JP5546642B2 - 石英ガラスシリンダの製造方法、及び当該方法を実施するための担体 - Google Patents

石英ガラスシリンダの製造方法、及び当該方法を実施するための担体 Download PDF

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Description

本発明は、炭化ケイ素から成る層(SiC層)を有し、かつ長軸を中心に回転する担体のシリンダジャケット面にSiO2粒子を堆積させ、多孔質のスートチューブ(Sootrohr)を製造し、そしてこのスートチューブを焼結して石英ガラスシリンダにする、石英ガラスシリンダの製造方法に関する。
本発明はさらに、この方法の実施に適した、炭化ケイ素から成る層(SiC層)を有する担体に関する。
従来技術
「OVD法」(Outside Vapour Deposition)によるチューブ状のSiO2スート体の製造では、ケイ素含有出発化合物を、火炎分解法又は熱分解によって微細なSiO2粒子に変換し、これを長軸を中心に回転する担体のシリンダジャケット面に堆積させる。
こうして得られたチューブ状スート体は(以下、「スートチューブ」とも言う)は通常、多数のヒドロキシ基を含有し、焼結前に脱水素処理にかける。スートチューブの焼結により、石英ガラスの中空シリンダが得られるか、又はスートチューブの内部孔が焼結時に崩壊すると、石英ガラス製の中実シリンダになる。
合成石英ガラス製の中空シリンダ及び中実シリンダは、光学及び化学産業にとって多数の部材のための中間生成物として用いられ、特にマイクロリソグラフィーにおける投影システムや露光システム用レンズの製造、及び光ファイバー用の予備成形体として用いられる。
石英ガラスシリンダを製造するためのOVD法、及び冒頭で挙げた分野の担体は、DE 23 13 249 B2から公知である。ここでは、ヒドロキシ基が少ない石英ガラスからチューブを製造することが提案されており、SiO2粒子をAl23、ムライト、窒化ホウ素、SiC、ガラス、又はガラスセラミック製の担体に堆積させることによりSiO2のスートチューブを製造し、これを引き続き担体上で不活性雰囲気下で、領域的な焼結によりガラス化する。
スートチューブの焼結前、又は焼結後に、担体を内部孔から取り外す際に、非常な困難が生じる。固定された担体を取り外すことは、スートチューブの内壁を傷つけることにつながり、そうでなければ担体に穴を開けて取り外さなければならない。いかなる場合にも、内部孔をコストを掛けて処理することが必要となる。
担体を容易に取り外すためには、様々な措置が知られている。例えば、円錐状担体を用いること、黒鉛製担体の使用、Al23担体を事前に黒鉛粉末で被覆すること(US 4,233,052 A)、又はガラス製若しくはSiC製の担体を、事前にBN粉末で被覆すること(JP 61 168544 A(1985))が、提案されている。
しかしながらこれらの措置は、他の欠点と結びついている。黒鉛を用いることにより、反応空間におけるレドックス条件が変わり、酸化性条件での過度燃焼(Abbrennung)につながる。担体へのBN被覆は、石英ガラスとは異なる担体材料を用いる場合と同様に、拡散、摩耗、又は腐食によりSiO2スート層に到達する不純物を、石英ガラス原料中に残すことがある。Al23製の担体管は、破断強度が比較的低い。
石英ガラス製の担体を用いることにより、スート体の汚染を防止できるが、ただし石英ガラス担体も、Al23製の担体と同様に、比較的内径が小さい大型スートチューブの製造に必要なほどの破断強度を有していない。さらに石英ガラス担体では、スートチューブと担体材料との膨張性の差違が無いため、取り外しが比較的難しいという上述の困難性が生じる。
技術課題の設定
本発明は、破断強度が高い担体を用いて、OVD法による石英ガラスシリンダの製造方法を提供するという課題に基づき、この担体は容易に取り外しできる一方で、スート体に対する汚染の危険が低いものである。
本発明はさらに、この方法の実施に特に適した担体を提供するという課題に基づき、当該担体は、機械的安定性が高い点で優れており、また体積が大きく、かつ壁面が厚くて、内部孔が小さいスートチューブの製造を可能にするものである。
この方法について前記課題は、冒頭に挙げた分野の方法から出発して本発明により、つまり、SiO2粒子の堆積前に高温下、酸素含有雰囲気下でSiC層を処理して酸化させることによって、厚さが少なくとも0.1μmのSiO2保護層を生成させることにより、解決される。
本ジャンルの方法の本発明による変形例では、完全に又は少なくとも領域的にスートチューブに面した表面が、SiCから成る担体に、スートチューブを生成させる。このSiC層の表面は、堆積プロセスの開始から、SiO2への酸化により変換され、これによりSiO2の薄い保護層が、少なくとも0.1μmの厚さで得られる。このSiO2保護層は、理想的には閉鎖されており、SiC層表面が完全に覆われている。
本発明による方法では、多段階法である限りはまず、SiC層の表面を酸素含有雰囲気で高温下、SiO2保護層へと変換し、そしてそれから初めて、堆積させるSiO2粒子と接触させる。
よってSiO2スート堆積は本発明による方法では、SiO2保護層上で行われ、当該保護層は、SiO2スート材料と同種の(arteigen)材料から成り、堆積工程の間にスート体への不純物の導入を防止又は低減するものである。
このSiO2保護層はさらに、SiC担体材料の摩耗及び腐食に関して、炉内雰囲気により保護作用を発揮し、ここで特に有利なのは、摩耗又は腐食により排出された材料が、SiO2スート体と同種であり、このため腐食の危険性を低減させることである。
しかしながら、SiC層における純粋で、厚さがほんの僅かな原子層のSiO2保護層は、担体のSiCからの不純物に対する有効な拡散バリアという要求の点でも、SiC担体材料の摩耗及び腐食についての保護作用という要求の点でも、充分ではない。よって、このSiO2保護層の厚さは最小で0.1μmである。
SiO2保護層は別にして、担体は完全に、又は少なくとも部分的に、SiCから成る。この材料は、熱に対して、また機械的に安定的であり、さらには僅かな肉厚でも、重くて体積が大きいスートチューブの保持に適している。
この担体は、スート体の冷却後に取り外す。この際に薄いSiO2保護層は通常、完全に担体に残り、純粋なSiC層を有する担体と比べて、担体の取り外しを困難にしない。
スート体の焼結により、石英ガラスシリンダは、管又はロッドの形で得られる。スート体の焼結前に任意で、ハロゲン含有(特にフッ素又は塩素含有)雰囲気下で、脱水素処理を行う。
SiCの工業的製造のためには、多くの手法が知られており、様々な変法と、SiC純度が生じる。本発明によりOVD法で担体として用いる際、SiC層がケイ素含浸炭化ケイ素(SiSiC)から成っていれば、特に有利であることが実証されている。
これは、いわゆる「反応結合されたケイ素含浸SiC」である。この材料は、実質的に細孔が無く、このことは、担体の取り外しを容易にし、またSiCに比べて、少なくとも表面では容易にSiO2に酸化可能な金属性ケイ素を含有する。これによって、可能な限り均一で、閉鎖されたSiO2保護層の製造が、比較的短い酸化時間で容易になる。
SiO2保護層は好適には、酸素含有雰囲気下での担体の処理が、炉内での強熱、又は担体を酸素含有若しくは水素含有バーナーの炎により少なくとも1000℃の温度で、好適には少なくとも1200℃の温度で加熱することを含むことにより生成する。
1000℃未満の低い温度では、SiCが厚さ少なくとも0.1μmのSiO2保護層に変換されるまで、不経済に長い時間が必要となる。一方、特にSiSiCから成るSiC層の場合、約1440℃を越える処理温度は好ましくない。というのもこの場合、金属性ケイ素が溶融してしまうからである。
厚さが1〜10μmのSiO2保護層を生成させることが、有利であると実証されている。
比較的薄い保護層は、汚染と摩耗に対する保護の要求性を満たし、これによりSiC層の腐食による消耗が少なくなるため、表面特性をほとんど悪化させることなく、担体を何度も使用することが可能になる。10μm超の層厚を生成させるためには、非常に長い処理時間が必要となる。というのも、SiO2はさらなる酸化に対して保護層としても働くからである。この長い処理時間は、SiO2保護層の有効性という観点で、特徴的な利点によっては正当化されない。さらに、SiO2保護層が厚いことにより、担体の取り外し性が困難になる。
クリストバライトを含有するSiO2保護層を生成させる方法が好ましい。
完全に、又は主にクリストバライトから成る保護層は、機械的な、及び熱的な安定性が高い。当該保護層はさらに、スートチューブとの融合作用を打ち消し、担体の容易な取り外しに貢献する。SiO2保護層を生成するために必要な高い処理温度、及び/又は長い処理時間のため、ひいてはSiC層上にある市販で慣用のアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の不純物が原因で、通常は、担体清浄化のために特別な予防装置が取られていなければ、完全に又は主にクリストバライトから成る保護層が形成される。
より厚い、主にクリストバライトから成る保護層の場合も、SiC表面に隣接する保護領域は通常、結晶性であり、自由表面の方向で非晶質のSiO2から成る鉱巣によりますます穿孔されており、このため相応するSiO2相が、相互に侵入する。
SiO2保護層は、非晶質のSiO2から成る保護領域を有していれば、特に安定的である。
非晶質のSiO2から成る相領域は、理想的には、気密であることを特徴とする閉鎖層を形成し、当該閉鎖層は、担体における過度の腐食プロセス(特に、反応性ガス(例えばH2O、及びHCl)により起こり得る)を防止する;この層は同時に、担体内部からスート体への不純物の内部拡散を減少し、摩耗による不純物導入の危険性を最小化する。
担体についての上記課題は、冒頭のジャンルの担体から本発明により、すなわちSiC層が、酸化により生成するSiO2層を少なくとも0.1μmの厚さで備えることにより解決される。
この担体は、完全に、又は少なくとも外部シリンダジャケット面の領域で、SiCから成る。SiC担体の本発明による変法の場合、SiC表面は、厚さが少なくとも0.1μmのSiO2保護層で被覆されており、この保護層は理想的には閉鎖されており、かつSiC表面が完全に覆われている。
よってこの担体は、その上に堆積すべきSiO2スートチューブと同種のシリンダジャケット面を有し、当該ジャケット面は、スートチューブへの不純物の導入を防止又は低減させるものである。
SiO2保護層はさらに、SiC担体材料の摩耗及び腐食について、炉内雰囲気及び堆積スート層により保護作用を発揮する。ここで特に有利なのは、摩耗又は腐食により生成した摩耗が、SiO2スート体と同種の材料から成り、これにより汚染の危険性が低減することである。
SiCは、熱に対して、また機械的に安定的であり、さらには僅かな肉厚でも、重くて体積が大きいスートチューブの保持に適している。SiCはさらに、高い破断強度と、稼働安全性について良好な温度交換耐性に寄与する。SiC層は、ロッド、チューブ、又はロッド若しくはチューブの被覆として形成されている。ロッド又はチューブは、1つの部材から、又は複数のセグメント若しくは部品から構成されている。
SiO2保護層は好適には、先に本発明による方法で詳しく述べたように、酸素含有雰囲気下での担体の処理が、炉内での強熱、又は担体を酸素含有若しくは水含有バーナーの炎により少なくとも1000℃の温度で、好適には少なくとも1200℃の温度で加熱することを含むことにより生成する。
本発明による担体の好ましい実施態様は、従属請求項の記載から得られる。従属請求項に記載された担体の実施態様が、本発明による方法に関連する従属請求項に示されている場合、補足説明のために、対応する方法について述べた上記記載を参照されたい。
実施例
次に、本発明を、実施例と図面により詳細に説明する。
本発明による方法の実施分野における、SiO2スートチューブの製造装置を示す。 本発明による担体を、放射状の断面図で示す。
図1に記載された装置は、SiO2スート体3を製造するためのものである。この装置は、反応結合されたケイ素含浸炭化ケイ素(SiSiC)製の担体管1を示し、当該担体管は、長軸2を中心に回転するものである。OVD堆積法によって、担体管1のシリンダジャケット面に、連続的に相互に続くSiO2スート層を堆積させ、これにより多孔質のスート体3が形成される。スート層を生成させるために、石英ガラス製の堆積バーナー4が備えられており、これらのバーナーはそれぞれ150mmの距離で共通のキャリッジ5に搭載されており、担体管1に沿って形成されるスート体3の端部の間を往復で動き、例えばこれは矢印方向6であり、またこれに対して垂直方向に移動可能である。スート体の堆積工程は、スート体3の外径が約350mmになり次第、終了する。
SiC担体管1は、外径が43mmであり、内径が26mmである。堆積法の開始前に、SiO2保護層7を生成するための処理にかける。このためにSiC担体管1を炉内に入れ、12時間の間空気中で、1200℃の温度で処理する。この際、SiC担体管1のあらゆる表面に閉鎖されたSiO2層が形成され、当該層は、SiC表面の領域で主に結晶性の形でクリストバライトとして存在する。よって、このように処理されたSiC担体管1は、SiC製のベース体8から成り、このベース体は、あらゆる面で厚さ約2μmのSiO2保護層により被覆されている。ここで本発明による方法にとって重要なのは、特に、図1に記載のように、外部シリンダジャケット面上のSiO2保護層7である。
図2に記載の担体管1の断面図からは、SiO2保護層7が、ベース体8を取り囲んでいるのがわかる、ベース体8は、SiSiCから成る。SiO2層7は、ベース体8からの不純物の導入を防止し、同時に、周囲雰囲気に対して、及び摩耗的な攻撃に対して遮断する。
図1及び2における説明は、縮尺通りではない:特に、SiO2保護層7の厚さは、記載を明らかにするため厚さを強調してある。
以下、本発明による方法を、図1に示した配置に基づき、例示的に記載する:
SiO2スート体3を本発明による方法で製造するため、堆積バーナー4に、バーナーガスとして酸素と水素をそれぞれ供給し、またSiO2粒子を形成するための使用材料として、SiCl4含有ガス流を供給する。これらの成分は、各バーナーの炎でSiO2粒子に変換され、これらの粒子は担体管1に、多孔質のSiO2スート体3を形成しながら、層状に堆積する。ここで堆積バーナー4を有するキャリッジ5は、800mm/分の移動速度で、形成されるスート体3に沿って、その端部の間を行ったり来たりする。
堆積工程の終了後に、担体管1を取り外す。こうして得られた多孔質のSiO2スート製チューブ(スートチューブ)の内面は平らであって、きれいであるため、機械的な後処理は必要ない。担体管1の表面にも、目に見える腐食はない。スートチューブと担体管1との接触面の純度を精査してみると、不純物含分は、SiO2保護層のないSiC担体管に対する接触面よりも、基本的に低いことが判明した。
このスートチューブを引き続き、公知の方法で熱塩素化により、つまり脱水素化炉に入れ、その中で900℃の温度で、塩素含有雰囲気で8時間の間処理することによって、乾燥させる。
この乾燥させたスートチューブを引き続き、垂直に配置された長軸を有する真空ガラス化炉に入れ、その下端から10mm/分の供給速度で連続的に、上部のリング状加熱要素に供給し、領域的に加熱する。加熱要素の温度は、事前に1400℃に調整しておく。焼結の際には、スートチューブ内部の溶融面が、外部から内部に、また同時に上部から下部へと移動していく。ガラス化炉内部の内圧は、焼結の際、継続的な脱気により0.1mbarに維持する。このようにして、体積の大きい石英ガラス管(外径150mm)であって、内径が43mmと小さいものが得られ、この管は高純度であることを特徴とし、これにより、中心に近い領域で光ファイバー用の予備成形体を用いることが可能になる(例えばMCVD法による内部体積のための基板管として)。この石英ガラス管は例えば、ファイバーを引き込むためのコアロッドのクラッディングに、又は予備成形体の製造に適している。
1 担体、 2 長軸、 3 SiO2スート体、 4 堆積バーナー、 5 キャリッジ、 6 キャリッジ移動方向、 7 SiO2保護層、 8 ベース体

Claims (10)

  1. 長軸を中心に回転し、かつ炭化ケイ素から成る層(8)(SiC層)を有する担体(1)のシリンダジャケット面にSiO2粒子を堆積することにより多孔質スートチューブ(3)を製造し、当該スートチューブ(3)を焼結して石英ガラスシリンダにする、石英ガラスシリンダを製造するための方法において、
    前記SiC層(8)を、SiO2粒子の堆積前に、高温下、酸素含有雰囲気で処理して、酸化により、少なくとも0.1μmの厚さでSiO2保護層(7)を生成させることを特徴とする、前記製造方法。
  2. 前記SiC層(8)が、ケイ素を含浸させた炭化ケイ素(SiSiC)から成ることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  3. 酸素含有雰囲気での前記処理が、少なくとも1000℃の温度で、好適には少なくとも1200℃の温度での、炉内での担体(1)の強熱工程、又は酸素若しくは水素含有バーナーの炎による担体の加熱工程を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
  4. 厚さが1〜10μmの範囲のSiO2保護層(7)を生成させることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
  5. クリストバライトを含有するSiO2保護層(7)を生成させることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
  6. 非晶質のSiO2から成る層領域を有するSiO2保護層(7)を生成させることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
  7. 炭化ケイ素から成る層(8)(SiC層)を有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法を実施するための担体において、前記SiC層(8)が、酸化により生成された、厚さが少なくとも0.1μmのSiO2保護層(7)を備えることを特徴とする、前記担体。
  8. 前記SiC層(8)が、ケイ素を含浸させた炭化ケイ素(SiSiC)から成ることを特徴とする、請求項7に記載の担体。
  9. 前記SiO2保護層(7)の厚さが、1〜10μmの範囲であることを特徴とする、請求項7又は8に記載の担体。
  10. 前記SiO2保護層(7)が、クリストバライトを含有することを特徴とする、請求項7から9までのいずれか1項に記載の担体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB201011582D0 (en) 2010-07-09 2010-08-25 Heraeus Quartz Uk Ltd High purity synthetic silica and items such as semiconductor jigs manufactured therefrom
WO2018131499A1 (ja) * 2017-01-11 2018-07-19 信越石英株式会社 中空状多孔質石英ガラス母材の製造方法
CN106986552B (zh) * 2017-04-17 2020-07-14 上海强华实业股份有限公司 一种耐高温石英玻璃的制造方法
KR102419554B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조를 위한 맨드릴 구성 및 제조방법
KR102419547B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조를 위한 맨드릴 구성
KR102452282B1 (ko) 2021-12-23 2022-10-06 비씨엔씨 주식회사 맨드릴 형상 변경을 통한 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조방법
KR102419561B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 표면 결함을 개선시키기 위한 합성 실리카 증착체 제조 방법
KR102419565B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조기술
KR102419537B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 사이드 버너를 이용한 실린더형 합성 쿼츠 제조방법

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3806570A (en) * 1972-03-30 1974-04-23 Corning Glass Works Method for producing high quality fused silica
US4233052A (en) * 1979-04-16 1980-11-11 Corning Glass Works Carbon coating for a starting member used in producing optical waveguides
JPS5614434A (en) * 1979-07-16 1981-02-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of optical fiber base material
JPS5678117A (en) * 1979-11-30 1981-06-26 Toshiba Corp Furnace core tube
US4289517A (en) * 1980-07-03 1981-09-15 Corning Glass Works Method of forming an optical waveguide preform
JPS61168544A (ja) 1985-01-21 1986-07-30 Sumitomo Electric Ind Ltd 石英を主成分とするガラス管の製造方法
JPS61201634A (ja) * 1985-03-01 1986-09-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
JP2573480B2 (ja) * 1985-11-22 1997-01-22 東芝セラミックス 株式会社 半導体熱処理用治具
JP2548949B2 (ja) * 1987-09-01 1996-10-30 東芝セラミックス株式会社 半導体製造用構成部材
JPH01168544A (ja) * 1987-12-23 1989-07-04 Suzuki Motor Co Ltd 自動車用バンパ
JPH02153835A (ja) * 1988-12-05 1990-06-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用母材の製造方法
JPH02283669A (ja) * 1988-12-26 1990-11-21 Toshiba Ceramics Co Ltd 碍子焼成用の懸垂棒の製造方法
JP2958428B2 (ja) * 1989-07-15 1999-10-06 東芝セラミックス株式会社 熱電対用SiC製保護管
JP3046836B2 (ja) * 1990-11-30 2000-05-29 東芝セラミックス株式会社 石英ガラス管製造装置
JP3406107B2 (ja) * 1995-01-31 2003-05-12 信越石英株式会社 石英ガラスの製造方法
JP3503548B2 (ja) 1999-11-12 2004-03-08 株式会社村田製作所 電圧非直線抵抗体及びその製造方法、並びに、この電圧非直線抵抗体を用いたバリスタ
JP4404538B2 (ja) 2002-10-18 2010-01-27 日本碍子株式会社 排ガス浄化用炭化珪素質触媒体及びその製造方法
DE102004017572B3 (de) 2004-04-07 2005-11-24 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung
WO2008038298A2 (en) 2006-08-25 2008-04-03 Sterlite Optical Technologies Ltd. A process for preparing a mandrel for producing flawless optical fiber preform and a preform produced therefrom
JP4532580B2 (ja) * 2008-08-20 2010-08-25 株式会社カイジョー 超音波洗浄装置

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