CN102046747B - 具有粘弹性聚烯烃背衬的胶带 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有粘弹性背衬的胶带，所述粘弹性背衬包含密度为0.86～0.89g/cm3且晶体熔点为至少105℃的烯烃聚合物，并且还包含增粘剂树脂。

Description

具有粘弹性聚烯烃背衬的胶带
本发明涉及具有包含特定烯烃聚合物的粘弹性载体的胶带，以及其用于在两面上都非常牢固地粘合的胶带的用途。
对于工业压敏胶带应用来说，很常见地使用双面压敏胶带，以便将两种材料彼此连接在一起。取决于类型，单层双面自粘合带和多层双面自粘合带之间存在差别。
构造单层双面自粘合带(被称为转移带)，以便形成单层的压敏粘合剂层不含载体，且仅仅采用合适的防粘材料，例如硅化防粘纸或者防粘膜为衬里。转移带可在一面或者两面上衬以防粘材料。通常在任何一侧上使用硅化度不同的防粘纸或者防粘膜，以便转移带可容易地缠绕成卷，然后可容易地应用。常常使用这种粘合剂转移带，以便向各种不同的基底赋予粘性。这例如通过在基底上层压转移带来实现。然后，防粘纸作为压敏粘合剂层的衬里保留在产品内。
较薄的转移带常常用自粘性粘合剂从溶液中生产；较厚的转移带常常用自粘性粘合剂从熔体中生产或通过所谓的UV聚合来生产。在这种情况下，在两个透UV光的、抗粘合涂布的防粘膜之间涂敷预聚合的丙烯酸酯单体糊浆(syrup)，借助UV辐射在幅片(web)上交联。例如可以提到US 4,181,752A1、EP 0 084 220 A、EP 0 202 938 A、EP 0 277 426 A和US 4,330,590A1的说明书。该技术的缺点是自粘性粘合剂中常常高度残留单体。对于许多应用来说，这是不可接受的。填充有UV不可透过的辅料的转移带不能以这种方式制备。
DE4303183A1公开了生产压敏粘合厚层尤其是用于高性能自粘合制品的压敏粘合厚层的方法。在所述方法中，将可借助UV辐射而聚合的起始单体的混合物与不含溶剂的饱和的可光聚合的聚合物混合，增稠，然后将该混合物施加到粘合剂处理过的载体上并用UV辐射照射。缺点是使用共聚或者外加的光引发剂，这是因为所述层使用之前暴露于UV时可发黄，常常观察到粘合性能的显著变化。在此情况下，需要付出相当大的努力和代价-借助例如UV不可透过的包装-以向消费者提供一致高的粘结性能。此外，在透UV光的基底，例如窗玻璃或者透明的塑料表面上粘结的情况下，存在含有光引发剂的层的后交联的危险。尽管这引起最初粘结强度的增加，但进一步交联使得该层变为油漆状(paintlike)且变脆。这迟早导致粘结失败，尤其在剪切负载下。
转移带可以进行发泡或填充以便改进其性质，尤其是例如在粘结至不平的基底方面。DE 40 29 896 A1描述了包括厚度超过200μm的压敏粘合剂层并包含密度超过1.5g/cm3的实心玻璃微球的无载体、双面自粘合带。据说该带显示极其有效的粘合。缺点是由于使用了玻璃球而导致高密度。
多层构造的双面胶带具有优于其单层对应物的优点，这是因为各层的变化允许调整具体的性质。例如，由中间载体层和两个外层组成的三层胶带可对称地或不对称地构建。两个外层可以各自均为压敏粘合剂层，或者可以例如一层为压敏粘合剂层另一层为可热活化的粘合剂。载体即中间层可以是例如膜、织造织物、″非织造″材料(非织造纤维网)或者泡沫膜载体。当需要对于不平表面具有高粘结强度时或者当要补偿间距时，常常采用泡沫或泡沫状载体。
例如，对于装配胶带(adhesive assembly tape)而言，常常使用基于PE(聚乙烯)、PU(聚氨酯)或EVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)的闭孔泡沫载体，其在双面施加压敏合成橡胶粘合剂或者压敏丙烯酸酯粘合剂。这些胶带的应用例如有：在汽车构造中粘结镜子、内饰条带和徽章(badge)，以及汽车构造中的其它用途，还有在家具工业中或者在家用器具中的用途。
室外部分的组装带一般采用基于聚丙烯酸酯的压敏粘合剂。该物质是尤其耐侯的且使用寿命长，其对于UV光基本上是惰性的且对于氧化或臭氧分解引起的降解也基本上是惰性的。
还已知的是装配胶带具有橡胶、苯乙烯嵌段共聚物和聚氨酯的中间层。这些材料都不具有如聚丙烯酸酯那样好的老化稳定性和热稳定性。基于丙烯酸酯嵌段共聚物的体系是耐老化的但是其耐热性不足以满足高性能要求，这是因为这些体系仅仅是通过苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯畴而物理上交联的。当达到了这些畴的软化温度时(如在苯乙烯嵌段共聚物情形中)，压敏粘合剂发生软化。结果是粘结失败。
典型的泡沫胶带的另一缺点是它们易于分开。例如若使用PE泡沫，则该物质在加热至约100℃时软化，进而粘结失败。这种双面装配胶带不适合高等级应用。
基于PU的泡沫确实是更温度稳定的，但是暴露于在UV和太阳光下往往发黄。它们也不适合高等级应用。
多年来，已经可获得具有丙烯酸酯芯的三层构造的双面胶带。该粘弹性丙烯酸酯芯是泡沫状的。其泡沫状结构通过混合中空玻璃球或聚合物球与丙烯酸酯组合物来实现，或者丙烯酸酯组合物通过可膨胀的聚合物微球进行发泡。在各种情况下提供压敏粘合剂与该粘弹性弹性层相邻，该粘合剂在多数情形下基于丙烯酸酯，在少数情形基于合成橡胶，或者在特别情形下基于可热活化的粘合剂层。该粘弹性丙烯酸酯芯的优点一方面源于聚丙烯酸酯的物理性质(如前所述，尤其是耐侯稳定性和长使用寿命，对于UV光以及对于氧化或臭氧分解引起的降解基本上是惰性的)。作为由例如共聚单体组成、某些填料的性质和比例、交联度决定的丙烯酸酯芯层设计的结果，这些产品尤其适合将制品粘结至不平表面的基底上。取决于所选的压敏粘合剂，可覆盖宽的性质和粘结强度范围。
但是，它们制备的结果是，前述体系具有至关重要的缺点。粘弹性丙烯酸酯芯层通过两阶段的UV聚合工艺来制备。在该工艺的第一步中，在反应器内，在光引发剂存在下，通过UV辐射，预聚基于丙烯酸酯单体的混合物(10wt％丙烯酸和90wt％丙烯酸异辛酯)到约10％-20％的转化率。或者，也可通过热引发的自由基聚合获得这一“丙烯酸糊浆(syrup)”。在第二步中，常常在添加进一步的光引发剂、填料、中空玻璃球和交联剂之后，在抗粘合涂布的透UV光膜之间涂布这一丙烯酸糊浆，并借助进一步UV辐射，在幅片(web)上聚合至较高的转化程度，并在这一聚合过程中交联。例如在层压压敏粘合剂层之后，得到完整的三层产品。
在许多情况下，生产“较厚的”粘弹性层尤其必需在不存在氧气下进行。在此情况下，组合物通过膜材料的衬里受到保护，并通过该膜进行UV引发。有时用于这一目的的PE和PP膜在交联反应条件下变形(在UV引发的聚合情况下，释放反应热，且可引起不耐温的膜变形)，因此不是很合适。透UV光的膜，例如PET更加热稳定；然而，在此情况下，需要添加对长波辐射起作用的光引发剂到组合物中，以便进行该反应。其结果是，这些层在UV光或者太阳光下倾向于经历后交联。这一方法失去聚丙烯酸酯材料特有的优点。进一步的缺点是，不能使用不透UV光的填料。此外，这一方法的结果是，在这些产品内存在高的残留单体分率。通过降低涂布速度或者通过随后强力干燥降低残留单体的可能性不是非常经济的。最大可实现的层厚非常严重地取决于所使用的光引发剂的波长。可生产约1mm的层，但具有以上所述的缺点。实际上不可能获得比这更厚的任何层。
在通过两阶段的UV聚合制备的丙烯酸酯层的情况下，具体缺点是UV交联或电子束辐射或多或少通过该层的强烈突出的交联分布。朝向辐射源的UV交联的层总是比背对UV辐射源的一侧更强烈地交联。交联分布(crosslinking profile)的程度取决于例如层厚、所使用的光引发剂的波长以及通过UV辐射源发射的辐射线的波长。
DE19846902A1和DE10163545A1说明书提出了从两侧上使用电子束辐射或者UV辐射，以便降低所产生的交联分布并具体提供可UV交联的压敏丙烯酸酯粘合剂厚层的基本上均匀的交联。然而，按照这一方式产生的层仍然具有交联分布，而且，该方法成本高且不方便。此外，除了具体描述的压敏粘合剂层的制备外，该方法实际上不可能用于产生粘弹性丙烯酸酯载体。
在层中显示交联分布的粘弹性丙烯酸酯载体的缺点是其不具有充足的以均匀方式分配应力的能力。一面总是过度交联或者交联不够。从未在整个层中达到而仅仅在小部分达到粘合剂和粘合性质的确切平衡。
厚的未交联丙烯酸酯载体可进行挤出。如果加入交联剂以便产生交联的丙烯酸酯载体的话，则该工艺是非常困难的，因为在挤出过程中必须不发生交联，而预期在该工艺结束时交联粘弹性丙烯酸酯载体。
厚的丙烯酸酯载体仅具有非常有限的UV透光度，尤其是那些已经UV交联的丙烯酸酯载体(由于吸收性光引发剂)。因此，不可能使用单面UV辐照来同时并同等程度地交联粘合剂的两层。
因此，本发明的目的是提供没有前述缺点的胶带，该胶带因具有至少优秀的工业粘合剂性质(technical adhesive property)而值得注意，并且其可具体作为装配胶带来使用。此外，胶带中的粘弹性载体应该能够无溶剂地制得，并且应该对UV诱导的老化和热诱导的老化是稳定的。
该目的通过如本发明所述的具有粘弹性的基于聚烯烃的载体的胶带达到。本发明主题的有利发展和胶带的用途可以在其它实施方式中找到。
因此，本发明提供了一种具有载体的胶带，所述载体包含特定的烯烃聚合物并且包含增粘剂树脂，所述胶带任选在载体上具有一种或两种粘合剂作为外层，所述烯烃聚合物的密度为0.86～0.89g/cm3，晶体熔点为至少105℃。
本领域技术人员认为烯烃聚合物由于原料的硬度或过低的熔点而不适合用于粘弹性载体，因而这样的载体到目前一直由软的丙烯酸酯聚合物以实体(solid-mass)或泡沫形式制得。作为装配胶带中的载体，例如要求粘弹性类似于高等级PSA(压敏粘合剂)的粘弹性。但是出乎意料的是，由烯烃聚合物(其密度为0.86～0.89g/cm3，优选0.86～0.88g/cm3，更优选0.86～0.87g/cm3，并且晶体熔点为至少105℃，优选至少115℃，更优选至少135℃)和由增粘剂树脂，可以得到功能粘弹性载体。
本发明的烯烃聚合物的熔体指数优选小于8g/10min，更优选小于1.5g/10min。所述烯烃聚合物的挠曲模量优选小于50MPa，更优选小于26MPa，更具体小于17MPa。
聚丙烯树脂可以通过各种方式合成：例如，作为嵌段共聚物，作为接枝共聚物或者作为所谓的反应器共混物，如在多相聚烯烃情形中(例如，抗冲聚丙烯，尽管不完全准确但也常常称为聚丙烯嵌段共聚物)。
所述烯烃聚合物优选包含乙烯或丙烯和至少一种其它选自C2至C10烯烃(优选C2至C10α-烯烃)的共聚单体。尤其合适的是丙烯/乙烯共聚物、丙烯/1-丁烯共聚物和乙烯/1-辛烯共混物，以及乙烯/丙烯/1-丁烯三元共聚物。
所述烯烃聚合物的密度根据ISO 1183测定，以g/cm3为单位表示。熔体指数根据ISO 1133在2.16kg下测试，以g/10min为单位表示。如本领域技术人员所熟悉的那样，试验温度对于基于丙烯的聚烯烃为230℃，对于基于乙烯的聚合物为190℃。挠曲模量根据ASTM D 790测定(在2％应变时的割线模量)。晶体熔点(Tcr)和熔化热通过DSC(Mettler DSC 822)以10℃/min的加热速度根据ISO 3146测定。当出现两个以上的熔融峰时，选择具有最高温度的峰，这是因为只有高于100℃的熔融峰得以保留，并有效于载体制剂，而大大低于100℃的熔融峰不会保留且不会对产品的性质产生影响。扩散热首先决定了粘结强度和制剂的粘性，其次决定了具体在热条件(即，70℃以上)下的剪切强度。因此，聚烯烃的熔化热对于工业粘合剂性质的理想折衷是重要的；其优选为3～18J/g，更优选为5～15J/g。
因此，载体的熔化热对于工业粘合剂性质的理想折衷同样是重要的，优选为1～6J/g，更优选为2～5J/g。
本发明的烯烃聚合物可与诸如天然橡胶或合成橡胶的弹性体混合。优选仅仅少量使用不饱和的弹性体如天然橡胶、SBR、NBR或不饱和苯乙烯嵌段共聚物，或者尤其优选根本不使用不饱和的弹性体。在期望的改良方案中，优选主链上饱和的合成橡胶诸如聚异丁烯、丁基橡胶、EPM、HNBR、EPDM或氢化苯乙烯嵌段共聚物。
出乎意料的是，当载体包含增粘剂树脂时，其具有更好的力学性质。
多分散性是在分子量分布中重均与数均之比，可借助凝胶渗透色谱来测定；它在相关性质上起着重要的作用。因此，所用的增粘剂树脂是那些多分散性小于2.1，优选小于1.8，更优选小于1.6的增粘剂树脂。用多分散性1.0～1.4的树脂可达到最高粘度。
在增粘剂树脂方面，已经显现基于松香的树脂(例如香脂树脂)或者基于松香衍生物的树脂(例如，歧化的、二聚的或者酯化的松香)，优选部分或完全氢化形式，是高度适宜的。在所有的增粘剂树脂中，它们具有最高的粘性。这可能由于低的多分散性1.0～1.2。与氢化树脂类似，萜烯苯酚树脂因其特别高的老化稳定性而著名。
同样优选的是烃树脂，它是高度相容的，这大概归因于其极性。这些树脂例如有：芳族树脂如香豆酮-茚树脂或者基于苯乙烯或α-甲基苯乙烯的树脂，或者源于C5单体如戊间二烯的聚合的脂环族烃树脂，源于来自石油裂解(crackers)的C5或C9馏分，或者萜烯如β-蒎烯或δ-柠檬烯，或者它们的组合的树脂(优选上述树脂是部分或完全氢化形式的)，以及通过含芳族化合物的烃树脂或环戊二烯聚合物的氢化获得的烃树脂。
此外，可采用基于多萜烯的树脂(优选部分或完全氢化形式的)，和/或萜烯苯酚树脂。
增粘剂树脂的量优选为130～350phr，更优选为200～240phr(phr表示重量份：100重量份树脂或橡胶，在此情况下是烯烃聚合物)。
出于调整所期望的粘性的目的，载体可包含液体增塑剂，例如，脂肪族(链烷的或支化的)矿物油、脂环族(环烷的)矿物油和芳香矿物油，苯二甲酸酯、偏苯三酸酯、柠檬酸酯或己二酸酯，羊毛脂，液体橡胶(例如，低分子量丁腈橡胶、丁二烯橡胶或者聚异戊二烯橡胶)，异丁烯均聚物和/或异丁烯-丁烯共聚物的液体聚合物，液体树脂以及熔点低于40℃的增塑剂树脂，基于增粘剂树脂的原料(尤其是上述类型的增粘剂树脂)。其中特别优选的是异丁烯和/或丁烯的液体聚合物以及苯二甲酸的酯、偏苯三酸的酯、柠檬酸的酯或己二酸的酯，尤其优选这些酸与支化辛醇和壬醇的酯。
液体增塑剂之外，也可使用非常软的且实际上非晶的烯烃聚合物。优选弹性的异丁烯均聚物(例如，Oppanol)，乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯和/或1-辛烯的共聚物(例如，以商品名或而已知)，或者乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯和/或1-辛烯的三元共聚物，挠曲模量优选低于20MPa，晶体熔点优选低于50℃，密度优选0.86～0.87g/cm3。进一步优选的烯烃聚合物是EPDM，即乙烯和丙烯和二烯(例如亚乙基降冰片烯)的三元共聚物，优选其乙烯含量为40wt％～70wt％，Mooney粘度(条件1+4，125℃)低于50g/cm3和/或密度低于0.88g/cm3，更优选密度低于0.87g/cm3。由于与液体增塑剂相比上述烯烃聚合物确实非常软，故本发明的烯烃聚合物的相关量应该是非常高的，即远高于100phr。
尤其优选的是具有粘弹性载体不含可迁移的增塑剂的胶带。
增粘剂树脂的熔点(根据DIN ISO 4625测定)同样是重要的。通常，橡胶组合物(基于天然橡胶或者合成橡胶)的粘结强度的增大与增粘剂树脂的熔点一致。然而对于本发明的烯烃聚合物却显示相反的情况。高熔点(115℃～140℃)的增粘剂树脂显著较熔点低于105℃的增粘剂树脂不利，后者是优选的。熔点低于85℃的树脂不是广泛可商购的，因为片料或粒料在运输和存储过程中结块。因此，根据本发明优选将常规的增粘剂树脂(例如具有85℃～105℃的熔点)与增塑剂混合以便实际上降低树脂熔点。对增粘剂树脂和增塑剂的均匀混合物测定混合熔点，其中存在的两组分与载体中两组分比例相同。该熔点优选45℃～95℃。
基于天然橡胶或不饱和苯乙烯嵌段共聚物作为弹性体组分的常规层通常包含酚类抗氧化剂，以避免聚合物链中具有双键的这种弹性体组分的氧化降解。然而，本发明的载体层包含烯烃聚合物但不含氧化敏感的双键，因而可以不含抗氧化剂。因此，对于高的长期稳定性而言，优选使用主抗氧化剂，更优选还使用次抗氧化剂。在优选的实施方案中，所述载体中主抗氧化剂含量为至少2phr，更优选6phr，或者主抗氧化剂和次抗氧化剂的组合的含量优选为至少2phr，更具体地至少6phr，尽管主抗氧化剂和次抗氧化剂的功能不必存在于不同分子中，但是也可结合在一个分子内。次抗氧化剂的量优选至多5phr，更优选0.5至1phr。出乎意料地发现，主抗氧化剂(例如，位阻酚或者C自由基清除剂如CAS 181314-48-7)和次抗氧化剂(例如，含硫化合物，亚磷酸盐(酯)或位阻胺)的组合产生了改善的相容性。尤其优选主抗氧化剂(优选相对分子量(relative molar mass)超过500道尔顿的位阻酚)与次抗氧化剂(含硫化合物类或者亚磷酸盐类，优选相对分子量超过500道尔顿)的组合，其中酚官能团、含硫官能团和亚磷酸盐(酯)官能团不必存在于3个不同的分子中，而一个分子中可以是存在大于1种官能团的组合。
在胶带暴露于光下相对长的时间的应用(例如，暴晒)中，优选使用光稳定剂，更优选使用HALS例如Tinuvin 111，UV吸收剂例如Tinuvin P或不透明颜料)。
为了优化性质，可以将所用的粘弹性载体与其它添加剂共混，所述添加剂例如填料、纤维、阻燃剂、颜料、染料、抗臭氧剂、光引发剂、导电添加剂(conductivity additive)、铁磁性添加剂、交联剂或者交联助剂以及具体用于发泡的起泡剂。合适的填料和颜料例如为，炭黑、二氧化钛、木粉、碳酸钙、碳酸锌、氧化锌、硅酸盐或二氧化硅。优选的填料是实心或中空的玻璃球或聚合物球，以及可气体膨胀的微球，其量优选为2wt％～6wt％，基于载体的总的配方重量。
此外，其中未使用增塑剂或其它添加剂或辅料的载体也是可行的。
粘弹性载体可从溶液中和从熔体中制备和加工。优选的制备和加工方法为从熔体中进行。对于后者，合适的制备工艺不但包括间歇工艺还包括连续工艺。尤其优选的是借助于挤出机或混料机的粘弹性载体的连续制造，随后涂敷在加工衬里(in-process liner)或者保留在产品中的衬里上，另外施加或者不施加粘合剂。优选的涂敷方法是用缝形模头挤出贴面，以及压延贴合。
胶带优选在一面或两面上衬有衬里。用于产品的衬里或者加工衬里例如防粘纸或防粘膜，优选其具有防粘涂层。预期的衬里载体包括例如聚酯膜或聚丙烯膜、蜡光纸，其具有或者不具有分散涂层或者热塑性涂层。
粘弹性载体的厚度优选为100～5000μm，更优选为500～3000μm，非常优选为800～1200μm。
胶带的探针粘着力优选为至少2N，更优选为至少4N，非常优选为至少5N。
L-夹具试验中对聚乙烯的测试值优选为至少100N/25mm，更优选为至少200N/25mm。
对聚乙烯的90°粘结强度优选为至少5N/cm，更优选为至少10N/cm，非常优选为至少15N/cm。
对钢的90℃粘结强度优选为至少20N/cm，更优选为至少30N/cm，非常优选为至少50N/cm。
本发明的具有粘弹性载体的胶带在粘合性质方面(不但对于聚乙烯，而且对于钢)大大优于已知产品，如实施例所证明的。
取决于烯烃聚合物的玻璃化转变温度和配方的设计，可获得用于强力粘附产品的载体，其玻璃化转变温度(通过DMA以10拉德/秒测量)为-20℃至-50℃；优选玻璃化转变温度低于-20℃，更优选低于-35℃，从而获得在低温条件下的优良粘结性能。已知的丙烯酸酯粘弹性载体的玻璃化转变温度为+5℃至-15℃，因此由此制得的胶带难以在低温下粘结，并且在极低温下粘结确实对冲击敏感。
与迄今为止常规的丙烯酸酯载体相反，本发明的粘弹性载体不必进行交联，因为低于烯烃聚合物的晶体熔点的温度下存在物理交联。因而，与辐射交联的载体相反，厚度不存在上限。然而对于在极其高温度下的应用，本发明的载体也可用辐射进行交联，例如γ射线或优选电子束，电压优选至少250kV，剂量优选至少20kGy，更优选至少50kGy。
在涂敷之前，载体的一个表面或者多个表面可用粘合剂进行化学或物理预处理，换言之，例如，用底漆(增粘剂)覆盖或者进行电晕处理。在本发明的一种优选的实施方式中，在一面，优选在两面均具有阻隔层(barrier layer)以阻止载体和/或粘合剂组分的迁移。其实例有含硬化剂(如Polyment NK 380或聚酰胺)的环氧树脂涂层，或者与例如金属、聚酯或丙烯腈共聚物(例如Barex)等薄片层合。
胶带通过下面方法形成：将一种粘合剂或者多种不同粘合剂施加到粘弹性载体(部分或者在整个区域，优选一侧且更优选两侧)上。这可通过例如，用组合物涂敷载体或者反之亦然，或者通过层合来完成。
在本发明的一种优选的实施方式中，粘弹性载体固有地具有压敏粘合性，因此不必提供粘合剂。
在本发明的另一种优选的实施方式中，用压敏粘合剂，更优选用丙烯酸酯压敏粘合剂来外部层合或涂敷在一面上或者优选两面上。合适的PSA是基于天然橡胶或合成橡胶(例如苯乙烯嵌段共聚物、SBR或者聚异丁烯)，有机硅，优选丙烯酸酯，且可从溶液中、从分散体中，且优选从熔体中施加。它们可包括增粘剂树脂、增塑剂和其它添加剂，其类型如上面对于粘弹性载体所述那样。
载体也可在一面或者两面上提供可密封的组合物。
就本发明而言，通用表述″胶带″包括所有片状结构，例如2维延伸的膜或膜片段，具有延伸的长度和有限的宽度的带，带片段、模切物、标签等。
本发明的胶带显示本领域技术人员所不能预见的优异性质，因而其可具体用作高性能应用的装配胶带。由于载体的高挠性，胶带与不平的基底很好地符合。在胶带与基底之间形成永久的粘结，即使在高剪切力下和弯曲矩应力或者甚至在高温下或者甚至在暴露于UV辐射或湿气之后都不会失效。这种胶带可用于例如汽车、建筑或家具等行业，其中镜子、条带、徽章或内饰条带要进行牢固粘结。由于该产品的优异性质，它作为装配胶带有利地用于许多工业部门，其中不同的表面，特别是透UV光的表面例如窗玻璃或透明塑料欲牢固地彼此粘结。载体也可以是高度透明的，此情形下烯烃聚合物的晶体大小优选低于100nm。此类烯烃聚合物可用基于锆的金属茂催化剂制备。在该情形下，根据ASTM D 1003测量的载体雾度优选低于8(在2mm厚的模塑品上，在环己醇中测量)。
下面通过多个实施例阐述本发明，并不想由此限制本发明。
试验方法：
试验条件：23℃±1℃，50％±5％相对湿度。
对钢和PE的90℃粘结强度
在23℃±1℃的室温和50％±5％的相对湿度的试验条件下，测定对钢和对PE的粘结强度。切割样品成20mm的宽度并分别粘合到VA钢(钢DIN EN10088-2，类型1.4301，设计类型2R，粗糙深度30至60nm，Thyssen-Krupp)制成的板上或者PE板(HDPE，PE-13A3，Thyssen)上。在测量之前，必需清洁并调理试验板。为此，钢板首先用丙酮擦拭，然后在空气中静置5分钟以使溶剂蒸发。PE试验板用乙醇清洗，并在气候受控的区域中干燥5小时。
用36微米的蚀刻(etched)聚酯膜给胶带远离试验基底的那侧加衬，以防止在测量过程中该样品伸长。之后，将试验样品辊压在试验板上。为此，用2kg的辊，在10m/min的辊压速度下，来回辊压胶带5次。在辊压之后立即将钢板插入到特殊的固定件(mount)内，所述固定件允许样品垂直向上以90°的角度剥离。使用电子拉伸测试仪，以300mm/min速度测量粘结强度。
所测量的结果根据三次测量结果取平均并以N/cm为单位记录。
L-夹具试验
从待测胶带中切割5个方形试样，边长25mm。由HDPE(如上所述)制成的PE试验板用乙醇洗涤，并在气候受控的区域中干燥5小时。L-夹具(钢DIN EN 10088-2，钢类型1.4301X 5CrNi 18-10，Thyssen-Krupp)在丙酮中存储30分钟，然后用浸湿丙酮的布在将发生粘结的一面擦拭多次。然后使其蒸发10分钟。使试验样品在其不被测试的一侧粘附在L-夹具上。在粘附过程中，必须确保一个粘合侧和L-夹具的自由端平齐(flush)。然后将L-夹具如图1和图2中所示粘附在PE试验板的中心。
用60N的压力挤压L-夹具5秒。然后将试样在40℃调适规定的粘附时间3天。在拉伸测试机的帮助下，对如此制备的样品在室温进行动力学测试，速度为300mm/min。
粘合剂的粘结强度是试图使试验板与胶带之间粘性分开的力。结果记录为此处测得的最大力，单位为N/25mm。由5个单独结果计算平均值。
探针粘着力
利用探针粘着法，借助来自Stable Micro Systems的TA.XT2i织构分析仪(texture analyzer)表征双面胶带的粘合性质。
在该方法中，带圆柱形钢模头(die)的探针在粘合剂上以预定的试验速度垂直前进直至达到规定的压力，在规定的接触时间之后再次以预定的速度移开。在此操作过程中，根据行进的变化分别记录挤压或分离所花的力。
◆仪器：
TA.XT2i织构分析仪，来自SMS(Stable Micro Systems Ltd.)，或者
TA.XT plus织构分析仪，来自SMS(Stable Micro Systems Ltd.)
测量头/力探针：5kg，0.001～50N测量范围
◆钉形模头(Tack die)：
标准：圆柱形(不锈钢)：2mm
◆试验条件：
标准：23±1℃/50±5％相对湿度
首先将具有抛光不锈钢表面的试验板用丙酮清洗，再在室温下调理约30分钟。然后以规定的方式无气泡地将样品粘结至钢板的光滑且已预清洗的一侧，用2kg的辊以150mm/s的速度来回辊压3次。为了将粘合剂带完全粘合至基底上，随后将该板存储在气候受控的区域(23℃和50％相对湿度)中12小时。在此存储期间，待测表面必须衬有硅化防粘纸。也将钢模头在在丙酮中清洗，并在室温调理30分钟。即将测量时才从粘合剂带上除去防粘纸。
将钢板在样品平台上拧紧，并在模头下调整。
选择的试验参数如下：
◆粘着模头(tack die)：圆柱形(VA钢)：2mm
◆预备试验速度：0.1mm/s
◆试验速度：0.1mm/s
◆引发力：0.05N
◆数据密度：400pps
◆移去速度(试验后速度)：1.5mm/s
◆接触时间：5秒
◆压力：5N
在每次单独测量之前，样品平台必须定位在探针下并拧紧。测量位置之间的距离是模头直径的3倍。
对于每个样品，进行10次单独的测量以计算平均值。在各测量之间一般并不清洗模头，除非在模头上积有沉淀或者在测量系列中明显存在不同的趋向。根据进行的测量得到平均值。
使用测量曲线(力[N]随行进[mm]变化的图示)来确定最大力，并且将该数值称为探针粘着力。
实施例的原料：
IN FUSE 9107：乙烯和1-辛烯的共聚物，熔体指数1g/10min，密度0.866g/cm3，挠曲模量15.5MPa，晶体熔点121℃
IN FUSE 9507：乙烯和1-辛烯的共聚物，熔体指数5g/10min，密度0.866g/cm3，挠曲模量13.9MPa，晶体熔点119℃
Softell CA02：丙烯和乙烯的共聚物，熔体指数0.6g/10min，密度0.870g/cm3，挠曲模量20MPa，晶体熔点142℃，熔化热9.9J/g
NOTIO PN-0040：丙烯和1-丁烯(可能还含有少量乙烯)的共聚物，熔体指数4g/10min，密度0.868g/cm3，挠曲模量42MPa，晶体熔点159℃，熔化热5.2J/g
Engage 7467：乙烯和1-丁烯的共聚物，熔体指数1.2g/10min，密度0.862g/cm3，挠曲模量4MPa，晶体熔点34℃
LD251：LDPE，熔体指数8g/10min，密度0.9155g/cm3，挠曲模量180MPa，晶体熔点104℃
Ondina 933：白油(链烷-环烷矿物油)
Wingtack 10：液体C5烃树脂
Indopol H-100：聚异丁烯-聚丁烯共聚物，根据ASTM D 445在100℃时运动粘度210cSt
PB 0300M：聚丁烯，熔体指数4g/10min，密度0.915g/cm3，挠曲模量450MPa，晶体熔点116℃
Escorez 1310：非氢化的C5-烃树脂，熔点94℃，多分散性1.5
Dertophene DT 110：萜烯苯酚树脂，熔点115℃，多分散性1.4
Wingtack extra：芳族改性的C5-烃树脂，熔点97℃，多分散性1.6
Regalite R1100：氢化芳烃树脂，熔点100℃，多分散性1.9
Foral 85：完全氢化的松香甘油酯，熔点85℃，多分散性1.2
Irganox 1726：具有基于硫官能团的酚类抗氧化剂，次抗氧化剂
Irganox 1076：酚类抗氧化剂
Tinuvin 111：HALS光稳定剂
Q-Cel 5025：中空玻璃球
实施例1
所述载体由下面组分组成：
100 phr的NOTIO PN-0040，
78.4 phr的Ondina 933，
212 phr的Escorez 1310，
2 phr的Irganox 1726.
在挤出机中连续制备混合物，利用辊涂布机将其以900g/m2涂施至加工衬里。卷绕前，层合第二加工衬里。对于待测定的粘合剂数据(参见下文)而言，粘弹性载体是足够粘性的。然后除去此加工衬里，将粘弹性载体与衬里(保留在产品中)层合。
实施例2
如实施例1中那样进行制备，但是载体的配方如下：
100 phr NOTIO PN-0040，
78.4 phr Wingtack 10，
212 phr Foral 85，
2 phr  Irganox 1076.
实施例3
如实施例1中那样进行制备，但是载体的配方如下：
100 phr IN FUSE 9107，
78.4 phr Ondina 933，
212 phr Dertophene DT 110，
2 phr  Irganox 1076.
实施例4
如实施例1中那样进行制备，但是载体的配方如下：
100 phr IN FUSE 9507，
78.4 phr Wingtack 10，
212 phr Escorez 1310，
2 phr  Irganox 1076.
实施例5
如实施例1中那样进行制备，但是载体的配方如下：
100 phr IN FUSE 9107，
78.4 phr Ondina 933，
212 phr Wingtack extra，
2 phr Irganox 1076.
实施例6
如实施例1中那样进行制备，但是载体的配方如下：
100 phr Softell CA02A，
70 phr  Indopol H-100，
200 phr Regalite R1100，
2 phr Irganox 1726，
15 phr  Q-Cel 5025，
1 phr Tinuvin 111
利用电子束从载体两侧交联载体(剂量20kGy，电压350kV)。
实施例7～11
产品结构对应于实施例1～5，但是载体在其两侧每侧层合有100g/m2的丙烯酸酯组合物。在实施例7中，根据实施例1的载体，在层合之前，还另外向其提供了厚度2μm的聚酰胺清漆阻隔层。
丙烯酸酯组合物制备如下：
向常规用于自由基聚合的反应器中加入45kg的丙烯酸2-乙基己酯，45kg的丙烯酸正丁酯，5kg的丙烯酸甲酯，5kg的丙烯酸和66kg的丙酮/异丙醇(92.5∶7.5)。在搅拌下向反应器中通入氮气45分钟之后，将反应器加热至58℃，加入50g的AIBN。然后将外置热浴加热至75℃，在此外部温度稳定地进行反应。1小时后另外加入50g的AIBN，4小时之后，用20kg丙酮/异丙醇混合物进行稀释。5小时之后和再过7小时之后，每次用150g的二-(4-叔丁基环己基)过氧二碳酸酯重复引发。在反应时间22小时之后，停止聚合，将批料冷却至室温。聚丙烯酸酯的转化率为99.6％，K值59，固体含量为54％，平均分子量Mw＝557000g/mol，多分散性PD(Mw/Mn)＝7.6。减压下利用挤出机除去丙烯酸酯聚合物溶液中的溶剂，在第二步中按70重量份丙烯酸酯聚合物与30重量份Dertophene DT 1100之比并与环氧交联剂和胺促进剂共混。
对比实施例1
3M PT 1100，多层聚丙烯酸酯，中空玻璃球在内层，外层为聚丙烯酸酯和增粘剂树脂。
对比实施例2
Nitto Hyper Joint 9008，单层聚丙烯酸酯，含有中空玻璃球。
对比实施例3
3M 4950，三层聚丙烯酸酯，其中空玻璃球在内层，聚丙烯酸酯为外层
对比实施例4
3M 4910，单层聚丙烯酸酯，不含中空玻璃球
对比实施例5
3M GT 6008，单层聚丙烯酸酯，含有中空玻璃球
对比实施例6
如实施例5中那样进行制备，但是用LD 251代替IN FUSE 9107。
对比实施例7
如实施例5中那样进行制备，但是用Engage 7467代替IN FUSE 9107。涂层很软且粘，像捕蝇纸。由于内聚破裂不能测量粘结强度。
对比实施例8
如实施例5中那样进行制备，但是用PB 0300M代替Ondina 933。涂层基本上没有粘性，也没有弹性。
结果总结

Claims (47)

1.一种具有粘弹性载体的胶带，所述粘弹性载体包含密度为0.86～0.89g/cm3且晶体熔点为至少105℃的烯烃聚合物，并且包含增粘剂树脂；所述增粘剂树脂的量为130～350phr。
2.如权利要求1所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的密度为0.86～0.88g/cm3，和/或所述烯烃聚合物的晶体熔点为至少105℃。
3.如权利要求2所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的密度为0.86～0.87g/cm3。
4.如权利要求2所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的晶体熔点为至少115℃。
5.如权利要求2所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的晶体熔点为至少135℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的熔体指数小于8g/10min，和/或挠曲模量小于50MPa。
7.如权利要求6所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的熔体指数小于1.5g/10min。
8.如权利要求6所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的挠曲模量小于26MPa。
9.如权利要求6所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物的挠曲模量小于17MPa。
10.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物包含丙烯或乙烯以及至少一种选自C2至C10烯烃的其它共聚单体。
11.如权利要求10所述的胶带，其特征在于
所述C2至C10烯烃为C2至C10α-烯烃。
12.如权利要求10所述的胶带，其特征在于
所述烯烃聚合物包含丙烯和乙烯共聚物，丙烯和1-丁烯共聚物，乙烯和1-辛烯共聚物，或者乙烯、丙烯和1-丁烯的三元共聚物。
13.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
所述载体包含
主抗氧化剂，和/或
次抗氧化剂，其量为0～5phr，和/或
-光稳定剂，和/或
-UV吸收剂。
14.如权利要求13所述的胶带，其特征在于
所述主抗氧化剂的量为至少2phr。
15.如权利要求13所述的胶带，其特征在于
所述主抗氧化剂的量为至少6phr。
16.如权利要求13所述的胶带，其特征在于
所述次抗氧化剂的量为0.5～1phr。
17.如权利要求13所述的胶带，其特征在于
所述光稳定剂为HALS。
18.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
该增粘剂树脂的多分散性小于2.1。
19.如权利要求18所述的胶带，其特征在于
该增粘剂树脂的多分散性小于1.8。
20.如权利要求18所述的胶带，其特征在于
该增粘剂树脂的多分散性小于1.6。
21.如权利要求18所述的胶带，其特征在于
该增粘剂树脂的多分散性为1.0～1.4。
22.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
所述增粘剂树脂选自：
-基于松香或松香衍生物的树脂，
-基于C5单体的烃树脂，
-烃树脂，源于含芳族化合物的烃树脂的氢化
-基于氢化环戊二烯聚合物的烃树脂，和/或
-基于多萜烯的树脂，
-萜烯苯酚树脂，
增粘剂树脂的量为200～240phr。
23.如权利要求22所述的胶带，其特征在于
所述基于松香或松香衍生物的树脂为部分或完全氢化的。
24.如权利要求22所述的胶带，其特征在于
所述基于C5单体的烃树脂为部分或完全氢化的。
25.如权利要求22所述的胶带，其特征在于
所述基于多萜烯的树脂为部分或完全氢化的。
26.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
所述载体包含选自下组的增塑剂：矿物油、异丁烯均聚物和/或异丁烯-丁烯共聚物的液体聚合物、以及苯二甲酸酯、偏苯三酸酯、柠檬酸酯或己二酸酯。
27.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
所述载体包含乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯和/或1-辛烯的共聚物，或者包含EPDM，。
28.如权利要求27所述的胶带，其特征在于
所述共聚物为三元共聚物。
29.如权利要求27所述的胶带，其特征在于
该共聚物的挠曲模量低于20MPa和/或晶体熔点低于50℃，和/或密度为0.86～0.87g/cm3。
30.如权利要求27所述的胶带，其特征在于
该EPDM的乙烯含量为40wt％至70wt％和/或密度低于0.88g/cm3。
31.如权利要求30所述的胶带，其特征在于
该EPDM的密度低于0.87g/cm3。
32.如权利要求27所述的胶带，其特征在于
所述共聚物的量高于100phr。
33.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
所述载体的厚度为100～5000μm。
34.如权利要求33所述的胶带，其特征在于
所述载体的厚度为500～3000μm。
35.如权利要求33所述的胶带，其特征在于
所述载体的厚度为800～1200μm。
36.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
未向所述载体提供任何压敏粘合剂，或者
在一面或者在两面上向所述载体外部提供压敏粘合剂。
37.如权利要求36所述的胶带，其特征在于
所述压敏粘合剂包含丙烯酸酯。
38.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
对聚乙烯的90°粘结强度为至少5N/cm，和/或对钢的90°粘结强度为至少20N/cm。
39.如权利要求38所述的胶带，其特征在于
对聚乙烯的90°粘结强度为至少10N/cm。
40.如权利要求38所述的胶带，其特征在于
对聚乙烯的90°粘结强度为至少15N/cm。
41.如权利要求38所述的胶带，其特征在于
对钢的90°粘结强度为至少30N/cm。
42.如权利要求38所述的胶带，其特征在于
对钢的90°粘结强度为至少50N/cm。
43.如前述权利要求中任一项所述的胶带，其特征在于
所述胶带的探针粘着力为至少2N，和/或在对聚乙烯的L-夹具试验中的测试值为至少100N/25mm。
44.如权利要求43所述的胶带，其特征在于
所述胶带的探针粘着力为至少4N。
45.如权利要求43所述的胶带，其特征在于
所述胶带的探针粘着力为至少5N。
46.如权利要求43所述的胶带，其特征在于
在对聚乙烯的L-夹具试验中的测试值为至少200N/25mm。
47.如前述权利要求中任一项所述的胶带作为装配胶带的用途。
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