CN102596829B - 用于生产石英玻璃圆柱体的方法以及用于实施该方法的支撑物 - Google Patents

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Abstract

在一种已知用于生产石英玻璃圆柱体的方法中，通过在一个支撑物的一个圆柱形罩面上沉积SiO2颗粒来生产一个多孔的灰料管，该支撑物围绕该圆柱形罩面的纵轴旋转并且具有一个由碳化硅制造的层（SiC层），该灰料管被烧结成该石英玻璃圆柱体。为了由此出发而提出一种具有高断裂强度的支撑物，其中该支撑物一方面能够容易地移出而另一方面对灰料体造成了较小的污染危险，根据本发明提出：在沉积SiO2颗粒之前，将SiC层在高温下含氧的气氛中进行如下的处理，即通过氧化来形成一个具有至少0.1μm厚度的SiO2保护层。

Description

用于生产石英玻璃圆柱体的方法以及用于实施该方法的支撑物
本发明涉及一种用于生产石英玻璃圆柱体的方法，其中通过在一个支撑物的圆柱形罩面上沉积SiO2颗粒来生产一个多孔的灰料管（Sootrohr）并且将该灰料管烧结成该石英玻璃圆柱体，该支撑物围绕该圆柱形罩面的纵轴旋转并且具有一个由碳化硅制成的层（SiC层）。
此外，本发明涉及一种适合用于实施该方法的支撑物，该支撑物具有一个由碳化硅制成的层（SiC层）。
技术背景
在“OVD过程”（外部气相沉积）之后制造管状SiO2灰料体时，通过火焰水解或者热解将含硅的起始化合物转化为细的SiO2颗粒，使这些颗粒沉积在一个支撑物的圆柱形罩面上，该支撑物围绕该圆柱形罩面的纵轴旋转。
如此获得的管状灰料体（以下也称为“灰料管”）一般含有大量的羟基、并且在烧结之前经受一种脱水处理。通过烧结该灰料管，获得了一种石英玻璃空心管，或者在烧结时灰料管的内孔坍塌的情况下获得了一种石英玻璃的实心圆柱体。
由合成石英玻璃制成的空心和实心的圆柱体被用作多种光学部件和化工部件的中间产品，尤其是用于在微缩平板印刷技术中生产投影系统和照明系统的透镜以及用于光纤的预成型件。
以上所述类别的用于生产石英玻璃圆柱体的OVD方法和支撑物是从DE 23 13 249 B2中获知的。其中为了生产缺乏羟基的石英玻璃管，提出了通过将SiO2颗粒沉积在由Al2O3、莫来石、氮化硼、SiC、玻璃或玻璃陶瓷制成的一个支撑物上来生产SiO2灰料管，并且接着使其在该支撑物上、在惰性气体氛围下通过局部烧结而玻璃化。
特别困难的是，在烧结该灰料管之前或之后，将该支撑物从内孔中移出。移出一个固定的支撑物可能导致灰料管内壁受损，或者该支撑物必须通过钻孔（Ausbohren）而移出。无论哪种情况都需要进行昂贵的内孔加工。
已知有不同的手段来简化支撑物的移出。例如提出了使用圆锥形的支撑物、采用由石墨制成的支撑物、以石墨粉末进行Al2O3支撑物的预涂覆（US 4,233,052 A）、或者以BN粉末进行玻璃或SiC支撑物的预涂覆（JP 61168544A (1985)）。
但是，这些手段伴随有其他的缺点。使用石墨导致了反应室中的氧化还原条件的改变、并且在氧化性条件下导致了燃渣（Abbrand）。像采用其他支撑物材料（如石英玻璃）一样，支撑物上的BN涂层可以类似地在石英玻璃坯中留下由于SiO2灰料层中的扩散、摩擦或腐蚀而产生的杂质。由Al2O3制成的支撑管具有相对较小的断裂强度。
采用通过使用玻璃而制成的支撑物可能避免了灰料体的污染；然而这些石英玻璃支撑物也（与由Al2O3制成的支撑物类似）不具有尤其对于生产具有相对小内径的大灰料体而言必需的断裂强度。此外，在石英玻璃支撑物的情况下存在以上所讨论的困难，即由于在灰料体材料与支撑物材料之间缺少膨胀率差异，相对较难将石英玻璃支撑物移出。
技术目的
本发明的基本目的在于，提出一种用于在OVD过程之后、在采用一种具有高断裂强度的支撑物的情况下生产石英玻璃圆柱体的方法，一方面该支撑物能够容易地移出而另一方面对该灰料体形成了低污染危险。
本发明的基本目的还在于，提供一种用于实施该方法的支撑物，该支撑物的突出之处为高的机械稳定性并且还使得能够以小内孔来生产体积大且壁厚的灰料体。
在该方法的方面，这个目的是从上述类别的一种方法出发根据本发明按以下方式实现的：在沉积SiO2颗粒之前，将SiC层在高温下于含氧的气氛中进行如下的处理，即通过氧化来形成一个具有至少0.1 μm厚度的SiO2保护层。
在所述类别方法的根据本发明的修改中，在一个支撑物上形成该灰体管，该支撑物完全或至少在其朝向该灰体管的表面的区域中由SiC组成。在开始沉积工艺之前，这个SiC层的表面通过氧化而转化为SiO2，这样获得了具有至少0.1 μm厚度的、由SiO2制成的薄保护层。在理想状况下，这个SiO2保护层是封闭的，并且完全覆盖了SiC表面。
就此而言根据本发明的方法是多步骤的，首先在高温下在含氧气的氛围中将SiC层的表面转化为SiO2保护层，并且之后发生与所沉积的SiO2颗粒的接触。
因此，在本发明的方法中，SiO2灰料沉积是在一个SiO2保护层上进行，该保护层由与SiO2灰料同类的材料组成并且在沉积过程中阻止或避免了杂质进入该灰料体中。
此外SiO2保护层形成了一种在由炉内气氛造成的、对SiC支撑物材料的摩擦和腐蚀意义上的保护作用，其中特别有利的是，通过摩擦或腐蚀而脱落的材料是与SiO2灰料体同类的并且由此减小了污染的危险。
SiC层上的一种纯净的、仅若干个原子层厚的SiO2保护层既不能满足对一种有效扩散屏障（以防止来自支撑物SiC的杂质）的要求，也不能满足在针对SiC支撑物材料的摩擦和腐蚀进行保护的意义上的要求。在此SiO2保护层的最小厚度为0.1 μm。
除了SiO2保护层以外，该支撑物完全或至少部分由SiC组成。这种材料是热稳定且机械稳定的，并且即使在较小的壁厚度下也适合于支持重的、大体积的灰料体。
在该灰料体冷却之后将该支撑物移出。此时，薄的SiO2保护层一般完全保留在支撑物上，并且与具有纯SiC层的支撑物相比，不会使支撑物的移出变得困难。
通过烧结该灰料体，获得了一种处于管状或棒状形式的石英玻璃圆柱体。在烧结灰料体之前，任选地在一种含卤素、尤其是一种含氟或含氯的气氛中进行脱水处理。
对于SiC的工艺生产而言，已知了许多方法，这些方法产生了SiC的各种各样的改性物和纯净物。对于在OVD过程中采用的支撑物而言，根据本发明已经证明特别有利的是，SiC层是由以硅渗透的碳化硅（SiSiC）组成。
在此，这是一种所谓的“反应烧结的、硅渗透的SiC”。这种材料实际上是无孔的，这使得支撑物的移出更容易，并且该材料包含金属型的硅，与SiC相比并且至少在表面上相对容易被氧化为SiO2。由此在同样短的氧化时间下简化了一种尽可能均匀且封闭的SiO2保护层的生产。
SiO2保护层优选以如下方式制造：对该支撑物的处理包括在含氧的气氛下在烘箱中进行焙烧，或者借助一种含氧或含水的燃烧火焰在至少1000℃的温度下、优选在至少1200℃的温度下加热该支撑物。
在一个低于1000℃的温度下，SiC向至少0.1 μm厚的SiO2保护层的转化要求一个长得不经济的时间。另一方面，尤其是在由SiSiC制成的SiC层的情况下，高于约1440℃的处理温度不是优选的，因为在这种情况下金属型的硅熔化了。
已经证明有效的是制造出具有在1至10 μm之间范围内的厚度的SiO2保护层。
相对较薄的保护层满足了对污染和摩擦进行防护的要求，并且由于SiC层较小的腐蚀磨损，这种保护层使得该支撑物能够多次使用，而不会产生表面品质的实质性劣化。制造大于10 μm的保护层要求非常长的处理时间，因为所形成的SiO2还作为保护层对于进一步的氧化起反作用。在SiO2保护层的有效性方面的显著增加并不能证明这种长的处理时间是合理的。此外，由于较厚的SiO2保护层，支撑物的移出也变得更困难。
优选的是如下一种方式，其中制造了含有方石英的SiO2保护层。
完全或主要由方石英组成的保护层显示出了高的机械和热耐受性。此外，它们对于同该灰料体形成熔融连接起反作用、并且于是有助于更简单地移出支撑物。由于制造SiO2保护层所要求的高处理温度和/或长处理时间、并且因为SiC层表面上的常规的碱金属或碱土金属杂质，这些全部或主要由方石英组成的保护层一般是在没有用于纯化支撑物的特殊预防的情况下形成。
即使在更厚的、主要由方石英组成的保护层的情况下，与SiC表面相邻的层区域一般是晶体性的并且在自由表面的方向上分布有逐渐增多的非晶SiO2笼（Nestern），这样使得对应的SiO2相进行反向渗透。
当SiO2保护层具有非晶SiO2层区域时，该保护层表现得特别稳定。
在理想情况下，非晶SiO2的层区域形成了一个封闭的层，该层的突出之处在于其针对气体的密封性并且该层阻止了支撑物上过度的腐蚀过程，这种腐蚀过程尤其能够通过反应活性的气体如H2O和HCl来进行；同时该层降低了支撑物内部的杂质向灰料体内的扩散，并且该层使得杂质通过摩擦而进入的危险最小化。
在支撑物方面，上面提出的目的是从以上所述类别的一种支撑物出发根据本发明以如下方式实现的：该SiC层配置有一个厚度为至少0.1 μm的、通过氧化而制造的SiO2保护层。
该支撑物完全地或至少在外圆柱罩面的区域中由SiC组成。在根据本发明对所述类别的SiC支撑物的修改中，以具有至少0.1 μm厚度的SiO2保护层来覆盖SiC表面，在理想情况下该保护层是封闭的并且完全覆盖了SiC表面。
该支撑物因此具有一个圆柱形罩面，该罩面是与将要沉积在其上的SiO2灰料管同类的，并且该罩面阻止或避免了杂质进入灰料管中。
此外，SiO2保护层形成了针对于烘箱气氛和沉积的灰料层所造成的SiC支撑物材料的摩擦和腐蚀的一种保护作用。在此特别有利的是，由于摩擦或腐蚀导致的脱落物（Abrieb）也是由与SiO2灰料体同类的材料组成的，由此减小了其污染危险。
SiC是热稳定且机械稳定的，并且即使在较小的壁厚度下也适合于支持重的、大体积的灰料体。此外，高断裂强度和良好的温度变化耐受性有利于工作安全性。这种SiC层的构成为棒、管、或者棒或管的涂层。棒或管由一个部分组成，或者它们由多个区段或部件组合而成。
SiO2保护层优选通过将支撑物在含氧气氛中进行处理而制造，对该支撑物的处理包括在含氧的气氛下在烘箱中进行焙烧、或者借助一种含氧或含水的燃烧火焰在至少1,000℃的温度下、优选在至少1,200℃的温度下加热该支撑物，如以上借助根据本发明的方法详细说明的。
根据本发明的支撑物的有利实施方案由各从属权利要求给出。只要在这些从属权利要求中给出的支撑物实施方案中仿照了在针对于本发明的方法的各从属权利要求中所描述的方式，则为了补充说明，参照以上针对于相应方法权利要求的实施方式。
实施例
以下借助一个实施例和附图来详细说明本发明。在唯一的一页附图中示意性地展示了：
图1一种用于在实施根据本发明的方法的背景下生产SiO2灰料体的设备，并且
图2 根据本发明的一个支撑物的径向截面图。
在图1中显示的设备被用于生产SiO2灰料体3。该设备显示了一个由反应烧结的、硅渗透的碳化硅（SiSiC）制成的支撑物管1，该管围绕其纵轴2旋转。借助OVD沉积过程，在支撑物管1的圆柱形罩面上接连沉积了多个彼此相继的SiO2灰料层并且于是形成了多孔的灰料体3。为了制造灰料层，配备了多个由石英玻璃制成的沉积燃烧器4，它们以各自150 mm的间距安装在一个公共的滑轨5上，该滑轨沿着该支撑物管1在所形成的灰料体3的两端之间能够往返移动（如方向箭头6所示）并且在与之垂直的方向上该滑轨能够被推动。一旦灰料体3具有了约350 mm的外径，灰料体沉积过程即结束。
SiC支撑物管1具有43 mm的外径和26 mm的内径。在开始沉积过程之前，使它经受处理以便制造一个SiO2保护层7。为此，将该SiC支撑物管1引入一个烘箱中并在空气中在1200℃的温度下处理12小时。在此，在SiC支撑物管1的所有表面上形成了一个封闭的SiO2层，该层在SiC表面的区域中主要以晶体形式作为方石英存在。于是，如此处理过的SiC支撑物管1由一个SiC制成的基体8组成，该基体在所有面上都覆盖有约2 μm厚的SiO2保护层。对于根据本发明的方法而言，在此尤其重要的是图1中所示的、在外圆柱形罩面上的SiO2保护层7。
从根据图2的支撑物管1的截面图可以看出，SiO2保护层7包围了基体8。基体8由SiSiC组成。SiO2保护层7防止了来自基体8的杂质进入，并且该保护层同时针对周围气氛和摩擦冲击进行防护。
图1和图2中的图示不是按比例的；尤其是为了清晰起见，过厚地示出了SiO2保护层7的厚度。
以下借助图1所示的安排来示例性地说明根据本发明的方法：
为了根据本发明所述的方法来生产SiO2灰料体3，向这些沉积燃烧器4分别供给作为燃料气体的氧气和氢气、以及作为形成SiO2颗粒的投料的含SiCl4气体流。这些成分在各个燃烧器火焰中转化为SiO2颗粒，并且这些颗粒在形成多孔SiO2灰料体3的情况下逐层沉积在支撑物管1上。在此，带有这些沉积燃烧器4的滑轨5以800 mm/min的平移速度沿所形成的灰料体3在其两端之间来回移动。
在沉积过程结束之后，移出支撑物管1。显示出，这样获得的由多孔SiO2灰体制成的管（灰体管）的内表面是平坦且干净的，这样就不需要进行机械的后续加工。在支撑物管1的表面上也没有视觉上可辨别出的腐蚀。对在灰料管与支撑物管1之间的接触面的纯度进行的检测表明，其杂质含量显著小于这个与没有SiO2保护层的SiC支撑物管接触的面。
该灰料管随后以公知的方式通过热氯化进行干燥，方式为将其引入一个脱水烘箱，并在其中在约900℃的温度下在含氯气氛中处理8小时。
干燥的灰料管随后以竖直定向的纵轴引入一个真空玻璃化炉中，并且从其下端开始以10 mm/min的送入速度连续地从上方送入一个环形加热元件中并且逐区域地加热。加热元件的温度预先设置在1400℃。在烧结时，灰料管内部的熔融前沿（Schmelzfront）从外向内且同时从上向下行进。在烧结时，玻璃化炉中的内压通过持续排气而保持在0.1 mbar。以这种方式，获得了具有43 mm小内径的大体积石英玻璃管（外径：150 mm），该石英玻璃管的突出之处在于其纯度使得能够将其用在光纤预成型件的接近内芯的区域中，例如作为基底管用于借助MCVD过程的内部沉积。该石英玻璃管例如还适合用于在拉延纤维时包覆芯棒或者用于生产预成型件。

Claims (11)

1.用于生产石英玻璃圆柱体的方法，其中通过在支撑物（1）的圆柱形罩面上沉积SiO2颗粒来生产多孔的灰料管（3）并且将该灰料管（3）烧结成该石英玻璃圆柱体，其中该支撑物围绕其纵轴旋转并且具有一个由碳化硅制成的层（8）（SiC层），其特征在于，在沉积SiO2颗粒之前将该SiC层（8）在高温下在含氧气氛中进行处理，处理方式为通过氧化来制造一个具有至少0.1 μm厚度的SiO2保护层（7）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该SiC层（8）由以硅渗透的碳化硅（SiSiC）组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在含氧气氛中的处理包括：在烘箱中对该支撑物（1）进行焙烧，或者借助含氧或含水的燃烧器焰在至少1000℃的温度下加热该支撑物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在含氧气氛中的处理包括：在烘箱中对该支撑物（1）进行焙烧，或者借助含氧或含水的燃烧器焰在至少1200℃的温度下加热该支撑物。
5.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法，其特征在于，制造具有在从1到10 μm范围内厚度的SiO2保护层（7）。
6.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法，其特征在于，制造含方石英的SiO2保护层（7）。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，制造SiO2保护层（7），该保护层具有由非晶SiO2形成的多个层区域。
8.用于实施根据权利要求1至4中任何一项所述方法的支撑物，该支撑物具有由碳化硅制成的层（8）（SiC层），其特征在于，该SiC层（8）设置有具有至少0.1 μm厚度、通过氧化而制造的SiO2保护层（7）。
9.根据权利要求8所述的支撑物，其特征在于，该SiC层（8）由以硅渗透的碳化硅（SiSiC）组成。
10.根据权利要求8或9所述的支撑物，其特征在于，该SiO2保护层（7）具有在从1到10 μm范围内的厚度。
11.根据权利要求8或9所述的支撑物，其特征在于，该SiO2保护层（7）包含方石英。
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