JP5591060B2 - トナー - Google Patents
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Description
該着色剤が、ロジンを5質量%以上30質量%以下の量含有しており、
トルエンに溶解させた該ロジンの懸滴法による水に対する界面張力をα(mN/m)としたとき、該αが、20以上28以下であり、
トルエンに溶解させた該水酸基含有スチレン系樹脂の懸滴法による水に対する界面張力をβ(mN/m)としたとき、該βが、20以上33以下である
ことを特徴とするトナーに関する。
該着色剤はロジンを5質量%以上30質量%以下の量含有しており、
トルエンに溶解させた該ロジンの懸滴法による水に対する界面張力をα(mN/m)としたとき、αが20以上28以下であり、
トルエンに溶解させた該水酸基含有スチレン系樹脂の懸滴法による水に対する界面張力をβ(mN/m)としたとき、βが20以上33以下であることを特徴とするトナーである。
1≦(β−α)≦10
であることが好ましい。
本発明における界面張力は、以下に述べる懸滴法により測定した。具体的には温度25℃の環境下にて協和界面科学(株)製のFACE 固液界面解析装置 Drop Master700を用い、レンズ部の視野としてWIDE1にて測定した。まず、鉛直方向下向きに内径が0.4mmの細管の先端部分を測定するスチレン若しくはサンプルのスチレン溶液に入れる。次に細管はシリンジ部に接続する。シリンジ部にはイオン交換水を脱気した状態で入れる。なお、本発明の測定方法においては、スチレンに溶解させるサンプル濃度は0.99質量%で実施した。次にシリンジ部を協和界面科学(株)製 AUTO DISPENSER AD−31に接続してイオン交換水を細管から押し出すことにより、スチレン若しくはサンプルのスチレン溶液内で細管先端部に液滴を作成することができる。そして、この液滴の形状から水との界面張力を計算する。液滴を作成する上での制御や計算方法については協和界面科学(株)製の測定解析システムを用いて行った。なお、計算に必要な水とスチレン溶液の密度差は水とスチレンの密度差である0.1g/cm3として行った。最終的な界面張力の測定結果は10回の測定値の平均値とした。
本発明において、水酸基含有スチレン系樹脂の水酸基価(JIS水酸基価)は、以下の方法により求める。
特級無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜてアセチル化試薬を得る。得られたアセチル化試薬は、湿気、炭酸ガス等に触れないように、褐色びんにて保存する。
(A)本試験
粉砕した結着樹脂の試料1.0gを200ml丸底フラスコに精秤し、これに前記のアセチル化試薬5.0mlをホールピペットを用いて正確に加える。この際、試料がアセチル化試薬に溶解しにくいときは、特級トルエンを少量加えて溶解する。
結着樹脂の試料を用いない以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[{(B−C)×28.05×f}/S]+D
本発明における水酸基含有スチレン系樹脂の酸価(mgKOH/g)はJIS K 0070−1992に基づいて以下の方法で測定する。
200mlビーカーにサンプル1.0gを精秤し、スターラーで攪拌しながらトルエン120mlに溶解し、さらにエタノール30mlを加える。なお、精秤したCHX不溶分の重さをW(g)とする。
装置としては例えば、電位差自動滴定装置AT−400WIN(京都電子工業株式会社製)を用いる。装置の設定は、有機溶剤に溶解する試料を対象とする。使用するガラス電極と比較電極は、有機溶剤対応のものを使用する。
上記調整した試料を上記装置のオートサンプラーにセットし、上記電極を試料溶液中に浸す。次に滴定液(1/10N KOH(エタノール溶液))を試料溶液上にセットし、0.05mlずつ自動間欠滴定で滴下させ酸価を算出する。
酸価(mgKOH/g)={(S−B)×f×5.61}/W
本発明における水酸基含有スチレン系樹脂の重量平均分子量(Mw)はゲルパーミュエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される分子量において、以下の測定方法で測定される。
装置:高速GPC「HLC8120 GPC」(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:THF
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行なう。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、前記専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、前記専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、「分析/個数統計値(算術平均)」画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
イオン交換水 1500部
C.I.Pigment Red 150 80部
上記材料を撹拌、混合し、C.I.Pigment Red 150を水中に懸濁させた。その後、テトラヒドロアビエチン酸 11部、アビエチン酸 6部、ジヒドロアビエチン酸 3部及び33%濃度の水酸化ナトリウム水溶液30部を添加した。液温を98℃に昇温した後、温度を保ったまま1時間撹拌した。65℃に高温した後、31%濃度の塩酸約60部を添加して樹脂を沈殿させた。沈殿した組成物を濾別し、イオン交換水によって洗浄した後乾燥し、着色剤1を得た。着色剤の物性を表2に示す。
ロジン成分の種類と添加量、着色剤の種類と量を変更する以外は、前記着色剤1の製造と同様にして着色剤2乃至13及び比較用の着色剤1乃至4を製造した。各々の物性を表2に示す。
60℃に加温したイオン交換水900部にリン酸三カルシウム2.3部を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて10,000rpmにて攪拌し、水系媒体を得た。
スチレン 70部
n−ブチルアクリレート 30部
水酸基含有スチレン系樹脂1 12部
着色剤1 7部
帯電制御剤ボントロンE−88(オリエント化学社製) 5部
上記処方をアトライター(三井三池化工機(株))を用いて均一に分散混合して重合性単量体組成物を得た。該重合性単量体組成物を60℃に加温し、そこにステアリン酸ステアリルを主体とするエステルワックス(DSC測定における最大吸熱ピーク67℃、Mw=1200)14部を添加混合溶解した。これに重合開始剤パーブチルPV(日本油脂社製)10部を溶解した。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤2に変更する以外は同様の方法でトナー2を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤3に変更する以外は同様の方法でトナー3を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤4に変更し、水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂2に変更する以外は同様の方法でトナー4を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤5に変更し、水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂3に変更する以外は同様の方法でトナー5を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂2に変更する以外は同様の方法でトナー6を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂4に変更する以外は同様の方法でトナー7を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂6に変更する以外は同様の方法でトナー8を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂7に変更する以外は同様の方法でトナー9を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂3に変更する以外は同様の方法でトナー10を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂5に変更する以外は同様の方法でトナー11を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤5に変更し、水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂2に変更する以外は同様の方法でトナー11を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤6に変更する以外は同様の方法でトナー13を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤7に変更する以外は同様の方法でトナー14を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤8に変更する以外は同様の方法でトナー15を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤9に変更する以外は同様の方法でトナー16を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤10に変更する以外は同様の方法でトナー17を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤11に変更する以外は同様の方法でトナー18を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤12に変更する以外は同様の方法でトナー19を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤13に変更する以外は同様の方法でトナー20を得た。トナーの物性を表4及び5に示す。
トナー製造例1において着色剤1を比較用着色剤1に変更する以外は同様の方法で比較トナー1を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を比較用着色剤2に変更する以外は同様の方法で比較トナー2を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を比較用着色剤3に変更する以外は同様の方法で比較トナー3を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を比較用着色剤4に変更する以外は同様の方法で比較トナー4を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基含有スチレン系樹脂8に変更する以外は同様の方法で比較トナー5を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において着色剤1を着色剤4に変更し、更には水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基無しスチレン系樹脂9に変更する以外は同様の方法で比較トナー6を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1を水酸基無しスチレン系樹脂に変更する以外は同様の方法で比較トナー7を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
トナー製造例1において水酸基含有スチレン系樹脂1をポリエステル樹脂に変更する以外は同様の方法で比較トナー8を得た。トナーの物性を表3及び4に示す。
画像形成装置はLBP9600C(キヤノン製)を用い、また、使用するCRGとして下記(a)乃至(e)の条件を変更或いは改造して使用した。
(a)画像形成装置のプロセススピードを250mm/secに変更し、これに対する、現像ローラの周速は340mm/secに変更した。
(b)カートリッジの寿命を検知しないように改造した。
(c)カートリッジ有無の検知をしないように改造し、単色でも耐久評価及び画像評価が行えるようにした。
<画像濃度>
トナーの耐久性の指標として画像濃度の測定を行った。A4のカラーレーザーコピア用紙(キヤノン製、80g/m2)を転写材として用いて、ベタ画像を出力し、その濃度を測定(右上、右下、中心、左上、左下の5点平均)することにより評価した。尚、画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A;画像濃度が1.50以上
B;画像濃度が1.35以上1.50未満
C;画像濃度が1.20以上1.35未満
D;画像濃度が1.05以上1.20未満
E;画像濃度が1.05未満
カブリの測定については、東京電色社製の反射濃度計、REFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して、標準紙及びプリントアウト画像の非画像部の反射率を測定した。測定で用いられるフィルターには、シアンの場合はアンバーライト、イエローの場合はブルー、マゼンタ及びブラックではグリーンフィルターを用いた。測定結果から下記の式よりカブリを算出し、以下の基準で評価した。
カブリ(反射率:%)=標準紙上の反射率(%)−サンプル非画像部の反射率(%)
A;カブリ(反射率)が0.3%未満
B;カブリ(反射率)が0.3%以上0.5%未満
C;カブリ(反射率)が0.5%以上1.0%未満
D;カブリ(反射率)が1.0%以上1.5%未満
E;カブリ(反射率)が1.5%以上
現像スジはハーフトーン画像(トナー載り量0.30mg/cm2)を目視で観察し、下記基準に従い評価した。
A:現像ローラ上にも、ハーフトーン部の画像上にも現像スジと見られる排紙方向の縦スジは見られない。実用上全く問題のないレベル。
B:現像ローラの両端に周方向の細いスジが1〜5本あるものの、ハーフトーン部の画像上に現像スジと見られる排紙方向の縦スジは見られない。実用上全く問題のないレベル。
C:現像ローラの両端に周方向の細いスジが数本あり、ハーフトーン部の画像上にも数本の細かい現像スジが数本見られる。しかし、画像処理で消せるレベルでの実用上問題のないレベル。
D:現像ローラ上とハーフーン部の画像上に数本の太い現像スジが見られ、画像処理でも消せない。実用上問題のあるレベル。
E:現像ローラ上とハーフーン部の画像上に多数本の現像スジが見られ、画像処理でも消せない。実用上著しく問題のあるレベル。
ハーフトーン均一性を確認する際には、ハーフトーン全域画像(トナー乗り量0.20mg/cm2)を1枚出力中に強制的に本体電源を切り、現像された感光ドラム上のドット再現性を確認した。光学顕微鏡で100倍に拡大したものを目視しながら評価を行った。以下に判定基準を示す。
A:ドット再現性は良好で、実使用上全く問題ないレベル。
B:ドット再現性に若干の乱れが生じるものの、実使用上問題ないレベル。
C:ドット再現性に若干の乱れが生じるが、実使用上問題となる可能性が低いレベル。
D:ドット再現性の乱れが大きく、使用上問題となる可能性が高いレベル。
定着性として定着こすり試験を実施した。A4の複写機用普通紙(105g/m2)に単位面積あたりのトナー質量が0.5mg/cm2になるように調整し、濃度測定用の10mm×10mmの3ドット3スペース(600dpi)画像を多数有する画像を出力し、得られた定着画像を、50g/cm2の加重をかけたシルボン紙で5回摺擦し、摺擦後の画像濃度の低下率から以下に基づいて評価した。なお画像濃度の測定には、(マクベス反射濃度計(マクベス社製)を用い、原稿濃度が0.00の白地部分のプリントアウト画像に対する相対濃度を測定し、摺擦後の画像濃度の低下率を算出した。定着こすり試験による定着性は、A乃至Cならば実用上問題は無い。
A:2%未満
B:2%以上5%未満
C:5%以上10%未満
D:10%以上
上記カラーレーザープリンタLBP9600C(キヤノン社製)の定着ユニットであって、手動で定着温度が設定できるように改造した定着ユニットを用いて評価した。プロセススピードは250mm/secに設定した。画像は定着ユニットを取り外したLBP9600C(キヤノン社製)を用い、単色モードで常温常湿度環境下(23℃/60%)において、A4のカラーレーザーコピア用紙(キヤノン製、80g/m2)上にトナーの載り量が0.1mg/cm2から0.7mg/cm2の異なる数種類の幅100mm、長さ280mmのベタ未定着画像を作製した。該画像を定着温度180℃に設定した上記定着ユニットを用いてA4横方向に定着させた。該定着画像の濃度をX−Riteカラー反射濃度計(color reflection densitometer X−Rite 404A)を用いて測定し、転写紙上のトナー量と定着画像の濃度の関係をグラフ化する。そして、トナーの載り量が0.5mg/cm2のときの画像濃度をグラフから読み取り、以下の基準で着色力を評価した。
A:非常に良好(1.45以上)
B:良好(1.35以上1.45未満)
C:普通(1.25以上1.35未満)
D:実用上ぎりぎりのレベル(1.15以上1.25未満)
E:実用上不可レベル(1.15未満)
実施例1と同条件で、トナー2乃至20を評価した。詳細の結果を表3及び4に示す。
実施例1と同条件で、比較トナー1乃至8を評価した。詳細の結果を表3及び4に示す。
Claims (5)
- 重合性単量体、着色剤、水酸基含有スチレン系樹脂を含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に加え、該水系媒体中で該重合性単量体組成物の粒子を形成し、該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合させることにより得られるトナー粒子を含有するトナーであって、
該着色剤が、ロジンを5質量%以上30質量%以下の量含有しており、
トルエンに溶解させた該ロジンの懸滴法による水に対する界面張力をα(mN/m)としたとき、該αが、20以上28以下であり、
トルエンに溶解させた該水酸基含有スチレン系樹脂の懸滴法による水に対する界面張力をβ(mN/m)としたとき、該βが、20以上33以下である
ことを特徴とするトナー。 - 前記水酸基含有スチレン系樹脂の水酸基価(mgKOH/g)が、5以上25以下である請求項1に記載のトナー。
- 前記αおよび前記βが、下記式(1)を満足する請求項1または2に記載のトナー。
式(1) 1≦(β−α)≦10 - 前記着色剤が、モノアゾ系着色剤を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記モノアゾ系着色剤が、
C.I.Pigment Red 31、
C.I.Pigment Red 32、
C.I.Pigment Red 146、
C.I.Pigment Red 150、
C.I.Pigment Red 238、および、
C.I.Pigment Red 269
からなる群より選ばれる化合物である請求項4に記載のトナー。
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