JP5653198B2 - トナー - Google Patents
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該トナー粒子が、水系媒体中で製造されたトナー粒子であり、
該着色剤が、テトラヒドロアビエチン酸を60質量%以上90質量%以下含有するロジンを該着色剤の表面に有し、
該着色剤が有する該ロジンの量が、該着色剤100質量部に対して5.0質量部以上30.0質量部以下であり、
該ロジンをトルエンに、ロジン濃度が0.99質量%となるように溶解させた溶液の水に対する界面張力をA(mN/m)としたとき、20.0≦A≦28.0、を満足する
ことを特徴とする。
20.0≦A≦28.0
の関係を満足することを特徴とする。
20.0≦A≦28.0
さらに、上記の界面張力Aの関係式に加えて、テトラヒドロアビエチン酸を60質量%以上90質量%以下含有するロジンを着色剤100質量部に対して5質量部以上30質量部以下の量で処理することにより、上記の現像ローラーのフィルミング抑制が良好なトナー、かつ、着色剤の分散性を損なうことなく、着色力の高いトナーを得ることができる。
本発明における界面張力は、以下に述べる懸滴法により測定した。具体的には温度25℃の環境下にて協和界面科学(株)製のFACE 固液界面解析装置 Drop Master700を用い、レンズ部の視野としてWIDE1にて測定した。まず、鉛直方向下向きに内径が0.4mmの細管の先端部分をイオン交換水に入れる。次に細管はシリンジ部に接続する。シリンジ部には測定するサンプルのトルエン溶液または分散液を脱気した状態で入れる。なお、本発明の測定方法においては、トルエンに溶解または分散させるサンプル濃度は0.99質量%で実施した。次にシリンジ部を協和界面科学(株)製 AUTO DISPENSER AD−31に接続してトルエン溶液または分散液を細管から押し出すことにより、イオン交換水内で細管先端部に液滴を作成することができる。そして、この液滴の形状から水との界面張力を計算する。液滴を作成する上での制御や計算方法については協和界面科学(株)製の測定解析システムを用いて行った。なお、計算に必要な水とトルエン溶液または分散液の密度差は水とトルエンの密度差である0.13g/cm3として行った。最終的な界面張力の測定結果は10回の測定値の平均値とした。
着色剤の濡れ性、すなわち着色剤の疎水特性は、メタノール滴下透過率曲線を用いて測定する。具体的には、その測定装置として、例えば(株)レスカ社製の粉体濡れ性試験機WET−100Pが挙げられ、具体的な測定操作としては、以下に例示する方法が挙げられる。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
・イオン交換水 1500部
・C.I.Pigment Red 146 100.0部
上記材料を撹拌・混合し、C.I.Pigment Red 146を水中に懸濁させた。その後、テトラヒドロアビエチン酸15.0部、アビエチン酸5.0部および33%濃度の水酸化ナトリウム水溶液30部を添加した。液温を98℃に昇温した後、温度を保ったまま1時間撹拌した。65℃に降温した後31%濃度の塩酸約60部を添加して樹脂を沈殿させた。沈殿した組成物をろ別し、イオン交換水によって洗浄した後乾燥し、着色剤1を得た。着色剤1の物性を表1に示す。
ロジンの種類と添加量、着色剤の種類と量を変更する以外は、前記着色剤の製造例1と同様にして着色剤2乃至4、6乃至16および比較例用の着色剤1乃至6を製造した。着色剤2乃至4、6乃至16および比較例用の着色剤1乃至6の物性を表1に示す。
着色剤をピグメントレッド146からピグメントイエロー74に変更する以外は、着色剤の製造例1と同様にして着色剤5を製造した。着色剤5の物性を表1に示す。
・スチレン 40.0部
・着色剤1 8.0部
・荷電制御剤(ボントロンE−88;オリエント化学社製) 1.0部
上記材料をアトライター(三井鉱山社製)3時間分散し、顔料分散組成物を調製した。
・スチレン 30.0部
・n−ブチルアクリレート 30.0部
・ポリエステル樹脂
(酸価:8.0mgKOH/g、重量平均分子量(Mw):9,500) 5.0部
トナーの製造例1において、添加する着色剤を、表1に示す組成に変更することを除いて、トナーの製造例1と同様にしてトナー(B)乃至(K)、(M)乃至(Q)、及び比較例のトナー(a)乃至(f)を製造した。得られたトナーの各種物性を表2に示す。
(樹脂粒子分散液1の調製)
・スチレン 70.0部
・n−ブチルアクリレート 30.0部
・ジビニルベンゼン 0.2部
・アクリル酸 2.0部
以上を混合し、溶解したものを、非イオン性界面活性剤(三洋化成製:ノニポール400)1.2部及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC)2.2部をイオン交換水120部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化した。続いて、10分間ゆっくりと混合しながら、これに過硫酸アンモニウム0.7部を溶解したイオン交換水10部を投入し、窒素置換を行った。その後、フラスコ内を撹拌しながら内容物が70℃になるまでオイルバスで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続し、平均粒径が0.31μmである樹脂粒子を分散させてなる樹脂粒子分散液1を調製した。
・HNP−10(日本精鑞社製) 50.0部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC) 6.0部
・イオン交換水 200部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が0.5μmである離型剤を分散させてなる離型剤粒子分散液を調製した。
・C.I.ピグメントレッド146 20.0部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC) 2.0部
・イオン交換水 78部
以上を混合し、サンドグラインダーミルを用いて分散した。この着色剤粒子分散液1における粒度分布を、粒度測定装置(堀場製作所製:LA−700)を用いて測定したところ、含まれる着色剤粒子の平均粒径は0.2μmであり、また1μmを超える粗大粒子は観察されなかった。
・樹脂粒子分散液1 340.0部
・着色剤粒子分散液1 40.0部
・離型剤粒子分散液1 60.0部
以上を撹拌装置、冷却管、温度計を装着した1リットルのセパラブルフラスコに投入し撹拌した。この混合液を1N水酸化カリウム水溶液を用いてpH=5.2に調整した。
この混合液に凝集剤として、10%塩化ナトリウム水溶液150.0部を滴下し、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら50℃まで加熱し、50℃で1時間保持し、コア凝集粒子を作製した。さらに、ここに樹脂粒子分散液1を緩やかに60.0部追加、50℃で30分間保持し、コア/シェル凝集粒子を作製した。
その後、ここにアニオン性界面活性剤(第一工業製薬製:ネオゲンSC)3.0部を追加した後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら95℃まで加熱し、4時間保持した。そして、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、45℃で流動層乾燥を行い、トナー粒子Lを得た。
上記トナー(A)について、評価方法を具体的に示す。
評価機の改造点は以下の通りである。
低温低湿環境下(15℃、10%RH)において、初期と3%の印字比率の画像を9,000枚印字後を目視で評価した。
A:全く発生せず。
B:極軽微に発生したが実用上問題無し。
C:軽微に発生したが実用上問題無し。
D:発生し、実用上問題あり。
評価紙上のトナーの載り量が0.50mg/cm2であるベタ画像を作成し、その画像濃度をカラー反射濃度計(X−RITE 404A:X−Rite Co.製)を用いて測定し、評価した。
A:画像濃度が1.40以上(良好)
B:画像濃度が1.35以上1.40未満(実用上問題なし)
C:画像濃度が1.20以上1.35未満(実用限度)
D:画像濃度が1.20未満(実用上問題あり)
評価紙としてBusiness4200(秤量105g/m2、Xerox社製)を用い、トナーの載り量を0.50mg/cm2としたベタ画像を作像し、定着温度を130乃至180℃の範囲で変調して定着を行った。4.9kPaの荷重をかけつつ柔和な薄紙(例えば、商品名「ダスパー」、小津産業(株)製)により、得られた定着画像を5往復摺擦し、下式により画像濃度の低下率(%)を算出し、低下率が10%以下となった温度を定着開始温度とした。なお、画像濃度はカラー反射濃度計(X−RITE 404A:X−Rite Co.製)で測定した。
濃度低下率=(摺擦前の画像濃度−摺擦後の画像濃度)×100/摺擦前の画像濃度
A:150℃未満(良好)
B:150℃以上160℃未満(実用上問題なし)
C:160℃以上170℃未満(実用限度)
D:170℃以上(実用上問題あり)
オーバーヘッドプロジェクター(OHP)に投影したOHP画像の透明性については、市販のオーバーヘッドプロジェクターを用いて、トランスペアレンシーフィルムに形成したベタ画像を投影して、投影像を目視で観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
A:透明性に優れ、明暗ムラもなく、色再現性も優れる。
B:若干明暗ムラがあるものの、実用上問題ない。
C:明暗ムラがあり、色再現性に乏しい。
D:透明性、色再現性に乏しく実用上問題あり。
転写均一性を測定する際には、ハーフトーン全域画像(トナー乗り量0.20mg/cm2)及びベタ全域画像(トナー乗り量0.50mg/cm2)を1枚出力して評価した。以下に判定基準を示す。
A:ハーフトーン及びベタともに1ページ内の均一性は優れており、実使用上全く問題な
いレベル。
B:ハーフトーン画像にて1ページ内の均一性の若干劣るものが認められるものの、実使
用上問題ないレベル。
C:ハーフトーン及びベタともに1ページ内の均一性の若干劣るものが認められるものの
、実使用上問題となる可能性が低いレベル。
D:ハーフトーン及びベタともに1ページ内の均一性が劣るため、実使用上問題となる可
能性が高いレベル。
トナー(B)乃至(Q)、(a)乃至(f)を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
Claims (5)
- 着色剤及び結着樹脂を含有するトナー粒子を有するトナーにおいて、
該トナー粒子が、水系媒体中で製造されたトナー粒子であり、
該着色剤が、テトラヒドロアビエチン酸を60質量%以上90質量%以下含有するロジンを該着色剤の表面に有し、
該着色剤が有する該ロジンの量が、該着色剤100質量部に対して5.0質量部以上30.0質量部以下であり、
該ロジンをトルエンに、ロジン濃度が0.99質量%となるように溶解させた溶液の水に対する界面張力をA(mN/m)としたとき、20.0≦A≦28.0、を満足する
ことを特徴とするトナー。 - 前記着色剤のメタノール/水混合溶媒に対する濡れ性を780nmの波長の光の透過率で測定したとき、該透過率が50%のときの該混合溶媒中のメタノールの濃度が、30体積%以上45体積%以下の範囲内である請求項1に記載のトナー。
- 前記着色剤が、モノアゾ系着色剤である請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記モノアゾ系着色剤が、
C.I.Pigment Red 31、
C.I.Pigment Red 32、
C.I.Pigment Red 146、
C.I.Pigment Red 150、
C.I.Pigment Red 238、及び、
C.I.Pigment Red 269
からなる群より選択されるものである請求項3に記載のトナー。 - 前記トナー粒子が、着色剤及び重合性単量体を含有する重合性単量体組成物の粒子を水系媒体中で形成し、該粒子に含有される該重合性単量体を重合させて得られたトナー粒子である請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナー。
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