JPH1060331A

JPH1060331A - インクジェット記録用インクの製造方法

Info

Publication number: JPH1060331A
Application number: JP21353596A
Authority: JP
Inventors: Masukame Ishii; 萬壽亀石井; Tadashi Sakuma; 正佐久間; Hideki Yanagi; 秀樹柳; Shoichi Suzuki; 祥一鈴木; Shigemi Wakabayashi; 繁美若林; Yoshiaki Tsujii; 善明辻井; Kenji Aida; 健二會田
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1996-08-13
Filing date: 1996-08-13
Publication date: 1998-03-03

Abstract

(57)【要約】【課題】顔料の分散性が向上し、且つ粒径が均一とな
るように顔料を分散させることのできるインクジェット
記録用インクの製造方法を提供すること。【解決手段】本発明のインクジェット記録用インクの
製造方法は、顔料、高分子分散剤、水溶性溶剤及び水を
含む顔料分散体を、２５０〜３０００Ｗの出力及び２０
〜５０ｋＨｚの周波数の条件下にて超音波処理工程に付
して、該顔料を分散させることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット記
録用インクの製造方法に関し、更に詳しくは、顔料の分
散性が向上し、且つ粒径が均一となるように顔料を分散
させることのできるインクジェット記録用インクの製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】インク
ジェット記録用の水系顔料インクは、一般に、水やアル
コール類等の水性液媒体中に顔料及び分散剤等を予備分
散させた顔料分散物を調製したのち、該顔料分散物をロ
ールミルやサンドミル等の機械的分散機を用いて所定の
程度にまで分散させる分散工程を行い、次いで所定の濃
度に希釈することにより調製されている。

【０００３】しかしながら、機械的分散機を用いる上記
分散工程においては、インク中に粒径の大きな顔料がい
つまでも潰れずに残る傾向にあり、粒径のそろった顔料
を得ることは容易ではなかった。また、顔料自体の分散
性も決して満足できる程度のものとはいえなかった。こ
のような顔料の粒径の不均一性や低分散性は、上記イン
クをインクジェット記録用インクとして用いる場合に大
きな問題となる。

【０００４】従って、本発明の目的は、顔料の分散性が
向上し、且つ粒径が均一となるように顔料を分散させる
ことのできるインクジェット記録用インクの製造方法を
提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、顔料分散物の分散を機械的分散によらず、特定
範囲の出力及び周波数の条件下における超音波を用いて
行うことにより、上記目的を達成し得ることを知見し
た。

【０００６】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、顔料、高分子分散剤、水溶性溶剤及び水を含む顔料
分散物を、２５０〜３０００Ｗの出力及び２０〜５０ｋ
Ｈｚの周波数の条件下にて超音波処理工程に付して、該
顔料を分散させることを特徴とするインクジェット記録
用インクの製造方法を提供することにより上記目的を達
成したものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明のインクジェット記
録用インクの製造方法の好ましい一実施形態を図面を参
照して説明する。ここで、図１は、本発明のインクジェ
ット記録用インクの製造方法の一実施形態のプロセスを
表すフローチャートである。

【０００８】図１に示す実施形態の製造方法は、高分子
分散剤、水溶性溶剤及び水をディゾルバーで撹拌する工
程（１）、顔料を添加しディゾルバーで更に撹拌（予備
分散）する工程（２）、予備分散により得られた顔料分
散物を所定の条件下の超音波処理工程に付して顔料を分
散させる工程（３）、及び上記顔料分散物を所定の濃度
に希釈する工程（４）を具備している。以下、これらの
工程についてそれぞれ説明する。

【０００９】上記工程（１）においては、高分子分散
剤、水溶性溶剤及び水をディゾルバーで撹拌する。この
場合、該高分子分散剤と、水溶性溶剤及び水の合計量と
の重量比は該高分子分散剤の溶解性と、高分子分散剤、
水溶性溶剤及び水の混合物の出来上がり粘性（粘性が高
いと容易に気泡が混入し、脱泡しずらくなる）との点か
ら、前者：後者＝３０：７０〜１：９９とすることが好
ましく、１５：８５〜５：９５とすることが更に好まし
い。また、撹拌時間は、上記高分子分散剤が完全溶解す
るのに十分な時間であればよい。該高分子分散剤の溶解
性は溶解温度に依存するが、通常の気温下では撹拌時間
は１０〜６０分であることが好ましく、１５〜４５分で
あることが更に好ましい。

【００１０】上記工程（２）においては、上記工程
（１）で得られた高分子分散剤、水溶性溶剤及び水との
混合物に、顔料を添加しディゾルバーで更に撹拌（予備
分散）する。この場合、顔料の配合量は、攪拌後の予備
分散物の粘度を考慮して、水溶性溶剤及び水の合計量と
の重量比で、顔料：水溶性溶剤及び水の合計量＝２０：
８０〜２：９８とすることが好ましく、１０：９０〜
２：９８とすることが更に好ましい。また、撹拌時間
は、顔料表面への分散剤の浸透時間を考慮し、また吸着
に平衡状態が考えられることから、３０〜１２０分であ
ることが好ましく、３０〜６０分であることが更に好ま
しい。本工程において得られた顔料分散物における顔料
の濃度は、印字濃度に代表されるインクとしての諸々の
印字品質、及び後工程の操作性の点から２〜２０重量％
であることが好ましく、２〜１０重量％であることが更
に好ましい。

【００１１】上記工程（３）においては、上記工程
（２）での予備分散で得られた顔料分散物中の顔料粒子
を、超音波処理装置を用いて分散させる。上述の通り、
機械的分散機を用いて顔料粒子の分散を行うと、インク
中に粒径の大きな顔料がいつまでも潰れずに残る傾向に
あり、粒径のそろった顔料を得ることは容易ではなかっ
たが、本発明に従い顔料粒子の分散を超音波処理により
行うことにより、粒径の大きな顔料がいつまでも残ると
いったことが無くなり、顔料粒子の粒径も均一なものと
なる。また、得られるインクにおける顔料の分散が非常
に良好になり、また、顔料の粒径分布の再現性に優れた
ものとなる。

【００１２】上記工程（３）における超音波処理の条件
は、２５０〜３０００Ｗの出力及び２０〜５０ｋＨｚの
周波数とする。上記超音波処理における出力が２５０Ｗ
に満たないと分散の進行が遅くなり、顔料の分散に長時
間を要するばかりか、粗大分子が分散せず粒径分布が広
くなり、３０００Ｗを超えると分散にとっては良好な結
果となるが、インクの温度制御が困難になったり、これ
に因るインク物性の変化などの悪影響が出る。上記出力
は３００〜２５００Ｗであることが好ましく、５００〜
２０００Ｗであることが更に好ましい。また、上記超音
波処理における周波数は、通常の超音波処理において用
いられる周波数よりも高いものであり、該周波数が２０
ｋＨｚに満たないとやはり先にも述べた通り分散が進行
せずに、粒径分布が不安定になりやすい傾向にあり、５
０ｋＨｚを超えると顔料の再凝集が起こりやはり分散が
不安定になり、所望の粒径分布が得られなくなる。

【００１３】上記工程（３）における超音波処理の印加
エネルギーは、上記顔料分散物における顔料の種類等に
依存するが、０．１〜１００Ｗ／ｋｇであることが好ま
しく、１〜５０Ｗ／ｋｇであることが更に好ましい。超
音波処理の印加エネルギーが０．１Ｗ／ｋｇに満たない
と特に粗大分子の分散が充分に進行せず、粒径分布が広
くなることがあり、１００Ｗ／ｋｇを超えると顔料の分
散の進行よりも液温度の上昇が厳しくなり、インク物
性、及び粒径分布が目標よりずれることがあるので上記
範囲内とすることが好ましい。

【００１４】上記工程（３）における超音波処理は、顔
料粒子の分散性を高めるために、所定の出力、周波数及
び印加エネルギーにて１回の工程を行い、これを複数回
繰り返してもよい。

【００１５】上記工程（４）においては、上記工程
（３）において顔料粒子が分散された顔料分散物を所定
の濃度に希釈してインクを得る。斯かる希釈により、各
成分の濃度を最終的なインクの濃度とする。希釈は、所
定量の上記顔料分散物を、少なくとも所定量の高分子分
散剤、水溶性溶剤及び水と混合することにより行うこと
が好ましい。

【００１６】本発明の製造方法は、上記実施形態に制限
されず、本発明の趣旨を逸脱しない限り種々の変更形態
が可能である。例えば、本発明の製造方法においては、
超音波処理工程は上記工程（３）において行うことが最
も効果的であるが、上記工程（３）以外の工程におい
て、又は上記工程（３）及び他の工程において超音波処
理を行ってもよい。また、上記実施形態の製造方法にお
いては、超音波処理工程に加えてロールミルやサンドミ
ル等の機械的分散機を併用した分散工程を行ってもよ
い。また、上記実施形態の製造方法においては、上記工
程（４）の後に、インクを遠心分離機で遠心分離（例え
ば、２５００Ｇ、２０分間）することも好ましい。斯か
る遠心分離によって好ましくは２μｍ以上、更に好まし
くは１μｍ以上の粒子が除去され、目詰まりのないイン
クが得られるので好ましい。また、上記実施形態の製造
方法においては、上述の成分に加えて必要に応じて後述
する各種成分を添加してインクを製造してもよい。例え
ば、上記工程（１）においては、高分子分散剤及び水溶
性溶剤に加えて、アニオン界面活性剤等の界面活性剤や
ｐＨ調整剤等を、水と共に撹拌してもよい。

【００１７】次に、本発明の製造方法によって製造され
るインクに用いられる各種成分について説明する。

【００１８】上記インクにおける水（望ましくはイオン
交換水）は、媒体として用いられるものであり、インク
中に７０〜９８重量％配合されることが好ましく、８５
〜９５重量％配合されることが更に好ましい。

【００１９】上記水溶性溶剤は、湿潤剤ないし保湿剤と
しての機能を有するものであればその種類に特に制限は
無く、例えばエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
テトラエチレングリコール及びポリエチレングリコール
等のグリコール類；グリセリン；ジエチレングリコール
ジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエ
ーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチ
レングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコー
ルモノブチルエーテル、メチルカルビトール、エチルカ
ルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトール
アセテート、ジエチルカルビトール、トリエチレングリ
コールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモ
ノエチルエーテル、及びプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル等の多価アルコールのエーテル類、アセテー
ト類；チオジグリコール；Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン；１，３−ジメチルイミダゾリジノン；トリエタノー
ルアミン；ホルムアミド；ジメチルホルムアミド等の含
窒素化合物類、ジメチルスルホキシドの一種又は二種以
上を使用することができる。上記水溶性溶剤はインク中
に０．１〜３０重量％配合されることが好ましく、０．
１〜１５重量％配合されることが更に好ましい。

【００２０】上記顔料は、その種類に特に制限は無く、
例えば、カーボンブラック；Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエ
ロー１、５、１２、１４、１７、２４、４２、５３、８
３、９５、９７、９８及び１００；Ｃ．Ｉ．ピグメント
・レッド１、３、４、５、１７、２２、３１、４８、４
９、５３、６３、６４、８１：１、８８及び１０１；
Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１、１５、１６、２７、２
８、２９、５６、６０及び６３並びに；Ｃ．Ｉ．ピグメ
ント・ブラック１及び１１等を用いることができ、特
に、カーボンブラックを用いることが好ましい。上記顔
料は、インク中に１〜１５重量％配合されることが好ま
しく、２〜１０重量％配合されることが更に好ましい。
該顔料の配合量が１重量％に満たないと印字濃度が不十
分であり、１５重量％を超えて使用しても印字濃度の大
幅な向上が図れないので、上記範囲内とすることが好ま
しい。また、上記顔料は、インクの保存安定性向上の点
から、その平均粒径が０．０５〜３μｍであることが好
ましく、０．０５〜１μｍであることが更に好ましい。

【００２１】本発明の製造方法で製造されたインクを用
いて減法混色法によりカラー印刷を行う場合には、黒
色、イエロー、マゼンタ、及びシアンそれぞれの顔料を
含有する４種類のインクからなる水系顔料インクセット
を用いることが好ましい。この場合、黒色顔料としてカ
ーボンブラックを用い、イエロー顔料としてＣ．Ｉ．ピ
グメント・イエロー１７及び８３から選ばれる顔料を用
い、マゼンタ顔料としてＣ．Ｉ．ピグメント・レッド４
８：３、８３及び１２２から選ばれる顔料を用い、シア
ン顔料としてＣ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３を用
いると、色再現性が向上するので好ましい。

【００２２】上記高分子分散剤としては、インク中にお
ける顔料の分散性を向上させ得るものが用いられる。該
高分子分散剤としては、ゼラチン、カゼイン等のタンパ
ク質、アラビアゴム等の天然ゴム、サポニン等のグルコ
キシド、アルキルセルロース、カルボキシアルキルセル
ロース、ヒドロキシアルキルセルロース等のセルロース
誘導体、リグニンスルホン酸塩、セラック等の天然高分
子、ポリアクリル酸塩、スチレン−アクリル酸共重合物
塩、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合物塩、スチレ
ン−マレイン酸共重合物塩、ビニルナフタレン−マレイ
ン酸共重合物塩、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン
縮合物のナトリウム塩、ポリリン酸等の陰イオン性高分
子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポ
リアルキレングリコール等の非イオン性高分子等を用い
ることができる。これらは単独で又は二種以上を組み合
わせて用いることができる。

【００２３】特に上記高分子分散剤として、（メタ）ア
クリル酸誘導体の共重合体を用いると、上記工程（３）
における顔料の分散性が一層向上し、顔料の粒径分布の
再現性が一層向上し、更にインクの長期間保存安定性が
向上するので好ましい。該（メタ）アクリル酸誘導体の
共重合体は、アクリル酸若しくはメタアクリル酸又はそ
の誘導体のみが共重合成分として用いられているもので
あってもよく、或いはアクリル酸若しくはメタアクリル
酸又はその誘導体と、重合性を有する単量体とが共重合
成分として用いられているものであってもよい。（メ
タ）アクリル酸の誘導体としては、そのアルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩若しくはアミ
ン塩及びエステル、並びに二重結合炭素に結合する水素
原子が各種官能基（例えばカルボキシル基やカルボキシ
アルキル基）で置換された化合物（例えば、マレイン
酸、イタコン酸、シトラコン酸及びフマル酸）等が挙げ
られる。特に、立体障害性を発現し得る程度の鎖長の側
鎖を上記共重合体に導入し得る（メタ）アクリル酸の誘
導体が好ましい。

【００２４】（メタ）アクリル酸誘導体の共重合体とし
て特に好ましく用いられるものは、下記一般式（Ａ）で
表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表される
単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体〔以下、こ
の共重合体を「共重合体（Ｉ）」という〕である。

【００２５】

【化２】

【００２６】上記共重合体（Ｉ）について詳述すると、
上記一般式（Ａ）において、Ｒ₁及びＲ₂は、上述の通
り水素原子又は低級アルキル基（好ましくはＣ１〜Ｃ
３）を示し、同一でも異なってもよい。特に、Ｒ₁及び
Ｒ₂が両方とも水素原子であるか又はＲ₁が水素原子で
Ｒ₂がメチル基であることが好ましい。ｍ₁は、０〜２
の整数を示し、好ましくは０又は１である。ＡＯは、炭
素数２〜３のオキシアルキレン基（即ち、オキシエチレ
ン基又はオキシプロピレン基）を示し、好ましくはオキ
シエチレン基である。ｎは１〜３００の整数を示し、好
ましくは２〜１５０の整数であり、更に好ましくは４〜
１３０の整数である。ｎが０であると分散安定性を十分
発揮できず、ｎが３００を超えるとインクの粘度が上昇
し、例えばインクジェットプリンタに用いた場合に吐出
挙動に悪影響を及ぼすことがある。Ｘは水素原子又は低
級アルキル基（好ましくはＣ１〜Ｃ５）を示し、好まし
くは水素原子、メチル基又はエチル基である。

【００２７】上記一般式（Ａ）で表される化合物として
好ましいものの具体例としては、メトキシポリエチレン
グリコール、メトキシポリエチレンポリプロピレングリ
コール、エトキシポリエチレングリコール、エトキシポ
リエチレンポリプロピレングリコール、プロポキシポリ
エチレングリコール、プロポキシポリエチレンポリプロ
ピレングリコール等の片末端アルキル封鎖ポリアルキレ
ングリコールとアクリル酸、メタクリル酸又は脂肪酸の
脱水素（酸化）反応物とのエステル化物や、アクリル
酸、メタクリル酸又は脂肪酸の脱水素（酸化）反応物へ
のエチレンオキシド、プロピレンオキシド付加物が挙げ
られる。上記一般式（Ａ）で表される化合物において、
エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの双方を付加
させる場合には、ランダム付加、ブロック付加、交互付
加等のいずれでも用いることができる。この場合、エチ
レンオキシドとプロピレンオキシドとの付加モル比（前
者：後者）は、１０：９０〜９０：１０であることが望
ましく、１０：９０〜６０：４０であることが更に望ま
しい。

【００２８】上記一般式（Ｂ）で表される化合物として
は、不飽和モノカルボン酸及びその塩並びに不飽和ジカ
ルボン酸及びその塩が挙げられる。具体的には、アクリ
ル酸、メタクリル酸及びクロトン酸並びにこれらの金属
塩や、不飽和ジカルボン酸系単量体であるマレイン酸、
イタコン酸、シトラコン酸及びフマル酸並びにこれらの
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩
及びアミン塩並びにこれらの酸無水物である無水マレイ
ン酸、無水イタコン酸及び無水シトラコン酸が挙げられ
る。

【００２９】上記共重合体（Ｉ）においては、上記単量
体（ａ）及び（ｂ）のモル比〔単量体（ａ）／単量体
（ｂ）〕が０．１／１００〜１００／１００であること
が好ましく、１／１００〜７０／１００であることが更
に好ましい。該単量体（ａ）の比率がこれよりも小さい
と分散保存安定性が損なわれ、該単量体（ａ）の比率が
これよりも大きいと水に対する溶解性が低下して分散性
が低下する虞れがある。即ち、該単量体（ａ）及び
（ｂ）のモル比をかかる範囲内とすることにより、分散
性に優れかつ分散保存安定性に優れた高分子分散剤とな
るので好ましい。

【００３０】上記共重合体（Ｉ）においては、その高分
子分散剤としての機能を損なわない範囲内で他の共重合
可能な単量体を共重合成分として更に用いてもよい。該
単量体としては、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）
アクリルアミド、スチレン、スチレンスルホン酸等が挙
げられる。

【００３１】上記単量体（ａ）及び（ｂ）の共重合様式
は、ランダム共重合、ブロック共重合、交互共重合、グ
ラフト共重合の共重合様式をとることができ、得られる
共重合体（Ｉ）の高分子分散剤としての機能を損なわな
い限り特に制限されない。

【００３２】上記共重合体（Ｉ）は、高分子量になると
増粘して取り扱い性に劣ること及びインクにした時にイ
ンクの粘度が上昇しインクの性能を低下させるという虞
れがあることからその重量平均分子量が５０００〜２０
万であることが望ましく、５０００〜７万であることが
更に望ましい。

【００３３】特に、上記共重合体（Ｉ）の中でも、分散
性及び分散物の保存安定性の点から、１分子当たりオキ
シアルキレン基を好ましくは１〜３００個、更に好まし
くは２〜１５０個、一層好ましくは４〜１３０個導入し
たポリアルキレングリコールモノエステル系単量体〔特
に、（メタ）アクリル酸のポリアルキレングリコールエ
ステル又はアルコキシポリアルキレングリコールエステ
ル〕と（メタ）アクリル酸系単量体とを重合して得られ
る共重合体を用いることが望ましい。

【００３４】上記共重合体（Ｉ）の調製方法は、該共重
合体（Ｉ）の高分子分散剤としての機能を損なわない限
り特に制限されず、従来公知の調製方法が用いられる。
調製方法の具体例としては、特開平７−２２３８５２号
公報の第４欄４２行〜第５欄１１行に記載の方法等が挙
げられる。

【００３５】上記高分子分散剤として（メタ）アクリル
酸誘導体の共重合体、特に上記共重合体（Ｉ）を用いる
ことにより上記工程（３）における顔料の分散性が特に
向上する理由は定かではないが、下記の通りであると推
察される。即ち、上記共重合体（Ｉ）はインク中におい
て、その分子中における電荷を有する部位（例えばカル
ボニル部位）が顔料表面に吸着すると共に側鎖のポリオ
キシアルキレン基が外方を向いた状態で該顔料の表面を
取り囲んでいる。該ポリオキシアルキレン基は鎖長が長
く立体障害性が高いので、顔料同士の凝集が該ポリオキ
シアルキレン基によって阻害される。その結果、上記工
程（３）における顔料の分散性や保存安定性が向上する
と考えられる。上記ポリオキシアルキレン基による立体
障害性は、インクのｐＨが高い場合に特に顕著に発現す
るので、後述するようにインクのｐＨを高い領域に設定
することが好ましい。

【００３６】上記高分子分散剤は、インク中に０．０５
〜１０重量％配合されることが好ましい。該高分子分散
剤の配合量が０．０５重量％に満たないと顔料を十分に
安定させるだけの配合量に達していないので保存安定性
に欠けることがあり、１０重量％を超えると分散性や保
存安定性がそれ以上向上しないばかりかインクの粘度を
上昇させてしまうことがある。該高分子分散剤の配合量
は、０．１〜４重量％であることが更に好ましく、０．
５〜３重量％であることが一層好ましい。

【００３７】本発明の製造方法で製造されるインクに
は、上記成分に加えて以下に述べる成分を必要に応じて
配合することもできる。

【００３８】上記インクにおいては、上記高分子分散剤
と共に分散性向上剤を併用することが上記工程（３）に
おける顔料の分散性の向上の点から好ましい。該分散性
向上剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活
性剤、ノニオン界面活性剤、両性界面活性剤等の各種界
面活性剤を用いることができる。該界面活性剤は全体と
して、インク中に０．００４〜５重量％配合されること
が好ましく、０．０５〜３重量％配合されることが更に
好ましい。

【００３９】上記アニオン界面活性剤としては、アルキ
ルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン
酸塩、アルカン又はオレフィンスルホン酸塩、アルキル
硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル又はアル
キルアリールエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸
塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、エー
テルカルボキシレート、アルキルスルホコハク酸エステ
ル塩、α−スルホ脂肪酸エステル、及び脂肪酸塩よりな
る群から選ばれる界面活性剤や、高級脂肪酸とアミノ酸
の縮合物、ナフテン酸塩等を用いることができる。好ま
しく用いられるアニオン界面活性剤は、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩（とりわけ直鎖アルキルのもの）、アル
カン又はオレフィンスルホン酸塩（とりわけ第２級アル
カンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩）、ア
ルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル又
はアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩（とりわけ
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル
塩）、アルキルリン酸塩（とりわけモノアルキルのも
の）、エーテルカルボキシレート、アルキルスルホコハ
ク酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル、及び脂肪酸塩より
なる群から選ばれる界面活性剤であり、特に好ましく
は、アルキルベンゼンスルホン酸塩（とりわけ直鎖アル
キルのもの）、ポリオキシエチレンアルキル又はアルキ
ルアリールエーテル硫酸エステル塩（とりわけポリオキ
シエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩）、及びア
ルキル硫酸エステル塩である。これらは単独で又は二種
以上を組み合わせて用いることができる。

【００４０】上記カチオン界面活性剤としては、脂肪族
アミン塩、第４級アンモニウム塩、スルホニウム塩、及
びホスフォニウム塩等を用いることができる。これらは
単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができ
る。

【００４１】上記ノニオン界面活性剤としては、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルアリールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル及
びアルキル（ポリ）グリコキシドよりなる群から選ばれ
る界面活性剤等を用いることができる。好ましく用いら
れるノニオン界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル及びポリオキシエチレンアルキルアリールエ
ーテルより選ばれる界面活性剤等である。これらは単独
で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。

【００４２】上記両性界面活性剤としては、アミノ酸型
化合物、ベタイン型化合物等を用いることができる。

【００４３】特に、上記界面活性剤を用いる場合には、
アニオン界面活性剤を用いるか、又はアニオン界面活性
剤とノニオン界面活性剤とを併用し、両者の配合量をそ
れぞれ０．０１〜５重量％（特に０．０１〜３重量％、
とりわけ０．０５〜２重量％）とし、且つ両者の配合比
を該アニオン界面活性剤：該ノニオン界面活性剤＝１０
０：１〜１：１００（特に９０：１〜１：７０、とりわ
け７０：１〜１：５０）の重量比となるように用いるこ
とが、印刷像の印字濃度、及び長期間保存下での分散安
定性の向上の点から好ましい。

【００４４】また、上記界面活性剤としてアニオン界面
活性剤を用いる場合には、上記高分子分散剤と該アニオ
ン界面活性剤とは、両者の配合比が該高分子分散剤：該
アニオン界面活性剤＝１：２〜３０：１の重量比で用い
られることが好ましい。該高分子分散剤の配合量が上記
範囲を超えて多くなると、該高分子分散剤の顔料に対す
る濡れ性が不足し、分散性が低下することがある。一
方、該アニオン界面活性剤の配合量が上記範囲を超えて
多くなると、インクの泡立ち性が増大し取り扱い性に劣
ることがある。両者の配合比は、該高分子分散剤：該ア
ニオン界面活性剤＝１：１〜１５：１であることが更に
好ましく、１：１〜１０：１であることが一層好まし
い。

【００４５】上記インクにおいては、インクの記録紙へ
の浸透性の向上と裏抜け（記録紙への裏側へのインクの
しみ出し）防止とのバランスを図るために、ポリプロピ
レングリコールを配合することが好ましい。ポリプロピ
レングリコールは、その分子量が４００〜３０００であ
ることが好ましく、４００〜２０００であることが更に
好ましい。ポリプロピレングリコールは、インク中に
０．０１〜３重量％配合されることが好ましく、０．０
１〜１重量％配合されることが更に好ましい。

【００４６】また、インクの乾燥性を向上させるため
に、脂肪族一価アルコールを配合することが好ましい。
該脂肪族一価アルコールとしては、エチルアルコール、
１−プロピルアルコール、及び２−プロピルアルコール
のうちの一種又は二種以上を用いることが好ましく、１
−プロピルアルコールを用いることが特に好ましい。該
脂肪族一価アルコールは、インク中に好ましくは０．０
１〜１０重量％配合され、更に好ましくは０．１〜８重
量％配合される。特に、該脂肪族一価アルコールの配合
量を、上記高分子分散剤の配合量との関係において、両
者の配合比が該高分子分散剤：該脂肪族一価アルコール
＝１：１０〜１：１となるように調整することにより、
インクの乾燥性が一層向上する。

【００４７】更に、インクの間欠吐出性を向上させるた
めに、分子量が４００〜３５００（特に、４００〜２０
００）であるポリエチレングリコールジサルフェート塩
を配合することもできる。該ポリエチレングリコールジ
サルフェート塩は、インク中に０．０１〜３重量％配合
されることが好ましく、０．０１〜１重量％配合される
ことが更に好ましい。

【００４８】同様に、間欠吐出性を向上させるために、
インクに糖類を配合することもできる。該糖類として
は、Ｄ−グルコース、フルクトース、マルトース及びサ
ッカロースのうちの一種又は二種以上を用いることが好
ましく、サッカロースを用いることが特に好ましい。該
糖類は、インク中に好ましくは０．１〜５重量％配合さ
れ、更に好ましくは０．１〜３重量％配合される。特
に、該糖類の配合量を、上記高分子分散剤の配合量との
関係において、両者の配合比が該高分子分散剤：該糖類
＝２０：１〜１：５となるように調整することにより、
間欠吐出性が一層向上する。

【００４９】また同様に、間欠吐出性を向上させるため
に、インクにＮ−メチル−２−ピロリドンや１，３−ジ
メチル−２−イミダゾリジノン等の窒素含有複素環化合
物を配合することもできる。該窒素含有複素環化合物
は、インク中に好ましくは０．０１〜１０重量％配合さ
れ、更に好ましくは０．１〜５重量％配合される。

【００５０】更に同様に、間欠吐出性を向上させるため
に、インクに非プロトン性極性溶媒を配合することもで
きる。該非プロトン性極性溶媒としては、ジメチルスル
ホキシド、及びスルホランのうちの一種又は二種以上を
用いることが好ましい。該非プロトン性極性溶媒は、イ
ンク中に好ましくは０．０１〜１０重量％配合され、更
に好ましくは０．１〜５重量％配合される。

【００５１】間欠吐出性を向上させ得るこれらポリエチ
レングリコールジサルフェート塩、糖類、窒素含有複素
環化合物、及び非プロトン性極性溶媒は、平均粒径が
０．０５〜３μｍである上記顔料と併用することにより
間欠吐出性が更に一層向上する。

【００５２】また、インクの定着性を向上させるため
に、アクリル系、水性ウレタン系、スチレン−ブタジエ
ン系、ポリエステル系等のエマルションを配合すること
が好ましい。とりわけ、アクリル−ウレタン共重合体エ
マルションを配合することが好ましい。該エマルション
としては、アクリルーウレタンブロック共重合体（アク
リル鎖からなる主鎖の側鎖にウレタンがグラフトした共
重合体）エマルションを用いることが好ましい。該エマ
ルションにおける共重合体の重量平均分子量は１０００
０〜３０００００であることが好ましく、２００００〜
２５００００であることが更に好ましい。該エマルショ
ンは、固形分濃度として、インク中に０．０１〜１０重
量％配合されることが好ましく、０．０５〜５重量％配
合されることが更に好ましい。

【００５３】同様に、インクの定着性を向上させるため
に重量平均分子量が８００〜３０００００であるポリエ
チレンイミンを配合することもできる。該ポリエチレン
イミンとしては、アクリル鎖からなる主鎖の側鎖にグラ
フトされたポリエチレンイミン、水酸化処理されたポリ
エチレンイミン、及び両性イオン化されたポリエチレン
イミンのうちの一種又は二種以上を用いることが好まし
く、水酸化処理されたポリエチレンイミンを用いること
が特に好ましい。該ポリエチレンイミンは、インク中に
０．０１〜１０重量％配合されることが好ましく、０．
０５〜５重量％配合されることが更に好ましい。

【００５４】また、上記インクに更に必要に応じてシリ
コーン系化合物等の消泡剤、クロロメチルフェノール系
化合物等の防黴剤、ＥＤＴＡ等のキレート剤、亜硫酸塩
等の酸素吸収剤等を配合することもできる。

【００５５】上記インクは、印刷像の印字濃度、特に黒
色の印字濃度を向上させ得る点から、そのｐＨが９．５
〜１３．０であることが好ましく、１０．０〜１２．０
であることが更に好ましい。ｐＨを上記範囲内とするた
めには、インクにｐＨ調整剤、例えばアミノアルコール
を配合すればよい。該アミノアルコールとしては、モノ
エタノールアミン（例えば、２−アミノエタノール）、
トリエタノールアミン等を用いることが好ましい。

【００５６】本発明の製造方法により製造されたインク
は、インクジェット記録方式を用いたプリンターであれ
ば、如何なるプリンターにおいても用いることができ
る。例えば、プリンターヘッドに配設された発熱抵抗素
子のヒーター等による熱エネルギーを用いて記録を行う
熱ジェット記録方式のプリンター、及びプリンターヘッ
ドに配設された圧電素子を用いて記録を行う圧電素子記
録方式のプリンターの何れにも使用することができる。

【００５７】以下、実施例をもって本発明の有効性を例
示する。しかしながら、本発明の範囲はかかる実施例に
制限されるものではない。尚、以下の例中、「部」及び
「％」は特に断らない限りそれぞれ重量部及び重量％を
表す。

【００５８】〔実施例１〕先ず、下記の成分をディゾル
バーで３０分間攪拌した。・高分子分散剤Ａ４部・ラウリル硫酸ナトリウム４部・ジエチレングリコール７部・モノエタノールアミン１部・水６４部次いで、２０部のカーボンブラック（１次粒子径２０ｎ
ｍ）を上記ディゾルバー中に添加し、更に撹拌を４５分
間行い該カーボンブラック予備分散させて顔料分散物を
得た。上記顔料分散物を超音波処理装置（ＢＲＡＮＳＯ
Ｎ社製）中に入れて、出力１０００Ｗ、周波数４０ｋＨ
ｚ、印加エネルギー５Ｗ／ｋｇの条件で超音波処理を行
った。この超音波処理を３回繰り返し顔料粒子を十分に
分散させた。分散終了後の上記顔料分散物に、上記高分
子分散剤Ａ、ラウリル硫酸ナトリウム、ジエチレングリ
コール、モノエタノールアミン、及び水を所定量添加し
て各成分の濃度が下記のようになるように該顔料分散物
を希釈し、更に希釈液を遠心分離機で遠心分離（２５０
０Ｇ、２０分間）し、粗大粒子を除去してインクジェッ
ト記録用インクを得た。・カーボンブラック５％・高分子分散剤Ａ２％・ラウリル硫酸ナトリウム２％・ジエチレングリコール７％・モノエタノールアミン１％・水８３％尚、上記高分子分散剤Ａは、メタクリル酸のメトキシポ
リエチレングリコール（ＥＯ付加数：１２０個／分子）
エステルとメタクリル酸ナトリウムとの共重合体である
〔単量体のモル比（前者／後者）＝３０／７０、表３参
照〕。

【００５９】得られたインクにおける顔料の分散性を評
価するために、顔料の粒径分布の再現性を下記の方法で
評価した。その結果を表１に示す。

【００６０】〔顔料の粒径分布の再現性〕つぶゲ─ジ
（ＪＩＳＫ５４００５０μｍ）を用いて１０回計
測し、得られた計測値の分散度をＶ、つぶゲージのサイ
ズをＺとし、値Ｅ〔（Ｖ／Ｚ）×１００〕から下記の評
価基準で顔料の粒径分布の再現性を評価した。評価基準０＜Ｅ＜５・・・・・・・◎ ５≦Ｅ＜１５・・・・・・○ １５≦Ｅ＜５０・・・・・・△ ５０≦Ｅ・・・・・・・・・×

【００６１】〔実施例２及び３並びに比較例１及び２〕
超音波処理の条件をそれぞれ２５０Ｗ、４０ｋＨｚ（実
施例２）、２０００Ｗ、４０ｋＨｚ（実施例３）、２０
０Ｗ、４０ｋＨｚ（比較例１）、及び１０００Ｗ、１５
ｋＨｚ（比較例２）とする以外は実施例１と同様にして
インクを製造した。得られたインクについて実施例１と
同様の評価を行った。その結果を表１に示す。尚、実施
例及び比較例における顔料及び高分子分散剤の種類及び
配合量は表２及び表３に示す通りである。

【００６２】

【表１】

【００６３】

【表２】

【００６４】

【表３】

【００６５】表１に示す結果から明らかな通り、特定範
囲の出力及び周波数の条件下における超音波処理により
顔料粒子を分散させて得られた実施例１〜３のインク
は、比較例で得られたインクに比して顔料の粒径分布の
再現性に優れるものであることが分かる。

【００６６】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、顔料の分散
性が非常に向上し、且つ粒径が均一となるように顔料を
分散させることができ、顔料の粒径分布の再現性に優れ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のインクジェット記録用インクの製造方
法の一実施形態のプロセスを表すフローチャートであ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鈴木祥一栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者若林繁美栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者辻井善明栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者會田健二栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】顔料、高分子分散剤、水溶性溶剤及び水
を含む顔料分散物を、２５０〜３０００Ｗの出力及び２
０〜５０ｋＨｚの周波数の条件下にて超音波処理工程に
付して、該顔料を分散させることを特徴とするインクジ
ェット記録用インクの製造方法。
【請求項２】上記高分子分散剤が、（メタ）アクリル
酸誘導体の共重合体である、請求項１記載のインクジェ
ット記録用インクの製造方法。
【請求項３】上記高分子分散剤が、下記一般式（Ａ）
で表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表され
る単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体である、
請求項２記載のインクジェット記録用インクの製造方
法。【化１】