JP5907605B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
トナーの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5907605B2 JP5907605B2 JP2011288774A JP2011288774A JP5907605B2 JP 5907605 B2 JP5907605 B2 JP 5907605B2 JP 2011288774 A JP2011288774 A JP 2011288774A JP 2011288774 A JP2011288774 A JP 2011288774A JP 5907605 B2 JP5907605 B2 JP 5907605B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- colorant
- mass
- parts
- toner
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 43
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 126
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 126
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 123
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 49
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 40
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 36
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 35
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 19
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 13
- GWVMLCQWXVFZCN-UHFFFAOYSA-N isoindoline Chemical compound C1=CC=C2CNCC2=C1 GWVMLCQWXVFZCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 9
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- QPQKUYVSJWQSDY-UHFFFAOYSA-N 4-phenyldiazenylaniline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1N=NC1=CC=CC=C1 QPQKUYVSJWQSDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011361 granulated particle Substances 0.000 claims description 4
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 38
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 24
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 23
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- -1 anthraquinone compounds Chemical class 0.000 description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 17
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 14
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000010558 suspension polymerization method Methods 0.000 description 9
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 8
- 230000008859 change Effects 0.000 description 7
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 7
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 5
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 5
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-M behenate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 229940116224 behenate Drugs 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 5
- 238000011161 development Methods 0.000 description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 5
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 5
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trichloroethane Chemical compound ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940090958 behenyl behenate Drugs 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 3
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol;2-methyloxirane Chemical compound CC1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PBWGCNFJKNQDGV-UHFFFAOYSA-N 6-phenylimidazo[2,1-b][1,3]thiazol-5-amine Chemical compound N1=C2SC=CN2C(N)=C1C1=CC=CC=C1 PBWGCNFJKNQDGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000981 basic dye Substances 0.000 description 2
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 2
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 2
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 description 2
- 150000001990 dicarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009191 jumping Effects 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006082 mold release agent Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- PXDJXZJSCPSGGI-UHFFFAOYSA-N palmityl palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC PXDJXZJSCPSGGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 2
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 241000894007 species Species 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 2
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- 239000001060 yellow colorant Substances 0.000 description 2
- WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N (2,4-dichlorobenzoyl) 2,4-dichlorobenzenecarboperoxoate Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC=C1C(=O)OOC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1Cl WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FVQMJJQUGGVLEP-UHFFFAOYSA-N (2-methylpropan-2-yl)oxy 2-ethylhexaneperoxoate Chemical compound CCCCC(CC)C(=O)OOOC(C)(C)C FVQMJJQUGGVLEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical compound FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AYMDJPGTQFHDSA-UHFFFAOYSA-N 1-(2-ethenoxyethoxy)-2-ethoxyethane Chemical compound CCOCCOCCOC=C AYMDJPGTQFHDSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZNFILVGTFSIHG-UHFFFAOYSA-N 1-docosanoyloxyhexyl docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(CCCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC TZNFILVGTFSIHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LNETULKMXZVUST-UHFFFAOYSA-N 1-naphthoic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)O)=CC=CC2=C1 LNETULKMXZVUST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000536 2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid Polymers 0.000 description 1
- XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WYGWHHGCAGTUCH-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-cyano-4-methylpentan-2-yl)diazenyl]-2,4-dimethylpentanenitrile Chemical compound CC(C)CC(C)(C#N)N=NC(C)(C#N)CC(C)C WYGWHHGCAGTUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C(C)=C WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroperoxy-2-(2-hydroperoxybutan-2-ylperoxy)butane Chemical compound CCC(C)(OO)OOC(C)(CC)OO WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYSDHEOQHCDA-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-ene-1-sulfonic acid Chemical compound CC(=C)CS(O)(=O)=O XEEYSDHEOQHCDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIAOLBVUVDXHHL-UHFFFAOYSA-N 2-nitroethenylbenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C=CC1=CC=CC=C1 PIAOLBVUVDXHHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AGBXYHCHUYARJY-UHFFFAOYSA-N 2-phenylethenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C=CC1=CC=CC=C1 AGBXYHCHUYARJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N Lauroyl peroxide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OOC(=O)CCCCCCCCCCC YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWFGDXZQZYMSMJ-UHFFFAOYSA-N Octadecansaeure-heptadecylester Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC GWFGDXZQZYMSMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004264 Petrolatum Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M Sodium oleate Chemical compound [Na+].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CRVNZTHYCIKYPV-UHFFFAOYSA-N [3-hexadecanoyloxy-2,2-bis(hexadecanoyloxymethyl)propyl] hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC CRVNZTHYCIKYPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OCKWAZCWKSMKNC-UHFFFAOYSA-N [3-octadecanoyloxy-2,2-bis(octadecanoyloxymethyl)propyl] octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC OCKWAZCWKSMKNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IQXDUKXUDQPOBC-UHFFFAOYSA-N [3-octadecanoyloxy-2-[[3-octadecanoyloxy-2,2-bis(octadecanoyloxymethyl)propoxy]methyl]-2-(octadecanoyloxymethyl)propyl] octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC IQXDUKXUDQPOBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KYIKRXIYLAGAKQ-UHFFFAOYSA-N abcn Chemical compound C1CCCCC1(C#N)N=NC1(C#N)CCCCC1 KYIKRXIYLAGAKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N alpha-Methylstyrene Chemical compound CC(=C)C1=CC=CC=C1 XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940009859 aluminum phosphate Drugs 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UREZNYTWGJKWBI-UHFFFAOYSA-M benzethonium chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC(C(C)(C)CC(C)(C)C)=CC=C1OCCOCC[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 UREZNYTWGJKWBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000008641 benzimidazolones Chemical class 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- UTOVMEACOLCUCK-PLNGDYQASA-N butyl maleate Chemical compound CCCCOC(=O)\C=C/C(O)=O UTOVMEACOLCUCK-PLNGDYQASA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000012241 calcium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N calixarene Chemical class COC(=O)COC1=C(CC=2C(=C(CC=3C(=C(C4)C=C(C=3)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C=2)C(C)(C)C)OCC(=O)OC)C=C(C(C)(C)C)C=C1CC1=C(OCC(=O)OC)C4=CC(C(C)(C)C)=C1 VTJUKNSKBAOEHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- UQLDLKMNUJERMK-UHFFFAOYSA-L di(octadecanoyloxy)lead Chemical compound [Pb+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O UQLDLKMNUJERMK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- PRNNATBNXILRSR-UHFFFAOYSA-N didocosyl decanedioate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCC(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC PRNNATBNXILRSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- UHWHMHPXHWHWPX-UHFFFAOYSA-J dipotassium;oxalate;oxotitanium(2+) Chemical compound [K+].[K+].[Ti+2]=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O UHWHMHPXHWHWPX-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- VVSMKOFFCAJOSC-UHFFFAOYSA-L disodium;dodecylbenzene;sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1 VVSMKOFFCAJOSC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- CIKJANOSDPPCAU-UHFFFAOYSA-N ditert-butyl cyclohexane-1,4-dicarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C1CCC(C(=O)OOC(C)(C)C)CC1 CIKJANOSDPPCAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 150000002357 guanidines Chemical class 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N heliogen blue Chemical class [Cu].[N-]1C2=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=NC([N-]1)=C(C=CC=C3)C3=C1N=C([N-]1)C3=CC=CC=C3C1=N2 RBTKNAXYKSUFRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N isoindolin-1-one Chemical class C1=CC=C2C(=O)NCC2=C1 PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H magnesium phosphate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O GVALZJMUIHGIMD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000004137 magnesium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229960002261 magnesium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000157 magnesium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010994 magnesium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M metanil yellow Chemical group [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC(N=NC=2C=CC(NC=3C=CC=CC=3)=CC=2)=C1 NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000001434 methanylylidene group Chemical group [H]C#[*] 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKBWPOSQERPBFI-UHFFFAOYSA-N octadecyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC NKBWPOSQERPBFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001139 pH measurement Methods 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 229940066842 petrolatum Drugs 0.000 description 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 239000012169 petroleum derived wax Substances 0.000 description 1
- 235000019381 petroleum wax Nutrition 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- RGBXDEHYFWDBKD-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl propan-2-yloxy carbonate Chemical compound CC(C)OOC(=O)OC(C)C RGBXDEHYFWDBKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 125000001273 sulfonato group Chemical class [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 1
- 125000002130 sulfonic acid ester group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- OPQYOFWUFGEMRZ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,2-dimethylpropaneperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C(C)(C)C OPQYOFWUFGEMRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NMOALOSNPWTWRH-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 7,7-dimethyloctaneperoxoate Chemical compound CC(C)(C)CCCCCC(=O)OOC(C)(C)C NMOALOSNPWTWRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N trimellitic anhydride Chemical compound OC(=O)C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 SRPWOOOHEPICQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-N vinylsulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C=C NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
- 239000001043 yellow dye Substances 0.000 description 1
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H zinc phosphate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910000165 zinc phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940077935 zinc phosphate Drugs 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
電子写真方式においてフルカラー画像を形成する場合、イエロー、シアン、マゼンタおよびブラックの各色トナーを用いて減法混色によりフルカラー画像を形成することが一般的に行われている。そして、上記方式を用いて高画質を達成するためには、トナー中に含有される着色剤の種類、量をコントロールすることおよびその分散性を高めることによって高い着色力、広い色域、高い透明性を達成することが求められている。この要求は、視覚的な観点から、イエロートナーに対して特に高い。
上記背景から、高画質を達成するために、イエロー着色剤として顔料よりもトナー中での分散性が良好で、高着色力、広色域および高透明性を達成しやすい染料を用いる検討が行われている。
特許文献1では、高画質を達成できる着色剤として、C.I.Solvent Yellow162(以下、S.Y.162ともいう)を用いたイエロートナーの検討が行われている。
また、特許文献2では、S.Y.162、又は、S.Y.162及びアゾ系イエロー顔料と特定の結着樹脂とを組み合わせ、発色性(特にグリーン再現性)に優れたイエロートナーの検討が行われている。
結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体に着色剤を溶解または分散して重合性単量体組成物を得る工程、
該重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有させた水系媒体中に分散して造粒する工程、及び
造粒された重合性単量体組成物の粒子中に含有される重合性単量体を重合しトナー粒子を得る工程、
を有し、
前記着色剤が着色剤Aと着色剤Bを含有し、前記着色剤Aが分子構造中にアゾ結合を含まないイソインドリン顔料であり、
前記着色剤BがC.I.Solvent Yellow 162であり、
前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Aの含有量をCA(質量部)とし、前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Bの含有量をCB(質量部)としたときに、CA+CBが3.0質量部以上、20.0質量部以下であり、CB/(CA+CB)が0.05以上、0.30以下であることを特徴とするトナーの製造方法。
結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーの製造方法であって、
結着樹脂及び着色剤を有機溶媒に溶解または分散して樹脂溶液を調製する工程、
得られた樹脂溶液を水系媒体中に分散して造粒する工程、及び
造粒された粒子中に含有される有機溶媒を除去してトナー粒子を得る工程、
を有し、
前記着色剤が着色剤Aと着色剤Bを含有し、前記着色剤Aが分子構造中にアゾ結合を含まないイソインドリン顔料であり、
前記着色剤BがC.I.Solvent Yellow 162であり、
前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Aの含有量をC A (質量部)とし、前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Bの含有量をC B (質量部)としたときに、C A +C B が3.0質量部以上、20.0質量部以下であり、C B /(C A +C B )が0.05以上、0.30以下であることを特徴とするトナーの製造方法。
前記トナー粒子が水系媒体中で生成されたものであり、
前記着色剤が着色剤Aと着色剤Bを含有し、前記着色剤Aが分子構造中にアゾ結合を含まないイソインドリン顔料であり、
前記着色剤BがC.I.Solvent Yellow 162であり、
前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Aの含有量をCA(質量部)とし、前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Bの含有量をCB(質量部)としたときに、CA+CBが3.0質量部以上、20.0質量部以下であり、CB/(CA+CB)が0.05以上、0.30以下であることを特徴とする。
本発明において上記課題が解決された理由を以下のように考察している。
一般的に、カラートナーに用いられる着色剤は染料と顔料の二つに大別される。このうち染料は着色力及び透明性が高く、色域も広いが耐光性に課題がある。一方、顔料は耐光性が高いが着色力、透明性および色域に課題がある。
染料の中でもS.Y.162は色域が広く、また、染料の中では耐光性に優れるためイエロートナー用着色剤として用いられる。
しかしながら、顔料と比較した耐光性のレベルは高くはないため、耐光性を高めるために他の顔料と併用することが一般的である。
しかし、イエロートナーに用いられる一般的な顔料であるアゾ顔料とS.Y.162とを併用し、さらに、水系媒体中でトナー粒子を得た場合、S.Y.162の添加量から予測されるよりも画像濃度が向上せず、且つ、色域が狭くなる。さらに、併用されるS.Y.162の添加量が少なくなるほどその傾向は顕著である。また、S.Y.162とアゾ顔料を併用した場合には、高速現像時に画像弊害を発生しやすい。
これらの原因として、S.Y.162の構造中に含まれるアゾ結合がアゾ顔料のアゾ結合と強く相互作用することにより、S.Y.162がトナー中で顔料周辺に偏在するためと考えている。
従って、本発明において、S.Y.162と併用する顔料としてアゾ結合を含まないイソインドリン顔料を用い、S.Y.162と顔料との相互作用を適度なものとし、トナー中でのS.Y.162の偏在を抑制した。
また、S.Y.162の全着色剤中に占める割合を上記の如く特定の範囲とすることで、高耐光性を確保した。これらの技術思想により、本発明のトナーにおいて、画質性能(着色力、色域及び透過性)及び耐光性の高度な両立を可能にしたと考える。
本発明において、S.Y.162と上記アゾ結合を含まないイソインドリン顔料を併用した場合、その他の要件との相乗効果により、着色力が高く、色域が広く、耐光性および現像性にすぐれたものとなる。さらには、着色剤AとしてP.Y.185を用いた場合、S.Y.162との相互作用が最適であるため、S.Y.162の偏在が抑制されることに加え、P.Y.185の分散性も良好となる。そのため、着色力が更に高まる。
ここで、着色剤Aとして分子構造中にアゾ結合を含む顔料を用いた場合、上記した通り
、S.Y.162のアゾ結合と顔料のアゾ結合との強い相互作用により、顔料周辺にS.Y.162の偏在が生じる。
CA+CBが3.0質量部未満の場合、着色力および色域に弊害を生じる。一方、CA+CBが20.0質量部を超える場合、透過性及び現像性に弊害を生じる。
また、CB/(CA+CB)は0.05以上、0.30以下であり、好ましくは0.10以上、0.15以下である。
CB/(CA+CB)が0.05以上、0.30以下である場合、その他の要件との相乗効果により、着色力が高く、色域が広く、耐光性および現像性に優れたものとなる。また、CB/(CA+CB)が0.10以上、0.15以下である場合には、当該効果はより向上する。
CB/(CA+CB)は着色剤中に占めるS.Y.162の割合を表すことから、着色力、色域および耐光性に対する影響が大きい。CB/(CA+CB)が0.05未満の場合、全着色剤に占めるS.Y.162の比率が低いため、着色力、色域および透過性に弊害を生じる。一方、CB/(CA+CB)が0.30を超える場合、全着色剤に占めるS.Y.162の比率が高いため、耐光性に弊害を生じる。
|pHB−pHA|が1.0以下である場合、着色剤AとS.Y.162との凝集が更に抑制されることにより、色域がより広くなる。また、|pHB−pHA|が0.3以下である場合には上記効果はさらに向上する。
なお、上記pHA及びpHBは着色剤に適宜表面処理を施すこと等により調整することが可能である。
本発明のトナーに用いられる結着樹脂としては、特段の制限なく公知の樹脂を用いることができる。
具体的には、以下の;ビニル系樹脂;ポリエステル樹脂;ポリアミド樹脂;フラン樹脂;エポキシ樹脂;キシレン樹脂;シリコーン樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、単独で又は混合して使用できる。なお、ビニル系樹脂としてはスチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等に代表されるスチレン系単量体;アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等に代表される不飽和カルボン酸エステル;アクリル酸、メタクリル酸等に代表される不飽和カルボン酸;マレイン酸等に代表される不飽和ジカルボン酸;マレイン酸無水物等に代表される不飽和ジカルボン酸無水物;アクリロニトリル等に代表されるニトリル系ビニル単量体;塩化ビニル等に代表される含ハロゲン系ビニル単量体;ニトロスチレン等に代表されるニトロ系ビニル単量体;等の単量体の単重合体または共重合体を用いることができる。
黒色着色剤としては、カーボンブラックに代表される黒色顔料等が挙げられる。
イエロー着色剤としては、モノアゾ化合物;ジスアゾ化合物;縮合アゾ化合物;アゾ結合を含むイソインドリノン化合物;ベンズイミダゾロン化合物;アンスラキノン化合物;アゾ金属錯体;メチン化合物;アリルアミド化合物等に代表されるイエロー顔料およびイエロー染料等が挙げられる。
マゼンタ着色剤としては、モノアゾ化合物;縮合アゾ化合物;ジケトピロロピロール化合物;アントラキノン化合物;キナクリドン化合物;塩基染料レーキ化合物;ナフトール化合物:ベンズイミダゾロン化合物;チオインジゴ化合物;ペリレン化合物等に代表されるマゼンタ顔料およびマゼンタ染料等が挙げられる。
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物;塩基染料レ−キ化合物等に代表されるシアン顔料およびシアン染料等が挙げられる。
さらに本発明のトナーは、上記着色剤Aおよび着色剤Bの他に、耐光性、着色力、色域、透過性および現像性に影響を与えない範囲で、着色剤として磁性材料を含有させた磁性トナーとすることも可能である。この場合、磁性材料は着色剤の役割をかねることもできる。磁性材料としては、以下の、マグネタイト、ヘマタイト、フェライト等に代表される酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケル等に代表される金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金及びその混合物等が挙げられる。
本発明のトナーに用いられる極性樹脂は、酸価3.0(mgKOH/g)以上であることが好ましい。また、前記極性樹脂を極性樹脂Lとし、本発明に用いられる結着樹脂のSP値をδB(cal/cm3)1/2、極性樹脂LのSP値をδL(cal/cm3)1/2としたときに、下記式(1)および(2)の関係を満たすことが好ましい。
8.70≦δB≦9.50 (1)
0.00≦|δL−δB|≦0.70 (2)
上記関係式を満たすことにより、SP値の序列と極性樹脂が持つ酸価により、トナー粒子は結着樹脂からなる内層、結着樹脂と極性樹脂Lが相溶した外層の2層構造をとると考えられる。そして、外層に分布するカルボキシ基により、S.Y.162のトナー粒子表層への析出を効果的に抑制することが可能となり、現像性がさらに向上する。
また、本発明のトナーには上記した極性樹脂Lに加え、極性樹脂Hを含有することが更に好ましい。この場合、前記極性樹脂HのSP値をδH(cal/cm3)1/2としたときに、上記式(1)および(2)の関係式を満たすことに加え、下記式(3)の関係を満たすことが特に好ましい。
1.00≦δH−δB≦3.00 (3)
上記関係式を満たすことにより、SP値の序列と極性樹脂が持つ酸価により、トナー粒子は内側から、結着樹脂からなる内層、結着樹脂と極性樹脂Lが相溶した中間層、そして極性樹脂Hからなる表層の3層構造をとると考えられる。また、中間層と表層の間には界面が存在すると考えられる。そして、中間層及び表層に存在するカルボキシ基と中間層と表層の間に存在する界面がS.Y.162のトナー粒子表層への析出をさらに効果的に抑制することにより、現像性が一層向上する。
ここで、上記極性樹脂Lの酸価は、25.0(mgKOH/g)以下であることが好ましく、上記極性樹脂Hの酸価は、20.0(mgKOH/g)以下であることが好ましい。
本発明のトナーに用いられる極性樹脂としてはカルボキシ基を有するものであれば特段の制限なく公知の樹脂を用いることができる。具体的にはカルボキシ基含有ビニル系樹脂
;カルボキシ基含有ポリエステル系樹脂;カルボキシ基含有ポリウレタン系樹脂;カルボキシ基含有ポリアミド系樹脂等が挙げられる。なお、カルボキシ基含有ビニル系樹脂としては以下の;不飽和カルボン酸;不飽和ジカルボン酸;等に代表されるカルボキシ基含有モノマーの単重合体、および、上記カルボキシ基含有モノマーと;スチレン系単量体;不飽和カルボン酸エステル;不飽和ジカルボン酸無水物;ニトリル系ビニル単量体;含ハロゲン系ビニル単量体;ニトロ系ビニル単量体;等との共重合体等を用いることができる。
中でも、本発明においては着色剤のトナー粒子表層への析出を効果的に抑制するという観点からビニル系極性樹脂とポリエステル系極性樹脂を併用することがより好ましい。
極性樹脂の使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、5乃至30質量部であることが好ましい。
離型剤の使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、1乃至40質量部であることが好ましい。
荷電制御剤の使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、0.1乃至10質量部であることが好ましい。
ウム粉末、酸化亜鉛粉末等に代表される金属酸化物または上記金属酸化物を疎水化処理した粉末;及び湿式製法シリカ、乾式製法シリカ等に代表されるシリカ微粉末またはそれらシリカにシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルに代表される処理剤により表面処理を施した表面処理シリカ微粉末等が挙げられる。
流動性向上剤の使用量としては、トナー粒子100質量部に対して、0.01乃至5質量部であることが好ましい。
本発明のトナーの製造方法としては、水系媒体中においてトナー粒子を生成するものであれば特段の制限なく従来公知の方法を用いることができる。具体的には、懸濁重合法;溶解懸濁法;乳化凝集法等が挙げられる。中でも着色剤Aの分散性が良好になるという観点から、懸濁重合法および溶解懸濁法が好ましく、懸濁重合法がより好ましい。
懸濁重合法においてトナー粒子を得る場合には、重合性単量体に着色剤、並びに必要に応じて、極性樹脂、離型剤、及び荷電制御剤等その他材料を均一に溶解または分散して重合性単量体組成物とする。その後、この重合性単量体組成物を必要に応じて分散安定剤を含有させた水系媒体中に適当な撹拌器を用いて分散して造粒する。その後、造粒された粒子中に含有される重合性単量体を重合して、所望の粒径を有するトナー粒子を得る。上記トナー粒子は重合終了後、公知の方法によって濾過、洗浄、乾燥を行い、必要により流動性向上剤を混合し表面に付着させることで、本発明のトナーを得ることができる。
懸濁重合法によって本発明のトナーを得る場合の重合性単量体としては、結着樹脂の項に示したビニル系単量体が挙げられる。
懸濁重合法によって本発明のトナーを得る場合、さらに重合開始剤を用いてもよい。本発明のトナーの製造に用いられる重合開始剤としては、特段の制限なく公知の重合開始剤を用いることができる。具体的には以下の、;2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル等に代表されるアゾ系またはジアゾ系重合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシピバレ−ト、t−ブチルパーオキシイソブチレ−ト、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド等に代表される過酸化物系重合開始剤等が挙げられる。
懸濁重合法によって本発明のトナーを得る場合、さらに公知の連鎖移動剤、重合禁止剤等を用いることができる。
懸濁重合法によって本発明のトナーを得る場合、さらに水系媒体に無機または有機の分散安定剤を含有してもよい。分散安定剤としては特段の制限なく公知の分散安定剤を用いることができる。具体的には無機の分散安定剤として以下の、ヒドロキシアパタイト、第三リン酸カルシウム、第二リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛等に代表されるリン酸塩;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等に代表される炭酸塩;水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等に代表される金属水酸化物;硫酸カルシウム、硫酸バリウム等に代表される硫酸塩、メタケイ酸カルシウム、ベントナイト、シリカ、アルミナ等が挙げられる。また、有機の分散安定剤としては以下の、ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、ポリアクリル酸及びその塩、デンプン等が挙げられる。
懸濁重合法によって本発明のトナーを得る場合、さらに水系媒体に界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては特段の制限なく公知の界面活性剤を用いることができる。具体的には以下の、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム等に代表されるアニオン性界面活性剤;カチオン性界面活性剤;両性界面活性剤;ノニオン性界面活
性剤;等が挙げられる。
分散安定剤として、無機化合物を用いる場合、市販のものをそのまま用いてもよいが、より細かい粒子を得るために、水系媒体中にて上記無機化合物を生成させて用いてもよい。
例えばヒドロキシアパタイトや第三リン酸カルシウムなどのリン酸カルシウム類の場合、高撹拌下において、リン酸塩水溶液とカルシウム塩水溶液を混合するとよい。
一方、溶解懸濁法においてトナー粒子を得る場合には、有機溶媒に、結着樹脂及び着色剤、並びに必要に応じて、極性樹脂、離型剤、及び荷電制御剤等その他材料を均一に溶解または分散して樹脂溶液を調製する。得られた樹脂溶液を水系媒体中に分散して造粒し、造粒された粒子中に含有される有機溶媒を除去して、所望の粒径を有するトナー粒子を得る。得られたトナー粒子は、公知の方法によって濾過、洗浄、乾燥を行い、必要により流動性向上剤を混合し表面に付着させることで、本発明のトナーを得ることができる。
上記有機溶剤としては、トナー組成物を溶解、及び/又は分散可能な溶媒であれば特に限定されるものではない。好ましいものとしては、有機溶剤の沸点が150℃未満の揮発性であることが、除去容易である点から好ましい。該有機溶剤としては、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、アセトン、テトラヒドロフランなどを単独あるいは2種以上組合せて用いることができる。
(着色剤のpH測定)
着色剤のpHは、JIS K5101−17−1:2004により規定された方法により測定する。JIS K5101−17−1:2004は、JIS Z8802−1984で規定された、ガラス電極と比較電極からなる検出部と、検出された電位差を表示する指示部とで構成されるpHの再現性が±0.02以内、±0.05以内、又は±0.1以内のpH計を用いて、着色剤顔料の水性懸濁液pHを測定するものであり、以下に述べる煮沸法により行う。
煮沸法では、試料(本発明では、着色剤)5.0gを300mLの三角フラスコ中に小数点第1位の桁まで秤取る。その後、この試料に蒸留法やイオン交換法により精製した後約5分間煮沸し、溶存する二酸化炭素を脱気した水100mLを加える。続いて、栓を外した状態のまま約5分間加熱して煮沸状態にした後、更に5分間煮沸する。なお、試料が分散し難い時は、湿潤剤として純度95%のエタノール5乃至10mLを三角フラスコに加え、試料を良く分散させた後に、上記エタノールの添加量を含めた液量が100mLとなるように水を加える。5分間煮沸後、三角フラスコに栓をした状態で、常温まで放冷後、栓を開き煮沸により減少した量に相当する水を加えて補い、再び栓をして1分間振り混ぜた後、5分間静置したものを試料の水性懸濁液とする。
上記方法により処理した顔料の水性懸濁液をJIS Z8802−1984の7で規定された測定方法により、以下のようにガラス電極によるpH計でpHを測定する。
まず、電極を洗浄したものをJIS Z8802−1984の7で規定された手法により、pH計の調整を行う。
次に、上記方法により調製された水性懸濁液を測定値が変化しない程度の液量10〜25mLをとる。その後、水性懸濁液の液温が±0.1℃以上変化がないようにし、上述したJIS Z8802−1984の7で規定されたガラス電極を有するpH計により測定を行う。引き続いて測定される3回の結果が、用いるpH計の再現性に応じて、それぞれ±0.02、±0.05、又は±0.1以内の範囲で一致するまで行った値を平均し、着色剤のpHとする。
極性樹脂および結着樹脂の溶解度パラメータ(SP値)は、濁度滴定法により以下のよ
うに求める。まず、樹脂約0.5gを100mlビーカー中に秤量する。続いて樹脂の良溶媒としてアセトン(SP値 δg=9.77(cal/cm3)1/2)を10mlホールピペットで加え、マグネチックスターラーを用いて撹拌し、樹脂を溶解させてサンプルとする。続いてSP値の低い貧溶媒としてヘキサン(SP値 δpl=7.24(cal/cm3)1/2)を50mlのビュレットを用いてサンプルに滴下し、濁りが生じた点のヘキサンの滴下量からその時のヘキサンの体積分率φplを求める。次にSP値の高い貧溶媒としてメタノール(SP値 δph=14.50(cal/cm3)1/2)を50mlのビュレットを用いてサンプルに滴下し、濁りが生じた点のメタノールの滴下量からその時のメタノールの体積分率φphを求める。ヘキサンを滴下して生じた濁点における樹脂のSP値δml、およびメタノールを滴下して生じた濁点における樹脂のSP値δmhは、それぞれ、以下の式(1)および式(2)から求めることができる。また、δmlおよびδmhの平均値が樹脂のSP値δであり、以下の式(3)から求めることができる。
δml=φpl×δpl+(1−φpl)δg 式(1)
δmh=φph×δph+(1−φph)δg 式(2)
δ=(δml+δmh)/2 式(3)
なお、今回は良溶媒としてアセトン、低SP値の貧溶媒としてヘキサン、高SP値の貧溶媒としてメタノールをそれぞれ用いたが、樹脂が溶解しにくい場合や、濁りが生じにくい場合には適宜SP値が既知の他種の溶媒を用いてもよい。
極性樹脂の酸価は以下の方法により測定した。
酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。極性樹脂の酸価はJIS K 0070−1992に準じて測定した。具体的には、以下の手順に従って測定した。
(1)試薬の準備
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得た。
特級水酸化カリウム7gを5mlの水に溶かし、エチルアルコール(95vol%)を加えて1lとした。炭酸ガス等に触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得た。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管した。前記水酸化カリウム溶液のファクターは、0.1モル/l塩酸25mlを三角フラスコに取り、前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した前記水酸化カリウム溶液の量から求めた。前記0.1モル/l塩酸は、JIS K 8001−1998に準じて作成されたものを用いた。
(2)操作
(A)本試験
粉砕した極性樹脂および結着樹脂の試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン:エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解した。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定した。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとした。
(B)空試験
試料を用いない(すなわちトルエン:エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行った。
(3)得られた結果を下記式に代入して、酸価を算出した。
A=[(C−B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
本発明のトナーは特段の制限なく従来公知の画像形成方法に対して用いることが可能である。具体的には非磁性1成分接触現像方式、磁性1成分ジャンピング現像方式、2成分ジャンピング現像方式等が挙げられる。
(着色剤の製造例)
着色剤1から着色剤7として、以下の表1に示す着色剤を用いた。
着色剤の製造例を以下に示す。
・イオン交換水 1500質量部
・Paliotol Yellow D1155(BASF社製:P.Y.185)
100質量部
上記材料を撹拌・混合し、Paliotol Yellow D1155を水中に懸濁させた。その後、水酸化ナトリウム水溶液を用いて上記懸濁液をpH11に調整した。ここに20質量部の不均化ロジン1(酸価:170mgKOH/g)および33質量%濃度の水酸化ナトリウム水溶液30質量部を添加した。液温を98℃に昇温した後、温度を保ったまま1時間撹拌した。65℃に降温した後、31質量%濃度の塩酸約60質量部を添加してpHを4に調整して着色剤を沈殿させた。沈殿した組成物をろ別し、イオン交換水によって洗浄した後乾燥し、着色剤4を得た。着色剤4のpHは5.0であった。
着色剤4の製造例において、不均化ロジン1を不均化ロジン2(酸価:140mgKOH/g)に変更する以外は着色剤4の製造例と同様にして着色剤5を得た。着色剤5のpHは5.2であった。
着色剤5の製造例において、Paliotol Yellow D1155をECY217(大日精化社製:C.I.Pigment Yellow 17、以下単に、P.Y.17ともいう)に変更する以外は着色剤5の製造例と同様にして着色剤6を得た。着色剤6のpHは5.2であった。
剤3としてはPaliotol Yellow D1819(BASF社製:C.I.Pigment Yellow 139、以下単に、P.Y.139ともいう)を、着色剤7としてはECY217をそれぞれ特別な処理をすることなく用いた。各着色剤のpHは以下の表1に示す値であった。
極性樹脂A1乃至極性樹脂A3、並びに、極性樹脂B1乃至極性樹脂B4として、以下の表2および表3に示す極性樹脂を用いた。
極性樹脂の製造例を以下に示す。
<極性樹脂A1>
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレーブ中にキシレン(沸点144℃)300質量部を投入し、撹拌しながら容器内を十分に窒素で置換した後、昇温して還流させた。
この還流下で、
・スチレン 91.70質量部
・メタクリル酸メチル 2.50質量部
・メタクリル酸 3.30質量部
・メタクリル酸‐2−ヒドロキシエチル 2.50質量部
・開始剤:ジ−tert−ブチルパーオキサイド 2.00質量部
の混合液を添加した後、重合温度140℃にて重合を5時間行った。その後、減圧下にて脱溶剤工程を3時間行い、キシレンを除去して、粉砕することで極性樹脂A1を得た。極性樹脂A1の物性を表2に示す。
極性樹脂A1の製造例において、使用する単量体を表2に記載の物に変更する以外は極性樹脂A1の製造例と同様にして極性樹脂A2および極性樹脂A3を得た。
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレーブ中に
・テレフタル酸 24.00質量部
・イソフタル酸 24.00質量部
・ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物 115.20質量部
・ビスフェノールA−プロピレンオキサイド3モル付加物 12.80質量部
・触媒:シュウ酸チタンカリウム 0.035質量部
上記ポリエステルモノマーおよび触媒を仕込み、窒素雰囲気下、常圧下220℃で20時間反応を行い、更に10〜20mmHgの減圧下で1時間反応させた。その後、170℃に降温し、無水トリメリット酸を0.15質量部添加して、170℃で1.0時間反応させ、降温後粉砕し、極性樹脂B1を得た。極性樹脂B1の物性を表3に示す。
極性樹脂B1の製造例において、使用する単量体を表3に記載の物に変更する以外は極性樹脂B1の製造例と同様にして極性樹脂B2乃至極性樹脂B4を得た。
(トナー1)
下記の方法により懸濁重合トナーを製造した。
・スチレン 34.0質量部
・アクリル酸n−ブチル 30.0質量部
・極性樹脂A1 15.0質量部
・極性樹脂B1 5.0質量部
・荷電制御剤:ボントロンE−88(オリエント化学社製) 1.0質量部
・着色剤2 1.0質量部
上記材料を混合し、2時間撹拌して極性樹脂を溶解させ、極性樹脂含有単量体組成物を得た。
・スチレン 36.0質量部
・着色剤1 6.0質量部
上記材料を混合し、アトライター(三井鉱山社製)にてジルコニアビーズ(3/16インチ)とともに200rpmで3時間撹拌し、ビーズを分離して着色剤分散液を得た。
・極性樹脂含有単量体組成物 86.0質量部
・着色剤分散液 42.0質量部
上記材料を混合した。続いて混合物を60℃に加温し、離型剤として10.0質量部のベヘン酸ベヘニルを加えた。次いで、重合開始剤 パーブチルO(日油社製)5.0質量部を添加し5分間撹拌して、トナー用重合性単量体組成物を得た。
一方、高速撹拌装置クレアミックス(エム・テクニック社製)を備えた容器中に0.1mol/L−Na3PO4水溶液850質量部および10%塩酸8.0質量部を添加し、回転数を15000rpmに調整し、60℃に加温した。ここに1.0mol/L−CaCl2水溶液68質量部を添加し、微少な難水溶性分散剤Ca3(PO4)2を含む水系媒体を調製した。トナー用重合性単量体組成物に重合開始剤投入後、5分たった後に、60℃のトナー用重合成単量体組成物を温度60℃に加温した水系媒体に投入し、クレアミックスを15000rpmで回転させながら15分間造粒した。その後高速撹拌機からプロペラ撹拌翼に撹拌機を変え、還流しながら60℃で5時間反応させた後、液温80℃とし、さらに5時間反応させた。重合終了後、液温を約20℃に降温し、希塩酸を加えて水
系媒体のpHを3.0以下として難水溶性分散剤を溶解した。さらに洗浄、乾燥を行ってトナー粒子を得た。
その後、トナー粒子100.0質量部に対して、流動性向上剤として、ジメチルシリコーンオイル(20質量%)で処理され、トナー粒子と同極性(負極性)に摩擦帯電する疎水性シリカ微粉体(1次粒子径:10nm、BET比表面積:170m2/g)2.0質量部を加えてヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用い、3000rpmで15分間混合してトナー1を得た。トナー1の物性を表6に示す。
トナー1の製造例において、着色剤種、モノマー組成、極性樹脂種および極性樹脂添加部数を表4および表5に記載のものに変更する以外はトナー1の製造例と同様にしてトナー2乃至トナー8およびトナー11乃至トナー39を合成した。トナー2乃至トナー8およびトナー11乃至トナー39の物性値を表6に示す。
下記の方法により、溶解懸濁トナーを製造した。
(離型剤分散剤の製造例)
・キシレン 300.0質量部
・ベヘン酸ベヘニル 100.0質量部
を温度計及び撹拌機の付いたオートクレーブ中に入れ、窒素雰囲気下、150℃に昇温した。
・スチレン 100.0質量部
・アクリロニトリル 84.0質量部
・マレイン酸モノブチル 120.0質量部
・ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート 5.0質量部
・キシレン 200.0質量部
の混合溶液を3時間かけて滴下し、さらに150℃で60分間保持して重合を行った。これをメタノール2000質量部に投入した後、ろ過、乾燥して、離型剤分散剤を得た。
(離型剤分散液の製造例)
平均粒子径20μmに解砕したベヘン酸ベヘニル:100.0質量部を、メタノール:100.0質量部に入れ、回転数150rpmで10分間撹拌して洗浄した後、濾別した。これを3回繰り返した後、濾別し、乾燥して離型剤を回収した。
得られた離型剤:90.0質量部、前記離型剤分散剤10.0質量部、酢酸エチル:100.0質量部を、直径20mmのジルコニアビーズを入れたアトライター(三井鉱山社製)に入れ、150rpmで2時間分散させた。ジルコニアビーズを分離して、離型剤分散液を得た。
(着色剤分散液の製造例)
ジルコニアビーズ(3/16インチ)を入れたアトライター(三井鉱山社製)に、着色剤1:20.0質量部、酢酸エチル:80.0質量部を入れ、回転数300回転/分で8時間回転させた。ジルコニアビーズを分離して着色剤分散液を得た。
(トナーの製造例)
・結着樹脂:スチレン/アクリル酸n−ブチル共重合体 100
.0質量部
(スチレン/アクリル酸n−ブチル共重合比=70:30(質量)、ピーク分子量Mp=22000、Mw=35000、Mw/Mn=2.4、Tg=51℃)
・極性樹脂A1 15.0質量部
・極性樹脂B1 5.0質量部
・離型剤分散液 20.0質量部
・着色剤分散液 30.0質量部
・着色剤2 1.0質量部
・荷電制御剤:ボントロンE−88(オリエント化学社製) 1.0質量部
・酢酸エチル 300.0質量部
を均一に混合してトナー組成物を形成した。
一方、高速撹拌装置クレアミックス(エム・テクニック社製)を備えた容器中に0.1mol/L−Na3PO4水溶液850質量部および10%塩酸8.0質量部を添加し、回転数を15000rpmに調整し、60℃に加温した。ここに1.0mol/L−CaCl2水溶液68質量部を添加し、微少な難水溶性分散剤Ca3(PO4)2を含む水系媒体を調製した。
水系媒体を30乃至35℃に保持し、回転数15000rpmを維持しつつ、上記トナー組成物を水系媒体に投入し、2分間造粒した。その後、イオン交換水500質量部を投入した。通常のプロペラ撹拌装置に変更し、水系媒体を30乃至35℃に保持し、撹拌装置の回転数を150rpmとして、容器内を52kPaに減圧して酢酸エチルの残留量が200ppmになるまで留去した。
次いで、水系媒体を80℃に昇温し、80℃で30分間加熱処理した。これを冷却速度0.15℃/分で25℃まで冷却した。内温を20.0乃至25.0℃に保持しつつ、水系分散媒体中に希塩酸を添加し、難水溶性分散剤を溶解した。さらに洗浄、乾燥を行ってトナー粒子を得た。得られたトナー粒子に対してトナー1の製造例と同様に流動性向上剤を添加し、トナー9を得た。
下記の方法により、乳化凝集トナーを製造した。
(樹脂微粒子分散液の調製)
フラスコ中で下記の材料を混合し、水系媒体を調製した。
・イオン交換水 500.0質量部
・非イオン性界面活性剤:ノニポール400(花王製) 6.0質量部
・アニオン性界面活性剤:ネオゲンSC(第一工業製薬製) 10.0質量部
また、下記の材料を混合し、混合溶液を得た。
・スチレン 70.0質量部
・アクリル酸n−ブチル 30.0質量部
・荷電制御剤:ボントロンE−88(オリエント化学社製) 1.0質量部
上記の混合溶液を上記水系媒体中に分散・乳化して、10分間ゆっくりと撹拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム4質量部を溶解したイオン交換水溶液50質量部を投入した。次いで、系内を十分に窒素で置換した後、フラスコを撹拌しながらオイルバスで系内が温度70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続した。これによりアニオン性樹脂微粒子分散液を得た。
(着色剤粒子分散液の調製)
・イオン交換水 100.0質量部
・着色剤1 6.0質量部
・着色剤2 1.0質量部
・非イオン性界面活性剤 ノニポール400(花王製) 1.0質量部
上記成分を混合溶解し、ウルトラタラックスT50(IKA社製)により10分間分散し、着色剤粒子分散液を得た。
(離型剤粒子分散液の調製)
・イオン交換水 100.0質量部
・ベヘン酸ベヘニル 10.0質量部
・カチオン性界面活性剤 サニゾールB50(花王製) 5.0質量部
上記成分を温度95℃に加熱して、ウルトラタラックスT50で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、離型剤粒子分散液を得た。
(シェル形成用微粒子分散液1の調製)
・イオン交換水 100.0質量部
・酢酸エチル 50.0質量部
・極性樹脂A1 15.0質量部
上記成分を混合撹拌した。その溶解液をウルトラタラックスT50で乳化させながら、温度80℃で加熱して6時間保持することで脱溶剤を行い、シェル形成用微粒子分散液を得た。
(シェル形成用微粒子分散液2の調製)
・イオン交換水 100.0質量部
・酢酸エチル 50.0質量部
・極性樹脂B1 5.0質量部
上記成分を混合撹拌した。その溶解液をウルトラタラックスT50で乳化させながら、温度80℃で加熱して6時間保持することで脱溶剤を行い、シェル形成用微粒子分散液を得た。
(トナー粒子の作製)
上記樹脂微粒子分散液、上記着色剤粒子分散液、上記離型剤粒子分散液、及びポリ塩化アルミニウム1.2質量部を混合して、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50を用い十分に混合・分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら温度51℃まで加熱した。温度51℃で60分保持した後、ここに上記シェル形成用微粒子分散液1およびシェル形成用微粒子分散液2を添加した。その後、濃度0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いて系内のpHを6.5に調整した後、ステンレス製フラスコを密閉し、撹拌軸のシールを磁力シールして撹拌を継続しながら温度97℃まで加熱して6時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引ろ過により固液分離を行った。これをさらに温度40℃のイオン交換水3Lを用いて再分散し、15分間300rpmで撹拌・洗浄した。この洗浄操作をさらに5回繰り返した後、ヌッチェ式吸引ろ過によりろ紙(No.5A)を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続してトナー粒子を得た。得られたトナー粒子に対してトナー1の製造例と同様にして流動性向上剤を添加し、トナー10を得た。
上記トナー1乃至トナー39を表7および表8に記載の組み合わせにて後述する評価を行った。なお、参考例1乃至12に関しては、画質の項目のみ評価を行った。
また、実施例10を参考例10Bとする。
なお、画像形成装置としては市販のレーザープリンターであるHP Color LaserJet Enterprise CP4525dn(HP社製)の改造機を用いた。
この評価機の改造点は以下のとおりである。
(1)評価機本体のギアおよびソフトウエアを変更することにより、プロセススピードが300mm/secとなるようにした。
(2)評価に用いるカートリッジはイエローカートリッジを用いた。すなわち、市販のイエローカートリッジから製品トナーを抜き取り、エアーブローにて内部を清掃した後、本発明によるトナーを220g充填して評価を行った。なお、シアン、マゼンタ、ブラックの各ステーションにはそれぞれ製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたシアン、マゼンタ、およびブラックカートリッジを挿入して評価を行った。
常温常湿環境(23℃/50%RH)下に、トナーを充填したプロセスカートリッジ、
普通紙「キヤノンカラーレーザーコピア用紙」(キヤノン社製:81.4g/m2)、高グロス紙「HP Laser Photo Paper 220g」(HP社製:220g/m2)およびOHPシート「CG3700」(3M社製)を72時間放置した。その後、濃度検知補正を行い、続いて1%の印字比率の画像をキヤノンカラーレーザーコピア用紙に1000枚出力した。
その後、キヤノンカラーレーザーコピア用紙上にトナー載り量0.45(mg/cm2)の画像を定着温度190℃、プロセススピード300mm/secにて出力した。同様にCG3700上にトナー載り量0.45(mg/cm2)の画像を定着温度190℃、プロセススピード80mm/secにて出力した。また、HP Laser Photo
Paper 220g上に、X−Riteカラー反射濃度計(color refledtion densitometer X−Rite404A)によって測定した画像濃度が1.40±0.05となるように調整した画像を定着温度190℃、プロセススピード80mm/secにて出力した。
キヤノンカラーレーザーコピア用紙上の画像に関して、画像濃度をX−Riteカラー反射濃度計を用いて測定した。続いて、トナー1乃至トナー27を用いた画像の画像濃度をトナー28乃至トナー39を用いた画像の画像濃度と比較することにより(着色剤Aの添加部数が同じトナー同士を比較する)、S.Y.162の添加量に対する画像濃度の上昇量を求めた。その後、以下の評価基準に基づき着色力の評価を行った。
A:画像濃度が1.60以上かつ画像濃度の上昇量が0.20(1/質量部)以上であり、着色力に非常に優れる。
B:画像濃度が1.50以上かつ画像濃度の上昇量が0.15(1/質量部)以上(但し、評価Aの場合を除く)であり、着色力に優れる。
C:画像濃度が1.40以上かつ画像濃度の上昇量が0.10(1/質量部)以上(但し、評価A及びBの場合を除く)であり、着色力において実使用上問題ないレベルである。D:画像濃度が1.40未満または画像濃度の上昇量が0.10(1/質量部)未満であり、着色力において劣ったレベルである。
着色力測定と同様の画像に関してそれらのa*、b*および彩度(C*)を「Spectrolino」(Gretag Macbeth社製)を用いて測定した。続いて、トナー1乃至トナー27を用いた画像の彩度(C*)をトナー28乃至トナー39を用いた画像の彩度(C*)と比較することにより(着色剤Aの添加部数が同じトナー同士を比較する)、S.Y.162の添加量に対する彩度(C*)の上昇量を求めた。その後、以下の評価基準に基づき色域の評価を行った。
A:彩度(C*)が85.0以上かつ彩度(C*)の上昇量が10.0以上であり、色域が非常に広い。
B:彩度(C*)が82.5以上かつ彩度(C*)の上昇量が7.5以上(但し、評価Aの場合を除く)であり、色域が広い。
C:彩度(C*)が80.0以上かつ彩度(C*)の上昇量が5.0以上(但し、評価A及びBの場合を除く)であり、色域において実使用上問題ないレベルである。
D:彩度(C*)が80.0未満または彩度(C*)の上昇量が5.0未満であり、色域において劣ったレベルである。
透過型OHP「9550」(3M社製)にて、CG3700上の画像を白色スクリーン上に投影し、投影画像上のa*およびb*を測定した。投影画像とキヤノンカラーレーザーコピア用紙上の画像との色差(ΔE)の値から以下の評価基準に基づき透過性の評価を行った。
A:色差(ΔE)が10.0未満であり、透過性に非常に優れる。
B:色差(ΔE)が10.0以上15.0未満であり、透過性に優れる。
C:色差(ΔE)が15.0以上20.0未満であり、透過性において実使用上問題ないレベル。
D:色差(ΔE)が20.0以上であり、透過性において実使用上問題となるレベル。
HP Laser Photo Paper 220g上の画像に対し、スーパー蛍光灯フェードメーター FL(スガ試験機社製)中にて強度80000(lux)の光を600時間照射し、照射前後の画像濃度の変化率を求めた。その変化率の値から、以下の評価基準に基づき耐光性の評価を行った。なお、画像濃度は、X−Riteカラー反射濃度計(color refledtion densitometer X−Rite404A)によって測定した。
A:画像濃度変化率が20%未満であり、耐光性に非常に優れる。
B:画像濃度変化率が20%以上25%未満であり、耐光性に優れる。
C:画像濃度変化率が25%以上30%未満であり、耐光性において実使用上問題ないレベル。
D:画像濃度変化率が30%以上であり、耐光性において実使用上問題となるレベル。
常温常湿環境(23℃/50%RH)下、低温低湿環境(15℃/10%RH)下および高温高湿環境(30℃/80%RH)下に、トナーを充填したプロセスカートリッジおよびキヤノンカラーレーザーコピア用紙を72時間放置した。また、高温高湿環境下にはHP Laser Photo Paper 220gも同様に放置した。その後、各環境下にて濃度検知補正を行い、続いて1%の印字比率の画像をキヤノンカラーレーザーコピア用紙に10000枚出力した。
10000枚出力後、常温常湿環境下および低温低湿環境下において、ハーフトーン画像を1枚出力した。またプロセスカートリッジ(CRG)内の現像ローラに関して目視観察を行った。その後、以下の評価基準に基づき、部材汚染の評価を行った。
A:現像ローラ上に全く着色が認められず、ハーフトーン画像上にも部材汚染に起因する画像弊害は認めらない。非常に優れたレベル。
B:現像ローラ上にやや着色が認められるものの、ハーフトーン画像上には部材汚染に起因する画像弊害は認められない。優れたレベル。
C:現像ローラ上に着色が認められるものの、ハーフトーン画像上には部材汚染に起因する画像弊害は認められない。実使用上問題ないレベル。
D:現像ローラ上に着色が認められ、ハーフトーン画像上には部材汚染に起因する画像弊害が発生する。実使用上問題となるレベル。
10000枚出力後、常温常湿環境下および高温高湿環境下において、印字されないよう一部分を覆って保護したHP Laser Photo Paper 220g上に印字濃度0%の画像を1枚出力した。続いて、画像上および保護した部分の白色度を、ブルーフィルターを搭載したリフレクトメーター(「REFLECTOMETER MODEL TC−6DS」東京電色株式会社製)にて測定し、白色度の差からカブリを算出した。その後、以下の評価基準に基づきカブリを評価した。
A:カブリが0.5%未満であり、非常に優れたレベル。
B:カブリが0.5%以上、1.0%未満であり、優れたレベル。
C:カブリが1.0%以上、1.5%未満であり、実使用上問題ないレベル。
D:カブリが1.5%以上であり、劣ったレベル。
Claims (6)
- 結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体に着色剤を溶解または分散して重合性単量体組成物を得る工程、
該重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有させた水系媒体中に分散して造粒する工程、及び
造粒された重合性単量体組成物の粒子中に含有される重合性単量体を重合しトナー粒子を得る工程、
を有し、
前記着色剤が着色剤Aと着色剤Bを含有し、
前記着色剤Aが分子構造中にアゾ結合を含まないイソインドリン顔料であり、
前記着色剤BがC.I.Solvent Yellow 162であり、
前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Aの含有量をCA(質量部)とし、前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Bの含有量をCB(質量部)としたときに、CA+CBが3.0質量部以上、20.0質量部以下であり、CB/(CA+CB)が0.05以上、0.30以下であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーの製造方法であって、
結着樹脂及び着色剤を有機溶媒に溶解または分散して樹脂溶液を調製する工程、
得られた樹脂溶液を水系媒体中に分散して造粒する工程、及び
造粒された粒子中に含有される有機溶媒を除去してトナー粒子を得る工程、
を有し、
前記着色剤が着色剤Aと着色剤Bを含有し、
前記着色剤Aが分子構造中にアゾ結合を含まないイソインドリン顔料であり、
前記着色剤BがC.I.Solvent Yellow 162であり、
前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Aの含有量をCA(質量部)とし、前記結着樹脂100質量部に対する前記着色剤Bの含有量をCB(質量部)としたときに、CA+CBが3.0質量部以上、20.0質量部以下であり、CB/(CA+CB)が0.05以上、0.30以下であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記着色剤AがC.I.Pigment Yellow 185であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナーの製造方法。
- 前記着色剤AのpHをpHAとし、前記着色剤BのpHをpHBとしたときに、pHA及びpHBの差の絶対値|pHB−pHA|が1.0以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
- 前記トナー粒子がカルボキシ基を有する酸価3.0(mgKOH/g)以上の極性樹脂Lをさらに含有し、前記結着樹脂のSP値をδB(cal/cm3)1/2とし、極性樹脂LのSP値をδL(cal/cm3)1/2としたときに、下記式(1)および(2)の関係を満たすことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のトナーの製造方法。
8.70≦δB≦9.50 (1)
0.00≦|δL−δB|≦0.70 (2) - 前記トナー粒子がカルボキシ基を有する酸価3.0(mgKOH/g)以上の極性樹脂Hをさらに含有し、極性樹脂HのSP値をδH(cal/cm3)1/2としたときに、下記式(3)の関係を満たすことを特徴とする請求項5に記載のトナーの製造方法。
1.00≦δH−δB≦3.00 (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011288774A JP5907605B2 (ja) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | トナーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011288774A JP5907605B2 (ja) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | トナーの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013137443A JP2013137443A (ja) | 2013-07-11 |
JP5907605B2 true JP5907605B2 (ja) | 2016-04-26 |
Family
ID=48913218
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011288774A Expired - Fee Related JP5907605B2 (ja) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | トナーの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5907605B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5984478B2 (ja) * | 2012-04-25 | 2016-09-06 | キヤノン株式会社 | イエロートナー |
JP6738183B2 (ja) | 2015-05-27 | 2020-08-12 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP6504920B2 (ja) * | 2015-05-27 | 2019-04-24 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP6562775B2 (ja) * | 2015-08-28 | 2019-08-21 | キヤノン株式会社 | トナー及びトナーの製造方法 |
JP6798203B2 (ja) * | 2016-09-08 | 2020-12-09 | 株式会社リコー | 電子写真用トナー、電子写真用現像剤、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06118715A (ja) * | 1992-10-07 | 1994-04-28 | Fuji Xerox Co Ltd | カラートナー |
JP4290050B2 (ja) * | 2004-03-29 | 2009-07-01 | キヤノン株式会社 | イエロートナー及び画像形成方法 |
JP2006072157A (ja) * | 2004-09-03 | 2006-03-16 | Seiko Epson Corp | トナーの製造方法およびトナー |
JP2006145703A (ja) * | 2004-11-17 | 2006-06-08 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用イエロートナー及び画像形成装置 |
JP2007178954A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Nippon Zeon Co Ltd | 静電荷像現像用イエロートナー及びその製造方法 |
KR101346248B1 (ko) * | 2010-03-31 | 2014-01-02 | 캐논 가부시끼가이샤 | 토너 및 토너 입자의 제조 방법 |
-
2011
- 2011-12-28 JP JP2011288774A patent/JP5907605B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2013137443A (ja) | 2013-07-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9423708B2 (en) | Method for producing toner particle | |
JP4612905B2 (ja) | マゼンタトナー及びマゼンタトナーの製造方法 | |
JP5885450B2 (ja) | トナー | |
WO2015145968A1 (ja) | トナーおよびトナーの製造方法 | |
JP6016502B2 (ja) | マゼンタトナー及びその製造方法 | |
JP5777377B2 (ja) | トナーおよびトナー粒子の製造方法 | |
JP5907605B2 (ja) | トナーの製造方法 | |
JP2011227497A5 (ja) | ||
JP2010265451A (ja) | 顔料及びその製造法、顔料分散体、イエロートナー | |
JP2008015230A (ja) | トナー | |
JP2011522297A (ja) | 広い色相領域を具現できる画像形成方法及び電子写真用の画像形成装置 | |
JP2017044743A (ja) | トナー及びトナーの製造方法 | |
JP2013214086A (ja) | 静電荷像現像用トナー、画像形成装置及びトナーカートリッジ | |
JP5430168B2 (ja) | トナー | |
JP5599058B2 (ja) | トナー | |
JP5477354B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 | |
JP5499990B2 (ja) | 静電荷像現像用シアントナー | |
JP4434988B2 (ja) | トナーの製造方法及びマゼンタトナー | |
JP5888869B2 (ja) | トナー | |
JP6752588B2 (ja) | 顔料組成物、顔料分散体及びトナー | |
JP4717403B2 (ja) | トナー | |
JP5737997B2 (ja) | トナー | |
JP5294890B2 (ja) | トナー | |
JP5506336B2 (ja) | トナーおよびトナーの製造方法 | |
JP2013130616A (ja) | マゼンタトナー |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20141212 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150930 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151006 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151203 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160112 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160128 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160223 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160318 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5907605 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |