ES2712744T3 - Agente de procesamiento para la estructura de fibra de poliéster y método de producción de la estructura de poliéster usando el mismo - Google Patents

Abstract

Un agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliéster, comprendiendo dicho agente de acabado un compuesto de carbodiimida y un agente portador emulsionado o dispersado en agua o en un disolvente, conteniendo dicho agente portador un compuesto de benzoato y un compuesto de ftalimida como componentes esenciales.

Description

DESCRIPCION

Agente de procesamiento para la estructura de fibra de poliester y metodo de produccion de la estructura de poliester usando el mismo

Campo tecnico

La presente invencion se refiere a un agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester y a un metodo para producir la estructura de fibra a base de poliester usando el agente de acabado.

Antecedentes de la tecnica

Con el reciente aumento de la conciencia ambiental, las empresas corporativas deben cumplir con las responsabilidades sociales para reducir los desechos plasticos y para reducir la cantidad de emisiones de dioxido de carbono con el fin de suprimir el calentamiento global. Para resolver estos problemas, es importante promover el uso de plasticos biodegradables que se espera que sean degradados por enzimas y microorganismos, y promover el reciclaje y la reutilizacion de los mismos.

Los acidos polilacticos han llamado especialmente la atencion como plasticos biodegradables hechos de recursos naturales. Debido a que el acido lactico, que es una materia prima del acido polilactico, se puede obtener de plantas tales como el malz, se puede decir que el acido polilactico es un plastico sensible al medio ambiente. Sin embargo, el acido polilactico tiene la propiedad de ser muy altamente hidrolizable en agua a temperatura ambiente y a alta temperatura, y tambien puede degradarse incluso por el agua en el aire, lo que limita el ambiente y la aplicacion en la que se usa.

En una reaccion de hidrolisis, los protones liberados del grupo carboxilo terminal actuan como un autocatalizador y promueven la descomposicion de los esteres, que es un problema comun no solo en el acido polilactico sino tambien en las fibras basadas en poliester.

Debido a que el poli(tereftalato de etileno), que es un poliester de uso general, tiene una velocidad de hidrolisis mas baja en comparacion con el acido polilactico, tiene suficientes propiedades de resistecia a la hidrolisis cuando se usa para la aplicacion en materiales de ropa en general. Pero, debido a que los uniformes usados en el campo del tratamiento medico, asistencia de enfermerla, productos alimenticios o similares requieren lavado en un bano de agua caliente de 60 a 90 °C o tratamiento en autoclave de 120 °C a 130 °C, existe preocupacion por el deterioro del tejido por dicho tratamiento. Debido a esto, en la practica, el numero de anos de los uniformes en el campo del tratamiento medico usado es relativamente corto y los uniformes desechables representan un alto porcentaje.

En vista de esto, al proporcionar una tecnica para mejorar las propiedades de resistencia a la hidrolisis de la fibra a base de poliester, se puede promover el uso del plastico biodegradable que incluye el acido polilactico y se puede lograr la extension de la durabilidad de los uniformes que requieren el lavado a altas temperaturas o el tratamiento en autoclave, lo que puede resolver problemas ambientales.

Como medio para suprimir la hidrolisis del poliester, la publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2001-261797 y la publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2002-30208 divulgan metodos para disminuir la concentracion del grupo carboxilo terminal mediante la adicion de un agente de bloqueo terminal. Sin embargo, estos metodos tienen el problema de que, debido a que el agente de bloqueo terminal se anade y se amasa con virutas de pollmero antes de la hilatura, el agente de bloqueo terminal produce humo debido a la evaporacion y descomposicion para generar un olor desagradable y un gas toxico. Debido a esto, tambien hay un problema de que el agente de bloqueo terminal debe anadirse en exceso. Ademas, las propiedades de hilado de la fibra se deterioran y la productividad tambien disminuye. Como se divulga en la publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2010-189813, el uso de una sustancia inorganica como agente de bloqueo terminal puede resolver el problema del gas venenoso en el momento del amasado e hilado. Sin embargo, debido a que se trata de un tratamiento de bloqueo terminal en una etapa de hilado de fibras, existe la preocupacion de que el tipo de hilos es diflcil de cambiar y la hidrolisis se produce en un proceso tal como una etapa de tenido o una etapa de procesamiento posterior.

Como metodo alternativo para la solucion, el documento JP 2009-249450 divulga un metodo que comprende disolver un agente de bloqueo terminal con un disolvente o emulsionar el agente con un emulsionante y poner el producto resultante en contacto directo con el material procesado para anadir un bloqueo terminal a la superficie del material procesado. Sin embargo, debido a que el agente de bloqueo terminal esta presente solo cerca de la superficie de un material tratado en este metodo, la cantidad de agente de bloqueo terminal anadido no es adecuada y, por lo tanto, la propiedad de resistencia a la hidrolisis contra el calor y la humedad durante un largo perlodo de tiempo es insuficiente.

Como metodo para mejorar la propiedad de resistencia a la hidrolisis contra el calor y la humedad durante un largo perlodo de tiempo, es deseable que se anada un agente de bloqueo terminal a una alta concentracion a la superficie de una estructura en la que el calor y la humedad hacen contacto directo y el agente de bloqueo terminal tambien se anade al interior de la estructura a una determinada concentration. El documento JP 2009-263840 (relacionado con el documento EP2199456) divulga un metodo que comprende anadir un agente de bloqueo terminal cerca de la superficie de una estructura a una alta concentracion y anadir el agente de bloqueo terminal tambien al interior de la estructura a una concentracion igual o superior a una determinada concentracion. Sin embargo, hay un problema de que la eficiencia en la recogida de un agente de bloqueo terminal en un producto tratado es baja, lo que da como resultado una alta concentracion del agente de bloqueo terminal usado y altos costos involucrados en el.

El documento P 2001-98459 divulga un metodo que comprende, cuando una fibra de poliester se trata con una solution de tratamiento que contiene un agente transmisor de la funcion de la fibra, dejar que un portador coexista en la solucion de tratamiento. Sin embargo, los ejemplos de un agente de acabado de la funcion solo incluyen repelente al agua, absorbente de agua y retardante de llama. No se mencionan los efectos del portador en un agente de bloqueo terminal de acuerdo con la invention. Los efectos tampoco se examinan concretamente. Ademas, el documento JP 2000-226765 divulga un metodo que comprende recoger un iniciador de polimerizacion usando un compuesto de ftalimida en un bano para llevar a cabo el procesamiento del injerto. Sin embargo, no se mencionan los efectos del compuesto de ftalimida sobre el agente de bloqueo terminal de acuerdo con la invencion. Los efectos tampoco se examinan concretamente.

RFERENCIAS DE LA TECNICA ANTERIOR

DOCUMENTOS DE PATENTE

Documento de patente 1: Publication de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2001-261797

Documento de patente 2: Publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2002-30208

Documento de patente 3: Publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2010-189813

Documento de patente 4: Publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2009-249450

Documento de patente 5: Publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2009-263840

Documento de patente 6: Publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2001-98459

Documento de patente 7: Publicacion de solicitud de patente japonesa abierta a inspeccion publica n.° 2000-226765

Sumario de la invencion

PROBLEMAS A RESOLVER POR LA INVENCION

La presente invencion se realizo teniendo en cuenta dichos antecedentes convencionales, y un objetivo de la misma es proporcionar un agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester que permita que un producto tratado recoja eficazmente un compuesto de carbodiimida y un metodo para producir la estructura de fibra a base de poliester con excelentes propiedades de resistencia a la hidrolisis usando el agente de acabado.

MEDIOS PARA RESOLVER LOS PROBLEMAS

La presente invencion comprende lo siguiente con el fin de lograr el objeto anterior.

(1) Un agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester, comprendiendo el agente de acabado un compuesto de carbodiimida y un agente portador emulsionado o dispersado en agua o un disolvente, conteniendo el agente portador un benzoato y un compuesto de ftalimida como componentes esenciales.

(2) El agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester descrito en el punto (1) anterior, en el que el compuesto de carbodiimida es un compuesto representado por la Formula general (I):

(Formula qulmica 1)

en la que R1 representa uno seleccionado de entre un grupo alquilo con 1 a 20 atomos de carbono, un grupo cicloalquilo con 5 a 12 atomos de carbono, un grupo arilo con 6 a 20 atomos de carbono, un grupo alilo y un grupo aralquilo con 7 a 20 atomos de carbono.

(3) El agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester descrito en el punto (1) o (2) anterior, en el que la carbodiimida es al menos una seleccionada de entre N,N'-di-2,6-diisopropilfenilcarbodiimida, N,N'-diciclohexilcarbodiimida y N,N'-diisopropilcarbodiimida.

(4) El agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester descrita en cualquiera de los puntos (1) a (3) anteriores, en el que el agente portador comprende benzoato de bencilo y N-butilftalimida como componentes esenciales.

(5) Un metodo de production de una estructura de fibra a base de poliester, comprendiendo el metodo tratar la estructura de fibra a base de poliester con una solution que comprende el agente de acabado de acuerdo con cualquiera de los puntos (1) a (4) anteriores, recogiendo as! el agente de acabado en el interior de la estructura de fibra a base de poliester.

(6) Un metodo de produccion de una estructura de fibra a base de poliester, comprendiendo el metodo, en el orden mencionado, aplicar una solucion de tratamiento que contiene el agente de acabado descrito en cualquiera de los puntos (1) a (4) anteriores a una fibra o fibras a base de poliester; una etapa de secado; y una etapa de tratamiento con calor.

(7) Un metodo de produccion de una estructura de fibra a base de poliester, comprendiendo el metodo suministrar una fibra o fibras a base de poliester en una solucion de tratamiento que contiene el agente de acabado descrito en cualquiera de los puntos (1) a (4) anteriores para procesar la fibra o las fibras en un bano mientras circula la solucion de tratamiento.

(8) Un metodo de produccion de una estructura de fibra a base de poliester, comprendiendo el metodo aplicar una solucion de tratamiento que contiene el agente de acabado descrito en cualquiera de los puntos (1) a (4) anteriores a una fibra o fibras a base de poliester; y luego someter la fibra o fibras a base de poliester a un tratamiento con calor humedo.

(9) Una estructura de fibra a base de poliester obtenida por el metodo descrito en cualquiera de los puntos (5) a (8) anteriores, en la que una concentration del agente de acabado se hace mas baja desde una capa externa hacia una capa interna en la section transversal de una sola fibra de la fibra o fibras basadas en poliester.

Efecto de la invencion

De acuerdo con la presente invencion, un compuesto de carbodiimida se puede administrar de manera eficiente a la superficie y al interior de una estructura de fibra que contiene una fibra a base de poliester para obtener una propiedad de alta resistencia a la hidrolisis.

Mejor modo de llevar a cabo la invencion

De acuerdo con la presente invencion, el tratamiento con una solucion de tratamiento en la cual, junto con un compuesto de carbodiimida que actua como un agente de bloqueo terminal, un agente portador que contiene un compuesto de ftalimida y un compuesto de benzoato como componentes esenciales se emulsiona o dispersa en agua o un disolvente permite que la carbodiimida se recoja de manera eficiente en el interior de una estructura de fibra y reaccione con el grupo terminal carboxilo de un pollmero que compone la estructura de fibra para disminuir la concentracion del grupo carboxilo terminal, lo que hace que las propiedades sean resistentes a la hidrolisis.

Una fibra a base de poliester en la presente invencion se refiere a una que tiene un enlace ester en una cadena molecular de la misma. Preferentemente se usan poliesteres alifaticos y poliesteres aromaticos.

Ejemplos del poliester alifatico incluyen uno obtenido al fusionar acido dicarboxllico alifatico con diol alifatico, un pollmero seleccionado de entre poli(acido D-lactico), poli(acido L-lactico), un copollmero de acido D-lactico y acido L-lactico, un copollmero de acido D-lactico y acido hidroxicarboxllico, un copollmero de acido L-lactico y acido hidroxicarboxllico y un copollmero de acido DL-lactico y un acido hidroxicarboxllico, y un producto mezclado de los mismos. De estos, desde el punto de vista de la versatilidad general, se usa preferentemente el acido polilactico que contiene acido L-lactico como componente principal, un poliester Apexa sensible al medio ambiente que se comercializa por Du Pont o similares. El que contiene acido L-lactico como el componente principal en este caso significa que el poliester alifatico contiene 50 % en peso o mas de acido L-lactico. Ademas, se puede anadir un agente de bloqueo terminal al poliester alifatico en el momento del hilado y de ese modo se pueden bloquear algunos de los grupos carboxilo terminales.

Los metodos conocidos para producir dichos acidos polilacticos incluyen un metodo de lactida de dos etapas para producir de una vez una lactida como un dlmero clclico con acido lactico como materia prima y posteriormente llevar a cabo la polimerizacion por apertura de anillo, y un metodo de polimerizacion directa de una etapa para llevar a cabo la condensation por deshidratacion directa en un disolvente con acido lactico como materia prima. El acido polilactico usado en la presente invencion se puede obtener por cualquiera de los metodos.

Como poliester aromatico, se usa poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de trimetileno), poli(tereftalato de butileno), poli(naftalato de etileno), poli(naftalato de trimetileno), poli(naftalato de butileno) o similares. Ademas, estos poliesteres aromaticos pueden contener otros componentes de copolimerizacion y no se limitan a los poliesteres anteriores.

Ejemplos del componente de copolimerizacion para poliester incluyen, pero sin limitation, dlmero diol destinado a mejorar las propiedades de hidrolisis de resistencia alcalina, un componente de glicol destinado a mejorar las propiedades cromogenicas, un compuesto de fosforo multifuncional destinado a proporcionar propiedades retardantes de la llama y una sal de acido sulfoisoftalico destinada a la prestacion de coloracion de colorante cationico.

Ejemplos concretos del dlmero diol anterior incluyen Pespole HP-1000 (dlmero diol hidrogenado que tiene 36 atomos de carbono con tipo aliclclico/tipo lineal alifatico = 75/25 (% en moles)) fabricado por Toagosei Co., Ltd. Ejemplos concretos del componente de glicol incluyen un compuesto de diol en el que se anade oxido de etileno a un compuesto tal como 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, 1,9-nonanodiol, neopentilglicol, bisfenol A o bisfenol S, un producto de copolimerizacion de oxido de propileno y oxido de etileno y polioxialquilenglicol.

Como el compuesto de fosforo multifuncional anterior, para ser especlfico, se usa preferentemente el ester dimetllico del acido fenilfosfonico, el ester difenllico del acido fenilfosfonico o similares. Ejemplos de fosfinatos incluyen fosfatos tales como acido (2-carboxiletil)metilfosflnico, ester metllico del acido (2-metoxicarboniletil)metilfosflnico, acido (2-carboxiletil)fenilfosflnico, ester metllico del acido (2-metoxicarboniletil)fenilfosflnico, ester metllico del acido (4-metoxicarbonilfenil)fenilfosflnico o ester etilenglicolico del acido [2-(p-hidroxietoxicarbonil)etil]metilfosflnico; y oxidos de fosfina tales como oxido de (1,2-dicarboxietil)dimetilfosfina, oxido de (2,3-dicarboxipropil)dimetilfosfina, oxido de (1,2-dimetoxicarboniletil)dimetilfosfina, oxido de (2,3-dimetoxicarboniletil)dimetilfosfina, oxido de [1,2di(p-hidroxi etoxicarbonil)etil]dimetilfosfina u oxido de [2,3di(p-hidroxi etoxicarbonil)etil]dimetilfosfina.

Ejemplos concretos de la sal del acido sulfoisoftalico anterior incluyen una sal de metal alcalino del acido sulfoisoftalico, una sal de fosfonio del acido sulfoisoftalico y un derivado formador de ester procedente de los mismos. Ejemplos concretos del mismo incluyen una sal de metal alcalino del acido sulfoisoftalico tal como acido 5-sodio sulfoisoftalico o acido 5-litio sulfoisoftalico, acido 5-(tetraalquil)fosfonio sulfoisoftalico y un derivado formador de ester procedente de los mismos.

La fibra a base de poliester usada en la presente invencion puede ser, ademas de hilos planos habituales, hilos de filamentos tales como hilos de falsa torsion, hilos de fuerte torsion, hilos de Taslan, hilos irregularmente gruesos y finos, hilos mixtos o similares, y tambien puede ser una fibra de diversos modos, tales como fibra corta, remolque, hilados, tejidos o similares.

La fibra a base de poliester usada en la presente invencion tambien puede formar una aleacion con otro pollmero tal como una poliamida.

En la fibra a base de poliester usada en la presente invencion, se puede mezclar una fibra natural, una fibra regenerada, una fibra semisintetica, una fibra sintetica o similares para usar. El modo de mezcla puede ser cualquier modo de hilado mixto de fibras, tejido mixto de hilos, tricotado mixto de hilos o similares. Ejemplos del modo de la estructura de fibra incluyen, pero sin limitacion, un filamento, un hilo hilado, una estructura de fibra obtenida formada a partir de la misma, tal como una tela tejida, un tejido tricotado, una tela no tejida u otro artlculo fabricado.

Ejemplos de la fibra natural incluyen una fibra de algodon, fibra kapok, fibra de canamo, fibra de lino, fibra de cannabis, fibra de ramio, fibra de lana, fibra de alpaca, fibra de cachemira, fibra de mohair y fibra de seda. Ejemplos de la fibra regenerada incluyen una fibra de viscosa, una fibra de Cupra, una fibra de polinosica, una fibra de rayon de alto modulo humedo y una fibra de celulosa hilada con disolvente. Ejemplos de la fibra semisintetica incluyen una fibra de acetato, una fibra de diacetato y una fibra de triacetato. Ejemplos de fibra sintetica incluyen una fibra de poliamida, una fibra acrllica, una fibra de vinilon, una fibra de polipropileno, una fibra de poliuretano, una fibra de cloruro de polivinilo, una fibra de polietileno y una fibra promix.

En la presente invencion, una fibra a base de poliester y otras fibras se pueden mezclar para usar por cualquier metodo arbitrario, pero si la velocidad de mezcla de fibra a base de poliester es pequena, los efectos de la presente invencion son pequenos. Por lo tanto, se prefiere que la velocidad de mezcla de la fibra a base de poliester sea del 30 % en peso o mas. Mas preferente es del 50 % en peso o mas.

En la presente invencion, una estructura de fibra a base de poliester se trata con una solucion de tratamiento que contiene un agente de acabado en el que un agente de bloqueo terminal basado en carbodiimida y un portador que contiene un compuesto de ftalimida y un compuesto de acido benzoico como componentes esenciales se emulsionan o dispersan en agua o un disolvente. Mediante este tratamiento, el agente de acabado se recoge en el interior de la estructura de la fibra.

Como metodo para tratar una fibra a base de poliester con una solucion de tratamiento que contiene un agente de acabado, se usa preferentemente un metodo que comprende colocar la fibra a base de poliester en una solucion de tratamiento que contiene un agente de acabado de la presente invencion y luego procesarla en un bano con la solucion de tratamiento que circula.

Cuando el procesamiento en el bano se lleva a cabo mientras la solucion de tratamiento circula, los ejemplos del modo del producto tratado incluyen, pero sin limitacion, un tejido, hilo, otro artlcuio fabricado, remolque y guata de algodon. Como el aparato de tratamiento para procesar en el bano, se puede utilizar un aparato que incluye, pero sin limitacion, una maquina de tenir, maquina de tenir jigger, una maquina de tenir con paletas, una maquina de tenir de tipo tambor, una maquina de tenir de flujo llquido, una maquina de tenir de flujo de aire, una maquina de tenir de haz, una maquina de tenido de queso y obermaier.

Esto se refiere a sumergir un tejido en una solucion de tratamiento y someterlo a tratamiento con calor de 80 a 130 °C a presion normal o bajo presurizacion. Se prefiere que el tiempo de tratamiento termico sea de 10 a 120 minutos. En el caso de un poliester alifatico, es mas preferente que el tratamiento se lleve a cabo de 90 a 110 °C durante 20 a 60 minutos. En el caso de un poliester aromatico, es mas preferente que el tratamiento se lleve a cabo de 110 a 130 °C durante 20 a 60 minutos. En este caso, el agente de bloqueo terminal se une a la fibra y se recoge para dispersarse en el interior de las fibras. En los casos en que el tiempo de tratamiento es corto, el agente de bloqueo terminal puede recogerse de forma inadecuada para dispersarse en el interior de la fibra, y en algunos casos no se pueden obtener propiedades satisfactorias de resistencia a la hidrolisis. Ademas, en los casos en que el tiempo de tratamiento es demasiado largo, el poliester termina hidrolizandose durante el tratamiento.

En dicho metodo, despues del tratamiento en la solucion, se lleva a cabo la deshidratacion y el secado. Siempre que el agua se pueda secar, el secado se puede llevar a cabo en cualquier condicion, prefiriendose de 100 a 140 °C. En cuanto a un tratamiento con calor que se lleva a cabo despues del secado, se prefiere tratar de 80 a 200 °C. Se prefiere que el tiempo de tratamiento sea de 15 segundos a 8 minutos. En el caso de un poliester alifatico, es mas preferente tratar de 90 a 140 °C durante 30 segundos a 5 minutos. En el caso de un poliester aromatico, es mas preferente tratar de 130 a 190 °C durante 30 segundos a 5 minutos. Si la solucion de tratamiento se mezcla con un colorante hidrofobo tipificado por un colorante disperso, se pueden llevar a cabo simultaneamente un tratamiento de bloqueo terminal y un tenido. Para la deshidratacion, el secado y el tratamiento termico despues del tratamiento en la solucion, se pueden aplicar las condiciones para los ajustes de secado y acabado empleadas en una etapa de tenido habitual.

Como un aparato de tratamiento termico, se puede utilizar un tensor, un secador de bucle corto, un surfer retractil, un vaporizador o un secador cillndrico, o similares, pero el aparato no se limita a ellos siempre que pueda suministrar calor de manera uniforme a la fibra.

Ademas, los ejemplos del metodo para tratar una fibra a base de poliester con una solucion de tratamiento que contiene un agente de acabado incluyen un metodo para suministrar la solucion de tratamiento que contiene el agente de acabado a la fibra a base de poliester usando un aparato del dispositivo tal como un mangle, seguido de secado y tratamiento con calor.

Como un aparato para suministrar la solucion de tratamiento que contiene el agente de acabado de la presente invention a la fibra a base de poliester, se puede usar adecuadamente un mangle comun como un aparato que suministra llquido, pero el aparato no esta restringido siempre que pueda suministrar la solucion de manera uniforme a la fibra. Tambien se puede usar una maquina de procesamiento de espuma o un metodo de impresion por chorro de tinta, metodo de pulverization, metodo de recubrimiento o similar para suministrar la solucion.

Como un aparato de secado o de tratamiento con calor, se puede utilizar un tensor, un secador de bucle corto, un surfer retractil, un vaporizador o un secador cillndrico, o similares, pero el aparato no se limita a ellos siempre que pueda suministrar calor de manera uniforme a la fibra. Se sumerge un tejido en la solucion de tratamiento que contiene un agente de acabado y se comprime uniformemente, seguido de un tratamiento con calor seco. Se prefiere que la temperatura de secado sea de 80 °C a 150 °C. Se prefiere que el tiempo de tratamiento sea de 15 segundos a 5 minutos. En el caso de un poliester alifatico, es mas preferente tratar de 90 a 110 °C durante 30 segundos a 3 minutos. En el caso de un poliester aromatico, es mas preferente tratar de 100 a 140 °C durante 30 segundos a 3 minutos. En los casos en que la temperatura de secado es demasiado alta, el agente de bloqueo terminal puede reaccionar en algunos casos con agua en una etapa de secado y desactivarse.

Se prefiere que el tratamiento termico despues del secado se lleve a cabo a una temperatura de 80 a 200 °C. Se prefiere que el tiempo de tratamiento sea de 15 segundos a 8 minutos. En el caso de un poliester alifatico, es mas preferente tratar de 90 a 140 °C durante 30 segundos a 5 minutos. En el caso de un poliester aromatico, es mas preferente tratar de 130 a 190 °C durante 30 segundos a 5 minutos. En los casos en que la temperatura de tratamiento es demasiado alta, el poliester termina por fundirse. Ademas, en los casos en que el tiempo de tratamiento es demasiado largo, el poliester termina hidrolizandose durante el tratamiento.

Ademas, como metodo para tratar una fibra a base de poliester en una solucion de tratamiento que contiene un agente de acabado, se usa preferentemente un metodo de tratamiento con calor humedo despues de suministrar la solucion de tratamiento que contiene el agente de acabado de la presente invencion a la fibra a base de poliester. El tratamiento con calor humedo, en comparacion con los dos metodos anteriores del tratamiento con calor seco, tiene una mejor conduction del calor y permite que el agente de bloqueo terminal reaccione de manera mas eficiente con la fibra a base de poliester.

De forma similar a lo anterior, el tratamiento con calor humedo se lleva a cabo despues de suministrar la solucion de tratamiento usando un mangle o similar. Como un aparato de tratamiento con calor humedo, se puede utilizar un vaporizador atmosferico, un vaporizador de alta presion o similar, pero el aparato no se limita a ellos siempre que pueda suministrar calor de manera uniforme a la fibra. Se prefiere que un tejido se sumerja en la solucion de tratamiento que contiene un agente de bloqueo terminal y se comprima de manera uniforme, seguido de un tratamiento con calor humedo de 80 a 130 °C. Se prefiere que el tiempo de tratamiento sea de 15 segundos a 8 minutos. En el caso de un poliester alifatico, es mas preferente tratar de 90 a 105 °C durante 30 segundos a 5 minutos. En el caso de un poliester aromatico, es mas preferente tratar de 105 a 130 °C durante 30 segundos a 5 minutos. En los casos en que el tiempo de tratamiento es demasiado largo, el poliester termina hidrolizandose durante el tratamiento.

Si una solucion de tratamiento que contiene un agente de bloqueo terminal se mezcla con un colorante hidrofobo tipificado por un colorante disperso, se pueden llevar a cabo simultaneamente un tratamiento de bloqueo terminal y un tenido. Cuando el tratamiento de bloqueo terminal y el tenido se llevan a cabo simultaneamente, la concentracion de colorante aumenta. Ademas, el numero de veces que se somete a una etapa de tratamiento con calor humedo disminuye y, por lo tanto, se inhibe la hidrolisis del poliester.

Como colorante hidrofobo, tambien se puede usar colorante de cuba, colorante Indigo, colorante naftol o similares.

Un compuesto de carbodiimida usado como agente de bloqueo terminal en la presente invencion puede ser cualquier compuesto siempre que tenga al menos un grupo carbodiimida. Por ejemplo, se usa un compuesto representado por la siguiente Formula general (I).

(Formula qulmica 2)

En la Formula general (I), R1 representa uno seleccionado de entre un grupo alquilo con 1 a 20 atomos de carbono, un grupo cicloalquilo con 5 a 12 atomos de carbono, un grupo arilo con 6 a 20 atomos de carbono, un grupo alilo y un grupo aralquilo con 7 a 20 atomos de carbono.

Ejemplos concretos de los mismos incluyen N,N'-di-o-tolilcarbodiimida, N,N'-difenilcarbodiimida, N,N'-dioctildecilcarbodiimida, N,N'-di-2,6-dimetilfenilcarbodiimida, N-tolil-N'-ciclohexilcarbodiimida, N,N'-di-2,6-diisopropilfenilcarbodiimida, N,N'-di-2,6-di-terc-butilfenilcarbodiimida, N,N'-di-p-nitrofenilcarbodiimida, N,N'-di-paminofenilcarbodiimida, N,N'-di-p-hidroxifenilcarbodiimida, N,N'-di-ciclohexilcarbodiimida, N,N'-di-p-tolilcarbodiimida, p-fenilen-bis-di-o-tolilcarbodiimida, p-fenilen-bis-diciclohexilcarbodiimida, hexametilen-bis-diciclohexilcarbodiimida, etilen-bis-difenilcarbodiimida, N,N'-bencilcarbodiimida, N-octadecil-N'-fenilcarbodiimida, N-bencil-N'-fenilcarbodiimida, N-octadecil-N'-tolilcarbodiimida, N-fenil-N'-tolilcarbodiimida, N-bencil-N'-tolilcarbodiimida, N,N'-di-oetilfenilcarbodiimida, N,N'-di-p-etilfenilcarbodiimida, N,N'-di-o-isopropilfenilcarbodiimida, N,N'-di-pisopropilfenilcarbodiimida, N,N'-di-o-isobutilfenilcarbodiimida, N,N'-di-p-isobutilfenilcarbodiimida, N,N'-di-2,6-dietilfenilcarbodiimida, N,N'-di-2-etil-6-isopropilfenilcarbodiimida, N,N'-di-2-isobutil-6-isopropilfenilcarbodiimida, N,N'-di-2,4,6-trimetilfenilcarbodiimida, N,N'-di-2,4,6-triisopropilfenilcarbodiimida, N,N'-di-2,4,6-triisobutilfenilcarbodiimida y N,N'-diisopropilcarbodiimida.

Ademas, uno o mas compuestos pueden seleccionarse arbitrariamente de entre estos compuestos de carbodiimida para bloquear el extremo carboxilo del poliester.

Ademas, como un compuesto de carbodiimida disponible industrialmente, N,N'-di-2,6-diisopropilfenilcarbodiimida (TIC) y N,N'-di-ciclohexilcarbodiimida (DCC), N,N'-diisopropilcarbodiimida (DIC) tambien pueden usarse adecuadamente. Ejemplos adecuados son "Stabaxol" I, "Stabaxol" I LF, "Stabaxol" P y "Stabaxol" P-100, los cuales se comercializan con el nombre comercial de "Stabaxol" por Rhein Chemie Japan Ltd.

Un agente portador usado en la presente invencion se anade con el fin de hinchar una cadena de poliester y recoger de manera eficiente un agente de bloqueo terminal en el interior de una fibra. El triclorobenceno, el metilnaftaleno y similares, que se han usado convencionalmente, tienen un fuerte olor y causan facilmente manchas en el portador. Por lo tanto, existe preocupacion por el olor y la calidad de un artlculo final fabricado junto con un entorno de trabajo empeorado. Como resultado de un estudio intensivo realizado para resolver dichos problemas, se ha descubierto que el uso de un compuesto de ftalimida y un compuesto de benzoato permite que un agente de bloqueo terminal se recoja de manera eficiente en el interior de una fibra de poliester.

El compuesto de ftalimida usado en la presente invencion es un compuesto que tiene un grupo de ftalimida. Se prefiere la ftalimida que tiene un grupo alquilo alifatico o aromatico o similar en el grupo N de la ftalimida. Ejemplos de grupo sustituyente incluyen metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, isobutilo, bencilo y naftal. Desde el punto de vista de la cantidad restante en un artlculo fabricado procesado, el olor, la seguridad, la manejabilidad, la trabajabilidad o similares, es mas preferente la N-ftalimida que tiene un grupo alquilo alifatico de bajo peso molecular tal como metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo o isobutilo. De estos, se usa preferentemente la N-butilftalimida porque tiene una excelente compatibilidad con el compuesto de carbodiimida. El benzoato se forma a partir de acido benzoico y alcohol alifatico o aromatico. Ejemplos del benzoato incluyen benzoato de etilo, benzoato de metilo, benzoato de propilo, benzoato de butilo, benzoato de bencilo y benzoato de fenilo. En el punto de vista de la compatibilidad con el compuesto de carbodiimida o los efectos de hinchamiento de una cadena de poliester, es mas preferente el benzoato de bencilo, el benzoato de fenilo o similares. De estos, se usa preferentemente el benzoato de bencilo que tiene un peso molecular cercano a las TIC, que es un agente de bloqueo terminal, y se puede obtener a bajo costo.

Una relacion de mezcla del compuesto de ftalimida con el compuesto de benzoato es, a base de 50 partes en peso delcompuesto de ftalimida, preferentemente de 10 partes en peso a 50 partes en peso del compuesto de benzoato, mas preferentemente de 15 partes en peso a 40 partes en peso del compuesto de benzoato, y aun mas preferentemente de 20 partes en peso a 30 partes en peso del compuesto de benzoato. Ademas, se pueden usar dos o mas tipos de los compuestos de ftalimida y dos o mas tipos de los compuestos de benzoato.

Como una mezcla de N-ftalimida y benzoato, UNIVADINE PB ha sido comercializado por Huntsman Corporation y se puede usar adecuadamente.

La relacion del compuesto de carbodiimida con el agente portador mixto es, a base de 25 partes en peso del compuesto de carbodiimida, preferentemente de 20 partes en peso a 35 partes en peso del agente portador mixto y mas preferentemente de 25 a 30 partes en peso del agente portador mixto.

El agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester segun la presente invencion se fabrica emulsionando o dispersando el compuesto de carbodiimida anterior y un agente portador que contiene un compuesto de acido benzoico y un compuesto de ftalimida como componentes esenciales en agua o un disolvente. Se prefiere que al menos un tensioactivo seleccionado de entre un tensioactivo no ionico o un tensioactivo anionico se use como agente emulsionante o agente dispersante.

En cuanto a un compuesto de carbodiimida usado como agente de bloqueo terminal en la presente invencion, el agente de bloqueo terminal puede, por ejemplo, mezclarse con el agente portador y el agente tensioactivo mencionados anteriormente y, segun sea necesario, un disolvente organico, y calentarse para formar un producto fundido homogeneo, que se deja enfriar para obtener un agente de acabado de tipo autoemulsificacion que se encuentra en forma llquida a temperatura normal. En el momento de llevar a cabo el procesamiento de bloqueo terminal de la estructura de fibra a base de poliester, si el agente de acabado tipo autoemulsificacion anterior se puede anadir con agua y se agita, se puede obtener un producto emulsionado del agente de bloqueo terminal con agua como medio de dispersion.

Por otro lado, sin usar el disolvente organico, el agente de bloqueo terminal, por ejemplo, se puede mezclar con el agente compatibilizante basado en hidrocarburo alifatico mencionado anteriormente y el tensioactivo, se calienta para formar un producto fundido homogeneo que luego se anade gradualmente al agua calentada mientras se agita, para emulsionar y dejar enfriar, obteniendo de ese modo, de forma similar a lo anterior, un producto emulsionado del agente de bloqueo terminal con agua como medio de dispersion.

En la presente invencion, cuando se obtiene un producto emulsionado de un compuesto de carbodiimida que es un agente de bloqueo terminal, con el fin de mantener el producto emulsionado resultante homogeneo o mejorar la propiedad emulsionante del compuesto de carbodiimida, un disolvente organico puede, como se ha descrito anteriormente, usarse segun sea necesario en la medida en que la velocidad de recogida del compuesto de carbodiimida no se vea afectada. Ejemplos de este disolvente organico incluyen hidrocarburos aromaticos tales como tolueno, xileno o alquil naftaleno; cetonas tales como acetona o metil etil cetona; alcoholes tales como alcohol metllico o alcohol etllico; glicoles tales como etilenglicol o propilenglicol; eteres tales como dioxano; eteres alqullicos de alquilenglicol tales como eter monometllico de etilenglicol, eter monobutllico de etilenglicol o eter monoisobutllico de etilenglicol; amidas, tales como dimetilformamida; sulfoxidos, tal como dimetilsulfoxido; e hidrocarburos halogenados tales como cloruro de metileno o cloroformo. Estos disolventes organicos se pueden usar solos o se pueden usar dos o mas tipos de los mismos en combinacion segun sea necesario.

Se prefiere en la presente invencion que, como se ha descrito anteriormente, al menos un tipo de tensiaoctivo seleccionado de entre un tensioactivo no ionico o un tensioactivo anionico se combine para usar cuando un agente de bloqueo terminal compuesto por el compuesto de carbodiimida se emulsione en agua junto con agente portador. Ejemplos del tensioactivo no ionico anterior incluyen un tensioactivo no ionico de tipo polioxialquileno tal como aducto de oxido de alquileno de alcohol superior, aducto de oxido de alquileno de alquilfenol, aducto de oxido de alquileno de fenol estirenado, aducto de oxido de alquileno de acido graso, aducto de oxido de alquileno de ester de poliol alifatico, aducto de oxido de alquileno de alquilamina superior o aducto de oxido de alquileno de amida de acido graso; y tensioactivo no ionico de tipo poliol tal como alquil glicosido o ester de acido graso de sacarosa. Estos tensiaoctivos no ionicos se pueden usar solos o se pueden usar dos o mas tipos de los mismos en combinacion segun sea necesario.

Si bien, los ejemplos del tensioactivo anionico anterior incluyen carboxilato tal como jabon de acido graso; sal de ester de sulfato tal como sal de ester de sulfato de alcohol superior, sal de ester de sulfato de eter de alquil polialquileno superior, sal de ester de sulfato de aducto de oxido de alquileno fenol estirenado, sal de ester de sulfato de aducto de oxido de alquileno de alquil fenol, aceite sulfatado, ester de acido graso sulfatado, olefina acida o sulfatada de acido sulfatado; producto de fusion de formalina tal como alquil bencenosulfonato, alquil naftalensulfonato, naftalensulfonato o acido naftalensulfonico; sulfonato tal como a-olefina sulfonato, parafina sulfonato o sal de diester de acido sulfosucclnico; y una sal de ester de fosfato de alcohol superior. Estos tensioactivos anionicos se pueden usar solo o se pueden usar dos o mas tipos de los mismos en combinacion segun sea necesario.

Ademas, el tensioactivo no ionico y el tensioactivo anionico se pueden combinar segun sea necesario.

La cantidad de tensioactivo anterior que se anade es, a base de 25 partes en peso del compuesto de carbodiimida, preferentemente de 0,1 a 3,5 partes en peso, mas preferentemente de 0,1 a 3,0 partes en peso y aun mas preferentemente de 0,1 a 2,5 partes en peso. Si el tensioactivo tiene menos de 0.1 partes en peso, el compuesto de carbodiimida no esta adecuadamente emulsionado y dispersado, mientras que si es mas de 3,5 partes en peso, la velocidad de recogida del compuesto de carbodiimida podrla disminuir.

Como equipo usado de dispersion emulsionada para obtener el producto emulsionado en la presente invencion, se puede usar una maquina de agitacion de tipo helice, una maquina de emulsificacion de alta presion de tipo piston, un mezclador homo, una maquina de dispersion emulsionada ultrasonica, una maquina de emulsificacion de tipo boquilla a presion, un dispersante de agitacion de tipo alta cizalla de alta velocidad de rotacion o similar. Se pueden usar dos o mas tipos de estos equipos en combinacion.

La cantidad de agente de bloqueo terminal usada en la presente invencion se puede determinar de acuerdo con la cantidad del grupo carboxilo terminal de una fibra a base de poliester a someter.

La estructura de fibras a base de poliester obtenida por la presente invencion tiene una excelente resistencia a la hidrolisis y se puede usar preferentemente como camisas de vestir, blusas, pantalones, faldas, polos, camisetas, ropa de entrenamiento, abrigos, sueteres, pijamas, uniformes escolares, ropa de trabajo, batas blancas, ropa de sala limpia, kimonos sin forro, ropa interior, forros, entretelas o similares. En particular, los sometidos al tratamiento de bloqueo terminal con poli(tereftalato de etileno) pueden usarse preferentemente para uniformes para tratamiento medico, asistencia de enfermerla, productos alimenticios, cuyos uniformes requieren tratamiento en autoclave de 120 °C a 130 °C.

Ejemplos

A modo de ejemplos, la presente invencion se describira ahora mas especlficamente a continuacion, pero la presente invencion no esta limitada de ninguna manera a los mismos. Si bien, las propiedades flsicas en los ejemplos se midieron de la siguiente manera.

(Medicion de diversas propiedades flsicas)

(1) Concentration del grupo carboxilo terminal (equivalentes/103 kg) del acido polilactico: Una muestra pesada con precision se disolvio en una solution de o-cresol (contenido de agua del 5 %) y se anadio una cantidad adecuada de diclorometano a la solucion. Posteriormente, se uso una solucion de metanol hidroxido de potasio 0,02 N para la valoracion, para medir la concentracion.

(2) Concentracion del grupo carboxilo terminal (equivalentes/103 kg) del poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de trimetileno) y poli(tereftalato de butileno): Una muestra pesada con precision se disolvio en alcohol bencllico y se anadio cloroformo a la solucion. Posteriormente, se uso una solucion de alcohol bencllico de hidroxido de potasio 0,1 N para la valoracion para medir la concentracion.

(3) Peso molecular del acido polilactico: Se sumerge una muestra en cloroformo para obtener una solucion de medicion que es una solucion de cloroformo en la que solo se disuelve la portion de APL. Esto se midio mediante cromatografla de permeation en gel (CPG) para determinar el peso molecular medio en peso en terminos de poliestireno.

(4) Resistencia (cN/decitex): La medicion se llevo a cabo a una longitud de muestra de 20 cm y a una velocidad de tension de 20 cm/min usando Shimadzu Autograph AG-1S.

(5) Prueba de hidrolisis: Se llevo a cabo una prueba de hidrolisis mediante los siguientes tres tipos de metodos. (i) Usando un medidor de termo-higrostato THN064PB fabricado por Toyo Engineering Works, Ltd., se coloco una muestra en el termo-higrostato a 70 °C y 90 % de HR y se llevo a cabo un tratamiento de hidrolisis durante siete dlas.

(ii) Usando URMINI-COLOR (Mini-Color de rayos infrarrojos (fabricado por Texam Co., Ltd.)), se llevo a cabo un tratamiento de hidrolisis en condiciones de una relation de licor de 1:50 a 130 °C y durante 48 horas. (iii) Usando URMINI-COLOR (Mini-Color de rayos infrarrojos (fabricado por Texam Co., Ltd.)), se llevo a cabo un tratamiento de hidrolisis en condiciones de una relacion de licor de 1:50 a 130 °C y durante 16 horas. (6) Tasa de conservation de resistencia (%): La resistencia de la muestra despues del tratamiento de bloqueo terminal debe ser A y la resistencia de la muestra sometida al tratamiento de hidrolisis en las condiciones anteriores (i), (ii) o (iii) debe ser B, la tasa de conservacion de resistencia se calculo a partir de la siguiente formula:

Tasa de conservacion de resistencia % = {Resistencia despues del tratamiento de hidrolisis A/Resistencia despues del tratamiento de bloqueo terminal B} x 100

Lo siguiente describe un tejido usado en el presente ejemplo.

(Production de tejido de acido polilactico)

Las virutas de acido L-polilactico con un punto de fusion de 166 °C se secaron en un secador al vaclo que se fijo a 105 °C durante 12 horas. Las virutas secas se cargaron en una maquina de hilatura por fusion y se hilaron por fusion a una temperatura de fusion de 210 °C, a una temperatura de hilado de 220 °C y a una velocidad de hilado de 4500 m/min para obtener 100 hilos de filamentos no estirados de 26 decitex del tipo de producto. Los hilos sin estirar se estiraron a una temperatura de precalentamiento de 100 °C, a una temperatura de ajuste de calor de 130 °C y a una relacion de estiramiento de 1,2 veces, para obtener 84 hilos de filamentos estirados de 26 decitex. Los hilos estirados obtenidos se usaron para tejer tafetan que se restrego a 80 °C y se sometio a un ajuste de calor seco a 130 °C durante 1 minuto para obtener una tela tejida de acido polilactico.

(Produccion de tejido de poli(tereftalato de etileno)

Se uso un metodo conocido para obtener 84 hilos estirados de poli(tereftalato de etileno) (PET) de filamentos de 26 decitex. El filamento obtenido se uso para tejer tafetan que se restrego a 80 °C durante 20 minutos y se sometio a un ajuste de calor seco a 170 °C durante 1 minuto para obtener una tela tejida de PET.

(Produccion de tejido de hilos de nucleo-vaina de acido polilactico/poli(tereftalato de etileno))

Se uso acido poli L-lactico (APL) (pureza optica 97 % de acido L-lactico) con un peso molecular medio en peso de 165.000, un punto de fusion de 170 °C y una cantidad de lactida residual de 0,085 % en peso como parte del nucleo A, y se uso poli(tereftalato de trimetileno) (PTT) (punto de fusion 228 °C) que contenla 0,3 % en peso de oxido de titanio con un tamano medio de partlculas secundarias de 0,4 |jm como parte de la vaina. Se fundieron por separado a una temperatura de hilado de 250 °C, a una relacion de composition nucleo-vaina (% en peso) de 70:30 y a una velocidad de hilado de 3000 m/min para obtener 110 hilos de filamentos no estirados de 36 decitex con una estructura compleja de nucleo-vaina.

Los hilos no estirados se estiraron adicionalmente a una velocidad de estirado de 800 m/min, a una relacion de estirado de 1,3 veces, a una temperatura de estirado de 90 °C, y a una temperatura de ajuste de calor de 130 °C para obtener 84 hilos de filamentos estirados de 48 decitex. Los hilos estirados obtenidos se usaron para tejer tafetan que se restrego a 80 °C durante 20 minutos y se sometio a un ajuste de calor seco a 130 °C durante 2 minutos para obtener una tela tejida de PET.

(Produccion de tejido de poli(tereftalato de butileno)

Se uso un metodo conocido para obtener 84 hilos estirados de poli(tereftalato de butileno) (PBT) de filamentos de 24 decitex. El filamento obtenido se uso para tejer tafetan que se restrego a 80 °C durante 20 minutos y se sometio a un ajuste de calor seco a 170 °C durante 1 minuto para obtener una tela tejida de PBT.

(Produccion de "Apexa/tejido de algodon)

"Apexa", que es un poliester sensible al medio ambiente que se habla comercializado por Du Pont y el algodon se mezclaron e hilaron en una relacion de 45/55 por un metodo conocido para obtener un numero de recuento de hilos hilados (A/C) (131,2 decitex) de 45. Los hilos hilados obtenidos se usaron para tejer tafetan que se sometio a desencolado a 100 °C durante 30 minutos, se blanquearon y se restregaron a 90 °C durante 30 minutos, y se sometieron a un ajuste de calor seco a 190 °C durante 1 minuto para obtener una tela de tejido A/C.

(Produccion de tejido de poli(tereftalato de etileno)/algodon)

Se mezclaron poli(tereftalato de etileno) (PET) y algodon y se hilaron en una relacion de 40/60 por un metodo conocido para obtener un numero de recuento de hilo hilado A (140,6 decitex) de 42. Ademas, se mezclaron PET y algodon y se hilaron en una relacion de 65/35 para obtener un numero de recuento de hilo hilado B (131,2 decitex) de 45. El hilo hilado A obtenido y el hilo B hilado se usaron como urdimbre y uno que se obtuvo alineando 84 hilos PET de filamentos de 26 decitex que se obtuvieron por un metodo conocido con el estiramiento se uso como trama para obtener sarga. La sarga obtenida se sometio a desencolado a 100 °C durante 30 minutos, se blanqueo y se restrego a 90 °C durante 30 minutos, y se sometio a un ajuste de calor seco a 190 °C durante 1 minuto para obtener una tela de tejido de polo(tereftalato de etileno)/algodon (PET/C). La relacion de mezcla de la tela tejida de PET/C era de 63/37.

(Produccion de tejido de poliester tenible por tinte cationico)

Un metodo divulgado en la solicitud de patente japonesa publicada abierta a inspeccion publica n.° 2007-169856 se uso para fabricar un tricotado circular de calibre 24 de un peso de 150 g/m2 usando una fibra de poliester tenible por tinte cationico compuesta de poli(tereftalato de etileno) modificado con acido dicarboxllico aromatico sulfonado de 84 filamentos de 26 decitex. El tricotado obtenido se restrego a 80 °C durante 20 minutos y se sometio a un ajuste de calor seco a 170 °C durante 1 minuto para obtener un tricotado de poliester tenible por tinte cationico (CDP).

A continuacion se describira un metodo para producir un agente de acabado de bloqueo de terminal usado en los presentes ejemplos.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 1)

Veinte (20,0) partes en peso de bis(2,6-diisopropilfenil)carbodiimida (Stabaxol I LF; Rhein Chemie Japan Ltd.), 5,0 partes en peso de benzoato de bencilo (Nacalai Tesque, Inc.), 10,0 partes en peso de N-butilftalimida (Nacalai Tesque, Inc.) y 2,0 partes en peso de aceite de ricino sulfatado (aceite rojo de Turqula; Miyoshi Oil & Fat Co., Ltd.), se mezclaron, se calentaron a 60 °C y se fundieron de manera uniforme. El resultado se anadio gradualmente, mientras se agitaba con una maquina de agitacion de tipo helice, a 50,0 partes en peso de agua a 70 °C para dispersion emulsionada y se dejo enfriar para obtener el agente de acabado de bloqueo terminal 1.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 2)

El agente de acabado de bloqueo terminal 2 se obtuvo de la misma manera, excepto que la N-butilftalimida del agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero a N-butilftalimida (Nacalai Tesque, Inc.).

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 3)

El agente de acabado de bloqueo terminal 3 se obtuvo de la misma manera, excepto que la N-butilftalimida del agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero a N-propilftalimida (Nacalai Tesque, Inc.).

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 4)

El agente de acabado de bloqueo terminal 4 se obtuvo de la misma manera, excepto que la N-butilftalimida del agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero a N-bencilftalimida (Nacalai Tesque, Inc.).

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 5)

El agente de acabado de bloqueo terminal 5 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero a benzoato de fenilo (Nacalai Tesque, Inc.).

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 6)

El agente de acabado de bloqueo terminal 6 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 2 se altero a benzoato de fenilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 7)

El agente de acabado de bloqueo terminal 7 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 3 se altero a benzoato de fenilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 8)

El agente de acabado de bloqueo terminal 8 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 4 se altero a benzoato de fenilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 9)

El agente de acabado de bloqueo terminal 9 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero a benzoato de butilo (Nacalai Tesque, Inc.).

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 10)

El agente de acabado de bloqueo terminal 10 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 2 se altero a benzoato de butilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 11)

El agente de acabado de bloqueo terminal 11 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 3 se altero a benzoato de butilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 12)

El agente de acabado de bloqueo terminal 12 se obtuvo de la misma manera, excepto que el benzoato de bencilo del agente de acabado de bloqueo terminal 4 se altero a benzoato de butilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 13)

El agente de acabado de bloqueo terminal 13 se obtuvo de la misma manera, excepto que la bis(2,6-diisopropilfenil)carbodiimida del agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero a diisopropilcarbodiimida (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.).

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 14)

El agente de acabado de bloqueo terminal 14 se obtuvo de la misma manera, excepto que la bis(2,6-diisopropilfenil)carbodiimida del agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero a diciclohexilcarbodiimida (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.).

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 15)

El bloqueo terminal 15 se obtuvo de la misma manera que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 usando 20,0 partes en peso de bis(2,6-diisopropilfenil)carbodiimida, 15,0 partes en peso de triclorobenceno (Nacalai Tesque, Inc.), 2,0 partes en peso del aceite de ricino sulfatado y 20,0 partes en peso de agua.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 16)

El agente de acabado de bloqueo terminal 16 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a metilnaftaleno.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 17)

El agente de acabado de bloqueo terminal 17 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a benzoato de bencilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 18)

El agente de acabado de bloqueo terminal 18 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a benzoato de fenilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 19)

El agente de acabado de bloqueo terminal 19 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a benzoato de butilo.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 20)

El agente de acabado de bloqueo terminal 20 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a N-butilftalimida.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 21)

El agente de acabado de bloqueo terminal 21 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a N-etilftalimida.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 22)

El agente de acabado de bloqueo terminal 22 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a N-propilftalimida.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 23)

El agente de acabado de bloqueo terminal 23 se obtuvo de la misma manera, excepto que el triclorobenceno del agente de acabado de bloqueo terminal 15 se altero a N-bencilftalimida.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 24)

El agente de acabado de bloqueo terminal 24 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 1,0 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 14 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 1.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 25)

El agente de acabado de bloqueo terminal 25 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 9,0 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 1.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 26)

El agente de acabado de bloqueo terminal 26 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 1,0 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 14 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 5.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 27)

El agente de acabado de bloqueo terminal 27 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 9,0 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 5.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 28)

El agente de acabado de bloqueo terminal 28 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 1,0 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida

altero a 14 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 4.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 29)

El agente de acabado de bloqueo terminal 29 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 9,0 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida

altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 4.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 30)

El agente de acabado de bloqueo terminal 30 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 1,0 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida se altero a 14 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 8.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 31)

El agente de acabado de bloqueo terminal 31 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 9,0 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida se altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 8.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 32)

El agente de acabado de bloqueo terminal 32 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 11 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 22 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 1.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 33)

El agente de acabado de bloqueo terminal 33 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 3,0 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 1.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 34)

El agente de acabado de bloqueo terminal 34 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 11 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 22 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 5.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 35)

El agente de acabado de bloqueo terminal 35 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 3,0 partes en peso y la cantidad de N-butilftalimida anadida se altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 5.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 36)

El agente de acabado de bloqueo terminal 36 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 11 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida se altero a 22 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 4.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 37)

El agente de acabado de bloqueo terminal 37 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de bencilo anadida se altero a 3,0 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida se altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 4.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 38)

El agente de acabado de bloqueo terminal 38 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 11 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida se altero a 22 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 8.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 39)

El agente de acabado de bloqueo terminal 39 se obtuvo de la misma manera, excepto que la cantidad de benzoato de fenilo anadida se altero a 3,0 partes en peso y la cantidad de N-bencilftalimida anadida se altero a 6,0 partes en peso en el agente de acabado de bloqueo terminal 8.

(Preparacion del agente de acabado de bloqueo terminal 40)

Veinte (20,0) partes en peso de bis(2,6-diisopropilfenil)carbodiimida (Stabaxol I LF; Rhein Chemie Japan Ltd.), benzoato de bencilo, N-butilftalimida y 20,0 partes en peso de agente portador para poliester con aceite de ricino sulfatado como componente principal (Huntsman Corporation UNIVADINE PB) se mezclaron, se calentaron a 60 °C y se fundieron de manera uniforme. El resultado se anadio gradualmente, mientras se agitaba con una maquina de agitacion de tipo helice, a 40,0 partes en peso de agua de 70 °C para dispersion emulsionada y se dejo enfriar para obtener el agente de acabado de bloqueo terminal 40.

Ejemplos de procesamiento usando el agente de acabado de bloqueo terminal obtenido por el metodo anterior se mostraran a continuacion.

(Ejemplo 1) La tela tejida de PET se sumergio en una solucion de tratamiento en la que se uso el agente de acabado de bloqueo terminal 1 en una cantidad de 2 % owf como contenido solido del agente de bloqueo terminal en una relacion de licor de 1:20 usando una medidor de tenido a alta presion y se proceso en condiciones de 130 °C durante 30 minutos usando URMINI-COLOR (Mini-Color de rayos infrarrojos (fabricado por Texam Co., Ltd.)) mientras circulaba la solucion de tratamiento. Posteriormente, la limpieza por reduccion se llevo a cabo en condiciones de tensioactivo no ionico Gran-up US-20 (Sanyo Chemical Industries, Ltd.) 0,5 g/l, solucion acuosa de hidroxido de sodio al 30 % (en concentracion) 1,0 g/l e hidrosulfito 2,0 g/l en una relacion de licor de 1:20 a 80 °C durante 20 minutos. Despues de la deshidratacion centrlfuga, el secado se llevo a cabo en un tensor de tornillo que se fijo a 130 °C. Luego se llevo a cabo un ajuste de calor seco sin cambiar el ancho del tejido durante un minuto en el tensor de tornillo que se fijo a 170 °C. Despues del ajuste, el tratamiento de hidrolisis se llevo a cabo en condiciones de 130 °C durante 48 horas a una relacion de licor de 1:50 usando URMINI-COLOR.

(Ejemplo 2) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 2.

(Ejemplo 3) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 3.

(Ejemplo 4) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 4.

(Ejemplo 5) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 5.

(Ejemplo 6) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 6.

(Ejemplo 7) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 7.

(Ejemplo 8) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 8.

(Ejemplo 9) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 9.

(Ejemplo 10) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 10.

(Ejemplo 11) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 11.

(Ejemplo 12) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 12.

(Ejemplo 13) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 13.

(Ejemplo 14) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 14.

(Ejemplo comparativo 1) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 15.

(Ejemplo comparativo 2) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 16.

(Ejemplo comparativo 3) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 17.

(Ejemplo comparativo 4) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 18.

(Ejemplo comparativo 5) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 19.

(Ejemplo comparativo 6) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 20.

(Ejemplo comparativo 7) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 21.

(Ejemplo comparativo 8) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 22.

(Ejemplo comparativo 9) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 23.

(Ejemplo adicional 10) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 24.

(Ejemplo adicional 11) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 25.

(Ejemplo adicional 12) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 26.

(Ejemplo adicional 13) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 27.

(Ejemplo adicional 14) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 28.

(Ejemplo adicional 15) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 29.

(Ejemplo adicional 16) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 30.

(Ejemplo adicional 17) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 31.

(Ejemplo adicional 18) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 32.

(Ejemplo adicional 19) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 33.

(Ejemplo adicional 20) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 34.

(Ejemplo adicional 21) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 35.

(Ejemplo adicional 22) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 36.

(Ejemplo adicional 23) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 37.

(Ejemplo adicional 24) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 38.

(Ejemplo adicional 25) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 39.

(Ejemplo de referencia 1) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que no se anadio el agente de acabado de bloqueo terminal.

Como se muestra en el Ejemplo de referencia 1, en los casos en que el tratamiento de bloqueo terminal no se llevo a cabo, la resistencia del tejido despues de la prueba de hidrolisis disminuyo tanto que la resistencia no se pudo medir. Por el contrario, como se muestra en los Ejemplos 1 a 14, se descubrio que el tratamiento con el agente de acabado de bloqueo terminal que contiene N-ftalimida y benzoato como componentes esenciales puede proporcionar una buena durabilidad al calor humedo (Tabla 1).

Si bien, como se muestra en los Ejemplos comparativos 1 a 9, la aplicacion individual de cada uno de triclorobenceno, metilnaftaleno, N-ftalimida y benzoato fue capaz de producir un determinado nivel de durabilidad al calor humedo, que no fue tan bueno como el del uso combinado de N-ftalimida y benzoato, lo que indica que el uso combinado de N-ftalimida y benzoato desarrollo un efecto excelente (Tabla 2).

Ademas, como se muestra en los Ejemplos adicionales 10 a 25, se descubrio que se desarrollaba un efecto particularmente excelente cuando la relacion de contenido del agente de bloqueo terminal, la N-ftalimida y el benzoato estaban dentro de un determinado intervalo (Tabla 3).

(Ejemplo 15) La tela tejida de APL se sumergio en una solucion de tratamiento en la que se uso el agente de acabado de bloqueo terminal 1 en una cantidad de 2 % owf como contenido solido del agente de bloqueo terminal en una relacion de licor de 1:20 usando una medidor de tenido a alta presion y se proceso en condiciones de 110 °C durante 30 minutos usando URMINI-COLOR (Mini-Color de rayos infrarrojos (fabricado por Texam Co., Ltd.)) mientras circulaba la solucion de tratamiento. Posteriormente, la limpieza por reduccion se llevo a cabo en condiciones de tensioactivo no ionico Gran-up US-20 (Sanyo Chemical Industries, Ltd.) 0,5 g/l, carbonato de sodio 1,5 g/l e hidrosulfito 2,0 g/l en una relacion de licor de 1:20 a 60 °C durante 20 minutos. Despues de la deshidratacion centrlfuga, el secado se llevo a cabo en un tensor de tornillo que se fijo a 110 °C. Luego se llevo a cabo el ajuste de calor seco sin cambiar el ancho del tejido durante un minuto en el tensor de tornillo que se fijo a 130 °C. Despues del ajuste, usando un medidor de termo-higrostato THN064PB fabricado por Toyo Engineering Works, Ltd., se coloco una muestra en el termo-higrostato a 70 °C y 90 % de HR y se llevo a cabo un tratamiento de hidrolisis durante siete dlas.

(Ejemplo 16) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 15, excepto que el tejido tratado se altero a la tela tejida de APL/PTT a partir de la tela tejida de APL y la temperatura del tratamiento de bloqueo terminal se altero a 130 °C durante 30 minutos desde 110 ° C durante 30 minutos.

(Ejemplo 17) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el tejido tratado se altero a la tela tejida de PBT a partir de tela tejida de PET.

(Ejemplo 18) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que el tejido tratado se altero a la tela tejida de PET/C a partir de tela tejida de PET. Despues de llevarse a cabo el tratamiento de hidrolisis, se saco una trama de la tela tejida y se midio la resistencia a la traccion de la trama para calcular una tasa de conservacion de la resistencia.

(Ejemplo 19) Se llevo a cabo el mismo tratamiento de bloqueo terminal y el ajuste como se describe en el Ejemplo 1 en las mismas condiciones que en el Ejemplo 1, excepto que el tejido tratado se altero al tricotado de CDP a partir de tela tejida de PET. Despues del ajuste, el tratamiento de hidrolisis se llevo a cabo en condiciones de 130 °C durante 16 horas a una relacion de licor de 1:50 usando URMINI-COLOR.

(Ejemplo 20) Se sumergio una tela tejida de A/C en una solucion de tratamiento en la que se uso el agente de acabado de bloqueo terminal 1 en una cantidad de 2 % owf como contenido solido del agente de bloqueo terminal en una relacion de licor de 1:20 usando una medidor de tenido a alta presion y se proceso en condiciones de 100 °C durante 30 minutos usando URMINI-COLOR (Mini-Color de rayos infrarrojos (fabricado por Texam Co., Ltd.)) mientras circulaba la solucion de tratamiento. Posteriormente, la limpieza por reduccion se llevo a cabo en condiciones de tensioactivo no ionico Gran-up US-20 (Sanyo Chemical Industries, Ltd.) 0,5 g/l, carbonato de sodio 1,5 g/l e hidrosulfito 2,0 g/l en una relacion de licor de 1:20 a 60 °C durante 20 minutos. Despues de la deshidratacion centrlfuga, el secado se llevo a cabo en un tensor de tornillo que se fijo a 110 ° C. Despues del secado, usando un medidor de termo-higrostato THN064PB fabricado por Toyo Engineering Works, Ltd., se coloco una muestra en el termo-higrostato a 70 °C y 90 % de HR y se llevo a cabo un tratamiento de hidrolisis durante siete dlas.

(Ejemplo comparativo 26) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 15, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 16.

(Ejemplo comparativo 27) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 16, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 16.

(Ejemplo comparativo 28) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 17, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 16.

(Ejemplo comparativo 29) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 20, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 16.

(Ejemplo de referenda 2) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 15. excepto que no se anadio el agente de acabado de bloqueo terminal.

(Ejemplo de referencia 3) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 16; excepto que no se anadio el agente de acabado de bloqueo terminal.

(Ejemplo de referencia 4) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 17. excepto que no se anadio el agente de acabado de bloqueo terminal.

(Ejemplo de referencia 5) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 18; excepto que no se anadio el agente de acabado de bloqueo terminal.

(Ejemplo de referencia 6) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 19; excepto que no se anadio el agente de acabado de bloqueo terminal.

(Ejemplo de referencia 7) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 20; excepto que no se anadio el agente de acabado de bloqueo terminal.

Como se muestra en los Ejemplos de referencia 2 a 7, en los casos en que el tratamiento de bloqueo terminal no se llevo a cabo, la resistencia del tejido disminuyo considerablemente en la prueba de hidrolisis. Por el contrario, como se muestra en los Ejemplos 15 a 20, se demostro que la realizacion del tratamiento de bloqueo terminal permite obtener una buena durabilidad al calor humedo (Tabla 4).

Si bien, como se muestra en los Ejemplos comparativos 26 a 29, el uso de metilnaftaleno como agente portador condujo a una mayor durabilidad al calor humedo, que se descubrio que no era tan bueno como el efecto sinergico del benzoato de bencilo y la N-butilftalimida (Tabla 4).

A partir de los resultados anteriores, se ha demostrado que la presente invention tiene un efecto beneficioso sobre otros poliesteres distintos de PET.

(Ejemplo 21) El tejido de PET se sumerge en la solution de tratamiento a continuation, se comprime el exceso de solution de tratamiento usando un mangle (Indice de recogida: 82 %), se seca durante dos minutos en un tensor que se fijo a 130 °C, seguido de tratamiento con calor durante otros tres minutos en un tensor que se fijo a 170 °C. El tejido de PET despues del tratamiento con calor se limpio en agua tibia a 60 °C que contiene un tensioactivo no ionico, Gran-up US-20 (Sanyo Chemical Industries, Ltd.) 0,5 g/l durante 10 minutos. El tejido de PET despues de la limpieza se seco durante dos minutos en un tensor que se ajusto a 130 °C. Despues del secado, la prueba de hidrolisis se llevo a cabo por el mismo metodo que el descrito en el Ejemplo 1.

(Solucion de tratamiento) Agente de bloqueo terminal :25 g/l

Benzoato de bencilo :5,2 g/l

N-butilftalimida :10,5 g/l

Aceite de ricino sulfatado :2,5 g/l

(Ejemplo 22) En el Ejemplo 21, el tejido de PET se altero al tejido de APL; la temperatura de secado se altero a 110 °C desde 130 ° C y la temperatura del tratamiento con calor seco se altero hasta 130 °C desde 170 °C.

La prueba de hidrolisis se llevo a cabo por el mismo metodo que el descrito en el Ejemplo 15. (Ejemplo 23) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 22, excepto que el tejido de APL se altero al tejido APL/PTT.

(Ejemplo 24) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 21, excepto que el tejido de PET se altero al tejido de PBT.

(Ejemplo 25) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 21, excepto que el tejido de PET se altero al tejido de PET/C.

(Ejemplo 26) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 22, excepto que el tejido de APL se altero al tejido de A/C.

(Ejemplo 27) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 21, excepto que el metodo de tratamiento con calor se altero al tratamiento de vaporization con vapor saturado de 102 °C a partir del tratamiento con calor seco.

(Ejemplo 28) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 22, excepto que el metodo de tratamiento con calor se altero al tratamiento de vaporizacion con vapor saturado de 102 °C a partir del tratamiento con calor seco.

(Ejemplo 29) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 23, excepto que el metodo de tratamiento con calor se altero al tratamiento de vaporizacion con vapor saturado de 102 °C a partir del tratamiento con calor seco.

(Ejemplo 30) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 24, excepto que el metodo de tratamiento con calor se altero al tratamiento de vaporizacion con vapor saturado de 102 °C a partir del tratamiento con calor seco.

(Ejemplo 31) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 25, excepto que el metodo de tratamiento con calor se altero al tratamiento de vaporizacion con vapor saturado de 102 °C a partir del tratamiento con calor seco.

(Ejemplo 32) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 26, excepto que el metodo de tratamiento con calor se altero al tratamiento de vaporizacion con vapor saturado de 102 °C a partir del tratamiento con calor seco.

Como se muestra en los Ejemplos 21 a 26, tambien se descubrio que el tratamiento con calor seco podia proporcionar una buena durabilidad al calor humedo. Ademas, como se muestra en los Ejemplos 27 a 32, tambien se descubrio que el tratamiento con calor humedo podia proporcionar una buena durabilidad al calor humedo (Tabla 5).

(Ejemplo 33) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 1, excepto que se anadio licor conc. Dianix TuxedoBlackF en una cantidad de 8,0 % owf ademas del agente de acabado de bloqueo terminal 1. (Ejemplo 34) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 15, excepto que se anadio d EnAPLA Black GS en una cantidad de 4,5 % owf ademas del agente de terminacion de bloqueo terminal 1. (Ejemplo 35) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 16, excepto que se anadio ^d EⁿAPLA Black GS en una cantidad de 4,5 % owf ademas del agente de terminacion de bloqueo terminal 1. (Ejemplo 36) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 17, excepto que se anadio licor conc. Dianix TuxedoBlackF en una cantidad de 8,0 % owf ademas del agente de acabado de bloqueo terminal 1. (Ejemplo 37) La tela tejida de PET se coloco, usando una maquina de tenido de flujo liquido, en una solucion de tratamiento en la que se uso el agente de acabado de bloqueo terminal 1 en una cantidad de 2 % owf como contenido de solidos del agente de bloqueo terminal y se proceso posteriormente en condiciones de 8,0 % owf de licor conc Dianix TuxedoBlack F a una relacion de licor de 1:25 a 130 °C durante 30 minutos mientras circula la solucion de tratamiento. El tejido de ropa colocado tenia una longitud de 30 m, que se proceso a una velocidad de tejido de ropa de 42 m/minuto. Posteriormente, la limpieza por reduccion se llevo a cabo en condiciones de tensioactivo no ionico Gran-up US-20 (Sanyo Chemical Industries, Ltd.) 0,5 g/l, solucion acuosa de hidroxido de sodio al 30 % (en concentracion) 1,0 g/l e hidrosulfito 2,0 g/l en una relacion de licor de 1:20 a 80 °C durante 20 minutos. Despues de la deshidratacion centrifuga, el secado se llevo a cabo en un tensor de tornillo que se fijo a 130 °C. Luego se llevo a cabo un ajuste de calor seco sin cambiar el ancho del tejido durante un minuto en el tensor de tornillo que se fijo a 170 °C. Despues del ajuste, el tratamiento de hidrolisis se llevo a cabo en condiciones de 130 °C durante 48 horas a una relacion de licor de 1:50 usando URMINI-COLOR.

Como se muestra en los Ejemplos 33 a 36, se demostro que, incluso cuando el tinte se coloco en un bano para procesar el tenido y el bloqueo terminal en el mismo bano, se podria obtener una buena durabilidad al calor humedo (Tabla 6).

Ademas, como se muestra en el Ejemplo 37, se confirmo que el tejido largo tenia una buena durabilidad al calor humedo cuando se procesaba usando la maquina de tenido de flujo de liquido. No se observo ningun problema, como el listado o finalizacion (Tabla 6).

(Ejemplo 38) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 33, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 40.

(Ejemplo 39) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 34, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 40.

(Ejemplo 40) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 35, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 40.

(Ejemplo 41) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 36, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 40.

(Ejemplo 42) Se llevo a cabo el mismo tratamiento que el descrito en el Ejemplo 37, excepto que el agente de acabado de bloqueo terminal 1 se altero al agente de acabado de bloqueo terminal 40.

Como se muestra en los Ejemplos 38 a 42, se confirmo que el tejido tenia una buena durabilidad al calor humedo cuando se proceso con el agente de acabado de bloqueo terminal 40 (Tabla 7).

Claims (9)

REIVINDICACIONES

1. Un agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester, comprendiendo dicho agente de acabado un compuesto de carbodiimida y un agente portador emulsionado o dispersado en agua o en un disolvente, conteniendo dicho agente portador un compuesto de benzoato y un compuesto de ftalimida como componentes esenciales.

2. El agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que dicho compuesto de carbodiimida es un compuesto representado por la Formula general (I):

(Formula qulmica 1)

en la que R1 representa uno seleccionado de entre un grupo alquilo con 1 a 20 atomos de carbono, un grupo cicloalquilo con 5 a 12 atomos de carbono, un grupo arilo con 6 a 20 atomos de carbono, un grupo alilo y un grupo aralquilo con 7 a 20 atomos de carbono.

3. El agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, en el que dicha carbodiimida es al menos una seleccionada de entre N,N'-di-2,6-diisopropilfenilcarbodiimida, N,N'-diciclohexilcarbodiimida y N,N'-diisopropilcarbodiimida.

4. El agente de acabado para una estructura de fibra a base de poliester de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que dicho agente portador comprende benzoato de bencilo y N-butilftalimida como dichos componentes esenciales.

5. Un metodo de production de una estructura de fibra a base de poliester, comprendiendo dicho metodo tratar la estructura de fibra a base de poliester con una solution que comprende el agente de acabado de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, recogiendo asl dicho agente de acabado en el interior de dicha estructura de fibra a base de poliester.

6. Un metodo de produccion de una estructura de fibra a base de poliester de acuerdo con la reivindicacion 5, comprendiendo dicho metodo, en el orden mencionado, aplicar una solucion de tratamiento que contiene dicho agente de acabado a la fibra o fibras a base de poliester para efectuar dicha recogida de dicho agente de acabado; una etapa de secado; y una etapa de tratamiento con calor.

7. Un metodo de produccion de una estructura de fibra a base de poliester de acuerdo con la reivindicacion 5, comprendiendo dicho metodo suministrar la fibra o fibras a base de poliester en una solucion de tratamiento que contiene dicho agente de acabado para procesar la fibra o las fibras en un bano para efectuar dicha recogida de dicho agente de acabado mientras circula dicha solucion de tratamiento.

8. Un metodo de produccion de una estructura de fibra a base de poliester de acuerdo con la reivindicacion 5, comprendiendo dicho metodo aplicar una solucion de tratamiento que contiene dicho agente de acabado a la fibra o fibras a base de poliester para efectuar dicha recogida de dicho agente de acabado; y luego someter dicha fibra o fibras a base de poliester a un tratamiento con calor humedo.

9. Una estructura de fibra a base de poliester obtenida por dicho metodo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 8, en la que una concentration de dicho agente de acabado disminuye desde una capa externa hacia una capa interna en la section transversal de una sola fibra de la fibra o fibras a base de poliester.