JP5273434B2 - 水性顔料分散体及びインクジェット記録用水性顔料インク - Google Patents
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Description
[1]一次粒径が20〜30(nm)、
[2]比表面積が100〜150(m2/g)、
[3]DBP吸油量が40〜120(cm3/100g)、
のカーボンブラックであり、前記共重合体(B)が、
[a](メタ)アクリル酸ベンジル系単量体の重合単位を含み、
[b]スチレン系単量体と(メタ)アクリル酸ベンジル系単量体との合計が45〜80モル%であり、
[c]スチレン系単量体と(メタ)アクリル酸ベンジル系単量体との合計モル数に対するスチレン系単量体のモル数が65〜95%であり、
[d]かつ、酸価110〜220mgKOH/gの共重合体であることを特徴とする水性顔料分散体を提供する。
[2]比表面積が100〜150(m2/g)、[3]DBP吸油量が40〜120(cm3/100g)のカーボンブラックである。
攪拌装置、滴下装置、温度センサー、および上部に窒素導入装置を有する還流装置を取り付けた反応容器を有する自動重合反応装置(重合試験機DSL−2AS型、轟産業(株)製)の反応容器にメチルエチルケトン(MEK)550部を仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら80℃に昇温させた後、滴下装置よりメタクリル酸ベンジル82部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル38部、メタクリル酸115部、スチレン250部、メタクリル酸グリシジル15部、「パーブチルO(登録商標)」(有効成分ペルオキシ2−エチルヘキサン酸t−ブチル、日油(株)製)30部、「ブレンマーTGL」(有効成分1−チオグリセロール、日油(株)製)20部の混合液を4時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに同温度で15時間反応を継続させた後、MEKの一部を減圧留去し、不揮発分を50%に調整し、酸価150のスチレン−アクリル系共重合体(R−1)のMEK溶液を得た。
メタクリル酸ベンジル113部、メタクリル酸84部とする以外は、合成例1と同様にして、不揮発分50%、酸価110のスチレン−アクリル系共重合体(R−2)のMEK溶液を得た。
メタクリル酸ベンジル25部、メタクリル酸173部とする以外は、合成例1と同様にして、不揮発分50%、酸価225のスチレン−アクリル系共重合体(R−3)のMEK溶液を得た。
冷却用ジャケットを備えた混合槽に、カーボンブラック#45L(三菱化学(株)社製)250部と、合成例1で得たスチレン−アクリル系共重合体(R−1)のMEK溶液150部、20%水酸化カリウム水溶液56部、MEK50部、およびイオン交換水655部を仕込み、ディスパー(TKホモディスパー20型、特殊機化工業(株)社製)で2時間攪拌し混合した。得られた混合液を直径0.3mmのジルコニアビーズを充填した分散装置(SCミル SC100/32型、三井鉱山(株)社製)に通し、循環方式(分散装置より出た分散液を混合槽に戻す方式)により4時間分散した。分散工程中は、冷却用ジャケットに冷水を通して分散液温度を40℃以下に保つよう制御した。
カーボンブラックを#45とする以外は、実施例1と同様にして、水性顔料分散体(D−2)を得た。
カーボンブラックを#44とする以外は、実施例1と同様にして、水性顔料分散体(D−3)を得た。
カーボンブラックを#44とする以外は、実施例1と同様にして、水性顔料分散体(D−4)を得た。
カーボンブラックを#960とする以外は、実施例1と同様にして、水性顔料分散体(D−5)を得た。
カーボンブラックを#900とする以外は、実施例1と同様にして、水性顔料分散体(D−6)を得た。
カーボンブラックを#850とする以外は、実施例1と同様にして、水性顔料分散体(D−7)を得た。
カーボンブラックを#25とする以外は、実施例1と同様にして、水性顔料分散体(D−8)を得た。
特開平6−100810号公報記載の実施例1を参考にして、本発明の実施例1〜4および比較例1〜4の水性顔料分散体を用いてサーマル方式インクジェット記録用水性顔料インクを調製した。インク組成を以下に示す。
水性顔料分散体 26.0部
グリセリン 2.0部
ジエチレングリコール 15.0部
N−メチルピロリドン 5.0部
イソプロピルアルコール 3.0部
イオン交換水 49.0部
上記にて調製したサーマル方式インクジェット記録用水性顔料インクを、市販のサーマル方式インクジェットプリンタ(BJ F300、キャノン(株)製)のカートリッジに充填し、コピー用紙(PB Paper GF−500、キャノン(株)製)に連続吐出試験を行った。
A4サイズのPB Paper GF−500紙(キャノン(株)製)に罫線パターンを印字し、罫線の印字抜け、かすれ、曲がりが見られれば「不良」とする判定である。最初の50枚で吐出不安定であれば、インク充填時の空気混入がないか確認し、安定的に吐出が打てていれば、以後100枚毎に目視判定を行う。100枚中の不良枚数が50枚以上であれば、ノズルチェックでノズル詰まりが完全に解消するまで最大3回クリーニングを行う。その直後の100枚印字において、不良枚数が50枚未満であれば評価を継続し、50枚以上であれば評価を中止し、中止した時点の枚数から200枚を差し引いた枚数を「連続吐出枚数」とする。最大3050枚まで評価を行う。尚、各実施例、比較例において最大3050枚までの評価中に「不良」と評価された枚数を評価枚数(例えば3050枚)で除した値を欠陥率として表す。
前記連続吐出枚数評価において750枚印字終了後、A4サイズのPB Paper GF−500紙(キャノン(株)社製)に5cm四方のパッチをベタ印字し、分光光度計SpectroEye(グレタグマクベス社製)を用いて、パッチの光学反射濃度(OD)を測定した。
実施例2において、スチレン−アクリル系共重合体(R−2)のMEK溶液150部、MEK50部、20%水酸化カリウム水溶液41部、イオン交換水670gとする以外は、実施例2と同様にして、水性顔料分散体(D−9)を得た。
実施例5において、カーボンブラックを#44とする以外は、実施例5と同様にして、水性顔料分散体(D−10)を得た。
実施例5において、カーボンブラックを#40とする以外は、実施例5と同様にして、水性顔料分散体(D−11)を得た。
実施例2において、スチレン−アクリル系共重合体(R−3)のMEK溶液150部、20%水酸化カリウム水溶液84部、イオン交換水627gとする以外は、実施例2と同様にして、水性顔料分散体(D−12)を得た。
比較例5において、カーボンブラックを#44とする以外は、比較例5と同様にして、水性顔料分散体(D−13)を得た。
比較例5において、カーボンブラックを#40とする以外は、比較例5と同様にして、水性顔料分散体(D−14)を得た。
Claims (2)
- カーボンブラック(A)と、スチレン系単量体と(メタ)アクリル酸ベンジル系単量体と(メタ)アクリル酸とを重合せしめたスチレン−アクリル系共重合体(B)と、塩基性物質(C)とを含有するインクジェット記録用水性顔料インクのための水性顔料分散体において、
該カーボンブラック(A)が、
[1]一次粒径が20〜30(nm)、
[2]比表面積が100〜150(m2/g)、
[3]DBP吸油量が40〜120(cm3/100g)、
のカーボンブラックであり、
該スチレン−アクリル系共重合体(B)が、
[a](メタ)アクリル酸ベンジル系単量体の重合単位を含み、
[b]スチレン系単量体と(メタ)アクリル酸ベンジル系単量体との合計が50〜75モル%であり、
[c]スチレン系単量体と(メタ)アクリル酸ベンジル系単量体との合計モル数に対するスチレン系単量体のモル数が70〜95%であり、
[d]かつ、酸価140〜200(mgKOH/g)のスチレン−アクリル系共重合体である、水性顔料分散体。 - 請求項1記載の水性顔料分散体から調製されるインクジェット記録用水性顔料インク。
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