JP5558102B2 - 吸水性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の第一の形態に係る吸水性樹脂組成物は、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂を主成分とする吸水性樹脂と、竹抽出物および茶抽出物とを含む。
吸水性樹脂組成物は、吸水性樹脂を含む。本発明において「吸水性樹脂」とは、エチレン性不飽和二重結合を有する不飽和単量体を重合してなる重合体に、架橋構造を導入した水膨潤性かつ水不溶性の樹脂をいう。該水膨潤性は、生理食塩水に対する無加圧下吸収倍率(CRC)によって表すことができ、好ましくは2g/g以上であり、より好ましくは5〜200g/gであり、さらに好ましくは20〜100g/gである。また、該水不溶性は樹脂中の水可溶分量により表すことができる。好ましくは0〜50質量%であり、より好ましくは0〜25質量%であり、さらに好ましくは0〜15質量%であり、特に好ましくは0〜10質量%である。また、吸水性樹脂組成物および吸水性樹脂の含水率は、耐衝撃特性(機械的ダメージに対する物性の安定性)の観点から、好ましくは0〜7質量%であり、より好ましくは0〜5質量%であり、さらに好ましくは0〜3質量%であり、特に好ましくは0〜1質量%である。なお、無加圧下吸収倍率(CRC)、水可溶分量、および含水率の測定法は後述の実施例で規定される。
竹抽出物に用いられる竹は、イネ科タケ亜科およびササ亜科、バンブー亜科に属する多年生常緑草本植物であれば特に制限はないが、例えば、マダケ、モウソウチク(孟宗竹)、ハチク、ホテイチク、キッコウチク、ホウライチク、ナリヒラダケ、チシマザサ、トウチク、シホウチク、カンチク、ヤダケ、メダケタケ、ミヤコザサ、およびウンゼンザサ等が挙げられる。
茶抽出物に用いられる茶は、ツバキ目ツバキ科ツバキ属の常緑木本植物であれば特に制限はないが、チャノキ種(Camellia sinensis)であることが好ましい。
本発明の第二の形態に係る吸水性樹脂組成物は、消臭成分および抗菌成分として、へキサン酸(塩)、酪酸エチル、および3−メチル−2−シクロペンテン−1−オンからなる群から選択される少なくとも2種の化合物を必須に含む。特に、へキサン酸(塩)、酪酸エチル、および3−メチル−2−シクロペンテン−1−オンの3種の化合物を含むことが好ましい。これらの化合物を組み合わせて用いることにより、優れた消臭機能および抗菌機能を達成できる。なお、本発明で使用されるへキサン酸(塩)、酪酸エチル、および3−メチル−2−シクロペンテン−1−オンは、化学的に合成された化合物であってもよいし、天然物より抽出、単離、精製された化合物であっても勿論よい。
吸水性樹脂組成物は、キレート剤をさらに含むことが好ましい。より好ましい形態としては、キレート剤が粒子状の吸水性樹脂組成物の内部および表面において一体化して存在する。本発明において「キレート剤」とは、遷移金属イオン等の金属イオンを補足する化合物をいう。吸水性樹脂組成物にキレート剤を添加することにより、消臭ないし抗菌特性に加えて、白度向上による清浄感および優れた耐尿性を付与することができる。
吸水性樹脂組成物は、無機粉末または有機粉末をさらに含むことが好ましい。より好ましい形態としては、無機粉末または有機粉末が粒子状の吸水性樹脂組成物の表面に存在する。これらは、吸水性組成物の消臭特性および抗菌特性、白色度、ならびに高湿下での粉末流動性を向上させる役割を果たす。
吸水性樹脂組成物は、多価金属塩をさらに含むことが好ましい。より好ましい形態としては、多価金属塩が粒子状の吸水性樹脂組成物の表面に存在する。特に、多価金属塩を有機表面架橋剤とともに用いる場合は、多価金属塩は無機表面架橋剤として作用し、吸水性樹脂の表面架橋剤に寄与しうる。
吸水性樹脂組成物は、界面活性剤をさらに含むことが好ましい。より好ましい形態としては、界面活性剤が粒子状の吸水性樹脂組成物の表面に存在する。界面活性剤は、吸水性樹脂組成物の粉体特性、例えば、粉体流動性や吸湿時の流動性等を向上させる役割を果たす。
吸水性樹脂組成物は、さらにその他の添加剤を含みうる。添加剤としては、例えば、上記以外の抗菌成分、還元剤、および酸化防止剤等の着色防止剤等が挙げられる。
本発明に係る吸水性樹脂組成物は、着色による外観の悪化および吸収特性の低減を伴わずに、優れた消臭性および抗菌性を兼ね備えるという効果を有する。吸水性樹脂組成物の着色や吸収特性は、粒度、加圧下吸収倍率、無加圧下吸収倍率、水可溶分量、表面色、および残存モノマー量等を測定することによって評価できる。
本発明に係る吸水性樹脂組成物の製造方法については、特に制限はなく、当業者は従来公知の方法を適宜参照して製造することができる。一般的な製造方法としては、アクリル酸(塩)を含む不飽和単量体を架橋重合し、得られた重合体を乾燥して、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂を主成分とする吸水性樹脂を製造する工程と、消臭成分および抗菌成分を不飽和単量体または吸水性樹脂に添加する工程とを含む。
吸水性樹脂は、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂を主成分とし、必要によってその他の吸水性樹脂材料を含みうる。ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂は、アクリル酸(塩)を含む不飽和単量体を架橋重合し、得られた重合体を乾燥することによって製造されうる。
第一の形態に係る吸水性樹脂組成物を製造するにあたって、上記の製造工程のいずれかの1以上の工程において、竹抽出物および茶抽出物を添加混合することができる。このうち、好ましくは、不飽和単量体の重合後、すなわち、含水ゲルの乾燥後の粒度調整工程、表面加工工程、多価金属塩による表面処理工程、または粒度調整工程等のうち1以上の工程において、竹抽出物および茶抽出物を添加混合することが好ましい。さらに、消臭および抗菌性能を十分に発揮する観点から、表面架橋工程後に竹抽出物および茶抽出物を添加混合することがより好ましく、例えば、US−A−2004/181031に開示される方法が採用されうる。なお、竹抽出物および茶抽出物の添加の順序は特に制限はなく、竹抽出物または茶抽出物をそれぞれ別々の工程で添加してもよいし、両方を同一の工程で添加しても勿論構わない。
吸水性樹脂組成物は、必要に応じて、所定の粒度に調整するために、整粒工程、造粒工程、微粉回収工程等適宜操作をしてもよい。なお、所定の粒度調整の工程としては、例えば、US−A−2004/181031、US−A−2004/242761、およびUS−A−2006/247351等に記載の工程等が採用される。
本発明に係る吸水性樹脂組成物の用途は特に限定されないが、好ましくは、紙オムツ、生理ナプキン、失禁パッド等の吸収物品に使用されうる。特に、高濃度オムツ(1枚のオムツに多量の吸水性樹脂を使用したもの)に使用することが好ましく、さらに吸収物品中の吸収体上層部に使用することがより好ましい。従来の吸水性樹脂組成物をかような吸収物品に使用すると、原料由来の臭気または着色等が問題になっていたが、本発明の吸水性樹脂組成物によるとかような問題を解消することができる。
[製造例1]
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸425.2g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4499.5g、純水538.5g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)6.17g、ジエチレントリアミン五酢酸三ナトリウム0.21gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液28.3gおよび0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液23.6gを攪拌しながら添加したところ、およそ25秒後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、25℃以上95℃以下で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。得られた含水ゲル状架橋重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
[製造例2]
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸425.2g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4499.5g、純水518.5g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)4.94gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液28.3gおよび0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液23.6gを攪拌しながら添加したところ、およそ25秒後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、25℃以上95℃以下で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。得られた含水ゲル状架橋重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸425.2g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4499.5g、純水517.2g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)6.17gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液28.3gおよび0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液23.6gを攪拌しながら添加したところ、およそ25秒後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、25℃以上95℃以下で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。得られた含水ゲル状架橋重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
[実施例1]
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹抽出物溶液(商品名:ネオバンブス−2000、販売者:白井松新薬株式会社)をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液(商品名:FS−80MO、販売者:白井松新薬株式会社)に0.5質量%添加した溶液を、0.5質量部添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(1)を得た。
竹抽出物溶液をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液に0.5質量%添加した溶液を、0.25質量部添加したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(2)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹抽出物溶液(商品名:ネオバンブス−2000、販売者:白井松新薬株式会社)をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液(商品名:FS−80MO、販売者:白井松新薬株式会社)に0.5質量%添加した溶液を0.05質量部と水2.0質量部を混合した溶液2.05質量部(竹抽出物と茶葉抽出物の混合水溶液)を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(3)を得た。
竹抽出物溶液をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液に0.5質量%添加した溶液を、0.1質量部添加したこと以外は実施例3と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(4)を得た。
竹抽出物溶液をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液に0.5質量%添加した溶液を、0.2質量部添加したこと以外は実施例3と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(5)を得た。
製造例2で得られた吸水性樹脂粒子(2)100質量部に、竹抽出物溶液(商品名:ネオバンブス−2000、販売者:白井松新薬株式会社)をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液(商品名:FS−80MO、販売者:白井松新薬株式会社)に0.5質量%添加した溶液を0.5質量部、ジエチレントリアミン五酢酸三ナトリウムを0.01質量部、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート(商品名:レオドールTW−S120V、販売者:花王株式会社)を0.002質量部、水2.0質量部を混合した溶液2.512質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(6)を得た。
竹抽出物溶液をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液に0.5質量%添加した溶液を、0.1質量部添加したこと以外は実施例6と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(7)を得た。
製造例3で得られた吸水性樹脂粒子(3)100質量に、竹抽出物溶液をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液に0.5質量%添加した溶液を、0.7質量部添加したこと以外は実施例6と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(8)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹抽出物溶液(商品名:ネオバンブス−2000、販売者:白井松新薬株式会社)をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液(商品名:FS−80MO、販売者:白井松新薬株式会社)に5.0質量%添加した溶液を0.2質量部と水2.0質量部を混合した溶液2.2質量部(竹抽出物と茶葉抽出物の混合水溶液)を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(9)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹抽出物溶液(商品名:ネオバンブス−2000、販売者:白井松新薬株式会社)をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液(商品名:FS−80MO、販売者:白井松新薬株式会社)に50質量%添加した溶液を0.2質量部と水2.0質量部を混合した溶液2.2質量部(竹抽出物と茶葉抽出物の混合水溶液)を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(10)を得た。
竹抽出物溶液をツバキ科植物の茶葉抽出物溶液に50質量%添加した溶液を、2.0質量部添加したこと以外は実施例10と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(11)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、ヘキサン酸(和光純薬工業株式会社社製:CAS−No.142−62−1)を1質量ppb、酪酸エチル(和光純薬工業株式会社社製:CAS−No.105−54−4)を1質量ppb、3−メチル−2−シクロペンテン−1−オン(関東化学株式会社社製:CAS−No.2758−18−1)を1質量ppb、ジエチレントリアミン五酢酸三ナトリウムを0.01質量部、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート(商品名:レオドールTW−S120V、販売者:花王株式会社)を0.002質量部、水を1.3質量部、エタノールを0.7質量部を混合した溶液2.0120003質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(13)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、ヘキサン酸(和光純薬工業株式会社社製:CAS−No.142−62−1)を10質量ppm、酪酸エチル(和光純薬工業株式会社社製:CAS−No.105−54−4)を10質量ppm、3−メチル−2−シクロペンテン−1−オン(関東化学株式会社社製:CAS−No.2758−18−1)を10質量ppm、ジエチレントリアミン五酢酸三ナトリウムを0.01質量部、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート(商品名:レオドールTW−S120V、販売者:花王株式会社)を0.002質量部、水を1.3質量部、エタノールを0.7質量部を混合した溶液2.015質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(14)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹乾留抽出物0.14質量部、エタノール0.06質量部と水2質量部を混合した溶液を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(15)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹乾留抽出物0.047質量部、エタノール0.02質量部と水2質量部、さらに、茶乾留抽出物を0.02質量部添加した溶液を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(16)を得た。
製造例1において、ジエチレントリアミン五酢酸三ナトリウムを使用しない以外は同様の操作を行い表面が架橋された比較吸水性樹脂粒子(1)を得た。
比較例1において得られた比較吸水性樹脂粒子(1)100質量部に対して、ツバキ科植物の葉抽出物溶液(商品名:FS−80MO、販売者:白井松新薬株式会社)0.5質量部添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較吸水性樹脂組成物(1)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹抽出物溶液(商品名:ネオバンブス−2000、販売者:白井松新薬株式会社)を0.00125質量部、水2.0質量部を混合した溶液2.00125質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(3)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、ツバキ科植物の茶葉抽出物溶液(商品名:FS−80MO、販売者:白井松新薬株式会社)を0.25質量部、水2.0質量部を混合した溶液2.25質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(4)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部を用いて、JP−B−3026080の実施例14と同様の方法により比較用吸水性樹脂組成物(5)を得た。具体的には、製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、ジデシルジメチルアンモニウムグルコン酸塩の30%水溶液を0.17質量部添加し、さらに「フレッシュシライマツ」(白井松新薬株式会社社製)を1.2質量部添加して30分間ナウターミキサーで均一に混合した。得られた吸水性樹脂粒子を目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(5)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、水を1.3質量部、エタノールを0.7質量部を混合した溶液2.0質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(6)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、ヘキサン酸(和光純薬工業株式会社社製:CAS−No.142−62−1)を0.5質量部、酪酸エチル(和光純薬工業株式会社社製:CAS−No.105−54−4)を0.5質量部、3−メチル−2−シクロペンテン−1−オン(関東化学株式会社社製:CAS−No.2758−18−1)を0.5質量部、ジエチレントリアミン五酢酸三ナトリウムを0.01質量部、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート(商品名:レオドールTW−S120V、販売者:花王株式会社)を0.002質量部、水を1.3質量部、エタノールを0.7質量部を混合した溶液3.512質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(7)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹乾留抽出物0.14質量部と水2質量部を混合した溶液を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(8)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、竹乾留抽出物0.5質量部と水2質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(9)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に、水2.0質量部、竹粉末1.0質量部を添加混合し、60℃の密閉した無風乾燥機内で1時間放置後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、比較用吸水性樹脂組成物(10)を得た。なお、上記竹粉末は、竹パウダー(竹粉)(商品名、バン株式会社製)をハンマーミルを用いてさらに粉砕し、粒度500μmの篩を通過したものを使用した。得られた竹粉末の含水率は7.9質量%であった。
[実施例17]
実施例1で得られた吸水性樹脂組成物(1)2質量部と、木材粉砕パルプ2質量部とを、ミキサーを用いて乾式混合した。次いで、得られた混合物を、400メッシュ(目の大きさ38μm)に形成されたワイヤースクリーン上に広げ、直径90mmφの大きさのウェブに成形した。さらに、このウェブを圧力196.14kPa(2kgf/cm2)で1分間プレスすることにより、坪量が約0.06g/cm2の吸収体(1)を得た。
実施例7で得られた吸水性樹脂組成物(7)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、吸収体(2)を得た。
実施例13で得られた吸水性樹脂組成物(13)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、吸収体(3)を得た。
実施例14で得られた吸水性樹脂組成物(14)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、吸収体(4)を得た。
比較例2で得られた比較用吸水性樹脂組成物(2)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、比較用吸収体(1)を得た。
比較例3で得られた比較用吸水性樹脂組成物(3)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、比較用吸収体(2)を得た。
比較例6で得られた比較用吸水性樹脂組成物(6)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、比較用吸収体(3)を得た。
比較例7で得られた比較用吸水性樹脂組成物(7)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、比較用吸収体(4)を得た。
比較例10で得られた比較用吸水性樹脂組成物(10)を用いたこと以外は、実施例17と同様の操作を行い、比較用吸収体(5)を得た。
(a)粒度
WO2004/069404に記載の測定方法に準じて測定した。すなわち、吸水性樹脂を850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、および45μmのJIS標準ふるい(JIS Z8801−1(2000))ないしこれらに相当するふるいで篩い分けし、残留百分率Rを対数確率紙にプロットした。そして、R=50重量%に相当する粒径を重量平均粒子径(D50)として読み取った。また、対数標準偏差(σζ)を下記数式1より算出した。σζの値が小さいほど粒度分布が狭いことを意味する。
EDANA(European Disposables And Nonwovens Association)規格のERT442.1−99(Feb99)に準じて、加圧下吸収倍率を測定した。なお、測定に際しては、ピストンを含め1.9kPaまたは4.9kPaの荷重を均一に加え、1.9kPaまたは4.9kPa下での加圧下吸収倍率(g/g)を測定した。なお、本明細書においては、1.9kPa下での加圧下吸収倍率をAAP1.9とも表し、4.9kPa下での加圧下吸収倍率をAAP4.9とも表す。
遠心分離機保持容量(「無加圧下吸収倍率」とも称する)は0.90質量%食塩水に対する無加圧下で30分の吸収倍率を表す。吸水性樹脂組成物0.200gを不織布製(南国パルプ工業株式会社製、商品名:ヒートロンペーパー、型式:GSP−22)の袋(85mm×60mm)に均一に入れてヒートシールした後、室温で大過剰(通常500ml程度)の0.90質量%食塩水(塩化ナトリウム水溶液)中に浸漬した。30分後に袋を引き上げ、遠心分離機(株式会社コクサン製、型式:H−122)を用いてERT441.1−99(Reb99)に記載の遠心力(250G)で3分間水切りを行った後、袋の質量W1(g)を測定した。また、同様の操作を吸水性樹脂組成物を用いずに行い、その時の質量W0(g)を測定した。そして、これらW1、W0から、下記数式2に従って遠心分離機保持容量(g/g)を算出した。
EDANA規格のERT470.1−99(Feb99)に準じて測定した。すなわち、200mlの0.9%食塩水中で1.000gの吸水性樹脂組成物を3cmのスターラーで16時間500rpm攪拌したのち、濾液中の抽出物である水溶性ポリマー(Extractables)をpH滴定した。製造例1で製造した吸水性樹脂および実施例1〜16で製造した吸水性樹脂組成物の水可溶性重合体量は、全て15質量%以下であった。
吸水性樹脂組成物の着色評価は、日本電色工業株式会社製の分光式色差計SZ−Σ80COLOR MEASURING SYSTEMを用いた反射測定によって行った。測定には、内径30mmmかつ高さ12mmの付属の粉末・ペースト用容器を用い、標準として粉末・ペースト用標準丸白板No.2を用い、30Φ投光パイプを使用した。備え付けの粉末・ペースト用容器に約5gの吸水性樹脂組成物を充填し、色差計にてWB値を測定した。
吸水性樹脂組成物の残存モノマー(残存アクリル酸(塩))量(質量ppm)は、攪拌を2時間としたこと以外は上記(d)と同様の方法を用いて調製した濾液を、液体クロマトクラフィーでUV分析することで測定した。また、乾燥前の含水ゲルの残存モノマーは、樹脂固形分約500mg分を含む細分化された含水ゲルを16時間攪拌して、その濾液を同様に液体クロマトクラフィーでUV分析し、固形分補正することで求めた。製造例1で製造した吸水性樹脂および実施例1〜16で製造した吸水性樹脂組成物の残存モノマーは、全て300質量ppm以下であった。
成人20人より集めた人尿50mlを蓋付きの120mlのポリプロピレンカップに入れ、これに吸水性樹脂組成物2.0gを添加することにより膨潤ゲルを形成した。人尿は排泄後2時間以内のものを用いた。この容器に蓋をし、膨潤ゲルを37℃に保った。液吸収から6時間後に蓋を開け、カップの上部から約3cmの位置から成人20名のパネラーが臭いをかぐことにより、消臭効果を判定した。判定は、下記の6段階の判定基準を用いて行い、全員の合計点の平均値を求めることによって評価した。なお、吸水性樹脂組成物を添加せず人尿だけで、同様の操作を行ったものを標準品とし、その臭いを5として消臭効果を評価した。
1:やっと感知できるにおい
2:感知できるが許容できる臭い
3:楽に感知できる臭い
4:強い臭い
5:強烈な臭い
(h)抗菌試験−A
大腸菌(IFO3806)を用い、抗菌性の有無を確認した。37℃で1日後に大腸菌の増殖が比較対照より大腸菌数の増殖が少ないものを抗菌性有りとした。
大腸菌(IFO3806)を用い、抗菌性の有無を確認した。培養した菌液を吸水性樹脂組成物に添加し、室温で6時間放置後の生残菌数を測定し、比較対照より大腸菌数の増殖が少ないもの(生残菌数が比較対照に対して2桁以上の減菌されている場合)を抗菌性有りとした。
吸水性樹脂組成物0.5gに前培養した菌液1mlを添加した。室温にて6時間放置後、1%−TWEEN60配合滅菌生理食塩水40mlにて菌を洗い出し、生残菌数を測定した。培地は標準寒天培地とし、10倍段階希釈を行い、寒天平板塗抹法にて菌数測定を行った。培養は35℃で48時間行い、使用菌種は大腸菌(IFO3806)を用いた。
まず、生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液)に対して、L−アスコルビン酸を0.05質量%添加し、評価液を調製した。吸水性樹脂ないし吸水性樹脂組成物2gを120mlの蓋付きポリプロピレン製容器(内径54mm)に入れ、評価液を加え含水ゲルを得た。この含水ゲルを、蓋を閉めて密封下で恒温恒湿機中(温度37℃、相対湿度90%の雰囲気)で放置した。
400ml密閉容器に吸水性樹脂組成物5.0gと生理食塩水25mlを入れ10分間放置し膨潤ゲルを作成した。その後、硫化水素ガス0.1μlを注入し密閉(容器内濃度が210ppmに調整)した。そして、室温にて3時間放置後の残留ガス濃度をガスクロマトグラフィーにより分析した。また、空試験として、400mlの密閉容器に、所定量の硫化水素ガスのみ注入し、室温にて3時間放置後の残留ガス濃度をガスクロマトグラフィーにより分析した。本試験における除去率は、空試験に対しての残留ガス濃度の減少割合で算出した。
400ml密閉容器に吸水性樹脂組成物5.0gと生理食塩水25mlを入れ、0.03%メチルメルカプタンナトリウム水溶液1mlを注入し密閉(容器内濃度が18ppmに調整)した。そして、室温にて3時間放置後の残留ガス濃度をガスクロマトグラフィーにより分析した。また、空試験として、400mlの密閉容器に、所定量のメチルメルカプタンナトリウム水溶液のみ注入し、室温にて3時間放置後の残留ガス濃度をガスクロマトグラフィーにより分析した。本試験における除去率は、空試験に対しての残留ガス濃度の減少割合で算出した。
EDANA規格のERT430.2−02(2002)に従い、吸水性樹脂または吸水性樹脂組成物の含水率を測定した。製造例1で製造した吸水性樹脂および実施例1〜16で製造した吸水性樹脂組成物の含水率は、全て3質量%以下であった。
吸収体としての性能を評価するために吸収体を作成し、戻り量評価を行った。
吸収体としての性能を評価するために吸収体を作製し、戻り量評価を行った。
吸収体としての性能を評価するために吸収体を作製し、吸収体の消臭性能評価を行った。
1:やっと感知できるにおい
2:感知できるが許容できる臭い
3:楽に感知できる臭い
4:強い臭い
5:強烈な臭い
(r)抗菌試験−D(吸収体の抗菌試験)
大腸菌(IFO3806)を用い、抗菌性の有無を確認した。吸収体に培養した菌液を添加し、室温で6時間放置後の生残菌数を測定し、比較対照より大腸菌数の増殖が少ないもの(生残菌数が比較対照に対して2桁以上の減菌されている場合)を抗菌性有りとした。
作製した吸収体について、目視による評価を行った。吸収体中の吸水性樹脂組成物およびパルプの混合物において、吸収性樹脂組成物の色調がパルプの色調と明らかに異なり、異物のように認識されたものを異物感有りとし、確認されないものを異物感無しと判断した。
Claims (9)
- ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂を主成分とする吸水性樹脂と、へキサン酸(塩)、酪酸エチル、および3−メチル−2−シクロペンテン−1−オンからなる群から選択される少なくとも2種の化合物とを含む吸水性樹脂組成物。
- 茶抽出物をさらに含む、請求項1に記載の吸水性樹脂組成物。
- 竹抽出物をさらに含む、請求項1または2に記載の吸水性樹脂組成物。
- キレート剤をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂組成物。
- 無機粉末または有機粉末をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の吸水性樹脂組成物。
- 多価金属塩をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の吸水性樹脂組成物。
- 界面活性剤をさらに含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の吸水性樹脂組成物。
- 1.9kPaまたは4.8kPa下での0.90質量%塩化ナトリウム水溶液に対する60分間の加圧下吸収倍率(AAP)が20(g/g)以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の吸水性樹脂組成物。
- 150μm未満の粒子が0〜5質量%であり、質量平均粒子径(D50)が200〜600μmであり、かつ粒度分布の対数標準偏差(σζ)が0.20〜0.40である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の吸水性樹脂組成物。
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