CN112103501A - 一种浆料分散体系、负极浆料及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池领域，更具体地涉及一种新型浆料分散体系、负极浆料及锂离子电池。所述新型浆料分散体系包含导电剂、溶剂和添加剂，所述添加剂含有芳环，且所述芳环中含有的环的数量为1‑3个。本发明还提供了一种包含所述新型浆料分散体系和活性物质的负极浆料，并且提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、电解液及隔离膜，所述负极包含负极膜片和集流体，所述负极膜片由所述负极浆料涂覆在所述集流体上形成。采用了本发明提供的浆料分散体系的负极浆料分散性、流变性、均一性和稳定性均得到提高，从而使负极浆料具备均匀的导电率及合适的黏度，提高了锂离子电池的首效和循环性能。

Description

一种浆料分散体系、负极浆料及锂离子电池
技术领域
本发明属于电池领域，更具体地涉及一种新型浆料分散体系、负极浆料及锂离子电池。
背景技术
动力电池是新能源汽车行业的核心。电池浆料是整个电池极片制备过程中的最关键的因素。电池浆料是由活性物质、粘结剂、导电剂通过搅拌均匀分散于溶剂中形成，属于典型的高粘稠的固-液两相悬浮体系。
锂离子电池负极浆料要求必须均一、稳定，负极浆料材料包括：活性物质、粘结剂、导电碳和分散剂，这一系列物质的颗粒度大小不一，表面能也各有不同。负极浆料在制备过程中经常会出现浆料分散不均的问题，从而导致浆料的颗粒度明显增大，进而引起负极浆料堵滤芯和涂布颗粒划痕，涂布断带、冷压外观差、优率低等问题，更严重的还可能引起导电性能恶化、循环析锂的后果。
目前，为解决负极浆料分散不均的问题，通常会有如下途径：(1)提高搅拌罐分散盘的转速，该方法可能在一定程度上改善浆料的分散情况，但是搅拌桨的机械剪切力使假塑体的浆料粘度迅速降低，导致浆料的稳定性降低，涂布也会出现缺陷。另外，该解决方法对浆料大颗粒的问题改善不明显；(2)对负极活性物质石墨表面进行改性，通过表面改性，可使石墨表面接枝极性官能团，改善石墨与水的浸润性，该方法确实可有效改善浆料的分散，但是由于改性石墨在客观上会增加电芯的成本，其应用的范围较窄。
发明内容
鉴于背景技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种浆料分散体系、负极浆料及锂离子电池，该浆料分散体系使所述负极浆料中的活性物质和导电剂在溶剂中得到充分浸润，进一步提高负极浆料的固含量，进而改善锂离子电池的动力学性能。
为达到上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种浆料分散体系，包含：导电剂、溶剂和添加剂，所述添加剂含有芳环，且所述芳环中含有的环的数量为1-3个。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种负极浆料，其包含：活性物质及本发明第一方面所述的浆料分散体系。
在本发明的第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，其包括：正极，负极，电解液及隔离膜，所述负极包含负极膜片和集流体，所述负极膜片由根据本发明的第二方面所述的负极浆料涂覆在所述集流体上形成。
相比于现有技术，本发明至少包括如下所述的有益效果：
本发明提供含有添加剂的浆料分散体系，所述添加剂含有芳环，且所述芳环中含有的环的数量为1-3个，通过该添加剂分子上的极性和非极性官能团与溶剂形成分子间作用力，芳环独特的平面结构可以使活性物质和导电剂在溶剂中得到充分浸润，大大降低浆料中导电剂粉料发生团聚的风险，显著缩短锂离子电池负极浆料的分散时间，同时可提高负极浆料的固含量，降低浆料涂布之后负极极片的反弹，改善锂离子电池的动力学性能，当添加剂的芳环数量为3个时，其分散的作用表现为性能最优，这是因为芳环之间形成大的离域体系，因而对于改善活性物质及导电剂的分散作用更加明显，但是芳环数量太多的话，容易造成添加剂溶解性的难度，因而综合考虑，芳环数量为3个时，其性能最优。值得说明的是当芳环数量小于3个时，也可以起到改善活性物质与导电剂的作用，达到本发明的目的。
具体实施方式
下面详细说明本发明第一方面的浆料分散体系、第二方面的负极浆料及第三方面的锂离子电池。
首先说明本发明第一方面的浆料分散体系，浆料分散体系包含：导电剂、溶剂和添加剂，其中，所述添加剂含有芳环，且所述芳环中含有的环的数量为1-3个。
要避免负极浆料分散不均、导电剂粉料团聚，所述浆料分散体系中的添加剂应能够使导电剂和溶剂能够充分浸润，并且与负极浆料的活性物质之间能够通过分子间作用力及表面结合力形成稳定的分散体系。发明人经过大量研究发现，当浆料分散体系中的添加剂含有芳环时，能够提供很好的平面结构，与负极导电剂粉料形成强结合，使得导电剂粉料在浆料中团聚之前先与添加剂优先结合，稳定均匀地分散在溶剂中，使负极浆料具备均匀的导电率及合适的黏度。更具体地，要使浆料分散体系中导电剂和添加剂在溶剂中分散均匀，所述添加剂所含环的数量不能过高，便于在促使达成均匀的物质颗粒度的同时提供最适宜的表面能，优选地，所述芳环中含有的环的数量为1-3个。当添加剂的芳环数量为3个时，其分散的作用表现为性能最优，这是因为芳环之间形成大的离域体系，因而对于改善活性物质及导电剂的分散作用更加明显，但是芳环数量太多的话，容易造成添加剂溶解性的难度，因而综合考虑，芳环数量为3个时，其性能最优。所述溶剂选自制备负极浆料的常用溶剂，如可以为水、醇、醚、酮、吡咯烷酮和酰胺类溶剂的一种或几种。
进一步地，添加剂的化学结构对浆料分散体系的性能具有一定影响。该添加剂的化学结构中应具备一定的链式结构和一定的平面结构，并且该添加剂作为独立组分，必须具备化学性质稳定，能够在电解液中稳定存在的特性。
优选地，所述添加剂含有通式Ⅰ结构所示的化合物，所述通式Ⅰ的结构如下：
Figure BDA0002098547160000041
其中，R1、R2、R3和R4均选自-CH3，-CH2CH3，-CH＝CH2，-Ph，-OOCH2CH3，-OCH3，-OCH2CH3，-OPh，-OH和-COOH中的一种，n的取值为8-10。
更优选地，所述通式Ⅰ结构所示的化合物，满足R1、R2、R3和R4均选自-OCH2CH3，-OPh，-OH和-COOH中的一种。
更具体地，所述添加剂选自以下式1-12中的一种或几种：
Figure BDA0002098547160000042
Figure BDA0002098547160000051
进一步地，导电剂的种类对浆料分散体系的性能具有一定影响，该导电剂的种类应能使其与添加剂上的芳环有更强的结合力，从而避免导电剂粉料之间在溶剂中团聚成大颗粒。
优选地，所述导电剂选自导电炭、乙炔黑、Super-P、碳纳米管、炉黑、碳纤维、石墨、导电石墨、铜粉和镍粉中的一种或几种。
进一步地，在所述浆料分散体系中加入适当量增稠剂，可以使浆料分散体系与活性物质混合之后得到的负极浆料的黏度更符合涂布窗口的黏度范围，同时，所述添加剂的特殊结构可以有效改善增稠剂在石墨表面的包覆，可以提高所得电芯的首效。
优选地，所述浆料分散体系中还包括增稠剂，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠CMC。
进一步地，所述添加剂在浆料分散体系中的添加量对浆料分散体系的性能具有较大影响，该添加剂的添加量太少则浆料中粉料还有发生部分团聚的可能，无法有效地避免所得负极的颗粒度不均一和极化现象，若该添加剂的添加量太多则会使浆料中导电剂的相对含量降低，从而降低负极的导电率。
优选地，所述添加剂的含量为浆料分散体系总重量的0.01wt％-3wt％，优选为0.1wt％-2wt％。
更进一步地，在具体实施例中，为了得到更符合涂布窗口的黏度范围，得到更好流变性的负极浆料，可以加入一定量的增稠剂进行调节，加入所述添加剂可以有效的改善增稠剂的用量，使得所述增稠剂用量大大减少，这是由于加入所述添加剂后，添加剂可以使得所述浆料一致性增强，浆料局部团聚减少，从而使得增稠剂的用量可以一定程度减少。
优选地，所述增稠剂的含量为浆料分散体系总重量的0.1wt％-5wt％，优选为0.5wt％-2wt％。
其次说明本发明第二方面的负极浆料，所述负极浆料包含：活性物质及本发明第一方面所述的浆料分散体系。
在本发明第二方面的负极浆料中，所述活性物质选自锂离子二次电池的常用物质，包括软碳、硬碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳复合物、钛酸锂等一系列负极材料。
进一步地，活性物质与浆料分散体系之间的配比关系对负极浆料的均一性和稳定性以及后续涂布质量起到至关重要的作用。活性物质的量过大，则相应地减少浆料分散体系的配比，可能增加团聚的风险，活性物质的量过小的话，虽然分散性能得到提升，但同时也降低了负极的循环性和倍率性能，进而影响锂离子电池的性能。
优选地，所述活性物质:浆料分散体系的重量比为(85-100):(1-4.5)，优选范围为(90-98):(1-2)。
最后说明本发明第三方面的锂离子电池，本发明提供了一种锂离子电池，其包括：正极，负极，电解液及隔离膜，所述负极包含负极膜片和集流体，所述负极膜片由根据本发明的第二方面所述的负极浆料涂覆在所述集流体上形成。
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1-18和对比例1-2的电池均按照下述方法进行制备。
(1)负极片的制备：将表1中所示的添加剂、导电剂乙炔黑和增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)的干粉按照表中的质量比加入水中混合均匀，制备出浆料分散体系然后加入负极活性物质后高速搅拌60min，搅拌结束后，高速分散60min，加入丁苯橡胶乳液(SBR)搅拌30min，制成负极浆料，测试负极浆料颗粒度和粘度；将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，烘干后进行冷压、分条，做成锂离子电池负极片。
(2)正极片的制备：将正极活性物质Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比97:2:1混合均匀并加入到作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，制成具有一定粘度的正极浆料；将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上。烘干后冷压，分切极片，得到待卷绕正极极片。
(3)隔离膜的制备：选用聚乙烯微孔薄膜作为多孔隔离膜基材；将无机三氧化铝粉末、聚乙烯呲咯烷酮、丙酮溶剂按重量比3:1.5:5.5混合均匀制成浆料，将浆料涂布于基材的一面并烘干并分条，制成隔离膜。
(4)电解液的制备：将六氟磷酸锂溶解于碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的混合溶剂中(碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯及碳酸甲乙酯的体积比为1:2:1)，得到所需电解液。
(5)锂离子电池的制备：将上述正极片、负极片以及隔离膜进行卷绕，得到电芯，然后经过封装、注入电解液、化成、排气等工序，制得锂离子电池，进行锂离子电池性能测试。
接下来说明负极浆料颗粒度和黏度的测试方法和锂离子电池的性能测试方法。
(6)负极浆料的颗粒度测试采用以下方法：
搅拌结束的负极浆料，利用马尔文3000颗粒度测试仪测试浆料的颗粒度，数据包含：Dv10、Dv50、Dv90、Dv99。
(7)负极浆料的粘度测试采用以下方法：
取适量负极浆料，于25℃下，利用粘度测试仪，选用合适的转子，调试合适的转速，测试浆料的粘度并记录。
锂离子电池的首次效率和电芯寿命的测试方法如下：
(8)锂离子电池首次效率测试采用以下方法：
为了表征利用本发明的负极浆料对石墨的包覆效果，测试实施例锂离子电池和对比例锂离子电池首次库伦效率。具体方法为：以金属锂为电极，在23℃±2℃的条件下，按照电池充放电测试仪操作规程进行测试，测试出的半电池放电比容量(脱锂)除以充电比容量(嵌锂)得到首次库伦效率。
(9)电芯寿命测试采用以下方法：
为了表征本发明锂离子电池负极浆料和对比例锂离子电池负极浆料对电芯循环寿命的影响，在45℃温度条件下，将实施例1-18和对比例1-2方法得到的负极所制作锂离子电池以0.5C(即2h内完全放掉理论容量的电流值)的电流进行第一次充电和放电，充电为恒流恒压充电，终止电压为4.3V，截至电流为0.05C，放电终止电压为2.8V，然后电池搁置24H后在同样的条件下，先进行充放电测试，以1C电流进行恒流恒压充电，终止电压为4.3V，截至电流为0.05C，以1C电流进行放电，放电终止电压为2.8V，记录电芯BOL(Before of life)即首次循环时放电容量Cb，然后进行循环寿命检测，测试条件为常温条件下，进行1C/1C循环400次，电压范围为2.8-4.3V，中间搁置5min，循环过程记录放电过程容量Ce，Ce与Cb的比值Ce/Cb即为循环过程容量保持率，用该值判断电芯循环寿命衰减程度。
表1实施例1-18和对比例1-2提供的负极极片的相关参数
Figure BDA0002098547160000091
表2实施例1-18和对比例1-2制备的负极浆料测试结果
项目 浆料颗粒度Dv50/μm
实施例1 22.4
实施例2 21.5
实施例3 18.7
实施例4 19.5
实施例5 20.6
实施例6 27.3
实施例7 24.6
实施例8 20.5
实施例9 22.1
实施例10 27.5
实施例11 29.6
实施例12 20.7
实施例13 18.5
实施例14 22.9
实施例15 23.6
实施例16 21.1
实施例17 25.8
实施例18 17.5
对比例1 39.3
对比例2 38.8
表3实施例1-18和对比例1-2制备的锂离子电池性能测试结果
Figure BDA0002098547160000111
从上述表格数据中可以看出，采用本发明实施例所提供的相同结构添加剂制得的浆料分散体系，添加剂的种类、添加剂的比例、增稠剂的比例及活性物质与浆料分散体系的重量比都会影响浆料颗粒度的大小，从而进一步影响电池的性能。从表中可以看出浆料颗粒度Dv50越小，则得到的浆料分散体系均一性和稳定性就越高，导电剂粉料团聚成大颗粒的可能性越低，其所制备的锂离子电池首效和循环性能越好(实施例3、8、13)。而不同结构的添加剂制得的浆料分散体系，结构为式2的添加剂得到浆料颗粒度Dv50较小，其所制备的锂离子电池首效和循环性能也更好(实施例2和实施例8)。添加剂结构相同，添加剂和增稠剂的添加比例也都相同时，活性物质的量过大(实施例14)，则相应地减少浆料分散体系的配比，可能增加团聚的风险。活性物质的量过小的话(实施例11和实施例13)，虽然分散性能得到提升，但同时也降低了负极的循环性和倍率性能，进而影响锂离子电池的性能。添加剂和增稠剂合适配比配合使用，可以使得浆料的颗粒度更加均匀，这是因为添加剂主要用于使得浆料分散均匀，增稠剂主要用于使得浆料混合物能够维持在一定的粘度，从而保证浆料更加有效地涂布在集流体上，因此添加剂与增稠剂在浆料的比例需要满足一定的比例范围，两者配合使用，使得浆料能够即维持一定的粘度，有又比较均一的化学组成，从而保证锂离子电池的电化学性能。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种浆料分散体系，包含：
导电剂；
溶剂；和
添加剂，其特征在于：所述添加剂含有芳环，且所述芳环中含有的环的数量为1-3个。
2.根据权利要求1所述的浆料分散体系，其特征在于，所述添加剂含有通式Ⅰ结构所示的化合物，所述通式Ⅰ的结构如下：
Figure FDA0002098547150000011
其中，R1、R2、R3和R4均选自-CH3，-CH2CH3，-CH＝CH2，-Ph，-OOCH2CH3，-OCH3，-OCH2CH3，-OPh，-OH和-COOH中的一种，n的取值为8-10。
3.根据权利要求2所述的浆料分散体系，其特征在于，所述通式Ⅰ结构所示的化合物，满足R1、R2、R3和R4均选自-OCH2CH3，-OPh，-OH和-COOH中的一种。
4.根据权利要求1所述的浆料分散体系，其特征在于，所述导电剂选自导电炭、乙炔黑、Super-P、碳纳米管、炉黑、碳纤维、石墨、导电石墨、铜粉和镍粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的浆料分散体系，其特征在于，所述浆料分散体系还包括增稠剂，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠CMC。
6.根据权利要求1所述的浆料分散体系，其特征在于，所述添加剂的含量为浆料分散体系总重量的0.01wt％-3wt％，优选为0.1wt％-2wt％。
7.根据权利要求5所述的浆料分散体系，其特征在于，所述增稠剂的含量为浆料分散体系总重量的0.1wt％-5wt％，优选为0.5wt％-2wt％。
8.一种负极浆料，包含：
活性物质；及
权利要求1-7任一项所述的浆料分散体系。
9.根据权利要求8所述的负极浆料，其特征在于，所述活性物质:浆料分散体系的重量比为(85-100):(1-4.5)，优选范围为(90-98):(1-2)。
10.一种锂离子电池，包括：正极，负极，电解液及隔离膜，所述负极包含负极膜片和集流体，其特征在于：所述负极膜片由根据权利要求8或9所述的负极浆料涂覆在所述集流体上形成。
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