JP7064864B2 - 表面保護フィルム - Google Patents
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1.炭素含有ケイ素からなる防汚層、ポリウレタンからなる保護層の少なくとも二層がこの順に積層され、
前記防汚層のジヨードメタンに対する接触角が67.2度以上であることを特徴とする表面保護フィルム。
2.前記防汚層のジヨードメタンに対する接触角が71.0度以上であることを特徴とする1.に記載の表面保護フィルム。
3.前記防汚層、前記保護層、透明基材フィルムの少なくとも三層が、この順に積層されていることを特徴とする1.または2.に記載の表面保護フィルム。
4.前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする1.~3.のいずれかに記載の表面保護フィルム。
5.1.~4.のいずれかに記載の表面保護フィルムの前記防汚層側表面に離型フィルム、他方の表面に剥離フィルムが積層されていることを特徴とする表面保護フィルム積層体。
6.炭素含有ケイ素からなる防汚層、ポリウレタンからなる保護層の少なくとも二層がこの順に積層され、前記防汚層のジヨードメタンに対する接触角が67.2度以上である表面保護フィルムの製造方法であって、
材料組成物を、離間して配置された一対のロールにより送り出される第一および第二の間隙維持部材の間隙に流し込み、
前記材料組成物を、前記第一および第二の間隙維持部材の間に保持された状態で熱硬化して前記保護層とし、
第一および第二の間隙維持部材の一方を剥離し、前記保護層の露出面に有機ケイ素化合物の大気圧プラズマCVD法により前記防汚層を形成することを特徴とする表面保護フィルムの製造方法。
7.前記第一および第二の間隙維持部材の他方を、表面保護フィルムの透明基材フィルムとすることを特徴とする6.に記載の表面保護フィルムの製造方法。
8.前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする6.または7.に記載の表面保護フィルムの製造方法。
9.前記第一および第二の間隙維持部材の一方が離型処理が施されているフィルム、他方が離型処理が施されていないフィルムであることを特徴とする6.~8.のいずれかに記載の表面保護フィルムの製造方法。
10.前記第一および第二の間隙維持部材の一方が凹凸を有するフィルムであり、該凹凸を有する面で材料組成物を保持することを特徴とする6.~9.のいずれかに記載の表面保護フィルムの製造方法。
ポリカーボネート系ポリウレタンからなる保護層は、耐可塑剤性に優れ、ポリエステル系ポリウレタンからなる保護層は、耐可塑剤性、耐油性に優れる。そのため、これらのポリウレタンからなる保護層を用いた保護フィルムは、さらに耐油性に優れている。
本発明の製造方法により、保護層と防汚層を連続的に製造することができる。さらに、湿式塗布法では製造が困難な50μm以上300μm以下の厚みを有する保護層を、光学特性を低下させることなく製造することができる。また、転写法により、保護層の表面に凹凸を容易に形成することができる。
一実施態様である表面保護フィルム10は、炭素含有ケイ素からなる防汚層1、ポリウレタンからなる保護層2、透明基材フィルム3、粘着剤層4の四層がこの順に積層されてなる。また、一実施態様である表面保護フィルム10は、透明基板20上に粘着剤層4を介して貼り合わせられる。
このように、本発明の表面保護フィルムは、透明基板表面に貼り付けられることにより、透明基板の傷付き、ひび割れ、汚れ等を防止するものである。
本発明の表面保護フィルムは、最表面に炭素含有ケイ素からなる防汚層を有する。この防汚層は、少なくともSiとCとOを含有し、SiO、SiOC等の化学構造を有する。
防汚層の厚さは特に制限されないが、耐油性、柔軟性、透明性等の点から、1nm以上3000nm以下であることが好ましい。防汚層の厚さが1nm未満では、十分な防汚性が得られない場合がある。防汚層の厚さが3000nmより厚いと、柔軟性、透明性が低下する場合がある。
保護層は、ポリウレタンからなる。ポリウレタンは、少なくともポリオールとイソシアネートとアルコール系硬化剤とを含有する材料組成物を反応させて得られる。
ポリオールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール等のポリオキシアルキレングリコール類、あるいは、ビスフェノールA、グリセリンのエチレンオキシド、プロピレンオキシド等のアルキレンオキシド付加物類のポリエーテル系ポリオール;アジピン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、マレイン酸、フマール酸等の二塩基酸とエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン等のグリコール類との重合反応により得られるポリエステル系ポリオール;ポリカプロラクトングリコール、ポリカプロラクトントリオール、ポリカプロラクトンテトラオール等のポリカプロラクトン系ポリオール;ポリカーボネートグリコール、ポリカーボネートトリオール、ポリカーボネートテトラオール等のポリカーボネート系ポリオール等;及び、これらに側鎖や分岐構造を導入した誘導体、変成体、さらにはこれらの混合物等を挙げることができる。
ポリカーボネート系ポリオールとしては、例えば、ジアルキルカーボネートとジオールとの反応物が挙げられる。また、ポリカーボネート系ポリオールとしては、例えば、ポリカーボネートグリコール、ポリカーボネートトリオール、ポリカーボネートテトラオール、これらに側鎖や分岐構造を導入した誘導体、変成体、さらにはこれらの混合物等を用いることもできる。
上記ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,7-ヘプタンジオール、1,8-オクタンジオール、2-メチル-1,8-オクタンジオール、1,9-ノナンジオール、1,10-ドデカンジオール、2-エチル-1,6-ヘキサンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2,4-ジメチル-1,5-ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,3-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、2,2’-ビス(4-ヒドロキシシクロヘキシル)-プロパンなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。上記ジオールとしては、炭素数が4~9の脂肪族ジオール、または脂環族ジオールが好ましく、例えば、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2,4-ジメチル-1,5-ペンタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、1,7-ヘプタンジオール、1,8-オクタンジオール、2-メチル-1,8-オクタンジオール、および、1,9-ノナンジオールを単独で又は2種以上併用することが好ましい。また、分岐構造を有さないものがより好ましい。
ポリエステル系ポリオールとしては、例えば、コハク酸、アジピン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、マレイン酸、フマール酸等の二塩基酸とエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン等のグリコール類との重合反応により得られるポリエステル系ポリオールが挙げられる。
これらの中で、二塩基酸としてコハク酸を使用したコハク酸エステル系のポリウレタンが、特に耐可塑剤性、耐油性に優れるため好ましい。
イソシアネートとしては、分子中にイソシアネート基を2個以上有するものを特に制限することなく用いることができる。例えば、トリレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネ-ト、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート、カルボジイミド化ジフェニルメタンポリイソシアネート、粗製ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、1,5-ナフタレンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート等を用いることができる。これらの中から、2種類以上を併用してもよい。
本発明の保護層を形成するポリウレタンは、硬化剤としてアルコール系硬化剤を使用する。アルコール系硬化剤は、アミン系硬化剤と比較して人体、環境への悪影響が小さい。
本発明の保護層を形成するポリウレタンは、非アミン系触媒の存在下で熱硬化させることが好ましい。非アミン系触媒を使用することにより、非着色性、透明性、耐候性に優れたポリウレタンを得ることができる。それに対し、アミン系触媒で熱硬化させたポリウレタンは、出射光が黄色くなり、また、経時で外観が着色してしまう場合がある。
非アミン系触媒としては、例えば、ジラウリル酸ジ-n-ブチル錫、ジラウリル酸ジメチル錫、ジブチル錫オキシド、オクタン錫等の有機錫化合物、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、カルボン酸錫塩、カルボン酸ビスマス塩等が挙げられる。これらの中で、有機錫化合物が、反応速度を調節しやすいため好ましい。
プレポリマー法では、ポリオールと化学量論的に過剰量のイソシアネートとを反応させて末端にイソシアネート基を有するプレポリマーを予め調製しておき、ここに所定量のアルコール系硬化剤、任意の添加剤、触媒を混合して、プレポリマーを硬化させることによりポリウレタンの成形体を作製することができる。
擬プレポリマー法では、ポリオールの一部を予めアルコール系硬化剤に混合しておき、残りのポリオールとイソシアネートによりプレポリマーの調製を行い、ここに予め混合しておいたポリオールとアルコール系硬化剤、任意の添加剤、触媒との混合物を混合して硬化させることによりポリウレタンの成形体を作製することができる。
透明基材フィルムは、保護層を保持するものである。透明基材フィルムを構成する材料は、透明性、可撓性、機械的強度に優れるものであれば特に制限することなく用いることができ、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、環状オレフィン系樹脂(COP)、ポリイミド(PI)などを好適に用いることができる。
粘着剤層は、ディスプレイ表面の透明基板に、表面保護フィルムを貼り合わせるためのものである。粘着剤の種類は特に限定されず、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、シリコン系樹脂等を用いることができる。これらの中で、アクリル系樹脂は、防汚処理、低反射処理等の表面処理がなされた透明基板であっても貼り付けることができる。また、シリコン系樹脂は、Wetting性に優れ、透明基板への貼り付け時に気泡が生じにくく、再剥離性がよく剥離時に糊残りしにくい。粘着剤層の厚みは、通常5μm以上60μm以下の範囲内であるが、要求仕様に合わせて適宜調節することができる。
一実施態様である表面保護フィルム10は、炭素含有ケイ素からなる防汚層1、ポリウレタンからなる保護層2、透明基材フィルム3、粘着剤層4の四層がこの順に積層されてなる。本発明の表面保護フィルムは、各層の間に密着性を高めるための中間層や、ブルーライトをカットするブルーライトカット層を備えることもできる。
保護層は、未硬化の材料組成物を、離間して配置された一対のロールにより送り出される第一、および第二の間隙維持部材の間隙に流し込み、材料組成物が二つの間隙維持部材の間に保持された状態で加熱装置に導入し、材料組成物を熱硬化してポリウレタンとすることにより製造することができる。材料組成物は、少なくともポリオール、イソシアネート(または、これらからなるウレタンプレポリマー)、アルコール系硬化剤を含有する。
材料組成物40aを、注型機41を介して、離間して配置された一対の搬送ロール43a、43bにより送り出される第一、および第二の間隙維持部材42a、42bの間隙に流し込む。第一、および第二の間隙維持部材42a、42bは、その間に材料組成物40aを保持した状態で加熱装置46内に導かれる。材料組成物40aは、第一、および第二の間隙維持部材42a、42bの間に保持された状態で熱硬化して、ポリウレタンのシート状物40となる。
なお、図4において、44は第一、および第二の間隙維持部材42a、42bを送り出すための搬送ロール、45は補助ロール、47は材料組成物40aを間に保持した第一、および第二の間隙維持部材42a、42bを加熱装置46内で搬送するためのコンベアベルトである。
加熱装置46からは、第一の間隙維持部材42a、ポリウレタンのシート状物40、第二の間隙維持部材42bからなる長尺状積層体が搬出される。そして、この長尺状積層体のシート状物40が、本発明の表面保護フィルムにおける保護層となる。
上記製造方法において、第一の間隙維持部材42a、第二の間隙維持部材42bの一方は、保護層表面に防汚層を形成する際に剥離される。そして、第一の間隙維持部材42a、第二の間隙維持部材42bの他方を、表面保護フィルムの透明基材フィルムとすることができる。以下、第一の間隙維持部材42aが透明基材フィルムとなる場合を例として説明する。
加熱装置から搬出された長尺状積層体の第二の間隙維持部材42bを剥離し、保護層の露出面に有機ケイ素化合物の大気圧プラズマCVD法により防汚層を形成する。防汚層の形成後には、防汚層の汚れ、埃付着、傷付き等を防止するために、離型処理が施された離型フィルムを貼り合わせる。
次いで、第一の間隙維持部材42a側表面に塗布等により粘着剤層を形成し、この粘着剤層上に剥離フィルムを貼り合わせることにより、長尺状の表面保護フィルム積層体30を得ることができる。
分子量2000、水酸基価55であるポリ(1,6-ヘキサンカーボネート)ジオール(東ソー株式会社製、商品名:980R)を100g、イソホロンジイソシアネートを48.0g、1,4-ブタンジオール/トリメチロールプロパン=60/40の重量比からなるアルコール系硬化剤を16.0g(α比=1.05)、非アミン系触媒として有機錫化合物を250ppm添加し、撹拌・混合を行い、材料組成物とした。
クリアサンプルから離型フィルムを剥離し、下記条件で大気圧プラズマCVD処理を行い、保護層上に炭素含有ケイ素からなる防汚層を形成し、表面保護フィルムを得た。
この表面保護フィルム表面をFT-IR測定したところ、Si-C(1250cm-1付近)、Si-O(1100cm-1付近)に由来するピークの存在が確認できた。
処理装置:ジェネレーター(FG5001)、トランスフォーマー(HTR12)、ノズルジェット(PFW10)、コーティングシステム(PAD1)(日本プラズマトリート株式会社製)。
周波数:20kHz、電圧:300V、HMDS(ヘキサメチルジシラザン):10g/h、処理時間:0.5秒、距離:20mm、放電ガス:Air下、およびアルゴン(1%水素含有)。
処理時間を1.5秒とした以外は、実施例1と同様にして防汚層を形成し、表面保護フィルムを得た。
「実施例3」
HMDSを20g/hとした以外は、実施例1と同様にして防汚層を形成し、表面保護フィルムを得た。
「実施例4」
HMDSを35g/h、処理時間を1.0秒とした以外は、実施例1と同様にして防汚層を形成し、表面保護フィルムを得た。
「実施例5」
防眩サンプルを使用した以外は、実施例4と同様にして防汚層を形成し、表面保護フィルムを得た。
大気圧プラズマ処理を0.3秒とした以外は、実施例1と同様にして防汚層を形成し、表面保護フィルムを得た。
「比較例2」
防眩サンプルを使用した以外は、上記比較例1と同様にして防汚層を形成し、表面保護フィルムを得た。
・ジヨードメタン接触角
形成直後の防汚層、及び、離型フィルム剥離直後の保護層について、全自動ハンディ接触角計(KRUSS社製 MSA)を用いて、ジヨードメタンの接触角を測定した。
また、同時に測定した純水の接触角から、表面自由エネルギーを求めた。
・ウォーレス硬度
Micro Hardness Tester(cogenix社製)を用い、透明基材フィルムを下側に載置して、防汚層側、または保護層側表面を測定した。
・ヘイズ、全光線透過率
ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製 NDH7000(CU-II仕様))にて、防汚層側、または保護層側を光源側に配置して、ヘイズと全光線透過率を測定した。
・耐油性
防汚層、または保護層に、オレイン酸を1滴滴下した。滴下して1日後、3日後、7日後に、オレイン酸を全て拭き取り、滴下箇所を目視で確認し、下記基準で評価した。
1 :液滴の跡が見られない。
2 :液滴が存在した箇所が変色、または、若干膨潤している。
3 :液滴が存在した箇所が膨潤している。
それに対し、防汚層または保護層のジヨードメタン接触角が67.2度未満である比較例の表面保護フィルムは、オレイン酸付着1日後に、膨潤し、液滴の跡がはっきりと視認できた。
2 保護層
3 透明基材フィルム
4 粘着剤層
5 離型フィルム
6 剥離フィルム
10 表面保護フィルム
20 透明基板
30 表面保護フィルム積層体
40 シート状物
40a 材料組成物
41 注型機
41a ヘッド部
42a 第一の間隙維持部材
42b 第二の間隙維持部材
43a 搬送ロール
43b 搬送ロール
44 搬送ロール
45 補助ロール
46 加熱装置
47 コンベアベルト
Claims (9)
- 炭素含有ケイ素からなる防汚層、ポリウレタンからなる保護層の少なくとも二層がこの順に積層され、
前記防汚層のジヨードメタンに対する接触角が71.0度以上であることを特徴とする表面保護フィルム。 - 前記防汚層、前記保護層、透明基材フィルムの少なくとも三層が、この順に積層されていることを特徴とする請求項1に記載の表面保護フィルム。
- 前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする請求項1または2に記載の表面保護フィルム。
- 請求項1~3のいずれかに記載の表面保護フィルムの前記防汚層側表面に離型フィルム、他方の表面に剥離フィルムが積層されていることを特徴とする表面保護フィルム積層体。
- 炭素含有ケイ素からなる防汚層、ポリウレタンからなる保護層の少なくとも二層がこの順に積層され、前記防汚層のジヨードメタンに対する接触角が67.2度以上である表面保護フィルムの製造方法であって、
材料組成物を、離間して配置された一対のロールにより送り出される第一および第二の間隙維持部材の間隙に流し込み、
前記材料組成物を、前記第一および第二の間隙維持部材の間に保持された状態で熱硬化して前記保護層とし、
第一および第二の間隙維持部材の一方を剥離し、前記保護層の露出面に有機ケイ素化合物の大気圧プラズマCVD法により前記防汚層を形成することを特徴とする表面保護フィルムの製造方法。 - 前記第一および第二の間隙維持部材の他方を、表面保護フィルムの透明基材フィルムとすることを特徴とする請求項5に記載の表面保護フィルムの製造方法。
- 前記ポリウレタンが、ポリカーボネート系、または、ポリエステル系であることを特徴とする請求項5または6に記載の表面保護フィルムの製造方法。
- 前記第一および第二の間隙維持部材の一方が離型処理が施されているフィルム、他方が離型処理が施されていないフィルムであることを特徴とする請求項5~7のいずれかに記載の表面保護フィルムの製造方法。
- 前記第一および第二の間隙維持部材の一方が凹凸を有するフィルムであり、該凹凸を有する面で材料組成物を保持することを特徴とする請求項5~8のいずれかに記載の表面保護フィルムの製造方法。
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