JP5573445B2 - 撥水性皮膜の製造方法 - Google Patents
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Description
従って、離型紙などに用いる撥水性皮膜は、基材への密着性に優れ、他への移行成分を含まず、他の成分を吸着せず、しかも再利用でき、撥水性に優れることが求められている。
また、撥水性防汚フィルムとしては、撥水性と防汚性がある表面シリカ層を最表面に有し、当該表面シリカ層と基材との間には密着シリカ層を有し、前記表面シリカ層は、珪素、酸素、および炭素の各元素から構成されており、炭素含有量が20〜40原子%であり、表面エネルギーが20〜40mN/mであり、水との接触角が70〜110°であり、一方で、前記密着シリカ層は、珪素、酸素、および炭素の各元素から構成されており、炭素含有量が20原子%未満であり、表面エネルギーが50〜70mN/mであり、かつ、前記表面シリカ層および前記密着シリカ層が、成膜圧力0.5TorrのプラズマCVD法で形成されているものが知られている(例えば、特許文献2参照。)。しかしながら、混合ガスとしてはヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)、テトラメチルジシロキサン(TMDSO)が例示されているが、本願発明の「オクタメチルトリシロキサン」は記載されておらず、酸素ガスとの流量比も実施例1で、HMDSOガス150sccmと酸素ガス150sccmが例示されているのみで、本願発明の流量比とは異なっている。
さらに、撥水性ガスバリアフィルムとしては、プラスチックフィルムである基材の少なくとも片面にガスバリア層を有し、該ガスバリア層は、珪素酸化物と、炭素、水素、珪素及び酸素の中の1種あるいは2種以上の元素からなる化合物を少なくとも1種類含有し、該ガスバリア層の表面における該化合物の濃度が50%を越えており、前記ガスバリア層を、少なくとも有機珪素化合物の蒸気と酸素もしくは酸化力を有するガスの存在下でプラズマCVD法により積層するものが知られている(例えば、特許文献3参照。)。しかしながら、ガスバリア層(20)を形成するための有機珪素化合物としては、テトラメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサンが例示されているのみで、本願発明の「オクタメチルトリシロキサン」は記載されておらず、酸素ガスとの流量比も記載されていない。
さらにまた、離型フィルムとしては、基材と、該基材の少なくとも一方の面に設けた離型層とからなり、更に、上記の離型層が、珪素酸化物の連続薄膜層からなり、また、珪素酸化物の連続薄膜層中には、炭素、水素、珪素、および、酸素の中の1種類あるいは2種類以上からなる化合物を少なくとも1種類以上を含有し、かつ、炭素原子含有量が、5原子%以上であるものが知られている(例えば、特許文献4参照。)。しかしながら、モノマーガスとしては、テトラメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサンが例示されているが、本願発明の「オクタメチルトリシロキサン」は記載されておらず、酸素ガスとの流量比も実施例1で、ヘキサメチルジシロキサン:酸素ガス=10:1が例示されているのみで、本願発明の流量比とは異なっている。
請求項1の発明に係わる撥水性皮膜の製造方法は、X線光電子分光分析法による最表面が炭素40〜60原子%、酸素20〜30原子%、珪素20〜30原子%であり、表面自由エネルギーが16〜40mN/mの撥水性皮膜の製造方法であって、基材へ、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、トリストリメチルシロキシメチルシラン、テトラキストリメチルシロキシシランから選択される少なくとも1種の原料ガスと酸素ガスとを少なくとも含む混合ガスを、sccm基準で原料ガス:酸素ガス=100:0.001〜9の流量比で、真空槽内に導入し、真空度が0.1〜15Paで、プラズマが作成可能以上で6kW以下の蒸着源分解出力で、プラズマ化学気相成長方式により、炭素含有酸化ケイ素の撥水性皮膜を形成するように、したものである。
請求項2の発明に係わる撥水性皮膜の製造方法は、上記撥水性皮膜の厚さが5〜300nmであるように、したものである。
請求項3の発明に係わる撥水性皮膜の製造方法は、プラズマ化学気相成長方式が、巻き取り式のプラズマ化学気相成長方式からなるように、したものである。
請求項4の発明に係わる撥水性皮膜が基材へ形成されてなる離型紙は、請求項1〜3のいずれかに記載撥水性皮膜の製造方法で、製造されてなる基材及び撥水性皮膜からなるように、したものである。
請求項5の発明に係わる離型紙は、前記撥水性皮膜の表面と粘着テープの粘着面とを貼り合わせ、200kPaで加圧し温度40℃で24時間静置した後に剥離しても、粘着テープの粘着面へ撥水性皮膜の成分である珪素が転移しないように、したものである。
請求項6の発明に係わる離型紙は、離型紙がセラミックコンデンサー用離型紙であるように、したものである。
請求項2〜3の本発明によれば、請求項1の効果を有する撥水性皮膜を巻取式で効率よく生産できる効果を奏する。
請求項4の本発明によれば、基材への密着性に優れ、他への移行成分を含まず、他の成分を吸着せず、しかも再利用することもできる離型紙などに使用できる。
請求項5の本発明によれば、請求項4の効果に加えて、所望の条件下でも撥水性皮膜の成分が接触面へ移行しない離型紙などに使用することができる。
請求項6の本発明によれば、セラミックコンデンサー用の離型紙に使用できる。
また、基材1の搬送速度は、10〜500m/分位、好ましくは、30〜350m/分程度である。また、蒸着源分解出力はプラズマが作成可能以上で、6kW以下とする。
炭素含有酸化ケイ素の連続薄膜層(撥水性皮膜3)の原子含有量は、例えば、X線光電子分光装置(XPS)、二次イオン質量分析装置(SIMS)等の表面分析装置を用いた元素分析で確認できる。
。
・モノマーガスはオクタメチルトリシロキサン(OMTSOと略す、信越化学工業製、KF96L−1CS)
・キャリアガスはヘリウムガス(He)
・流量比はHe:OMTSO:O2=300:3200:300(単位はsccm)
・真空度は2.7〜8.0Pa
・蒸着源分解出力は2kW
・蒸着速度は60m/分
<表面自由エネルギーの測定方法>上記接触角計を使用し、水とジヨードメタンの接触角から算出した。
<剥離強度の測定方法>JIS Z 0237にて、粘着テープとしては日東電工株式会社製粘着テープ31Bを使用し、引張り試験機は株式会社オリエンテック製テンシロンを使用し、引張り速度300mm/分、50mm幅、180℃剥離で測定を行った。
比較例1では炭素含有量が少ないようで、表面自由エネルギが範囲内であるが、やや高く、粘着テープを用いた剥離性では剥離できなかった。比較例2では、均一な膜が形成できず、従って評価もできなかった。
次に、このセラミックスラリー組成物を、実施例1〜9の離型紙10の撥水性皮膜3(離型層)面へ、ドクターブレード法によりシート状に成形してセラミックグリーンシートを得た。
このセラミックグリーンシートにNiペーストをスクリーン印刷して電極シートを形成し、該電極シートを所定枚数積層し、その上下両面側に電極のないセラミックグリーンシート(外層用シート)を積層し圧着して、積層圧着体を形成し、所定のサイズにカットし、脱バインダー及び焼成を行う。焼成後の積層体の両端部に導電性ペーストを塗布し焼付けて、積層セラミックコンデンサを得た。
実施例1〜9の離型紙10を用いた上記の積層セラミックコンデンサはショート率も低く、静電容量の温度特性も良好であった。
3:撥水性皮膜
10:離型紙
11:プラズマ化学気相成長装置
12:真空チャンバー12
13:巻き出しロ−ル
14:補助ロ−ル
15:冷却・電極ドラム
16、17:ガス供給装置
18:原料揮発供給装置
19:原料供給ノズル
20:グロ−放電プラズマ
22:マグネット
23:補助ロール
24:巻き取りロール
25:真空ポンプ
Claims (3)
- X線光電子分光分析法による最表面が、炭素40〜60原子%、酸素20〜30原子%、珪素20〜30原子%であり、表面自由エネルギーが16〜40mN/mの撥水性皮膜の製造方法であって、
基材へ、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、トリストリメチルシロキシメチルシラン、テトラキストリメチルシロキシシランから選択される少なくとも1種の原料ガスと酸素ガスとを少なくとも含む混合ガスを、sccm基準で原料ガス:酸素ガス=100:0.001〜9の流量比で、真空槽内に導入し、
そして、該基材の上に、真空度が0.1〜15Paで、プラズマが作成可能以上で6kW以下の蒸着源分解出力で、プラズマ化学気相成長方式により、炭素含有酸化ケイ素の撥水性皮膜を形成すること
を特徴とする撥水性皮膜の製造方法。 - 上記撥水性皮膜の厚さが、5〜300nmであることを特徴とする請求項1に記載の撥水性皮膜の製造方法。
- プラズマ化学気相成長方式が、基材を10〜500m/分の搬送速度で搬送する巻き取り式のプラズマ化学気相成長方式からなることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の撥水性皮膜の製造方法。
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