JP2000226765A - 改質ポリエステル系繊維成形品およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 衣料、寝装用品、インテリア用品、車両内装
材、生活資材や産業資材などに好適な、耐洗濯性にすぐ
れた高吸湿性、アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性、帯電防
止性を兼備するポリエステル系繊維成形品およびその製
造方法を提供する。 【解決手段】 グラフト重合で導入された全カルボン酸
末端量の４０％〜９５％相当量がアルカリ金属塩化され
た耐洗濯性に優れた高吸湿性、アンモニア消臭性、ＳＲ
防汚性、帯電防止性の改質ポリエステル系繊維成形品及
びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、耐久性にすぐれた
吸湿性、アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性、帯電防止性な
どの機能性を有する改質ポリエステル系繊維成形品およ
びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】物理的、化学的、経済性にすぐれるポリ
エステル系繊維は、汎用素材として、衣料分野から産業
資材分野まで広く使用されている反面、疎水性繊維本来
の性質から吸水性、吸湿性に乏しいために帯電しやす
い、油性よごれが付着しやすく取れ難い、洗濯時に再汚
染しやすい、消臭性がないなどの欠点があった。かかる
欠点は、特にテキスタイル用途展開した場合、吸水性、
吸湿性がほとんどないために着用中べとついたり蒸し暑
い、摩擦帯電しやすいなどの着用快適性に欠けるだけで
なく、静電気などに起因する浮遊汚れが付着しやすい、
人体からの手垢、襟垢、ボディグリ−スなどの脂質汚れ
や食用油、機械油、整髪料などの油性の生活汚れが付着
しやすく、洗濯で取れ難い、洗濯時に再汚染しやすいな
どの実用消費特性に欠けるものである。

【０００３】従来これらの欠点を改良する方法として、
各種の方法が提案されている。例えばポリエステル繊維
の吸水性、吸湿性を改善する方法として、各種の親水性
化合物、例えば、アルキレングリコ−ル、ポリアルキレ
ングリコ−ル系化合物、ポリアルキレングリコ−ル変性
ポリエステル系化合物やその他の吸湿性化合物を、重合
段階で共重合させる方法、製糸段階で練り込む方法や後
加工でバインダ−などと併用して付与する方法などが提
案されているが、重合段階もしくは製糸段階で、親水性
化合物をポリエステル繊維中に組み込む方法では、原理
的に風合い硬化することもなく、洗濯耐久性も得られる
が、十分な吸湿性を付与するために添加量を増加させる
とポリエステル繊維本来の機械特性が低下するだけでな
く、製糸操業性が大幅に低下するなどの技術的課題があ
るため、吸水性のみの改良方法として実用化されている
程度である。一方、後加工で親水性化合物を付与する方
法は、所望の吸水性、吸湿性を付与できる反面、風合硬
化しやすく、しかも洗濯耐久性が低い欠点を有する。

【０００４】かかる吸水性、吸湿性の洗濯耐久性を改良
する方法として、合成高分子成形品にアクリル酸、メタ
クリル酸のようなエチレン性不飽和有機酸をグラフト重
合した後、グラフト重合により導入されたカルボン酸末
端をアルカリ金属塩化する方法が提案されている。しか
しながら、一般に疎水性高分子成形品にこれらのエチレ
ン性不飽和有機酸をグラフト重合する方法は、重合効率
が低く、グラフト重合が不均一となりやすい欠点を有し
ている。

【０００５】従来のグラフト重合方法としては、疎水性
ラジカル開始剤、開始剤の溶剤、疎水性合成重合体の膨
潤剤および乳化剤を配合した水系乳化分散液を疎水性合
成重合体に付着させ加熱、水洗して該重合体に重合活性
中心を導入した後、ラジカル重合によって重合し得る二
重結合を有する単量体を作用させる二浴法（特公昭４５
−５０２号公報）、芳香族ポリエステル成形物を、疎水
性有機溶剤、疎水性ラジカル開始剤、ラジカル重合によ
り重合し得る二重結合を有する親水性単量体および乳化
剤からなる水性分散液で処理する一浴法（特公昭４８−
２７７４３号広報）などが公知であるが、前者の二浴法
は加工工程が複雑で、長時間を必要とするばかりでな
く、グラフト率の変動、グラフト重合の不均一化を生じ
て常に安定した均一グラフト重合が困難である欠点があ
り、また、後者の一浴法は単一工程という利点はある
も、グラフト重合の均一性に欠けるとともに、グラフト
重合効率が低い等の欠点を有している。この方法で親水
性単量体の濃度を高め、処理浴比を小さくするとグラフ
ト効率をかなり改善できるが、逆にグラフト重合の均一
性が更に低下するとともに、グラフト重合中の副生成し
た非グラフト重合体が高分子成形品に膠着しやすいなど
の欠点を有している。

【０００６】また、ポリエステル捲縮加工糸をチ−ズ巻
きし、疎水性ラジカル開始剤、疎水性有機溶媒および親
水性モノマ−を共存させグラフト重合させる方法（特開
昭４８−０９６８９４号公報）も提案されているが、有
機溶媒による臭気や作業環境低下の問題が残されてい
る。

【０００７】また、グラフト率を向上させるためにグラ
フト重合加工浴中に疎水性重合体の膨潤剤としてキャリ
ヤーが用いられるが、用いらられているキャリヤーの臭
気が強く、作業環境の低下や最終製品の残臭が問題とな
るなどの欠点が残されている。

【０００８】また、ポリアミド系もしくはポリエステル
系繊維を対象に、グラフト重合によって導入された酸性
基をＺｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇなどで置換した脱臭
素材（特許第２７０５３９６号）も提案されているもの
の、吸湿性、ＳＲ防汚性、帯電防止性が不十分であるの
みならず、それらの機能性のバランスに欠けるものであ
る。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記問
題を解決して、洗濯耐久性にすぐれた、高吸湿、アンモ
ニア消臭性、ＳＲ防汚性、帯電防止性を兼備するポリエ
ステル系繊維成形品およびその製造方法を安全かつ効率
的に提供する事である。

【００１０】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、グラ
フト重合にて導入された全カルボン酸末端量の４０％〜
９５％がアルカリ金属塩化され、２０℃×６５％ＲＨ環
境下での吸湿率が５％以上、アンモニア消臭性、ＳＲ防
汚性および帯電防止性を有する洗濯耐久性にすぐれた高
吸湿、アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性、、帯電防止性ポ
リエステル繊維成形品である。さらに疎水性ラジカル開
始剤、フタルイミド系化合物、アルキレングリコ−ルお
よびエチレン性不飽和有機酸を含む水性乳化分散液中に
ポリエステル系繊維成形品を浸漬、加熱処理しグラフト
重合加工した後、塩基性アルカリ金属化合物を含む水溶
液で、グラフ重合にて導入された全カルボン酸末端量の
４０％〜９５％をアルカリ金属塩化する改質ポリエステ
ル成形品の製造方法である。

【００１１】本発明によれば、グラフト重合加工時の臭
気が極めて少なく、副生成物の膠着を生ずることもな
く、グラフト重合率も高く、加工の均一性や再現性も高
い、安全かつ効率的なグラフト重合加工が可能であり、
洗濯耐久性にすぐれた高吸湿性、アンモニア消臭性、Ｓ
Ｒ防汚性、帯電防止性を有する改質ポリエステル系繊維
成形品を提供することができる。

【００１２】本発明における繊維成形品とは、わた、ト
ウ、糸、織物、編物、不織布、衣料、寝装品、インテリ
ア材、生活資材などの繊維製品である。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明のポリエステル系繊維成形
品の素材であるポリエステルとは、テレフタル酸、イソ
フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を主たるカ
ルボン酸成分とエチレングリコ−ル、プロピレングリコ
−ル、テトラメチレングリコ−ルを主たるグリコ−ル成
分から構成されるポリエチレンテレフタレ−ト、ポリト
リメチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンイソフタレ−
ト、ポリブチレンテレフタレ−ト、あるいはポリエチレ
ン２，６−ナフタレ−トなどの線状ポリエステルであ
り、特にポリエチレンテレフタレ−トが好ましい。

【００１４】本発明のポリエステル系繊維成形品に用い
るポリマ−は、難燃性、易染性、抗菌性、導電性、耐熱
性、耐光性、抗菌性などの機能を付加する化合物や無機
粒子などを適宜、共重合もしく練り込むことができ、所
望の断面形状および繊度の長繊維や短繊維として使用す
ることができる。

【００１５】ポリエステル系繊維成形品のうちの長繊維
加工糸は、通常の溶融紡糸後のフィラメントを、仮撚加
工、エアジェット交絡加工（タスラン加工）、詰め込み
捲縮加工などにより加工糸として用いる。また、他素材
との複合加工糸にも適用できる。

【００１６】ポリエステル系長繊維加工糸の場合はチ−
ズ状もしくはマフ状に巻き上げた後にオ−バ−マ−ヤ−
などのパッケ−ジ染色機中でグラフト重合加工される
が、均一なグラフト重合を得るためには、該チ−ズもし
くはマフの巻き密度の管理が大切で、加工糸の捲縮量に
より多少変動するが、通常０．１５〜０．４５ｇ／ｃ
ｃ、好ましくは０．２５〜０．４ｇ／ｃｃの範囲でソフ
ト巻きした後、６０℃〜１００℃下でキアセットしチ−
ズもしくはマフの形態を安定化させた後、常法で湯洗も
しくは精練処理した後、グラフト重合処理される。巻き
密度が軟巻きすぎると（０．１５ｇ／ｃｃ以下では）液
流処理中のチ−ズもしくはマフの形状変化による加工斑
が生じやすく、また、硬巻きすぎると（０．４５ｇ／ｃ
ｃ以上）、内外層の処理斑が発生しやすくなる。

【００１７】本発明のグラフト重合加工処方について述
べる。まず、本発明におけるエチレン性不飽和有機酸と
しては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタ
コン酸、スチレンスルホン酸、クロトン酸、ブテントリ
カルボン酸等が例示され、それぞれ単独もしくは混合物
としてグラフト重合に用いられる。特に、アクリル酸お
よび／又はメタクリル酸がグラフト重合効率、コストの
点で好ましい。また、不飽和有機酸以外のエチレン性不
飽和単量体を併用することもできる。かかるエチレン不
飽和単量体としては、エチレン性不飽和有機酸エステル
やこれらにフッ素や臭素なとが導入された化合物、リン
や硫黄が導入された化合物などを併用することができ、
このことにより、撥水撥油性、難燃性などの他の機能性
を付与することがかのうである。

【００１８】グラフト重合率（ＧＴ％）、すなわちポリ
エステル系繊維成形品に対する、エチレン性不飽和有機
酸及びそれ以外のエチレン性不飽和単量体のグラフト重
合による重量増加率は、８％以上が好ましく、より好ま
しくは、１０％以上、さらに望ましくは１５％以上であ
り、これよりグラフト重合率が低いと、所望の吸湿性、
アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性および帯電防止性の機能
が十分発揮できない。逆に、グラフト重合率が３０％を
越えると、高度の吸湿性やアンモニア消臭性を付与でき
る反面、副生成した非グラフト重合体が繊維に膠着しや
すくなるだけでなく、繊維物性低下が大きくなるなどの
問題が生じやすい。グラフト重合率（ＧＴ％）は反応前
の繊維の絶乾重量（Ｗ０）からグラフト重合し、洗浄し
た後の絶乾重量（Ｗ１）への重量増加率から計算でき
る。 グラフト重合率（ＧＴ％）＝（Ｗ１−Ｗ０）×１００／
Ｗ０

【００１９】本発明のグラフト重合方法は、放射線照射
による方法、電子線照射による方法、イオン放電による
方法、熱酸化やオゾン酸化による方法や触媒による方法
などの公知のいずれの方法を用いても良いが、触媒によ
る方法が汎用性が高く、殊に、本発明による疎水性ラジ
カル開始剤、フタルイミド系化合物、アルキレングリコ
−ルおよびエチレン性不飽和有機酸を含む水性乳化液中
にポリエステル系繊維成形品を浸漬、加熱処理する方法
が望ましい。これらの方法を用いることにより、繊維物
性低下も少なく、しかも効率よく、かつ均一なグラフト
重合加工ができる。

【００２０】グラフト重合加工液中のエチレン性不飽和
有機酸の濃度は１重量％以上１０重量％以下が好まし
く、より好ましくは、３重量％以上８重量％以下であ
る。モノマー濃度が１０重量％以上ではグラフトしてい
ない副生成重合体が多くなり、副生成重合体の膠着がし
易くなる傾向がある。モノマー濃度を適宜選定してグラ
フト重合加工することで、通常、グラフト重合率を２〜
１００％の範囲で調整可能であり、本発明で好適な８％
以上のグラフト重合率を得ることができる。グラフト重
合率が高くなるほど、吸湿性、ＳＲ防汚性などが向上す
るが、繊維強度や風合か悪くなる傾向があり、グラフト
率は３０％程度か実用上好ましい。

【００２１】また、疎水性ラジカル開始剤としては、ベ
ンゾイルパ−オキサイド、トルイルパ−オキサイド、芳
香族アルキルパ−オキサイド、ジクロルベンゾイルパ−
オキサイド、ジクミルパ−オキサイド、アゾビスブチロ
ニトリル、キュメンハイドロパ−オキサイド、過安息香
酸エステルなどをそれぞれ単独もしくは配合して用い
る。かかる疎水性ラジカル開始剤の使用量は、グラフト
重合浴に対して、０．０１重量％以上５重量％以下の範
囲である。

【００２２】フタルイミド系化合物とは、フタルイミド
基を有する化合物であり、フタルイミドのＮ基に脂肪族
もしくは芳香族のアルキル基などを有するＮ置換フタル
イミド化合物が好ましく、加工処理後の製品への残存
量、臭気、安全性、取り扱い作業性から、メチル、エチ
ル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチルなど
の低分子量脂肪族アルキル基を有するＮ−アルキルフタ
ルイミド系化合物がより好ましい。、これらの化合物は
単独もしくは数種類混合使用しても良い。

【００２３】本発明におけるフタルイミド系化合物の使
用量は、グラフト重合浴に対し０．０１重量％以上２．
０重量％以下、より好ましくは０．１重量％以上１．０
重量％以下である。従来の膨潤剤（キャリヤ−）に比
べ、フタルイミド系化合物は臭気が少なく作業環境は良
好であるが、この使用量が少ないと、均一にグラフト重
合が行われず、重合率も上がらない。逆に、これ以上使
用量を増やしても、重合率は高くならず、最終製品に残
存するフタルイミド化合物の量が多くなり、臭気が残り
やすくなるなど、安全性、処理液コスト、反応性の点で
問題が生じやすい。

【００２４】本発明の製造方法におけるアルキレングリ
コ−ル成分はフタルイミド系化合物および、疎水性ラジ
カル開始剤の水性乳化分散助剤となるものであり、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリ
コール、ジエチレングリコールなどの炭素数２〜１０程
度の水溶性のアルキレングリコールやポリアルキレング
リコールである。この使用濃度は、フタルイミド系化合
物に対して１０重量％以上３０重量％以下の割合で添加
する。これらのグリコ−ルの添加量が少ないと、フタル
イミド系化合物および疎水性ラジカル開始剤の水性乳化
分散性が不十分なため、均一かつ効率的なグラフト重合
処理が得られない。また、これ以上使用量を増やして
も、重合率は高くならず、処理浴中の廃液負荷が高くな
るなど、安全性、処理液コスト、反応性の点で問題が生
じやすい。

【００２５】本発明によれば、界面活性剤を用いること
なく、フタルイミド系化合物および疎水性ラジカル開始
剤を水性乳化分散できるため、均一かつ効率的なグラフ
ト重合処理が可能性となるが、処理後の繊維表面もしく
は内部に吸着したフタルイミド系化合物およびアルキレ
ングリコ−ル成分を除去するために、グラフト重合処理
後のアルカリ金属塩添加の中和処理や湯水洗処理を実施
した後、１４０℃以上の乾熱もしくは高温蒸熱にて処理
する方が好ましい。この方法によればフタルイミド系化
合物の量を実用上、臭気の問題のないレベル、すなわ
ち、２０００ｐｐｍ以下好ましくは１０００ｐｐｍ以下
まで軽減できる。

【００２６】本発明において、グラフト効率を高めるた
め、上記組成からなるグラフト重合浴の室温におけるｐ
Ｈを２．５以上３．５以下となるようアルカリ金属化合
物でｐＨ調整する必要がある。ｐＨが２．５未満ではグ
ラフト率が低下し、非グラフト重合体の副生物が増加し
繊維表面に膠着する上、繊維物性の低下も生じやすい。
また、ｐＨが３．５以上では、副生重合体の膠着は生じ
ないがグラフト率が低下する。

【００２７】かかるｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸カリウム
などのアルカリ金属炭酸塩などの他、リン酸−２−ナト
リウム、リン酸−３−ナトリウム、ピロリン酸ナトリウ
ム、トリリン酸ナトリウム、リン酸−３−カリウムなど
の無機弱酸のアルカリ金属塩、酢酸ナトリム、プロピオ
ン酸ナトリウム、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸
ナトリウムなどの有機酸のアルかり金属塩などの水溶性
のアルカリ性化合物が例示されるが、特に、無機弱酸の
アルカリ金属塩が取り扱いやすく、好適である。

【００２８】かくして調整されたグラフト重合浴中に、
例えば、ポリエステル系長繊維加工糸の場合、常法でチ
−ズ状もしくはマフ状にソフト巻きされ、精練ずみのポ
リエステル系長繊維加工糸を、窒素ガス雰囲気下、浸
漬、熱処理する。加熱処理条件は、通常、５０℃から１
５０℃で５分間から３時間であり、好ましくは、７０℃
から１３０℃で１５分間から２時間である。処理機械は
一般のオ−バ−マイヤ−型染色機を用いる。グラフト処
理の内外層均一性を得るために、液流循環方向、流量や
昇温時間を適宜最適化してグラフト重合処理する。

【００２９】かかるグラフト重合加工した後、塩基性ア
ルカリ金属化合物と金属イオン封鎖剤を含む水溶液で、
グラフト重合にて導入された全カルボン酸末端量の４０
％〜９５％相当量をアルカリ金属塩化することで、洗濯
耐久性にすぐれる高吸湿性、アンモニア消臭性、ＳＲ防
汚性、帯電防止性のポリエステル系繊維成形品を得るこ
とができる。

【００３０】すなわち、本発明のグラフト重合されたポ
リエステル系繊維成形品は、グラフト重合したエチレン
性不飽和有機酸の（カルボン）酸末端基の４０％〜９５
％、好ましくは５０〜９０％をアルカリ金属塩化するこ
とで、高い吸湿性、ＳＲ防汚性、帯電防止性が得られる
と同時に、残された５％〜６０％相当量の（カルボン）
酸末端の効果により、アンモニア消臭性を発現させる共
に、繰り返し洗濯時に吸着されるＣａイオンやＭｇイオ
ンなどの補捉効果により、本来、繰り返し洗濯時に機能
性低下しやすい高吸湿性、ＳＲ防汚性、帯電防止性に対
して、すぐれた洗濯耐久性を付与することができる。こ
の特長に加えて、最終製品において酸性雨やアルカリ汗
に対するｐＨ緩衝効果も得られる。これらの機能特性を
バランス良く発現させるために、塩基性アルカリ金属化
合物と金属イオン封鎖剤を含む水溶液での処理におい
て、アルカリ添加量を徐々に添加するか、低アルカリ濃
度で数回の処理に分けて、処理液の最終ｐＨが７以上１
０未満、好ましくは７．５以上９．５未満になるまで中
和処理することが好ましい。水溶液ｐＨが７未満では十
分な吸湿性が得られにくく、１０以上になるとアンモニ
ア消臭性が低下する傾向があり、繊維物性低下が起こり
易くなる。

【００３１】このアルカリ金属塩化に用いる金属塩とし
ては、ナトリウム、リチウム、カリウムなどがあげら
れ、具体的な塩基性アルカリ金属化合物としては、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カリウムなどの
アルカリ金属水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、リン酸−２−ナトリウム、リン酸−３−ナトリウム
などの無機弱酸のアルカリ金属塩、酢酸ナトリウム、プ
ロピオン酸ナトリウムなどの有機弱酸のアルカリ金属
塩、亜硫酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウムなどの水溶性
のアルカリ性化合物であり、これらを単独または２種以
上の混合物として使用する。なお、該アルカリ金属化合
物の使用濃度は、エチレン性不飽和有機酸の添加濃度や
金属塩化の処理温度、処理回数によりことなるが、通
常、１ｇ／Ｌから１０ｇ／Ｌの濃度で使用する。

【００３２】本発明における上記アルカリ金属化合物と
共に用いる金属イオン封鎖剤は公知の化合物が使用され
る。一般に金属イオン封鎖剤としては、ピロリン酸ナト
リウム、トリリン酸ナトリウム、トリメタリン酸ナトリ
ウム、テトラメタリン酸ナトリウムやポリリン酸ナトリ
ウムなどの縮合リン酸塩類、エチレンジアミンテトラ酢
酸２アンモニウム塩、エチレンジアミンテトラ酢酸４ア
ンモニウム塩、エチレンジアミンテトラ酢酸２ナトリウ
ム塩、エチレンジアミンテトラ酢酸４ナトリウム塩など
のエチレンジアミンテトラ酢酸塩、Ｎ−ヒドロキシエチ
ルエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ´Ｎ´−トリ酢酸類、ジエ
チレントリアミンペンタ酢酸、グリコ−ルエ−テルジア
ミンテトラ酢酸、シクロヘキサンテトラ酢酸、ニトリロ
トリ酢酸類等があげられる。これらの金属イオン封鎖剤
の使用量は、用水中に溶存する多価金属イオンの量にも
よるが、一般に、０．０１ｇ／Ｌから５ｇ／Ｌの濃度で
使用すれば十分である。かかるアルカリ金属塩化処理
は、一般に、常温から１００℃の範囲の温度で行う。

【００３３】本発明よれば、エチレン性不飽和有機酸に
よるグラフト重合率が８％以上のポリエステル系繊維成
形品において、グラフト重合にて導入された全カルボン
酸末端基の４０％〜９５％相当量をアルカリ金属塩化す
ることで、２０℃×６５％ＲＨ環境下での吸湿率が５％
以上、アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性および帯電防止性
を有する洗濯耐久性にすぐれた高吸湿性、アンモニア消
臭性、ＳＲ防汚性、帯電防止性のポリエステル繊維成形
品が得られる。本発明のアンモニア消臭性とは、３Ｌの
ポリ容器に測定サンプル３ｇを入れた後、１００ｐｐｍ
相当量のアンモニア水を滴下し、室温密封下で２０分間
放置後のアンモニア濃度をガス検知管を用い定量化する
ものである。消臭性良否の判定は、２０分後のアンモニ
ア濃度が１０ｐｐｍ以下になるかで判定する。ＳＲ防汚
性とは手垢、襟垢、ボデ−グリ−ス、食用油や機械油な
どの油性汚れの洗濯時のソイルリリ−ス性を判定する方
法で、Ｂ重油を滴下後、ＪＩＳ−Ｌ０２１７−１０３法
で１回洗濯後の付着残留汚れをＪＩＳ Ｌ０８０５汚染
用グレ−スケ−ルにて１〜５級判定する。通常の疎水性
ポリエステル系繊維では１級とＳＲ防汚性が極めて低い
が、本発明のグラフト重合されたポリエステル系繊維で
は３級レベルまでＳＲ性が改善される。帯電防止性はＪ
ＩＳ法の摩擦帯電圧（２０℃×６５％ＲＨ環境下）の大
小で判定した。本発明の種々の機能特性、殊に吸湿性の
洗濯による性能低下が少ない特長を有する。

【００３４】本発明によるポリエステル系繊維フィラメ
ントやステープルファイバーは、上記の優れた機能特性
と洗濯耐久性を保持するため、従来の疎水性ポリエステ
ル系繊維の課題であった、吸水性、吸湿性、ＳＲ防汚性
および帯電防止性に加えてアンモニア消臭性を大幅に改
良できるため、衣料、寝装用品、インテリア用品、車両
内装材、生活資材や産業資材などの快適／利便性の機能
素材として活用できる。

【００３５】以下、実施例により本発明を説明する。実
施例のおける評価方法は以下の通りである。 （１）洗濯耐久性：ＪＩＳ Ｌ０２１７−１０３法にて
１０回洗濯試験した。 （２）グラフト重合率（ＧＴ％）：反応前の絶乾重量
（Ｗ０）からグラフト重合し洗浄した後の絶乾重量（Ｗ
１）への重量増加率から計算した。 グラフト率（ＧＴ％）＝（Ｗ０−Ｗ１）×１００／Ｗ０ （３）全カルボン酸末端基量に対するアルカリ金属塩化
比率（ＮＡ％）：アルカリ金属塩化前の全カルボン酸末
端基量（Ａ０）からアルカリ金属塩化後の残留カルボン
酸末端基量（Ａ１）の減少量から計算した。 アルカリ金属塩化比率（ＮＡ％）＝（Ａ０−Ａ１）×１
００／Ａ０ なお、全カルボン酸末端基量の定量は以下のようにして
実施した。即ち、サンプル０．１ｇを１０ｍｌのベンジ
ルアルコールに加熱時間３分、５分及び７分で、それぞ
れ溶解処理したサンプル液を調整し、０．１ＮＮａＯＨ
で中和滴定し、加熱時間０分に相当する滴定値からカル
ボン酸末端基量（当量／１０ ⁶ｇ）を算出した。 （４）吸湿率（Ｍ％）：最終品の絶乾重量（Ｓ０）から
標準環境温湿度（２０℃×６５％ＲＨ）下で４８時間放
置した後の重量（Ｓ１）への重量増加量から計算 した。 吸湿率（Ｍ％）＝（Ｓ１−Ｓ０）×１００
／Ｓ０ （５）アンモニア消臭性：３Ｌのポリ容器に１００ｐｐ
ｍ相当量の濃度になるようアンモニア水を滴下し、その
容器にサンプルを３ｇ入れ、密閉し２０分後のポリ容器
中のアンモニア濃度をガステック社製のガス検知管を使
用し測定した。 （６）ＳＲ防汚性：Ｂ重油を試料表面に一滴滴下３０分
後、ＪＩＳ Ｌ０２１７−１０３法にて１回洗濯、乾燥
後、ＪＩＳ Ｌ０８０５汚染用グレ−スケ−ルにて残留
汚染レベルを１級（不良）〜５級（良好）判定した。 （７）帯電防止性：２０℃×４０％ＲＨ環境下での摩擦
帯電圧をＪＩＳ Ｌ１０９４−Ｂ法で測定、その大小で
判定した。 （８）フタルイミド系化合物残存量：最終製品５ｇを充
填管に入れ、１８０℃で１５分間熱処理し、発生したガ
スをクロロホルムで抽出し、ガスクロマトグラフィ−を
用いて測定した。

【００３６】（実施例１、実施例２、比較例１、比較例
２、比較例３）ポリエチレンテレフタレ−ト系ポリエス
テル長繊維仮撚加工糸（１５０ｄ／４８ｆ）を汎用のチ
−ズワインダ−にて巻き密度０．３ｇ／ｃｃにソフト巻
きした後、オ−バ−マイヤ−型染色機にて、常法で精練
した後、ベンゾイルパ−オキサイド０．１重量％、Ｎ−
ブチルフタルイミド／エチレングリコ−ル＝８／２重量
比の水性乳化分散液に、アクリル酸とメタクリル酸の等
量混合モノマ−を加えた後、炭酸ナトリウムにてグラフ
ト重合浴のｐＨを３．３に調整し、試料：加工浴の重量
比＝加工浴比が１：１５となるよう５０℃のグラフト重
合浴を調整した。窒素ガス雰囲気下、液流方向をＩｎ→
Ｏｕｔ方向に固定し、昇温を開始、１００℃で１時間グ
ラフト重合加工を実施した。グラフト重合加工液を高温
廃水した後、次いで、８０℃の熱水で１０分間洗浄し、
その後、炭酸ナトリウム３ｇ／Ｌおよびジエチレンジア
ミンテトラ酢酸４ナトリウム塩０．５ｇ／Ｌのアルカリ
性水溶液を用いて、７０℃で１０分間のアルカリ金属塩
化処理を、所定のｐＨになるまで数回繰り返した後、湯
水洗を行い、常法で脱水後、１００℃下で減圧乾燥し
た。得られたポリエステル系長繊維仮撚加工糸をコ−ン
・リワインドした後、目付２００ｇ／ｍ²相当の丸編地
を作成、通常の精練乾燥後、１６０℃×１０分間の乾熱
処理を行い、最終製品とした。

【００３７】上記の実施例および比較例で得られた加工
糸丸編地について、グラフト重合率、アルカリ金属塩化
比率、吸湿率、アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性、帯電防
止性、Ｎ−アルキルフタルイミド残存量、および最終製
品の臭気を調べた。この結果を表１に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】

【発明の効果】本発明によれば、衣料、寝装用品、イン
テリア用品、車両内装材、生活資材や産業資材などの快
適／利便性機能素材に適したエチレン性不飽和有機酸を
グラフト重合して得られた、洗濯耐久性にすぐれる高吸
湿性、アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性および帯電防止性
のポリエステル系繊維成形品を安全かつ効率的に得るこ
とができる。これらの製品からの発生する臭気は極めて
少なく、洗濯後も高い機能特性を維持できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4L033 AA07 AB01 AC04 AC06 AC07 AC10 BA48 BA55 BA99 CA19 CA70 DA02

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 グラフト重合にて導入された全カルボン
   酸末端量の４０％〜９５％がアルカリ金属塩化され、２
   ０℃×６５％ＲＨ環境下での吸湿率が５％以上、アンモ
   ニア消臭性、ＳＲ防汚性および帯電防止性を有する高吸
   湿、アンモニア消臭性、ＳＲ防汚性、帯電防止性に優れ
   た改質ポリエステル系繊維成形品。
2. 【請求項２】 疎水性ラジカル開始剤、フタルイミド系
   化合物、アルキレングリコ−ルおよびエチレン性不飽和
   有機酸を含む水性乳化分散液中にポリエステル系繊維成
   形品を浸漬、加熱処理しグラフト重合加工した後、塩基
   性アルカリ金属化合物を含む水溶液で、グラフト重合に
   て導入された全カルボン酸末端量の４０％〜９５％をア
   ルカリ金属塩化することを特徴とする改質ポリエステル
   系繊維成形品の製造方法。