JP5777377B2 - トナーおよびトナー粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
該トナー粒子が、水系媒体中で造粒することによって得られたトナー粒子であり、
該極性樹脂Hおよび該極性樹脂Lが、ともに、カルボキシ基を有する酸価3.0(mgKOH/g)以上の極性樹脂であり、
該結着樹脂のSP値をδB((cal/cm3)1/2)とし、該極性樹脂HのSP値をδH((cal/cm3)1/2)とし、該極性樹脂LのSP値をδL((cal/cm3)1/2)としたとき、
8.70≦δB≦9.50
1.00≦δH−δB≦3.00
|δL−δB|≦0.70
を満たし、
該極性樹脂Hのガラス転移点をTgH(℃)とし、該極性樹脂Lのガラス転移点をTgL(℃)としたとき、
65.0≦TgH≦85.0
75.0≦TgL≦105.0
TgH<TgL
を満たし、
該極性樹脂Hの重量平均分子量をMwHとし、該極性樹脂Lの重量平均分子量をMwLとしたとき、
MwHが、5.0×103以上1.5×104以下であり、
MwLが、1.0×104以上3.0×104以下であり、
該結着樹脂100.0質量部に対する該極性樹脂Hの含有量が、1.0質量部以上10.0質量部以下であり、
該結着樹脂100.0質量部に対する該極性樹脂Lの含有量が、5.0質量部以上25.0質量部以下である
ことを特徴とするトナーである。
なお、各樹脂の分子量は重合条件を変化させることにより制御することが可能である。
なお、各樹脂の酸価および水酸基価はそのモノマー組成を変えることにより制御可能である。
以下に本発明に係る物性値の測定方法について説明する。
極性樹脂および結着樹脂の溶解度パラメーター(SP値)は、濁度滴定法により以下のように求める。まず、樹脂約0.5gを100mlビーカー中に秤量する。続いて樹脂の良溶媒としてアセトン(SP値 δg=9.77(cal/cm3)1/2)を10mlホールピペットで加え、マグネチックスターラーを用いて撹拌し、樹脂を溶解させてサンプルとする。続いてSP値の低い貧溶媒としてヘキサン(SP値 δpl=7.24(cal/cm3)1/2)を50mlのビュレットを用いてサンプルに滴下し、濁りが生じた点のヘキサンの滴下量からそのときのヘキサンの体積分率φplを求める。次にSP値の高い貧溶媒としてメタノール(SP値 δph=14.50(cal/cm3)1/2)を50mlのビュレットを用いてサンプルに滴下し、濁りが生じた点のメタノールの滴下量からそのときのメタノールの体積分率φphを求める。ヘキサンを滴下して生じた濁点における樹脂のSP値δml、およびメタノールを滴下して生じた濁点における樹脂のSP値δmhは、それぞれ、以下の式(1)および式(2)から求めることができる。また、δmlおよびδmhの平均値が樹脂のSP値δであり、以下の式(3)から求めることができる。
δml=φpl×δpl+(1−φpl)δg 式(1)
δmh=φph×δph+(1−φph)δg 式(2)
δ=(δml+δmh)/2 式(3)
なお、今回は良溶媒としてアセトン、低SP値の貧溶媒としてヘキサン、高SP値の貧溶媒としてメタノールをそれぞれ用いたが、樹脂が溶解しにくい場合や、濁りが生じにくい場合には適宜SP値が既知の他種の溶媒を用いてもよい。
極性樹脂のガラス転移温度Tgは、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
極性樹脂の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。まず、室温で24時間かけて、極性樹脂をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マイショリディスク」(東ソー社製)で濾過してサンプル溶液を得る。尚、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
極性樹脂および結着樹脂の酸価は以下の方法により測定する。酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。極性樹脂の酸価はJIS K 0070−1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得る。特級水酸化カリウム7gを5mlの水に溶かし、エチルアルコール(95vol%)を加えて1lとする。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。前記水酸化カリウム溶液のファクターは、0.1モル/l塩酸25mlを三角フラスコに取り、前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した前記水酸化カリウム溶液の量から求める。前記0.1モル/l塩酸は、JIS K 8001−1998に準じて作成されたものを用いる。
(A)本試験
粉砕した極性樹脂および結着樹脂の試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[(C−B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
水酸基価とは,試料1gをアセチル化するとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数である。極性樹脂の水酸基価はJIS K 0070−1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
特級無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜてアセチル化試薬を得る。得られたアセチル化試薬は、湿気、炭酸ガス等に触れないように、褐色びんにて保存する。フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得る。
(A)本試験
粉砕した極性樹脂の試料1.0gを200ml丸底フラスコに精秤し、これに前記のアセチル化試薬5.0mlをホールピペットを用いて正確に加える。この際、試料がアセチル化試薬に溶解しにくいときは、特級トルエンを少量加えて溶解する。フラスコの口に小さな漏斗をのせ、約97℃のグリセリン浴中にフラスコ底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首の温度が浴の熱を受けて上昇するのを防ぐため、丸い穴をあけた厚紙をフラスコの首の付根にかぶせることが好ましい。1時間後、グリセリン浴からフラスコを取り出して放冷する。放冷後、漏斗から水1mlを加えて振り動かして無水酢酸を加水分解する。さらに完全に加水分解するため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱する。放冷後、エチルアルコール5mlで漏斗およびフラスコの壁を洗う。
極性樹脂の試料を用いない以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[{(B−C)×28.05×f}/S]+D
ここで、A:水酸基価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)、D:結着樹脂の酸価(mgKOH/g)である。
極性樹脂の分子量による分取は以下の通り行う。
LC−908(日本分析工業株式会社製)
JRS−86(同社;リピートインジェクタ)
JAR−2(同社;オートサンプラー)
FC−201(ギルソン社;フラクッションコレクタ)
JAIGEL−1H〜5H(20φ×600mm:分取カラム)
[測定条件]
温度:40℃
溶媒:THF
流量:5ml/min.
検出器:RI
トナー粒子およびトナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定および測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、D4およびD1を算出する。測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
具体的な測定法は以下の通りである。
トナー中の4μm以下粒子率(個数%)は、前記のMultisizer 3の測定を行なった後、データを解析することにより算出する。
<極性樹脂A1>
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレーブ中にキシレン(沸点144℃)300質量部を投入し、撹拌しながら容器内を十分に窒素で置換した後、昇温して還流させた。この還流下で、
・スチレン 91.7質量部
・メタクリル酸メチル 2.5質量部
・メタクリル酸 3.3質量部
・メタクリル酸2−ヒドロキシエチル 2.5質量部
・開始剤 ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.0質量部
の混合液を添加した後、重合温度を170℃、反応時の圧力を0.150MPaとして、5時間かけて重合を行った。その後、減圧下にて脱溶剤工程を3時間行い、キシレンを除去して、粉砕することで極性樹脂A1を得た。極性樹脂A1の物性を表2に示す。
モノマー組成、開始剤量、反応時圧力および反応温度を表1に記載のものに変更する以外は極性樹脂A1の製造例と同様にして極性樹脂A2〜A33を合成した。極性樹脂A2〜A33の物性を表2に示す。なお、反応時圧力に関して、大気圧と表示してある場合、還流下において反応系を開放して合成を行った。
・テレフタル酸 24.0質量部
・イソフタル酸 24.0質量部
・ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物 115.2質量部
・ビスフェノールA−プロピレンオキサイド3モル付加物 12.8質量部
・触媒 シュウ酸チタンカリウム 0.035質量部
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレーブ中に上記材料を仕込んだ。そして、窒素雰囲気下、常圧下で220℃で20時間反応を行い、更に10〜20mmHgの減圧下で1時間反応させた。その後、170℃に降温し、無水トリメリット酸を0.15質量部添加して、170℃で1.0時間反応させ、降温後粉砕し、極性樹脂B1を得た。極性樹脂B1の物性を表4に示す。
モノマー成分および触媒を表3に示す様に変更し、それ以外は極性樹脂B1の製造例と同様にして極性樹脂B2〜B23を合成した。なお、表3において各成分比はモル比である。
下記材料を混合し、アトライター(三井鉱山社製)にてジルコニアビーズ(3/16in)とともに200rpmで3時間撹拌し、ビーズを分離して着色剤分散液を得た。
・スチレン 39.0質量部
・着色剤 C.I.Pigment Blue 15:3 6.5質量部
〔トナーの製造例〕
<トナー1>
・スチレン 31.0質量部
・アクリル酸n−ブチル 30.0質量部
・極性樹脂L:極性樹脂A1 15.0質量部
・極性樹脂H:極性樹脂B1 4.0質量部
・スルホン酸基含有共重合体 FCA−1001−NS(藤倉化成社製) 0.3質量部
・帯電制御剤 ボントロンE−88(オリエント化学社製) 0.5質量部上記材料を混合し、2時間撹拌して極性樹脂を溶解させ、極性樹脂含有単量体組成物を得た。
・極性樹脂含有単量体組成物 80.8質量部
・着色剤分散液 45.5質量部
上記材料を混合し、導入口内における流速を5m/s、分散容器内部の圧力を100kPa、回転子周速を32(m/s)にそれぞれ設定し、循環ラインに組み入れたキャビトロン(ユーロテック社製)にて30分間撹拌処理を行った。続いて混合物を60℃に加温し、9.0質量部のワックス HNP−51(日本精鑞社製)を加えた。次いで、重合開始剤 1,1,3,3−テトラメチルブチルパ−オキシ2−エチルヘキサノエート10.0質量部(50%トルエン溶液)を添加し、5分間撹拌した。
トナー1の製造例において、結着樹脂の単量体組成および極性樹脂の種類、添加量を表5、6に記載のものに変える以外はトナー1の製造例と同様にしてトナー2〜トナー49を得た。トナー2〜トナー49においても、添加した重合性単量体の100.0質量%が結着樹脂となっていることが確認された。
トナー1の製造例において、スルホン酸基含有共重合体 FCA−1001−NSを含有しない以外はトナー1の製造例と同様にしてトナー50を得た。トナー50においても添加した重合性単量体の100.0質量%が結着樹脂となっていることが確認された。
トナー1の製造例において、循環ラインに組み入れる撹拌装置をキャビトロン(ユーロテック社製)からクレアミックスWモーション(エム・テクニック社製)に替え、撹拌羽根周速を33m/s、スクリーン周速を33m/sに設定する以外はトナー1の製造例と同様にしてトナー51を得た。トナー51においても添加した重合性単量体の100.0質量%が結着樹脂となっていることが確認された。
トナー1の製造例において、極性樹脂含有単量体組成物と着色剤分散液を混合した後、キャビトロンによる処理を行わない以外はトナー1の製造例と同様にしてトナー52を製造した。トナー52においても添加した重合性単量体の100.0質量%が結着樹脂となっていることが確認された。
下記の方法により、溶解懸濁トナーを製造した。
・キシレン 300.0質量部
・ワックス HNP−51(日本精鑞社製) 100.0質量部
を温度計および撹拌機の付いたオートクレーブ中に入れ、窒素雰囲気下、150℃に昇温した。
・スチレン 100.0質量部
・アクリロニトリル 84.0質量部
・マレイン酸モノブチル 120.0質量部
・ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート 5.0質量部
・キシレン 200.0質量部
の混合溶液を3時間かけて滴下し、さらに150℃で60分間保持して重合を行った。これをメタノール2000質量部に投入した後、ろ過、乾燥して、ワックス分散剤を得た。
平均粒子径20μmに解砕したワックス HNP−51:100.0質量部を、メタノール:100.0質量部に入れ、回転数150rpmで10分間撹拌して洗浄した後、濾別した。これを3回繰り返した後、濾別し、乾燥してワックスを回収した。得られたワックス:90.0質量部、前記ワックス分散剤10.0質量部、酢酸エチル:100.0質量部を、直径20mmのジルコニアビーズを入れたアトライター(三井鉱山社製)に入れ、150rpmで2時間分散させた。ジルコニアビーズを分離して、ワックス分散液を得た。
直径20mmのジルコニアビーズを入れたアトライター(三井金属社製)に、着色剤 C.I.Pigment Blue:20.0質量部、酢酸エチル:80.0質量部を入れ、回転数300回転/分で8時間回転させた。ジルコニアビーズを分離して顔料分散液を得た。
・結着樹脂 スチレン−アクリル酸n−ブチル共重合体 100.0質量部(スチレン−アクリル酸n−ブチル共重合比=70:30、Mp=22000、Mw=35000、Mw/Mn=2.4、Tg=45℃)
・極性樹脂L:極性樹脂A26 15.0質量部
・極性樹脂H:極性樹脂B1 4.0質量部
・ワックス分散液 24.0質量部
・着色剤分散液 30.0質量部
・帯電制御剤 ボントロンE−88(オリエント化学社製) 0.5質量部
・スルホン酸基含有共重合体 FCA−1001−NS(藤倉化成社製) 0.3質量部
を均一に混合してトナー組成物を形成した。
トナー52の製造例において、結着樹脂の単量体組成および極性樹脂の種類、添加量を表6に記載のものに変える以外はトナー1の製造例と同様にしてトナー54〜トナー74を得た。トナー54〜トナー74においても、添加した重合性単量体の100.0質量%が結着樹脂となっていることが確認された。トナー54〜トナー74の物性を表8に示す。
下記の方法により、乳化凝集トナーを製造した。
フラスコ中で下記の材料を混合し、水系媒体を調製した。
・イオン交換水 500.0質量部
・非イオン性界面活性剤 ノニポール400(花王製) 6.0質量部
・アニオン性界面活性剤 ネオゲンSC(第一工業製薬製) 10.0質量部
また、下記の材料を混合し、混合溶液を得た。
・スチレン 70.0質量部
・アクリル酸n−ブチル 30.0質量部
・スルホン酸基含有共重合体 FCA−1001−NS(藤倉化成社製) 0.3質量部
・帯電制御剤 ボントロンE−88(オリエント化学社製) 0.5質量部
・イオン交換水 100.0質量部
・着色剤 C.I.Pigment Blue15:3 6.5質量部
・非イオン性界面活性剤 ノニポール400(花王製) 1.0質量部
上記成分を混合溶解し、ウルトラタラックスT50(IKA社製)により10分間分散し、着色剤粒子分散液を得た。
・イオン交換水 100.0質量部
・ワックス HNP−51(日本精蝋社製) 9.0質量部
・カチオン性界面活性剤 サニゾールB50(花王製) 5.0質量部
上記成分を温度95℃に加熱して、ウルトラタラックスT50で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、離型剤粒子分散液を得た。
・イオン交換水 100.0質量部
・酢酸エチル 50.0質量部
・極性樹脂L:極性樹脂A26 15.0質量部
上記成分を混合撹拌した。その溶解液をウルトラタラックスT50で乳化させながら、温度80℃で加熱して6時間保持することで脱溶剤を行い、シェル形成用微粒子分散液1を得た。
・イオン交換水 100.0質量部
・酢酸エチル 50.0質量部
・極性樹脂H:極性樹脂B1 4.0質量部
上記成分を混合撹拌した。その溶解液をウルトラタラックスT50で乳化させながら、温度80℃で加熱して6時間保持することで脱溶剤を行い、シェル形成用微粒子分散液2を得た。
上記樹脂微粒子分散液、上記着色剤粒子分散液、上記離型剤粒子分散液、およびポリ塩化アルミニウム1.2質量部を混合して、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50を用い十分に混合・分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら温度51℃まで加熱した。温度51℃で60分保持した後、ここに上記シェル形成用微粒子分散液1およびシェル形成用微粒子分散液2を添加した。その後、濃度0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いて系内のpHを6.5に調整した後、ステンレス製フラスコを密閉し、撹拌軸のシールを磁力シールして撹拌を継続しながら温度97℃まで加熱して3時間保持した。
下記の方法により粉砕トナーを製造した。
・結着樹脂 スチレン−アクリル酸n−ブチル共重合体 100.0質量部(スチレン−アクリル酸n−ブチル共重合比=70:30、Mp=22000、Mw=35000、Mw/Mn=2.4、Tg=45℃)
・スルホン酸基含有共重合体 FCA−1001−NS(藤倉化成社製) 0.3質量部
・着色剤 C.I.Pigment Blue15:3 6.5質量部
・帯電制御剤 ボントロンE−88(オリエント化学社製) 0.5質量部
・ワックス HNP−51(日本精蝋社製) 9.0質量部
トナー1〜76の物性を表7、8に示す。
トナー1〜トナー76を以下の様にして評価した。評価結果を表9〜12に示す。なお、画像形成装置としては市販のレーザープリンターであるLBP−5400(キヤノン製)の改造機を用いた。この評価機の改造点は以下のとおりである。
常温常湿環境(23℃/50%RH)下、および高温高湿環境(32℃/83%RH)下に、トナーを充填したプロセスカートリッジおよびキヤノンカラーレーザーコピア用紙(81.4g/m2)を48時間放置した。その後、両環境において濃度検知補正をした。最初にベタ全域画像(トナー載り量0.45mg/cm2)を20枚連続で出力した。そこで帯電の立ち上がりを評価した。続いて1%の印字比率の画像を100枚まで出力した。そこで、トナーコート均一性/転写均一性の評価を行った。その後さらに連続して総出力枚数6000枚まで出力した。出力には前述したキャノンカラーレーザーコピア用紙(81.4g/m2)を用いた。なお、高温高湿環境下においては、さらに冷却ファンを停止状態に制御できるようソフトウエアを変更し、冷却ファンを停止した状態で出力を行った。6000枚出力後に、現像効率/周方向のスジ/トナー飛散/トナーコート均一性/転写均一性/画像カブリ/画像濃度安定性の評価を行った。
6000枚出力後に、ベタ全域画像(トナー載り量0.45mg/cm2)を1枚出力し、その出力中に強制的に本体電源を切った。そのとき、トナー担持体上に担持された現像される前のトナーの単位面積あたりの重量W1(mg)と感光ドラム上に現像されたトナーの単位面積当たりの重量W2(mg)を測定し、下記式にて現像効率を決定した。現像効率(%)=(W2/W1)×100
A:現像効率が95%以上である。
B:現像効率が88%以上95%未満である。
C:現像効率が80%以上88%未満である。
D:現像効率が80%未満である。
6000枚出力後、現像容器を分解しトナー担持体の表面および端部を目視で評価した。以下に判定基準を示す。
A:トナー規制部材とトナー担持体間への異物の挟み込みは観察されず、トナー担持体に周方向のスジが無い。
B:トナー担持体とトナー端部シール間への異物挟み込みが若干見受けられる。
C:トナー担持体端部で周方向のスジが発生しており、スジが1〜4本見られる。
D:トナー担持体表面の全域で周方向のスジが発生しており、スジが5本以上見られる。
100枚出力後および6000枚出力後、ハーフトーン全域画像(トナー乗り量0.20mg/cm2)を出力し、その出力中に強制的に本体電源を切った。そのとき、現像された感光ドラム上のドット再現性を確認し、トナーコート均一性の指標とした。光学顕微鏡で100倍に拡大したものを目視して、トナーコート均一性の評価を行った。以下に判定基準を示す。
A:6000枚出力後のサンプルであっても、ドット再現性は良好である。
B:6000枚出力後のサンプルにおいて、ドット再現性に若干の乱れが生じている。
C:100枚出力後および6000枚出力後のサンプルにおいて、ドット再現性に若干の乱れが生じている。
D:100枚出力後および6000枚出力後のサンプルにおいて、ドット再現性が大きな乱れが生じている。
100枚および6000枚印字後にハーフトーン全域画像(トナー載り量0.20mg/cm2)を、キヤノンカラーレーザーコピア用紙(81.4g/m2)およびFox River Bond(90g/m2)に転写して評価した。以下に判定基準を示す。A:6000枚出力後であっても、キヤノンカラーレーザーコピア用紙およびFox River Bondともに良好な転写均一性を示す。
B:6000枚出力後のサンプルに、Fox River Bondにて転写均一性の若干劣るものが認められる。
C:100枚出力後、6000枚出力後のサンプルに、Fox River Bondにて転写均一性の若干劣るものが認められる。
D:100枚出力後、6000枚出力後のサンプルに、Fox River Bondにて転写均一性の劣るものが認められる。
6000枚出力後のカートリッジ、本体内カートリッジ周辺のトナーによる汚れ具合を観察した。
A:カートリッジ、本体内カートリッジ周辺のトナーによる汚れが観察されない。
B:カートリッジに微量のトナーによる汚れが観察されるが、画像・カートリッジの着脱には影響しない。
C:カートリッジ、本体内カートリッジ周辺のトナーによる汚れが観察されるが、画像・カートリッジの着脱には影響しない。
D:カートリッジ、本体内カートリッジ周辺がトナーによって著しく汚れ、画像・カートリッジの着脱にも悪影響が見られる。
6000枚出力後にベタ全域画像(トナー載り量0.45mg/cm2)をキヤノンカラーレーザーコピア用紙(81.4g/m2)に出力し、その濃度を初期に20枚連続して出力したベタ全域画像の20枚目の画像の濃度と比較することにより評価した。尚、画像濃度はマクベス反射濃度計 RD918(マクベス社製)を用いて付属の取扱説明書に沿って、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。判断基準を以下に示す。
A:濃度低下率が5%以下である。
B:濃度低下率が5%より大きく、10%以下である。
C:濃度低下率が10%より大きく、20%以下である。
D:濃度低下率が20%より大きい。
6000枚出力後、グロス紙モード(95mm/sec)で、LetterサイズのHP Color Laser Photo Paper, glossy(220g/m2)に1%の印字比率の画像をプリントアウトした。「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)を用い、測定した印字プリントアウト画像の白地部分の白色度と転写紙の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、6000枚印字後の画像カブリを評価した。フィルターは、アンバーフィルターを用いた。判断基準を以下に示す。
A:カブリ濃度が0.5%未満である。
B:カブリ濃度が0.5%以上1.0%未満である。
C:カブリ濃度が1.0%以上1.5%未満である。
D:カブリ濃度が1.5%以上である。
トナーの帯電立ち上がりは、プリントの1枚目から20枚目までのベタ全域画像(トナー載り量0.45mg/cm2)を出力し、画像濃度が1.40に至るまでに要したプリント枚数で評価した。なお、画像濃度の測定には、マクベス反射濃度計 RD918(マクベス社製)を用いた。
B:画像濃度が1.40に至るまでに要した枚数が6〜10枚である。
C:画像濃度が1.40に至るまでに要した枚数が11〜20枚である。
D:20枚出力時においても画像濃度が1.40に至らない。
高温環境(55℃/10%RH)、高温高湿環境(40℃/95%RH)および周期高温環境(25℃から55℃まで11時間で昇温、55℃で1時間保持、25℃まで11時間で降温、25℃で1時間保持を繰り返す。湿度は55℃時に10%RHになるよう調節。)にトナーを充填したプロセスカートリッジおよび50mlポリカップに秤量したトナー(5g)を入れ、高温環境では5日間、高温高湿環境では60日間、周期高温環境では10日間それぞれ放置した。
上記環境における放置後に、ポリカップに秤量したトナーの凝集状態を観察し、保存安定性を評価した。判断基準を以下に示す。
A:トナーの凝集は見られない。
B:トナーがやや凝集している。
C:トナーの凝集がやや目立つ。
D:トナーの凝集が顕著に発生している。
上記プロセスカートリッジを、さらに常温常湿環境(23℃/50%RH)に48時間放置した。その後、両環境において濃度検知補正をした。続いて1%の印字比率の画像を6000枚まで出力した。出力にはキヤノンカラーレーザーコピア用紙(81.4g/m2)を用いた。6000枚出力後に高温環境、周期高温環境にて放置したサンプルに関しては現像効率/周方向のスジの評価を、高温高湿環境下にて放置したサンプルに関してはトナー飛散/濃度安定性の評価をそれぞれ行った。評価基準は上述した耐久安定性評価時と同様である。
トナーの定着性に関して以下の〔3−1〕から〔3−3〕の項目を評価した。
トナーが充填されたプロセスカートリッジを常温常湿環境下(23℃/50%RH)にて48時間放置した。その後、10mm×10mmの四角画像が転写紙全体に均等に9ポイント配列された画像パターンの未定着画像を出力した。転写紙上のトナー乗り量は、0.35mg/cm2とし、定着開始温度を評価した。尚、転写材は、Fox RiverBond(90g/m2)を使用した。定着器は、LBP−5400(キヤノン製)の定着器を外部へ取り外し、レーザービームプリンター外でも動作するようにした外部定着器を用いた。尚、外部定着器は、定着温度を任意に設定可能にし、プロセススピードを190mm/secの定着条件で測定した。
A:定着開始点が130℃以下である。
B:定着開始点が130℃より大きく、140℃以下である。
C:定着開始点が140℃より大きく、150℃以下である。
D:定着開始点が150℃より大きい。
高温時耐巻きつき性については、〔3−1〕と同様の条件で定着評価を行い、巻きつき無く通紙できた温度の最大温度を、「高温時耐巻きつき性」を評価するための温度とした。以下に判定基準を示す。
A:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が190℃以上である。
B:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が180℃以上190℃未満である。
C:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が170℃以上180℃未満である。
D:巻きつきなく通紙できた温度の最大温度が170℃未満である。
転写材をLetterサイズのHP Color Laser Photo Paper, glossy(220g/m2)に替え、定着温度を180℃に固定し、プロセススピードを95mm/secに変更して定着画像を作成した。作成した定着画像について光沢計PG−3D(日本電色工業社製)を用いて付属の取扱説明書に沿って光沢度を測定した。以下に判断基準を示す。
A:光沢度が70以上である。
B:光沢度が60以上70未満である。
C:光沢度が50以上60未満である。
D:光沢度が50未満である。
102 スクリーン
103 撹拌室
104 分散容器
105 吐出口
107 調整タンク
108 撹拌翼
109 循環ポンプ
110 導入口
111 吸入口
112 排出口
113 熱交換器
114 流量計
115 圧力調整弁
116 下部モーター
117 上部モーター
118 蓋体
119 支持筒
120 上部回転軸
121 メカニカルシール
123 仕切板
124 下部回転軸
125 圧力計
126 温度計
151 モーター
152 本体ケーシング(分散装置)
158 ホールディングタンク
159 圧力計
160 循環ポンプ
161 冷却手段
162 温度計
163 撹拌モーター
164 冷却水投入口
165 冷却水排出口
166 冷却水投入口
167 冷却水排出口
168 冷却ジャケット
170 三方バルブ
171 固定子
172 固定子突起
173 固定子円周溝
174 固定子突起間スリット
175 回転子
176 回転子円周溝
177 回転子突起間スリット
178 回転子突起
179 処理液入口
180 駆動軸
Claims (11)
- 結着樹脂、着色剤、極性樹脂Hおよび極性樹脂Lを含有するトナー粒子を有するトナーであって、
該トナー粒子が、水系媒体中で造粒する工程を有する、懸濁重合法或いは懸濁造粒法によって得られたトナー粒子であり、
該極性樹脂Hおよび該極性樹脂Lが、ともに、カルボキシ基を有する酸価3.0(mgKOH/g)以上の極性樹脂であり、
該結着樹脂のSP値をδB((cal/cm3)1/2)とし、該極性樹脂HのSP値をδH((cal/cm3)1/2)とし、該極性樹脂LのSP値をδL((cal/cm3)1/2)としたとき、
8.70≦δB≦9.50
1.00≦δH−δB≦3.00
|δL−δB|≦0.70
を満たし、
該極性樹脂Hのガラス転移点をTgH(℃)とし、該極性樹脂Lのガラス転移点をTgL(℃)としたとき、
65.0≦TgH≦85.0
75.0≦TgL≦105.0
TgH<TgL
を満たし、
該極性樹脂Hの重量平均分子量をMwHとし、該極性樹脂Lの重量平均分子量をMwLとしたとき、
MwHが、5.0×103以上1.5×104以下であり、MwLが、1.0×104以上3.0×104以下であり、該結着樹脂100.0質量部に対する該極性樹脂Hの含有量が、1.0質量部以上10.0質量部以下であり、
該結着樹脂100.0質量部に対する該極性樹脂Lの含有量が、5.0質量部以上25.0質量部以下である
ことを特徴とするトナー。 - 前記δHが、10.00以上12.00以下である請求項1に記載のトナー。
- 前記δLが、8.80以上10.00以下である請求項1または2に記載のトナー。
- 前記結着樹脂の酸価をAvB(mgKOH/g)とし、前記極性樹脂Hの酸価をAvH(mgKOH/g)とし、前記極性樹脂Lの酸価をAvL(mgKOH/g)としたとき、
0.0≦AvB≦2.0
5.0≦AvH≦20.0
8.0≦AvL≦25.0
AvH<AvL
を満たす請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー。 - 前記極性樹脂Hおよび前記極性樹脂Lが、ヒドロキシ基を含有し、
前記極性樹脂Hの水酸基価をOHvH(mgKOH/g)とし、前記極性樹脂Lの水酸基価をOHvL(mgKOH/g)としたとき、
15.0≦OHvH≦30.0
8.0≦OHvL≦25.0
を満たす請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナー。 - 前記極性樹脂Lが、ビニル系樹脂であり、
前記極性樹脂Hが、ポリエステル系樹脂である
請求項1〜5のいずれか1項に記載のトナー。 - 前記極性樹脂Lのピーク分子量Mpが、1.0×104以上3.0×104以下であり、
前記極性樹脂Lの低分子量成分(分子量がMp未満の領域)の酸価をα(mgKOH/g)とし、前記極性樹脂Lの高分子量成分(分子量がMp以上の領域)の酸価をβ(mgKOH/g)としたとき、
0.8≦α/β≦1.2
を満たす請求項6に記載のトナー。 - 前記トナー粒子が、スルホン酸基、スルホン酸塩基またはスルホン酸エステル基を有する重合体または共重合体を含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載のトナー。
- 重合性単量体、着色剤、極性樹脂Hおよび極性樹脂Lを含有する重合性単量体組成物を水系媒体に加え、該水系媒体中で該重合性単量体組成物の粒子を形成し、該重合性単量体組成物中の該重合性単量体を重合させてトナー粒子を得るトナー粒子の製造方法であって、
該極性樹脂Hおよび該極性樹脂Lが、ともに、カルボキシ基を有する酸価3.0(mgKOH/g)以上の極性樹脂であり、
該結着樹脂のSP値をδB((cal/cm3)1/2)とし、該極性樹脂HのSP値をδH((cal/cm3)1/2)とし、該極性樹脂LのSP値をδL((cal/cm3)1/2)としたとき、
8.70≦δB≦9.50
1.00≦δH−δB≦3.00
|δL−δB|≦0.70
を満たし、
該極性樹脂Hのガラス転移点をTgH(℃)とし、該極性樹脂Lのガラス転移点をTgL(℃)としたとき、
65.0≦TgH≦85.0
75.0≦TgL≦105.0
TgH<TgL
を満たし、
該極性樹脂Hの重量平均分子量をMwHとし、該極性樹脂Lの重量平均分子量をMwLとしたとき、
MwHが、5.0×103以上1.5×104以下であり、
MwLが、1.0×104以上3.0×104以下であり、
該結着樹脂100.0質量部に対する該極性樹脂Hの含有量が、1.0質量部以上10.0質量部以下であり、
該結着樹脂100.0質量部に対する該極性樹脂Lの含有量が、5.0質量部以上25.0質量部以下であるトナー粒子の製造方法。 - 前記重合性単量体組成物を前記水系媒体に加える前に、
高速回転可能な撹拌羽根と、
該撹拌羽根の周囲に該撹拌羽根と逆方向に高速回転可能なスクリーンと、
を具備する撹拌装置を用いて、該重合性単量体組成物を処理する工程を有する請求項9に記載のトナー粒子の製造方法。 - 前記重合性単量体組成物を前記水系媒体に加える前に、
複数のスリットを具備するリング状の突起が同心円上に多段に形成された回転子と、
同様の形状の固定子と、
が一定間隔を保ち、該回転子と該固定子とが相互に噛み合うように同軸上に設置された撹拌装置を用いて、該重合性単量体組成物を処理する工程を有する請求項9に記載のトナー粒子の製造方法。
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