JPH09156934A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH09156934A JPH09156934A JP31546895A JP31546895A JPH09156934A JP H09156934 A JPH09156934 A JP H09156934A JP 31546895 A JP31546895 A JP 31546895A JP 31546895 A JP31546895 A JP 31546895A JP H09156934 A JPH09156934 A JP H09156934A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 長期間にわたって安定して高純度な石英ガラ
スを製造可能な石英ガラスの製造方法を提供する。 【解決手段】 まず、ＳｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なく
とも一方との混合物からなるＳｉＯ原料部材６１０を支
持棒３００に装着して、炉心管１００内に投入し、炉心
管１００内部の雰囲気を排気管４１０を介して１３〜１
３００Ｐａ（≒１０ｍｍＨｇ）に維持しつつ、加熱器２
００により加熱し加熱処理を行う（図１（ａ）参照）。
加熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未満で行う。
次に、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子が集合した
多孔質ガラス部材６２０を支持棒３００に装着して、炉
心管１００内に投入し、炉心管１００内部の雰囲気を排
気管４１０を介して減圧しつつ、加熱器２００により加
熱し、透明ガラス化する（図１（ｂ）参照）。
スを製造可能な石英ガラスの製造方法を提供する。 【解決手段】 まず、ＳｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なく
とも一方との混合物からなるＳｉＯ原料部材６１０を支
持棒３００に装着して、炉心管１００内に投入し、炉心
管１００内部の雰囲気を排気管４１０を介して１３〜１
３００Ｐａ（≒１０ｍｍＨｇ）に維持しつつ、加熱器２
００により加熱し加熱処理を行う（図１（ａ）参照）。
加熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未満で行う。
次に、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子が集合した
多孔質ガラス部材６２０を支持棒３００に装着して、炉
心管１００内に投入し、炉心管１００内部の雰囲気を排
気管４１０を介して減圧しつつ、加熱器２００により加
熱し、透明ガラス化する（図１（ｂ）参照）。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバ用ガラ
ス母材や紫外線透過用ガラス体などに用いられる石英ガ
ラス体を製造する石英ガラスの製造方法に関するもので
ある。
ス母材や紫外線透過用ガラス体などに用いられる石英ガ
ラス体を製造する石英ガラスの製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラスを主材とする光ファイバ用ガ
ラス母材などに用いられるガラス体の製造にあたって
は、所定の形状または構造にＳｉＯ2 を主成分とするガ
ラス微粒子を集合させた多孔質ガラス材を加熱によっ
て、焼結し、透明化して石英ガラス体を製造する手法が
知られている。多孔質ガラス材の加熱にあたっては、炉
心管の中に多孔質ガラス材を収納し、加熱器により炉心
管内を昇温する方法がしばしば用いられる。
ラス母材などに用いられるガラス体の製造にあたって
は、所定の形状または構造にＳｉＯ2 を主成分とするガ
ラス微粒子を集合させた多孔質ガラス材を加熱によっ
て、焼結し、透明化して石英ガラス体を製造する手法が
知られている。多孔質ガラス材の加熱にあたっては、炉
心管の中に多孔質ガラス材を収納し、加熱器により炉心
管内を昇温する方法がしばしば用いられる。
【０００３】こうした炉心管の形成材料としては、高温
安定性、耐久性、整形のしやすさなどの観点から、石英
や高純度カーボン（特開昭６３−２０１０２５号公報）
が主に採用されている。
安定性、耐久性、整形のしやすさなどの観点から、石英
や高純度カーボン（特開昭６３−２０１０２５号公報）
が主に採用されている。
【０００４】また、近年、高純度カーボンを炉心管の主
材としつつ炉心管の内面をＳｉＣ膜でコートした炉心管
が提案されている（特開平２−６７３２８号公報）。
材としつつ炉心管の内面をＳｉＣ膜でコートした炉心管
が提案されている（特開平２−６７３２８号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の炉心管は上記の
ように構成されるので、これらの炉心管を用いた石英ガ
ラスの製造方法には以下のような問題点があった。
ように構成されるので、これらの炉心管を用いた石英ガ
ラスの製造方法には以下のような問題点があった。
【０００６】石英炉心管の場合には、１５００℃程度で
変形が発生するので、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微
粒子が集合した多孔質ガラスの処理温度が制限され、ま
た、使用を重ねるうちでの石英の再結晶化が避けられ
ず、再結晶化がある程度以上進と５００℃程度での相転
移により、降温時に破壊が発生してしまう。
変形が発生するので、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微
粒子が集合した多孔質ガラスの処理温度が制限され、ま
た、使用を重ねるうちでの石英の再結晶化が避けられ
ず、再結晶化がある程度以上進と５００℃程度での相転
移により、降温時に破壊が発生してしまう。
【０００７】また、高純度カーボン炉心管は、３０００
℃程度まで変形が生じないので、ＳｉＯ2 を主成分とす
るガラス微粒子が集合した多孔質ガラスの処理温度が制
限されることはないが、ＳｉＯ2 やＨ2 Ｏによって消耗
し、発粉する。このように発粉したカーボンが多孔質ガ
ラスや透明ガラスに付着し、不純物となるので石英ガラ
ス体の製造の歩留りが低下する。
℃程度まで変形が生じないので、ＳｉＯ2 を主成分とす
るガラス微粒子が集合した多孔質ガラスの処理温度が制
限されることはないが、ＳｉＯ2 やＨ2 Ｏによって消耗
し、発粉する。このように発粉したカーボンが多孔質ガ
ラスや透明ガラスに付着し、不純物となるので石英ガラ
ス体の製造の歩留りが低下する。
【０００８】また、ＳｉＣコート高純度カーボン炉心管
は、使用開始の当初は石英炉心管や高純度カーボン炉心
管のような欠点はないが、使用を重ねるうちにＳｉＣコ
ートが消滅し、その後は高純度カーボン炉心管と同様の
問題を発生する。
は、使用開始の当初は石英炉心管や高純度カーボン炉心
管のような欠点はないが、使用を重ねるうちにＳｉＣコ
ートが消滅し、その後は高純度カーボン炉心管と同様の
問題を発生する。
【０００９】本発明は、上記を鑑みてなされたものであ
り、長期間にわたって安定して高純度な石英ガラスを製
造可能な石英ガラスの製造方法を提供することを目的と
する。
り、長期間にわたって安定して高純度な石英ガラスを製
造可能な石英ガラスの製造方法を提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１の石英ガラスの
製造方法は、（ａ）外部雰囲気と内部雰囲気とを遮断す
る、高純度カーボンから成る炉心管を炉心管内のシリコ
ン化合物ガスで加熱処理して、炉心管の少なくともを内
面をＳｉＣ化して、炉心管の内面の全面にわたってＳｉ
Ｃ膜を形成する第１の工程と、（ｂ）ＳｉＣ膜が形成さ
れた炉心管内に、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子
が集合した多孔質ガラス材を投入し、加熱することによ
って、多孔質ガラス材を透明ガラス化する第２の工程と
を備えることを特徴とする。
製造方法は、（ａ）外部雰囲気と内部雰囲気とを遮断す
る、高純度カーボンから成る炉心管を炉心管内のシリコ
ン化合物ガスで加熱処理して、炉心管の少なくともを内
面をＳｉＣ化して、炉心管の内面の全面にわたってＳｉ
Ｃ膜を形成する第１の工程と、（ｂ）ＳｉＣ膜が形成さ
れた炉心管内に、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子
が集合した多孔質ガラス材を投入し、加熱することによ
って、多孔質ガラス材を透明ガラス化する第２の工程と
を備えることを特徴とする。
【００１１】ここで、高純度カーボンとは、Ｃｕ含有量
が０．０５ｐｐｍ以下でかつＦｅ含有量が０．１ｐｐｍ
以下、全灰分が２０ｐｐｍ以下のものをいう。
が０．０５ｐｐｍ以下でかつＦｅ含有量が０．１ｐｐｍ
以下、全灰分が２０ｐｐｍ以下のものをいう。
【００１２】請求項１の石英ガラスの製造方法では、３
０００℃程度まで変形が生じないカーボンから成る炉心
管を用いる。
０００℃程度まで変形が生じないカーボンから成る炉心
管を用いる。
【００１３】そして、炉心管内でのＳｉＯ2 を主成分と
するガラス微粒子が集合した多孔質ガラス材の加熱に先
立って、炉心管内のシリコン化合物ガスで加熱処理し
て、炉心管の少なくともを内面をＳｉＣ化し、炉心管の
内面の全面にわたってＳｉＣ膜を形成する。この結果、
炉心管は使用開始の当初のＳｉＣコート高純度カーボン
炉心管と同等なものとなる。
するガラス微粒子が集合した多孔質ガラス材の加熱に先
立って、炉心管内のシリコン化合物ガスで加熱処理し
て、炉心管の少なくともを内面をＳｉＣ化し、炉心管の
内面の全面にわたってＳｉＣ膜を形成する。この結果、
炉心管は使用開始の当初のＳｉＣコート高純度カーボン
炉心管と同等なものとなる。
【００１４】ＳｉＣ膜を形成後、炉心管内に、ＳｉＯ2
を主成分とするガラス微粒子が集合した多孔質ガラス材
を投入し、加熱することによって、多孔質ガラス材を透
明ガラス化する。この工程では、炉心管の内面の全面に
ＳｉＣ膜が形成されているので、炉心管の主材であるカ
ーボンが発粉することはなく、高純度な透明化された石
英ガラスが製造される。
を主成分とするガラス微粒子が集合した多孔質ガラス材
を投入し、加熱することによって、多孔質ガラス材を透
明ガラス化する。この工程では、炉心管の内面の全面に
ＳｉＣ膜が形成されているので、炉心管の主材であるカ
ーボンが発粉することはなく、高純度な透明化された石
英ガラスが製造される。
【００１５】請求項２の石英ガラスの製造方法は、請求
項１の石英ガラスの製造方法において、シリコン化合物
ガスとしてＳｉＯガスを採用したことをことを特徴とす
る。
項１の石英ガラスの製造方法において、シリコン化合物
ガスとしてＳｉＯガスを採用したことをことを特徴とす
る。
【００１６】請求項２の石英ガラスの製造方法では、シ
リコン化合物ガスとしてＳｉＯガスを採用したので、 ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ …（１） の反応で、炉心管の内面がＳｉＣ化される。
リコン化合物ガスとしてＳｉＯガスを採用したので、 ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ …（１） の反応で、炉心管の内面がＳｉＣ化される。
【００１７】高純度カーボン炉心管の内面にＳｉＣ膜を
形成する方法としては、ＳｉＣｌ4とＣＣｌ4 の混合ガ
スを水素ガスで希釈して炉心管ないに導入し、圧力＝１
３０〜１３０００Ｐａ（＝１〜１００ｍｍＨｇ）の減圧
下で、温度＝１４００〜１７００℃で処理する熱ＣＶＤ
法も考えられる。この場合のＳｉＣの析出は、 ＳｉＣｌ4 ＋ＣＣｌ4 ＋４Ｈ2 →ＳｉＣ＋８ＨＣｌ …（２） の反応で行われる。
形成する方法としては、ＳｉＣｌ4とＣＣｌ4 の混合ガ
スを水素ガスで希釈して炉心管ないに導入し、圧力＝１
３０〜１３０００Ｐａ（＝１〜１００ｍｍＨｇ）の減圧
下で、温度＝１４００〜１７００℃で処理する熱ＣＶＤ
法も考えられる。この場合のＳｉＣの析出は、 ＳｉＣｌ4 ＋ＣＣｌ4 ＋４Ｈ2 →ＳｉＣ＋８ＨＣｌ …（２） の反応で行われる。
【００１８】しかし、（２）の反応を用いると、金属腐
食性の強いＨＣｌガスが発生することになるので、炉心
管を収納する炉体や加熱器を構成する金属材料の腐食が
問題となる。
食性の強いＨＣｌガスが発生することになるので、炉心
管を収納する炉体や加熱器を構成する金属材料の腐食が
問題となる。
【００１９】これに対して、請求項２の石英ガラスの製
造方法では（１）式の反応を用いるので、金属腐食性の
強いガスは発生しないので金属材料の腐食が問題はな
い。
造方法では（１）式の反応を用いるので、金属腐食性の
強いガスは発生しないので金属材料の腐食が問題はな
い。
【００２０】請求項３の石英ガラスの製造方法は、請求
項２の石英ガラスの製造方法において、ＳｉＯガスは、
炉心管内で、ＳｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方
との混合物が加熱されて生成されることを特徴とする。
項２の石英ガラスの製造方法において、ＳｉＯガスは、
炉心管内で、ＳｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方
との混合物が加熱されて生成されることを特徴とする。
【００２１】ＳｉＯ2 は、 ＳｉＯ2 →ＳｉＯ＋（１／２）Ｏ2 …（３） の反応でＳｉＯガスを発生する。
【００２２】請求項３の石英ガラスの製造方法では、Ｓ
ｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方との混合物を加
熱してＳｉＯガスを生成するので、（３）式に反応と比
べて、Ｏ2 ガスの発生を抑制できるとともに、ＳｉＯガ
スの生成を促進できる。
ｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方との混合物を加
熱してＳｉＯガスを生成するので、（３）式に反応と比
べて、Ｏ2 ガスの発生を抑制できるとともに、ＳｉＯガ
スの生成を促進できる。
【００２３】ＳｉＯ2 とＳｉとの混合物の場合には、Ｓ
ｉＯの生成反応式は、 ＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ …（４） となり、また、ＳｉＯ2 とＣとの混合物の場合には、Ｓ
ｉＯの生成反応式は、 ＳｉＯ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ …（５） となる。
ｉＯの生成反応式は、 ＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ …（４） となり、また、ＳｉＯ2 とＣとの混合物の場合には、Ｓ
ｉＯの生成反応式は、 ＳｉＯ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ …（５） となる。
【００２４】請求項４の石英ガラスの製造方法は、請求
項２の石英ガラスの製造方法において、第１の工程の加
熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未満で行われる
ことを特徴とする。
項２の石英ガラスの製造方法において、第１の工程の加
熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未満で行われる
ことを特徴とする。
【００２５】第１の工程の加熱処理温度が１２００℃未
満の場合には、ＳｉＯガスの生成を効率良く行うことが
できない。
満の場合には、ＳｉＯガスの生成を効率良く行うことが
できない。
【００２６】第１の工程の加熱処理温度が１７００℃以
上の場合には、発生ガス量が多くなりすぎ、コーテイン
グに適正なガス圧の調整が困難となる。また、ＳｉＣは
約１７００℃で相転移を起こす。１７００℃未満ではβ
型のＳｉＣであるが、１７００℃以上ではα型のＳｉＣ
となる。β型のＳｉＣとα型のＳｉＣとは構造、密度が
異なるので、混在すると稠密性の良い膜が形成できな
い。
上の場合には、発生ガス量が多くなりすぎ、コーテイン
グに適正なガス圧の調整が困難となる。また、ＳｉＣは
約１７００℃で相転移を起こす。１７００℃未満ではβ
型のＳｉＣであるが、１７００℃以上ではα型のＳｉＣ
となる。β型のＳｉＣとα型のＳｉＣとは構造、密度が
異なるので、混在すると稠密性の良い膜が形成できな
い。
【００２７】請求項４の石英ガラスの製造方法では、第
１の工程の加熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未
満で行われるので、良質のＳｉＣ膜を効率良く形成でき
る。
１の工程の加熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未
満で行われるので、良質のＳｉＣ膜を効率良く形成でき
る。
【００２８】請求項５の石英ガラスの製造方法は、請求
項１の石英ガラスの製造方法において、第１の工程の加
熱処理は１３Ｐａ（≒０．１ｍｍＨｇ）以上、かつ、１
３００Ｐａ（≒１０ｍｍＨｇ）未満の全圧下で行われる
ことを特徴とする。
項１の石英ガラスの製造方法において、第１の工程の加
熱処理は１３Ｐａ（≒０．１ｍｍＨｇ）以上、かつ、１
３００Ｐａ（≒１０ｍｍＨｇ）未満の全圧下で行われる
ことを特徴とする。
【００２９】良好なＳｉＣ膜が得られる圧力条件は加熱
温度によってことなるが、１３０００Ｐａ（≒１００ｍ
ｍＨｇ）以下が好ましい。これ以上の圧力になると、Ｓ
ｉＣ膜の析出量に比べてＳｉＣ粉体の形成量が多くなっ
てしまう。圧力が低いほど良質なＳｉＣ膜が得られる
が、ＳｉＣ膜の形成時間が多くかかることになる。
温度によってことなるが、１３０００Ｐａ（≒１００ｍ
ｍＨｇ）以下が好ましい。これ以上の圧力になると、Ｓ
ｉＣ膜の析出量に比べてＳｉＣ粉体の形成量が多くなっ
てしまう。圧力が低いほど良質なＳｉＣ膜が得られる
が、ＳｉＣ膜の形成時間が多くかかることになる。
【００３０】請求項５の石英ガラスの製造方法では、第
１の工程の加熱処理は１３Ｐａ（≒０．１ｍｍＨｇ）以
上、かつ、１３００Ｐａ（≒１０ｍｍＨｇ）未満の全圧
下で行われるので、良質なＳｉＣ膜を比較的早く形成す
ることができる。
１の工程の加熱処理は１３Ｐａ（≒０．１ｍｍＨｇ）以
上、かつ、１３００Ｐａ（≒１０ｍｍＨｇ）未満の全圧
下で行われるので、良質なＳｉＣ膜を比較的早く形成す
ることができる。
【００３１】請求項６の石英ガラスの製造方法は、請求
項１の石英ガラスの製造方法において、第２の工程で所
定の回数の多孔質ガラス材の透明ガラス化の後、第１の
工程を実施することを特徴とする。
項１の石英ガラスの製造方法において、第２の工程で所
定の回数の多孔質ガラス材の透明ガラス化の後、第１の
工程を実施することを特徴とする。
【００３２】第１の工程で炉心管の内面にＳｉＣ膜を形
成しても、多孔質ガラス材の透明ガラス化を重ねるうち
に、ＳｉＣ膜が消耗する。請求項６の石英ガラスの製造
方法では、第２の工程で所定の回数の多孔質ガラス材の
透明ガラス化の後、ＳｉＣ膜が消耗し切る前に、第１の
工程を実施して再度するＳｉＣ膜を形成し直すので、長
期間および多数回にわたって、多孔質ガラス材の透明ガ
ラス化して高純度の石英ガラスを製造することができ
る。
成しても、多孔質ガラス材の透明ガラス化を重ねるうち
に、ＳｉＣ膜が消耗する。請求項６の石英ガラスの製造
方法では、第２の工程で所定の回数の多孔質ガラス材の
透明ガラス化の後、ＳｉＣ膜が消耗し切る前に、第１の
工程を実施して再度するＳｉＣ膜を形成し直すので、長
期間および多数回にわたって、多孔質ガラス材の透明ガ
ラス化して高純度の石英ガラスを製造することができ
る。
【００３３】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の石英ガラスの製造方法の実施の形態を説明する。な
お、図面の説明にあたって同一の要素には同一の符号を
付し、重複する説明を省略する。
の石英ガラスの製造方法の実施の形態を説明する。な
お、図面の説明にあたって同一の要素には同一の符号を
付し、重複する説明を省略する。
【００３４】図１は、本発明の石英ガラスの製造方法の
一実施形態の工程図である。図１に示すうように、本実
施形態では、内部に高純度カーボンからなる炉心管１０
０と、炉心管１００および炉心管１００の内部を加熱す
る加熱器２００と、炉心管１００の内部に投入する部材
を支持する支持する支持棒３００とを備えた真空焼結炉
５００を使用する。
一実施形態の工程図である。図１に示すうように、本実
施形態では、内部に高純度カーボンからなる炉心管１０
０と、炉心管１００および炉心管１００の内部を加熱す
る加熱器２００と、炉心管１００の内部に投入する部材
を支持する支持する支持棒３００とを備えた真空焼結炉
５００を使用する。
【００３５】本実施形態の石英ガラスの製造方法では、
まず、ＳｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方との混
合物からなるＳｉＯ原料部材６１０を支持棒３００に装
着して、炉心管１００内に投入し、炉心管１００内部の
雰囲気を排気管４１０を介して１３〜１３００Ｐａ（≒
１０ｍｍＨｇ）に維持しつつ、加熱器２００により加熱
し加熱処理を行う（図１（ａ）参照）。加熱処理は１２
００℃以上かつ１７００℃未満で行う。
まず、ＳｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方との混
合物からなるＳｉＯ原料部材６１０を支持棒３００に装
着して、炉心管１００内に投入し、炉心管１００内部の
雰囲気を排気管４１０を介して１３〜１３００Ｐａ（≒
１０ｍｍＨｇ）に維持しつつ、加熱器２００により加熱
し加熱処理を行う（図１（ａ）参照）。加熱処理は１２
００℃以上かつ１７００℃未満で行う。
【００３６】ＳｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方
との混合物は加熱により、 ＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ …（４） または、 ＳｉＯ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ …（５） の反応によって、ＳｉＯガスを発生する。
との混合物は加熱により、 ＳｉＯ2 ＋Ｓｉ→２ＳｉＯ …（４） または、 ＳｉＯ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ …（５） の反応によって、ＳｉＯガスを発生する。
【００３７】そして、ＳｉＯと加熱された炉心管１００
の内面側のＣとの、 ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ …（１） の反応により、炉心管１００の内面側がＳｉＣ化され、
ＳｉＣ膜１１０が生成される。
の内面側のＣとの、 ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ …（１） の反応により、炉心管１００の内面側がＳｉＣ化され、
ＳｉＣ膜１１０が生成される。
【００３８】次に、ＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒
子が集合した多孔質ガラス部材６２０を支持棒３００に
装着して、炉心管１００内に投入し、炉心管１００内部
の雰囲気を排気管４１０を介して減圧しつつ、加熱器２
００により加熱し、透明ガラス化する（図１（ｂ）参
照）。
子が集合した多孔質ガラス部材６２０を支持棒３００に
装着して、炉心管１００内に投入し、炉心管１００内部
の雰囲気を排気管４１０を介して減圧しつつ、加熱器２
００により加熱し、透明ガラス化する（図１（ｂ）参
照）。
【００３９】この透明化の工程において、炉心管１００
の内面にはＳｉＣ膜が形成されているので、炉心管１０
０の主材であるカーボンの発粉は発生せず、高純度の透
明化された石英ガラスが得られる。
の内面にはＳｉＣ膜が形成されているので、炉心管１０
０の主材であるカーボンの発粉は発生せず、高純度の透
明化された石英ガラスが得られる。
【００４０】以後、部材６２０の透明ガラス化を重ねる
うちのＳｉＣ膜の消耗に対応して、所定の回数の部材６
２０の透明化の後、ＳｉＣ膜が消耗し切る前に、再度す
る図１（ａ）の工程を実施してＳｉＣ膜を形成し直しな
がら、部材６２０の透明化を行う。
うちのＳｉＣ膜の消耗に対応して、所定の回数の部材６
２０の透明化の後、ＳｉＣ膜が消耗し切る前に、再度す
る図１（ａ）の工程を実施してＳｉＣ膜を形成し直しな
がら、部材６２０の透明化を行う。
【００４１】この結果、長期間および多数回にわたっ
て、多孔質ガラス材を透明ガラス化して高純度の石英ガ
ラスを製造することができる。
て、多孔質ガラス材を透明ガラス化して高純度の石英ガ
ラスを製造することができる。
【００４２】以下、本実施形態の具体的な実施例を説明
する。
する。
【００４３】
（第１実施例）部材６１０として、ＳｉＯ2 とＣとを重
量比８：２とした混合物を用い、給気管４２０からの給
気は行わないで、炉心管１００の圧力を略１２０Ｐａ
（≒０．９ｍｍＨｇ）に維持しつつ、図２の温度変化パ
ターンで温度＝１６００℃×４時間の加熱処理を行っ
て、ＳｉＣ膜１１０の形成を行った。
量比８：２とした混合物を用い、給気管４２０からの給
気は行わないで、炉心管１００の圧力を略１２０Ｐａ
（≒０．９ｍｍＨｇ）に維持しつつ、図２の温度変化パ
ターンで温度＝１６００℃×４時間の加熱処理を行っ
て、ＳｉＣ膜１１０の形成を行った。
【００４４】この工程を終了後、炉心管１００の内面を
観察したところ、厚さが約２０μｍのＳｉＣ膜１１０が
形成されていた。
観察したところ、厚さが約２０μｍのＳｉＣ膜１１０が
形成されていた。
【００４５】こうして、ＳｉＣ膜１１０が形成された炉
心管１００を用いるとともに、部材６２０としてＶＡＤ
法により製造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１１００
ｍｍのＳｉＯ2 ガラススス体を、炉心管１００の圧力を
略１０Ｐａ未満の真空下で、図３に示す温度条件で焼
結、透明化を行った。そして、焼結本数が２０本ごと
に、上記のＳｉＣ膜の形成を実施した。
心管１００を用いるとともに、部材６２０としてＶＡＤ
法により製造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１１００
ｍｍのＳｉＯ2 ガラススス体を、炉心管１００の圧力を
略１０Ｐａ未満の真空下で、図３に示す温度条件で焼
結、透明化を行った。そして、焼結本数が２０本ごと
に、上記のＳｉＣ膜の形成を実施した。
【００４６】焼結本数が２００本となるまで、２０本ご
とのＳｉＣ膜の形成と焼結および透明化を繰り返し、そ
の後、透明化された石英ガラス体と炉心管１００の内面
の観察を行った。この結果、石英ガラス体の表面にカー
ボンなどの異物の付着は見られず、また、炉心管１００
の内面には厚さが２０〜４０μｍのＳｉＣ膜１１０が形
成されていた。
とのＳｉＣ膜の形成と焼結および透明化を繰り返し、そ
の後、透明化された石英ガラス体と炉心管１００の内面
の観察を行った。この結果、石英ガラス体の表面にカー
ボンなどの異物の付着は見られず、また、炉心管１００
の内面には厚さが２０〜４０μｍのＳｉＣ膜１１０が形
成されていた。
【００４７】したがって、本実施例では、２００本を更
に超えて長期の使用が可能であることが確認された。
に超えて長期の使用が可能であることが確認された。
【００４８】（第２実施例）部材６１０として、ＳｉＯ
2 とＳｉとを重量比４：２とした混合物を用い、給気管
４２０からのＨｅガスを給気しつつ、炉心管１００の圧
力を略２５０Ｐａ（≒１．９ｍｍＨｇ）に維持しつつ、
図２の温度変化パターンで温度＝１６００℃×４時間の
加熱処理を行って、ＳｉＣ膜１１０の形成を行った。
2 とＳｉとを重量比４：２とした混合物を用い、給気管
４２０からのＨｅガスを給気しつつ、炉心管１００の圧
力を略２５０Ｐａ（≒１．９ｍｍＨｇ）に維持しつつ、
図２の温度変化パターンで温度＝１６００℃×４時間の
加熱処理を行って、ＳｉＣ膜１１０の形成を行った。
【００４９】この工程を終了後、炉心管１００の内面を
観察したところ、厚さが約３０μｍのＳｉＣ膜１１０が
形成されていた。
観察したところ、厚さが約３０μｍのＳｉＣ膜１１０が
形成されていた。
【００５０】こうして、ＳｉＣ膜１１０が形成された炉
心管１００を用いるとともに、部材６２０としてＶＡＤ
法により製造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１１００
ｍｍのＳｉＯ2 ガラススス体を、炉心管１００の圧力を
略１０Ｐａ未満の真空下で、図３に示す温度条件で焼
結、透明化を行った。そして、焼結本数が４０本ごと
に、上記のＳｉＣ膜の形成を実施した。
心管１００を用いるとともに、部材６２０としてＶＡＤ
法により製造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１１００
ｍｍのＳｉＯ2 ガラススス体を、炉心管１００の圧力を
略１０Ｐａ未満の真空下で、図３に示す温度条件で焼
結、透明化を行った。そして、焼結本数が４０本ごと
に、上記のＳｉＣ膜の形成を実施した。
【００５１】焼結本数が２００本となるまで、４０本ご
とのＳｉＣ膜の形成と焼結および透明化を繰り返し、そ
の後、透明化された石英ガラス体と炉心管１００の内面
の観察を行った。この結果、石英ガラス体の表面にカー
ボンなどの異物の付着は見られず、また、炉心管１００
の内面には厚さが２０〜４０μｍのＳｉＣ膜１１０が形
成されていた。
とのＳｉＣ膜の形成と焼結および透明化を繰り返し、そ
の後、透明化された石英ガラス体と炉心管１００の内面
の観察を行った。この結果、石英ガラス体の表面にカー
ボンなどの異物の付着は見られず、また、炉心管１００
の内面には厚さが２０〜４０μｍのＳｉＣ膜１１０が形
成されていた。
【００５２】したがって、本実施例では、２００本を更
に超えて長期の使用が可能であることが確認された。
に超えて長期の使用が可能であることが確認された。
【００５３】（比較例１）上記の実施例と同一の炉心管
を用い、ＳｉＣ膜の形成を行わずに、ＶＡＤ法により製
造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１１００ｍｍのＳｉ
Ｏ2 ガラススス体を、炉心管の圧力を略１０Ｐａ未満の
真空下で、図３に示す温度条件で焼結、透明化を行っ
た。
を用い、ＳｉＣ膜の形成を行わずに、ＶＡＤ法により製
造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１１００ｍｍのＳｉ
Ｏ2 ガラススス体を、炉心管の圧力を略１０Ｐａ未満の
真空下で、図３に示す温度条件で焼結、透明化を行っ
た。
【００５４】この結果、２０本目の焼結、透明化の時点
から石英ガラス体の表面に黒色の異物の付着が確認さ
れ、炉心管の内面を観察したところ、カーボン粒子が炉
心管の内面に生成されていた。
から石英ガラス体の表面に黒色の異物の付着が確認さ
れ、炉心管の内面を観察したところ、カーボン粒子が炉
心管の内面に生成されていた。
【００５５】（比較例２）あらかじめ１００μｍのＳｉ
Ｃ膜が内面に形成された高純度カーボン炉心管を用い、
ＶＡＤ法により製造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１
１００ｍｍのＳｉＯ2 ガラススス体を、炉心管の圧力を
略１０Ｐａ未満の真空下で、図３に示す温度条件で焼
結、透明化を行った。
Ｃ膜が内面に形成された高純度カーボン炉心管を用い、
ＶＡＤ法により製造した、外径＝２００ｍｍ、長さ＝１
１００ｍｍのＳｉＯ2 ガラススス体を、炉心管の圧力を
略１０Ｐａ未満の真空下で、図３に示す温度条件で焼
結、透明化を行った。
【００５６】この結果、１５０本目の焼結、透明化の時
点から石英ガラス体の表面に黒色および黄色の異物の付
着が確認され、炉心管の内面を観察したところ、カーボ
ン粒子およびＳｉＣの粒子が炉心管の内面に生成されて
いた。
点から石英ガラス体の表面に黒色および黄色の異物の付
着が確認され、炉心管の内面を観察したところ、カーボ
ン粒子およびＳｉＣの粒子が炉心管の内面に生成されて
いた。
【００５７】以上の実施例と比較例との比較から、本実
施形態が従来に比べて有用な効果を有することが確認さ
れる。
施形態が従来に比べて有用な効果を有することが確認さ
れる。
【００５８】本発明は、上記の実施形態に限定されるも
のではなく変形が可能である。例えば、ＳｉＣ膜を形成
に、ＳｉＣｌ4 とＣＣｌ4 の混合ガスを水素ガスで希釈
して炉心管ないに導入し、圧力＝１３０〜１３０００Ｐ
ａ（＝１〜１００ｍｍＨｇ）の減圧下で、温度＝１４０
０〜１７００℃で処理する熱ＣＶＤ法を採用してもよ
い。ただし、前述したように、このガスを用いる場合、
炉内の金属部の腐食に充分注意して行う必要がある。
のではなく変形が可能である。例えば、ＳｉＣ膜を形成
に、ＳｉＣｌ4 とＣＣｌ4 の混合ガスを水素ガスで希釈
して炉心管ないに導入し、圧力＝１３０〜１３０００Ｐ
ａ（＝１〜１００ｍｍＨｇ）の減圧下で、温度＝１４０
０〜１７００℃で処理する熱ＣＶＤ法を採用してもよ
い。ただし、前述したように、このガスを用いる場合、
炉内の金属部の腐食に充分注意して行う必要がある。
【００５９】
【発明の効果】以上、詳細に説明した通り、請求項１の
石英ガラスの製造方法によれば、高純度カーボンからな
る炉心管内でのＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子が
集合した多孔質ガラス材の加熱に先立って、炉心管内の
シリコン化合物ガスで加熱処理して、炉心管の少なくと
もを内面をＳｉＣ化し、炉心管の内面の全面にわたって
ＳｉＣ膜を形成するので、炉心管の主材であるカーボン
が発粉することはなく、高純度な透明化された石英ガラ
スが製造される。
石英ガラスの製造方法によれば、高純度カーボンからな
る炉心管内でのＳｉＯ2 を主成分とするガラス微粒子が
集合した多孔質ガラス材の加熱に先立って、炉心管内の
シリコン化合物ガスで加熱処理して、炉心管の少なくと
もを内面をＳｉＣ化し、炉心管の内面の全面にわたって
ＳｉＣ膜を形成するので、炉心管の主材であるカーボン
が発粉することはなく、高純度な透明化された石英ガラ
スが製造される。
【００６０】請求項２の石英ガラスの製造方法では、シ
リコン化合物ガスとしてＳｉＯガスを採用したので、金
属腐食性の強いガスは発生せず、ＳｉＣ膜の形成時にお
ける金属材料の腐食の問題がない。
リコン化合物ガスとしてＳｉＯガスを採用したので、金
属腐食性の強いガスは発生せず、ＳｉＣ膜の形成時にお
ける金属材料の腐食の問題がない。
【００６１】請求項３の石英ガラスの製造方法では、Ｓ
ｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方との混合物を加
熱してＳｉＯガスを生成するので、Ｏ2 ガスの発生を抑
制できるとともに、ＳｉＯガスの生成を促進できる。
ｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方との混合物を加
熱してＳｉＯガスを生成するので、Ｏ2 ガスの発生を抑
制できるとともに、ＳｉＯガスの生成を促進できる。
【００６２】請求項４の石英ガラスの製造方法では、第
１の工程の加熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未
満で行われるので、良質のＳｉＣ膜を効率良く形成でき
る。
１の工程の加熱処理は１２００℃以上かつ１７００℃未
満で行われるので、良質のＳｉＣ膜を効率良く形成でき
る。
【００６３】請求項５の石英ガラスの製造方法では、第
１の工程の加熱処理は１３〜１３００Ｐａ未満の全圧下
で行われるので、良質なＳｉＣ膜を比較的早く形成する
ことができる。
１の工程の加熱処理は１３〜１３００Ｐａ未満の全圧下
で行われるので、良質なＳｉＣ膜を比較的早く形成する
ことができる。
【００６４】請求項６の石英ガラスの製造方法では、第
２の工程で所定の回数の多孔質ガラス材の透明ガラス化
の後、ＳｉＣ膜が消耗し切る前に、第１の工程を実施し
て再度するＳｉＣ膜を形成し直すので、長期間および多
数回にわたって、多孔質ガラス材の透明ガラス化して高
純度の石英ガラスを製造することができる。
２の工程で所定の回数の多孔質ガラス材の透明ガラス化
の後、ＳｉＣ膜が消耗し切る前に、第１の工程を実施し
て再度するＳｉＣ膜を形成し直すので、長期間および多
数回にわたって、多孔質ガラス材の透明ガラス化して高
純度の石英ガラスを製造することができる。
【図１】本発明の一実施形態の石英ガラスの製造方法の
工程図である。
工程図である。
【図２】ＳｉＣ膜の形成工程での温度パターンのグラフ
である。
である。
【図３】透明化工程の温度パターンのグラフである。
１００…炉心管、１１０…ＳｉＣ膜、２００…加熱器、
３００…支持棒、４１０…排気管、４２０…給気管、５
００…真空焼結炉、６１０…ＳｉＯ原料部材、６２０…
多孔質ガラス部材。
３００…支持棒、４１０…排気管、４２０…給気管、５
００…真空焼結炉、６１０…ＳｉＯ原料部材、６２０…
多孔質ガラス部材。
フロントページの続き (72)発明者 松井 雅彦 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内
Claims (6)
- 【請求項１】 外部雰囲気と内部雰囲気とを遮断する、
高純度カーボンから成る炉心管を前記炉心管内のシリコ
ン化合物ガスで加熱処理して、前記炉心管の少なくとも
を内面をＳｉＣ化して、前記炉心管の内面の全面にわた
ってＳｉＣ膜を形成する第１の工程と、 前記ＳｉＣ膜が形成された前記炉心管内に、ＳｉＯ2 を
主成分とするガラス微粒子が集合した多孔質ガラス材を
投入し、加熱することによって、前記多孔質ガラス材を
透明ガラス化する第２の工程と、 を備えることを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 前記シリコン化合物ガスはＳｉＯガスで
ある、ことを特徴とする請求項１記載の石英ガラスの製
造方法。 - 【請求項３】 前記ＳｉＯガスは、前記炉心管内で、Ｓ
ｉＯ2 とＳｉおよびＣの少なくとも一方との混合物が加
熱されて生成される、ことを特徴とする請求項２記載の
石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 前記第１の工程の加熱処理は１２００℃
以上かつ１７００℃未満で行われる、ことを特徴とする
請求項２記載の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項５】 前記第１の工程の加熱処理は１３Ｐａ以
上、かつ、１３００Ｐａ未満の全圧下で行われる、こと
を特徴とする請求項２記載の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項６】 前記第２の工程で所定の回数の前記多孔
質ガラス材の透明ガラス化の後、前記第１の工程を実施
する、ことを特徴とする請求項１記載の石英ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31546895A JPH09156934A (ja) | 1995-12-04 | 1995-12-04 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31546895A JPH09156934A (ja) | 1995-12-04 | 1995-12-04 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09156934A true JPH09156934A (ja) | 1997-06-17 |
Family
ID=18065727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31546895A Pending JPH09156934A (ja) | 1995-12-04 | 1995-12-04 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09156934A (ja) |
-
1995
- 1995-12-04 JP JP31546895A patent/JPH09156934A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20041109 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20041130 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050131 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060214 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060411 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070306 |