭硝子株式会社製のポリプロピレングリコール、数平均分子量1000)112.0質量部、2,2―ジメチロールプロピオン酸11.2質量部、1,4−シクロヘキサンジメタノール12.0質量部及びイソホロンジイソシアネート60.4質量部を、有機溶剤としてメチルエチルケトン64.7質量部の存在下、80℃で4時間反応させ、希釈溶剤としてメチルエチルケトン39.9質量部を追加し、更に反応を継続した。
前記反応によって生成された反応物の重量平均分子量が20000から50000の範囲に達した時点で、メタノール1.6質量部投入することで反応を終了し、更に希釈溶剤としてメチルエチルケトン40.3質量部を追加することでウレタン樹脂の有機溶剤溶液を得た。
前記ウレタン樹脂水溶液PU1の製造方法と同様にして、表2のようにポリエーテルポリオールの量、2,2−ジメチロールプロピオン酸の量、シクロヘキサンジメタノールの量及びイソホロンジイソシアネートの量を調整し、酸価及び重量平均分子量の異なるウレタン樹脂水溶液PU2、3、4、6、7を得た。得られた樹脂の酸価及び重量平均分子量は表3に示した。
ウレタン樹脂を、ガラス板上に3milアプリケーターで塗工し、常温で1時間乾燥して半乾きの塗膜を作成した。得られた塗膜をガラス板から剥し、前記塗膜の0.4gをテトラヒドロフラン100gに溶解したものを測定試料とした。
メタノールとトルエンの7:3の混合溶媒に試料0.1gを溶解させ、フェノールフタレインを指示薬として、0.1M水酸化カリウムアルコール溶液で滴定することにより、樹脂の酸価を求めた。
モノマー組成比において表4に示したように、スチレン/メタアクリル酸/アクリル酸=77/13/10(質量比)であり、質量平均分子量8800、酸価150mgKOH/g、ガラス転移点107℃である樹脂50部、メチルエチルケトン(以下、MEKと略記する)50部、これにイオン交換水87.4部、塩基性化合物として34質量%の水酸化カリウム(KOH)水溶液22gを加え、良く撹拌し、樹脂溶液を得た。この樹脂溶液について、ウォーターバス温度45℃、40hPaの減圧条件でMEKを除去し、樹脂分20%としたものをアクリル樹脂水溶液StAc4とした。樹脂の酸価及び重量平均分子量は表5に示した。
モノマー組成比において表4に示したように、スチレン/メタアクリル酸/アクリル酸の比等を調整した以外は前記アクリル樹脂水溶液StAc4の製造方法と同様にして、酸価及び重量平均分子量の異なるアクリル樹脂溶液StAc1、2、3、5、6を得た。樹脂の酸価及び重量平均分子量は表5に示した。
(実施例1)
下記材料を金属製ビーカーに投入し手動で十分に攪拌し混合物を得た。
カーボンブラックCB1:15質量部
イオン交換水:85質量部
塩基性化合物(34%水酸化カリウム水溶液):2.2質量部
更に同混合物を下記超音波分散機により3分間超音波分散した。なお、この時与えたエネルギーとしては単位カーボンブラック当りに換算すると0.7W/gである。
超音波分散機(hielscher社製UP200St)
最大出力:200W
周波数:26KHz
この時、添加するアニオン性基を有する樹脂量の指標として「アニオン性基を有する樹脂質量/カーボンブラック質量」を樹脂比率とすると、得られた水性黒色顔料分散体の樹脂比率は3/15=0.2である。
分散終了後に加えるアニオン性基を有する樹脂として、StAc4を使用する以外は実施例1と同様にして、実施例2の水性黒色顔料分散体を得た。
以下は、表6に示したカーボンブラックを使用する以外は実施例1、2と同様な方法で実施例3〜8の水性黒色顔料分散体を得た。
使用するカーボンブラックはCB2に固定し、分散終了後に加えるアニオン性基を有するウレタン樹脂を、表9に記載のPUを使用する以外は実施例1と同様にして、水性黒色顔料分散体を得た。
使用するカーボンブラックはCB2に固定し、分散終了後に加えるアニオン性基を有するスチレンアクリル樹脂を、表10に記載のものを使用する以外は実施例2と同様にして、水性黒色顔料分散体を得た。
分散時にも分散後にも樹脂を加えない以外は実施例1と同様にして、表7に記載したような比較例1の水性黒色顔料分散体を得た。
さらに、樹脂を添加するタイミングを分散後ではなく分散前にする以外は、実施例1と同様にして、表7のような比較例2の水性黒色顔料分散体を得た。
同様に、樹脂を添加するタイミングを分散後ではなく分散前にする以外は、実施例2とと同様にして、表7のような比較例3の水性黒色顔料分散体を得た。
以下は比較例1〜3と同様に、表7に示した内容で、比較例4〜12の水性黒色顔料分散体を得た。
使用するカーボンをCB5にする以外は実施例1と同様な方法を用いて、表8のような比較例13の水性黒色顔料分散体を得た。
さらに、使用するカーボンをCB5にする以外は実施例2と同様な方法を用いて、表8のような比較例14の水性黒色顔料分散体を得た。
以下は比較例13〜14と同様に、表8に示した内容で、比較例15〜22の水性黒色顔料分散体を得た。
使用するカーボンをCB5にする以外は比較例1と同様な方法を用いて、表8のような比較例23の水性黒色顔料分散体を得た。
同様に、使用するカーボンをCB5にする以外は比較例2と同様な方法を用いて、表8のような比較例24の水性黒色顔料分散体を得た。
同様に、使用するカーボンをCB5にする以外は比較例3と同様な方法を用いて、表8のような比較例25の水性黒色顔料分散体を得た。
以下は比較例23〜25と同様に、表8に示した内容で、比較例26〜37の水性黒色顔料分散体を得た。
実施例または比較例で得た水性黒色顔料分散体の体積平均粒径を、ナノトラックUPA−150EX(日機装社)を用いて測定した。分散性の指標としては、測定した体積平均粒子径に対して、
200(nm)未満は○
200(nm)以上は×
とした。
実施例または比較例で得た水性黒色顔料分散体をそれぞれポリエチレン容器に密封、60℃雰囲気下に14日間保存し、保存前と保存後の水性黒色顔料分散体の粘度を測定した。測定にはViscometerTV−20(東機産業社)を使用した。
安定性の指標としては、前記で測定した保存前と保存後の粘度に対して
(保存後の粘度/保存前の粘度−1)×100%が10%未満は◎
(保存後の粘度/保存前の粘度−1)×100%が20%未満は○
(保存後の粘度/保存前の粘度−1)×100%が20%以上は×
とした。
実施例または比較例で得た水性黒色顔料分散体をそれぞれ水で顔料濃度4%に希釈、ワイヤーバー#3にてPPC用紙に塗布した。30分間自然乾燥後、塗布部のOD値を測定した。測定には「Gretag Macbeth Spectro Scan Transmission」(X−Rite社)を使用した
OD値は紙の種類に大きく依存するため明確に良否は判定出来ないが、概ね1.2以上なら良好と考えられる。
また、実施例3、4の水性黒色顔料分散体も、アニオン性基を有する樹脂としてウレタン樹脂やアクリル樹脂を分散後に樹脂比率0.2添加しており、分散性や安定性が良好なことがわかる。またOD値も共に1.35と良好である。
ただし先に述べた通り、樹脂を多く添加した実施例1、2はODが低下する傾向がみられることから、樹脂比率は0.5以下が好ましい。
また、実施例5〜10の水性黒色顔料分散体は、アニオン性基を有する樹脂としてウレタン樹脂やアクリル樹脂を分散後に樹脂比率0.2添加しており、分散性や安定性が良好なことがわかる。またOD値も1.21〜1.34といずれも良好である。
また、表8の比較例23〜37の水性黒色顔料分散体は、表6の実施例3〜10と同様にアニオン性基を有する樹脂を添加していない、或いは分散前に実施例3〜10と同量のアニオン性基を有する樹脂を添加しているが、やはり分散性、安定性、良好なODの全てを同時に確保することは出来ていない。
さらに、比較例13〜37で用いているカーボンブラックの「カルボン酸量/比表面積」の値は0〜0.69、一方、実施例3〜10で用いているカーボンブラックの「カルボン酸量/比表面積」の値は0.88〜5.30である。
比較例38で用いているPU1の「重量平均分子量/酸価」の値は1483、一方、実施例9〜14で用いているPPU2、PU3、PU4、PU5、PU6、PU7の「重量平均分子量/酸価」の値は755〜1328である。
比較例39〜40で用いているStAcの「重量平均分子量/酸価」の値は143〜263、一方、実施例15〜19で用いているStAc2、StAc4、StAc5、StAc6、StAc7の「重量平均分子量/酸価」の値は59〜115である。
Claims (3)
- カーボンブラック、水性媒体及び塩基性化合物を含有する混合物をメディアレス分散させる工程と、分散後アニオン性基を有する樹脂を添加する工程とを有し、
前記メディアレス分散が超音波分散であり分散液中に含まれるカーボンブラックの質量に対して0.4〜2.0W/gの電力量を与えており、
前記カーボンブラックは表面にカルボン酸基を有しており、該表面に有するカルボン酸基量をBET値で除した値が0.8〜5.5(μmol/m2)であり、且つ、
前記アニオン性基を有する樹脂が、(重量平均分子量/酸価)<1400を満たすウレタン樹脂又は(重量平均分子量/酸価)<120を満たすスチレンアクリル樹脂であり、
前記アニオン性基を有する樹脂を添加する前のメディアレス分散させた分散物がアルカリ性であることを特徴とする水性黒色顔料分散体の製造方法。 - アニオン性基を有する樹脂質量/カーボンブラックで表される樹脂比率は0.05〜0.50である請求項1に記載の水性黒色顔料分散体の製造方法。
- 分散後添加するアニオン性基を有する樹脂が、アニオン性基を有する樹脂水溶液である請求項1または2に記載の水性黒色顔料分散体の製造方法。
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