JP5840356B2 - 架橋可能なポリオレフィンおよび粘着樹脂からなる感圧接着剤 - Google Patents
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Description
− 支持体および他の層なしに存在することができ、
− 支持体なしで、別の感圧接着料層を備えて存在することができ、
− 支持体の片面に存在することができ、(この場合、支持体の他方の面上には別の感圧接着剤、好ましくはポリアクリレートをベースとする感圧接着剤が、またはシール層が存在する)、または
− 支持体の両面に存在することができる。(この場合、両方の感圧接着剤は同じ組成のものでも異なる組成のものでもよい)
Lucalen A 2910 M:エチレン89重量%、アクリル酸n−ブチル7%およびアクリル酸4%からなるターポリマー、融点96℃、溶融熱73J/g、曲げ弾性率約84MPa、密度0.927g/m3、メルトインデックス7g/10分
Lotryl 7 BA 01:エチレンと7%n−ブチルアクリレートのコポリマー、メルトインデックス1.3g/10分、密度0.930g/cm3、曲げ弾性率85MPa、融点107℃
Engage 7447:エチレンとブテンのコポリマー、融点35℃、曲げ弾性率8MPa、密度0.865g/m3、グラフト前のメルトインデックス5g/10分、グラフト後は0.33g/10分
Tafmer A 0550 S:エチレンとブテンのコポリマー、グラフト前のメルトインデックス0.5g/10分、グラフト後は0.03g/10分、密度0.861g/cm3、曲げ弾性率7MPa、微結晶融点45℃
Infuse 9817:エチレンとオクテンのコポリマー、融点120℃、曲げ弾性率23MPa、密度0.877g/m3、グラフト前のメルトインデックス15g/10分、グラフト後は4g/10分
Vistamaxx 3000:エチレンとプロピレンのコポリマー、グラフト前のメルトインデックスは230℃で7g/10分、190℃で4.7、密度0.871g/cm3、曲げ弾性率40MPa、微結晶融点56℃、溶融熱29.8J/g
Elvaloy AC 3517 Si:エチレンと17%ブチルアクリレートと約1%ビニルシランのターポリマー、メルトインデックス5.3g/10分、密度0.924g/cm3、曲げ弾性率40MPa、微結晶融点97℃、溶融熱60.6J/g
Elvaloy 3717:エチレンと17%ブチルアクリレートのコポリマー、メルトインデックス7g/10分、微結晶融点96℃
Keltan DE 5005:Keltan 3200をベースとし、2%無水マレイン酸でグラフトしたエチレンプロピレンゴム、エチレン含有量49%、グラフト後のムーニー粘度65
Keltan 3200 A:エチレンプロピレンゴム、エチレン含有量49%、ムーニー粘度20
Buna EP XT 2708 VP:エチレンプロピレンゴム、エチレン68%、ENB 0%、0.8%無水マレイン酸でグラフト化、ムーニー粘度28、メルトインデックス0.10g/10分
Buna EP G 2170 VP:EPDM、エチレン含有量72%、ムーニー粘度25、ENB 1.2%、密度0.86g/cm3、メルトインデックスは190℃で0.0g/10分、230℃で0.1g/10分
Ondina 933:ホワイトオイル(パラフィン−ナフテン系鉱油)
Indopol H−100:ポリイソブテン−ポリブテン−コポリマー、動粘度は100℃で210cSt(ASTM D 445に準拠)
Wingtack 10:液状C5炭化水素樹脂
Wingtack 95:非水素化C5炭化水素樹脂、融点95℃
Escorez 1310:非水素化C5炭化水素樹脂、融点94℃、多分散性1.5、
Epicure 925:トリエチレンテトラミン、エポキシド架橋のための架橋剤または架橋促進剤として機能する
Polypox H 205:α、ω−ジアミノ−ポリプロピレンオキシド
Polypox R−16:ペンタエリトリトールテトラグリシドエーテル
Desmodur VP LS 2371:イソホロンジイソシアネート−プレポリマー
Irganox 1726:二次酸化防止剤の硫黄に基づく作用を有するフェノール系酸化防止剤
Irganox 1076:フェノール系酸化防止剤
Tinuvin 622:HALS−光安定剤
Q−Cel 5025:ガラス中空球
活性酸化亜鉛:Bayer社のゴム架橋用微粒状酸化亜鉛
Tafmer A 0550 Sを押出機で1重量%の無水マレイン酸でグラフトする。25.5重量部のこのポリマーと、54重量部のEscorez 1310と、20重量部のOndina 933と0.5重量部のIrganox 1726を溶融状態で混合し、トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルムに300g/m2の塗布量でコーティングする。
例1と同様に、ただし接着料(ポリマーおよび添加物)100重量部に対して1重量部のEpicure 925を加えて実施。
Infuse 9817を押出機で1重量%無水マレイン酸でグラフトする。25.5重量部のこのポリマーと、50重量部のEscorez 1310と、27重量部のWingtack 10を溶融状態で混合し、トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルムに250g/m2の塗布量でコーティングする。
例3と同様に、ただし接着料100重量部に対して1重量部のEpicure 925を加えて実施。
例3と同様に、ただし接着料100重量部に対して4.35重量部のPolypox H 205を加えて実施。
例3と同様に、ただし1重量部のPolypox R−16および0.2重量部のEpicure 925を加えて実施。
例3と同様に、ただしグラフトされていないInfuse 9817を加えて実施。
100重量部のVistamaxx 3000を900重量部のトルエン中に還流下で溶解する。0.5重量部の無水マレイン酸と、0.025重量部のPerkadox 16(Akzo Nobel社の過酸化物)を攪拌下で添加し、この溶液を還流下で2時間煮沸した。続いてグラフト重合物から接着剤を製造する。組成(溶剤成分を含まず):グラフト重合物28重量部、Wingtack 95 54重量部およびOndina 933 18重量部。トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルムに50g/m2の塗布量でコーティングし、続いて乾燥。
調製は例7と同様に、ただし本発明のポリマー100重量部に対して1.65重量部のアルミニウムアセチルアセトナートを添加して実施する。
調製は例7と同様に、ただし本発明のポリマー100重量部に対して3.3重量部のアルミニウムアセチルアセトナートを添加して実施する。
調製は例7と同様に実施し、ただしVistamaxx 3000はグラフト化されていない(無水マレイン酸およびPerkadox 16を含まない)。
調製は例7と同様に、ただし無水マレイン酸の代わりにヒドロキシエチルメタクリレートを加えて実施する。この接着料には、コーティングの前に、本発明のポリマー100重量部に対して8.45重量部のDesmodur VP LS 2371を添加する。
遊星ローラー押出機で以下の成分を混合する。
100phr Lucalen A 2910 M
100phr Escorez 1310
50phr Q−Cel 5025
10phr 活性酸化亜鉛
2phr Irganox 1726
1phr Tinuvin 622。
28重量部のLucalen A 2910 M、54重量部のEscorez 1310および18重量部のIndopol H−100を溶融状態で混合し、トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルムに250g/m2の塗布量でコーティングする。
調製は例12と同様に、ただし本発明の接着料(ポリマーおよび添加物、溶剤なし)100重量部に対して、それぞれ2重量部のPolypox R−16および2重量部のPolypox H−205を添加して実施する。
調製は例12と同様に、ただしLucalen A 2910 Mの代わりにLotryl 7 BA 01を加えて実施する。
Engage 7447を押出機で1重量%の無水マレイン酸でグラフトする。28重量部のこのポリマー、54重量部のEscorez 1310、18重量部のOndina 933および0.5重量部のIrganox 1076を溶融状態で混合し、トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルムに溶融物から300g/m2の塗布量でコーティングする。
この接着料は、例14の処方をもつが、溶液(トルエン)状態で調製され、トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルムにコーティングし、乾燥する。塗布量は50 g/m2である。
例14と同様に、ただしEngage 7447はグラフトされていない。
調製は例15と同様に、ただしポリマーに対して1.65重量部のアルミニウムアセチルアセトナートを添加して実施する。
25.5重量部のElvaloy AC 3517 Si、54重量部のEscorez 1310および20重量部のOndina 933を溶融状態で混合し、トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルムに225g/m2の塗布量でコーティングする。
調製は例17と同様に実施し、ただしこの試料は測定の前に架橋のために相対湿度80%、温度40℃で3日間保存する。
調製は例17と同様に、ただしElvaloy 3717を加えて実施する。
28重量部のKeltan DE 5005、54重量部のEscorez 1310および18重量部のOndina 933を溶液(トルエン)状態で調製し、トリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルム上にコーティングし、乾燥する。塗布量は50g/m2である。
調製は例19と同様に、ただしポリマーに対して1.89重量部のPolypox H 205を添加して実施する。
調製は例19と同様に、ただしKeltan 3200 Aを加えて実施する。
28重量部のBuna EP XT 2708 VP、54重量部のEscorez 1310および18重量部のOndina 933を溶液(トルエン)状態で調製し、ポリマーに対して3.3重量部のアルミニウムアセチルアセトナートで架橋し、次いでトリクロロ酢酸でエッチングした厚さ25μmのポリエステルフィルム上にコーティングし、乾燥する。塗布量は50g/m2である。
調製は例21と同様に、ただしBuna EP G 2170 VPを加えて実施する。
極性モノマーを組み込むことで、より高いせん断強度およびより低いマイクロせん断移動から分かるように、凝集力(コールドフローに対する抵抗力)が改善する。水分を遮断せずに酸または無水物を組み込む場合、このことは水素ブリッジを介した極性相互作用で説明することができる。この改善は特に架橋によって劇的に上昇する。架橋は特に、マイクロせん断移動測定において大きな弾性成分をもたらし、これは専門家に、コールドフローが(フロー移動の)時間経過とともに、変形したネットワークからの抗力によって中断されるかまたは少なくとも大きく減少することを知らせる。架橋剤を過剰に添加した場合、接着破壊(AF)が出現する可能性があり、せん断強度は大きく分散しはじめるが、これは試料がせん断せず、偶然に分離するからである(例えば例4〜6を参照)。過剰架橋は、ポリマーがすでにほぼ熱硬化性材料のような挙動を示すため、マイクロせん断移動の減少する弾性成分によって現れ得るが、この現象はアクリレート感圧接着料においても周知である。極性モノマーを組み込むことにより、鋼のような極性基材に対する接着力は上昇するが、LDPEのような非極性基材に対しては低下する可能性がある。天然ゴムおよびアクリレートをベースとする溶液系接着剤で既知であるように、架橋によって接着力は低下する。
Claims (20)
- 架橋可能なポリオレフィンおよび少なくとも一種の粘着樹脂を含む感圧接着剤の使用であって、10未満のメルトインデックスおよび/または5を超えるムーニー粘度を有する前記ポリオレフィンが少なくとも二種のモノマーAおよびBの重合ならびにこの重合体上への少なくとも一種の架橋に利用可能なコモノマーCのグラフト化によって得ることができ、前記モノマーAおよびBが、α−オレフィン、酢酸ビニル、アクリル酸n−ブチルおよびメタクリル酸メチル、またはEPDMの場合は5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンもしくは5−ビニル−2−ノルボルネンからなるジエンの群から選択され、前記ポリオレフィン中のコモノマーCの含有量が0.4〜5重量%である、前記感圧接着剤の使用において、前記感圧接着剤が、溶液から支持体上に塗布され、イソシアネート、エポキシド、チタン化合物、アルミニウム化合物、オキサゾリン、アジリジンまたはアミンで架橋されることを特徴とする、感圧接着剤の使用。
- 架橋可能なポリオレフィンおよび少なくとも一種の粘着樹脂を含む感圧接着剤の使用であって、10未満のメルトインデックスおよび/または5を超えるムーニー粘度を有する前記ポリオレフィンが少なくとも二種のモノマーAおよびBの重合ならびにこの重合体上への少なくとも一種の架橋に利用可能なコモノマーCのグラフト化によって得ることができ、前記モノマーAおよびBが、α−オレフィン、酢酸ビニル、アクリル酸n−ブチルおよびメタクリル酸メチル、またはEPDMの場合は5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンもしくは5−ビニル−2−ノルボルネンからなるジエンの群から選択され、前記ポリオレフィン中のコモノマーCの含有量が0.4〜5重量%である、前記感圧接着剤の使用において、前記感圧接着剤が、溶融物から支持体に塗布され、エポキシド、アミン、亜鉛化合物、またはマグネシウム化合物で架橋されることを特徴とする、感圧接着剤の使用。
- 架橋可能なポリオレフィンおよび少なくとも一種の粘着樹脂を含む感圧接着剤の使用であって、10未満のメルトインデックスおよび/または5を超えるムーニー粘度を有する前記ポリオレフィンが少なくとも二種のモノマーAおよびBの重合ならびにこの重合体上への少なくとも一種の架橋に利用可能なコモノマーCのグラフト化によって得ることができ、前記モノマーAおよびBが、α−オレフィン、酢酸ビニル、アクリル酸n−ブチルおよびメタクリル酸メチル、またはEPDMの場合は5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンもしくは5−ビニル−2−ノルボルネンからなるジエンの群から選択され、前記ポリオレフィン中のコモノマーCの含有量が0.4〜5重量%である、前記感圧接着剤の、ポリエチレン発泡体支持体を備える片面または両面接着性の接着テープへの使用であって、前記ポリエチレン発泡体支持体の接着剤と接触する表面が(前)処理されていないことを特徴とする、感圧接着剤の使用。
- 前記架橋可能なポリオレフィンの前記少なくとも二種のモノマーAおよびBが、α−オレフィンの群から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 前記α−オレフィンがエチレン、プロピレン、ブテン、へキセンおよびオクテンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項4に記載の感圧接着剤の使用。
- コモノマーCでグラフトされたコポリマーが、エチレンとプロピレンのコポリマー、プロピレンとブテンのコポリマー、へキセンまたはオクテンのコポリマー、プロピレンとブテンのコポリマー、ならびにエチレンと、プロピレンと、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンおよび5−ビニル−2−ノルボルネンからなる群からのジエンとのターポリマーからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 前記コモノマーCが、ビニルシランもしくはメタクリル酸ヒドロキシエチルであり、または不飽和有機酸、その無水物もしくは塩の群から選択されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 可塑剤を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 鉱油、液状粘着樹脂、イソブテンホモポリマーおよび/またはイソブテン−ブテンコポリマーの液状重合体、およびフタル酸、トリメリト酸、クエン酸もしくはアジピン酸のエステルからなる群から選択される可塑剤を含むことを特徴とする、請求項8に記載の感圧接着剤の使用。
- エステルがフタル酸、トリメリト酸、クエン酸もしくはアジピン酸の分枝オクタノール類およびノナノール類とのエステルの群から選択される、請求項9に記載の感圧接着剤の使用。
- 前記溶液が、トルエン溶液である、請求項1に記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープが少なくともその一面で鋼に対する接着力が少なくとも0.5N/cmであり、および/またはLDPEに対する接着力が少なくとも2N/cmである、請求項1〜11のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープが少なくともその一面で鋼に対する接着力が少なくとも2N/cmであり、および/またはLDPEに対する接着力が少なくとも4N/cmである、請求項12に記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープが少なくともその一面で鋼に対する接着力が少なくとも9N/cmであり、および/またはLDPEに対する接着力が少なくとも8N/cmである、請求項13に記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープへの使用であって、一層における感圧接着剤の塗布量が15〜300g/m2である、請求項1〜14のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープへの使用であって、一層における感圧接着剤の塗布量が20〜75g/m2である、請求項15に記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープへの使用であって、せん断強度が少なくとも200分および/またはマイクロせん断移動試験における弾性成分が少なくとも15%である、請求項1〜16のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープへの使用であって、前記支持体が発泡体であることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 発泡体が架橋されたポリエチレン発泡体である、請求項18に記載の感圧接着剤の使用。
- 片面または両面接着性の接着テープが、低エネルギー性の表面上、屋根用絶縁フィルムのようなフィルム上、皮膚上、または建築分野における粗面の基材上に、ラベルとして、バリア用接着テープとして、または自動車のケーブルハーネス製造のための巻き付け用途向けに接着するためのものである、請求項1〜19のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
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