JP5716307B2 - 制振性を有する複合樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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また、粘弾性ポリマーからなる被覆層を有する球状の添加物を、固体ポリマーに配合した組成物モデルの、損失弾性率挙動に関する考察が開示されている(非特許文献1)。
また、車両用、建築・土木用など、屋外で使用する製品の場合は、その製品寿命に関わるため高度な耐候性や耐久性が要求される。例えば不飽和結合を有するゴム系材料やプロセスオイルを添加した制振材の場合は、耐久性、耐候性の不足により使用出来ないケースがある。
更に、電子機器や家電製品において、デザイン性を重視するために複雑な形状の部材が必要となることから、高度な成形性を有することも必要となった。
成分(b)の極性を有する粘弾性ポリマーのガラス転移温度が−60℃〜50℃の範囲であり、かつ、粘弾性挙動におけるtanδ(損失正接)が−40℃〜70℃の範囲にピークを有し、ピーク温度におけるtanδが0.1以上であり、
成分(c)の極性表面を有する1種以上の固体粒子の形状が球状または塊状であり、かつ、複合樹脂組成物に対する成分(c)の含有量が体積百分率として30%以上80%以下の範囲であり、
成分(a)と成分(b)とのSP値の差が0.5(Jcm −3 ) 1/2 以上であり、
成分(c)が成分(b)により覆われており、成分(a)よりなるマトリックス中で成分(b)が連結して連続相を形成してなる共連続相構造を有することを特徴とする制振性を有する複合樹脂組成物。
成分(a):1種以上の非極性ポリマー
成分(b):極性を有する1種以上の粘弾性ポリマー
成分(c):極性表面を有する1種以上の固体粒子
本発明の制振性を有する複合樹脂組成物は、下記成分(a)をマトリックスとし、下記成分(b)、および下記成分(c)を含有する組成物であって、成分(a)と成分(b)とが非相溶性または一部相溶性であり、成分(c)が成分(b)により覆われており、成分(a)よりなるマトリックス中で成分(b)が連結して連続相を形成してなる共連続相構造を有することを特徴とする制振性を有することを特徴とする。
成分(a):1種以上の非極性ポリマー
成分(b):極性を有する1種以上の粘弾性ポリマー
成分(c):極性表面を有する1種以上の固体粒子
本発明の成分(a)を構成する材料として使用する非極性ポリマーとしては、ポリオレフィン樹脂がその代表例であり、具体的には、α−オレフィンの重合体または共重合体が挙げられ、より具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリブテンなどが挙げられる。また、非晶性のポリマーとしてポリスチレン、ポリブタジエン、ブタジエンスチレン樹脂などが挙げられる。
本発明の成分(b)を構成する材料として使用する極性を有する粘弾性ポリマーとしては、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、エチレン酢酸ビニル共重合体、ABS樹脂、アイオノマー、液晶ポリエステルなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせおよび比率で併用してもよい。
なお、成分(b)のガラス転移点は、後述の実施例の項に記載する方法で測定することができる。
成分(b)のtanδは、後述の実施例の項に記載する方法で測定することができる。
本発明の成分(c)として配合する極性表面を有する固体粒子は、公知のものを使用できる。かかる粒子の例として、シリカ、炭酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリウム、アルミナ、ゼオライト、モレキュラーシーブ、マイカ、カオリン、タルク、クレー、カーボンブラック、スチレン系樹脂粒子、アクリル系樹脂粒子、ナイロン樹脂粒子、およびシリコーン樹脂粒子などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせおよび比率で併用してもよい。
なお、樹脂粒子の圧縮弾性率は、後述の実施例の項に記載する方法で測定することができる。
なお、ここで、固体粒子の平均粒径の測定方法は後述の実施例の項に記載される通りである。
具体的には複合樹脂組成物に対する成分(c)の体積百分率として通常20%以上、好ましくは30%以上、更に好ましくは40%以上であり、且つ80%以下、好ましくは70%以下、更に好ましくは60%以下とする。成分(c)の含有量が少な過ぎると、成分(b)が連続層にならないため、制振性が不十分となる傾向がある。成分(c)が多すぎる場合は成形品の強度が低下したり、脆くなるという問題が発生する場合がある。また、粒子は材質によって比重が異なるが、本発明の組成物の特徴となる構造は、かかる粒子の占める体積的な割合が大きく影響するため、含有量は体積百分率で特定範囲内とする事が必要である。
本発明の複合樹脂組成物には、本発明の主旨をそこなわない範囲で、耐侯剤、耐光剤、帯電防止剤、潤滑剤、遮光剤、抗酸化剤、蛍光増白剤、熱安定剤、難燃剤、紫外線吸収剤、可塑剤、界面活性剤、および染料、顔料などの着色剤などが配合されていてもよい。
本発明の複合樹脂組成物が形成する「共連続相構造」とは、図1に模式図として示すとおり、マトリックスとなる相として成分(a)が存在し、粒子成分である成分(c)の一部または全体を覆う状態で成分(b)が存在するものをさす。
共連続相構造でない場合は、成分(b)の相は海島構造の島相を形成する構造をとるが、本発明の場合はこの成分(b)を主体とする相がつながった形状を有するため、その結果連続相となる。従って、マトリックスとして連続構造を有する成分(a)の相と、成分(c)の一部または全体を覆う状態で存在する成分(b)がマトリックス中に連続構造を保って分散している状態となる。このように単純な海島構造を形成せずに共連続相構造を形成するため、本発明の複合樹脂組成物は強度と制振性能を高度に満足する事が出来る。
本発明の複合樹脂組成物の製造方法については特に制限はなく、上述の本発明の共連続相構造を有する複合樹脂組成物を製造することができる限りにおいて、いかなる製造方法を採用することもできるが、本発明の複合樹脂組成物は、例えば、本発明の複合樹脂組成物の製造方法に従って、成分(a)、成分(b)および成分(c)を混合し、成分(a)と成分(b)の融点のうち、高い方の融点以上の温度で溶融混練することにより製造される。
本発明の成分(b)においては、まず、成分(a)、成分(b)および成分(c)と、必要に応じて配合される前述のその他の成分を混合して溶融混練する。この混合は、全ての配合成分を同時に添加して混合する事も出来るし、また成分ごとに混合順序を決めることも出来る。本発明においては、特に成分(b)と成分(c)とを予め混合して、溶融混練し、しかる後に成分(a)と混合して、溶融混練する方法を採用することもでき、この方法は、成分(c)の周囲を成分(b)の含有量が多い連続的な層により覆う構造を形成するために、好ましく採用される。その他の成分は、任意の段階で配合する事ができる。
配合成分の混合にはタンブラー、ミキサー、ブレンダー等を用いる事ができ、また溶融混練に用いる混練機としては、一軸や二軸のスクリュー溶融押出機、混練ロール等を用いる事ができる。
かくして得られた複合樹脂組成物は、押出成形、射出成形、プレス成形、カレンダー成形、ミルロール加工等の方法により、所望の形状に成形することができる。本発明の複合樹脂組成物は、成形して得られる成形品としてそのまま用いることが出来るが、その成形品を鋼板やガラス、他のプラスチック製品などに貼り付けたり、挟んだりして、制振材として使用する事もできる。
本発明の複合樹脂組成物を成形して得られる制振材は、制振、制音、遮音効果を有する壁材、床材、天井用材料などの建築材料として、また部屋を仕切るパーティション用、冷蔵庫、洗濯機、乾燥機、掃除機、空調機などにおいて低振動化、低騒音化による静粛性を高める材料として、自動車等の車両用としてその静粛性を高める材料として、振動する電子機器、事務機器、一般機器の下に敷いて使用する防振材など、多岐に渡る用途に好適に使用できる。
押出し型プラストメータを用い、JIS K 7201に準じて行う。単位はg/10minとする。
光散乱検出器付きゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC−LALLS)によりテトロヒドロフラン(THF)を溶媒として、濃度0.001g/cm3で測定する。
示差走査熱量測定法を用いて測定する。
キャピラリーレオメーターを用いて測定する。温度は、溶融押出時の押出機出口部における樹脂温度とする。
示差走査熱量測定法を用いて測定する。
オリエンテック社製 レオバイブロン動的粘弾性測定器を用い、周波数110Hz、温度−70℃〜150℃の範囲で測定する。
微小圧縮試験機を用いて、直径50μmのダイアモンド製円柱の平滑圧子端面で、圧縮速度2.6mN/秒、および最大試験荷重10gの条件下で樹脂粒子を圧縮する。このときの荷重値(N)および圧縮変位(mm)を測定する。得られた測定値から、上記圧縮弾性率(K値)を下記式により求めることができる。微小圧縮試験機としては、フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」を用いる。
圧縮弾性率(N/mm2)=(3/21/2)・F・S−3/2・R−1/2
F:樹脂粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:樹脂粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:樹脂粒子の半径(mm)
HORIBA社製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置ParticaLA−950V2を用いて測定する。測定された粒子の等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を用いて、平均粒径(d50)とする。
複合樹脂組成物が共連続相構造をとっているか否かは、複合樹脂組成物の成形品を切断してその断面を観察することにより確認する。切断にはミクロトームを用い、断面の観察は光学顕微鏡やSEMを用いて行う。切断は、必要に応じてエポキシ樹脂等で周囲を固定した状態で行っても良い。断面観察により、成分(a)と成分(b)とが海島構造ではなく、それぞれ連続した相を構成していることを確認する。また成分(c)の周囲を、成分(b)が覆った構造を有していることも確認する。
球状のアクリル樹脂粒子(平均粒径=10μm)
塊状のシリカ粒子(平均(二次)粒径=30μm)
成分(a)、成分(b)および成分(c)として、表1に示すものを表1に示す割合で用い、これらすべての成分をミキサーにかけ、充分に混合する。その後、190℃に設定した溶融押出装置に投入し、二軸スクリュー混練機にて溶融混練を行う。溶融混練工程から出た複合樹脂組成物について、上述の確認法により共連続相構造の確認と制振性の評価を行い、共連続相構造であり、制振性を有することを確認する。
2 成分(b)
3 成分(c)
Claims (7)
- 下記成分(a)をマトリックスとし、下記成分(b)、および下記成分(c)を含有する複合樹脂組成物であって、
成分(b)の極性を有する粘弾性ポリマーのガラス転移温度が−60℃〜50℃の範囲であり、かつ、粘弾性挙動におけるtanδ(損失正接)が−40℃〜70℃の範囲にピークを有し、ピーク温度におけるtanδが0.1以上であり、
成分(c)の極性表面を有する1種以上の固体粒子の形状が球状または塊状であり、かつ、複合樹脂組成物に対する成分(c)の含有量が体積百分率として30%以上80%以下の範囲であり、
成分(a)と成分(b)とのSP値の差が0.5(Jcm −3 ) 1/2 以上であり、
成分(c)が成分(b)により覆われており、成分(a)よりなるマトリックス中で成分(b)が連結して連続相を形成してなる共連続相構造を有することを特徴とする制振性を有する複合樹脂組成物。
成分(a):1種以上の非極性ポリマー
成分(b):極性を有する1種以上の粘弾性ポリマー
成分(c):極性表面を有する1種以上の固体粒子 - 成分(b)の極性を有する粘弾性ポリマーのピーク温度におけるtanδ(損失正接)が2以下であることを特徴とする、請求項1に記載の制振性を有する複合樹脂組成物。
- 複合樹脂組成物に対する成分(b)の含有量が体積百分率として5%以上30%以下の範囲であることを特徴とする、請求項1または2に記載の制振性を有する複合樹脂組成物。
- 成分(a)の非極性ポリマーが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリブテン、ポリスチレン、およびポリブタジエンから選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の制振性を有する複合樹脂組成物。
- 成分(b)の極性を有する粘弾性ポリマーが、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル樹脂およびポリカーボネート樹脂から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1ないし4のいずれか一項に記載の制振性を有する複合樹脂組成物。
- 成分(c)が、シリカ、炭酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリウム、アルミナ、ゼオライト、モレキュラーシーブ、マイカ、カオリン、タルク、クレー、カーボンブラック、スチレン系樹脂粒子、アクリル系樹脂粒子、ナイロン樹脂粒子、およびシリコーン樹脂粒子から選ばれた1種以上であることを特徴とする、請求項1ないし5のいずれか一項に記載の制振性を有する複合樹脂組成物。
- 成分(a)、成分(b)および成分(c)を混合し、成分(a)と成分(b)の融点のうち、高い方の融点以上の温度で溶融混練することを特徴とする請求項1ないし6のいずれか一項に記載の制振性を有する複合樹脂組成物の製造方法。
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