JP5822424B2 - 電極、リチウム電池及び電極製造方法 - Google Patents
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Description
〈製造例1〉
水58.3g、エタノール5.7g、エチレングリコール30.9g、ジエチレングリコール1.9g、トリエタノールアミン0.38g、LiFePO4 1.52g、分散剤(Ciba、スイス、EFKA4580)0.19g及びカルボキシメチルセルロース(CMC)0.05gを混合して混合液を製造した。前記混合液を気孔サイズ5μmのメンブレンシリンジフィルターでろ過して電極インクを製造した。
〈実施例1〉
蒸溜水30mlにカルボキシメチルセルロース(CMC)15mgを溶解させた後、多層カーボンナノチューブ(イルジンナノテク、韓国、CM−95)30mgを添加して超音波で5時間分散させた。次いで、前記溶液を10000rpmで10分間遠心分離させて沈殿物を除去し、カーボンナノチューブとカルボキシメチルセルロースとが分散された分散液を得た。
〈実施例2〉
実施例1で製造された分散液を厚さ15μmのアルミニウム集電体上にスプレーコーティングした。使われた機器は、Fujimori Technology Laboratory Inc.のNVD−600であった。コーティング条件は、基板温度70℃、ノズル移動速度600mm/秒、ノズルと基板との間の距離10cm、塗布ピッチ10mm、塗布範囲15cm×15cm、噴射速度1ml/分であった。前記分散液のコーティング回数は15回であった。前記コーティングにより網目構造体を含むコーティング層が形成され、前記網目構造体の電子顕微鏡写真は図2に示されている。
分散液コーティング回数を30回に変更したことを除いては、実施例2と同じ方法で電極を製造した。
分散液コーティング回数を60回に変更したことを除いては、実施例2と同じ方法で電極を製造した。
分散液コーティング回数を120回に変更したことを除いては、実施例2と同じ方法で電極を製造した。
分散液をコーティングしないことを除いては、実施例2と同じ方法で電極を製造した。
〈実施例6〉
前記実施例2で製造された電極をアノード、相対電極としてリチウム金属、隔離膜としてポリエチレン隔離膜、及び電解液としてエチレンカーボネート30体積%、及びジエチルカーボネート70体積%からなる混合溶媒に、リチウム塩としては1.3M LiPF6を添加した電解液を使用して2016規格のコインセルを製造した。
前記実施例2で製造された電極の代りに前記実施例3ないし5及び比較例1で製造された電極を使用したことを除いては、前記実施例6と同じ方法でコインセルをそれぞれ製造した。
実施例2で、電極製造過程で分散液がコーティングされた集電体表面の一部分のみに電極インクがさらに印刷される。前記電極インクが印刷された表面及び印刷されていない表面に対してラザフォード後方散乱分光(RBS、Rutherford Backscattering Spectrocopy)実験をそれぞれ行った。前記電極インクが印刷された表面を活物質層領域といい、前記分散液のみコーティングされた表面を網目構造体領域と命名する。使われた機器は神戸製鋼社製のHRBS−V500であった。実験結果を図3に示す。図3に示したように、炭素元素の活性化エネルギーに該当する260〜270keV付近のエネルギーで、分散液のみコーティングされた表面(網目構造体領域)に存在する炭素含有量が、電極インクがさらに印刷された表面(活物質層領域)に存在する炭素元素含有量より2倍ほど高かった。
前記実施例6ないし9及び比較例2で製造されたセルにそれぞれに対して正極活物質1g当たり15mAの電流でLi電極に対して4.1Vに達するまで定電流充填し、次いで、再び同じ電流で電圧がLi電極に対して2.7Vに達するまで放電した。次いで、同じ電流と電圧区間で充填及び放電を50回反復した。前記充放電実験結果を図4に示した。前記実験結果から容量維持率を計算した。容量維持率は下記数式1で表示される。
<数1>
50thサイクルでの容量維持率(%)
= 50thサイクルの放電容量/1stサイクルの放電容量
Claims (17)
- 集電体と、
前記集電体上に配された導電性網目構造体及び補湿剤を含む導電層と、
前記導電性網目構造体及び補湿剤を含む導電層上に配された活物質組成物を含む活物質層と、
前記導電層と活物質層が部分的だけで混合した混合活物質層と、を含んで、
前記混合活物質層が、活物質組成物及び網目構造体を含み、
前記網目構造体がカーボンナノチューブと水溶性結着剤とを含んで、
前記網目構造体で前記カーボンナノチューブの重量割合が結着剤より高い電極。 - 前記網目構造体が、分散剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の電極。
- 前記網目構造体を形成するカーボンナノチューブが、電気的に互いに連結されていることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれかに記載の電極。
- 前記網目構造体で3つ以上の他のカーボンナノチューブと電気的に互いに連結されたカーボンナノチューブが一つ以上存在することを特徴とする請求項3に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブの縦横比が10以上であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層ナノチューブ、束型カーボンナノチューブ及びこれらの組み合わせからなる群から選択された1つ以上であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブの含有量が、前記活物質層総重量の0.01〜20重量%であることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の電極。
- 前記網目構造体の炭素含有量は、前記活物質組成物の炭素含有量に比べて1.3倍以上高いことを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の電極。
- 請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の電極が採用されたことを特徴とするリチウム電池。
- カーボンナノチューブと結着剤とを含む分散液で集電体をコーティングする工程と、
前記コーティングされた集電体上に、活物質とともに補湿剤を含む電極インクを印刷する工程と、を含む電極製造方法。 - 前記分散液が、分散剤をさらに含むことを特徴とする請求項10に記載の電極製造方法。
- 前記集電体をコーティングする工程が、カーボンナノチューブと結着剤とを含む網目構造体を形成する工程を含むことを特徴とする請求項10または請求項11のいずれかに記載の電極製造方法。
- 前記分散液が、分散剤をさらに含むことを特徴とする請求項12に記載の電極製造方法。
- 前記分散液は、5〜1000nmの厚さにコーティングされることを特徴とする請求項10から請求項13のいずれか一項に記載の電極製造方法。
- 前記電極インクに使われた溶媒が、前記分散液に使われた溶媒と同じものであることを特徴とする請求項10から請求項14のいずれか一項に記載の電極製造方法。
- 前記分散液に含まれた固形分には、カーボンナノチューブ100重量部に対して、結着剤5ないし1000重量部が混合されていることを特徴とする請求項10から請求項15のいずれか一項に記載の電極製造方法。
- 前記固形分には、カーボンナノチューブ100重量部に対して、分散剤50重量部以下がさらに混合されていることを特徴とする請求項16に記載の電極製造方法。
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