JP5928333B2 - ポリエステル系繊維構造物の加工剤およびそれを用いたポリエステル系繊維構造物の製造方法 - Google Patents
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Description
天然資源から作られる生分解性プラスチックとしては特にポリ乳酸が注目されており、ポリ乳酸の原料である乳酸はとうもろこしなどの植物から得られるため、環境配慮型プラスチックといえる。しかしながら、ポリ乳酸は室温や高温の水中における加水分解性が非常に高く、さらには空気中の水分によっても分解されるという性質を持っており、使用環境や使用用途に制限があった。
加水分解反応は、末端カルボキシル基から放出されるプロトンが自己触媒として作用することでエステルの分解を促進するため、ポリ乳酸のみならずポリエステル系繊維共通の問題である。
汎用ポリエステルであるポリエチレンテレフタレートは、ポリ乳酸に比較して加水分解速度が遅いため、通常の衣料用途として用いた場合には十分な耐加水分解性を有しているものの、医療、介護、食品などの分野におけるユニフォームは60〜90℃の湯浴による洗濯や120℃〜130℃でのオートクレーブ処理が必須となるため、該処理による布帛の劣化が懸念される。そのため、医療分野におけるユニフォームでは使用年数が比較的短いことや、使い捨て品の比率が高いというのが現状である。
そこで、ポリエステル系繊維の耐加水分解性を向上させる技術を提供することにより、ポリ乳酸をはじめとした生分解性プラスチックの使用促進と、高温での洗濯やオートクレーブ処理が要求されるユニフォームの長寿命化を達成することが可能であり、環境問題を解決することができる。
(1)カルボジイミド化合物とキャリヤ剤とを、水または溶剤に乳化または分散させてなる加工剤であって、該キャリヤ剤が、安息香酸化合物およびフタルイミド化合物を必須成分として含むことを特徴とするポリエステル系繊維構造物の加工剤。
(2)該カルボジイミド化合物が、一般式(I)で表される化合物であることを特徴とする上記(1)記載のポリエステル系繊維構造物の加工剤。
一般式(I)
R1は炭素原子数1から20のアルキル基、炭素原子数5から12のシクロアルキル基、炭素原子数6から20のアリール基、アリル基および炭素原子数7から20のアラルキル基から選ばれる1つを示す。
(3)該カルボジイミドがN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミド、N,N´−ジ−シクロヘキシルカルボジイミドおよびN,N′−ジイソプロピルカルボジイミドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする上記(1)または(2)に記載のポリエステル系繊維構造物の加工剤。
(4)該キャリヤ剤が安息香酸ベンジルおよびN−ブチルフタルイミドを必須成分として含むことを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載のポリエステル系繊維構造物の加工剤。
(5)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の加工剤をポリエステル系繊維構造物の内部に吸尽させることを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
(6)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の加工剤を含有する処理液をポリエステル系繊維に付与した後、乾燥工程を有し、次いで熱処理工程を有することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
(7)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の加工剤を含有する処理液にポリエステル系繊維を投入し、該処理液を循環させながら浴中加工することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
(8)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の加工剤を含有する処理液をポリエステル系繊維に付与した後、湿熱処理することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
脂肪族ポリエステルとしては、脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジオールを縮合して得られたものや、ポリ(D−乳酸)、ポリ(L−乳酸)、D−乳酸とL−乳酸との共重合体、D−乳酸とヒドロキシカルボン酸との共重合体、L−乳酸とヒドロキシカルボン酸との共重合体、DL−乳酸とヒドロキシカルボン酸との共重合体から選ばれる重合体、あるいはこれらのブレンド体などが挙げられる。中でも、汎用性の面からは、L−乳酸を主成分とするポリ乳酸やデュポン社から上市されている環境配慮型ポリエステルであるアペクサなどが好ましく使用される。ここで、L−乳酸を主成分とするとは、脂肪族ポリエステル中、50重量%以上がL−乳酸であることを意味する。また、この脂肪族ポリエステルは紡糸時に末端封鎖剤が添加されることにより、末端カルボキシル基の一部が封鎖されていてもよい。
本発明に用いるポリエステル系繊維には、天然繊維、再生繊維、半合成繊維、合成繊維などを混用することができる。複合の形態としては、混紡、交織、交編等いかなる形態でも良い。繊維構造物の形態としては、フィラメント、紡績糸、そしてそれらより得られる織物、編物、不織布、製品などの繊維構造物が挙げられるが、これらに制限されるものではない。
天然繊維とは、綿、カポック、麻、亜麻、大麻、苧麻、羊毛、アルパカ、カシミヤ、モヘヤ、シルクなどが挙げられる。再生繊維とは、ビスコース、キュプラ、ポリノジック、ハイウエットモジュラスレーヨン、溶剤紡糸セルロース繊維などが挙げられる。半合成繊維とは、アセテート、ジアセテート、トリアセテートなどが挙げられる。合成繊維とは、ポリアミド、アクリル、ビニロン、ポリプロピレン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、プロミックスなどが挙げられる。
本発明では、ポリエステル系繊維に他の繊維を任意の手法で混用して良いが、ポリエステル系繊維の混率が小さいと本発明の効果が小さくなるため、ポリエステル系繊維の混率は30重量%以上が好ましく、50重量%以上がさらに好ましい。
本発明においては、ポリエステル系繊維構造物を、カルボジイミド系末端封鎖剤およびフタルイミド化合物と安息香酸化合物を必須成分として含むキャリヤを、水または溶剤中に乳化または分散させた加工剤を含有した処理液にて処理をおこなう。この処理により、繊維構造物の内部に加工剤を吸尽させる。
加工剤を含有した処理液にてポリエステル系繊維を処理する方法として、まず、本発明の加工剤を含有する処理液にポリエステル系繊維を投入し、処理液を循環させながら浴中加工する方法が好ましく用いられる。
該処理液を循環させながら浴中加工を行う際、被処理物の形態としては、布帛、糸、製品、トウ、ワタ等を例示できるが、それらに限定されるものではない。浴中加工の処理装置としては、ウインス染色機、ジッガー染色機、パドル染色機、ドラム型染色機、液流染色機、気流染色機、ビーム染色機、チーズ染色機、オーバーマイヤー等の装置が利用できるが、これらに限定されるものではない。
該処理液に布帛を浸し、常圧または加圧の下、80〜130℃で加熱処理することが好ましい。その加熱処理時間は10〜120分間が好ましい。脂肪族ポリエステルの場合、90〜110℃で20〜60分間処理することがより好ましい。芳香族ポリエステルの場合、110〜130℃で20〜60分間処理することがより好ましい。このときに末端封鎖剤が繊維に付着し、繊維内部に吸尽・拡散する。処理時間が短い場合には、末端封鎖剤の繊維内部への吸尽・拡散が十分ではなく、満足できる耐加水分解性を得ることができない場合がある。また、処理時間が長すぎる場合は、処理中にポリエステルの加水分解が進行してしまう。
かかる方法において液中処理した後、脱水、乾燥を行う。乾燥は、水分が乾燥する条件であればよく、100〜140℃が好ましい。乾燥後におこなう熱処理は、80〜200℃の熱処理をすることが好ましい。その処理時間は15秒〜8分間が好ましい。脂肪族ポリエステルの場合、90〜140℃で30秒〜5分間がより好ましい。芳香族ポリエステルの場合、130〜190℃で30秒〜5分間がより好ましい。該処理液中に、分散染料に代表される疎水性染料を混合すると、末端封鎖処理とともに染色を行うことができ、液中処理後の脱水、乾燥、熱処理は通常の染色工程でおこなわれている乾燥、仕上げセットの条件を適用してもよい。
熱処理装置としては、テンター、ショートループ、シュリンクサーファー、スチーマー、シリンダー乾燥機等が利用できるが、該繊維に均一に熱を付与できる装置であればこれらに限定されるものではない。
また、加工剤を含有した処理液にてポリエステル系繊維を処理する方法として、加工剤を含有する処理液をマングル等の装置を用いてポリエステル系繊維に付与した後、乾燥、熱処理する方法が挙げられる。
ポリエステル系繊維に、本発明の加工剤を含有する処理液を付与する装置としては、通常のマングルが液付与装置として好適に用いられるが、繊維に均一に液を付与できる装置であれば良く、装置を限定するものではない。泡加工機や、プリント法、インクジェット、スプレー法、コーティング法等で付与しても良い。
乾燥、熱処理装置としては、テンター、ショートループ、シュリンクサーファー、スチーマー、シリンダー乾燥機等が利用できるが、該繊維に均一に熱を付与できる装置であればこれらに限定されるものではない。加工剤を含有する処理液に布帛を浸漬し、均一に絞った後、乾燥、熱処理するが、乾燥温度は、80℃〜150℃が好ましい。その処理時間は15秒〜5分が好ましい。脂肪族ポリエステルの場合、90〜110℃で30秒〜3分間がより好ましい。芳香族ポリエステルの場合、100〜140℃で30秒〜3分間がより好ましい。乾燥温度が高すぎる場合には、乾燥工程において末端封鎖剤が水と反応し、失活する場合がある。
乾燥後の熱処理は、80〜200℃が好ましい。その処理時間は15秒〜8分間が好ましい。脂肪族ポリエステルの場合、90〜140℃で30秒〜5分間がより好ましい。芳香族ポリエステルの場合、130〜190℃で30秒〜5分間がより好ましい。処理温度が高すぎる場合には、ポリエステルが溶融してしまう。また処理時間が長すぎる場合は、処理中にポリエステルの加水分解が進行してしまう。
また、加工剤を含有した処理液にてポリエステル系繊維を処理する方法として、本発明の加工剤を含有する処理液をポリエステル系繊維に付与した後、湿熱処理する方法も好ましく用いられる。湿熱処理の場合には、上記した2つの乾熱処理をする方法と比較して熱伝導がよく、効率的に末端封鎖剤とポリエステル系繊維とを反応させることができる。
上記と同様マングル等を用いて処理液を付与した後、湿熱処理を行う。湿熱処理装置としては、常圧スチーマーや高圧スチーマー等が利用できるが、該繊維に均一に熱を付与できる装置であればこれらに限定されるものではない。末端封鎖剤を含有する処理液に布帛を浸漬し、均一に絞った後、80〜130℃の湿熱処理をすることが好ましい。その処理時間は15秒〜8分間が好ましい。脂肪族ポリエステルの場合、90〜105℃で30秒〜5分間がより好ましい。芳香族ポリエステルの場合、105〜130℃で30秒〜5分間がより好ましい。処理時間が長すぎる場合は、処理中にポリエステルの加水分解が進行してしまう。
末端封鎖剤を含有する処理液に分散染料に代表される疎水性染料を混合すると、末端封鎖処理とともに染色を行うことができる。末端封鎖処理を染色と同時に行うと染色濃度が高くなる。さらに湿熱処理工程を通る回数が減るため、ポリエステルの加水分解が抑制される。
疎水性染料としては、バット染料、インジゴ染料、ナフトール染料等も用いることができる。
本発明で末端封鎖剤として用いられるカルボジイミド化合物としては、少なくとも1つのカルボジイミド基を有している化合物であればよく、例えば、以下の一般式(I)で表される化合物が用いられる。
本発明で用いられるフタルイミド化合物とは、フタルイミド基を有する化合物のことであり、フタルイミドのN基に脂肪族もしくは芳香族アルキル基などを有するN置換フタルイミドが好ましい。置換基の例としてはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、ベンジル、ナフタルなどが挙げられるが、加工製品への残存量、臭気、安全性、取り扱い作業性などの点から、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチルなどの低分子量脂肪族アルキル基を有するN−フタルイミドがより好ましい。中でも、カルボジイミド化合物との相溶性に優れる点から、N−ブチルフタルイミドが好ましく用いられる。
本発明で用いられる安息香酸化合物とは、安息香酸誘導体をさすが、安息香酸と脂肪族もしくは芳香族アルコールによる安息香酸エステルが好ましい。安息香酸エステルの例としては、安息香酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、安息香酸ベンジル、安息香酸フェニルなどが挙げられるが、カルボジイミド化合物との相溶性やポリエステル鎖の膨潤効果などの点から、安息香酸ベンジル、安息香酸フェニルなどがより好ましい。中でも、末端封鎖剤であるTICに近い分子量を有しており、安価に入手可能な安息香酸ベンジルが好ましく用いられる。
フタルイミド化合物と安息香酸化合物の混合比率は、フタルイミド化合物50重量部に対して、安息香酸化合物10重量部〜50重量部が好ましく、安息香酸化合物15重量部〜40重量部がより好ましく、安息香酸化合物20重量部〜30
重量部がさらに好ましい。さらに、2種類以上のフタルイミド化合物および2種類以上の安息香酸化合物を用いてもよい。
本発明によるポリエステル系繊維構造物の加工剤は、上記カルボジイミド化合物と、安息香酸化合物、フタルイミド化合物を必須成分として含むキャリヤ剤を水または溶剤に乳化または分散させてなるものであり、乳化または分散剤としては、ノニオン系界面活性剤またはアニオン系界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤が用いられることが好ましい。
本発明において末端封鎖剤として用いられるカルボジイミド化合物は、例えば、その末端封鎖剤を上述したキャリヤ剤と界面活性剤及び、必要に応じて、有機溶剤と混合し、加熱して、均一な溶融物とした後、放冷して、常温で液状の自己乳化型の加工剤を得ることができる。ポリエステル系繊維構造物の末端封鎖加工を行うに際しては、上記自己乳化型の加工剤に水を加えて、攪拌すれば、分散媒が水である末端封鎖剤の乳化物を得ることができる。
また、必要に応じて、ノニオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤を組み合わせても良い。
上記界面活性剤の添加量は、カルボジイミド化合物25重量部に対し、好ましくは0.1〜3.5重量部、より好ましくは0.1〜3.0重量部、更に好ましくは、0.1〜2.5重量部である。界面活性剤が0.1重量部より少ないとカルボジイミド化合物が十分に乳化分散されず、3.5重量部より多いとカルボジイミド化合物の吸尽率が低下する恐れがある。
(各種物性の測定)
(1)ポリ乳酸の末端カルボキシル基濃度(当量/103kg):精秤した試料をo−クレゾール(水分5%)調整液に溶解し、この溶液にジクロロメタンを適量添加の後、0.02規定の水酸化カリウムメタノール溶液にて滴定することにより測定した。
(2)ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートの末端カルボキシル基濃度(当量/103kg):精秤した試料をベンジルアルコールに溶解後、クロロホルムを加えた後、0.1規定の水酸化カリウムベンジルアルコール溶液で滴定することにより測定した。
(3)ポリ乳酸の分子量:試料をクロロホルムに浸漬させ、PLA部のみを溶解させたクロロホルム溶液を測定溶液とする。これをゲルパーミテーションクロマトグラフィー(GPC)で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量を求めた。
(4)強度(cN/dtex):島津オートグラフAG−1Sを用い、試料長20cm、引張り速度20cm/分の条件で測定した。
(5)加水分解試験:以下の3種類の方法で加水分解試験をおこなった。
(6)強度保持率(%):末端封鎖処理後の試料の強度をA、上記(i)、(ii)または(iii)の条件で加水分解処理した試料の強度をBとしたとき、以下の式から強度保持率を算出した。
強度保持率(%)={(加水分解処理後の強度A)/(末端封鎖処理後の強度B)}×100
本実施例で用いた布帛について以下に説明する。
(ポリ乳酸布帛の作製)
融点166℃のL−ポリ乳酸チップを105℃に設定した真空乾燥機で12時間乾燥した。乾燥したチップを溶融紡糸機に投入し、溶融温度210℃にて溶融紡糸し紡糸温度220℃、紡糸速度4500m/分で品種100dtex−26フィラメントの未延伸糸を得た。この未延伸糸を予熱温度100℃、熱セット温度130℃にて延伸倍率1.2倍で延伸し、84dtex−26フィラメントの延伸糸を得た。得られた延伸糸でタフタを製織し、80℃で精練した後、130℃で1分間乾熱セットを行い、ポリ乳酸織物を得た。
(ポリエチレンテレフタレート布帛の作製)
公知の方法で84dtex−26フィラメントのポリエチレンテレフタレート(PET)の延伸糸を得た。得られたフィラメントでタフタを製織し、80℃、20分で精練した後、170℃で1分間乾熱セットを行い、PET織物を得た。
(ポリ乳酸/ポリトリメチレンテレフタレート芯鞘糸の布帛の作製)
重量平均分子量16.5万、融点170℃、残留ラクチド量0.085重量%のポリL乳酸(光学純度97%L乳酸)(PLA)を芯部Aとし、平均2次粒子径が0.4μmの酸化チタンを0.3重量%含有したポリトリメチレンテレフタレート(PTT)(融点228℃)を鞘部として、それぞれ別々に溶融し、紡糸温度250℃で芯鞘複合比(重量%)70:30、紡糸速度3000m/分で110デシテックス、36フィラメントの芯鞘複合構造の未延伸糸を得た。
さらに該未延伸糸を延伸速度800m/分、延伸倍率1.3倍、延伸温度90℃、熱セット温度130℃で延伸し、84デシテックス、48フィラメントの延伸糸を得た。
得られた延伸糸を用い、タフタを製織し、80℃、20分で精練した後、130℃で2分間乾熱セットを行い、PLA/PTT織物を得た。
(ポリブチレンテレフタレート布帛の作製)
公知の方法で84dtex−24フィラメントのポリブチレンテレフタレート(PBT)の延伸糸を得た。得られたフィラメントでタフタを製織し、80℃、20分で精練した後、170℃で1分間乾熱セットを行い、PBT織物を得た。
(“アペクサ”/綿布帛の作製)
デュポン社から上市されている環境配慮型ポリエステルである“アペクサ”と綿を公知の方法で45/55の割合で混紡をし、45番手(131.2dtex)の紡績糸(A/C)を得た。得られた紡績糸でタフタを製織し、100℃、30分で糊抜きをした後、90℃、30分で漂白・精錬をおこない、190℃で1分間乾熱セットをおこなうことでA/C織物を得た。
(ポリエチレンテレフタレート/綿布帛の作製)
ポリエチレンテレフタレート(PET)と綿を公知の方法で40/60の割合で混紡をし、42番手(140.6dtex)の紡績糸Aを得た。また、PETと綿を65/35の割合で混紡をし、45番手(131.2dtex)の紡績糸Bを得た。得られた紡績糸Aおよび紡績糸Bを経糸とし、公知の方法で得た84dtex−26フィラメントのPET糸を引きそろえたものを緯糸としてツイルを得た。得られたツイルを100℃、30分で糊抜きをした後、90℃、30分で漂白・精錬をおこない、190℃で1分間乾熱セットをおこなうことでポリエチレンテレフタレート/綿(PET/C)織物を得た。PET/C織物の混率は、63/37であった。
(カチオン可染ポリエステル布帛の作製)
特開2007−169856に開示されている方法で、84dtex−26フィラメントのスルホン化芳香族ジカルボン酸変性ポリエチレンテレフタレートからなるカチオン可染ポリエステル繊維を用い、目付150g/m2、24ゲージの丸編みを編成した。得られたニットを80℃、20分で精錬をおこない、170℃で1分間乾熱セットをおこなうことでカチオン可染ポリエステル(CDP)ニットを得た。
本実施例で使用した末端封鎖加工剤の作製方法について、以下に説明する。
(末端封鎖加工剤1の調製)
ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド(スタバクゾールI LF;ラインケミージャパン株式会社)20.0重量部、安息香酸ベンジル5.0重量部(ナカライテスク株式会社)、N−ブチルフタルイミド(ナカライテスク株式会社)10.0重量部、硫酸化ひまし油(ロート油;ミヨシ油脂株式会社)2.0重量部を混合し60℃まで加熱して均一に溶解し、70℃の水50.0重量部にプロペラ型攪拌機で攪拌下、徐々に加え乳化分散し放冷して、末端封鎖加工剤1を得た。
(末端封鎖加工剤2の調製)
末端封鎖加工剤1のN−ブチルフタルイミドをN−ブチルフタルイミド(ナカライテスク株式会社)に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤2を得た。
(末端封鎖加工剤3の調製)
末端封鎖加工剤1のN−ブチルフタルイミドをN−プロピルフタルイミド(ナカライテスク株式会社)に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤3を得た。
(末端封鎖加工剤4の調製)
末端封鎖加工剤1のN−ブチルフタルイミドをN−ベンジルフタルイミド(ナカライテスク株式会社)に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤4を得た。
(末端封鎖加工剤5の調製)
末端封鎖加工剤1の安息香酸ベンジルを安息香酸フェニル(ナカライテスク株式会社)に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤5を得た。
(末端封鎖加工剤6の調製)
末端封鎖加工剤2の安息香酸ベンジルを安息香酸フェニルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤6を得た。
(末端封鎖加工剤7の調製)
末端封鎖加工剤3の安息香酸ベンジルを安息香酸フェニルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤7を得た。
(末端封鎖加工剤8の調製)
末端封鎖加工剤4の安息香酸ベンジルを安息香酸フェニルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤8を得た。
(末端封鎖加工剤9の調製)
末端封鎖加工剤1の安息香酸ベンジルを安息香酸ブチル(ナカライテスク株式会社)に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤9を得た。
(末端封鎖加工剤10の調製)
末端封鎖加工剤2の安息香酸ベンジルを安息香酸ブチルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤10を得た。
(末端封鎖加工剤11の調製)
末端封鎖加工剤3の安息香酸ベンジルを安息香酸ブチルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤11を得た。
(末端封鎖加工剤12の調製)
末端封鎖加工剤4の安息香酸ベンジルを安息香酸ブチルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤12を得た。
(末端封鎖加工剤13の調製)
末端封鎖加工剤1のビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミドをジイソプロピルカルボジイミド(東京化成工業株式会社)に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤13を得た。
(末端封鎖加工剤14の調製)
末端封鎖加工剤1のビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミドをジシクロヘキシルカルボジイミド(東京化成工業株式会社)に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤14を得た。
(末端封鎖加工剤15の調製)
ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド20.0重量部、トリクロロベンゼン15.0重量部(ナカライテスク株式会社)、硫酸化ひまし油2.0重量部、水20.0重量部を用いて末端封鎖加工剤1と同様の手順で末端封鎖15を得た。
(末端封鎖加工剤16の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンをメチルナフタレンに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤16を得た。
(末端封鎖加工剤17の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンを安息香酸ベンジルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤17を得た。
(末端封鎖加工剤18の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンを安息香酸フェニルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤18を得た。
(末端封鎖加工剤19の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンを安息香酸ブチルに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤19を得た。
(末端封鎖加工剤20の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンをN−ブチルフタルイミドに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤20を得た。
(末端封鎖加工剤21の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンをN−エチルフタルイミドに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤21を得た。
(末端封鎖加工剤22の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンをN−プロピルフタルイミドに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤22を得た。
(末端封鎖加工剤23の調製)
末端封鎖加工剤15のトリクロロベンゼンをN−ベンジルフタルイミドに変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤23を得た。
(末端封鎖加工剤24の調製)
末端封鎖加工剤1の安息香酸ベンジルの添加量を1.0重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を14重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤24を得た。
(末端封鎖加工剤25の調製)
末端封鎖加工剤1の安息香酸ベンジルの添加量を9.0重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤25を得た。
(末端封鎖加工剤26の調製)
末端封鎖加工剤5の安息香酸フェニルの添加量を1.0重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を14重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤26を得た。
(末端封鎖加工剤27の調製)
末端封鎖加工剤5の安息香酸フェニルの添加量を9.0重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤27を得た。
(末端封鎖加工剤28の調製)
末端封鎖加工剤4の安息香酸ベンジルの添加量を1.0重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を14重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤28を得た。
(末端封鎖加工剤29の調製)
末端封鎖加工剤4の安息香酸ベンジルの添加量を9.0重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤29を得た。
(末端封鎖加工剤30の調製)
末端封鎖加工剤8の安息香酸フェニルの添加量を1.0重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を14重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤30を得た。
(末端封鎖加工剤31の調製)
末端封鎖加工剤8の安息香酸フェニルの添加量を9.0重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤31を得た。
(末端封鎖加工剤32の調製)
末端封鎖加工剤1の安息香酸ベンジルの添加量を11重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を22重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤32を得た。
(末端封鎖加工剤33の調製)
末端封鎖加工剤1の安息香酸ベンジルの添加量を3.0重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤33を得た。
(末端封鎖加工剤34の調製)
末端封鎖加工剤5の安息香酸フェニルの添加量を11重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を22重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤34を得た。
(末端封鎖加工剤35の調製)
末端封鎖加工剤5の安息香酸フェニルの添加量を3.0重量部、N−ブチルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤35を得た。
(末端封鎖加工剤36の調製)
末端封鎖加工剤4の安息香酸ベンジルの添加量を11重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を22重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤36を得た。
(末端封鎖加工剤37の調製)
末端封鎖加工剤4の安息香酸ベンジルの添加量を3.0重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤37を得た。
(末端封鎖加工剤38の調製)
末端封鎖加工剤8の安息香酸フェニルの添加量を11重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を22重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤38を得た。
(末端封鎖加工剤39の調製)
末端封鎖加工剤8の安息香酸フェニルの添加量を3.0重量部、N−ベンジルフタルイミドの添加量を6.0重量部に変更した以外は、同様にして、末端封鎖加工剤38を得た。
(末端封鎖加工剤40の調製)
ビス(2,6−ジイソプロピルフェニル)カルボジイミド(スタバクゾールI LF;ラインケミージャパン株式会社)20.0重量部、安息香酸ベンジル、N−ブチルフタルイミド、硫酸化ひまし油を主成分とするポリエステル用キャリヤ剤(ハンツマン社 UNIVADINE PB)20.0重量部を混合し60℃まで加熱して均一に溶解し、70℃の水40.0重量部にプロペラ型攪拌機で攪拌下、徐々に加え乳化分散し放冷して、末端封鎖加工剤40を得た。
(実施例1)PET織物を、高圧染色試験機を用い、末端封鎖加工剤1を末端封鎖剤の固形分として2%owf使用し、浴比1:20とした処理液中に浸し、UR・MINI−COLOR(赤外線ミニカラー(テクサム技研製))を用い、130℃、30分の条件で処理液を循環させながら加工を行った。さらに、ノニオン系界面活性剤グランアップUS−20(三洋化成工業株式会社)0.5g/L、濃度30%の水酸化ナトリウム水溶液1.0g/L、ハイドロサルファイト2.0g/L、浴比1:20にて、80℃、20分の条件で還元洗浄をおこなった。遠心脱水後、130℃に設定したピンテンター中にて乾燥をおこなった。さらに、170℃に設定したピンテンター中にて有巾で1分間乾熱セットをおこなった。セット後、UR・MINI−COLORを用い、浴比1:50、130℃、48hrの条件で加水分解処理をおこなった。
(実施例2)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤2に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例3)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤3に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例4)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤4に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例5)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤5に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例6)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤6に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例7)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤7に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例8)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤8に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例9)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤9に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例10)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤10に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例11)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤11に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例12)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤12に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例13)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤13に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例14)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤14に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例1)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤15に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例2)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤16に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例3)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤17に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例4)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤18に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例5)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤19に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例6)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤20に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例7)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤21に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例8)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤22に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例9)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤23に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例10)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤24に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例11)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤25に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例12)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤26に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例13)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤27に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例14)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤28に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例15)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤29に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例16)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤30に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例17)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤31に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例18)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤32に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例19)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤33に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例20)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤34に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例21)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤35に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例22)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤36に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例23)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤37に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例24)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤38に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例25)実施例1において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤39に変更し、同様の処理をおこなった。
(参考例1)実施例1において、末端封鎖加工剤を添加せずに同様の処理をおこなった。
参考例1に示すように、末端封鎖処理をおこなわない場合には、加水分解試験後の布帛の強度は強度測定が不可能なほど強力低下していたのに対して、実施例1〜14に示すとおり、N−フタルイミドと安息香酸エステルを必須成分として含む末端封鎖加工剤で処理をおこなうと、良好な湿熱耐久性を付与できることがわかる(表1)。
一方、比較例1〜9に示すとおり、トリクロロベンゼンやメチルナフタレン、N−フタルイミドや安息香酸エステルをそれぞれ単独で用いた場合には、ある程度の湿熱耐久性を付与することができるものの、N−フタルイミドと安息香酸エステルを併用した場合の湿熱耐久性には及ばす、N−フタルイミドと安息香酸エステルを併用することで優れた効果を発現することが示された(表2)。
さらに、比較例10〜25に示すとおり、末端封鎖剤とN−フタルイミドおよび安息香酸エステルの含有比率が一定の範囲内において特に優れた効果を発現することが示された(表3)。
(実施例15)PLA織物を、高圧染色試験機を用い、末端封鎖加工剤1を末端封鎖剤の固形分として2%owf使用し、浴比1:20とした処理液中に浸し、UR・MINI−COLOR(赤外線ミニカラー(テクサム技研製))を用い、110℃、30分の条件で処理液を循環させながら加工を行った。さらに、ノニオン系界面活性剤グランアップUS−20(三洋化成工業株式会社)0.5g/L、ソーダ灰1.5g/L、ハイドロサルファイト2.0g/L、浴比1:20にて、60℃、20分の条件で還元洗浄をおこなった。遠心脱水後、110℃に設定したピンテンター中にて乾燥をおこなった。さらに、130℃に設定したピンテンター中にて有巾で1分間乾熱セットをおこなった。セット後、(株)東洋製作所製恒温恒湿試験機THN064PBを用い、70℃、90%RHの恒温恒湿機中に試料をセットし、7日間加水分解処理をおこなった。
(実施例16)実施例15において、処理布帛をPLA織物からPLA/PTT織物に変更し、かつ末端封鎖処理の温度を110℃、30分から130℃、30分に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例17)実施例1において、処理布帛をPET織物からPBT織物に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例18)実施例1において、処理布帛をPET織物からPET/C織物に変更し、同様の処理をおこなった。加水分解処理をおこなったあと、織物から緯糸を引き出し、緯糸の引っ張り強度を測定し、強度保持率を算出した。
(実施例19)実施例1において、処理布帛をPET織物からCDPニットに変更し、実施例1と同様の条件で末端封鎖処理およびセットをおこなった。セット後、UR・MINI−COLORを用い、浴比1:50、130℃、16hrの条件で加水分解処理をおこなった。
(実施例20)A/C織物を、高圧染色試験機を用い、末端封鎖加工剤1を末端封鎖剤の固形分として2%owf使用し、浴比1:20とした処理液中に浸し、UR・MINI−COLOR(赤外線ミニカラー(テクサム技研製))を用い、100℃、30分の条件で処理液を循環させながら加工を行った。さらに、ノニオン系界面活性剤グランアップUS−20(三洋化成工業株式会社)0.5g/L、ソーダ灰1.5g/L、ハイドロサルファイト2.0g/L、浴比1:20にて、60℃、20分の条件で還元洗浄をおこなった。遠心脱水後、110℃に設定したピンテンター中にて乾燥をおこなった。乾燥後、(株)東洋製作所製恒温恒湿試験機THN064PBを用い、70℃、90%RHの恒温恒湿機中に試料をセットし、7日間加水分解処理をおこなった。
(比較例26)実施例15において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤16に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例27)実施例16において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤16に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例28)実施例17において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤16に変更し、同様の処理をおこなった。
(比較例29)実施例20において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤16に変更し、同様の処理をおこなった。
(参考例2)実施例15において、末端封鎖加工剤を添加せずに同様の処理をおこなった。
(参考例3)実施例16において、末端封鎖加工剤を添加せずに同様の処理をおこなった。
(参考例4)実施例17において、末端封鎖加工剤を添加せずに同様の処理をおこなった。
(参考例5)実施例18において、末端封鎖加工剤を添加せずに同様の処理をおこなった。
(参考例6)実施例19において、末端封鎖加工剤を添加せずに同様の処理をおこなった。
(参考例7)実施例20において、末端封鎖加工剤を添加せずに同様の処理をおこなった。
(実施例21)PET布帛を以下の処理液中に浸漬させ、マングルで余分な処理液を絞った後(ピックアップ率:82%)、130℃に設定したテンターにて2分間乾燥させ、さらに170℃に設定したテンターにて3分間熱処理をした。熱処理後のPET布帛を、ノニオン系界面活性剤グランアップUS−20(三洋化成工業株式会社)0.5g/Lを添加した60℃の湯にて10分間洗浄をおこなった。洗浄後のPET布帛を130℃に設定したテンターにて2分間乾燥させた。乾燥後、実施例1と同様の方法で加水分解試験をおこなった。
(処理液)末端封鎖剤 :25 g/L
安息香酸ベンジル :5.2 g/L
N−ブチルフタルイミド :10.5g/L
硫酸化ひまし油 :2.5 g/L
(実施例22)実施例21において、PET布帛をPLA布帛に変更し、乾燥温度を130℃から110℃に、乾熱処理温度を170℃から130℃にそれぞれ変更した。なお、加水分解試験は、実施例15と同様の方法でおこなった。
(実施例23)実施例22において、PLA布帛をPLA/PTT布帛に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例24)実施例21において、PET布帛をPBT布帛に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例25)実施例21において、PET布帛をPET/C布帛に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例26)実施例22において、PLA布帛をA/C布帛に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例27)実施例21において、熱処理方法を乾熱処理から102℃の飽和蒸気によるスチーミング処理に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例28)実施例22において、熱処理方法を乾熱処理から102℃の飽和蒸気によるスチーミング処理に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例29)実施例23において、熱処理方法を乾熱処理から102℃の飽和蒸気によるスチーミング処理に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例30)実施例24において、熱処理方法を乾熱処理から102℃の飽和蒸気によるスチーミング処理に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例31)実施例25において、熱処理方法を乾熱処理から102℃の飽和蒸気によるスチーミング処理に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例32)実施例26において、熱処理方法を乾熱処理から102℃の飽和蒸気によるスチーミング処理に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例33)実施例1において、末端封鎖加工剤1に加えてDianix TuxedoBlack Fconc. liq 8.0%owfを添加し、同様の処理をおこなった。
(実施例34)実施例15において、末端封鎖加工剤1に加えてDENAPLA Black GS 4.5%owfを添加し、同様の処理をおこなった。
(実施例35)実施例16において、末端封鎖加工剤1に加えてDENAPLA Black GS 4.5%owfを添加し、同様の処理をおこなった。
(実施例36)実施例17において、末端封鎖加工剤1に加えてDianix TuxedoBlack Fconc. liq 8.0%owfを添加し、同様の処理をおこなった。
(実施例37)PET織物を、液流染色機を用いて、末端封鎖加工剤1を末端封鎖剤の固形分として2%owf使用し、さらにDianix TuxedoBlack Fconc. liq 8.0%owfを浴比1:25とした処理液中に投入し、130℃、30分の条件で処理液を循環させながら加工を行った。生地の投入長は30m、生地速度は42m/分で加工をおこなった。さらに、ノニオン系界面活性剤グランアップUS−20(三洋化成工業株式会社)0.5g/L、濃度30%の水酸化ナトリウム水溶液1.0g/L、ハイドロサルファイト2.0g/L、浴比1:20にて、80℃、20分の条件で還元洗浄をおこなった。遠心脱水後、130℃に設定したピンテンター中にて乾燥をおこなった。さらに、170℃に設定したピンテンター中にて有巾で1分間乾熱セットをおこなった。セット後、UR・MINI−COLORを用い、浴比1:50、130℃、48hrの条件で加水分解処理をおこなった。
(実施例38)実施例33において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤40に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例39)実施例34において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤40に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例40)実施例35において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤40に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例41)実施例36において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤40に変更し、同様の処理をおこなった。
(実施例42)実施例37において、末端封鎖加工剤1を末端封鎖加工剤40に変更し、同様の処理をおこなった。
Claims (8)
- カルボジイミド化合物とキャリヤ剤とを、水または溶剤に乳化または分散させてなる加工剤であって、該キャリヤ剤が、安息香酸化合物およびフタルイミド化合物を必須成分として含むことを特徴とするポリエステル系繊維構造物の加工剤。
- 該カルボジイミドがN,N´−ジ−2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミド、N,N´−ジ−シクロヘキシルカルボジイミドおよびN,N′−ジイソプロピルカルボジイミドから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステル系繊維構造物の加工剤。
- 該キャリヤ剤が安息香酸ベンジルおよびN−ブチルフタルイミドを必須成分として含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル系繊維構造物の加工剤。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の加工剤をポリエステル系繊維構造物の内部に吸尽させることを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の加工剤を含有する処理液をポリエステル系繊維に付与した後、乾燥工程を有し、次いで熱処理工程を有することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の加工剤を含有する処理液にポリエステル系繊維を投入し、該処理液を循環させながら浴中加工することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の加工剤を含有する処理液をポリエステル系繊維に付与した後、湿熱処理することを特徴とするポリエステル系繊維構造物の製造方法。
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